JPS58125772A - 重合性流体 - Google Patents

重合性流体

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JPS58125772A
JPS58125772A JP57181218A JP18121882A JPS58125772A JP S58125772 A JPS58125772 A JP S58125772A JP 57181218 A JP57181218 A JP 57181218A JP 18121882 A JP18121882 A JP 18121882A JP S58125772 A JPS58125772 A JP S58125772A
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coating
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は工学部品、特に相互に取付ける（　ｉｎｔｅｒ
ｆｉｔｔｉｎｇ　）部品１例えば留メ具、　更に％にね
じ切り留め具１例えばナツト、ボルト、ネジ。
ねじ切り釘、＃、又はねじ切り父はすべりばめできる管
継手のような部品の密封と閉鎖のための重合可能な流体
に関する。
部品の隣接表面の間に精密な許容差が得られる工学部品
の組立のいかなる状況においてもこれを使用できる。
相互取付部品を密封しかつ閉鎖する目的のため液体又は
半液体重合可能材料を使用することは当業者に周知であ
る。米国特許第３．４８９，５９９号には部品の少なく
とも一つに適用されかつ非粘着性である酸素透過性材料
の包みで核われる嫌気的重合可能組成物（特にアクリレ
ート単量体及び過酸化物開始剤）が記載される。部品を
翁」立てる時には、酸素を排除すると重合が起こり対合
する面を密封する。米国特許第３，７４６．０６８号に
はカプセル化樹脂（特にエポキシ樹脂）とこのための不
揮発性硬化剤（特にアミ、ン）Ｋ基づく圧力活性化系が
記載され１機械的留め具のアバツトメント面上にこの系
を保持する流体結合剤中にこのカプセルと硬化剤が含有
される。結合剤から溶媒の蒸発でこの混合物を不粘着性
フィルムに乾燥する。
また米国特許第３，８１４，１５６号及び英国特許第１
．４２２，４３９号も参照される。
米国特許第４，０５９，１３６号には重合可能組成物の
流体成分の二つの物理的に分離された沈着物がねじ山部
分に適用されるねじ山閉鎖系が記載され１反応は沈着物
の接触縁部で起こり余分の反応を制限する障壁を形成し
、そしてカバーコートが両方の沈着物の上に適用され、
このカバーコートは薄い破壊可能な不粘着性フィルムに
変形するために適している。ねじ山部分を対合する本体
と接触する時に、二つの沈着物を混合すると反応して固
体閉鎖物質を形成する。
初めに閉鎖組成物は相互取付部品の組立の直前に液体形
で適用された。しかしながら、自動車産業のような大量
生産エンジニャリング産業の高速度の組立を容易にする
ために、現在では予め適用されたコーティングが好まし
い。これらのコーティングは乾燥したまま留め具に沈着
されて重合可能な流体が配合されるコーティングに触れ
ることができ、成分の一つは一般にカプセル化され、そ
して結合剤は重合可能成分を部品上で定位置に保つよう
に置かれる。組立の動作はマイクロカプセルの破壊と成
分の混合を引起こす。これは流体の重合と組立体の閉鎖
と密封を引起こす。
これらの予め適用されたコーティングは組立の容易さと
速さの点で液体生成物に優る多くの利点を有するが、多
くの欠点がある： ｆａｌ　　使用した結合剤はしばしば最終重合フィルム
の一体部分ではなく結果の強度は単量体のみからのフィ
ルム、例えば重合可能液体生成物から得られるものの強
度はど大きくなく、そして非常に高い強度が得られない
。
（ｂ）　　このフィルムは組立体の摩擦を増大させるこ
とを引起こし、かくしてトルク／引張り関係に悪く影響
し、このため一定のトルクで留め具に得られる引張りは
