JPS58171418A - オレフイン共重合体の濃縮エマルジヨン及びその製法 - Google Patents

オレフイン共重合体の濃縮エマルジヨン及びその製法

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JPS58171418A JP58031064A JP3106483A JPS58171418A JP S58171418 A JPS58171418 A JP S58171418A JP 58031064 A JP58031064 A JP 58031064A JP 3106483 A JP3106483 A JP 3106483A JP S58171418 A JPS58171418 A JP S58171418A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特にアクリル樹脂と一緒に潤滑油添加剤とし
て使用するための、オレフィン共重合体を溶解しないキ
ャリア媒体中のオレフィン共重合体の濃縮エマルション
忙関する。
油璽性オレフィン共重合体（ｏｏｐ　）　、特にエチレ
ン／プロピレン共重合体並びにポリアルキル（メタ）ア
クリレ−）　（ＰＡＭム）をベースとする油溶性重合体
の両方の重合体群は、マルチグレード油の粘度／温度挙
動を改良する（Ｖ工向上剤）ので潤滑油添加剤として広
範に使われている。Ｖ工　向上剤により増稠作用ととも
に十分な剪断安定性が期待される。更に、モータ中の低
温スラッジ及び堆積する汚れに対する良好な分散−もし
くは清浄作用がＶ工　向上剤の望ましい性質である。両
方の住成物群はオリ点も欠点も有している。ボリオレ・
フィンは優れた増稠作用を有するが、顕著な流動点降下
作用を有していないので、流動点向上剤を添加しなけれ
ばならない。ポリアル中ルメタクリレート添加剤は鉱油
に良好な粘度温度挙動を付与しかつ濃度が十分に高い場
合には優れた耐摩耗作用を与える。
その流動点降下作用もまた極立っている。
両タイプの重合体を同時に鉱油中で使用するためのそれ
らの組成物はその不相溶性が妨害となる。工業的には、
可能な限り高い重合体含量の液状の潤滑油添加剤が所望
されている（鉱油をベースとして）。しかし両タイプの
重合体は、一方のタイプの重合体が量的に絶対的である
場合には両者は一緒に困難なく鉱油中で５１溶性である
（他方のタイプの重合体の割合は全重合体含量に対して
多くて約、５重量憾）。この限界を上回った場合には重
合体の相分離に判り、これは十分圧長い時間貯蔵する際
に相形成をもたらし得る。
西ドイツ国特許公告第２９０５９５４号明細書中にはＶ
工　向上に好適なポリ（メタ）アクリレート（ＰＡＭＡ
　）　　とオレフィン共重合体（ＯＯＰ）とより成る鉱
油中の濃縮重合体エマルションが開示されており、その
エマルションは連続相として限定された低分子量範囲の
ポリアクリレートもしくはポリメタクリレート、分散相
として増稠作用を補充する分子量のＯＯＰ％ＰＡＭＡ　
　Ｋ対しては良好な溶剤としてかつその中に溶解してい
るＰＡＭＡ　Ｋ基づいてｏｃｐに対しては殆んど良好で
はない溶剤として作用するキャリア媒体並ひに相分配の
安定剤としてオレフィン共重合体とアクリル−及び／又
はメタクリル酸エステルとからのグラフト重合体及び／
又はブロック重合体を含有している。該発明で開示され
たＯＣＰｌＰＡＭＡ　　の最大比は６０　：　４０であ
る（明細書庫特許請求の範囲第４項）。キャリア媒体中
には例えばエステル又はアルコールをベースとする、ｏ
ｃｐＫ関しより低い溶解作用を有す、る溶剤が含まれて
いることもある。不良な溶解性に関する基本的な理由は
、ＯＯＰ相の場合ＰＡＭＡ　相とのその不相溶性にある
。それというのもキャリア媒体中に含有される鉱油が両
方の相をはは同じぐらい良好に溶解するからである。こ
れにより両方の相の間でｉｔぼ均一な分散が行なわれる
。
