JPS58124931A - 原子吸光分光光度計およびそれを用いる分析方法 - Google Patents

原子吸光分光光度計およびそれを用いる分析方法

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JPS58124931A
JPS58124931A JP58005984A JP598483A JPS58124931A JP S58124931 A JPS58124931 A JP S58124931A JP 58005984 A JP58005984 A JP 58005984A JP 598483 A JP598483 A JP 598483A JP S58124931 A JPS58124931 A JP S58124931A
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トレボ−・ジヨン・ストツクデイル
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis
    • GPHYSICS
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    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/72Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は原子吸光分元党度計に、および原子吸光分ツC
測光による分析方法に関する。
フレームアトマイザ−(flame atomiser
 ) ヲ含む原子吸元分ツt、党度計を用いて物質を分
析する場合には、オペレーターが多数のパラメーターの
設定を最適にできるようにする必要がある。これらのパ
ラメーターは放射線源の操作電流、共通中空陰極ランプ
、放射線の強だ、燃料ガスのバーナ1.。
−への流量、モノクロメータ−の帯域特性(bandp
ass characteristics ) 、入口
および出口スリットの幅の調整、および測定imeであ
る。
パラメーターのこの最適化には時間を消費し、オペレー
ターの技能を著しく低下する。
本発明の目的はオペレーターがパラメーターを最適化す
る必要をないようにする原子吸光分光光度計を提供する
ことである。
本発明の7レームアトマイザーを含む原子吸ツC分光元
度計は分元党度計のパラメーターを検出す・ベき物質に
依存する設定値の第1セツトに設定す、る装置;バーナ
ーへの燃料ガス流量を検出すべき物質に依存する1つの
設定値に設定する装置;最適化試料をフレームに吸引す
る装置;最適化基準(optimisation 5t
andard )の吸光度を測定スる装置;および最適
化基準の吸yC度に依存する分ツC光度肝のパラメータ
ーの複数の蓄積セットの1つを選択する装置から構成さ
れていることを特徴とする。
本発明の原子吸光分光光度計は検出すべき物質、、。
の表示を測定器に入れた場合に、オペレーターの助けを
かりずに表示自体をその最適条件にまで設定することが
できる利点を有している。1例として、コード化ランプ
(coded lamps )を固定する場合に、検出
すべき物質の表示を、不揮発性記憶・装置(non−v
olatile memory )からのパラメーター
の適当なセットを修正する泄1定器におけるマイクロプ
ロセッサ−によって読み取ることができる。
検出すべき物質がバーナーへの燃料ガス流の速・度を変
える感度を有する場合には、分光光度肝を、・最適基準
の吸yC度を測定し、この結果を蓄積する装置;増加ス
テップ(incremental 5teps )にお
いてバーナーへのガス流量を調節し、各ステップにおけ
る最適化基準の吸光度を測定し、前のステップ(pre
ceding 5tep ) ニおいて測定シタ各ステ
ップにおける測定吸ツ0度を比較して最大吸光度を与え
る流量を定める装置;および最大吸光度値に依存する分
y0光度肝のパラメーターの複数の蓄積セットの1つの
セットを選択する装置から構成する1・・ことができる
分ye ye 度肝は、パラメーターの第1セツトを最
適化基準の最大吸光度値または吸ツC度が0.1〜0.
5吸光度単位(Absorbance Unite )
 (7)範囲であるときに保留し、パラメーターの第2
セツトを1最適化基準の最大吸光度値または吸光度が0
.1吸yC度単位以下であるときに使用し、パラメータ
ーの第8セツトを最適化基準の最大吸光度値または吸t
e度が0.5吸ツC度単位より大きいときに使用するこ
とができる。
最適化基準の最大吸光度値または@光度が1.(+。
吸yO度単位以上である場合には、選択波長(alte
rnative wavelength )の輻射線を
選択する装置を設けることができる。
この事はノイズ効果の低い低級yt、度値が得られるよ
うになる。
最適化基準の最玲yC度値または吸光度が0.5吸光度
単位であろうとも表示できる装置を設けることができる
この事はオペレーターが測定濃度における誤差1.。
を警戒できるようにする。
また、最適化基準を稀釈する装置を設けることができ、
この稀釈装置は最適化試料の最大級yC度値または吸光
度が0.5吸元度単位以上であるときに活性化し、0.
1〜0.5吸光度単位の範囲において1稀釈最適化基準
の最大級ツC度値または吸光度にする。この事は測定器
の範囲の最も大きい感受性部分において測定できるよう
にする。また、勿論、測定する試料は適当に稀釈するこ
とができる。
更に、本発明の目的はフレームアトマイザ−を含む原子
吸光分光光度計を用いる分析方法を提供。
することであり、この本発明のフレームアトマイザ−か
らなる原子吸光分光光度計を用い箔分析方法は、(a)
分ツC光度肝のパラメーターを検出すべき物質に依存す
る設定値の1つのセットに設定し;(b)バーナーへの
ガス流量を検出すべき物質に依存する設定値に設定し;
(C)最適化試料をフレームに吸引させ=(d)最適化
基準の吸光度を測定し、この結果を蓄積し;(e)増加
ステップにおけるおよびステップ(C)および(d)を
繰返す流量の各増加ステップ、、。
におけるガス流量を調節し、最大吸光度測定が見出され
るまで新しい吸yC度値を蓄積値と比較し;(f)最大
級yC度測定値を用いて分ツCツ0度肝に対する複数の
パラメーターのセットの1つのセットを選択し藁および
(g)パラメーターの選択セットを用い・試料を吸引し
、およびその吸ツ0度を測定する各ステップからなるこ
とを特徴とする。
次に、本発明を添付図面について説明する。
第1および2図に示す単原子エレメント中空陰極ランプ
組立体(single atomic element
 hollowcathode lamp asse+
nbly ) HOLは密閉容器SK内1に中空陰極O
Aおよび陽極ANから形成したランプを有している。ベ
ースBAを容器SEに接続し、ベースBAに共通り一ド
ELに接続した4個の抵抗R1,R2,R8およびR4
からなる抵抗回路網RNを設ける。ベースBAから突出
させ、かつ電極OAおよびANにそれぞれ接続する2個
のプラグ端子P6およびP7はこれらの電極をランプ電
力供給源LPSに接続する接続装置を設ける(第4図参
照)。
更に、ベースBAから突出ぎせ、かつ抵抗R1〜 1.