非被覆留め具で得られるものより小さい。
（ｃ）　　フィルムの剥離が特に悪い取付は又はぎざぎ
ざをつけたナツトの若干の面で起こることがあり。
結果として閉鎖系が破損する。
（ａｌ　　コーティングは操作に費用を要しかつ無駄で
ありかつ通常に健康と安全に害がある有機溶媒。
又は水性エマルジョンの何れかから沈着されるが。
この結果として乾燥のための炉が必要であり、これは資
本要件と操作のエネルギーに費用を要する。
本発明の目的は前記の欠陥に困らない、かつ広範囲の表
面に信頼できそして有効である。ねじ切り留め具及び他
の密接取付部品を密封しかつ閉鎖するための予め適用さ
れたコーティングの適用の系を供することにある。
本願の優先権日付後に特許された米国特許第４．６２５
．９８５号には、流体樹脂を含有する流体材料をねじ山
部分に沈着し、その直後に、この材料がなお流体である
間に、別の流体フィルム形成性カバーコートをその上に
適用し、そして紫外線のような輻射線を短時間照射して
このカバーコートを薄い、固体の、乾燥した不粘着性フ
ィルムに直ちに変形する方法が記載される。この輻射線
硬化可能カバーコートはその深さを通して硬化しそして
これは留め具の組立において次の硬化に関与しない。こ
の方法に含まれる二つの系は二つの流体でありそして物
理的に別である。それ故にねじ切り部材をコートするた
めの工程は二工程を含む。
更に本発明の目的は単一重合可能流体はその上に乾燥し
たコーティングを形成するのに適した成分を官有しかつ
またこれは部品を組立てると一つの機緘部品を他の部品
に密封しかつ閉鎖する作用を行なう系を供することにあ
る。
本発明は工学部品を密封しかつ閉鎖するための重合可能
な流体を供し、ここでこの重合可能な流体は重合の二つ
の機構を許す成分を含有し、との機構の第一は輻射線に
より開始可能であり、かつまたこの流体を前記の輻射線
に対して実質上不透過に変える不透過剤を含有１−る。
第二の機構は適切には遊離基付加重合でありそして二つ
の工学部品な組立てる時に開始可能であり、例えば破壊
可能なフィルム又はコードで分離された。又は重合可能
な流体中に基数されたマイクロカプセルに一つ又はそれ
以上の活性成分を有する公知の型式の系又は嫌気性の系
があり、この場合には活性成分をマイクロカプセル化す
る必要はない。
本発明の一面によれば、工学部品上に密封及び閉錯材料
ケ供する方法はこの部品の少なくとも一つに内部に不透
過剤を有する前記に定義した重合可能流体のコーティン
グを適用することそして前記の重合機構の第一を開始す
る輻射線にこのコーティングを露出するこ尼、このため
重合がコーティングの表面層でのみ起こりその上に乾燥
した不粘着性クラストを形成するがこのクラストの下の
重合可能流体は輻射線により実質上影響されないことを
含む。
続く記述において、輻射線により開始可能な系を光開始
系と称する。使用する輻射線は通常には紫外線又は可視
輻射線（光）であるが本発明はこれに限定されずそして
電子ビーム輻射線を含むことは了解されよう。好ましく
は輻射線波長は２００から８００ミリミクロン、特に２
５０から４５０ミリミクロンである。不透過剤は流体中
で成分又は付加剤であり、これは吸収又は反射により輻
射エネルギーの透過を阻止する性能を有する。この不透
過剤の存在により、輻射線はコーティングの表面直下で
消滅し、それ故にクラストの下の重合可能流体は輻射線
により実質上影響２されず、流体状態に留まる。
入射輻射線の透過が劇的に減少し、　０．８　ミル（０
，０２ｍｍ）で実質上一定でありかつ紫外線フラックス
と露出時間に無関係であるような程度に吸光率が増大す
るレベルまで不透過剤の濃度の変動により表面クラスト
厚さを変えることができる。
殆どのアクリル及びポリエステル系の重合は酸素阻害を
受けるので、この表面は周辺条件で硬化後若干の粘着性
を示すことがある。粘着性の程度は使用した重合可能な
流体の作用であり、この点でアクリレートがメタクリレ
ートより良好である。
