JPS5815528A - エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂プリプレグの製造法 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂プリプレグの製造法Info
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- JPS5815528A JPS5815528A JP11469181A JP11469181A JPS5815528A JP S5815528 A JPS5815528 A JP S5815528A JP 11469181 A JP11469181 A JP 11469181A JP 11469181 A JP11469181 A JP 11469181A JP S5815528 A JPS5815528 A JP S5815528A
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- epoxy resin
- prepreg
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- resin composition
- curing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエポキシ樹脂組成物、およびエポキシ樹脂プリ
プレグの製造法に関する。
プレグの製造法に関する。
従来、エポキシ樹脂プリプレグに用いられている硬化剤
としては、酸無水物やフェノール樹脂などが挙げられる
が、酸無水物は、耐水性、耐薬品性が劣り、またフェノ
ール樹脂は固型であるために、繊維に含浸し、半硬化状
態のプリプレグを得るには、溶剤を用いねばならず、作
業環境の汚染や、安全衛生面、省資源面で問題があった
。
としては、酸無水物やフェノール樹脂などが挙げられる
が、酸無水物は、耐水性、耐薬品性が劣り、またフェノ
ール樹脂は固型であるために、繊維に含浸し、半硬化状
態のプリプレグを得るには、溶剤を用いねばならず、作
業環境の汚染や、安全衛生面、省資源面で問題があった
。
本発明は以上の欠点に鑑みてなされたもので、その目的
とするところは、無溶剤のエポキシ樹脂組成物を提供す
ること、および、該組成物を用いるエポキシ樹脂プリプ
レグの製造法を提供することにある。
とするところは、無溶剤のエポキシ樹脂組成物を提供す
ること、および、該組成物を用いるエポキシ樹脂プリプ
レグの製造法を提供することにある。
即ち、本発明は、（ａ）エポキシ樹脂、（ｂ）常温硬化
型アミン系硬化剤、および（０）加熱硬化型アミン系硬
化剤を含有してなるエポキシ樹脂組成物、および該組成
物を繊維状物質に含浸し、半硬化状態にすることを特徴
とする積層板用および接着用プリプレグの製造法を提供
する。
型アミン系硬化剤、および（０）加熱硬化型アミン系硬
化剤を含有してなるエポキシ樹脂組成物、および該組成
物を繊維状物質に含浸し、半硬化状態にすることを特徴
とする積層板用および接着用プリプレグの製造法を提供
する。
本発明の特徴は、硬化剤として常温硬化型および加熱硬
化型アミン系硬化剤を併用することに在り、か＼る併用
により低粘度の樹脂組成物が得られ、無溶剤で種々の繊
維への含浸ができること、さらには、常温硬化型硬化剤
の配合割合を変えることにより、加温することなく、所
望する硬化状態のプリプレグを得ることが可能となるの
である。
化型アミン系硬化剤を併用することに在り、か＼る併用
により低粘度の樹脂組成物が得られ、無溶剤で種々の繊
維への含浸ができること、さらには、常温硬化型硬化剤
の配合割合を変えることにより、加温することなく、所
望する硬化状態のプリプレグを得ることが可能となるの
である。
本発明に用いられるエポキシ樹脂は１分子内に平均２個
以上エポキシ基を有するもので例えば、ビスフェノール
Ａ、カテコール、レソルシン、テトラブロモビスフェノ
ールＡ ｊ（どの多価フェノール、または、ポリエチレ
ングリコールやネオペンチルグリコールなどの多価アル
コールとエピクロルヒドリンを反応させて得られるポリ
グリシジルエーテル、あるいは、ｐ−オキジ安息香酸、
β−オキシナフトエ酸とエピクロルヒドリンを反応させ
