JPS5820410A - 微小孔を有する多結晶アルミナ焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、微小孔を有する多結晶アルミナ焼結体、たと
えば、軸受、マイクロオリフィス、マイクロノズルなど
の製造方法に関するものである。

従来、たとえば軸受を製造するには、以下に述べるよう
な方法が採用されていた。まず、合成ルビー、サファイ
ヤ原料をベルヌーイ法等によって単結晶化する。次に、
この単結晶を切断し、外径を成形する。さらに、この成
形体をレーザー加工あるいはダイヤモンドによる加工等
によって、孔あけ加工する。この後、研摩し、仕上げし
て軸受を造る。これらの工程は専用機の開発でかなりの
自動化が進められているものの、工程数が多く複雑であ
るだめ、生産コストの高騰化を招く欠点があった。

そこで、従来の一般的なセラミック製造工程によって、
軸受を製造する方法が考えられる。

才ず、合成ルビー、サファイヤ原料の粒子径を調整し、
造粒して出発材料とする。次に、第１図（ａ）〜（ｃ）
に示す金型を用いて前記出発材料をプレス成形して微小
孔を有する成形体とする。すなわち、ダイス１の下部か
ら下ノ９ンチ２を挿入し、さらに下・ぐンチの孔３から
ピン４を突出した後ダイス１と下・ぐンチ２で囲まれた
部分に前記の出発材料５を充填する（第１図（ａ）図示
）。

つづいて、前記ピン４に対応する中心部にピン挿入孔６
が貫通された上パンチ７と下パンチ２とを加圧し出発材
オ」５をプレス成形する（第１図（ｂ）図示）。ひきつ
づき、上パンチ７を上昇させるとともに、下パンチ２を
上昇させて微小孔８を有する成形体９をダイス１上に持
ち上げて取り出す（第１図（ｃ）図示）。この後、成形
体を焼成して軸受を造る。

しかし、従来の製造方法では、以下のような問題点があ
る。まず、５０〜４００μｍの径を有する極１ｊｌｌｌ
ピンを造、ることが困姉、である。まだ、プレス成形時
にぎンに不均一な応力が加わるだめ、ピンの摩耗が赦し
く、ピンが破損することもある。さらに、極細ピンを取
付けるだめの装置を製作するのが困難であシ、ピンの保
持が困難である。しだがって、従来の方法では微小孔を
有する多結晶アルミナ焼結体を得ることはできなかった
。

本発明は、上記欠点を解消するだめにな濱れたもので、
成形時に用いられる金型を改良することによって、合成
ルビー・サファイヤと同等の外観・性能をもち、５０・
−４００μｍという微小孔を有する多結晶アルミナ焼結
体を製造しうる方法を提供しようとするものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

まず、合成ルビー用アルミナ、合成サファイヤ用アルミ
ナ等の高純度アルミナ粉末を空気中で仮焼し、結晶相を
α化して、粉末成形性、焼結性、収縮率の安定化を図る
。特に、成形性向上に関しては、仮焼して結晶水の除去
、比表面積の減少をさせなければ、ラミネーションや金
型付着が起り、さらに金型との摩擦抵抗が大きく成形不
能である。次に、仮焼して生成した二次粒子をボッ２ル
を用いて、湿式粉砕し、粒子径を０３〜２．３μｍに調
整する。

このように、アルミナ粉末の粒子径を限定した理由は、
アルミナ粉末の粒子径が０．３μｍ未満であると、ラミ
ネーション、金型付着などが生じて成形性が悪化し、一
方、２３μｍを超えると、焼結性が悪化し、アルミナ粉
末が磁器化しないからである。なお、粒子径調整の際に
、Ｃｒ２Ｏ５＋　ＮｉＯｒ　ＭｎＯ等の色調調整剤を混
合してもよい。次に、プレス成形ができるように、粒子
径を調整した高純度アルミナ粉末をバインダーとともに
高純度アルミナ製乳バチを用いて混合した後、ナイロン
メツシュを通し造粒を行う。

この際、必要に応じて、Ｍｇｏなどの結晶成長抑制剤を
添加してもよい。この後、造粒粉の流動性向上と金型付
着防止のために水分調整および粒度調整を行い、潤滑油
を添加し、出発材料とする。

次に、上記出発材料をたとえば一第２図（、）〜（Ｃ）
に示す金型を用いてプレス成形する。すなわち、ダイス
１の下部から中心部にビン挿入孔３が貫通された下パン
チ２を挿入した後、ダイス１と下・千ンチ２で囲まれた
部分に前記出発材料５を充填する（第２図（ａ）図示）
。つづいて、下部に孔成形用のビン部１０を一体化した
上・臂ンチ１１を下降させて、該ビン部１０を下・ぐン
チ２の挿入孔３に嵌合させ、下パンチ２、ビン部１０及
び上パンチ１１により出発材料５をプレス成形する（第
２図（ｂ）図示）。ひきつづき、上５− パンチ１０を上昇させるとともに、下・千ンチ２を上昇
させて微小孔８を有する成形体９をダイス１上に持ち上
げて取り出す（第２図（ｃ）図示）。

