JPS58143830A - 安定した水中油型エマルシヨンの製造方法 - Google Patents
安定した水中油型エマルシヨンの製造方法Info
- Publication number
- JPS58143830A JPS58143830A JP57025520A JP2552082A JPS58143830A JP S58143830 A JPS58143830 A JP S58143830A JP 57025520 A JP57025520 A JP 57025520A JP 2552082 A JP2552082 A JP 2552082A JP S58143830 A JPS58143830 A JP S58143830A
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- Japan
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- oil phase
- temp
- phase
- emulsification
- oil
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
- B01F23/4105—Methods of emulsifying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は安定した水中油型エマルションの製造方法に関
し、更に詳しくは、乳化後、油相のだまが混入せず、か
つ粘度の経時安定性の良い水中油型エマルションの製造
方法に関するものである。
し、更に詳しくは、乳化後、油相のだまが混入せず、か
つ粘度の経時安定性の良い水中油型エマルションの製造
方法に関するものである。
従来のこの種エマルションの製造方法においては、水相
を仕込んでこれを油相の転移温度以上の温度まで昇温さ
ぜ、これに転移温度以上の油相を添加して乳化した後、
乳化処理時間以」−の時間をかけてその冷却を行うよう
にj−ており、具体的例としては、水相を油相の転移温
度以上に昇温稜、20〜30分で乳化処理し、その後、
冷却処理を前記乳化時間の3〜5倍の時間をかけて(装
置自体の熱交換効率による)行うようにしていたため、
非常に長時間を賛していた。
を仕込んでこれを油相の転移温度以上の温度まで昇温さ
ぜ、これに転移温度以上の油相を添加して乳化した後、
乳化処理時間以」−の時間をかけてその冷却を行うよう
にj−ており、具体的例としては、水相を油相の転移温
度以上に昇温稜、20〜30分で乳化処理し、その後、
冷却処理を前記乳化時間の3〜5倍の時間をかけて(装
置自体の熱交換効率による)行うようにしていたため、
非常に長時間を賛していた。
そこで、これらの問題を解決するため株々のプロセスが
提案されている。例えば、特開昭51−55783号に
おいては、油相の転移温度以上の水相及び油相温度で一
部の水相分に油相を添加して乳化し、その後残りの低温
度水相分を添加するようにしている。しかしながらこの
方法は、工程が2段階にわたっているため操作が非常(
二複雑となり、プロセス的に効率の良いエマルシヨンの
製造方法とは言えない。
!本発明は、これらの問題を解決した安定性の、
【い水中油型エマルションの製造方法を提供するもので
、油相の転移温度より低温でありかつ常温に近い温度に
保持せしめた水相に転移温度以上の油相を添加し、それ
を13−.4+c以上の剪断力で分散させることにより
乳化及び冷却を同時に行うことを特徴とするものである
。
提案されている。例えば、特開昭51−55783号に
おいては、油相の転移温度以上の水相及び油相温度で一
部の水相分に油相を添加して乳化し、その後残りの低温
度水相分を添加するようにしている。しかしながらこの
方法は、工程が2段階にわたっているため操作が非常(
二複雑となり、プロセス的に効率の良いエマルシヨンの
製造方法とは言えない。
!本発明は、これらの問題を解決した安定性の、
【い水中油型エマルションの製造方法を提供するもので
、油相の転移温度より低温でありかつ常温に近い温度に
保持せしめた水相に転移温度以上の油相を添加し、それ
を13−.4+c以上の剪断力で分散させることにより
乳化及び冷却を同時に行うことを特徴とするものである
。
面して本発明の方法によれば、油相だまの混存がなく、
かつ粘度の経時安定性の高い水中油型エマルションを容
易に得ることができる。
かつ粘度の経時安定性の高い水中油型エマルションを容
易に得ることができる。
以下、本発明の方法について更に詳細に説明する。
本発明においては、水相を油相の転移温度より低温であ
ってしかも常温伺近の温度に保持せしめ、これに転移温
度以上に昇温させだ油相を添加するが、上記水相として
は以下に示すものがあげられる。つまり、水、低温安定
化剤、非イオン界面活性剤、有機塩、無機塩、香料及び
色素などであり、JIL 体的には、水、エチレングリ
コール、プロピレングリコール、フナレンゲリコール、
エタノールエニルエーテル、ポリオキシエチレンオクデ
ルノエニルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル等の非
イオン界面活性剤、クエン酸、リンゴ酸、エチレンジア
ミン四酢酸(ED’l’A )等の有機塩類、塩酸、硫
酸、塩化すトリウム、硫酸ナトリウム等の無機塩類など