またこれは使用した光開始剤の作用でもあり、アントラ
キノン及びペン・戸フェノン誘導体がアセトフェノン及
びペン・戸イン誘導体より表面阻害に対して感受性が少
ない。（Ｗｉｌｌｉａ、ｍ　Ｃ，Ｐｅｒｋｉｎｓ−Ｒａ
ｄｉａｔｉｏｎ　Ｃ！ｕｒｉｎｇ　、第７巻、１９８０
年８月、第４頁を見よ）。表面粘着を除去するため通常
使用する方法は窒素又は二酸化炭素のような不活性気体
を使用して硬化中表面を覆うことである。本出願人は留
め具のコーティングで光効率と露出時間に対してこれら
の不活性気体の使用が大きな利点であることを見出した
。
好ましくは、第−及び第二重合機構は重合可能流体中の
単量体又は単量体の混合物に適用できる。
第二の重合系はアクリル又はポリエステル系と過酸化物
又はヒドロペルオキシドにより得られるように遊離基付
加重合である。
この機構は嫌気性であり、又は触媒１例えば開始剤又は
活性剤は例えば破壊されて機械部品の組立の際に成分を
混合するマイクロカプセル又は予め適用されたベースコ
ートで流体の残りの物と分離される。予め適用されたベ
ースコートは輻射線により予備硬化し、そして所望に応
じて不透過剤をベースコーティングＩホ成物に含有でき
、このためベースコートの表面層のみが照射により硬化
する。しかしながら、単一工程段階で適用できる単一コ
ーティングを使用することが好ましい。
二種の単量体系をこの重合可能流体に共に使用でき、−
型式の重合は光開始により開始されそして遊離基重合が
続く、他の型式の重合は開環又ｉ縮合のような補助機構
により開始される。例えば主型式はアクリルであり、そ
して他の型式はエポキシ又はウレタンである；何れの場
合にも補助の重合機構に対する活性成分は組立ての前に
は分離されよう。補助型式の単量体は本発明の操作に対
して必要ではないが調節剤として存在してもよい。
この不透過剤は紫外線吸収剤である可溶性物質。
例えば２−ヒドロキシ−４−メトキシ−ペン１戸フェノ
ン又は他の市販の物質１例えば太陽光による劣化から重
合体材料の保護に紫外線の吸収のため使用されるもので
ある。しかしながら、これは好ましくは微粉砕された不
溶性固体、特に顔料又は金属粉末又はフレーク又は分割
のその微細状態の故に紫外線に不透過性である微粉砕さ
れた無機又は有機固体である。この不透過剤を重合可能
流体を通して分散させ；又はこれを工学部品に適用する
時に流体の表面に接近した層を形成できる。
好ましくはこの不透過剤を手のかきまぜ又は機械的かき
まぜ、又は例えばローリング又は振りまぜにより流体を
通して分散させる。この不透過剤は好適には流体の全重
量に基づいて０．５〜５０重量％、好ましくは１〜２５
重量係、特に５〜１０重量％の岱：で存在するとよい。
使用した不透過剤の量は特定の不透過剤の吸光率に応じ
て異なる。例えば、金属フレーク又はカーボンプラック
の場合には、非常に少量で十分であるのに対して、炭酸
カルシウムの場合には、かなりの量が必要でアル。
光開始剤は好適には流体の重量に基づいて、０．５〜５
重量重量時［２〜６重量重量量で存在する。
この流体は系又は複数の系の有効性に必要な他の成分、
例えば開始剤又は活性剤を含有でき、そしてまた有益に
は当業者に公知の充填剤を含有できる。
重合可能流体を好適には浸漬、ブラシ掛け、ローリング
又は噴霧により留め具又は他の工学部品に適用し、そし
て次に空気の存在で又は不活性ガスで稼って紫外線又は
可視輻射線に露出し、その時に表面層が固体クラストに
重合するが分散された不透過剤により輻射線から保護さ
れるより深い層は液体のままである。留め具の組立又は
他の工学部品の接触で、このもろいクラストは破壊され
そして皮下の液体は間隙空間に充満しそして含有された
マイクロカプセルから活性成分の放出により、又は嫌気
系の作用により重合を引起こす。
この重合可能流体は従来技術、例えば英国特許明細書束
８２４．６７７号、米国特許第３，０４６，２６２号又
は米国特許第３，４８９，５９９号、又は英国特許明細
