JPS6069535A - 分光分析装置 - Google Patents
分光分析装置Info
- Publication number
- JPS6069535A JPS6069535A JP17884783A JP17884783A JPS6069535A JP S6069535 A JPS6069535 A JP S6069535A JP 17884783 A JP17884783 A JP 17884783A JP 17884783 A JP17884783 A JP 17884783A JP S6069535 A JPS6069535 A JP S6069535A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- standard
- calibration curve
- sensitivity
- calibration line
- adjustment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
- G01N21/274—Calibration, base line adjustment, drift correction
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明はフレーム原子吸光分光分析装置或はフレームレ
ス原子吸光分光分析装置等における測定条件調整装置に
関する。
ス原子吸光分光分析装置等における測定条件調整装置に
関する。
て原子化し、測定しようとする元素の輝線を出す光源の
光を上記炎中を透過させ、この透過光中の上記輝線の吸
収を測定する。まだフレームレス原子吸光分析は炭素筒
等の試料原子化炉によって試料を原子化し、測定しよう
とする元素の輝線を出す光源の光を上記炭素筒を通過さ
せ、この通過光中の上記輝線の吸収を測定する。これら
の分析方法では予め標準試料を用いて検量線を作ってお
いて、試料の定量分析を行うが、試料の溶液濃度が濃過
ぎたり、使用している分析線（輝線）の感度が良過ぎだ
りすると検量線に曲りを生じる。これはこのような場合
試料による分析線の吸収が大きいから、試料中の測定元
素の係が大きい領域では検出器に入射する光量の減少が
著るしく試料濃度に関係しない迷光やランプの自己吸収
の影響が相対的に大きくなるだめである。曲りの大きい
検量線を用いると検量線が曲って寝ている部分で雑音の
影響が大きくなる。第１図で横軸は濃度、縦軸は吸光度
で曲シの大きな検量線Ｂと曲シの少い検量線りが示しで
ある。同−法度（試料中の目的元素の濃度）Ｃに対する
二つの検量線の差ΔはＢの場合、迷光等の影響で見掛け
の吸光度がΔだけ減少していることを意味する。検量線
Ｂでカーブが寝ている部分では吸光度のわづかの差で大
きな濃度差が現れるから、雑音の影響が大きくなるので
ある。
光を上記炎中を透過させ、この透過光中の上記輝線の吸
収を測定する。まだフレームレス原子吸光分析は炭素筒
等の試料原子化炉によって試料を原子化し、測定しよう
とする元素の輝線を出す光源の光を上記炭素筒を通過さ
せ、この通過光中の上記輝線の吸収を測定する。これら
の分析方法では予め標準試料を用いて検量線を作ってお
いて、試料の定量分析を行うが、試料の溶液濃度が濃過
ぎたり、使用している分析線（輝線）の感度が良過ぎだ
りすると検量線に曲りを生じる。これはこのような場合
試料による分析線の吸収が大きいから、試料中の測定元
素の係が大きい領域では検出器に入射する光量の減少が
著るしく試料濃度に関係しない迷光やランプの自己吸収
の影響が相対的に大きくなるだめである。曲りの大きい
検量線を用いると検量線が曲って寝ている部分で雑音の
影響が大きくなる。第１図で横軸は濃度、縦軸は吸光度
で曲シの大きな検量線Ｂと曲シの少い検量線りが示しで
ある。同−法度（試料中の目的元素の濃度）Ｃに対する
二つの検量線の差ΔはＢの場合、迷光等の影響で見掛け
の吸光度がΔだけ減少していることを意味する。検量線
Ｂでカーブが寝ている部分では吸光度のわづかの差で大
きな濃度差が現れるから、雑音の影響が大きくなるので
ある。
このだめなるべく直線性の良い検量線を作る必要があシ
、従来は次のようにして良好な直線性を有する検量線を
作っていた。この操作の要点は迷光を減少させ、感度を
適当に低く設定し、試料原子化部への試料の導入量を安
定的に適当に少くすると云う所にあり、このような調整
方向は他方ではＳ／Ｎ比の低下を来すものが多いから、
検量線の直線性とＳｌＮ比との兼合いがむづかしく、調