R4およびリードELにそれぞれ接続する5個のプラグ
端子P1〜P5には原子吸ye分光光度計の測定回路装
置MOM (第3および4図参照)における抵抗回路網
を含む接続装置を設ける。抵抗回路網は抵抗R1および
R2によってランプの原子ニレメン・) (atomi
c element )を表示し、更に抵抗R3および
R4によってランプ作動電流を表示する。第2図に示す
ように、端子P1〜P7は、正しい電気接続を確実にす
るためにベースBA上にボスBAIにより普通のオフタ
ルプラグ配置(octal plug  ・confi
guration )に配列する。
分光光度計における作動位置において、ランプ組立体H
OLをその光路に位置し、分ツC光度肝における端子P
1〜P7から固定ソケッ) SKへの電気接続を接続リ
ードOLを介してソケットおよびプラグ接続によって作
る。ベースBA内に位置する代りに、抵抗回路網RNを
接続リードOL内に位置することができ、この場合リー
ドOLは電極に対するかかる接続手段の部分および回路
網に対するかかる池の全接続手段を設けるリードOLの
適当 、、。
な部分によりランプ組立体の部分を形成することができ
る。また、回路網RNは密閉容器SEの内側に設けるこ
とができる。第1および2図に示す配置からのこれらの
可能な変形構造はランプに対して個々の同一のベースを
設ける必要がないことを1示している。
第3図において、抵抗回路網RNは分光yC度度肝おけ
る測定回路装置MCMおよびマイクロプロセッサ−μP
を示している。測定回路網MOMはバスBSにより制御
され、かつバスBSを介してマイ11 、クロプロ七ツサーμPに接続するマルチプレクサ−。
MPXおよびアナログ対ディジタル変換器並びに電圧源
+■に接続する抵抗R5を含んでいる。マルチプレクサ
−MPXによって抵抗R1〜R4は抵抗R5および共通
り−ドELと交互に直列に接続し、このために電圧を各
抵抗R1〜R4を横切ってアナログ対ディジタル変換器
に供給する。2個の抵抗R1およびR2のオーム値は回
路網に導入する単原子エレメント中空陰極ランプ組立体
の原子エレメントを示し1通常これらの2個の抵抗のう
ちの1.、。
つの抵抗は原子エレメントの原子番号の単位値を示す。
2個の抵抗R3およびR4のオーム値はランプ作動電流
、通常回路網に導入するランプ組立体の電極に対する最
大作動電流を示す。マイクルプロセッサーμPは測定回
路網装置MOMによる抵抗1回路網の測定に応答する原
子エレメント、すなわち、抵抗R】およびR2に応答す
る変換器ADCの2つの順次のディジタル出力を確認す
るように調整する。抵抗回路網からの測定回略装@ M
OMによって引出すランプ回路情報、すなわち抵抗R3
および・・c 12 1 R4に応答する変換器ADOの2つの順次のディジ 1
タル出力を第4および5図について説明するようにマイ
クロプロセッサ−μPおよび池のランプ回路情報により
使用して個々の中空陰極ランプの陰極に接続するランプ
電力供給袋@ LPSを制御する。
記載する抵抗回路網は安価でかつ便利であるけれども、
原子エレメントおよび最大ランプ作動電流を示す上述す
る中空陰極ランプ組立体を含む電気回路網は抵抗性以外
の回路網にすることができる。
測定回路装置を適当に適用した場合には、回路網1・・
を、例えば容量性にすることができ、また回路網は回路
を開放または短絡する接続を用いてまたはダイオードを
用いて2値を表示することができる。
第1および2図に示す電気回路網を有する単原子エレメ
ント中空陰極ランプは原子吸光分光光度・計に対するソ
ースランプ組立体の1つの例でアル。
ランプ電力供給装置によって作動する場合には1または
2個以上の原子エレメントの共鳴線輻射線特性を生ずる
池のランプを同様の回路網に設けて原子吸yt、分光y
C度肝ソースランプ組立体を形成す□パることかできる
。かかる池のランプには無極放電1管がある。この場合
、同様にして電気回路網を単原子エレメントを可能とす
るランプを有する組立体に設けることができ、この場合
このランプは分光光度計で確認すべき共鳴線輻射線(r
esonanceline radiation )を
放射する。通常、無極放電管には分光光度計の外部に補
助電力供給源を設ける。この場合、またランプ組立体に
おける回路網は分光ツC度肝において確認し、かつ補助
電力供給を制御するのに用いる電力の特定値を示すこと
が・・・できる。かかる池のランプ以外のランプとして
は多原子エレメント中空陰極ランプがある。この場合、
また電気回路網を単原子エレメントをすべて可能とする
ランプを有する組立体に設けることができ、この場合こ
のランプは分ツC光度計において1確詔すべき共鳴線輻
射線を放射する。通常の多原子エレメント中空陰極ラン
プは1個、3個または4個の原子エレメントの特定組合
せに対する共鳴線輻射線を放射し、回路網は個々の原子
エレメントを示すことができ、または特定の組合せを示
す・115  ) ことができる。また、回路網は単原子エレメント、中空
陰極ランプについて上述すると同様にして最大ランプ電
流を示すことができる。
第4図は、第8図に記載する測定回貼装@ MC!Mお
よびマイクロプロセッサ−μPに接続する第1および2
図に記載する4個の単原子エレメント中空陰極ランプ組
立体HOL 1〜H(J、 4を含む原子吸ツC分光ツ
6度計な示している。4個のランプ組立体HCL 1〜
ncb 4はタレットコントロール装置’I’UOによ
り作動するタレットTUに保持し1分ツ0光度 1・・
計の光路においである時間において4個のランプ組立体
HOL 1〜HOL 4の1個の選択ランプを位置する
。第4図は光路におけるランプ組立体I(CL lを示
している。ランプ組立体HOL 1により放射された輻
射線は個々の陰極CAIから通常のフレー ・ムタイプ
のアトマイザ−ATに通す。分ツCツC度肝によって分
析すべき試料は自動試料採取器制御装置ASOにより作
動する自動試料採取器Asからアトマイザ−ATに供給
し、アトマイザ−はアトマイザ−制御装置ATOにより
作動する。輻射線は了・(161 トマイザーATを通してモノクロメータ−MNに 1通
す。モノクロメータ−MN E通過した輻射線の波長を
波長制御装置MWOによって選択し、モノクロメータ−
INの帯域、すなわちスリット幅をスリット制御装置M
SOによって選択する。ツC電子増倍検出器DETは電
流信号を生じ、その振幅をモノクロメータ−MNから生
ずる輻射線の強さに比例し、対数変換器LGは検出器D
ETの出力の対数に比例する増幅電圧信号を生ずる。ア
トマイザ−ATに存在する試料を分析する原子エレメン
トの濃度は主と1.。
して対数変換器LGの出力信号に比例する。
各ランプ組立体HOL INHOL 4の2個の電極を
ランプ電力供給装置LPSに接続し、これらの場合にお
ける中空陰極OAl等を信号接続をもって図面に線図的
に示している。各ランプ組立体HOL 1・〜HOL 
4の抵抗回路網RN 1〜RN 4および第1〜3図に
示す4個の各1抗R1〜R4を有する各回路網をマルチ
プレクサ−MPXlに接続する。16個の各抵抗からマ
ルチプレクサ−M’PXIへの個々の接続が存在するけ
れども、説明を簡単にするために回路網RNI〜RN 
4のそれぞれからのマルチプレクサーMPX 1に対す
る1個だけの接続を示す。
これら16個の回路網抵抗はそれぞれ抵抗R5によって
直列にラッチ回路装置LHにより制御されるマルチプレ
クサ−MPX 1を介して電圧源+Vに接続する。16
個の各回路網抵抗を横切る電圧をラッチ回路装WLHに
より制御する凹のマルチプレクサ−MPX 2を介して