て得られるグリシジルエーテルエステル、あるいはフタ
ル酸、テレフタル酸の様なポリカルボン酸とエピクロル
ヒドリンから得られるポリグリシジルエステル、さらに
はジアミノジフェニルメタンやｍ−アミノフェノールか
ら得られるグリシジルアミン化合物などが例示され、こ
れらは単独であってもまた２種以上を併用しても良く、
好ましくは、軟化点が４０℃以下になる様に組み合わせ
使用することである。
以上エポキシ基を有するもので例えば、ビスフェノール
Ａ、カテコール、レソルシン、テトラブロモビスフェノ
ールＡ ｊ（どの多価フェノール、または、ポリエチレ
ングリコールやネオペンチルグリコールなどの多価アル
コールとエピクロルヒドリンを反応させて得られるポリ
グリシジルエーテル、あるいは、ｐ−オキジ安息香酸、
β−オキシナフトエ酸とエピクロルヒドリンを反応させ
て得られるグリシジルエーテルエステル、あるいはフタ
ル酸、テレフタル酸の様なポリカルボン酸とエピクロル
ヒドリンから得られるポリグリシジルエステル、さらに
はジアミノジフェニルメタンやｍ−アミノフェノールか
ら得られるグリシジルアミン化合物などが例示され、こ
れらは単独であってもまた２種以上を併用しても良く、
好ましくは、軟化点が４０℃以下になる様に組み合わせ
使用することである。
本発明に使用される常温硬化型アミン系硬化剤とは、加
熱することなく室温でエポキシ樹脂と反応するものであ
り、次の様なものが例示される。
熱することなく室温でエポキシ樹脂と反応するものであ
り、次の様なものが例示される。
脂肪族ポリアミンとしてはトリエチレンテトラミン、ジ
エチルアミノプロピルアミン−ジメチルアミノプロビル
アミン、テトラエチレンペンタミン、また環状脂肪族ポ
リアミンとしてはオキサスピロウンデカン付加物また変
性脂肪族ポリアミンとしてはスミキュアーＡＰ（住友化
学社品）、アラルダイ） ＨＹ −８８７（チバガイギ
ー社品）、アンカミンＸＴ（アンカーケミカル社品）、
キシリレンジアミンなどであり、またポリアミド樹脂と
してはスミキュアーｐ−６２５（住友化学社品）、スー
ミキュアーＰ−６４５（住友化学社品）などである。
エチルアミノプロピルアミン−ジメチルアミノプロビル
アミン、テトラエチレンペンタミン、また環状脂肪族ポ
リアミンとしてはオキサスピロウンデカン付加物また変
性脂肪族ポリアミンとしてはスミキュアーＡＰ（住友化
学社品）、アラルダイ） ＨＹ −８８７（チバガイギ
ー社品）、アンカミンＸＴ（アンカーケミカル社品）、
キシリレンジアミンなどであり、またポリアミド樹脂と
してはスミキュアーｐ−６２５（住友化学社品）、スー
ミキュアーＰ−６４５（住友化学社品）などである。
、・
本発明に使用される加熱硬化型アミン系硬化剤とは、室
温付近の温度ではエポキシ樹脂とほとんど反応せず、加
熱時にのみ速やかに反応するものであり、次の様なもの
が例示される。
温付近の温度ではエポキシ樹脂とほとんど反応せず、加
熱時にのみ速やかに反応するものであり、次の様なもの
が例示される。
すなわちジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニ
ルスルホン、ジアミノジフェニルスルフィド、４，４′
−ジアミノ−８，８’−ジブロモメタン、４．４′−ジ
アミノ−３，３′−ジクロロメタン、フェニレンジアミ
ン、トリアミノベンゼン、アミノベンジルアミン、ジア
ミノトルエン、ジアミノビフェニール、ジシアンシアε
ドなどである。
ルスルホン、ジアミノジフェニルスルフィド、４，４′
−ジアミノ−８，８’−ジブロモメタン、４．４′−ジ
アミノ−３，３′−ジクロロメタン、フェニレンジアミ
ン、トリアミノベンゼン、アミノベンジルアミン、ジア
ミノトルエン、ジアミノビフェニール、ジシアンシアε
ドなどである。
常温硬化型アミン系硬化剤と加熱硬化型アミン系硬化剤
の割合は、所望するエポーキシ樹脂プリプレグの用途、
目的、作業性により決められるが、一般的に、エポキシ
樹脂１当量に対して、常温硬化型アミン系硬化剤を０．
１（５） 当量から０．７当量、加熱硬化型アミン系硬化剤を０．
ｇ当量から０．８当量である。
の割合は、所望するエポーキシ樹脂プリプレグの用途、
目的、作業性により決められるが、一般的に、エポキシ
