JPS5819541A - 溶液霧化分析装置 - Google Patents
溶液霧化分析装置Info
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- JPS5819541A JPS5819541A JP11711381A JP11711381A JPS5819541A JP S5819541 A JPS5819541 A JP S5819541A JP 11711381 A JP11711381 A JP 11711381A JP 11711381 A JP11711381 A JP 11711381A JP S5819541 A JPS5819541 A JP S5819541A
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- Japan
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- sample
- atomization
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/714—Sample nebulisers for flame burners or plasma burners
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶液試料の分析装置に関するものである。更に
詳しくは、従来法に比べ、作業性、精度の点で優れた分
析装置に関するものである。
詳しくは、従来法に比べ、作業性、精度の点で優れた分
析装置に関するものである。
一般に、溶液発光分光分析法や原子吸光光度法等、溶液
試料を霧化し分析する装置においては、種々の要因によ
って測定部への霧化試料溶液の導入効率が変化すること
により、作業性、精度両面に悪影響を及ぼすという欠点
を含んでいた。
試料を霧化し分析する装置においては、種々の要因によ
って測定部への霧化試料溶液の導入効率が変化すること
により、作業性、精度両面に悪影響を及ぼすという欠点
を含んでいた。
例えば鉄鋼分析での具体例を示す。第１図及び第２図は
、Ｚｒ又はＢを一定量含有する溶液に各種の酸を段階的
に増加させた時のＺｒ又はＢの溶液発光分光分析の発光
強度を示している。このように酸添加量の増加にともな
い、同じＺｒ又はＢを含む溶液でありながら、発光強度
は低下する傾向を示している。更にこの低下傾向は酸の
種類によっても異なっている。このため、試料作成時に
使用する酸の種類や量は厳密に統一し、この統一された
溶解パターン毎に多数の検量線を作成、管理することが
必要となる。又、あらかじ込決定した溶解条件では溶解
できない新規の鋼種の分析が必要となった場合、溶解条
件を変えると分析精度の低下をきたすため、その鋼種に
対応した溶解条件と検量線の新規確立が必要となり、作
業性、精度の点で甚大な負担となっている。これら、発
光強度の差異の主要因は、酸の種類や濃度の変化により
、サンプルの霧化装置への吸上げ効率や霧化装置内での
霧化効率の変化によると考えられる。
、Ｚｒ又はＢを一定量含有する溶液に各種の酸を段階的
に増加させた時のＺｒ又はＢの溶液発光分光分析の発光
強度を示している。このように酸添加量の増加にともな
い、同じＺｒ又はＢを含む溶液でありながら、発光強度
は低下する傾向を示している。更にこの低下傾向は酸の
種類によっても異なっている。このため、試料作成時に
使用する酸の種類や量は厳密に統一し、この統一された
溶解パターン毎に多数の検量線を作成、管理することが
必要となる。又、あらかじ込決定した溶解条件では溶解
できない新規の鋼種の分析が必要となった場合、溶解条
件を変えると分析精度の低下をきたすため、その鋼種に
対応した溶解条件と検量線の新規確立が必要となり、作
業性、精度の点で甚大な負担となっている。これら、発
光強度の差異の主要因は、酸の種類や濃度の変化により
、サンプルの霧化装置への吸上げ効率や霧化装置内での
霧化効率の変化によると考えられる。
更に、第３図には、従来の装置を用いた場合の同一溶液
の長時間連続測定時の、経時変化を示している。この経
時変化の主たるものは、ネブライザーの目づまりによる
試料溶液の導入効率の低下によるものである。
の長時間連続測定時の、経時変化を示している。この経
時変化の主たるものは、ネブライザーの目づまりによる
試料溶液の導入効率の低下によるものである。
従来は試料溶液の導入量制御は、一般に行われずある一
定のキャリアガス流量を決定し、その条件で固定的に試
料溶液の霧化作業が行われている。
定のキャリアガス流量を決定し、その条件で固定的に試
料溶液の霧化作業が行われている。
（例えば基準吸上目標量として１００ｄになるようにキ
ャリアガス流量を設定する。） そこで、このような問題点を解決するために、試料溶液
のうち実際に測定に供された実質量になるべく近い試料
量を把握し、その量から、試料溶液の測定部への導入効
率を求め、これによって、得られた分析値を補正するこ
とを試みた。その結果を第１表に示す。
ャリアガス流量を設定する。） そこで、このような問題点を解決するために、試料溶液
