JPS58125620A - 光フアイバ用ガラスの製造方法 - Google Patents
光フアイバ用ガラスの製造方法Info
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- JPS58125620A JPS58125620A JP490282A JP490282A JPS58125620A JP S58125620 A JPS58125620 A JP S58125620A JP 490282 A JP490282 A JP 490282A JP 490282 A JP490282 A JP 490282A JP S58125620 A JPS58125620 A JP S58125620A
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- Japan
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- glass
- optical fiber
- pressure
- sintering
- container
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は蒸発し易い添加物をより効果的にガラス体中に
含有させ、又予め形成したガラス体中の添加物濃度分布
を乱さずに該ガラスを焼結する製造方法に関する。
含有させ、又予め形成したガラス体中の添加物濃度分布
を乱さずに該ガラスを焼結する製造方法に関する。
光フアイバ用ガラスについては、伝送すべき波長の光を
吸収、散乱する物質を含有せず、かつコアとクラッドと
に所定の屈折率等を有することが必要となり、更に紡糸
工程を経ることから膨張係数、粘性などの諸物件も適切
に調整される必要がある。このため従来、クラッドには
５１０８ガラスを用いコアにＧｅｏ□、ｐ２ｏ、などの
添加物を含有させて屈折率を高めた５１０２ ガラスを
用いている。この場合Ｇ＠０２ 、 Ｐ２Ｏ１などは８
１０□ に比べ蒸気圧が高く散失し易い。そこでこれら
添加物をガラス体内部に効率よく混入するため、（イ）
媒体を１６００℃を超えない温度で加熱したり（特開昭
４９−９９７０９号）、又は（ロ）媒体をガラスの焼結
温度以下の温度まで加熱して、捕捉されたガスを逃がし
、上記温度を物体中に捕捉されたガス分圧と雰囲気中の
同ガスの分圧との間で平衡に達するまで保持した後ガラ
ス焼結温度まで加熱する（特開昭４９−１８９０９；）
などの方法が行なわれている。ところが上記方法によっ
ても５ｉ０２ に比べて蒸気圧がとくに高いｐ＝ｏ、
、 Ｐ ｂｏ 、 Ｆなどについてはこれらを５ｉｎ２
に効率よく含有させることが難しい。又ＶＡＤ法々どに
より５ｉ０２ガラスに含有されるＱｅｏｌに所定の濃度
分布を形成した場合、焼結工程においてこのＧ６０２が
蒸発し、濃度分布が乱される場合がある。更に気相合成
により煤の堆積体を形成する場合、煤の約２０〜３０％
のものが非堆積性のものであシそのまま逸散する。
吸収、散乱する物質を含有せず、かつコアとクラッドと
に所定の屈折率等を有することが必要となり、更に紡糸
工程を経ることから膨張係数、粘性などの諸物件も適切
に調整される必要がある。このため従来、クラッドには
５１０８ガラスを用いコアにＧｅｏ□、ｐ２ｏ、などの
添加物を含有させて屈折率を高めた５１０２ ガラスを
用いている。この場合Ｇ＠０２ 、 Ｐ２Ｏ１などは８
１０□ に比べ蒸気圧が高く散失し易い。そこでこれら
添加物をガラス体内部に効率よく混入するため、（イ）
媒体を１６００℃を超えない温度で加熱したり（特開昭
４９−９９７０９号）、又は（ロ）媒体をガラスの焼結
温度以下の温度まで加熱して、捕捉されたガスを逃がし
、上記温度を物体中に捕捉されたガス分圧と雰囲気中の
同ガスの分圧との間で平衡に達するまで保持した後ガラ
ス焼結温度まで加熱する（特開昭４９−１８９０９；）
などの方法が行なわれている。ところが上記方法によっ
ても５ｉ０２ に比べて蒸気圧がとくに高いｐ＝ｏ、