樹脂１当量に対して、常温硬化型アミン系硬化剤を０．
１（５） 当量から０．７当量、加熱硬化型アミン系硬化剤を０．
ｇ当量から０．８当量である。
常温硬化型アミン系硬化剤が０．１当量より少ない場合
、得られる樹脂組成物は粘度が高く、繊維への含浸が困
難となるとともに、良好なプリプレグは得られない。
、得られる樹脂組成物は粘度が高く、繊維への含浸が困
難となるとともに、良好なプリプレグは得られない。
一方、常温硬化型アミン系硬化剤が０，７当量をこえる
と、得られるエポキシ樹脂組成物め可使時間は短かくな
り、またプリプレグにおいては加熱時に良好な流れが得
られず、プリプレグの目的は損われる。
と、得られるエポキシ樹脂組成物め可使時間は短かくな
り、またプリプレグにおいては加熱時に良好な流れが得
られず、プリプレグの目的は損われる。
またこれら成分以外にも必要に応じて、硬化促進剤や充
填材、反応性希釈剤、可塑剤、難燃材、顔料、等を用い
ることができる。
填材、反応性希釈剤、可塑剤、難燃材、顔料、等を用い
ることができる。
硬化促進剤としては２．４．６−トリス（ジメチルアミ
ノメチル）フェノール、サリチル酸、クレゾール、フェ
ノール、ジオクチルスズマレート、オクチル酸第−スズ
、塩化スズ、三フッ化ホウ素アミン錯体、などが挙げら
れる。充填材としてはタルク、クレー、炭（６） 酸カルシウム、アスベスト粉、シリカ粉−アルミナ粉、
合成樹脂粉末などが、また、反応性騎釈剤としては、ブ
チルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル
、クレジルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエー
テル、ジブロムフェニルグリシジルエーテルなどが例示
され、可塑剤としては、ジブチルフタレート、ジオクチ
ルフタレート、トリクレジルホスフェート、各種熱可塑
性樹脂などが例示される。
ノメチル）フェノール、サリチル酸、クレゾール、フェ
ノール、ジオクチルスズマレート、オクチル酸第−スズ
、塩化スズ、三フッ化ホウ素アミン錯体、などが挙げら
れる。充填材としてはタルク、クレー、炭（６） 酸カルシウム、アスベスト粉、シリカ粉−アルミナ粉、
合成樹脂粉末などが、また、反応性騎釈剤としては、ブ
チルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル
、クレジルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエー
テル、ジブロムフェニルグリシジルエーテルなどが例示
され、可塑剤としては、ジブチルフタレート、ジオクチ
ルフタレート、トリクレジルホスフェート、各種熱可塑
性樹脂などが例示される。
また難燃材としては、三酸化アンチモン、水酸化アルミ
、スミセーフＰ（住良化学社品）などの様なリン化合物
などが例示される。
、スミセーフＰ（住良化学社品）などの様なリン化合物
などが例示される。
このようにして得られるエポキシ樹脂組成物はこれを溶
剤を用いることなく常温で紙あるいはガラス繊維−アル
ミナ繊維、炭素繊維材料に含浸せしめ、半硬化すること
により積層板用および接着用プリプレグを製造するのに
有用である。
剤を用いることなく常温で紙あるいはガラス繊維−アル
ミナ繊維、炭素繊維材料に含浸せしめ、半硬化すること
により積層板用および接着用プリプレグを製造するのに
有用である。
以下に本発明を実施例により説明する。但し一例中部と
あるのは重量部を示す。
あるのは重量部を示す。
実施例＝１
スミエポキシＮＬｆ３−２５ＱＬ （住良化学工業製ブ
ロム化エポキシ樹脂、エポキシ当ｔ２５０を ｙ／ｅｇ、粘度２万ＯＰ／２０℃、ブロム含有率２５４
）１００部にスミキュアーＡＰ（住良化学社品、常温硬
化型アミン系硬化剤、粘度８０Ｆ／２０℃）を８部（エ
ポキシ樹脂１Ｍ量あたり０，３当量）、スミキュアーＭ
（住良化学社品、加熱硬化型アミン系硬化剤（ジアミノ
フェニルメタン）、融点７０℃）１８部（エポキシ樹脂
１当量あたり０．７当量）を溶解させ一エポキシ樹脂組
成物（４１）を得た・６実施例−２ 実施例１と同様にスミエポキシｌ、ＬＢ−２５ＯＬ１０
０部に、スミキュアーＡＦ３部、３．３′−ジアミイ、
１ジフズニルスルホンを１５部（エポキシ樹脂１当量あ