なお、この金型は多数ユニットでもよい。

以上の工程の後、上記成形体を焼成し、多結晶アルミナ
焼結体を得る。この焼成に先だって、・々インダーを揮
散させるため、焼成時よｐ低い温度で成形体を仮焼して
もよい。

しかして、本発明によれば、−ン部を上パンチと一体化
したことによシ、５０〜４００μｍの径を有する金型を
製作することが容易となり、ビン部の摩耗が減少し、さ
らに従来必要であったビン取付装置が不要となった。し
たがって、上記金型を用いたことと、粒子径調整を行う
ことによって、ラミネーション、金型付着などの成形性
悪化および焼結性悪化を招くとと々く、微小孔を有する
多結晶アルミナ焼結体を得ることが可能となった。

以下、本発明の実施例を示す。

６− 実施例１ 原料となる高純度アルミナ粉末としては、合成ルビー用
アルミナ〔パイコツスキー社Ｍ　商品名ＪＯＢＫＳ　−
２３；　Ａｔ、、０３９９．９９１品、ｃｒ２ｏ３４係
含有、γ−Ａｔ２０３＋α−Ａｔ２０３相（下記第１表
中ＦＲと略記する）〕および合成サファイヤ用アルミナ
〔パイコツスキー社製商品名ＢＫＳ　−２８；　Ａｔ２
０３９９．９９係品、γ−Ａｔ２０３＋α−Ａｔ２０５
相（同第１表中ＦＷと略記する）〕を使用した。

次に、それぞれの原料アルミナ粉末を空気中で仮焼した
。仮焼後の各アルミナ粉末のＸ線回折によるアルミナ結
晶相の状態を同第１表に示す。

次に、仮焼して生成した二次粒子を高純度アルミナ磁器
Ｈ（９９，５ｉ　ｈｔ２ｏ３）のポットおよびは−ルか
らなるポットミルを用いて湿式粉砕して粒度調整した後
、加熱乾燥して同第１表に示す平均粒子径の解砕粉を制
御した。

次に、上記解砕粉に３．５係溶液のポリビニルアルコー
ルを３３　Ｖｏｌ　％およびＭｇＯをＭｇＳＯ４・７Ｈ
２０の形で１．８４　ｗｔ　４添加した後、高純度アル
ミナ磁器製乳バチにて混合し、ナイロンメツシー（＋、
６０）を通し造粒を行った。この後、造粒粉の流動性向
上と金型付着防止のために、水分を１〜２係に調整し、
８０〜３２５ｍｅｓｈに粒度調整し、さらに潤滑油を１
〜２係添加し、出発材料とした。

次に、ダイス１の下部から中心部にビン挿入孔３が貫通
されだ下ｉ９ンチ２を挿入した後、ダイス１と下パンチ
２で囲まれた部分に前記出発材料５を充填した（第２図
（ａ）図示）。つづいて、下部に１１０μｍの径を有す
る孔成形用のピン部１０を一体化した上パンチ１１を下
降させて、該ビン部１０を下パンチ２の挿入孔３に嵌合
させ、下ハンチ２、ピン部１０および上パンチ１１に１
上７名の成形圧力を加え、出発材料５をプレス成形した
（第２図（ｂ）図示）。ひきつづき、上・ぐンチ１０を
上昇させるとともに、下・（ンチ２を上昇させて微小孔
８を有する成形体９をダイス１上に持ち上げて取シ出し
た（第２図（ｃ）図示）。この時の成形は所定の収縮率
をかけた寸法を計算し、７個取りとした金型を製作して
、自動カムプレスによシ１５０〜３００　個／分。

成形スピードで行った。

プレス成形によって得られた成形体について、その成形
性としてラミネーション、金型付着および金型摩耗に関
する実験を行った。ラミネーションについては、成形圧
力１　ｔ／ｃｒｎにおいて、上ノｆンチのピン径が２０
μｍである金型を用い実験を行った。金型付着について
は、上記と同一の金型を用いて実験を行った。金型摩耗
については、上パンチのピン径が１１０μｍの金型を用
い、上記ピン径が摩耗により製品公差下限の９５μｍに
なったときのショツト数を測定した。

以上の実験結果を下記第１表に示す。

次に、上記成形体を空気中で９５０℃に加熱して、仮焼
成を行った。最後に、水素気流中で１８００℃に加熱し
て焼成を行い、第３図に示すような多結晶アルミナ焼結
体からなる軸受を製造した。

得られた軸受について、その焼結性をダイナ９− ニックにより調べ、その結果を下記第１表に併記した。

また、上記軸受の寸法を測定した。寸法の測定箇所を第
３図に、寸法の測定結果を下記第２表に示す。

１０− 特開昭５８−　２０４ｉ０　（４） 上記第１表から明らかなように、第２図（ａ）〜（Ｃ）
によシ改良された金型で成形しても、二次粒子解砕後の
平均粒子径が本発明の範囲（０，３〜２．３μｍ）より
細かい出発材料を用いた場合（第１表中の扁１〜４）、
ラミネーションおよび金型付着が著しく、さらに金型と
の摩擦抵抗が大きく成形不能となる。また、本発明の平
均粒子径範囲よりＩｌｌい出発材料を用いた場合（４１
３゜１４）、成形時のラミネーションなどは起きないが
、焼結性が悪化し、成形体を焼成しても磁器化しない。