アナログ対ディジタル変換器に接続する。マルチプレク
サ−MPX 1およびMPX 2 、抵抗R5,電圧源
+■、ラッチ回路装置 ・・・LHおよびアナログ対デ
ィジタル変換器ADOは回路網RN 1およびRN 4
を接続する測定回路装置MOMを形成する。また、対数
変換器り、Cの出力信号をマルチプレクサ−MPX 2
を介してアナログ対ディジタル変換器ADOに接続する
。分ツCツC度肝の・作動において、ランプ組立体HO
L 1〜HCL 4を測定回貼装NMOMに接続するや
否や回路網RN’l〜RN 4をかかる装置MCIによ
り測定する。しかる後に、この測定をバックグラウンド
・チェック−ルーチンとして繰返し、測定をマルチプレ
クサ−λ(PX 2を介してアナログ対ディジタル変換
器ADOに供給lすべき分光光度計により生じた池のア
ナログ信号、例えば対数変換器LGの出力の場合に必要
とする場合には中断する。バックグラウンド・チェック
・ルーチンは、例えばランプが所望の位置に存在しな・
い場合に、誤差信号を生じさせるのに用いることができ
る。
マイクロコンピュータ−MCPはマイクロプロセッサ−
μP1マイクロプロセッサ−μPによって処理する一時
保持データのための揮発性読取り一書゛込み記憶装置R
AMおよびマイクロプロセッサ−μPの作動を調整する
プログラム情報を保持する読取り専用記憶装置ROMを
含んでいる。バスBSはマイクロプロセッサ−μPを読
取り一書込み記憶装置RAλf、読取り専用記憶装置R
OM 、アナログ対ディ ゛ジタル変換器ADO、ラッ
チ回路装置LH,ランプ電力供給装置LPS 、タレッ
ト制御装flu TUO、自動試料採取装@ASO、ア
トマイザ−制御装置ATO。
スリット制御装fit IsCおよび波長制御装置MW
Oに接続する。
) 19 1 プログラム情報を保持する外に、また読取り専1用記憶
装置ROMは、特に分光光度計を用いることができる複
数の単原子エレメント中空陰極ランプ組立体のそれぞれ
の原子エレメントと関連した位置における波長情報を含
む原子エレメント関係情報を保持する。かかる単原子エ
レメント中空陰極ランプ組立体を60個以上存在させる
ことができるだけでなく、いかなる場合でも1個または
幾個かのランプ組立体、例えば4個のランプ組立体HO
L 1〜HOL 4を測定回路装置MOMに接続したこ
1.。
れらの回路網を有する分光光度計に配置することができ
る。マイクロプロセッサ−μPは1個または幾個かのラ
ンプ組立体の原子エレメントを確認(1dentifi
cation ) スるように調整し、カカルランプ組
立体の回路網は個々の回路網の測定に応1答する測定回
路装置M(3Mに接続する。第4図に示すように4個の
ランプ組立体HOL 1〜HCL 4の場合、この確認
はランプ組立体の個々の回路網RNI〜RN4の抵抗R
1およびR2を順次に横切って測定される電圧に関する
了すpグ対ディジタル変換ン 20  。
W ADOの出力に応答する。更に、マイクロプロセ。
ツサーμPは1個または幾個かのランプ組立体に対し読
取り専用記憶装置ROMから引出される波長情報を波長
制御表[MWOに供給するように調整する。この場合、
かかるランプ組立体の原子エレメントは確認し、かつラ
ンプはモノクロメータ−の光路に存在する。タレットT
Uおよびタレット制m+ 装@TUOはマイクロプロセ
ッサ−μPがモノクロメータ−のツO路に存在するラン
プを確認できる装置を含んでいる。
また、読取り専用記憶装置ROMはランプ電流情報を保
持する。マイクロプロセッサ−μPを1個または幾個か
のランプ組立体に対しこのランフ電流情報を用いるラン
プ電力供給装置LPSを制御するように調整する。この
場合、かかるランプ組立1体は原子エレメントを測定回
路装置M(3Mを介して確認する。マイクロプロセッサ
−μPに対して、測定回路装置MOMを介して回路網R
NI〜RN4から引出された最大ランプ回路情報および
読取り専用記憶装置ROMから引出されたランプ回路情
報を用い・・てランプ電力供給装置LPSを制御できる
ので有利。
である。回路網RNI〜RN4が個々のランプ組立体の
最大ランプ作動電流を表わす抵抗R8およびR4を含ん
でいない場合には、読取り専用記憶装置ROMにおける
ランプ電流情報を分光光度計を用いることができる複数
の中空陰極ランプ組立体の個々の原子エレメントと関連
する位置に保持でき、かつ個々のランプに対する作動電
流を完全に制限することができる。
情報を読取り専用記憶表@ROMに蓄積する複数1・・
σ」中空陰極ランプ組立体の1個のランプ組立体の単原
子エレメントに閃する1種または2種以上の試料を分析
する分yt、光度計の操作からなる分析の場合、原子エ
レメント関係情報および試料関係情報を必要とする。分
ツC光度計の自動操作をJ不揮発1性読取り一隻込み記
憶表@NVMにおける分析の少なくとも期間において連
続的に蓄積する情報セットを形成する両タイプの情報に
よって容易に達成することができる。マイクロプロセッ
サ−μPはバスBSによって記憶表@ NVMに接続し
、かかる ′□情報セットを用いて調整してかかる分析
を制御す毛る。
記憶装置NVMにおける各情報セットに対する原子エレ
メント関係情報は読取り専用記憶装置ROMから引出し
、各ランプ組立体の原子エレメントを確認する際に更に
マイクロプロセッサ−μPによって送出す。この原子エ
レメント関係情報は上述する波長情報およびスリット制
御装置MSOに用いるスリット幅情報を含んでいる。読
取り専用記憶装置ROMから引出すことのできる原子ニ
レメントド・関係情報はアトマイザ−制御装置ATCに
用いる燃料の種類および流量を確認する情報を含んでお
り、また測定時間情報を含んでいる。検出器DE’l;
’の出力信号を対数変換器LG、マルチプレクサ−MP
X2およびアナログ対ディジタル変換器ADOを介して
1受ける時間はその信号のノイズ減少を測定時間により
定める場合にマイクロプロセッサ−μPにより平均する
記憶装置NVMにおける各情報セットに対する試料a係
msはバスBSによりマイクロプロセッサ−□128 
 ) μPに接続したキーバッドKPDを介して公党光度1計
の使用者によりかかる記憶装置の適当な位置に入れるこ
とができる。この試料関係情報は自動試料採取器Asに
保持すべき多く基準濃度の試料およびこれらの基準試料
の濃度を確認する情報を含んでいる。
バックグラウンド・コレクション(backgroun
dcorrection )の特徴は周知のことである
ので、本明細書において説明しないが、一般にこのバッ
クグラウンド・コレクションは分ツC光度計に用いるこ
1・・とができ、この場合試料関係情報がバックグラウ
ンド・コレクションを特定分析に使用できるか否かを示
す。また、原子エレメント関係情報にはモノクロメータ
−に通す輻射線の波長がある値以上になる場合に原子エ
レメントに対するバックプラウ1ンド・コレクションを
スイッチ・オフするオーバー“ライデング命令(cve
rriding 1nstruct、ion ) 2含
めることができる。
単原子エレメントに関する1種または2種以上の試料の
分析の結果はマイクロコンピュータ−゛・ 24 MoPの揮発性読取り一書込み記憶装置RAMに一時。
的に蓄積し、最後にはバスBSによりマイクロプロセッ
サ−μPに接続する適当な記録計、例えばプリンターP
RIに、必要ならばディスプレー(図に示していない)
に送り出す。
自動試料採取器Asはフレーム式アトマイザ−ATと用
いるのに特に適当なタイプの試料採取器を用いるのが便
利である。更に、自動試料採取器制御装置ASOは、一
般に特定の自動試料採取器ASに部分的に特定するか、
