JPS58196254A - 防燃性のポリアミド−又はポリウレタン成形材料 - Google Patents
防燃性のポリアミド−又はポリウレタン成形材料Info
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- JPS58196254A JPS58196254A JP58072334A JP7233483A JPS58196254A JP S58196254 A JPS58196254 A JP S58196254A JP 58072334 A JP58072334 A JP 58072334A JP 7233483 A JP7233483 A JP 7233483A JP S58196254 A JPS58196254 A JP S58196254A
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
の
本発明は、防燃剤としふ赤燐及び担体樹脂を含有する、
防燃性でがっ熱可塑性のポリアミド−又はポリウレタン
成形材料に関する。
防燃性でがっ熱可塑性のポリアミド−又はポリウレタン
成形材料に関する。
赤燐が、強化された及び強化されていないポリアミド−
及びポリウレタン成形材料のための有効な防燃剤である
ことはすでに知られている。ハロゲン化合物を基礎とす
る普通の防燃剤に比して、燐の本質的な利点は、それが
成形材料の電気的性質特に耐クリープ電流性にほとんど
影響を与えないことである。
及びポリウレタン成形材料のための有効な防燃剤である
ことはすでに知られている。ハロゲン化合物を基礎とす
る普通の防燃剤に比して、燐の本質的な利点は、それが
成形材料の電気的性質特に耐クリープ電流性にほとんど
影響を与えないことである。
しかし微粉状の赤燐は周知のように、摩擦したり又は熱
した金属面に触れると引火又は粉塵爆発を起こす傾向が
あり、したがってその取扱いに際しては費用のかかる予
防措置をとらねばならない。さらに燐は、特に高められ
た温度で長い時間を経過すると、不均化又は酸化を起こ
すことがあり、その場合燐化水素と燐の酸素酸が物 生じ、後者は導電性被覆への生成を来たす。
した金属面に触れると引火又は粉塵爆発を起こす傾向が
あり、したがってその取扱いに際しては費用のかかる予
防措置をとらねばならない。さらに燐は、特に高められ
た温度で長い時間を経過すると、不均化又は酸化を起こ
すことがあり、その場合燐化水素と燐の酸素酸が物 生じ、後者は導電性被覆への生成を来たす。
これらの現象を防止する種々の対策がすでに提案されて
いる。その中では担体樹脂中に燐を埋め込むことが最も
有望と考えられる。この種の防燃剤濃厚物゛は粉塵化せ
ず、流動性でかつ衝撃不感性であって、合成樹脂中に混
入加工すると、担体樹脂が燐を被包し、そして空気との
接触及び高い剪断作用から燐を保護する。
いる。その中では担体樹脂中に燐を埋め込むことが最も
有望と考えられる。この種の防燃剤濃厚物゛は粉塵化せ
ず、流動性でかつ衝撃不感性であって、合成樹脂中に混
入加工すると、担体樹脂が燐を被包し、そして空気との
接触及び高い剪断作用から燐を保護する。
西ドイツ特許２６２５６７３号、２６２５６９１号及び
２７’３４１０３号各明細書では、担体樹脂としてフェ
ノール−ホルムアルデヒド樹脂の使用が推奥されている
。しかしフェノール樹脂は成形材料の耐クリープ電流性
を劣化し、したがって材料を多くの用途特に電気工業用
成形品の製造゛のためには、限られた範囲で使用しうる
にすぎない。
２７’３４１０３号各明細書では、担体樹脂としてフェ
ノール−ホルムアルデヒド樹脂の使用が推奥されている
。しかしフェノール樹脂は成形材料の耐クリープ電流性
を劣化し、したがって材料を多くの用途特に電気工業用
成形品の製造゛のためには、限られた範囲で使用しうる
にすぎない。
西ドイツ特許２６２５６９１号明細書の例７では、燐の
担体樹脂として、カプロラクタム、セバシン酸、アジピ
ン酸及びヘキサメチレンジアミンからの、平均分子量２
００００を有するコポリアミドが用いられている。しか
しこの高分子コポリアミドによっても燐の充分な安定化
は達成できない。
担体樹脂として、カプロラクタム、セバシン酸、アジピ
ン酸及びヘキサメチレンジアミンからの、平均分子量２
００００を有するコポリアミドが用いられている。しか
しこの高分子コポリアミドによっても燐の充分な安定化
は達成できない。
したがって本発明の課題は、ポリアミド−又はポリウレ
タン成形材料の耐クリープ電流性を劣化することなく、