たり０．７当量）溶解させ、エポキシ樹脂組成物（Ａ２
）を得た。
ロム化エポキシ樹脂、エポキシ当ｔ２５０を ｙ／ｅｇ、粘度２万ＯＰ／２０℃、ブロム含有率２５４
）１００部にスミキュアーＡＰ（住良化学社品、常温硬
化型アミン系硬化剤、粘度８０Ｆ／２０℃）を８部（エ
ポキシ樹脂１Ｍ量あたり０，３当量）、スミキュアーＭ
（住良化学社品、加熱硬化型アミン系硬化剤（ジアミノ
フェニルメタン）、融点７０℃）１８部（エポキシ樹脂
１当量あたり０．７当量）を溶解させ一エポキシ樹脂組
成物（４１）を得た・６実施例−２ 実施例１と同様にスミエポキシｌ、ＬＢ−２５ＯＬ１０
０部に、スミキュアーＡＦ３部、３．３′−ジアミイ、
１ジフズニルスルホンを１５部（エポキシ樹脂１当量あ
たり０．７当量）溶解させ、エポキシ樹脂組成物（Ａ２
）を得た。
実施例−３
スミエポキシＫＬＡ−１２８（住良化学工℃’１１００
部に、キシリレン９７２２１０部（エポキシ樹脂１当量
あたり０．７当量）を溶解させ、ジシアンジアミド４部
（エポキシ樹脂１当量あたり０．８当量）の微粉末を均
一に分散させ、エポキシ樹脂組成物（Ａ８）を得た。
部に、キシリレン９７２２１０部（エポキシ樹脂１当量
あたり０．７当量）を溶解させ、ジシアンジアミド４部
（エポキシ樹脂１当量あたり０．８当量）の微粉末を均
一に分散させ、エポキシ樹脂組成物（Ａ８）を得た。
比較例−１
実施例１と同様にＰＬＢ−２５ＯＬ１００部に加熱硬化
型アミン系硬化剤のみを用いることとしてスミキュアー
Ｍを２０部（エポキシ樹脂１当量あたり１．０当量）加
熱溶解して、エポキシ樹脂組成物（／１６４）を得た。
型アミン系硬化剤のみを用いることとしてスミキュアー
Ｍを２０部（エポキシ樹脂１当量あたり１．０当量）加
熱溶解して、エポキシ樹脂組成物（／１６４）を得た。
比較例−２
実施例１と同様にＫＬＢ−２５０Ｌ１００部に常温硬化
型アミン系硬化剤のみを用いることとしてスミキュアー
ＡＦを２４部（エポキシ樹脂１当量に対して１．０当量
）溶解させて、エポキシ（９） 樹脂組成物（黒５）を得た。
型アミン系硬化剤のみを用いることとしてスミキュアー
ＡＦを２４部（エポキシ樹脂１当量に対して１．０当量
）溶解させて、エポキシ（９） 樹脂組成物（黒５）を得た。
比較例−３
ＫＬＡ−１２８１００部にジシアンシア色
ミド４部、キュアゾールＣｌ７ｚ（四谷化成品イミダゾ
ール化合物）０．２部を分散させて、分散性の加熱硬化
型アミン系硬化剤のみを用いたエポキシ樹脂組成物（４
６’）を得た。
ール化合物）０．２部を分散させて、分散性の加熱硬化
型アミン系硬化剤のみを用いたエポキシ樹脂組成物（４
６’）を得た。
実施例−４〜６
実施例１〜８で得られた各エポキシ樹脂組成物をガラス
クロス（カネボースチーブンス社品、ｘｓ−１６００、
平織り）に常温で含浸し、１日間室温で放置することに
まりベタツキのないプリプレグを得た。これらのプリプ
レグを６枚重ねて、１６０℃プレスで、８０Ｋｙ／７Ｘ
１５分硬化させ１１１１Ｋ厚の積層板を得た。別にこ
のようにして得た１■厚の積層板に銅箔（古河アルミ社
品、Ｔ Ｔ Ａ Ｉ処理、８５μ）を用いて同様にして
、銅張り積層板を得た。得られたこれらの積層板を、Ｊ
工５−Ｃ−６４８１に準じて物性を測定し、表−１に（
１０） 示す結果を得た。
クロス（カネボースチーブンス社品、ｘｓ−１６００、
平織り）に常温で含浸し、１日間室温で放置することに
まりベタツキのないプリプレグを得た。これらのプリプ
レグを６枚重ねて、１６０℃プレスで、８０Ｋｙ／７Ｘ
１５分硬化させ１１１１Ｋ厚の積層板を得た。別にこ
のようにして得た１■厚の積層板に銅箔（古河アルミ社
品、Ｔ Ｔ Ａ Ｉ処理、８５μ）を用いて同様にして
、銅張り積層板を得た。得られたこれらの積層板を、Ｊ
工５−Ｃ−６４８１に準じて物性を測定し、表−１に（
１０） 示す結果を得た。
比較例−４〜６
比較例１〜３で得られたエポキシ樹脂組成物を、実施例
４〜６と同様にガラスクロスに含浸させてプリプレグを
得、同様に積層板を製作しその物性を測定し、表−１に
示す結果を得た。
４〜６と同様にガラスクロスに含浸させてプリプレグを
得、同様に積層板を製作しその物性を測定し、表−１に
示す結果を得た。
表−１
表に示す様に、本発明によるエポキシ樹脂組成物は、加