または特定の自動試料採1・・取HAs内に位置さし、
部分的にマイクロプロセッサ−μPと永久的に関連させ
、分光光度計の本体に位置する。1つのタイプのアトマ
イザーヲ主として設け、かつ付属品として池のタイプの
アトマイザ−を使用するのに適応する原子段yC分ツC
光□度肝は良く知られている。例えば、フレーム式に主
として用いるが、しかし熱電式(electrothe
rmalmoae )に用いるのに適応する原子吸光分
光光度計は知られており、この場合一般に熱電炉用のア
トマイザ−制御装置ATOを付属品として設け、この場
合炉は装置の本体に位置するよりはむしろマ。
イクロプロセッサーμPと永久的(J関連させる。
適当なセンサ(図面に示していない)を設け、アトマイ
ザ−ATおよび自動試料採取器Asのタイプを適当な操
作についてマイクロプロセッサ−μPに対して同一に扱
うことができる。アトマイザ−制御装置AT(3を分光
光度計の付属品として設ける場合には、それ自体の非揮
発性読取り一書込み記憶装置に炉熱サイクル情報の複数
のセットを保持することができ、その代りに読取り専用
記憶装置・・・ROMから引出しうる上述するこの情報
を熱電炉アトマイザー制御装N ATOの非揮発性読取
り一書込み記憶装置に残留することができる。かかる非
揮発性記憶装置は分析のための全情報を保持する非揮発
性読取り一書込み記憶装置NVMの部分として・考慮す
ることができる。
非揮発性読取り一書込み記憶装置NVMは上述するよう
に複数の情報セットを蓄積する能力を有する。このため
に、順次に原子エレメントのセットのそれぞれに関する
自動試料採取器ASに保持ざ ・れた1または2種以上
の試料を分析する分ツC光度。
計の操作からなる分析順序を順次に複数の情報セットの
11報セツト、すなわち、原子エレメントのセットの各
原子エレメントに対する1つの情報セットを用いるよう
に調整するマイクロプロセッサ−μPによって制御する
。複数の情報セットは分析順序の少なくとも期間にわた
って読取り一書込み記憶装置NVMに連続的に蓄積する
。例えば、記憶装置NVMは少なくとも4つの情報セッ
ト、すなわち、第4図に示す4個の単原子エレメント中
1・・空陰極ランプ組立体HCL 1〜HOL 4の各
組立体の情報セットを蓄積する能力を有する。4個のか
かるランプ組立体を用いる場合には、各情報セットにお
ける原子エレメント関係情報は読取り専用記憶装置RO
Mから引出す。分光yC度肝は各原子ニレ・メントを確
認する回路網を有する第1〜5図に記載するランプ組立
体以外のランプを付加的に用いることかできる。例えば
、4個のタレットランプ位置の各位置においては普通の
単原子エレメント中空陰極ランプを適応することができ
る。この場・□c 27  。
合、分光光度計の使用者はキーバッドKPDを介し1て
各ランプの原子エレメントを確認するマイクロプロセッ
サ−μPに対する情報を簡単に得ることができ、これに
応答してマイクロプロセッサ−μPは読取り専用記憶装
置ROMからのすべての必要な原子エレメント関係情報
を引出すことができ、これを使用するために不揮発性記
憶装置NVMに送出することかできる。抵抗回路網RN
INRN4のいずれの回路網の作用をより正確に反復さ
せる場合には、また使用者はこれらの回路網のランプ電
流1・・情報に相当するキーバッドKPDを介して情報
を得ることができる。池の例としては多原子エレメント
中空陰極ランプを用いることができる。これらのランプ
は普通に用いることができ、この場合には使用者はキー
バッドKPDを介して多原子エレン”□ントランプとし
てランプを確認する情報、ランプの原子エレメントを確
認する情報およびランプ電流情報を得る。変形例として
は多原子エレメント中空陰極ランプに測定回路装置MC
Iで測定すべき抵抗回路網を設けることができ、これに
よって多(28) 原子エレメントランプにおけるようにランプ電流。
情報およびランプを確認する情報を得ることができる。
次いで、使用者はキーバッドKPDを介してランプの原
子エレメントを確認する情報を得、マイクロプロセッサ
−μPを調整して読取り専用記憶表@ ROMから原子
エレメント関係情報を引出し、この情報をこれらの原子
エレメントのそれぞれに対する不揮発性読取り一書込み
記憶装置NVMにおける分離情報セットに送出する。
第1〜3図に記載するランプ組立体以外のラント・ブを
使用できるのに加えて、分yc光度肝に手動オーバーラ
イド(manual override facili
ty ) ヲ設けることができ、これによって本発明に
おける回路網を有するランプ組立体を存在する場合、使
用者はキーバッドKPDを介して原子エレメント関1係
情報を別に読取り専用記憶装置f ROMから引出され
る情報とは壺なる不揮発性読取り一書込み記憶表[NV
Mにおける情報セットに加えることができる。
外部コンピューター(図に示していない)を適当な界面
回路(1nterface circuit ) ヲ介
しテハ。
スBSに接続することができる。外部コンピューターの
使用は不揮発性読取り一書込み記憶装置NVMの機能を
増大することによって分光光度計の自動操作を更に容易
にすることができる。例えば、上述する原子エレメント
関係情報および試料関係情報からなる情報セットを特定
分析のために不揮発性記憶装置NVMに一度入れると、
不揮発性記憶装置NVMの能力がさしあたって異なる分
析に十分に用いられた場合でも、かかる情報セットを同
じ1・・分析の繰返し用いするいかなる後データをリコ
ールする(recall )外部コンピューターに送出
することかできる。第4図に記載する原子吸元分ツCツ
C度肝についてそのある特性だけを記載し、普通の池の
特性を有していることについて記載している。例え□ば
、ランプ電力供給は一般に変えることができ、検出器D
ETからの信号は対数変換器LGにより処理する前に相
当して復調する( d、emodulated )。
また、検出器DETは自動化できる制御全行るようにす
ることができる。また、二重ビーム操作、す゛□なわち
、アトマイザ−をバイパスする参照元路 1(refe
rence path ) 6+)手段オヨヒコノ参照
i路を介して送出した信号を特に中空陰極ランプ出力お
よび検出器出力の機器ドリフ) (instrumen
taldrift )を妨げるベースライン・コレクシ
ョン(baseline correcti、on )
 f得るノニ使用tル、mとは原子吸ツ0分ツCツC度
計において周知の随意の特徴である。長期間にわたり自
動的に操作できる第4図に記載する分ツC光度肝の場合
において、二重ビーム操作が特に有利であり、極めて適
当に組合1・・せることかできる。
第5図は第4図に示す分光yC度肝の操作を示すフロー
チャートである。
3L オペレイジョンl[スイッチ・オンfsWitChOn
)Jにおいて使用者は分光光度計Gこ対する電源をスイ
ッチ・オンする。オペレイジョン2「始動(J−nit
ia−1ise)Jにおいて使用者は4個の単原子エレ
メント中空陰極ランプ組立体HOL 1〜HOL4をタ
レツ) Tuに位置させること(こよってロードしく 
1oaded )、4個の相当する試料関係情報セット
を不揮発性読取り一書込み記憶装置NVMに位置する。
この場合、ランプを分光光度計の光軸上に位置する位置
、すなわち、第4図に示すランプ組立体HOL iの位
置に一致するランプに対する1つのローディング位tW
 Tloading position)が存在する。
ランプ組立体が順次にロードする際、マイクロプロセッ
サ−μPは読取り専用記憶装置’ ROMからの個々の
