JPS58138734A - 乳化方法 - Google Patents
乳化方法Info
- Publication number
- JPS58138734A JPS58138734A JP57020390A JP2039082A JPS58138734A JP S58138734 A JPS58138734 A JP S58138734A JP 57020390 A JP57020390 A JP 57020390A JP 2039082 A JP2039082 A JP 2039082A JP S58138734 A JPS58138734 A JP S58138734A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyolefin
- sulfohalogenated
- latex
- emulsifier
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
スルホハロゲン化ポリオレフィンは耐候性、耐オゾン性
等に優れたエラストマーであり、そのラテックスもそれ
らの特長を生かし１巾広（使用されている。とりわけエ
チレンとエチレンより＾絨なａ−オレフィンと非共役ジ
オレフィンとからなる三元共真合体ゴム（以）ＥＰｉ）
Ｍと略す）あるいはインブチレン−イノプレン共嵐台ゴ
ム（以Ｆある。この場合一般的に、スルホハロゲン化ポ
リオレフィンはレゾルシン−ホルマリン−ラテックス系
接着剤（以下［’Ｌと略す）のラテックス成分として使
用される。
等に優れたエラストマーであり、そのラテックスもそれ
らの特長を生かし１巾広（使用されている。とりわけエ
チレンとエチレンより＾絨なａ−オレフィンと非共役ジ
オレフィンとからなる三元共真合体ゴム（以）ＥＰｉ）
Ｍと略す）あるいはインブチレン−イノプレン共嵐台ゴ
ム（以Ｆある。この場合一般的に、スルホハロゲン化ポ
リオレフィンはレゾルシン−ホルマリン−ラテックス系
接着剤（以下［’Ｌと略す）のラテックス成分として使
用される。
スルホハロゲン化ポリオレフィンのラテックス化法とし
ては、米国特＃Ｖ−第２９６８６３７４０公報明細書な
どに、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、
ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ドデシ
ルフェニルポリグリコーシエーテル、２−メチル−７−
エテヤウンテカノールー４−硫酸エステルｌ／２ソーダ
塩、＾分子量カルボン酸エステル、アル中ルアリルボリ
エーテルアルコール、ｊ６よび長鎖ス〜ホン化アルコー
ル類ならびに高分子蓋カルボン酸やそれらの金属塩など
の乳化剤を使用した例がみられるが、これらの乳化声を
使用して得られるスルホハロゲン化ボリオレ８０％以上
になるよう濃縮した場合には貯蔵安定性が悪く、ラテッ
クス粒子が、時間の経過と共に沈降して（るなどの間眩
を生じやすい。
ては、米国特＃Ｖ−第２９６８６３７４０公報明細書な
どに、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、
ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ドデシ
ルフェニルポリグリコーシエーテル、２−メチル−７−
エテヤウンテカノールー４−硫酸エステルｌ／２ソーダ
塩、＾分子量カルボン酸エステル、アル中ルアリルボリ
エーテルアルコール、ｊ６よび長鎖ス〜ホン化アルコー
ル類ならびに高分子蓋カルボン酸やそれらの金属塩など
の乳化剤を使用した例がみられるが、これらの乳化声を
使用して得られるスルホハロゲン化ボリオレ８０％以上
になるよう濃縮した場合には貯蔵安定性が悪く、ラテッ
クス粒子が、時間の経過と共に沈降して（るなどの間眩
を生じやすい。
一方、スルホハロゲン化ポリオレフィンラテックスは、
前述したようをこ、ＲＦＬの形でＥＰ ＤＭあるいはｌ
ｌｆｔなどのゴム類と繊維類との接看剤として使用され
るが（特ｌＩＡ昭５６−１２７４２５）その使用法は通
常あらかじめ用意されたＲＦＬ液の檜へ繊維類を連続約
６こ浸漬し、乾燥熱Ｍ、（一般にベーキングという）さ
せ、その後ゴム類と加硫接着しているが、この場合ＲＦ
Ｌｌ＆の一合はバッチで行なうことが掻く、使用までに
は非常に社時間を要することが多い。従ってＲＦＬ敏の
り使時間（寒天状Ｇこ固化する迄の期間をいい、このよ
うな固化が起ると繊維類への浸漬が円滑にで＃なくなる
・、５’ＲＦ Ｌ液を一合する温度あるいはその他の調
合オレフィンのラテックスを得た場合にはＲＦＬＨの用