書束８７５，９８５号及び第９２８．３０７号に記載さ
れた変型に記載されるような少なくとも一つの成分をマ
イクロカプセル化した２成分組成物又は嫌気的重合可能
組成物である。これはアクリル又はビニル系、例ｎ−ヘ
キサノール、エトキシル化ビスフェノールＡ、）リメチ
ロールプロパン又はペンタエリスリトールのような１価
、２価、６価又は多価アルコールのアクリレート又はメ
タクリレートエステル；ペンタエリスリトール　トリ了
りルエーテル又はビニル又はアリルエステル、又はスチ
レン又は置換スチレンのようなこのポリオールのビニル
又はアリルエステルである、これは調節剤又は補助重合
剤としてエポキシ又はウレタン系、又はアクリレートの
ような反応性基を上に取付けた低分子量ウレタン又はポ
リエステル：又はポリオール及びフタル酸又はテレフタ
ル酸のような二官能性酸の普通のポリエステルを含むこ
とができ、その構造はマレイン酸、フマル酸、クロトン
酸又はイタコン酸のような不飽和酸の配合によって調節
される。
これはオリゴマー又は通常に使用される単量体、例えば
アクリレート又はメタクリレート、例えば未重合単量体
として満足に使用するには揮発性すぎるメチルメタクリ
レートの低分子量重合体でもよい。
本発明に使用のため好適な系はアミン又は金属化合物に
より活性化される過酸化物により開始されそしてアセト
フェノン、アントラキノン又はベンゾフェノン、ペンゾ
インエーテノペペンジル又はその誘導体のような触媒に
より光開始されるアクリル系である。これらの系は迅速
で、信頼できそして高い強度のものである。本発明は特
にこのような系に適用可能であるが、この系に限定され
ない。
紫外線による重合の機構及び顔料染色紫外線硬化樹脂の
硬化性質は従来文献に詳細に論議される。
Ｈｉｒｄ　Ｍ、Ｊ、　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｏａ、
ｔｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　。
４８．７５　１９７／） Ｈｕｌｍｅ　　Ｂ、Ｅ、　　　　、Ｔｏｕｒｎａｌ　　
ｏｆ　　ｔｈｅ　　Ｏｉｌ　　ａｎｄ　　Ｃｏｌｏｕｒ
Ｃｈｅｍｉｓｔ’　Ａｓ５ｏｃｉａｔｉｏｎ　、　５９
　＋２４５　１９７６ Ｐａｒｒｉｓｈ　Ｍ、Ａ、　　Ｊｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ
　　ｔｈｅ　　Ｏｉｌ　　ａｎｄ　　ＣｏｌｏｕｒＣｈ
ｅｍｉｓｔ’　Ａｓ５ｏｃｉａｔｉｏｎ　、　６０　。
４４　１９７７ 本発明の方法はコーティング留め具のため従来使用され
た系に優る多くの利点を有する。
本発明の方法では溶媒を使用せず、従ってコーティング
の適用では健康と安全損傷を避けられる。
従来の生成物におけるようにフィルム形成性結合剤を必
要とせず、従って高い極限強さが得られる。
水性エマルジョンを使用しないので、この生成物で使用
した乾燥炉を必要としない１、かくして資本コストと操
作のコストに節減できる。
コーティング工程は非常に迅速でありかつ商業的プラク
チスにおいて高速度の生産に役立つ。流体の一回の適用
、続いて照射が必要なすべてである。光硬化可能流体は
異なる硬化機構により留め具の組立で続いて硬化される
ものと同一の流体である。組立体上で物理的に除去され
ない光硬化層の何れもが第二の機構により更に架橋でき
、それ故に最終シールの強度から減少しない。
この系は油のある表面上で適切に作用するのでコーティ
ングの前に留め具を洗浄し又は油をとる必要はない。
この硬化系は留め具の組立の時に液体であるので、ねじ
山は十分に浸されそして間隙中の空気の存在によい何の
困難も生じない。それ故にこの留め異系は極めて信頼し
得る。
この方法は凹凸表面に適用可能である。それ故に組立時
にコーティングの剥離の故に従来の予め適用されたコー
ティングで被覆することが困難であるナツトに際立って
適切である。
この方法を添付の図面で例示する。