西ドイツ国特許公告第２９０５９５４号明細書は鉱油中
のＯＯＰ　／　ＰＡＭＡ　系に適合した味髄解決であり
、この場合一連のパラメータの維持に拘束された。一般
に初めに固形のｏａｐを鉱油中で溶解し、その後ｏｃｐ
と（メタ）アクリル酸エステルからのグラフト−及び／
又はブロック重合体から成る、たいていの場合その場で
製造される乳化剤を龜加する。相の安定化に必要な乳化
剤の量は全重合体に対して５ｆＬｊｉ−１を下回るべき
ではない。安定剤／乳化剤としてのグラフト重合体の高
い割合は■工　向上剤の作用を低下させる傾向を有する
。
ところで、技術水準よりも著しく広い使用可能性を有す
る濃縮オレフィン共重合体エマルションを供給するとい
う課題が生じた。乳化剤についても、乳化剤の必要量を
できる限り減少させることができるように公知の系より
も高いグレードの融通性が達成されることが求められた
。
更に、ｏｃｐを直接、つまり中間の溶解工程を適用せず
に濃縮エマルジョン罠変門できる場合には数々の利点が
予測されが。乳化すべ（ｏｃｐ　ｉ言４★術水準のもの
である。一般に、構造的には下記の１式中のセグメン）
ＡＫ相当する。一般に分、子量は１００００〜３０００
００である。
この線順は、エマルジョンが、オレフィン共重合体を溶
解しない液状キャリア媒体を含有しかつ乳化剤として一
般式Ｉ： Ａ　−Ｙ　　　　（１） 〔式中入はオレフィン共重合体、水素化ポリイソゾレン
又はブタジェン／イソプレンからの水素化共重合体より
成るセグメントを表わしかつＹはほとんどがアクリレー
ト又はメタクリレート型のものではないビニル単量体の
重合により構成されたセグメント１個以上を表わす〕の
グラフト−又はブロック共重合体を含有し、その際にセ
グメントＹを溶解するキャリア媒体が好適であるオレフ
ィン共重合体のｓ１ｈエマルジョンにより解決される。
一般に、本発明による濃縮ｏａｐ工！ルジョンはＯＯＰ
　２０〜６５重量憾、殊に３０〜５０重量憾を含有する
。
殊に、キャリア媒体が、その中に溶解しているポリアク
リル酸エステルもしくはポリメタクリル酸エステルに基
づいてｏａｐ相に対して不良な溶剤であるに違いないと
いう前提はもはや問題ではなくなり、低い溶解度は専ら
ｏｃｐ　３合体と溶剤自体の化学物理的性質からもたら
される。
セグメントＹはその７０４以上が（メタ）アクリレート
型のものではない。
本発明で使用するＡに相応するオレフィン共重合体は公
知である。まず第一に、エチレン、ゾロピレン、ブチレ
ン及び／又はＣ原子５〜２０個を有する他のα−オレフ
ィンから形成された重合体が該当する。一般に、分子量
は１００００〜３０００００、殊に５００００〜１５０
０００である。例えば、この糧のオレ７イン共重合体は
西ドイツ国特許公開第１６４４９４１号明細書、同第１
７６９８５４号明細書、同語１９３９０３７号明細書、
同第１９６３０６９号明細書及び同第２０５９９８１号
明細書に記載されている。Ａが水素化ポリイソプレンか
らのセグメントである場合、選択的に水素化されたポリ
イソプレン／ポリスチレンをベースとする市販のブロッ
ク共重合体（例えば市販品８Ｈ１ｅＬＬＶＩ８　５　Ｑ
■）が優れティる。
エチレン／７″ロビレン一共重合体も特に有利に使用す
ることができる。エチリデン／ノル〆ルネンのような公
知の第三成分を添加したターポリマーも同様に可能であ
るが、ニーソング処理する際の架橋傾向を考慮すべきで
ある。その際に分布は殆んど統計的でありうるが、エチ
レンブロックを有する序列重合体を有利に使用すること
もできる。その際に、単量体のエチレン／プロピレンの
比は一定範囲で変動可能であり、上限としてエチレン約
７５９６及びプロピレン約８０唾を立てることができる
。油中での低い溶解度傾向のために、ポリゾロピレンは
エチレン／プロピレン共重合体より、も好適ではない。
セグメン）Ｙは、殊にビニル−ホモ−又は共重合体より
成り、それは式■： 〔式中Ｒ１は水素又はメチルを表わしかつ２は−ＯＲ，