情報セットに対する関連原子エレメント関係情報を測定
回路装置MCMによりランプ組立体回路網RN 1〜R
N 4のそれぞれ1つの測定昏こ応答する不揮発性記憶
装置NVMにおける適当な位置に送ることができる。各
ランプがローディング位置に存在する時Oこ、使用者は
個々の情報セットに対する関連す 32 る試料関係情報をキーバッドKPDおよびマイクロプロ
セッサ−μPを介して記憶袋fi NVMに入れること
ができる。分光光度計の操作は、自動試料採取器ASに
おける試料の新しいセットのために同じランプ組立体H
OL l−HOL 4の原子エレメントに関する試料の
異なるセットに対するすぐ前の分析順序を繰返す。ラン
プ組立体がすでにロードされ、相当する情報セットが「
スイッチオン」前の不揮発性記憶袋@ NVMに存在す
る場合には、「始動」オペレイジョン2は使用者によっ
て作動する必要がない。オペレイジョン8「ランプに対
スる電源TPower to Lamps )Jにおい
て、使用者は各ランプに対するランプ電力供給装置LP
Sをスイッチオンし、各ランプに対しこの作用を応答さ
せ、適当なランプ電流情報をマイクロプロセッサ−μP
に□より不揮発性記憶装置NVMから引出し、ランプ電
流供給袋@ LPSに供給する。アトマイザ−ATがフ
レームタイプである場合には、オペレイジョン2または
8の後で使用者による作用を含むオペレイジョン1図に
示していない)はアトマイザ−ATのフレームを点火す
ることが要求される。オペレイジョン4「自動試料採取
器始動(start Auto−matic Samp
ler)j G、:おいて、使用者は自動試料採取器A
Sの作動を開始し、この作動に応答させ、適当な情報を
自動試料採取器制御装首ASOから読取り一書込み記憶
装置1(RAMに入れ、しかる後に分光光度計の操作を
更に使用者が介入することなくマイクロプロセッサ−μ
Pが制御されるまで完全に自動化することができる。
オペレイジョン4に応答して、マイクロプロセッサ−μ
Pはオペレイジョン5「セットN−,LfSetN−L
)Jを行う。Nはタレット・カウント(turretc
ount )を表わす。タレットカウントNは4個のラ
ンプ組立体の1つの組立体が自動試料採取器ASの作動
中、すなわち1つの原子エレメントに対するかかる採取
器の試料の分析中光路に存在するのを決定し為また不揮
発性記憶装置NVMにおける情報セットを分析中マイク
ロプロセッサ−μPにより用いることを決定する。タレ
ット・カウントNは各分析期間中読取り一書込み記憶袋
jrtRAMに保持クロプロセッサーμPはオペレイジ
ョン6 「Nに ・対するセット°ランプ°りL/ 7
 ) (Set Lamp Turretto N)J
を行う。このオペレイジョン6において、タレット T
Uをタレット制御装[TUOにより位置N(ランプ組立
体HOL lに相当するこのステージN−1において)
駆動する。オペレイジョン6Gこ応答して、マイクロプ
ロセッサ−μPはオペレイジョン7「セットスリット(
Set 5lito)Jを制御し、モノクロメータ−M
Nスリット幅を不I発性記憶装[NVMにおける情報セ
ットからのスリット・情報を用いるスリット制御装置M
SOによりセットし、次いでマイクロプロセッサ−μP
はオペレイジョン8「セット波長(Set Wavel
ength)Jを行い、モノクロメータ−MN波長を不
揮発性記憶装置NVMにおける情報セットからの波長情
報を用いる波長□制御装置MWOによりセットする。検
出器DETの利71 (gain)をモノクロメータ−
波長のセツテングと共ニ自a 的に調節する。またオペ
レイジョン6に応答して、マイクロプロセッサ−μPは
不揮発性記憶装置NVMからの測定時間情報を1個の原
子工、 85  ・ レメントに対する試料の順次測定中マイクロフロ・セッ
サーμPにより揮発性読取り一書込み記憶装置RAMに
転送する。
オペレイジョン8に次いでマイクロプロセッサ−μPは
オペレイジョン9「測定/ランクfMea−8ure 
Blank)Jを制御する。このオペレイジョン9にお
いて、自動試料採取器制御装@ ASOの制御下で自動
試料採取器ASは試料を1個の原子エレメントの表示零
濃度(nominally zero concent
ra−tion )を有するアトマイザ−ATに供給す
る。この試料はアトマイザ−制御装[ATOの制御下で
アトマイザ−ATにより噴霧化され、検出器DETの出
力信号を対数変換器LGおよびマルチプレクサ−MPX
2並びに測定回路装置MOMのアナログ対ディジタル変
換器ADOを介してマイクロプロセッサ□−μP&こ送
り、結果を原子エレメントに対する試料のセットの分析
中原子エレメントの零m度を示すベースライン測定とし
て読取り一書込み記憶装+t RAMに蓄積する。アト
マイザ−ATがフレームタイプである場合にはマイクロ
プロセッサ−μP ′(361 は燃料タイプをおよび不伸発性記憶装fi NVMから
この噴霧化に対するアトマイザ−制御装置ATOおよび
特定の原子エレメントに対する分析におけるすべての順
次試料への燃料情1報を適用することができる。オペレ
イジョン9の次昏こマイクロプロセッサ−μPはオペレ
イジョンro[’測定基準(Me−asure 5ta
ndards )jを制御する。コノオペレイジョンに
おいて、予定数の基準、すなわち、既知濃度試料(この
数は不揮発性記憶装置NVMにおける関連情報セットを
与える)はアトマイザ−ATに自動試料採取器Asによ
り設ける。いずれの場合において、検出器DET出力信
号は測定回路装置MOMを介してマイクロプロセッサ−
μPに供給し、吸光度結果を読取り一誓込み記憶装置R
AM kこおけるベースライン測定と比較して計算し、
次いで読取り一書込み記憶装置RAMに蓄積する。オペ
レイジョン10の次に、マイクロプロセッサ−μPはオ
ペレイジョン11[目盛り調整(calibrate 
)Jを行う。このオペレイジョンにおいて、マイクロプ
ロセッサーμPは不揮発性記憶装置NVMにおける関連
する情報セットから基準試料の既知濃度値を・引出し、
これらの濃度値をオペレイジョンlOにおける読取り一
書込み記憶装置に@槓された基準試料に対する吸収度結
果と共に使用して目盛係数(calibration 
coefficients) ノセットを計算する。次
いで、この検定係数を1個の原子エレメントに対する分
析期間中にわたり読取り一書込み記憶装@ RAMに蓄
積する。これらの検定係数はスケール拡大として一般に
知られている作用および順次試料測定Gコ適用する曲率
補正(curvature cor−rection 
)を可能にする。
オペレイジョン11に次いで、マイクロプロセッサ−μ
Pはオペレイジョン12「測定試料fM8a−sure
 Sample)計算(Ca1culate )および
蓄積濃度(Store Concentration)
Jを制御する。このオペレイジョンにおいて、単原子エ
レメントに関して分析する試料のセットからの1種の試
料を自動試料採取器ASによりアトマイザ−ATに設け
る。検出器DETの出力信号から引出された試料に対す
る吸光度結果を読取り一書込み記憶装置t RAMに供
給し、読取り一書込み記憶装置RAMにおける目盛係数
を吸光度結果に供給して濃度結果を生成し、この#度結
来を読取り一書込み記憶装置RAMに蓄積する。オペレ
イジョン12に次いで、ミクロプロセッサーμPはオペ
レイジョン18「自動試料採取器エンド? (Auto
matic Sampler End?)jを制御する
。このオペレイジョンにおいて、自動試料採取無制御装
置ASCは自動試料採取器ASがその作動の終Gこ達し