図面に示すように、ボルト１はこのボルトのねじ山部分
の上に適用された重合可能流体２のコーティングを有す
る。流体２は内部にマイクロカプセル化過酸化物開始剤
を保持させたアクリル単量体を含む。明快さのため、こ
のマイクロカプセル化開始剤（公知型式のものである）
を図面に示さない。
不透過化剤３を流体２を通して分散させる。この被覆し
だボルトを紫外線源４からの輻射線に露出させると輻射
線はコーティングの表面５に衝突する。不透過剤の存在
により輻射線は消滅する前に流体の中に短い距離Ｘだけ
透過する。流体の表面層の硬化は輻射線により開始され
そして乾燥クラスト又は皮６が深さＸを有して表面に形
成され、これは好適には０．０１〜０．１闘で異なる。
この深さの下では流体は輻射線により影響されず、ボル
ト１がナツトとかみ合う時に開始されるべき第二の重合
に対して準備された、皮下の層として留まる。
好適な種類の重合可能流体を下記に更に詳細に記載する
。
単量体（ロ）重合可能単量体は操作温度で液体である一
官能性、二官能性又は多官能性アルコールのアクリル又
はメタクリルエステルである。
開始剤（Ｂ）　　開始剤は８５℃で少なくとも３０分の
半減期を有する遊離基付加重合触媒である。好適なこの
触媒は過酸化ベンゾイルであるが当業者に認められる他
のこのような遊離基触媒を使用できる。
活性剤（Ｃ）　　活性剤は第三アミン、例えば置換アニ
リン又は銅、鉛、鉄、コバルト、マンガン等の重金属の
給源、最も望ましくはこの重金属が酸化可能であり、即
ちこれが最高の酸化状態ではないオルガノ金属化合物又
は塩である。
光開始剤（Ｄ）　　光開始剤は特定の波長でエネルギー
全吸収しかつその励起状態で重合可能単量体の架橋音導
くような化合物である。これは各成長段階で又は各成長
段階に光化学活性化を必要とする連鎖工程を通して光子
の吸収を介して重合を開始する３、この開始剤の中には
ベンゾインエーテル、ベンジル、アントラキノン、ベン
ゾフェノン又はアセトフェノン又はその誘導体又は文献
に記載されるような他の試剤がある（　Ｇ、　０．　Ａ
、　Ｄｅｌｚｅｎｎａ。
Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｒａｄｉａｔｉｏｎ　Ｃｕｒｉ
ｎ、ｑ、ｏｃｔ、１９７９、第２頁）３゜ 不透過剤（呻　不透過剤は入射輻射線に不透明である微
細の粉末である。これは微細の有機又は無機の固体、例
えば顔料又は増量剤又は金属粉末、例えばアルミニウム
粉末でよい。
これは紫外線全吸収する溶解された材料、例えば２−ヒ
ドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン及びベンゾフェ
ノンの他の誘導体かつまた太陽光から重合体物質の保護
のため使用される他の市販材料でもよい。有効であるた
めに入射輻射線が表面近くで吸収されるように十分な量
でこれらを使用しなければならない。
本発明を下記の例で説明するが、ここで百分率は全組成
物に基づく量で与えられる。。
各成分に続いて括弧内の大文字は好適な種類の重合可能
流体に関するすぐ前の章に記載した適切なカテゴリーを
示す。
例１ 使用した処方は下記の通りであった。
ヒドロキシエチルメタクリレート　　　　　７：ｌＳ、
０ＣＡ）過酸化ベンゾイルマイクロカプセル　　　　　
５．０　　（Ｂ）ジメチルｐ、）ルイジン　　　　　　
　　　　　２．０　　（Ｃ）２メチルアントラキノン　
　　　　　　　　　２．０　　（Ｃ）２−メチルアント
ラキノンとジメチルｐ、　）ルイゾンを単量体に溶解し
そしてろう溶液を加えた。
機械的かきまぜによりシリカと二酸化チタンをこの溶液
に分散させた。手のかきまぜにより過酸化ベンゾイルマ
イクロカプセルをこの混合物に分散させた。微細のシリ
カはマイクロカプセル’ｋ　Ｉ９１Ｂさせかつ所望の粘
度を得るための助剤であり、このため流体はボルト表面
から流れ出ない。
生成する混合物を水平面に保持しかつその軸の周りに回
転する留め真上に滴下することによってねじ切りしたポ