基、−００Ｒ，基、　１１　　基又は塩素原子を０ＣＲ
３ 表わしかつＲ２及びＲ３はＣ原子１〜２０個を有する場
合により分枝しているアルキル基又は）工二ル基を表わ
しかつｎは０又は１を表わ１　〕の単量体及び／又は式
ｍ＝ 〔式中Ｒ４及びＲδは水素又は基−ＣＯＯＲ′７を表わ
し、Ｒ６は水素又は−０Ｈ２ＣＯＯ鴎を表わし、Ｒ）、
Ｒ′７、及びに９はａＸ子１〜２０個を有する場合によ
り分枝しているアルキル基を表わ１〕を有し、但し２個
のエステル基を含有する単量体から構成されている。場
合により、セグメントＩ−は式■： 〔式中的はＲ１を表わしかつＢ、　は含窒素官能基、例
えば−〇二Ｎ基、Ｒ８及びＲ９が水素又はＣ原子１〜２
０個のアルキル基を表わすか又はＲ８とＲ９がｖＭ累吸
引下にペテロ環の５員環又は６員珈を形成する一０ＯＮ
Ｒ８Ｒ，基を表わすか、不活性へテロ環式基、特にビリ
シン基、ピロリジン基、イミダゾール基、カルバゾール
基、ラクタム基もしくはそのアルキル化誘導基を表わす
か、もしくは−０Ｈ２０Ｈな表わす〕の単量体分及び／
又は式■： Ｒ２０＝Ｑ　−Ｃ００−Ｘ　−Ｒ，、 〔式中Ｘは場合によりアルキル置換されたＣ原子２〜８
個を有するアルキレン基を表わし、Ｒ０□は一〇Ｈ１−
ＯＲ’、又は−ＮＲ′８Ｒ’、を表わし、その訃′８及
びＲ′９　　はＲ８及び−Ｒ９と同じものを表わし、例
えば窒素原子と一緒に、場合により他のへテロ原子の吸
引下に５員又は６員のへテロ寝を形成し、かつＲｌｏは
水素又はメチル基を表わす〕の単量体分を含有してもよ
い。
式■及び■の単量体の例として、特にスチレン、α−メ
チルスチレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ステアリン酸
ビニル、ビニルメチルケトン、ビニルイソブチルエーテ
ル、酢酸アリル、塩化アリル、アリルイソブチルエーテ
ル、アリルメチルケトン、ゾゾチルマレエート、ジラウ
リルマレエート、ジブチルイタコネートが挙げられる。
一般に、セグメントＹＫおける式■及び■の単量体の割
合は０〜６０重量幅（セグメン）Ｙの単量体に対して）
であり、その際にアクリル酸又はメタクリル酸から誘導
される単量体の割合は３０重量鳴を下回る。詐細にはセ
グメントＹを割合と組成に関して、所望の工業的機能を
考慮して選択する。セグメントＹもセグメントＡも鉱油
で粘度指数向上剤として最適であるために、一定の前提
を満足しなければならない。
エマルションの安定性は、セグメントＡの分子量が少な
くとも乳化すべきｏａｐの分子量と同じでありかつ単一
セグメン）Ｙの分子量が２０００（］より大きい場合に
％に良好である。
本発明では、セグメントＹも鉱油中で十分な俗解性を有
するという要件が満たされなけれはならない。この場合
、極性単量体、殊に■式及びｖ式の単量体の割合は２０
重重量上上回るべきではなく、殊に０〜１ｏ＊ｔ＊（セ
グメントＹの単量体に対して）、特に０〜５重量鳴が優
れている。■式の単量体と【、てはロー及びＮ−ピニリ
ピリジン並びにビニルピロリジン、−二ルピロリＰン、
ビニルカルバクール、ビニルイは夕゛ゾール、特にＮ−
ビニル化合物が挙げられ、並びＫＶ式の単量体としては
特にアクリル酸もしくはメタクリル酸のヒドロキシ−及
びジアルキルアミノアルキルエステル、％にゾメチルア
ミノエチｈ（メタ）アクリレート、ジメチルアミノプロ
ビル（メタ）アクリレート、ヒドロキシエチル（メタ）
アクリレートが挙けられる。
式■及びｍＫよる単量体の割合は１００重量鳴までであ
ってよ（、殊［１００〜５０重量係である。
一般に、１式中のセグメン）Ａ及びＹの重量比は１：２
０〜２０：１、殊に１：４〜１：１である。
一般に、本発明による濃縮ｏｃｐエマルジョンは乳化剤
ＡＹｆ：濃度１〜５０重ｔｑｋ、殊ＩＣ５〜１５重量憾
で含有する。本発明による濃縮エマルションをＶ工　向
上剤以外の他の用途に使用する場合、セグメントＹを相