不均化に対する燐の良好な安定化を可能にする、赤燐用
担体樹脂を開発することであった。この担゛体樹脂は低
分子の低溶融性のポリアミド、特に末端基の遮蔽された
コポリアミドである。
タン成形材料の耐クリープ電流性を劣化することなく、
不均化に対する燐の良好な安定化を可能にする、赤燐用
担体樹脂を開発することであった。この担゛体樹脂は低
分子の低溶融性のポリアミド、特に末端基の遮蔽された
コポリアミドである。
本発明者らはこの課題が、担体樹脂が５００〜１０００
００分子量及び８０〜２００℃の融点を有し、その末端
基が大部分遮蔽されている低分子ポリアミドであること
を特徴とする、防燃剤としての赤燐１〜１０重量％、燐
のための担体樹脂１〜１５重量％及び燐のための安定剤
としての２〜４価の金属の無機化合物又は有機化合物０
．０５〜８重量％を含有する、防燃性の熱ｄｉ Ｗｊ性
ポリアミド成形材料又はポリウレタン成形材料により解
決されることを見出した。
００分子量及び８０〜２００℃の融点を有し、その末端
基が大部分遮蔽されている低分子ポリアミドであること
を特徴とする、防燃剤としての赤燐１〜１０重量％、燐
のための担体樹脂１〜１５重量％及び燐のための安定剤
としての２〜４価の金属の無機化合物又は有機化合物０
．０５〜８重量％を含有する、防燃性の熱ｄｉ Ｗｊ性
ポリアミド成形材料又はポリウレタン成形材料により解
決されることを見出した。
本発明においてポリアミドとは、好ましくは飽和でかつ
線状の単独ポリアミド、例えばポリカプロラクタム（ポ
リアミド−６）、ポリへキサメチレンアジピン酸アミド
（ポリアミド−６，６）、ポリへキサメチレンセバシン
酸アミド、ポリラウリンラクタム、ポリウンデカンアミ
ド；さらに一方ではアジピン酸、アゼライン酸、セバシ
ン酸、ドデカンジ酸又はテレフタル酸を、そして他方で
はへキサメチレンジアミン、トリメチルへキサメチレン
ジアミン、ビス−（４−アミノシクロヘキシル）−メタ
ン又は２，２−ビス−（・４′−アミノシクロヘキシル
）−プロパンヲ用ラクタムへ秒ト傘垢重縮合することに
より得られるコポリアミド；そのほかこれらのポリアミ
ドからの混合物である。ポリアミドの分子量は１５００
０以上、特に１８０００〜５ｏｏｏｏである。
線状の単独ポリアミド、例えばポリカプロラクタム（ポ
リアミド−６）、ポリへキサメチレンアジピン酸アミド
（ポリアミド−６，６）、ポリへキサメチレンセバシン
酸アミド、ポリラウリンラクタム、ポリウンデカンアミ
ド；さらに一方ではアジピン酸、アゼライン酸、セバシ
ン酸、ドデカンジ酸又はテレフタル酸を、そして他方で
はへキサメチレンジアミン、トリメチルへキサメチレン
ジアミン、ビス−（４−アミノシクロヘキシル）−メタ
ン又は２，２−ビス−（・４′−アミノシクロヘキシル
）−プロパンヲ用ラクタムへ秒ト傘垢重縮合することに
より得られるコポリアミド；そのほかこれらのポリアミ
ドからの混合物である。ポリアミドの分子量は１５００
０以上、特に１８０００〜５ｏｏｏｏである。
熱可塑的に加工が可能な本発明におけるポリさらにポリ
エステルオール又はポリエーテルオールを反応させるこ
とにより製造されたポリウレタンである。
エステルオール又はポリエーテルオールを反応させるこ
とにより製造されたポリウレタンである。
成形材料は１〜１０重量％好ましくは２〜８重量％の赤
燐を防燃剤として含有する。予備安定化及び／又は鈍感
化及び／又はコーティング処理をされていてもよい市販
の赤燐が用いられる。焼粒子の平均粒径は、好ましくは
０．００１〜０．２龍である。
燐を防燃剤として含有する。予備安定化及び／又は鈍感
化及び／又はコーティング処理をされていてもよい市販
の赤燐が用いられる。焼粒子の平均粒径は、好ましくは
０．００１〜０．２龍である。
成形材料は好ましくは燐用安定化剤を、ｏ、０５〜８重
量％特に０．１〜３重−量％含有する。この安定化剤は
、無機又は有機の化合物、好ましくは２〜４価の金属特
にカドミウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、マ
ンガン、チタン又は錫の酸化物である。特に酸化カドミ
ウムが優れている−６ 成形材料は、本発明による担体樹脂として、５００〜１
００００好ましくは８００〜５００００分子量と５０〜
２００℃好ましくは８０〜１５０ ’Ｃの融点を有する
低分子のポリアミドを、１〜１５重量％好ましくは２〜
１０重量％含有する。焼用安定ブヒ剤特に酸化カドミウ
ムの有効の 性は、その末端ΔＮＨ，基及びＣＯ’ＯＨ基が広範囲に