、 Ｐ ｂｏ 、 Ｆなどについてはこれらを５ｉｎ２
に効率よく含有させることが難しい。又ＶＡＤ法々どに
より５ｉ０２ガラスに含有されるＱｅｏｌに所定の濃度
分布を形成した場合、焼結工程においてこのＧ６０２が
蒸発し、濃度分布が乱される場合がある。更に気相合成
により煤の堆積体を形成する場合、煤の約２０〜３０％
のものが非堆積性のものであシそのまま逸散する。
本発明は焼結工程を特殊ガ加圧下で行うことにより上記
問題点を解消したものであり、その構成は、ガラス微粒
子、半焼結状ガラスあるいは多孔質ガラス等のガラス体
を容器内に減圧した状態で封入し、該容器ごと上記ガラ
ス体を熱間加圧焼結することを特徴とする。
問題点を解消したものであり、その構成は、ガラス微粒
子、半焼結状ガラスあるいは多孔質ガラス等のガラス体
を容器内に減圧した状態で封入し、該容器ごと上記ガラ
ス体を熱間加圧焼結することを特徴とする。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明のガラス体としてはＶＡＤ法、外付法、内伺法な
どによル形成されたガラス微粒子体やこれらの半焼結状
のガラス体を用いることができ、又分相を利用して形成
された多孔質ガラス体を用いることができる。
どによル形成されたガラス微粒子体やこれらの半焼結状
のガラス体を用いることができ、又分相を利用して形成
された多孔質ガラス体を用いることができる。
上記ガラス体１０を第１図に示すように容器１１に収納
し、該容器内部を減圧して封入する。
し、該容器内部を減圧して封入する。
該容器１１は次の加圧焼結の際、ガラス体１０と一体に
加圧変形し、ガラス体ｌＯを包み込んだまま流圧をガラ
ス体１０に伝える。
加圧変形し、ガラス体ｌＯを包み込んだまま流圧をガラ
ス体１０に伝える。
この減圧の程度は約１ ｔｏｒｒ程度であればよい。
このように容器内を減圧するのは次の加圧焼結工程にお
いて外から加熱した際に容器内の内圧が上昇して容器１
１の破損を防ぐと共に容器中のガラス体１０に対する加
圧効果を高めるためである。次に該ガラス体１０を封入
した容器１１を加圧焼結炉１２に装入し、該容器１１ご
と該ガラス体１０を加圧焼結する。この際、該加圧焼結
炉１２に所定の圧力まで加圧ガスを供給し、ヒータ１３
による加熱と共にガスによる流体圧を容器１１を通して
ガラス体ＩＯに加え、加圧焼結させる。上記加圧用ガス
としては昇温したときに容器１１と反応しないガスであ
ればよく通常Ａｒガスなどが好適である。このようにガ
ラス体１０ｆ、容器１１に封入して加圧焼結することに
よシ上記ガラス体ｌＯが蒸発し易い添加物を含有する際
この蒸発を抑え効率よく焼結ガラス体の中にこれら添加
物を含有させることができる。例えば上記ガラス体とし
てＧｅ０１を含む５１０２ガラス、Ｓｉ、Ｎ、 ｆ：含
むｓｉｏ、を用いるときにこれらＧ ＠ Ｏａ 、 ８
１ ｓ Ｎ４の蒸発を抑え効率よく焼結後のガラス母材
中にこれらＧｅ０ａ ＋ Ｓ ｉｓＮ＜を含有させるこ
とができる。またこれら添加物の蒸発を抑えることから
予め添加物の濃度を所定の分布に形成する場合、この分
布を乱さずに焼結することができる。更にこの他加圧焼
結することによ勺、より低温、短期間で焼結が進む、よ
シ高密度の焼結体が得られる、などの利点がある。
いて外から加熱した際に容器内の内圧が上昇して容器１
１の破損を防ぐと共に容器中のガラス体１０に対する加
圧効果を高めるためである。次に該ガラス体１０を封入
した容器１１を加圧焼結炉１２に装入し、該容器１１ご
と該ガラス体１０を加圧焼結する。この際、該加圧焼結
炉１２に所定の圧力まで加圧ガスを供給し、ヒータ１３
による加熱と共にガスによる流体圧を容器１１を通して
ガラス体ＩＯに加え、加圧焼結させる。上記加圧用ガス
としては昇温したときに容器１１と反応しないガスであ
ればよく通常Ａｒガスなどが好適である。このようにガ
ラス体１０ｆ、容器１１に封入して加圧焼結することに
よシ上記ガラス体ｌＯが蒸発し易い添加物を含有する際
この蒸発を抑え効率よく焼結ガラス体の中にこれら添加