応する方法でその用途に適合させることができる。
通常、乳化剤は特別な工種で予め製造する。
好適なタイプＡ−Ｙの乳化剤の製法は公知である。例え
ば連鎖移動グラフト法により行なうことができる（　Ｈ
ｏｕｂａｎ　Ｗｅｙｌ著、”　Ｍｓｔｈｏｄｅｎｄｌｒ
　Ｏｒｇ、Ｏｈｅｍｌｅ　、　”　　ｊ４／ｊ　　巻、
１１４頁、Ｈ，Ａ、Ｊ、Ｂａｔｔａｅｒｌ　、　Ｇ、Ｗ
、Ｔｒｅｇｓａｒ　共著′″ｐｏ１７ｍａｒ　Ｒｅｖ’
１ａｖｓ　、　”　１６１１ｊ、　　工ｎｔｓｒｓｃｉ
ｅｎｃｓ＋（１９６７年）〕０重合条件下に不活性な好
゛適な溶剤中でＯＯＰの１０〜２０ｍ溶液を製造する。
本発明方法で乳化剤をキャリア媒体中和だだち［＠加す
ることのできる溶剤系を使用することができる。これは
、方法温度を上回る沸点を必要とする。溶剤としては、
例えば酢酸ブチル、トリメチルアジピン酸オクチルエス
テル、ペンタエリトリットテトラアジピン酸エステル等
が該当する。この溶液に式■〜Ｖの一二ル単量体な記載
の比で加えかつ殊にペルオキシド系のラジカル開始剤１
種以上の添加下に温度６０〜１５０℃で通常４〜８時間
１合させる。可能な限り完全な変換を達成すべきである
。ｔ−ブチルペルオクトエートのようなベルエステルを
使用すると有利である。開始剤の濃度は所望のグラフト
位置の数とセグメントＩの望ましい分子量により決まる
。一般に、開始剤一度は重合体に対して０．２〜６１に
１１Ｌ鳴である。場合により、望ましいセグメントＩの
分子量を調節するための一節剤を一緒に使用することが
できる。、１４節剤としては、例えば言値調節剤、特に
メルカプト基含有−節剤、例えばドデシルメルカプタン
が好適である。一般に、調節剤濃度は全重合体に対して
０８１〜１．０重量鳴である。乳化剤ムＹを製造する他
の方法は第１工程としてＯＯＰをヒドロペルオキシド化
することである。このようにして製造した連鎖位のヒド
ロペルオキシド化が次の工程で１？＝ル単量体のグラフ
ト重合を開始することかできる〔前記のＨｏＡ、Ｊ、Ｂ
ａｔｔａｅｒｄ　ｌＧ、ｗ、’ｒｒｅｇｅａｒ共著、”
　Ｆ印ｎｅｒ　Ｒｅｖｉｅｗｓ　　“参照〕。
好適なブロック重合体の製法は例えばアニオン重合であ
る。その際に、例えはイソプレンもしくはブタジェンを
好適なアニオン開始剤（例えば金属有機化合物）を用い
て重合させかつ活性なアニオン連鎖端部な例えばスチレ
ンと反応させて行なうことができる。次いで、このよう
に製造した重合体を、存在する官能基に作用しない条件
下で木葉化する。製造の詳細”は関係文献に記載されて
いる〔例えば、Ｈｏｕｂ＠ｎ　−−７１者、”　Ｍｅｔ
ｈｏｄｅｎ　ａｅｒ　Ｏｒｇ、　Ｃｈｅｍｉ・”、１４
７１巻、１１０負以下、Ｄ、０．Ａ１１ｐｏｒｔ　、　
Ｗ、Ｈ，、Ｔａｎ５ｓ著、”　Ｂｌｏｃｋ　ＯｏｐＯ１
ｙｍ＠ｒｓ”、ムｐｐｍ、　８ｃｉ、Ｐｕｂｌｉｓｈ＠
ｒｓ　ｂｔａ、出版（ロンドン在）、（１９７３年）、
Ｈ，Ａ、Ｊ、Ｂａｔｔａ＠ｒｌ、Ｇ、Ｗ。
Ｔｒ＠ｇｅａｒ共著、Ｇｒａｆｔ　ＯＯｐＯ１７ｍ＠ｒ
Ｊ″、Ｐｏｌｙｍｅｒ　Ｒｅｖｉｅｗｓ”（第１６巻、
１９６７年）所収゛Ｗ、Ｊ、Ｂｕｒｌａｎｔ　、　Ａ、
８．Ｈｏｆｆｍａｎｎ　共著、１″Ｂｌｏｃｋ　ａｎｄ
　Ｇｒａｆｔ　Ｐｏｌｙｍｅｒｓ”、ＲＭｉｎｈＯ］４
Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ　０ｏｒｐ、−ニーヨーク在、１
９６０年〕。
液状キャリア媒体として、オレフィン共重合体を温度範
囲４０〜１５０℃で５〜６００重量係の重量−ドで膨潤
する（′″膨潤率″ａ）ものを使用する。“ｌＩｅ潤率
”とは次のように定義されている：厚さ１ｍ１１１．長
さ２．ｃＩＩＬ及び幅０．５儂の知られた重量ｆｌ　Ｏ
ＯＦフィルムを規定温度で□本発明ではたいていの場合
９０℃（装入温度）−□浸漬しかつ２４時間等温貯蔵し
、ビンセットで溶液から取出し、濾紙で付着している溶
剤を除去し、直接秤量する。膨潤の尺度は出発重量に対