遮齢された低分子ポリアミドが、担体樹脂として用いら
れるときに高められることが知られた。
量％特に０．１〜３重−量％含有する。この安定化剤は
、無機又は有機の化合物、好ましくは２〜４価の金属特
にカドミウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、マ
ンガン、チタン又は錫の酸化物である。特に酸化カドミ
ウムが優れている−６ 成形材料は、本発明による担体樹脂として、５００〜１
００００好ましくは８００〜５００００分子量と５０〜
２００℃好ましくは８０〜１５０ ’Ｃの融点を有する
低分子のポリアミドを、１〜１５重量％好ましくは２〜
１０重量％含有する。焼用安定ブヒ剤特に酸化カドミウ
ムの有効の 性は、その末端ΔＮＨ，基及びＣＯ’ＯＨ基が広範囲に
遮齢された低分子ポリアミドが、担体樹脂として用いら
れるときに高められることが知られた。
優れたポリアミドは、ポリアミド１ ｋｇ当り、遊ｍＶ
ａ Ｌを含有するポーリアミドである。
ａ Ｌを含有するポーリアミドである。
Ｎ１（２基はモノカルボン酸又はその誘導体により遮蔽
することができ、これによりアミド基が形成される。ま
たＮＨ２基はジカルボン酸によっても遮蔽することがで
き（そのときはイミド末端基が生ずる）又は尿素によっ
ても遮蔽できる。
することができ、これによりアミド基が形成される。ま
たＮＨ２基はジカルボン酸によっても遮蔽することがで
き（そのときはイミド末端基が生ずる）又は尿素によっ
ても遮蔽できる。
優れた遮蔽剤はプロピオン酸である。Ｃ０ＯＨ基はたと
えばモノアミノ化合物により遮蔽でき、又はインシアネ
ートによってもよく、両方ともアミド末端基が生ずる。
えばモノアミノ化合物により遮蔽でき、又はインシアネ
ートによってもよく、両方ともアミド末端基が生ずる。
Ｃ０ＯＨ基は、ジアミンたとえばヘキサメチレンジアミ
ンとも反応し、そして生ずるＮＨ２末端基を次いで再び
モノカルボン酸により遮蔽することができる。
ンとも反応し、そして生ずるＮＨ２末端基を次いで再び
モノカルボン酸により遮蔽することができる。
ポリアミドの融点は２００℃以下でなければならない。
したがってポリアミド６及びポリアミド６．６は、担体
樹脂として適当でない。たとえば低分子のポリアミド１
１又はポリアミド１２ならびにたとえばカプロラクタム
、ヘキサメチレンジアミ／及びアジピン酸からのコポリ
アミドを使用することができる。これらのポリアミドは
、１５０〜２００℃で燐を、認めうるほどの困難さなし
に攪拌混合しうるほど粘稠度が低い。これらは燐に対す
る高度の吸収性を有し、そして熱的に充分安定である。
樹脂として適当でない。たとえば低分子のポリアミド１
１又はポリアミド１２ならびにたとえばカプロラクタム
、ヘキサメチレンジアミ／及びアジピン酸からのコポリ
アミドを使用することができる。これらのポリアミドは
、１５０〜２００℃で燐を、認めうるほどの困難さなし
に攪拌混合しうるほど粘稠度が低い。これらは燐に対す
る高度の吸収性を有し、そして熱的に充分安定である。
成形材料はさらに普通の添加物質、たとえば赤燐の固有
の色を被覆す°る顔料、加工助剤、安より加工されてい
てもよいガラス繊維が用いられる。ガラス繊維は直径が
６〜２０μｍであり、射出成形品中の平均繊維長さは好
ましくは０．０８〜０．５ ｍｍである。他の充填材と
しては、同様に粘着媒体で被覆されていてもよい珪酸塩
、たとえばタルク、雲母、カオリン、焼成カオリン又は
珪酸ジルコニウムが用いられ、さらにガラス球、珪灰石
、石英粉末及び白亜、ならびに充填材とガラス繊維の混
合物が用いられる。充填材は、既知の加工機械たとえば
押出し機又は他の混練装置及び混合装置により、合成樹
脂溶融物に混入加工される。
の色を被覆す°る顔料、加工助剤、安より加工されてい
てもよいガラス繊維が用いられる。ガラス繊維は直径が
６〜２０μｍであり、射出成形品中の平均繊維長さは好
ましくは０．０８〜０．５ ｍｍである。他の充填材と
しては、同様に粘着媒体で被覆されていてもよい珪酸塩
、たとえばタルク、雲母、カオリン、焼成カオリン又は
珪酸ジルコニウムが用いられ、さらにガラス球、珪灰石
、石英粉末及び白亜、ならびに充填材とガラス繊維の混
合物が用いられる。充填材は、既知の加工機械たとえば
押出し機又は他の混練装置及び混合装置により、合成樹
脂溶融物に混入加工される。
好ましくは燐及び／又は安定剤を担体樹脂溶融物に混入
加工することにより製造された濃厚物が用いられる。こ
の濃厚物は多くの場合もろいので、容易にはがされ又は