便時間はせいぜい２〜３日程度で別記の使用条件を満す
ことはできない。 １本発明
者らは機械安定性、貯蔵安定性、ＲＦＬｌ＆安定注のす
ぐれたスＩレホハロゲン化ポリオレフィンラテックスを
得る方法について戒恵快討を行なった結果、鴬くべきこ
とにポリオキシエチレンアシキルフェニルエーテル艙酸
ニス゛テｌし塩を用（１て乳化した場合にはこれらの条
件をすべて満足させるラテックスを装造することがでさ
るとの知見を得て本発明に到った。
前述したようをこ、ＲＦＬの形でＥＰ ＤＭあるいはｌ
ｌｆｔなどのゴム類と繊維類との接看剤として使用され
るが（特ｌＩＡ昭５６−１２７４２５）その使用法は通
常あらかじめ用意されたＲＦＬ液の檜へ繊維類を連続約
６こ浸漬し、乾燥熱Ｍ、（一般にベーキングという）さ
せ、その後ゴム類と加硫接着しているが、この場合ＲＦ
Ｌｌ＆の一合はバッチで行なうことが掻く、使用までに
は非常に社時間を要することが多い。従ってＲＦＬ敏の
り使時間（寒天状Ｇこ固化する迄の期間をいい、このよ
うな固化が起ると繊維類への浸漬が円滑にで＃なくなる
・、５’ＲＦ Ｌ液を一合する温度あるいはその他の調
合オレフィンのラテックスを得た場合にはＲＦＬＨの用
便時間はせいぜい２〜３日程度で別記の使用条件を満す
ことはできない。 １本発明
者らは機械安定性、貯蔵安定性、ＲＦＬｌ＆安定注のす
ぐれたスＩレホハロゲン化ポリオレフィンラテックスを
得る方法について戒恵快討を行なった結果、鴬くべきこ
とにポリオキシエチレンアシキルフェニルエーテル艙酸
ニス゛テｌし塩を用（１て乳化した場合にはこれらの条
件をすべて満足させるラテックスを装造することがでさ
るとの知見を得て本発明に到った。
すなわち、本発明の要旨は、スにホノ１０ゲン化ポリオ
レフィンの有機溶剤溶液を乳化剤の存在下水中に分散さ
せ、その後有機溶剤を留去してスルホハロゲン化ポリオ
レフィンラテックスを製造す本発明で使用する乳化剤と
は、一般式 〔ただし式中のＲ＝戻素１ｉ２〜２０の炭化水素基、ｔ
ｔ＝１〜９９（フェノール基ｌモｌしくこ対す、６ｇ。
レフィンの有機溶剤溶液を乳化剤の存在下水中に分散さ
せ、その後有機溶剤を留去してスルホハロゲン化ポリオ
レフィンラテックスを製造す本発明で使用する乳化剤と
は、一般式 〔ただし式中のＲ＝戻素１ｉ２〜２０の炭化水素基、ｔ
ｔ＝１〜９９（フェノール基ｌモｌしくこ対す、６ｇ。
の平−付加モル数を表わす）、Ｘ＝ナトリウム。
カリウムまたはアンモニウム〕で表わされるポリオ午ジ
エチレンアルキルフェニルエーテル艙敵エステル塩であ
り、これらの単独、あるいは２柚以上を使用することが
できる。
エチレンアルキルフェニルエーテル艙敵エステル塩であ
り、これらの単独、あるいは２柚以上を使用することが
できる。
ポリエチレンオキシドを構成するＥＯの付加モル数は通
常１〜９９のものが使用できるが、打ま゛しくは３〜５
０モル付加のものを使用すると好結果が得られることが
多い。
常１〜９９のものが使用できるが、打ま゛しくは３〜５
０モル付加のものを使用すると好結果が得られることが
多い。
乳化剤の便用墓は、スルホ／’１０ゲン化ボリオレ看力
の低下などの悪影曽を及はす場合もあるなど有利とはい
えない。
の低下などの悪影曽を及はす場合もあるなど有利とはい
えない。
また本発明の乳化剤と、従来の乳化剤、例えばポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレートや有機カルボン酸
塩などとを組合せて使用することもｔｓＪ能で有利な場
合も少なくない。
シエチレンソルビタンモノラウレートや有機カルボン酸
塩などとを組合せて使用することもｔｓＪ能で有利な場
合も少なくない。
本発明で使用するスルホハロゲン化ポリオレフィンとは
、エチレン、プロピレン、ｎ−ブチレノ。
、エチレン、プロピレン、ｎ−ブチレノ。
インブチレン、ブタジェン、イソプレン等の単独電合体
、これらの任慈の２檎以上の相互共惠合体およびこれら
とエチリデンノＩレボーネン、５−メチル−２−ノルボ
ーキン、１．４− へ午サシエン。
、これらの任慈の２檎以上の相互共惠合体およびこれら
とエチリデンノＩレボーネン、５−メチル−２−ノルボ
ーキン、１．４− へ午サシエン。
ジシクロペンタジェン、１．５−シクロオクタジエン、
ジビニルベンゼン吟の非共役ジエン類や、スチレン、塩
化ビニル、酢酸ビニル、アクリ〃酸。
ジビニルベンゼン吟の非共役ジエン類や、スチレン、塩
化ビニル、酢酸ビニル、アクリ〃酸。
あり、通常は過当なポリマーをスルホハロゲン化して製
造されたものの単独あるいは混合物である。
造されたものの単独あるいは混合物である。