する重量増加（憾）と定義される。膨潤測定は濃縮ｏａ
ｐミルエマルション造する温度で行なう。本発明ではこ
の温度で膨潤は５〜６００憾である。差率の使用可諸性
に関する前提は、前記の条件下にｏｃｐの最大膨潤が達
成されていることである。
本発明により液状のキャリア媒体として使用可能な溶剤
は不活性でありかつ一般に安全でなければならない。例
えは前記の条件を満足するキャリア媒体はエステル群Ｋ
かつ／又は高級アルコール！Ｉ＃に含まれる。一般に、
キャリア媒体として該当する化合物の分子は１分子当り
８個より多数のＣ原子を含有する。
エステル群においてはリン酸エステル、シカルざン酸エ
ステル、モノカルざン酸とジオール又はポリアルキレン
グリコールとのエステル、ネオペンチルポリオールとモ
ノカルざン酸とのエステルが挙げられる〔Ｕ１１ｍａｎ
ｓ　Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａｄｅｒ　Ｔａａｈｎｉｓ
ｃｈｓｎ　Ｏｈ＠ｍｉｅ”、３版、１５巻、２８７〜２
９２頁、Ｕｒｂａｎ　＆　８ｏｈｗａｒｇｅｎｂｓｒｇ
出版（１９６４年）〕。〕ジカルボンー〇エステとして
はまず第１にフタル酸′のエステル、特［０，〜Ｏｓ　
−７ル＝ｘ−ルトノフタル酸エステルが該当し、％にジ
プチルフタレート及びジオクチルフタレートが挙げられ
、次に脂肪族ジカルボン酸のエステル、特に直鎖状ジカ
ルボン酸と分枝飴状−級アルコールとのエステルが挙げ
られる。セバシン酸、アジピン酸及びアゼライン酸のモ
スチルが％に優れており、その際に４！に２−エチルへ
キシル−、イソオクチル−５，５゜５−トリメチルエス
テル、並びに０８−１Ｃ０−もしくはＣ１０−オキソア
ルコールとのエステルが挙げられる。直細状−級アルコ
ールと分枝状ジカルボン酸とのエステルが特に重要であ
る。例としてはアルキル置換のアジピン酸、例えば２．
２．４−）リメチルアジビン酸が挙げられる。アルコー
ル成分としては有利に例えば前記のオキソアルコールが
該当する。モノカルボン酸とジオール又はポリアルキレ
ングリコールとジエステルとしては、ジ・エチレングリ
コール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリ
コール乃至デカメチレングリコールとのジエステル、更
にアルコール成分としてのシプロビレｙ　りｊＪコール
とのものが優れている。モノカルボン酸としてはプロピ
オン酸、（イソ）酪酸並びにペラルピン酸が％に挙げら
れ、例えばシゾロビレングリコールゾペラルゴネート、
ジエチレングリコールジプロピオネート、ジイソブチレ
ート、トリエチレングリコールの相応するエステル並び
にテトラエチレングリコール−シー２−エチルヘキｆ　
ｙ　＠エマルション。
前記の溶剤からの混合物もキャリア媒体に該当する。一
般に、濃縮重合体エマルションに対するキャリア媒体の
割合は７９〜２５重量憾、殊に７０重重量上り少なく、
特に６０〜４０重量憾である。
キャリア媒体中のオレフィン共重合体の本発明による濃
縮エマルジョンを夕１１えは乳化剤の製造の際に式■、
■、■及びＶで定義した単量体でグラフトすることがで
きる。例えば、特にスチレン、α−メチルスチレン、酢
酸ビニルのようなビニルエステル、アクリル酸及び／又
はメタクリル酸とＣ１〜Ｃ３０−アルコールとのモスチ
ルが挙げられ、後者のものは特にＶ工　向上剤として使
用するためである。これに関連して、■式及び７式の極
性単量体、特にＮ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルイミ
ダゾール、Ｎ−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルカルバゾー
ル、２−ジメチルアミノエチルメタクリレートとのグラ
フトも特に重要である。その際に安定性の改良と共に流
動点改良作用並びに分散／清浄作用のような付加的な望