破砕される。
加工することにより製造された濃厚物が用いられる。こ
の濃厚物は多くの場合もろいので、容易にはがされ又は
破砕される。
本発明のポリアミド成形材料は、成形品特に電気工業に
使用されるものを製造するために適する。
使用されるものを製造するために適する。
ポリウレタン成形材料は、不燃性で、弾性のあ品
る振動減衰用へ及びケーブル絶縁物に用いられる。
下記実施例中の部及び％は重量に関する。
実施例１
次のコポリアミドが担体樹脂として用いられる。
ａ）１５０℃の融点、２００００の平均分子量（西ドイ
ツ特許２６２５６９１号明細書の例７による）、末端Ｎ
Ｈ，基含量５４ ｍＶａｌ ＊ｋｇ−’及び末端Ｃ０Ｏ
Ｈ基含量５０ ｍＶａｌ ｍ ｌ＜ｇ−１を有する、カ
プロラクタム５０モル％、セパシン酸／ヘキサメチレン
ジアミン３０モル％及びアジピン酸／ヘキサメチレンジ
アミン２０モル％からのコポリアミド。
ツ特許２６２５６９１号明細書の例７による）、末端Ｎ
Ｈ，基含量５４ ｍＶａｌ ＊ｋｇ−’及び末端Ｃ０Ｏ
Ｈ基含量５０ ｍＶａｌ ｍ ｌ＜ｇ−１を有する、カ
プロラクタム５０モル％、セパシン酸／ヘキサメチレン
ジアミン３０モル％及びアジピン酸／ヘキサメチレンジ
アミン２０モル％からのコポリアミド。
ｂ） １６０℃の融点、８０００の平均分子量、末端Ｎ
Ｈ２基７２ ｍＶａｌ ・ｋｇ−’及び末端Ｃ０ＯＨ基
６４ ｍＶａｌ ａｋｇ−’を有する、カプロラクタム
４ロ チレンジアミン６０モル％からのコポリアミド。
Ｈ２基７２ ｍＶａｌ ・ｋｇ−’及び末端Ｃ０ＯＨ基
６４ ｍＶａｌ ａｋｇ−’を有する、カプロラクタム
４ロ チレンジアミン６０モル％からのコポリアミド。
ｃ） ｂと同様なコポリアミドで、ただし末端ＮＨ２基
が１ ０ ｍＶａｌ＊ｋｇ−’ そして末端Ｃ０ＯＨ基
が２ ４ ｍＶａｌ 、ｌ＜ｇ−１ ノ（、 ）。
が１ ０ ｍＶａｌ＊ｋｇ−’ そして末端Ｃ０ＯＨ基
が２ ４ ｍＶａｌ 、ｌ＜ｇ−１ ノ（、 ）。
濃厚物の製造
各
各コポリアミドλ４００ｇを攪拌式容器内で溶融して１
８０℃にする。攪拌さ、れる溶融物に、平均粒径６０μ
ｍの市販の赤燐６００ｇ及び平均粒径３１１ｍの酸化カ
ドミウム３０１を添加する。この混合物をなお１５分間
攪拌した”のち、排出して冷却し、破砕し、約４ ｍｍ
の粒径に粉砕する。
８０℃にする。攪拌さ、れる溶融物に、平均粒径６０μ
ｍの市販の赤燐６００ｇ及び平均粒径３１１ｍの酸化カ
ドミウム３０１を添加する。この混合物をなお１５分間
攪拌した”のち、排出して冷却し、破砕し、約４ ｍｍ
の粒径に粉砕する。
成形材料の製造
平均分子量２２０００のポリアミド６．６の各６０部を
、ウニルナ−・ラント・プフライデラー社の２軸スクリ
ユ一式混線器ＺＳＫにより溶融する。供給口から、長さ
５ ｍｍで直径１０μｍのガラス繊維６０部を、濃厚物
１０部と一緒に添加する。溶融流動状の混合物を棒状に
押出し、冷却し、顆粒化して乾燥する。
、ウニルナ−・ラント・プフライデラー社の２軸スクリ
ユ一式混線器ＺＳＫにより溶融する。供給口から、長さ
５ ｍｍで直径１０μｍのガラス繊維６０部を、濃厚物
１０部と一緒に添加する。溶融流動状の混合物を棒状に
押出し、冷却し、顆粒化して乾燥する。
この顆粒から２８０℃で、ＤＩＮ５３４５３による規格
の小棒状体を射出゛□底成形た。この規格小棒状体各５
０本を、開放容器中で水１００ｍＪ中に６０℃で２００
日間貯蔵した。その際水量を一定に保持した。一定の間
隔をおいて、水相から試料棒状体を取出し、溶出した燐
の全量を測定した。その結果を下記表に示す。
の小棒状体を射出゛□底成形た。この規格小棒状体各５
０本を、開放容器中で水１００ｍＪ中に６０℃で２００
日間貯蔵した。その際水量を一定に保持した。一定の間
隔をおいて、水相から試料棒状体を取出し、溶出した燐
の全量を測定した。その結果を下記表に示す。
下記日数後に測定した燐の全溶出量
コポリアミド
５０日 １００日 ２００日
ａ ５８ １０５ １９２ｂ
８２ １７７ ２６８ｃ
５ １０ ２２実施例２ 熱可塑性ポリウレタン（エラストグラン社しムフエルデ
のエラストラン５９）８５部を、２軸スクリユ一式押出
機ＺＳＫにより、溶融する。
８２ １７７ ２６８ｃ
５ １０ ２２実施例２ 熱可塑性ポリウレタン（エラストグラン社しムフエルデ
のエラストラン５９）８５部を、２軸スクリユ一式押出
機ＺＳＫにより、溶融する。
実施例１ｂ及び同１Ｃによる濃厚物１５部を、成形し、
水中への燐の移行値を測定した。その結果を下記表に示
す。