のうち実際に測定に供された実質量になるべく近い試料
量を把握し、その量から、試料溶液の測定部への導入効
率を求め、これによって、得られた分析値を補正するこ
とを試みた。その結果を第１表に示す。
この表は、Ｂを一定量含有する溶液に、硫酸を段階的に
添加した場合の溶液の粘度の測定値とＢの発光強度の関
係を表わしている。この結果がら、発光強度は溶液の粘
度の影響をうけていることがわかる。発光強度は、粘度
の増加とともに低下している。これは、酸の濃度上昇に
よって溶液の粘度が大きくなり、粘度の増大によって、
基準吸上量に対して試料の導入率が低下したためと考え
られる。
添加した場合の溶液の粘度の測定値とＢの発光強度の関
係を表わしている。この結果がら、発光強度は溶液の粘
度の影響をうけていることがわかる。発光強度は、粘度
の増加とともに低下している。これは、酸の濃度上昇に
よって溶液の粘度が大きくなり、粘度の増大によって、
基準吸上量に対して試料の導入率が低下したためと考え
られる。
そこで、試料溶液の実質的導入量を実測の吸引量、及び
実測のドレーン回収量等から算出し、生の発光強度を補
正することを試みた。
実測のドレーン回収量等から算出し、生の発光強度を補
正することを試みた。
第１表は、溶液試料の吸上げ量のみを容積測定した場合
の補正効果を記している。ドレーンとしての流出量は計
量していない。又第２表にはドレーンとしての流出量を
容積測定して吸引量から差し引いて測定部への導入量と
して補正計算を行なった例を示している。
の補正効果を記している。ドレーンとしての流出量は計
量していない。又第２表にはドレーンとしての流出量を
容積測定して吸引量から差し引いて測定部への導入量と
して補正計算を行なった例を示している。
これらの結果から、実質的に導入された、試料量が正確
に把握できれば、試料溶液の性状（例えば酸のＪｉ）に
かかわりなく一定の分析結果が得られるということがわ
かった。ドレーン回収量を考慮した補正を行なえば、吸
上げ量測定だけの場合より精度は更に向上する。
に把握できれば、試料溶液の性状（例えば酸のＪｉ）に
かかわりなく一定の分析結果が得られるということがわ
かった。ドレーン回収量を考慮した補正を行なえば、吸
上げ量測定だけの場合より精度は更に向上する。
本発明は、以上の知見に基づいてなされたもので、その
目的は、溶液霧化分析装置における試料溶液の測定部へ
の導入効率の変化に起因する分析誤差を解消し、精度お
よび作業性の改善をはかるための装置を提供することに
ある。その要旨は、（１） 溶液試料を霧化後分析す
る装置において霧化装置で噴霧した溶液の重量又は体積
を測定するための手段を設けた溶液霧化分析装置。
目的は、溶液霧化分析装置における試料溶液の測定部へ
の導入効率の変化に起因する分析誤差を解消し、精度お
よび作業性の改善をはかるための装置を提供することに
ある。その要旨は、（１） 溶液試料を霧化後分析す
る装置において霧化装置で噴霧した溶液の重量又は体積
を測定するための手段を設けた溶液霧化分析装置。
（２）溶液試料を霧化後分析する装置において霧化装置
で噴霧した溶液の重量又は体積を測定するための手段と
、霧化装置で霧化された後、液化したドレーンを回収す
るための手段と該回収手段で回収したドレーン溶液の重
量又は体積を測定するための手段を設けた溶液霧化分析
装置。
で噴霧した溶液の重量又は体積を測定するための手段と
、霧化装置で霧化された後、液化したドレーンを回収す
るための手段と該回収手段で回収したドレーン溶液の重
量又は体積を測定するための手段を設けた溶液霧化分析
装置。
（３）溶液試料を霧化後分析する装置において霧化装置
で霧化された後液化したドレーンを回収するための手段
と、霧化装置で噴霧した溶液と前記手段で回収したドレ
ーン溶液の重量差又は体積差を同時に測定するための手
段を有する溶液霧化分析装置。
で霧化された後液化したドレーンを回収するための手段
と、霧化装置で噴霧した溶液と前記手段で回収したドレ
ーン溶液の重量差又は体積差を同時に測定するための手
段を有する溶液霧化分析装置。
である。
以下本発明の分析装置を図面によって説明する。
従来の分析装置の全体図を第４図に、又従来の装置を改
良した本発明装置の主要部を部分的に第５〜７図に示す
。
良した本発明装置の主要部を部分的に第５〜７図に示す
。
白
第４図は、従来の溶液試料霧化・分析装置を高周波誘導
結合プラズマ発光分光分析法について示したものである
。溶液試料１はネブライザー５で一霧化され、一部がプ
ラズマ炎１０に導入される。この場合霧化された溶液の
うち、ドレーンとなった分は、ドレーン排出口３から排
出される。プラズマ炎の発光スペクトルは、分光装置１
１で各元素毎のスペクトルに分光され、光電変換された
後、コンピュータ１２でデータ処理した後、タイプライ
タ−１３等の出力装置に出力される。なお、２は溶液試
料１の吸上管、４はアルゴンガスボンベ、６，７゜８は
分岐したアルゴンガス導管である。
結合プラズマ発光分光分析法について示したものである
。溶液試料１はネブライザー５で一霧化され、一部がプ
ラズマ炎１０に導入される。この場合霧化された溶液の