たか否かを感知し、測定すべき他の試料は存在しなくな
る。返答4 % I ansver )がrNOlであ
る場合、オペレイジョン12は次の試料について繰返す
。オペレイジョン■2がすべての試料および読取り一書
込み記憶袋@ RAMに蓄積されたこれらの個々の温度
結果Qこついて行った場合、次のオペレイジョン18は
返答纂※1YesJを生じ、マイクロプロセッサ−μP
はオペレイジョン14「N−Lim1t ’i’ Jに
進む。このオペレイジョンGこおいて、タレット・カウ
ントNはそれがタレット位置の数、例えば第4図に示す
4個のタレット位置に相当するか否かを測定するのをチ
ェックする。第9 1分析においてオペレイジョンによるセットとしてN−
1であるから、オペレイジョン14はマイクロプロセッ
サ−μPがオペレイジョン15を行うのに応答する返答
釆%[HoJを生じ、この場合タレットカウントNの値
が増加する。オペレイジョン15(こ応答し、マイクロ
プロセッサ−μPはオペレイジョン6を行いタレットT
Uは次の位置に駆動して次のランプ組立体HOL 2を
分光光度計の光路に送り、オペレイジョン7〜18を繰
返して次のランプ組立体HOL 2の単原子エレメント
・に関する自動試料採取器ASにおける試料の同じセッ
トに対する読取り一書込み記憶装置i¥RAM Gこお
けるIA度結果の他のセットを得る。最後に、オペレイ
ジョン■4が返答「Yes」を生ずる場合(こ、マイク
ロプロセッサ−μPはオペレイジョン16[プリント形
成結果および停止(Print FormatedRe
sults and 5top)Jを行つ。コノオペレ
イジョンにおいて、タレツ)TU、こおけるすべての単
原子エレメントランプ組立体HOL 1〜HOL 4の
原子エレメントに関する自動試料採取器ASにおける・
 40 試料セットのすべての試料の濃度結果が形成フオームに
おける読取り一書込み記憶装置RAMからプリンターP
RIによるプリントを抽出し、次いで分光光度計を停止
する。すなわち、大部分の電源が遮断し、休止条件がセ
ットサれる。次いで、使用者は試料の新しいセラInこ
対する分析順序がオペレイジョン■からすべてのオペレ
イジョン順序ヲ開始するのに要求する。
この点まで記載した分光光度計は英国特許出願第813
8968号の明細書に記載する分光光度計と殆んど同じ
である。
第6図は第5図に示すフローチャートにおける点Aと点
C間、すなわちオペレイジョン8とオペレイジョン■0
との間に挿入するサブルーチンを示すフローチャートを
示している。オペレイジョン9すなわち、ブランクの測
定または一般に零濃度の分析するエレメントを有する試
料の測定には第6図に示すサブルーチンを含める。
第6図に示すサブルーチンは分光光度計にモノクロメー
タ−の帯域幅、バーナーへのガス流量および輻射N源の
強さに対する最適値を自動的にセットすることができる
手順は次のように行うオペレイジョン8までは手順が第
5図Qこ記載すると同じである。サブルーチン17「最
適化(OPtimisation)J ラミ初ノオヘレ
ーション18に入れバーナーへのガス流量に対する値を
セットする。この事は不揮発性記憶装置NVMからアト
マイザ−制御装置ATOへのマイクロ7’l:Iセッサ
ーμPの制御下における燃料タイプおよび燃料流量情報
を供給することによって達成する。燃料タイプおよび流
量に対する情報は検出すべき各エレメントに対する不揮
発性記憶装置NVMに蓄積し、コード化ランプまたはス
リット、波長およびランプ電流について記載するキー↑
N@によって選択することができる。
オペレイジョン18の次に最適化基準を自動試料採取無
制御装置ASOの制御下で自動試料採取器Asからのフ
レームに吸引する(オペレイジョン19)。
検出器DETの出力信号は対数変換器LCおよび測定回
路装置t MCIのマルチプレクサ−MPX2およびア
ナログ対ディジタル変換器ADCを介してマイクロプロ
セッサ−μPに送り、結果を吸光度値として読取り一書
込み記憶装置RAMに蓄積する。この事を第6図のフロ
ーチャートにおけるオペレイジョン20および21とし
て示す。
次いでマイクロプロセッサ−μPはバスBS上の命令を
自動制御装置ATOに終結して1増加(Oneincr
ement )オペレイジョン22によってバーナーへ
の燃料ガス流量を増加する。次に、オペレイジョン19
および20に記載すると同じ手順に従って吸収の新しい
値を測定する(オペレイジョン23)マイクロプロセッ
サ−μPは新しい吸収値を蓄積値と比較するCオペレイ
ジョン24)。新シい吸収値が蓄積値より大きい場合に
は、新しい値は読取り一誓込み記憶装ft RAMに蓄
積する(オペレイジョン26)。次いで、マイクロプロ
セッサ−μPは命令をアトマイザ−装置A’I’Oに出
して燃料ガス流を増加し、オペレイジョン22〜25を
繰返す。
オペレイジョン25の繰返しにおいて、新しい吸光度値
が蓄積値より小さくなる場合には、燃料ガス流量を最適
化基準に対する最大吸光度値を与えるガス流量より[増
加大きくする。次いで、マイクロプロセッサ−μPは命
令をアトマイザ−制御装置ATOに発して燃料温1仕を
■増7JOGこよって減少する(オペレイジョン27)
。ノイズ効果を減少するため(ここのオペレーションを
僅かに変えて最大値を検出することを決定する前に蓄積
値より小さい2つの順次の新しい吸光度値を規定するよ
うにすることができる。この事はオペレイジョン22〜
25を繰返すことによって達成でき、この場合真の最大
が見出される場合(こは燃料またはただオペレイジョン
28〜z5を繰返すこと(こよって減少する。ガス流量
が最大流量を利用するまで増加するように吸光度を増大
させる場合には、最大流量を用いる。ガス流最適化中、
バックグラウンド・コレクションを適用して特に420
ナノメーター以下の波長でフレームによる吸収によって
生ずる誤差を減少させる。
あるエレメントの場合、ガス流の変化に伴なって感度が
僅かに変わる。これらのエレメントの場合に、オペレイ
ジョン28に向けるオペレイジョン21からの第6A図
に示す連結を用いる。マイクロプロセッサ−μPはこれ
らのエレメントを中空陰極ランプの挿入からまたはオペ
レーターによるキーボード入力から認知する。
燃料ガス流を最適化することによってマイクロプロセッ
サ−μPはオペレイジョン281測定ブランクfMea
surq Blank)Jを制御する。このオペレイジ
ョンにおいて、自動試料採取器制御装置ASOの制御下
で自動試料採取器Asは試料セットを分析する原子エレ
メントの表示零濃度を有するアトマイザ−ATに試料を
与える。この試料はアトマイザ−制御装@ATOの制御
下でアトマイザ−ATにより噴霧化し、検出器DETの
出力信号を対数変換器LGおよび測定回路装@ MoM
のマルチプレクサ−MPX2およびアナログ対ディジタ
ル変換器ADOを介してマイクロプロセッサ−μPに送
す、結果を試料セットを分析する原子エレメントのベー
スライン測定表示零濃度として読取り一書込み記憶装置
RAMに蓄積する。
次いで、マイクロプロセッサ−、FPは蓄積ベースライ
ン測定と共に蓄積吸光度値を用いて最適化井準に対する
真の吸光度値を計算する(オペレイジョン29)。
次イで、マイクロプロセッサ−μPは最適化基準の真の
吸光度値が帆5吸光度単位以下であるかどうかを定め(
オペレイジョン30 ) 、次イでもしそうであれば最
適化基準の吸光度がo、tg&光度単位以上であるかど
うかを定める。
最適化基準の真の吸光度値が0.1〜0.5吸光度単位
の範囲であれば、マイクロプロセッサ−μPは最適化燃
料ガス流オペレイジョン32と共にオペレイジョン8.