水中への燐の移行値を測定した。その結果を下記表に示
す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 担体樹脂が、５００〜１ｏｏｏ’ｏの分子量及び
５０〜２００°Ｃの融点を有し、その末端基が大部分迦
蔽されている低分子ボリア−ミドであることを特徴とす
る、防燃剤としての赤燐１〜１０重電％、燐のための担
体樹脂１〜１５重量％及び燐のための安定剤としての２
〜４価の金属の無機化合物又は有機化合物０．０５〜８
重量％を含有する、防燃性の熱可塑性ポリアミド成形材
料又はポリウレタン成形材料。 ２、 低分子ポリアミドの末端基が、その１ ｋｇ当り
２０ｍＶ、ｉ」より少ない遊離ＮＨ２７−基及び１０〜
１００ ＋ｎＶａｌの遊離Ｃ０ＯＨ基を含有することを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の成形材料。 ６、低分子ポリアミドが、カプロラクタム、アジピン酸
及びヘキサメチレンジアミンからのコポリアミドである
ことを特徴とする特許請求の範囲＠１項に記載の成形材
料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823215750 DE3215750A1 (de) | 1982-04-28 | 1982-04-28 | Flammfeste polyamid- oder polyurethan-formmassen |
| DE32157509 | 1982-04-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58196254A true JPS58196254A (ja) | 1983-11-15 |
Family
ID=6162122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58072334A Pending JPS58196254A (ja) | 1982-04-28 | 1983-04-26 | 防燃性のポリアミド−又はポリウレタン成形材料 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0093903B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58196254A (ja) |
| DE (2) | DE3215750A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3713746A1 (de) * | 1987-04-24 | 1988-11-17 | Basf Ag | Brandgeschuetzte, roten phosphor enthaltende thermoplastische formmassen auf der basis von polyestern oder polyamiden |
| DE4026893A1 (de) * | 1990-08-24 | 1992-02-27 | Hans Wilhelm Huetzen | Halogenkohlenwasserstofffreier polyurethanschaumstoff mit dauerhaften brandschutz- und waermeisolationseigenschaften und verfahren zu seiner herstellung |
| FR2851566B1 (fr) * | 2003-02-26 | 2007-05-11 | Hexcel Fabrics | Renfort fibreux utile comme agent ignifugeant, son procede de fabrication et son utilisation |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3249563A (en) * | 1961-07-10 | 1966-05-03 | Gen Motors Corp | Polyurethane-polyamide soldering composition |
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Also Published As
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