うち、ドレーンとなった分は、ドレーン排出口３から排
出される。プラズマ炎の発光スペクトルは、分光装置１
１で各元素毎のスペクトルに分光され、光電変換された
後、コンピュータ１２でデータ処理した後、タイプライ
タ−１３等の出力装置に出力される。なお、２は溶液試
料１の吸上管、４はアルゴンガスボンベ、６，７゜８は
分岐したアルゴンガス導管である。
次に本発明における溶液試料霧化分析装置を第５〜７図
に示す。
に示す。
第５図では、溶液試料２１から吸上げられた溶液試料量
は、２２の試料量測定機構によって吸上げ前後の差で測
定され、コンビユニター２６に記憶される。一方、発光
スペクトルの強度は、前述の測定した吸上溶液量で補正
される。（第３表ＣＡＳＥ−２参照） 第６図は、第５図に加えてネブライザー２５で発生した
ドレーンを別個に測定する機構２２′を設置し、容器２
１′にドレーン回収手段２４を経てドレーンを回収し、
その量を測定するようにしたものである。
は、２２の試料量測定機構によって吸上げ前後の差で測
定され、コンビユニター２６に記憶される。一方、発光
スペクトルの強度は、前述の測定した吸上溶液量で補正
される。（第３表ＣＡＳＥ−２参照） 第６図は、第５図に加えてネブライザー２５で発生した
ドレーンを別個に測定する機構２２′を設置し、容器２
１′にドレーン回収手段２４を経てドレーンを回収し、
その量を測定するようにしたものである。
コンピューター２６では、試料溶液吸上量からトレー、
ン回収量を差し引き、プラズマへの導入量として補正計
算を行なうものである。（第３表ＣＡＳＥ−■参照） 第７図では回収ドレーンを原溶液試料容器２１に還流す
るドレーン回収機構２４を設置したものである。吸上前
の原溶液試料量とドレーン還流後の溶液試料量の差を算
出し、補正計算を行なうものである。（第３表ＣＡＳＥ
−ｉ［参照）以上説明した本発明装置における溶液量
の測定手段としては、重量計による重量測定又は目盛付
容器による体積測定が最も実用的である。
ン回収量を差し引き、プラズマへの導入量として補正計
算を行なうものである。（第３表ＣＡＳＥ−■参照） 第７図では回収ドレーンを原溶液試料容器２１に還流す
るドレーン回収機構２４を設置したものである。吸上前
の原溶液試料量とドレーン還流後の溶液試料量の差を算
出し、補正計算を行なうものである。（第３表ＣＡＳＥ
−ｉ［参照）以上説明した本発明装置における溶液量
の測定手段としては、重量計による重量測定又は目盛付
容器による体積測定が最も実用的である。
第３表 補正式一覧
（注）
Ｉｃ 補正後発光スペクトル強度
Ｉｏ 補正前発光スペクトル強度
Ｗ、１吸上前測定溶液量
Ｗ５□吸上後測定溶液量
ＷＤ ドレーン回収量
Ｗ５Ｄ吸上後溶液にドレーンを還流した後の測定溶液量
Ｃ基準吸上溶液量
本発明の実施例を第８図、第９図に図示する。
第８図では、くりかえし分析時の経時変化の改善を例示
しており、鋼試料のＨＣ１溶液を連続くりかえし測定し
たときのＡｌの発光強度の経時変化をプロットしたもの
である。このように本発明装置により、実質吸引液量を
求めた場合の補正効果は顕著である。
しており、鋼試料のＨＣ１溶液を連続くりかえし測定し
たときのＡｌの発光強度の経時変化をプロットしたもの
である。このように本発明装置により、実質吸引液量を
求めた場合の補正効果は顕著である。
第９図では、溶解酸の量の影響とその改善例を示してお
り、鋼試料をＨｚＳＯ＋およびＨＣｌで溶解時の酸の量
とＮｉの発光強度の関係を示している。
り、鋼試料をＨｚＳＯ＋およびＨＣｌで溶解時の酸の量
とＮｉの発光強度の関係を示している。
従来装置測定における強度の低下傾向は著しく改善され
ている。いずれの例でも、装置としては、第７図の方式
を採用し又、補正法は第３表のＣＡＳＥ−■によった。
ている。いずれの例でも、装置としては、第７図の方式
を採用し又、補正法は第３表のＣＡＳＥ−■によった。
第１図及び第２図はＺｒ及びＢを各々含む溶液に酸を添
加したときの発光強度の推移を示すグラフ、第３図は従
来装置におけるＢの発光強度の経時変化を示すグラフ、
第４図は従来の分析装置の概要を示す全体図、爾５図、
第６図及び第７図は本発明に係る分析装置の各種態様を
示す要部説明図、第８図は本発明を用いたときのくりか
えし分析時の経時変化の改善を表わすグラフ、第９図は
本発明を用いたときの溶解酸の影響とその改善を示すグ
ラフ、である。 １・・・試料溶液、 ２・・・吸上管（キャピラリー
）、３・・・ドレーン排出口、 ４・・・アルゴンガ
スボンベ、５・・・ネブライザー、６．７．８・・・ア
ルゴンガス導管、９・・・高周波コイル、 １０・・・
プラズマ炎、 １１・・・分光器、 １２・・・コン
ピューター、１３・・・出力装置、２１．２１’・・・
試料溶液容器、 ２２．２２’・・・溶液量測定機構、
２３・・・アルゴンガス導管、２４・・・ドレーン排出
口、２５・・・ネブライザー、 ２６・・・コンピュー
タ特許出願人代理人 弁理士 矢 葺 知 之 （ほか１名） 第３図 晴間（ｈｒ）
加したときの発光強度の推移を示すグラフ、第３図は従
来装置におけるＢの発光強度の経時変化を示すグラフ、