である。
ってしかも常温伺近の温度に保持せしめ、これに転移温
度以上に昇温させだ油相を添加するが、上記水相として
は以下に示すものがあげられる。つまり、水、低温安定
化剤、非イオン界面活性剤、有機塩、無機塩、香料及び
色素などであり、JIL 体的には、水、エチレングリ
コール、プロピレングリコール、フナレンゲリコール、
エタノールエニルエーテル、ポリオキシエチレンオクデ
ルノエニルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル等の非
イオン界面活性剤、クエン酸、リンゴ酸、エチレンジア
ミン四酢酸(ED’l’A )等の有機塩類、塩酸、硫
酸、塩化すトリウム、硫酸ナトリウム等の無機塩類など
である。
一万油相としては以1に示すものがあげられる。
ツマリ、カチオン界面活性剤、高級アルコ−ル、乳化剤
、油性成分、及び低温安定化剤であり、置体的にd]、
塩化ステアリルl−IJメチル′アンモニウム、塩化ベ
ヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメ
チルアンモニウム等のカナオン界面活性剤や、セチルア
ルコール、ステアIJ ルアルコール、セトステアリル
アルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコールや
、ボリオギシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシ
エチレンソルビットテトラオレート、モノピログルタミ
ン酸七ノイノステアリン酸ポリオキシエチレングリセリ
ン、ポリオキシエチレングリセリルトリインステアレー
ト、モノステアリン酸グロピレングリコール、モノステ
アリン酸ソルビタン等の乳化剤や、ジメチルポリ/ロキ
ザン、流動パラフィン等の油性成分や、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、フナレンゲリコール、エ
タノール等の低温安定化剤などである。
、油性成分、及び低温安定化剤であり、置体的にd]、
塩化ステアリルl−IJメチル′アンモニウム、塩化ベ
ヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメ
チルアンモニウム等のカナオン界面活性剤や、セチルア
ルコール、ステアIJ ルアルコール、セトステアリル
アルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコールや
、ボリオギシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシ
エチレンソルビットテトラオレート、モノピログルタミ
ン酸七ノイノステアリン酸ポリオキシエチレングリセリ
ン、ポリオキシエチレングリセリルトリインステアレー
ト、モノステアリン酸グロピレングリコール、モノステ
アリン酸ソルビタン等の乳化剤や、ジメチルポリ/ロキ
ザン、流動パラフィン等の油性成分や、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、フナレンゲリコール、エ
タノール等の低温安定化剤などである。
ここで、本発明の重要な条件の一つとして、油相を添加
する際の水相温度は、油相の転移温度以下でありかつ常
温伺近の温度でなければならず、しかも油相温度は油相
の転移温度以上でなければならない。これは、水相が油
相の転移温度以上であると乳化後にその冷却を必要とし
、また油相が転移温度以下では、当然のことであるが油
相添加時に分散不良となり、油相のだまが発生し易いた
めである。
する際の水相温度は、油相の転移温度以下でありかつ常
温伺近の温度でなければならず、しかも油相温度は油相
の転移温度以上でなければならない。これは、水相が油
相の転移温度以上であると乳化後にその冷却を必要とし
、また油相が転移温度以下では、当然のことであるが油
相添加時に分散不良となり、油相のだまが発生し易いた
めである。
次に、上記の如く油相を水相に添加した後、直ちにそれ
を13−7w以上の剪断力で分散させることにより乳化
処理を行う。このときの剪断力は、例えば13シー〜2
5−の範囲が最も好適であす、13−未満では、製造後
、油相のたまの混存が生じたり、更にはエマルションの
安定性が劣化するので好ましくない。
を13−7w以上の剪断力で分散させることにより乳化
処理を行う。このときの剪断力は、例えば13シー〜2
5−の範囲が最も好適であす、13−未満では、製造後
、油相のたまの混存が生じたり、更にはエマルションの
安定性が劣化するので好ましくない。
上記分散処理は、油相を水相に少量づつ添加しながら行
ってもよく、いずれの場合においても、油相の添加と共
にその乳化分散と乳化粒子の冷却とが同時に行われる。
ってもよく、いずれの場合においても、油相の添加と共
にその乳化分散と乳化粒子の冷却とが同時に行われる。
かくして粘度の経時安定性の良い水中油型エマルション
が得られるが、その乳化メカニズムを考察すると以下の
通りである。
が得られるが、その乳化メカニズムを考察すると以下の
通りである。
すなわち、従来の乳化法では、油相の転移温度以上で乳
化した後徐冷するので、分散粒子が転移温度で固化する
ことがら油相から水相に移動する成分の物質移動抵抗が
急激に増大し、転移温度付近の平衡状態のまま仕上げら