ル）（Ｍｌｏ、ブラックオキシｒグレード８．８）に適
用した。このボルトに窒素ガゾ（フィリップス　Ｈ，Ｐ
、ろ２０２　出力３００ワツト）からの紫外線に露出し
た。皮がコーティングの表面に形成した。鋼ナラトラ使
用してこの装置を組立てた時、手組立に対する抵抗は認
められなかった。周辺温度に２４時間放置すると、トル
クレンチで測定すると組立てた留め具は８Ｎｍ（６試験
の平均）の破壊強度を示した。
例２ 市販のメチクリレート型嫌気的ねじ山閉鎖流体、Ｌｏｃ
ｔｉｔｅ　２７０、を１Ｄ％のアルミニウム粉末、２％
のベンゾフェノン及びトリクロルエタン中の２．５％微
結晶性ろう溶液を５％添加することによって調節した。
生成する流体を前のように水平面で回転するねじ切り留
め具に滴下しそして例１におけるように紫外線に露出し
た。１組立しそして２４時間放置後処理した留め具はト
ルクレンチで測定した時に９　Ｎｍ　（３試験の平均）
の破壊強度を示した。
前記の化合物は比較的低い安定性を有することが判明し
そして２４時間以内にビーカー中で硬化した。１ 例６ 使用した組成物は下記の通りであった：ヒドロキシエチ
ルメタクリレート　　　　　　８．２８（Ａ）過酸化ベ
ンゾイルマイクロカプセル　　　　　４．１４（Ｂ）Ｎ
Ｎジヒドロキシエテルアニリン　　　　　　０．２５（
ｃ）チオキシド　　　　　　　　　　　　　　　　６．
２１（Ｅ）生成する流体をロール掛けによりねじ切りボ
ルト（Ｍｌｏ）上に展開しそして例１におけるように処
理した。この留め具は室温で組立２４時間後１５Ｎｍの
破壊強度を示した。
例４ ヒドロキシエチルメタクリレート　　　　　’７１．３
’３（〜Ｎ、ＮＮＮジヒドロキシエテルアニリン　　１
．５３（Ｃ）イルガキュア６５１（商品名）　　　　　
　　　３．００（Ｄ）過酸化ベンゾイルマイクロカプセ
ル　　　　　５．００ロール掛けによシ前のようにねじ
切りボルトに流体を塗布しそして窒素の雰囲気中でラン
プから１０ｃＷＬの距離で１分間前のように紫外線に露
出した。室温で組立て２４時間後留め具は９　Ｎｍの破
壊強度金示した。
例５ アトマイデーハンｒスプレーを用いて噴霧によりねじ切
りした留め具（脱グリースしたブラックＭ１０グレー）
’８．８）に下記の組成物の薄いコートを予め被覆した
。
ヒドロキシエチルメタクリレート　　　　　８２．０　
（ロ）ジメチルアニリン　　　　　　　　　　　　１５
．０（Ｃ）イルガキュア６５１　　　　　　　　　　　
　　３．０　　（Ｄ）沈着した薄いコーティングを窒素
の雰囲気中で前のように紫外線に露出して乾燥した被覆
に硬化させた。
ローリングにより下記の組成の混合物を被覆した留め具
にオーバーコートした： 過酸化ベンゾイル　　　　　　　　　　　　　１．６（
Ｂ）イルガキュア６５１（商品名）　　　　　　　　２
．４　　（Ｄ）タラノックス５００（商品名）　　　　
　　　　５過酸化ベンゾイル（カプセル化しなかった）
とイルガキュア６５１（商品名）を単量体に溶解しそし
て機械的かきまぜ機でかきまぜながらタラノックスを加
えた。アルミニウムペース）ｅ手によりかきまぜた。こ
の被覆した留め具に６０秒間１０ＣｒｒＬの距離でラン
プに露出しそして被覆した留め具を対合するナツトと組
立てた。ここでアミン活性剤全含有するペースコートを
過酸化物開始剤を含有するオーバーコートと混合した。
２４時間周辺温度で放置後に留め具は８Ｎｍの破壊強度
を示した。
例６ 前のように使用した留め具に浸漬及び６０秒排出するに
まかせることにより下記の組成物のベースコートを被覆
した： ヒドロキシエチルメタクリレート　　　　　８７　　（
ト）過酸化ベン）戸イルマイクロカプセル　　　　１０
　　　（Ｂ）イルガキュア６５１　　　　　　　　　　
　　　３　　　（Ｄ）前のように紫外線により露出して
このベースコートを硬化した。
下記の組成物の流体全ロール掛けにより被覆したボルト
に被覆した： ヒドロキシエチルメタクリレート　　　　　７７　　（