スルホハロゲン化ポリオレフィンを溶解する有、″
機浴剤は符に限定されることはなく、例えばベンイン。
トルエン、キシレンなどの芳ｆ＆炭化水素類、トリクロ
ルエチレン、四塩化＃ｉ索などのハロゲン化炭水索類な
どから辿ばれたものを遡宜遇定使用すればよい。
ルエチレン、四塩化＃ｉ索などのハロゲン化炭水索類な
どから辿ばれたものを遡宜遇定使用すればよい。
乳化液を一合した後、有４ｉｌ浴剤は減圧ｆ加熱するな
どＬ′Ｃ１１６１去Ｌ１また水分は必要に沁じ、ラテッ
クスが所望ｍ度になるまで加熱、遠心分離、ｒ過などの
操作により眩去すればよい。
どＬ′Ｃ１１６１去Ｌ１また水分は必要に沁じ、ラテッ
クスが所望ｍ度になるまで加熱、遠心分離、ｒ過などの
操作により眩去すればよい。
ＲＦＬ液の一合法は後記実施例におけるＲＦＬ液の調合
に示すごときものである。また乳化方法は一般にスルホ
ハロゲン化ポリオレフィンのｎｍなわれる。
に示すごときものである。また乳化方法は一般にスルホ
ハロゲン化ポリオレフィンのｎｍなわれる。
本発明の方法で得られたスルホハロゲン化ポリオレフィ
ンラテックスは数カ月間保存しても沈誰物は見られず、
ＲＦＬ液に混合したものはｌＯ日日間以上湿温放−して
も幽化現破は見られなかった。さらに安定度−装機によ
る試験でも、ＩＩ向物は ｌ全く認められなかっ
た。
ンラテックスは数カ月間保存しても沈誰物は見られず、
ＲＦＬ液に混合したものはｌＯ日日間以上湿温放−して
も幽化現破は見られなかった。さらに安定度−装機によ
る試験でも、ＩＩ向物は ｌ全く認められなかっ
た。
以下実施例に従がい説明するが、本発明がこれらに限定
されないのはｄうまでもない。
されないのはｄうまでもない。
実施例１
ポリエチレン（摺度０．９６Ｌに−ンより製造したスル
ホクロル化ポリエチレン（塩素含量３５％。
ホクロル化ポリエチレン（塩素含量３５％。
硫黄含ｌ１ＩＸ）１２ｊｃｇをトルエン６８ｋｇに溶解
した。
した。
一方、水４０ｋｇにポリオキシエチレン（ｇ、ｏ。
４モル付加）オクチルフェニルエーテル硫酸エステルソ
ーダ塩〔日本油脂（株）袈、−品名トラフ（１４分３５
％）と苛注力！７８４ｇを俗かしたものを用意し、二つ
の溶液を乳化機（符妹慎化工業社＠Ｔ、に、ホモミキサ
ー）で充分乳化した。
ーダ塩〔日本油脂（株）袈、−品名トラフ（１４分３５
％）と苛注力！７８４ｇを俗かしたものを用意し、二つ
の溶液を乳化機（符妹慎化工業社＠Ｔ、に、ホモミキサ
ー）で充分乳化した。
このよう番こして得られた乳化液を２００１のステンレ
ス製の容器に移送し１５０〜１００ｗ）ｉｇの減圧Ｆ１
ジャケット部分に７０℃の温水を循環することにより加
熱し、トルエンなどを値太した。
ス製の容器に移送し１５０〜１００ｗ）ｉｇの減圧Ｆ１
ジャケット部分に７０℃の温水を循環することにより加
熱し、トルエンなどを値太した。
冷却俊、製品３０Ｃｇを得た。製品の面形分は４０％で
あった。
あった。
（貯蔵安定性）
製品１００ｍ４を内径２０戸の目盛付試験官に入れ数カ
月放置後、ｌＩＭ察したが、沈神物は殆んど認められな
かった。
月放置後、ｌＩＭ察したが、沈神物は殆んど認められな
かった。
（ＲＦＬ液安定性）
ＯＲＦ液の調整
とを混合し、室温で５時間放置熟成した。
合、湿温で２時間装置熟成した。
ＲＦＬ液はｌＯＯ間室温に放置しても寒天状に固化する
現象は認められなかった。
現象は認められなかった。
ＥＰｉ）Ｍ配合物とナイｐンコードとの接着試験を（特
願昭５６−１２７４２５Ｊ記戦の方法で［芝したが、５
．９ ｋｇ／９−の接着力であった。
願昭５６−１２７４２５Ｊ記戦の方法で［芝したが、５
．９ ｋｇ／９−の接着力であった。
（ａｌｌａ的安定性）
製品をクラクソン勢安定度試験懺を用い、１４００Ｏｒ
ｐｍで１５００秒試験をしたが、全く一一物は！ｇめ′
られなかった。
ｐｍで１５００秒試験をしたが、全く一一物は！ｇめ′
られなかった。
比較例１
乳化剤をポリオキシエチレン（Ｅ、Ｕ、５モル付加）ソ
ルビタンモノオレエート２ｋｇ（Ｍ１３ｏ％）を用いた
以外は全て実施例１と同じようにしてラテックス３０ｋ
ｇを得た。
ルビタンモノオレエート２ｋｇ（Ｍ１３ｏ％）を用いた
以外は全て実施例１と同じようにしてラテックス３０ｋ
ｇを得た。
（貯蔵安定性）
製品１００ｍ１を内径２０５２１の目盛付試験管に入（
ＲＦＬ液安定性） 実施例１とｐＩ３様にＲＦＬｉを一合したが、−合３日
後寒天状に固化し、その後は繊維の浸漬が１離であった
。
ＲＦＬ液安定性） 実施例１とｐＩ３様にＲＦＬｉを一合したが、−合３日
後寒天状に固化し、その後は繊維の浸漬が１離であった
。
実施例２〜４
実施ｆ４１のポリエチレンの代りに１表のポリオレフィ