れるが、本発明の方法によれば、常温付近の温度で油相
を分散乳化させるので、分散後孔化粒子は急激に冷却さ
れ、ごく短時間ではあるが強剪断場で液状の過冷却状態
が保たれてその間に物質移動が行われ、速やかに分散温
度(常温付近の温度)での平衡状態に達する。そのため
従来の乳化法より系が安定化し、粘度の経時安定性や凍
結復元性が向上するものと推定される。
化した後徐冷するので、分散粒子が転移温度で固化する
ことがら油相から水相に移動する成分の物質移動抵抗が
急激に増大し、転移温度付近の平衡状態のまま仕上げら
れるが、本発明の方法によれば、常温付近の温度で油相
を分散乳化させるので、分散後孔化粒子は急激に冷却さ
れ、ごく短時間ではあるが強剪断場で液状の過冷却状態
が保たれてその間に物質移動が行われ、速やかに分散温
度(常温付近の温度)での平衡状態に達する。そのため
従来の乳化法より系が安定化し、粘度の経時安定性や凍
結復元性が向上するものと推定される。
なお、本発明によるエマルション製造方法は、系の安定
性向上が可能であるばかりでなく、乳化と冷却とを常温
付近で同時に行うようにしているので、従来の乳化法と
比較して、冷却時間が削除されて処理時間が大幅に短縮
され、省エネルギーの面からもプロセスの効率化が図れ
る効果をも有する。
性向上が可能であるばかりでなく、乳化と冷却とを常温
付近で同時に行うようにしているので、従来の乳化法と
比較して、冷却時間が削除されて処理時間が大幅に短縮
され、省エネルギーの面からもプロセスの効率化が図れ
る効果をも有する。
次に、本発明の効果を実施例を挙げて具体的に説明する
。
。
実施例1
攪拌槽 : 容積20..4
攪拌翼 : ホモミキサー
翼先端周速 18−(剪断力)
上記攪拌槽内に、非イオン界面活性剤であるポリオキシ
エチレンノニルフェニルエーテル(0,2%)と香料(
0,5%)及び微量の色素を含む15〜60 ”Cの一
水相を収容し、この水相中に、塩化ステアリルトIJ’
7’チルアンモニウム(O,S%)、セトステアリル
アルコール(2,5%)、ポリオキシエチレンクリセリ
ルトリインステアレート(1,0%)、流動バランイン
(0,5%)、ラノリン脂肪酸(0,2%)及びプロピ
レングリコール(4,0%)を含む転移温度58℃の油
相を65℃に加熱して徐々に供給し、その供給と共に攪
拌翼による分散処理を2θ分間施すことによりその乳化
を行い、乳化後の温度が35 ”Cを越えるものについ
ては、35°Cまで冷却処理を行い、その後、25℃の
温度で、製造直後の粘度及び1年後の粘度を測定し、こ
れらの粘度変化を粘度安定性(1年後の増粘)として評
価した。その結果については第1表に示す通りである。
エチレンノニルフェニルエーテル(0,2%)と香料(
0,5%)及び微量の色素を含む15〜60 ”Cの一
水相を収容し、この水相中に、塩化ステアリルトIJ’
7’チルアンモニウム(O,S%)、セトステアリル
アルコール(2,5%)、ポリオキシエチレンクリセリ
ルトリインステアレート(1,0%)、流動バランイン
(0,5%)、ラノリン脂肪酸(0,2%)及びプロピ
レングリコール(4,0%)を含む転移温度58℃の油
相を65℃に加熱して徐々に供給し、その供給と共に攪
拌翼による分散処理を2θ分間施すことによりその乳化
を行い、乳化後の温度が35 ”Cを越えるものについ
ては、35°Cまで冷却処理を行い、その後、25℃の
温度で、製造直後の粘度及び1年後の粘度を測定し、こ
れらの粘度変化を粘度安定性(1年後の増粘)として評
価した。その結果については第1表に示す通りである。
なお、試験例2〜5が本発明の例であり、1年後の製品
粘度の増粘は極めて小さく、粘度安定性は良好であった
。
粘度の増粘は極めて小さく、粘度安定性は良好であった
。
更に、粘度安定性の内でも過酷な条件である凍結復元(
25℃と一20℃保存の繰返し)による粘度安定性とし
て、試験例4及び8について評価した結果、試験例4に
ついては、第1図のαに示す通り良好であった。また試
験例8については、第1図の6に示す通り凍結回数を増
加するに従い増粘の傾向がみられ、粘度の安定性は明ら
かに試験例4の場合より良くないことが確認された。
25℃と一20℃保存の繰返し)による粘度安定性とし
て、試験例4及び8について評価した結果、試験例4に
ついては、第1図のαに示す通り良好であった。また試
験例8については、第1図の6に示す通り凍結回数を増
加するに従い増粘の傾向がみられ、粘度の安定性は明ら
かに試験例4の場合より良くないことが確認された。
実施例2
ここでは、前記実施例1における試験例4と同一の組成
及び方法において、剪断力(翼先端周速)を任意に変化
はせることによって処理を行った。
及び方法において、剪断力(翼先端周速)を任意に変化
はせることによって処理を行った。
その場合の試験例を第2表に示す。なお、試験例10〜
16が本発明の例である。
16が本発明の例である。
攪拌槽 : 容積20−e
攪拌翼 : ジエクトアジター
翼先端周速 15−(剪断刃)
上記攪拌槽内に、非イオン界面活性剤であるホリオキシ
エチレンノニルフェニルエーテル(0,2%)と香料(
0,3%)及び微量の色素を會む25 ”Cの水相を収
容し、との水相中に、塩化ジステアリルジメチルアンモ
ニウム(O,S%)、塩化ベヘニル) IJ )チルア
ンモニウム(0,7%)、ステアリルアルコール(3,