整操作は煩雑で時間がか＼シ、相当の熟練を要するもの
であった。このため初心者にとってこの調整は至難の仕
事であった。直線性の良い検量線を得るだめの調整個所
及び調整の方向け、（１） ホローカソードランプの電
流値。これを下げると輝線スペクトルの幅がせまくなシ
迷光が減少する。
、従来は次のようにして良好な直線性を有する検量線を
作っていた。この操作の要点は迷光を減少させ、感度を
適当に低く設定し、試料原子化部への試料の導入量を安
定的に適当に少くすると云う所にあり、このような調整
方向は他方ではＳ／Ｎ比の低下を来すものが多いから、
検量線の直線性とＳｌＮ比との兼合いがむづかしく、調
整操作は煩雑で時間がか＼シ、相当の熟練を要するもの
であった。このため初心者にとってこの調整は至難の仕
事であった。直線性の良い検量線を得るだめの調整個所
及び調整の方向け、（１） ホローカソードランプの電
流値。これを下げると輝線スペクトルの幅がせまくなシ
迷光が減少する。
（２）スリット幅。これをせまくすると迷光が減少する
。
。
（３）分析線を変える。幾つかある輝線のうち感度の低
いものを分析線に選ぶ。
いものを分析線に選ぶ。
向き。透過光束に対し傾けると吸収に関与する原子の量
が減り、感度が下る。
が減り、感度が下る。
（５）バーナヘッドの高さ。炎中の高さにより原子の濃
度が異るから最高感度の高さからずらせることにより感
度を下げる。
度が異るから最高感度の高さからずらせることにより感
度を下げる。
（６）燃料ガス流量。最高感度からずらせる。
（７）助燃ガス流量。最高感度からずらせる。
（８）試料は溶液にして霧化器（ネプライザ）で霧化し
てバーナに供給するようになっており、ネプライザは第
２図に示すように試料溶液を吸上げるキャピラリにとこ
れを囲むノズルＮよりなっており、ノズルに空気を送っ
て溶液を吸上げ霧化するっキャピラリを前へ出すと吸上
げ量が減って感度が下る。
てバーナに供給するようになっており、ネプライザは第
２図に示すように試料溶液を吸上げるキャピラリにとこ
れを囲むノズルＮよりなっており、ノズルに空気を送っ
て溶液を吸上げ霧化するっキャピラリを前へ出すと吸上
げ量が減って感度が下る。
次にフレームレス原子吸光分析に対して（９）試料原子
化部に注入する試料の量。これを減らせば感度が下る。
化部に注入する試料の量。これを減らせば感度が下る。
α０）炉温度は経時的に変化させるが、最高温度を下げ
ると感度が下る。
ると感度が下る。
（１１） 炉内アルゴンガス流量。流量を増すと感度が
下る。
下る。
このように調整可能な調整個所は多数あり、夫々の調整
効果には特徴があるから、これらのうちの幾つかを適当
に組合せて目的を達成するので、調整操作にはその分析
装置について長い使用経験が必要なのである。
効果には特徴があるから、これらのうちの幾つかを適当
に組合せて目的を達成するので、調整操作にはその分析
装置について長い使用経験が必要なのである。
（ハ） 目 的
本発明は直線性が良（Ｓ／Ｎ比との兼合いも良好な検量
線を得るための調整操作の自動化を目的とする。
線を得るための調整操作の自動化を目的とする。
（ニ） 構 成
本発明は適宜試料を用いて各調整個所を適当に定めた初
期状態例えば感度最大に調整し、これを出発点として、
標準試料を測定して検量線を作成し、得られた検量線の
曲りとＳ ／ Ｎが予め定めである評価基準を満足する
か否か判別し、満足しなければ上述したような調整点を
所定の方向に一定量調整して再度検量線を作って評価基
準と比較すると云う動作を検量線が評価基準内に入る迄
繰返すようにした調整装置を提供する。
期状態例えば感度最大に調整し、これを出発点として、
標準試料を測定して検量線を作成し、得られた検量線の
曲りとＳ ／ Ｎが予め定めである評価基準を満足する
か否か判別し、満足しなければ上述したような調整点を
所定の方向に一定量調整して再度検量線を作って評価基
準と比較すると云う動作を検量線が評価基準内に入る迄
繰返すようにした調整装置を提供する。
（ホ）実施例
第３図は本発明をフレーム原子吸光分析装置に適用した
実施例を示す。１は測定しようとする元素の輝線を発光
するホローカソードランプ、２はバーナヘッドでＦは試
料原子化用の炎、３はモノクロメータで、８１． Ｓ２
は入射スリット及び出射スリット、４は光検出器、５は
光検出信号を吸光度信号に変換する信号処理回路で、６
は装置全体を制御するコンピュータ（ＣＩ） Ｕ ）で
ある。８はネプライザ、９はバーナ２への燃料供給管、
］。
実施例を示す。１は測定しようとする元素の輝線を発光
するホローカソードランプ、２はバーナヘッドでＦは試