物を含有させることができる。例えば上記ガラス体とし
てＧｅ０１を含む５１０２ガラス、Ｓｉ、Ｎ、 ｆ：含
むｓｉｏ、を用いるときにこれらＧ ＠ Ｏａ 、 ８
１ ｓ Ｎ４の蒸発を抑え効率よく焼結後のガラス母材
中にこれらＧｅ０ａ ＋ Ｓ ｉｓＮ＜を含有させるこ
とができる。またこれら添加物の蒸発を抑えることから
予め添加物の濃度を所定の分布に形成する場合、この分
布を乱さずに焼結することができる。更にこの他加圧焼
結することによ勺、より低温、短期間で焼結が進む、よ
シ高密度の焼結体が得られる、などの利点がある。
また前述のようにガス圧によって加圧する場合には寺Ｔ
圧がガラス体に加わるので焼結体について均一な加圧が
でき、構造上、物性上の歪みがなく好都合である。
圧がガラス体に加わるので焼結体について均一な加圧が
でき、構造上、物性上の歪みがなく好都合である。
上記製造方法において容器に収納するガラス体の嵩密朋
が小さく焼結した際大きく収縮するものについては予め
ある程度半焼結したガラス体を用いるとよい。文具なっ
た成分のガラス微粒子を混合して用いる場合には十分に
混合することが好ましい。このためには従来の湿式混合
、乾式混合の技術を有効に用いることができる。
が小さく焼結した際大きく収縮するものについては予め
ある程度半焼結したガラス体を用いるとよい。文具なっ
た成分のガラス微粒子を混合して用いる場合には十分に
混合することが好ましい。このためには従来の湿式混合
、乾式混合の技術を有効に用いることができる。
湿式混合技術を用いる場合ＶＣは、混合した後十分に溶
媒を除去することが透明ガラスを得るうえで重要である
。またこの微粒子状ガラスの成形体を比較的低温にて半
焼結し、嵩密度を上げたものを用いることも有用である
。これは熱間加圧焼結を行った時に形状の変形が少なく
なるためである。尚この場合の焼結程度は添加剤の蒸発
が実質的に問題にならない範囲の＠度で半焼結すること
が必要である。次に本発明において加熱焼結時に用いる
容器としては容器内部の材料が焼結を起す条件下にて十
分軟らかく、内部のガラス体を包み込んだまま変形して
流圧を内部のガラス体に伝えることができ、同時に内部
のガラス体が庭出しない程度の軟らかさを有することが
必要であり、更に内部のガラス体と反応し難いことも必
要である。このような条件に進うものとして高純度の石
英ガラスを用いることができる。該容器は容器内のガラ
ス体に含まれる蒸発し易い蒸気の揮散を防止する一方、
外部裏囲気の汚染源となる元素の混入を防止すると共に
、圧力媒体として作用する。更に容器として篩純ＩＫ石
英ガラスを用いる場合内部のガラス体へ焼結変形が小さ
い場合、ガラス容器自体を光ファイバのクラッドとして
そのまま用いることができる。
媒を除去することが透明ガラスを得るうえで重要である
。またこの微粒子状ガラスの成形体を比較的低温にて半
焼結し、嵩密度を上げたものを用いることも有用である
。これは熱間加圧焼結を行った時に形状の変形が少なく
なるためである。尚この場合の焼結程度は添加剤の蒸発
が実質的に問題にならない範囲の＠度で半焼結すること
が必要である。次に本発明において加熱焼結時に用いる
容器としては容器内部の材料が焼結を起す条件下にて十
分軟らかく、内部のガラス体を包み込んだまま変形して
流圧を内部のガラス体に伝えることができ、同時に内部
のガラス体が庭出しない程度の軟らかさを有することが
必要であり、更に内部のガラス体と反応し難いことも必
要である。このような条件に進うものとして高純度の石
英ガラスを用いることができる。該容器は容器内のガラ
ス体に含まれる蒸発し易い蒸気の揮散を防止する一方、
外部裏囲気の汚染源となる元素の混入を防止すると共に
、圧力媒体として作用する。更に容器として篩純ＩＫ石
英ガラスを用いる場合内部のガラス体へ焼結変形が小さ
い場合、ガラス容器自体を光ファイバのクラッドとして
そのまま用いることができる。
以上の説明では主にコア材料を焼結する方法とし−Ｃ本
方法を説明したが、さらＶＣ１本方法は蒸発し易い添加
材料を含有させたクラッド材料を焼結する方法としても