ましい性質も達成される。更Ｋ。
ｏｃｐ分散液を乳化剤可溶性成分（ＡＹ中のＹ）に相応
する重合体と混合することができ、ｉの際これらの重合
体は連続相に移行する０本発明による濃縮００Ｆエマル
ジヨシはＶ工　向上剤の分野で使用すると優れ−〔いる
が他の工業分野に使用することもできる。流動点作用を
有し分散作用を有する濃ｆＭＯＯＰ分散液は従来市販さ
れていなかったが、鉱油中のオレフィン共重合体の稀い
。
■式及び７式の単量体でグラフトされている場合、本発
明による濃縮００Ｐエマルシヨンは特に重要である。こ
の形でそれは技術水準より優れた、分散作用、清浄作用
及び流動点作用を有する油量添加剤である。溶液形成さ
れている０−ＣＰ　グラフト重合体に比べて、本発明に
より一層高いグラフト収率を達成することができる。
例えば、グラフト工程は、溶液中のグラフトと同様にし
て作業することＫより従来常用の、実際に惹起されるロ
スなしに実施することができる（　Ｈｏｕｂｅｎ　Ｗ＠
ｙｌ　Ｋよる前記文献参照）。
例　　１ 乳化剤ＡＹ１　：水素化イソプレン／スチレン−ゾロツ
ク共重合体（例えば ８ｈｌｌｌｌ　−Ｏｈｅｍｉａ　　の市販品８ｈｓ１１
ｖｉｓ　−５００） キャリア媒体ニジブチルフタレート ｏｏｐ　Ｗ＃ｆＱ　：　９０℃テ２０ｑｋ３段式インタ
ー・ミグ攪拌機を具備する１１−ウィツト４１１（攪拌
機／容器直径−比＝　０．７　’５２個の流れブレーカ
；攪袢機回転数約４５０ｒｐｍ）中にジブチルフタレー
ト中の乳化剤ムＹ１　の２０］１ｊｉｌ溶液７Ｑ、２５
１．−）デｆｋ７）Ｌ／−）１６２．８Ｆ及びイルガ／
　ｙ　／　ス（Ｉｒｇａｎｏｘ　）５６５００．５８．
９を装入する。１１０’０で攪拌下に顆粒状ｏａｐ　（
ｆロピレン５０ｍを含有するエチレン／プロピレン共重
合体、熱酸化によりＭｗ＆１５００００力ラＭｗ％７０
０００に分解）３１４．４５．９を窪素雰囲気下に少量
ずつ添加する。分散時間４〜５時間。その後、ジプチル
７タレ〜）　７７．３６１を用いて重合体含量５２．６
重量幅く稀釈する。ミルク状に混濁した。ＯＰエマルシ
ョンが得′られる。
粘度（５、５ｍｍ２／　ｓ／　１００　℃（Ｄ鉱油中〕
２１１溶１１）：１０．８２／１００６Ｃ ７１、ｓ／ａｏ９ｃ 同じ装置中でこのエマルジョン５００．９に１００℃で
ジメチルアミノエチルメタクリレ−）１５．８４Ｉ１１
ジプチルフタレート１２．４７　Ｉｉ及びｔ−ブチルペ
ルオクトエ−）０．６９２．９を添加する。グラフトは
４時間で行なう、それぞれ１時間毎に３回１回当り０．
３４９のｔ−ブチルペルオクトエートを後から添加する
。その後、メタクリル酸メチルエステル４．９４１．０
Ｉ１１−０１８−アルコール混合物のメタクリル酸エス
テル９３．８１．９、シブチルフタレー）１２５．５ｇ
及びｔ−ブチルペルオクトエ−）２．７６８Ｆからの混
合物を添加し、再度１００℃で重合させる。それぞれ１
時間毎に２回ｔ−ブチルペルオクトエ−）　１，３８４
．９を後添加する。重合は８時間後に終結した。混濁し
た粘稠なエマルジョンが得られる。
重合体含量＝５０重量重 量幅：１〜３μｍ（位相差顕微鏡） 粘度（剪断速度５、−１で）ニ ア　７００−／　ｓ　／　１００℃ ７５８０　ｍＶ　ｓ　／　Ｉ　Ｑ　０℃５５４０　ｍ”
　／ｓ　／　１００℃ ５．５１１１＋２／　ｓ　／　１００℃の鉱油中の２．
８５１１−溶液のデータ： 粘度：　１０．７０１０１”／　ｓ／　１００℃６９．
０ｍ”／ａ／４０℃ ＶＪＢ：　１４４ ８８工＊）、２゜ 流動点ニー３４℃ アス７アルテン分試験 繞加率 ０．０２５　／　０．０５　／　０．０７５　／　０．
１　／　０．１２５　／　０．１５−−−＋十＋ とのＯＣＰエマルションはビスコプレックス（Ｖｉ＃ｋ
ＯｐｌａＸ　）■型（Ｒａｈｍ　　ＧｍｂＨ社製）と混
合することができる。
リ　Ｓ８工（剪断安定性指数）：ｐ工１１５１３８２に
よる剪断安定性試験、増稠作用の減少（４）乳化剤ＡＹ