料原子化用の炎、３はモノクロメータで、８１． Ｓ２
は入射スリット及び出射スリット、４は光検出器、５は
光検出信号を吸光度信号に変換する信号処理回路で、６
は装置全体を制御するコンピュータ（ＣＩ） Ｕ ）で
ある。８はネプライザ、９はバーナ２への燃料供給管、
］。
０は同じく空気供給管で、１１はランプ電流制御装置、
１２はバーナヘッドの垂直軸周りの角位置及び上下位置
調節装置、１３はネプライザのキャピシリ位置調節装置
、］−４，１５はガス流量制御装置、１６はスリットＳ
ｌ、Ｅ＋２の幅調節装置。
１２はバーナヘッドの垂直軸周りの角位置及び上下位置
調節装置、１３はネプライザのキャピシリ位置調節装置
、］−４，１５はガス流量制御装置、１６はスリットＳ
ｌ、Ｅ＋２の幅調節装置。
１′７はモノクロメータ３の波長駆動装置でこれらの各
部はＣＰＵ６によって制御される。調整個所には順位が
決めてあって、検量線作成の際９条件決定は順位一番の
調整個所から順に調整して行く。
部はＣＰＵ６によって制御される。調整個所には順位が
決めてあって、検量線作成の際９条件決定は順位一番の
調整個所から順に調整して行く。
第４図はＣＰＵ６の検量線作成時の動作のフローチャー
トである。調整動作をスタートさせると、まず初期化動
作ｔ、４）で調整個所１１． １２． １３゜１４．１
５．１６を感度最大位置に設定し、第１回の検量線作成
動作（ロ）を行い、次にステップ（ハ）で上にまった検
量線が評価基準に入るか否か判定し、Ｎｏのときは順位
ｎ−１の調整個所を所定量、所定方向に調節しく二）、
感度が基準以上か否かチェック（ホ）し、基準以下（Ｎ
Ｏ）のときは警告を行って動作長り、ＹＥＳのときはｎ
に１を加えて動作は（ロ）に戻り、再度検量線を作シ、
ステップ（ハ）の判定を行い、ステップ（ニ）で順位ｎ
＝２の調整個所を調整し、以下感度が基準以下にならな
い限）、検量線等が基準に入るまで調整動作を繰返す。
トである。調整動作をスタートさせると、まず初期化動
作ｔ、４）で調整個所１１． １２． １３゜１４．１
５．１６を感度最大位置に設定し、第１回の検量線作成
動作（ロ）を行い、次にステップ（ハ）で上にまった検
量線が評価基準に入るか否か判定し、Ｎｏのときは順位
ｎ−１の調整個所を所定量、所定方向に調節しく二）、
感度が基準以上か否かチェック（ホ）し、基準以下（Ｎ
Ｏ）のときは警告を行って動作長り、ＹＥＳのときはｎ
に１を加えて動作は（ロ）に戻り、再度検量線を作シ、
ステップ（ハ）の判定を行い、ステップ（ニ）で順位ｎ
＝２の調整個所を調整し、以下感度が基準以下にならな
い限）、検量線等が基準に入るまで調整動作を繰返す。
検量線作成動作（ロ）はおｉに準試料のＩ、ＴＩ換え、
各標準試料に対する吸光度データの取込み、このデータ
から数式化された検量線の各係数を最小２乗法で算出、
求丑つだ係数のメモリの各動作よりなっている。ステッ
プ（ハ）の判定動作は請求まった検量線の下端側２点か
らめた傾斜と上ｄｉＡ’＋側２点からめた傾斜の差が基
準以内かの判定である。
各標準試料に対する吸光度データの取込み、このデータ
から数式化された検量線の各係数を最小２乗法で算出、
求丑つだ係数のメモリの各動作よりなっている。ステッ
プ（ハ）の判定動作は請求まった検量線の下端側２点か
らめた傾斜と上ｄｉＡ’＋側２点からめた傾斜の差が基
準以内かの判定である。
一つの調整順位には複数の調整個所を含ませることがで
きる。調整順位の設定は自由で、全調整個所を同時に調
整してもよいが、検量線を真直にする効果の強いものを
先にするのが一般的である。
きる。調整順位の設定は自由で、全調整個所を同時に調
整してもよいが、検量線を真直にする効果の強いものを
先にするのが一般的である。
イケＡ
初期状態は上質では感度最大の状態であるが、各調整個
所の調節位置を中央に設定するものでもよい。
所の調節位置を中央に設定するものでもよい。
（へ）効 果
本発明によれば、Ｓ ／ Ｎをできるだけそこなわない
で検量線の曲りが基準内に納まる分析装置の条件設定が
自動的に行われ、初心者でも熟椋者以上の調整が可能と
なる。
で検量線の曲りが基準内に納まる分析装置の条件設定が
自動的に行われ、初心者でも熟椋者以上の調整が可能と
なる。
第１図は検量線のグラフ、第２図はネプライザの要部側
断面図、第３図は本発明の一実施例装置のブロック図、
第４図は同実施例における検量線作成動作のフローチャ
ートである。 １００．光源、２０６．バーナヘッド、Ｓｌ、Ｓ２・・
・スリット、８・・・ネプライザ、９・・・燃料供給管