とれに対し、０３３〜２．３μｍの節回の平均粒子径を
もつ解砕粉からなる出発材料を用いる本発明方法（、ぢ
５〜１２）では、成形時のラミネーションなどを招かな
いことはもちろん、焼成後良好に磁器化した多結晶アル
ミナ焼結体からなる軸受を得られることがわかる。

なお比重およびビッカース硬度は、合成ルビー等と同等
である。

１１− 第２表 （注）総数２００００個中２００個について測定。

Ｄに対するｄｏの振れすなわち偏心度は５〜２０μｍで
あつ／こ。

第２表から明らかなように、寸法のばらつきは小さく、
はぼ均一々軸受素材を得ることができた。また、最終仕
上における研摩代も適切にとれる。

実施例２ 原料となる高純度アルミナ粉末は、合成ルビー用アルミ
ナ、合成サファイヤ用アルミナとも実施例１と同一のも
のを使用した。次にそれぞれの原料アルミナを空気中で
１２５０℃に加熱１３− １２− し、二次粒子とした。次に上記二次粒子をポットミルで
湿式粉砕をすると同時に色調調整のため、両原料アルミ
ナを適当な割合で混合した。

混合割合および粒子径を下記第３表に示す。以下、造粒
、プレス成形、焼成の各工程は実施例１と同一の条件で
行った。以上の工程で製造した軸受の色調を下記第３表
に示す。

第　　３　　表 第３表から明らかなように、本発明に係る製造方法によ
り製造された軸受は、原料アルミナの配合比を変化させ
る仁とによって、色調を自由に変化させることが可能で
ある。また、上記軸受の外観および特性は、合成ルビー
または合１４− 成サファイヤと同等である。

なお、本発明方法により製造される微小孔を有する多結
晶アルミナ焼結体の形状は第３図に示すものに限らず、
例えば金型の構造を変えることにより第４図〜第７図に
それぞれ示す各種の形状の微小孔を有する多結晶アルミ
ナ焼結体を得ることができる。

以上詳述したように、本発明によれば粒度調整されたア
ルミナ、粉末から々る出発材料および孔成形用ピンを一
体化した上パンチから構成される金型を用いて成形し、
さらに焼成することによって、下記に列挙する種々の効
果を発揮できる。

（１）従来の単結晶の切断、孔あけ工程という複雑な工
程によらなくても、微小孔を有する軸受、マイクロオリ
フィス、マイクロノズル等ヲプレス成形という単工程で
成形することができる。このだめ、研摩加工が容易とな
り、加工費の減少を図ることができるとともに設備、歩
留の面でも有利となった。

（２）従来のセラミック製造技術を応用しているので、
自動プレスを使用することにより、１〜２万個／ｈｒル
ス′程度の大量生産が可能であシ、製品が安価となる。

（３）金型を変化することにより、各種の寸法・形状の
製品を製造することができ、多品種のニーズに比較的容
易に応じることができる。しかも、金型構造が単純であ
るので、金型の価格低下と金型交換のだめの時間の節約
を図ることができる。

（４）焼結体でありながら単結晶品と同等の性能および
品質を保つことができ、たとえば時計あるいはその他各
種計器に軸受として組込んだ場合、それらの使用目的に
十分に応じることが可能である。

（５）　　焼結温度を変化させることにより、結晶粒の
大きさを変化させた製品を製造することができ、各種用
途に応じることが可能である。

（６）　　原料アルミナ粉末にＣｒ２Ｏ３１ｚどの色調
調整剤を配合比を変えて添加させることにより、色調を
白、由；に変えることが可能であり、商品価、　’　、
　Ｌ−ｊ 値の向上゛ラフ図ることができる。

【図面の簡単な説明】

８１３１図（、）〜（ｃ）は従来技術に係るプレス成形
工程を示す断面図、第２図（ａ）〜（ｃ）は本発明に係
るプレス成形工程を示す断ｌ′ｆ１１図、第３図は本発
明方法で製造された軸受を示す断面図、第４図〜第７図
はそれぞれ本発明方法で製造された曲の微小孔を有する
多結晶アルミナ焼結体を示す断面図である。 １・・・ダイス、２・・・下ノ９ンチ１．？・・・下ノ
ｆンチの孔、４・・・ビン、５・・・出発利料、６・・
・上パンチの孔、７・・・」−・母ンテ、８・・・微小
孔、９・・・成形体、１０・・・ビン部、１１・・・上
ノ臂ンチ。 出願人代理人　　弁理士　鈴　江　武　彦１７− 第１図 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 高純度アルミナ粉末の粒子径を０．３〜２．３μｍに調
   整し、造粒して出発材料とし、さらにこれを孔成形用の
   ピンと上パンチとを一体化した構造を有する金型を用い
   てプレス成形して微小孔を有する成形体とした後、焼成
   することを特徴とする微小孔を有する多結晶アルミナ焼
   結体の製造方法。