第４図は従来の分析装置の概要を示す全体図、爾５図、
第６図及び第７図は本発明に係る分析装置の各種態様を
示す要部説明図、第８図は本発明を用いたときのくりか
えし分析時の経時変化の改善を表わすグラフ、第９図は
本発明を用いたときの溶解酸の影響とその改善を示すグ
ラフ、である。 １・・・試料溶液、 ２・・・吸上管（キャピラリー
）、３・・・ドレーン排出口、 ４・・・アルゴンガ
スボンベ、５・・・ネブライザー、６．７．８・・・ア
ルゴンガス導管、９・・・高周波コイル、 １０・・・
プラズマ炎、 １１・・・分光器、 １２・・・コン
ピューター、１３・・・出力装置、２１．２１’・・・
試料溶液容器、 ２２．２２’・・・溶液量測定機構、
２３・・・アルゴンガス導管、２４・・・ドレーン排出
口、２５・・・ネブライザー、 ２６・・・コンピュー
タ特許出願人代理人 弁理士 矢 葺 知 之 （ほか１名） 第３図 晴間（ｈｒ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶液試料を霧化後分析する装置において霧化装置で
噴霧した溶液の重量又は体積を測定するための手段を設
けた溶液霧化分析装置。 ２、溶液試料を霧化後分析する装置において霧化装置で
噴霧した溶液の重量又は体積を測定するための手段と、
霧化装置で霧化された後、液化したドレーンを回収する
ための手段と該回収手段で回収したドレーン溶液の重量
又は体積を測定するための手段を設けた溶液霧化分析装
置。 ３、溶液試料を霧化後分析する装置において霧化装置で
霧化された後液化したドレーンを回収するための手段と
、霧化装置で噴霧した溶液と前記手段で回収したドレー
ン溶液の重量差又は体積差を同時に測定するための手段
を有する溶液霧化分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11711381A JPS5819541A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 溶液霧化分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11711381A JPS5819541A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 溶液霧化分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5819541A true JPS5819541A (ja) | 1983-02-04 |
Family
ID=14703737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11711381A Pending JPS5819541A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 溶液霧化分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5819541A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61161749U (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-07 | ||
| JPS63178928A (ja) * | 1987-01-14 | 1988-07-23 | 東洋製罐株式会社 | 円柱状包装体の包装材切開除去装置 |
| JPH02166034A (ja) * | 1988-12-21 | 1990-06-26 | Kirin Brewery Co Ltd | 包装材切開除去装置 |
-
1981
- 1981-07-28 JP JP11711381A patent/JPS5819541A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61161749U (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-07 | ||
| JPH0244201Y2 (ja) * | 1985-03-29 | 1990-11-22 | ||
| JPS63178928A (ja) * | 1987-01-14 | 1988-07-23 | 東洋製罐株式会社 | 円柱状包装体の包装材切開除去装置 |
| JPH0364373B2 (ja) * | 1987-01-14 | 1991-10-07 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | |
| JPH02166034A (ja) * | 1988-12-21 | 1990-06-26 | Kirin Brewery Co Ltd | 包装材切開除去装置 |
| JPH0446813B2 (ja) * | 1988-12-21 | 1992-07-31 | Kirin Brewery |
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