２ニゲラフト重合体ポリビニルトルエン１０ＣＰ キャリア媒体：エチルグリコールアセテート ００Ｆ　膨＋１ｔｌ　　：９０℃で２３畳乳化剤ＡＹ　
　２の製造 ６段式インター・ミグ攪拌機を備えたＩＪ−ウィツト槽
中でｏｃｐ　８４１　（共重合体エチレン／プロピレン
、プロピレン５０優、熱酸化によりＭｙ　＝１５０００
０からＭｗ＝７００００に分解）を酢酸ジチル２８０ｇ
中に１００℃で溶解する。この溶液にビニルトルエン４
０．４　＃　及びｔ−ブチルペルオクトエート１ｇを添
加する。
窒素雰囲気下に１００℃でビニルトルエン２９６．５１
及びｔ−ブチルペルオクトエート２．９５６１からの混
合物を６．５時間で配量する。
流入後２時間してｔ−ブチルペルオクトエート０．８４
１　、！ｉｉ’を後添加する。全重合時間８時間。
重合体含量６０重量憾の混濁した粘性溶液が得られる。
ｏｃｐエマルゾロンの製造 例１と同様の装置中に乳化剤ＡＹ２７ｏ１１、エチルグ
リコールアセテ−）２００ｊｌ及び顆粒ｏｃｐ　（共重
合体エチレン／ｆロピレン、プロピレン３０１Ｇ含有、
熱酸化によりＲｗ＝１５００００−　′ からＭｗ　＝７００００＆ｃ分Ｍ）１００ｇを装入しか
つ１１０℃で窒素雰囲気下に分散させる。
１時間後Ｋ　ＯＯＦ　２００　ｇを少量ずつ添加する。
全分散時間４〜５時間６６０憾−混濁工賃ルジョンが得
られる： 粒径　３〜４μｍ 粘峻（剪断速度５ｅ−１で）； ６２５０　ｍＰａ−＠／　ｆ３　Ｑ’Ｃ５９８０ｍＰａ
・ｓ／６０°Ｃ ２１４０Ｃ２１４Ｏ／４Ｑ°０ １５１０ｍＦｍ−ｓ／２５℃ 例　　３ 乳化剤ＡＹ　３　ニゲラフト重合体ポリビニルアセテー
ト１０ＯＩ’ キャリア媒体：エチルグリコールアセテート ００Ｆ膨　＠：９０℃で２６幅 乳化剤ＡＹ　３の製造 方法及び量は乳化剤入Ｘ２と同様であるが、ビニルトル
エンの代りに酢酸ビニルを使用する。
粘稠な混濁溶液が得られる。
ｏａＰエマルＶ！Ｉンの製造 インター・ミグ攪拌機を備えた１１−ウィツト槽中に乳
化剤ＡＹ　５７０　＆及びエチルグリコールアセテ−）
２００ｇを装入する。攪拌（４５０ｒｐｍ　）下に１１
０℃及び窒素雰囲気で顆粒ｏａＰ（共１合体エチレン／
プロピレン、プロピレン３０％含有、熱酸化によりＲｗ
　　＝１５００００からＭｗ＝＝１０００００に分解）
６２１９を少量ずつ添加する。分散時間４〜５時間。６
１．４重量略−混濁００ＦエマルＶ四ンが得られる。
粘度（剪断速度５ｇ−１で）： ８５７０ｍＰａ−５７’５Ｑ℃ ２９７０　ｍＰａ−５／−４０°Ｃ １７１０ｍＰａ−’ｓ／　２５℃ 例　　４ 乳化剤ＡＹ　２　ニゲラフト重合体ポリビニルトルエン
１００Ｐ キャリア媒体：酢酸エチルエステル ００Ｆ膨＄１：（７５℃で５２％ ００Ｆエマルジヨンの製造 インター・ミグ攪拌機を備えた１！−ウィツト１中に乳
化剤Ａｙ２１ＤＯｇ及び酢酸エチル５０ＱＪ／を８０℃
で装入する。攪拌（４５Ωｒｐｍ　）下に顆ＨＯＯＰ　
（共重合体エチレン／プロピレン、ゾロビレ７５０％含
有、熱酸化によりＭＷ　　＝１５００００からＭｙ　　
＝１０００００に分解）４００Ｉｉを少量ずつ添加する
。分散時間６〜８時間。５７．５重量憾−混濁エマルゾ
目ンが得られる。
粒径：３〜５μｍ 粘貫（剪断速度５Ｂ−１で）： ３５００ｍＰａ−ｓ／６０℃ ５８０　ｍＰａ−５／　４０℃ １７０　ｍＰａ−５／　２５℃ 第１頁の続き ０発　明　者　へルムート・クネル ドイツ連邦共和国うウターター ル１ブランダウアー・クリンガ １６

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　キャリア媒体中のオレフィン共重合体の濃縮エマ
    ルションにおいて、このエマルションがオレフィン共重
    合体を溶解しない液状キャリア媒体を含有し、かつ乳化
    剤として一般式： ％式％ 〔式中入はオレフィン共重合体、水素化ポリイノプレン
    又はブタジェン／イソプレンからの水素化共重合体より