４）ジメチルｐ−トルイジン　　　　　　　　　　５（
ｃ）イルガキュア６５１（商品名）　　　　　　　　３
　　　（Ｄ）チオキシド　　　　　　　　　　　　　　
　１０　　　（Ｅ）タラノックス５００　（商品名） 窒素の雰囲気中で前のように１分間露出後に触れて乾燥
のコーティングが得られた。組立てそして周辺温度に２
４時間放置すると留め具は９　Ｎｍの破壊強度を示した
。
例７ 使用した組成物は次の通９であった： 過酸化ベンゾイルマイクロカプセル　　　　　５．０　
　ＣＢ）ジメチルｐ−）ルイジン　　　　　　　　　　
２．０　　（Ｃ’）イルガキュア６５１（商品名）　　
　　　　　　　３．０　　（Ｄ）炭酸カルシウム（沈殿
）　　　　　　　　　　２０゜０（Ｅ）メタクリレート
単量体中のアトラック樹脂の液に機械的にかきまぜなが
ら炭酸カルシウムを加えた。浸漬と排出によりボルトに
被覆した。窒素の雰囲気中で露出は前の通りであった。
炭酸カルシウムの比較的低い不透明性の故に、ランプか
ら１０ＣｒＩＬで露出時間ｆ：２０秒に減少する必要が
あることが判明した。より長い露出は深いところまでフ
ィルムの硬化を生じボルトの組立を阻害する。
２４時間後破壊強度は３　Ｎｍであった。
例８ 下記の組成物を調製した。
Ｘ　　　　　　　Ｙ Ｅ）　チオキシド　　　　　　　　　　１０，０　　１
０．ＯＢ）　過酸化ベンゾイル　　　　　　　　１．０
Ｃ）Ｎ、Ｎジェトキシアニリン　　　　　　　　　１．
０メタクリレ一ト単量体に過酸化ベンゾイルとイルガキ
ュアを溶解するととそして機械的かきまぜによりチオキ
シドとタラノックスを分散させることによって流体ｘｌ
調製した。同様の方式で流体Ｙを調製した。単量体にア
ミンジエトキシアニリンとイルがキュアを溶解しそして
前のようにチオキシドを分散させた。ロール掛けにより
流体ｘ″ｆ：ＭＩＤｆ：ＭＩＤブラツクボルト上このコ
ーティングを窒素の雰囲気中で４分間１０ＣｒＩＬでラ
ンプに露出した。乾燥したコーティングが得られた。
一つの試料でコーティングの破壊により皮下の液体は明
白であった。ロール掛けにより他の試料に流体Ｙｉ被被
覆そして再び前のようにこのコーティングをランプに露
出して、再び乾燥したクラストが得られた。（本例にお
ける通常の露出時間より長いのはランプの光放射効率の
減少によるものである）。鋼ナツトと組立て２４時間放
置した被覆ボルトは１ＯＮｍの破壊強度を示した（５ポ
ルトの平均）。
尿素ホルムアルデヒド縮合物と過酸化ベンゾイル及びリ
ン酸二カルシウムの微細混合物を被覆することによって
過酸化ベンゾイルマイクロキャツプを作った。アセトン
に６５部の過酸化ベンゾイルを溶解するととそしてかき
まぜながらこの溶液に６５部のリン酸二カルシウムを加
えることによってこの混合物を作った。蒸発によりアセ
トン全除去しそして固体を空気中で乾燥した。
このカプセル化法はＭｉｎｕｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ
　ａｎｄＭａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇＣｏｍｐａｎｙの
英国特許第９８９．２６４号（１９６５）に記載されて
いる。
【図面の簡単な説明】
第１図は重合可能流体を適用させたねじ切り留め具の断
面の一部立面図である。 第２図はこのコーティングの略示断面図である。 代理人　浅　村　　　皓 外４名 手続補正書 昭和５７年１り月／θ日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第　１８１２１８号 ための重合可能流体 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 ４、代理人 霞　話　（２１１）　３６５１　（代表）氏　名　　　
　（６６６９）　　浅　　村　　　　　皓５、補正命令
の日付 昭和　　年　　月　　日 ６、補正により増加する発明の数 ７、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 （１）明細書３０頁４行のｒＸＪ′ｆ：ｒｙＪに訂正す