同様に用いることができる。例えば弗素を石英ガラスに
含有させると屈折率を低下させることができるのでクラ
ッド材料として好ましいが、弗素は蒸発し易いため弗素
を多く含有した石英ガラスを合成することは従来難しか
つ友。これ１て本方法を適用すれば比較的多量に含有さ
せ得ることができる。
方法を説明したが、さらＶＣ１本方法は蒸発し易い添加
材料を含有させたクラッド材料を焼結する方法としても
同様に用いることができる。例えば弗素を石英ガラスに
含有させると屈折率を低下させることができるのでクラ
ッド材料として好ましいが、弗素は蒸発し易いため弗素
を多く含有した石英ガラスを合成することは従来難しか
つ友。これ１て本方法を適用すれば比較的多量に含有さ
せ得ることができる。
図は本発明に係る製造方法の説明図であυ、図中
１０はガラス体、
１１は容器、
１２は加圧焼結炉、
１３はヒータである。
特杵出願人
日本電信電話公社
住友電気工業株式会社
代理人
弁理士光石士部（他１名）
１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） ガラス微粒子、半焼結状ガラスあるいは多孔
質ガラス等のガラス体を容器内に減圧した状態で封入し
、該容器ごと上記ガラス体を熱間加圧焼結することを特
徴とする光フアイバ用ガラスの製造方法。 （２、特許請求の範囲第１項においてガラス体としてＧ
ｅ Ｏｘ を含む石英ガラス、Ｓｔ、Ｎ４ を含む
石英ガラスまたはコアの外周に弗素を含む石英ガラスを
積層したものを用いることを特徴とする光フアイバ用ガ
ラスの製造方法。 （３）特許請求の範囲第１項において容器として石英ガ
ラスを用いることを特徴とする光フアイバ用ガラスの製
造方法。 （４）特許請求の範囲第１項において容器の石英ガラス
をクラッドとして用いると共に容器内のガラス体をコア
として用いることを特徴とする光フアイバ用ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP490282A JPS58125620A (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP490282A JPS58125620A (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58125620A true JPS58125620A (ja) | 1983-07-26 |
Family
ID=11596586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP490282A Pending JPS58125620A (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | 光フアイバ用ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58125620A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0436299A2 (en) * | 1990-01-02 | 1991-07-10 | AT&T Corp. | Method for making optical fibers comprising fluorine-doped glass |
-
1982
- 1982-01-18 JP JP490282A patent/JPS58125620A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0436299A2 (en) * | 1990-01-02 | 1991-07-10 | AT&T Corp. | Method for making optical fibers comprising fluorine-doped glass |
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