熱することなく常温で良好なプリプレグが得られ、プレ
ス成型することにより、性能の優れた積層板が得られた
。一方、常温硬化型アミン系硬化剤を単独で使用した組
成物０厘５）は、可使時間が短かく、しかも常温で完全
に硬化するため、半硬化状態のプリプレグを得ることは
不可能である。さらに、加熱硬化型アミン系硬化剤を単
独で使用した組成物（Ａ４、屋６）は、粘度が高く、繊
維への含浸性が悪く、また、常温でプリプレグを得るこ
とは不可能であった。
熱することなく常温で良好なプリプレグが得られ、プレ
ス成型することにより、性能の優れた積層板が得られた
。一方、常温硬化型アミン系硬化剤を単独で使用した組
成物０厘５）は、可使時間が短かく、しかも常温で完全
に硬化するため、半硬化状態のプリプレグを得ることは
不可能である。さらに、加熱硬化型アミン系硬化剤を単
独で使用した組成物（Ａ４、屋６）は、粘度が高く、繊
維への含浸性が悪く、また、常温でプリプレグを得るこ
とは不可能であった。
（１２完）
Claims (2)
- （１） （ａ）エポキシ樹脂、（ｂｌ常温硬化型アミ
ン系硬化剤、および（０）加熱硬化型アミン系硬化剤を
含有してなるエポキシ樹脂組成物。 - （２） ｆ＆）エポキシ樹脂、（ｂ）常温硬化型アミ
ン系硬化剤、および（Ｑ）加熱硬化型アミン系硬化剤を
含有してなるエポキシ樹脂組成物を繊維状物質に含浸し
、半硬化状態にすることを特徴とする積層板用および接
着用プリプレグの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11469181A JPS5815528A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂プリプレグの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11469181A JPS5815528A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂プリプレグの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815528A true JPS5815528A (ja) | 1983-01-28 |
Family
ID=14644214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11469181A Pending JPS5815528A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂プリプレグの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5815528A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6154653A (ja) * | 1984-08-25 | 1986-03-18 | Kyocera Corp | 電子部品用封止体およびその製造方法 |
| JPH07149928A (ja) * | 1993-11-26 | 1995-06-13 | Mitsubishi Electric Corp | 電気絶縁用プリプレグ及びマイカテープの製造方法 |
-
1981
- 1981-07-21 JP JP11469181A patent/JPS5815528A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6154653A (ja) * | 1984-08-25 | 1986-03-18 | Kyocera Corp | 電子部品用封止体およびその製造方法 |
| JPH046206B2 (ja) * | 1984-08-25 | 1992-02-05 | Kyocera Corp | |
| JPH07149928A (ja) * | 1993-11-26 | 1995-06-13 | Mitsubishi Electric Corp | 電気絶縁用プリプレグ及びマイカテープの製造方法 |
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