    成るセグメントを表わしかつＹはほとんどがアクリレー
    ト又はメタクリレート型のものではないビニル単量体の
    重合により構成されたセグメント１１１１以上を表わす
    〕のグラフト−又はブロック共重合体ヲ含有し、その際
    にセグメントＩｖ溶解するキャリア媒体が好適であるこ
    とを特徴とするオレフィン共重合体の濃縮エマルション
    。 ２、一般式Ｉを有する乳化剤におけるセグメントＹの少
    なくとも７０畳が７クリレート及び／又はメタクリレー
    ト型のものではない特許請求の範囲第１項記載のＷｋ　
    組エマルション。 ３、　キャリア媒体がオレフィン共重合体を温度範囲４
    ０〜１５０℃で５〜３００重量醤の重量−Ｖまで膨潤さ
    せる特許請求の範囲第１項記載の濃縮エマルジョン。 ４６　　エマルションに対するオレフィン共重合体の割
    合が２０〜６５重量僑、殊に６０〜５０重量憾である特
    許請求の範囲第１項記載の濃縮エマルション。 ５、　エマルションに対する一般式■の乳化剤ノ割合が
    １〜６０重量鳴重量圧５〜１５重量鳴である特許請求の
    範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の濃縮エマル
    ション。 ６、一般式■を有するグラフト−又はブロック共重合体
    におけるセグメン）Ａ及びＹが重量比１：２０〜２０１
    で存在する特許請求の範囲第１項〜第５項のいずれが１
    項に記載のｌｌ！１縮エマルジ日ン。 ｌ　オレフィン共重合体を溶解しない液状キャリア媒体
    を含有し、かつ乳化剤として一般式Ｉ　： Ａ″′″Ｙ　　　　　（１） 〔式中入はオレフィン共重合体、水素化ポリイソプレン
    又はブタジェン／イソプレンからの水素化共重合体より
    成るセグメントを表わしかつＹはほとんどがアクリレー
    ト又はメタクリレート型のものではないビニル単量体の
    １合により構成されたセグメント１個以上を表わす〕の
    グラフト−又はブロック共重合体を含有し、その際にセ
    グメン）Ｙを溶解するキャリア媒体が好適であるキャリ
    ア媒体中のオレフィン共重合体の濃縮エマルションを製
    造する方法において、一般式ｌの乳化剤の溶除を、オレ
    フィン共重合体を５〜３ｏｏ重量憾のグレードで膨潤さ
    せるキャリア媒体中で製造しかつ温度範囲４０〜１５０
    ”Ｃで剪断力の適用下にオレフィン共重合体をその中に
    乳化させることを特徴とするオレフィン共重合体の濃縮
    エマルションの製法。 ８、乳化剤中のセグメン）Ａ及びＹが重量比１：２０〜
    ２０：１で存在する特！Ｆｆ請求の範囲第７項記載の方
    法。 ９　分散作用、清浄作用及び流動点作用を有するオレフ
    ィン共重合体の濃縮エマルションを創造する方法におい
    て、オレフィン共重合体を溶解しない液状キャリア媒体
    を含有しかつ乳化剤として一般式！＝ Ａ　−Ｙ　　　　　　（１） 〔式中人はオレフィン共重合体、水素化ポリイソプレン
    又はブタジェン／イソプレンからの水素化共重合体より
    成るセグメントを表わしかつＹはほとんどが７クリレー
    ト又はメタクリレート型のものではないビニル単量体の
    重合忙より構成されたセグメント１個以上を表わす〕の
    グラ７トー又はブロック共重合体を含有し、その際忙セ
    グメン）Ｙを溶解するキャリア媒体が好適であるオレフ
    ィン共重合体の濃縮エマルション中に存在するその共重
    合体に窪素含有官能基を有する他の単量体をグラフト重
    合させることを特徴とするオレフィン共重合体の濃縮エ
    マルジョンの製法。
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