ンを原靭としたスルホクロル化物を用いラテックスを得
、実施ｖ４１に示す４項目の試練を行なったが、いずれ
の場合もはば同一の結果であった。
ンを原靭としたスルホクロル化物を用いラテックスを得
、実施ｖ４１に示す４項目の試練を行なったが、いずれ
の場合もはば同一の結果であった。
実Ｎｉ１１５
乳化鋼としてポリオキシエチレン（Ｅ、０．２０モル付
加）ノニルフェニルエーテル硫酸エステルカリウム塩を
用いた以外は実施＠１と同じように 丸□ してラテックス３０ｋｇを得た。
１この製品を用い貯蔵安定性、Ｒ，）？Ｌ液女定往
、接着力、４Ｉ＆砿的安定性の試験を行ない、はば同様
の結果を得た。
加）ノニルフェニルエーテル硫酸エステルカリウム塩を
用いた以外は実施＠１と同じように 丸□ してラテックス３０ｋｇを得た。
１この製品を用い貯蔵安定性、Ｒ，）？Ｌ液女定往
、接着力、４Ｉ＆砿的安定性の試験を行ない、はば同様
の結果を得た。
実施例６
実施例１で使用したポリオキシエチレン（ｇ、ｏ。
３０モル付加）ノニルフェニルエーテル硫酸エステルソ
ーダ令塩に代えて、ポリオキシエチレン（Ｅ、０．２０
モル付加）ソルビタンモノラウレート（Ａｔｌａｓ社製
、＊品名Ｔｗｅｅｎ ２０ ） ２４０ｇを使用した以
外は全て実施例１と同様にラテックスを得、４項目の試
験を行なったが、いずれの場合もほぼ同様の結果であっ
た。
ーダ令塩に代えて、ポリオキシエチレン（Ｅ、０．２０
モル付加）ソルビタンモノラウレート（Ａｔｌａｓ社製
、＊品名Ｔｗｅｅｎ ２０ ） ２４０ｇを使用した以
外は全て実施例１と同様にラテックスを得、４項目の試
験を行なったが、いずれの場合もほぼ同様の結果であっ
た。
実施例７
ＥＰＩ）Ｍ （住友化学（株）製、商品名ニスブレン５
４ｋｇに溶解した。
４ｋｇに溶解した。
一方、水６０ｋｇにポリオキシエチレン（Ｅ、０゜４モ
ル付加）オクチルフェニルエーテ？し硫酸エステルソー
タも塩１．２ ｋｇとポリオキシエチレン１゜０．２０
モル付加）ソＩレビタンモノラウレート１２０ｇを浴か
したものを用ＪＩＥＬ、この溶液を乳イヒ嶺で充分乳化
した。
ル付加）オクチルフェニルエーテ？し硫酸エステルソー
タも塩１．２ ｋｇとポリオキシエチレン１゜０．２０
モル付加）ソＩレビタンモノラウレート１２０ｇを浴か
したものを用ＪＩＥＬ、この溶液を乳イヒ嶺で充分乳化
した。
以下実施例１と同様の処理を汀な（−城品ｘ５ｋｇを得
た。
た。
４項目のに＠を行なったが、（・ずれの場合も良好な結
果を示した。
果を示した。
出願人 −鉄化学工業株式会社
代表者 佐々本 清
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＃Ｉ剤をＷ去してスルホハロゲン化ポリオレフィンラテ
ックスを製造する方法に粘いて、乳化剤としテポリオキ
シエチレンアル午ルフエニルエーテル、硫酸エステル塩
の少なくともｌ袖を用いることをｒ微とする乳化方法。 フィン１００重量部に対してｏ、ｉ〜２０嵐量部使用す
る待ｔｆ請求の範囲（１）記載の方法。 （３） スフ１／ホハロゲン化ポリオレフインがスル
ホクロル化ポリエチレンである＊ｆｆ！求の範１１１１
（１）記載の方法。 （４） スルホハロゲン化ポリオレフィンがスｌレホク
ロル化ＥＰＤＭである待Ｗｆ請求の範囲（１）記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57020390A JPS6031854B2 (ja) | 1982-02-10 | 1982-02-10 | 乳化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57020390A JPS6031854B2 (ja) | 1982-02-10 | 1982-02-10 | 乳化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58138734A true JPS58138734A (ja) | 1983-08-17 |
| JPS6031854B2 JPS6031854B2 (ja) | 1985-07-24 |
Family
ID=12025685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57020390A Expired JPS6031854B2 (ja) | 1982-02-10 | 1982-02-10 | 乳化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6031854B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6151042A (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-13 | Seitetsu Kagaku Co Ltd | 耐熱・耐候性の改良されたスルホクロル化ポリオレフインラテツクス組成物 |