7および8におけるランプ電流、スリット幅および選択
波長セットアツプを生じ、第5図に示すフローチャート
を点Cに再入する。
吸光度単位A 4′ilog1ol/Tに等しく、Tは
透光度を示し、0〜Iの範囲で変化する。100%透光
度の全透光はlに等しくなり零透光は0に等しくなる。
このために、50%透光度は0.3Aの吸収を与え、お
よび10%透光度は1.OAの吸収を与え・る。
最適化基準の真の吸光度値が0.1吸光度単位以下であ
る場合には、この事は検出すべきニレメトの小濃度を有
する試料を分析することを示す。
このために、測定器から最大感度を得る必要がある。記
憶装置NVMに蓄積し、かつ微量成分分析に対する最適
条件を与えるパラメーターの第2セツトをマイクルプロ
セッサーμPにより選択しくオペレイジョン83)、ラ
ンプ電力供給LPSおよび・スリット制御装[MSOに
供給する。一般に、これらのパラメーターは減少ランプ
電流および第1セツトより狭いスリット幅を与える。減
少した強さは、検出器DETに達する信号が相当高い場
合には低い吸光度レベルで利用できる。同様に、減少し
たスリット幅はモノクロメータ−を通るエネルギーを減
少するが、しかしモノクロメータ−17)WE性を高め
る。また、測定時間を調節できるが、しかしこの事は検
出すべき特定のエレメントに対する影豐を増加または減
少する。パラメーターの第2セツトをセットした後、ス
リットを狭くする場合にはフレームの部分が光路におい
てもはや長くならないから燃料ガス流量を再最適化する
必要がある(オペレイジョン84)。
測定器パラメーターは変えることができるから、ブラン
ク試料を再測定してベースラインをリセットする必要が
ある(オペレイジョン35)。このオペレイジョンが完
了した場合、第51ffl&こ示すフローチャートを点
Cにおいて再入する。
最適化基準の真の吸光度値が0.5吸yt、度単位以上
である場合には、マイクロプロセッサ−μPは自動稀釈
器を組合せるか、または手動稲沢操作を行うかを定める
(オペレイジョン86)。次に、権釈器を設けずおよび
手動稀釈を行わない場合には、マイクロプロセッサ−μ
Pは最適化基準の真の吸光度値が1.0吸光度単位より
大きくなるかどうかを定める(オペレイジョン37)。
次イで、マイクロプロセッサ−μPが選択波長を用いる
かどうかを定める(オペレイジョン38)。ある中空陰
極ランプは多数の個々の波長において輻射線を放射し、
相当するエレメントはこれらの個々の波長で輻射線を吸
収する。
選択波長を用いる場合には、マイクロプロセッサ−μP
はオペレイジョン39「セットスリット(Set 5l
its)Jを制御し、セック0メー1−MVスリット幅
を検出すべき特定エレメントに対する選択波長と関連す
る不揮発性記憶装置NVMにおける情報からのスリット
幅情報を用いるスリット制御装置によりセットする。次
いでマイクロプロセッサ−μPはオペレイジョン40「
セット波長(SetWavelength )Jを制御
し、モノクロメータ−MV波長を記憶装置NVMに光種
した選択波長情報を用いる波長制御装置MWoでセット
する。
次いで、バーナーへの燃料ガス流量は選択波長と関連す
る情報セラ)&こ蓄積した値によるガス流量セットから
開始し、第6図に示すサブルーチンのオペレイジョン1
8〜29&こ示す手111m Gこ従って再最適化する
(オペレイジョン41)。
オペレイジョン41の終りにおいて、マイクロプロセッ
サ−μPは最適化基準の真の最大吸光度値が0.5 g
&光度単位であるかどうかを定める(オペレイジョン4
2)。萬へ〜%※纂〉へ16オペレイシヨン42後、手
順を点Cにおいて第5図に示すフローチャートを再入す
る。マイクロプロセッサ−μPが0・5吸光度単位以上
の吸光度値を定める場合には、管台表示をオペレーター
に与えルカ(オペレイジョン48)、しかし分析は吸光
度値が0.5吸光度単位以下である場合Qこ生ずると同
様にして、すなわち、ランプ電流、波長、スリット幅お
よびガス流量に対する同じ値を用いて行う。
オペレイジョン87において、マイクロプロセッサ−μ
Pが、最適化基準の真の吸光度値が1.0吸光度単位以
下であることを定める場合には、記憶装置NVMに蓄積
するパラメーターの第3セツトをマイクロプロセッサ−
μPによす選択しCオペレイジョン4+4)、ランプ電
力供給LPSおよびモノクロメータ−スリット制御装置
 MSOに供給する。
一般に、この事は増加させるランプ電流がランプにより
放射された輻射線の強さを増用lさせ、および増加させ
るモノクロメータ−スリット幅が光路(こ沿って検出器
(こ通す輻射線を最大にする。これらの測定は分桁の感
度を減少するが、しかしこの事はより高い濃度試料につ
いては重要でなくなる。
オペレイジョン41について記載する同じ手順によりガ
ス流を再最適化することができるが(オペレイジョン4
5)、しかししばしばこのステップは必要ではなく、第
5図Gこ示すフローチャートをオペレイジョン44から
直接に点Cで再入することができる。
オペレイジョン88においてマイクロプロセラ1サーμ
Pが、自動稀釈器を設けること、または手動稀釈を行う
ことを定める場合には、最適化試料を既知ファクターに
より稀釈し、稀釈試料の吸光度値を再測定する(オペレ
イジョン46)。次いで、マイクロプロセッサ−μPは
稀釈試料ff) 11176度が0.5吸光度単位以下
であるかどうかを定める(オペレイジョン47)。次の
オペレイジョンをオペレイジョン31とするが、吸光度
が0.5吸光度単位以下である場合には、試料を更に稀
釈し、・・・オペレイジョン46の手順を繰返す。この
手順は稀釈試料の吸光度がC)、5吸元度単位以下にな
るまで繰返す。マイクロプロセッサ−μPは稀釈器を適
合することにより生ずる電気信号、例えば開閉接点を設
けることによって稀釈器を適合するかど1うか、および
手動稀釈をキーバッドKPDからの入力によって行うか
どうかを検出する。
記憶装置NVMにおいて検出すべき各エレメントに関連
するパラメーターの8つのセットを設けることによりお
よび最適化基準の測定吸光度値によ”152 。
リセットを選択することによって、分光光度計を1オペ
レーターが作動条件を最適化することなく極めて有利に
操作することができる。コード化中空陰極ランプおよび
自動試料採取器を用いる場合には、オペレーターは正し
いランプを適合でき、正しい試料および基準を試料採取
器にロードすることができる。分光光度計を特定分析に
対して最適にできるから、最適化基準として分析すべき
試料の1部を用いることができる。しかしながら、任意
の池の普通の物質を用いることができるが、シ1.・か
し最適化試料の濃度は検出すべき成分に関して特に分析
すべき試料の濃度と同じにするのが好ましい。
燃料ガス流を最適化するために、アトマイザ−制御装置
i1 ATCはマイクロプロセッサ−命令を解読1し、
増加ステップにガス流をセットすることができる。アト
マイザ−制御装置ATCはディジタル入力信号に有利に
応答するガス流調節器を含めることができる。このガス
流調節器は知られており、例えば「アナリティカル・ケ
ミストリー(An’alyticalChemistr
y )vol、5 +1 、A 2.209〜212 
(111781年2月)のT、 W、 Hunterお
よびG、 M、Hieftje氏による文献に記載され
ている。
第6図に記載するマイクロプロセッサ−μPの制御下で
のオペレイジョンに加えて第1〜5白に。
記載する分ツL光度肝を用いて本発明による分ツC光度
肝の1例を有利に実施でき、本明細書および特許請求の
範囲に記載する本発明を用いて種々の変形例を実施する
ことができる。パラメーターの多くのまたは少ないセッ
トを蓄積でき、これらの選1・・択を異なる吸ツ0度レ
ベルで行うことができる。また、自動的にセットすべき
パラメーターには吸yc度の各レベルに対して同じにで
き測定時間またはパラメーターのセットを選択するよう
に変化できる測定時間を含めることができる。自動最適
化を・行う場合には、マイクロプロセッサ−μPはプリ
ンターPRIを選択パラメーターのセットにプリントア
ウトさせることができる。パラメーターの種々のセット
を選択する吸光度値は特定測定器に対して有利に確めら
れるが、測定器の設計を変える□場合、例えばモノクロ
メータ−または検出器の異。
なるタイプを用いる場合には変えることができる。
パラメーターの種々のセットを選択する最良の吸光度値
は実験によって確めることができる。
また、本発明は原子吸ツC分党測 の方法に関する。こ
の場合第1〜6図について上述する分ツCツ0度肝にお