、１０・・・空気供給管、１３・・・キャピラリ調整装
置、１４゜１５・・・流量制御装置。 代理人 弁理士 係 浩 介
断面図、第３図は本発明の一実施例装置のブロック図、
第４図は同実施例における検量線作成動作のフローチャ
ートである。 １００．光源、２０６．バーナヘッド、Ｓｌ、Ｓ２・・
・スリット、８・・・ネプライザ、９・・・燃料供給管
、１０・・・空気供給管、１３・・・キャピラリ調整装
置、１４゜１５・・・流量制御装置。 代理人 弁理士 係 浩 介
Claims (1)
- 分析装置を初期状態に設定し、標準試料を測定して検量
線を決定し、決定された検量線の曲シが基準以内か判定
し、感度が基準以上か判定し、曲シが基準よシ大なると
き、分析装置の調整個所を検量線の曲シ減少の方向に調
節して再度検量線を作成して曲シが基準以内か判定する
動作を感度が基準以下にならない限り、曲シが基準に入
るまで繰返す検量線作成動作制御手段を備えた分光分析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17884783A JPS6069535A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17884783A JPS6069535A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 分光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6069535A true JPS6069535A (ja) | 1985-04-20 |
| JPH0570097B2 JPH0570097B2 (ja) | 1993-10-04 |
Family
ID=16055709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17884783A Granted JPS6069535A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6069535A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005233627A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Hitachi Naka Instruments Co Ltd | 原子吸光光度計 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5693033A (en) * | 1979-12-27 | 1981-07-28 | Toshiba Corp | Automatic atomic absorption analysis apparatus |
| JPS58124931A (ja) * | 1982-01-19 | 1983-07-25 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | 原子吸光分光光度計およびそれを用いる分析方法 |
-
1983
- 1983-09-26 JP JP17884783A patent/JPS6069535A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5693033A (en) * | 1979-12-27 | 1981-07-28 | Toshiba Corp | Automatic atomic absorption analysis apparatus |
| JPS58124931A (ja) * | 1982-01-19 | 1983-07-25 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | 原子吸光分光光度計およびそれを用いる分析方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005233627A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Hitachi Naka Instruments Co Ltd | 原子吸光光度計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0570097B2 (ja) | 1993-10-04 |
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