| JP2008127436A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Tosoh Corp | クロロスルホン化ポリプロピレンラテックス、その製造方法及びその用途 |
| WO2012141020A1 (ja) | 2011-04-11 | 2012-10-18 | 住友精化株式会社 | クロロスルホン化ポリエチレンラテックス |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2809950A (en) * | 1955-06-10 | 1957-10-15 | Du Pont | Curable dispersions of chlorosulfonated ethylene polymers and process of coating with same |
| US2968637A (en) * | 1953-07-20 | 1961-01-17 | Du Pont | Curable dispersions of ethylene polymers and process of curing same |
| JPS4860741A (ja) * | 1971-11-26 | 1973-08-25 | ||
| JPS5026570A (ja) * | 1973-07-06 | 1975-03-19 |
-
1982
- 1982-02-10 JP JP57020390A patent/JPS6031854B2/ja not_active Expired
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2968637A (en) * | 1953-07-20 | 1961-01-17 | Du Pont | Curable dispersions of ethylene polymers and process of curing same |
| US2809950A (en) * | 1955-06-10 | 1957-10-15 | Du Pont | Curable dispersions of chlorosulfonated ethylene polymers and process of coating with same |
| JPS4860741A (ja) * | 1971-11-26 | 1973-08-25 | ||
| JPS5026570A (ja) * | 1973-07-06 | 1975-03-19 |
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| JPS6151042A (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-13 | Seitetsu Kagaku Co Ltd | 耐熱・耐候性の改良されたスルホクロル化ポリオレフインラテツクス組成物 |
| JP2008127436A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Tosoh Corp | クロロスルホン化ポリプロピレンラテックス、その製造方法及びその用途 |
| WO2012141020A1 (ja) | 2011-04-11 | 2012-10-18 | 住友精化株式会社 | クロロスルホン化ポリエチレンラテックス |
| KR20140017589A (ko) | 2011-04-11 | 2014-02-11 | 스미또모 세이까 가부시키가이샤 | 클로로술폰화폴리에틸렌 라텍스 |
| US9695298B2 (en) | 2011-04-11 | 2017-07-04 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Chlorosulfonated polyethylene latex |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6031854B2 (ja) | 1985-07-24 |
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