る。 （２）　　同頁１０行の「Ｙ」をｒＸＪに訂正する。 （３）同、２５頁２行と３行の間に「使用する組成物は
次の如くである。」を挿入する。 手続補正書（方式） 昭和５８年３月　λ日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５７　　年特許願第　１８１２１８　　　号３、補
正をする者 事件との関係　特許出願人 住　　所 ４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和５８　年２月２２日 ６、補正により増加する発明の数 ７、補正の対象 図面の浄書　（内容骨こ変更なし） ８、補正の内容　　別紙のとおり

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）重合可能流体が重合の二つの機構を許す成分を含
    有し、この機構の第一が輻射線により開始され、そして
    またこの流体を前記の輻射線に対して実質上不透過ｆ変
    えろ不透過剤を含有する。工学部品を密封しかつ閉鎖す
    るための重合可能流体。
  2. （２）第一の重合機構が紫外線、電子ビーム又は可視輻
    射線により開始される、特許請求の範囲第１項に記載の
    重合可能流体。
  3. （３）第一の重合系のための開始剤がベンゾフェノン、
    アントラキノン、アセトフ二ノン、ペン・戸インエーテ
    ル又はベンジル、又はその誘導体である、特許請求の範
    囲第２項に記載の重合可能流体。
  4. （４）不透過剤が紫外線の吸収剤として作用する微細の
    固体、又は可溶性有機材料である前記の特許請求の範囲
    の何れかに記載の重合可能流体。
  5. （５）不透過剤が顔料又は金属粉末である。特許請求の
    範囲第４項に記載の重合可能流体。
  6. （６）重合可能流体が輻射線開始機構によりかつまた遊
    離基付加重合により重合可能である液体アクリル又はメ
    タクリルエステル、ビニル又は了りルエーテル、ビニル
    又はアリルエステル、スチレン又は置換スチレンを特徴
    する特許請求の範囲第１項に記載の重合可能流体。
  7. （７）工学部品の少なくとも一つに特許請求の範囲第１
    項に記載の重合可能流体のコーティングを適用すること
    、そして前記の重合機構の第一を開始する輻射線に前記
    のコーティングを露出すること。 このため重合がコーティングの表面層でのみ起こり触れ
    て乾燥したクラストをその上に形成するがこのクラスト
    の下の重合可能流体は輻射線に実質上影響されないこと
    を含む工学部品上に密封及び閉鎖材料を供する方法。
  8. （８）輻射線への露出を不活性ガスの存在で行なう特許
    請求の範囲第７項に記載の方法。
  9. （９）特許請求の範囲第７項に記載の方法により密封及
    び閉鎖材料の触れて乾燥したコーティングをそこに適用
    させた工学部品。 ００）特許請求の範囲第１項に記載の重合可能流体のコ
    ーティングを工学部品の少なくとも一つに適用すること
    、前記の流体が輻射線により開始可能である第一の重合
    機構、及び遊離基触媒により開始可能である第二の重合
    機構の成分を含むこと、前記の流体がまた第一の重合機
    構を開始する輻射線に対して流体を不透過に変える不透
    過剤を含むこと、このコーティングを前記の輻射線Ｋｌ
    ｌ、出させて流体の表面層で前記の重合機構の第一を開
    始すること、そして前記の工学部品を組立て、これによ
    り流体を通して前記の重合機構の第二を開始することを
    含む工学部品を密封しかつ閉鎖する方法。
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