いて自動的に行うオペレイジョンを非自動分ツe−y’
e度肝を用いてオペレーターにより手動的に調節するこ
とができる。
この場合に、オペレーターは検出すべき成分に・・・依
存する条件の第1セツトに分ツC光度肝をセットアツプ
する。次いで、最適化試料をフレームニ吸引させ、ガス
流を最大吸光度を測定するまで変化だせる。次いで、オ
ペレーターは最適化基準の最大吸光度によってパラメー
ターのセットを選択し、゛こjtらのパラメーターを用
いて分析を行う。例えば、パラメーターのセットは前の
分析から誘導でき、吸収の種々のレベルに対するセッテ
ングを行い、対照する。勿論、この方法はパラメーター
の蓄積セットを用いる分ツ65t、度計において自動的
に′□、 55  ) 実施することによって極めて便利であるが、しか1しオ
ペレーターは一般に入手できる公党光度肝を用いて同じ
プロセスを実施することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は単原子エレメント中空陰極ランプ組立体および
これに直接関連する電気接続の説明用線図、 第2図は第1図に示すランプ組立体の斜視図、第3図は
第1図に示すランプ組立体およびかかるランプ組立体を
用いる分光yC度肝の測定回路装置・・置の抵抗回路網
の構成部分を示すブロック線図、第4図は第1図に示す
4個のランプ組立体を用いる原子吸光分光yC度肝の構
成部分を示すブロック線図、 第5図は第4図に示す分光ツ0度肝の作動を示す□フロ
ーチャート、 第6図は点Aと点Cとの間に挿入する本発明の分yC光
度肝のサブルーチンを示すフローチャートである。 ADO・・・アナログ対ディジタル変換器ダ 56 1 TUO・・・タレット制御装置 TU・・・タレット ASO・・・自動試料採取器制御装置 As・・・自動試料採取器 ATO・・・アトマイザ−制御装置 AT・・・アトマイザ−IN・・・モノクロメータ−M
WO・・・波長制御装置  MSO・・・スリット制御
装置DET・・・光電子増倍管検出器 LG・・・対数変換器    L、H・・・ラッチ回路
装置RAM・・・揮発性読取り一書込み記憶装置ROM
・・・読取り専用記憶装置 HOL・・・単原子エレメント中空陰極ランプ組立体S
E・・・密閉容器     OA・・・中空陰極用・・
・陽極       BA・・・ベースEL・・・共通
リード R1,R2,R8,R4・・・抵抗 RN・・・抵抗回路網   P1〜P7・・・プラグ端
子LPS・・・ランプ電力供給源 MOM・・・分ツCツC度計の測定回路装置BA・・・
ボス       BS・・・バスSK・・・固定ソケ
ット μP・・・マイクロプロセッサ− MPX・・・マルチプレクサ− NVM・・・不陣発性読取り一書込み記憶装置KPD・
・・キーバッド MOP・・・マイクロコンピュータ− 1〜16・・・オペレイジョン 17・・・サブルーチン 18〜47・・・オペレイション

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ゛  1 フレームアトマイザ−からなる原子吸yt、
    分ツC光度計のパラメーターを検出すべき物質に依存す
    る設定値の第]セット(こ設定する装置;バーナーへの
    燃料ガス流量を検出すべき物質に依存する1つの設定値
    に設定する装置;最適化試料をフレームに吸引する装置
    5最適化1.。 基準の吸光度を測定する装置iおよび最適化基準の吸光
    度に依存する分yC光度計のパラメーターの複数の蓄積
    セットの1つのセットを選択する装置から構成したこと
    を特徴とするフレームアトマイザ−からなる原子吸光分
    光↓光度計。 a 最適化基準の吸yC度を測定し、その結果を蓄積す
    る装置;増加ステップにおけるバーナーへのガス流量を
    調整し、各ステップにおける最適化基準の吸光度を測定
    し、各ステップ・・における測定吸光度を前のステップ
    で刈定した吸光度と比較して最大吸光度を与える流量を
    定める装置;および最大級yC度値に依存する分光光度
    計のパラメーターの複数の蓄積セットの1つのセットを
    選択する装置から構成した特許請求の範囲第1項記載の
    7レームアトマイザーからなる原子吸光分光光度肝〇&
     最適化基準の最大吸光度値または吸yC度が(1,1
    〜(]。5吸5吸光位の範囲である場合にパラメーター
    の第1セツトを保持し、最適化基準の最大級ye度値ま
    たは吸光度が0.1吸yC度単位である場合にパラメー
    ターの第2セツトを用い最適化基準の最大吸光度値また
    は吸yC度が0.5吸光度単位以上である場合にパラメ
    ーターの第8セツトを用いる特許請求の範囲・第1また
    は2項記載の原子吸光分ツCツe度計。 生 最適化基準の最大吸光度値または吸yC度が〔)、
    1吸元度単位以上である場合に選択波長の輻射線を選択
    する装置を含ませた特許請求の範囲第1.2または3項
    記載の原子吸光分ツC光度計。 翫 最適化基準の最大吸光度値またはII!i!元度が
    (1,5吸yC度単位以上であるか否かを示す装置を含
    ませた特許請求の範囲第1〜4項のいずれか一つの項記
    載の原子吸光分光光度計。 & 最適化基準を稀釈する装置を含ませ、この稀釈装置
    は最適化基準の吸光度の最大吸光度値が(]、5吸yC
    度単位以上である場合に活性化し、0.1〜C1,5吸
    ツ0度単位の範囲の稀釈最適化基準の最大限yC度値ま
    たは吸光度に作用す、。 るようにした特許請求の範囲第1〜5項のいずれか一つ
    の項の原子吸光分光ツC度計。 フ (a)フレームアトマイザ−からなる原子吸元分元
    元度計のパラメーターを検出すべき物質に依存する設定
    値の1つのセットに設定し;■)バーナーへのガス流量
    を検出すべき物質に依存する設定値に設定し;(C)最
    適化試料をフレームに吸引させ;(d)最適化基準の吸
    光度を測定し、その結果を蓄積し;(e)増加ステップ
    における、およびステップ(C)および(d)を繰返す
    流量の各増加ステップにおけるガス流量を。 調節し、最大吸光度測定が見出されるまで新しい吸yC
    度値を蓄積値と比較し;(f)最大吸光度測定値を用い
    て分元元度計に対する複数のパラメーターのセットの1
    つのセットを選択しiおよびパラメーターの選択セラ)
    E用い試料を吸引しおよびその吸光度を測定する各ステ
    ップからなることを特徴とするフレームアトマイザ−か
    らなる原子段ツC分元yC度計を用いる分析方法。 8、 分析すべき試料の1部分を最適化基準として用い
    る特許請求の範囲第7項記載のフレームアトマイザ−か
    らなる原子吸元分ツC光度計を用いる分析方法。 9、 吸光度値が0.1以下である場合にバラノー1タ
    ーの第1セツトを選択し、吸yC度値が0.1〜0.5
    の範囲である場合にパラメーターの最初のセットを保持
    し、吸光度値が11.F1以上である場合にパラメータ
    ーの第3セツトを選択する特許請求の範囲第7または8
    項記載の74゜レームアトマイザーからなる原子吸yC
    分元光1度計を用いる分析方法。 10  最大吸光度値が1.0以上である場合に選択波
    長を選択し、次いでステップ■)〜(6)を繰返すステ
    ップを含む特許請求の範囲第9項記載の7レームアトマ
    イザーからなる原子吸光分元元度計を用いる分析方法。 1t  繰返しステップ(e)の末期で測定した吸光度
    値が0゜5以上になる場合に警報信号を生じさせる特許
    請求の範囲第10項記載のフレーム、、。 アトマイザ−からなる原子吸元分元元度計を用いる分析
    方法。 19、  最適化基準の最大吸光度値が最適化基準の設
    定値より大きい場合に稀釈し、吸光度を再測定し、この
    処理を最大吸光度値が設定値以1下になるまで繰返す特
    許請求の範囲第8項記載のフレームアトマイザ−からな
    る原子吸元分光元度計を用いる分析方法。 l& 設定値を特徴とする特許請求の範囲第12項記載
    の原子吸光分光光度計を用いる分析方法。
JP58005984A 1982-01-19 1983-01-19 原子吸光分光光度計およびそれを用いる分析方法 Pending JPS58124931A (ja)

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