0%)、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油トリイソステ
アレー) (1,O%)、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテルリン酸(0,4%)、及びプロピレン
グリコール(8,0%)を含む転移温度62℃の油相を
67℃に加熱して供給し、その供給と共に攪拌翼による
分散処理を25分間施すことによりその乳化を行い、こ
れによって30℃のエマルションを得だ。その時のエマ
ルションの粘度は1800cpであったが、この粘度は
極めて安定しており、1年稜の粘度も製造直後の粘度と
ほぼ同一の186゜cpであった。また、このエマルシ
ョン中にハ、油相だまの存在は認められなかった。
エチレンノニルフェニルエーテル(0,2%)と香料(
0,3%)及び微量の色素を會む25 ”Cの水相を収
容し、との水相中に、塩化ジステアリルジメチルアンモ
ニウム(O,S%)、塩化ベヘニル) IJ )チルア
ンモニウム(0,7%)、ステアリルアルコール(3,
0%)、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油トリイソステ
アレー) (1,O%)、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテルリン酸(0,4%)、及びプロピレン
グリコール(8,0%)を含む転移温度62℃の油相を
67℃に加熱して供給し、その供給と共に攪拌翼による
分散処理を25分間施すことによりその乳化を行い、こ
れによって30℃のエマルションを得だ。その時のエマ
ルションの粘度は1800cpであったが、この粘度は
極めて安定しており、1年稜の粘度も製造直後の粘度と
ほぼ同一の186゜cpであった。また、このエマルシ
ョン中にハ、油相だまの存在は認められなかった。
第1図は本発明の方法によって得られた製品の特性を示
す線図である。 特許出願人 ライオン株式会社 第1WA 12345 ;東紺回数
す線図である。 特許出願人 ライオン株式会社 第1WA 12345 ;東紺回数
Claims (1)
- 1、 油相の転移温度より低温でありかつ常温に近い温
度に保持せしめた水相に転移温度以上の油相を添加し、
それを13−以上の剪断力で分散させることにより乳化
及び冷却を同時に行うことを特徴とする安定した水中油
型エマルションの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57025520A JPS58143830A (ja) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | 安定した水中油型エマルシヨンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57025520A JPS58143830A (ja) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | 安定した水中油型エマルシヨンの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58143830A true JPS58143830A (ja) | 1983-08-26 |
JPS6232966B2 JPS6232966B2 (ja) | 1987-07-17 |
Family
ID=12168328
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57025520A Granted JPS58143830A (ja) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | 安定した水中油型エマルシヨンの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58143830A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS607932A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-16 | Dai Ichi Seiyaku Co Ltd | リポソーム懸濁液およびその製法 |
-
1982
- 1982-02-19 JP JP57025520A patent/JPS58143830A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS607932A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-16 | Dai Ichi Seiyaku Co Ltd | リポソーム懸濁液およびその製法 |
JPH0436734B2 (ja) * | 1983-06-29 | 1992-06-17 | Daiichi Seiyaku Co |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6232966B2 (ja) | 1987-07-17 |
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