JPS58110684A - 電気化学的方法 - Google Patents

電気化学的方法

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JPS58110684A
JPS58110684A JP57217677A JP21767782A JPS58110684A JP S58110684 A JPS58110684 A JP S58110684A JP 57217677 A JP57217677 A JP 57217677A JP 21767782 A JP21767782 A JP 21767782A JP S58110684 A JPS58110684 A JP S58110684A
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JP
Japan
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carbon
mixture
electrode
gas transfer
transfer electrode
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JP57217677A
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デビツド・エマ−ソン・ブラウン
スチ−ブン・マ−トリユ−・ホ−ル
マハム−ド・ノウラルデイン・マハム−ド
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BP PLC
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BP PLC
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B3/00—Electrolytic production of organic compounds
    • C25B3/20—Processes
    • C25B3/25—Reduction

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は有機化合物の篭気化字的合成のための′−極及
び方法に−する。
有機化合ｖ／Ｊを６成する電気化字的万εは知らハてい
る。列えは二酸化炭素の水溶液を低電流密度で絨ばイオ
ンの浴液へ電気化学的に還元する。之等の従来の方法は
ｍＫ＆偵した１［極を用い、；１８１常尚い過電圧を必
貴とし、そのため今度は次の水素発生反応の一つと競争
させることになる。
２　Ｈ２Ｏ”　＋　２ｅ−−Ｈ２＋　２　Ｈ２Ｏ（ａ！
性課体〕２　Ｈ２Ｏ＋　２　ｅ−Ｈ２＋　２０Ｈ−（”
Ａｔ１ｓ性媒体）従って、水木発住速度の遅い電極材料
を選択するのが従来のやり方である。そのような材料の
例には、水銀、鉛及びタリウムが宮まれる。水木発住速
度は一依存性ンもつので、競争反応の患影ＩＩｌを飯／
１％にするために、中性媒体中でその方法ヲ行うのが好
ましいともされている。中性媒体の使用によって、二酸
化炭素の可溶性も増大する。今迄に報告された結果の要
約を、＠係する文献と共に次表１に示す。
上記結果ρ）ら、実現される電密度は、溶解した二酸化
炭素の電極表面への物質移動に依存する。
表１の最後の三つの文献では、電解液上の圧力を増大し
且つ（又は）電極を高速度で回転させて二酸化炭素の溶
解ｔｖ増大することにより、物質移動による制約を或程
度動くし、比較的大きな電流布置が達成されている。し
かし之等の対策のどちらも商業的に魅力のあるものでは
ない。史に経済的に発展性のある方法にするためには、
二酸化炭素圧の低い表１の最初の五つの結果に報告され
た電流密度は、少なくとも２桁の大きさ増大されなけれ
ばならず、反応の過電圧を減小させることも望！しいで
あろう。
之等の問題は、燃料電池に従来用いられている型のガス
移動電極を用いることにより緩和することができる。
従って本発明は、ガス移動電極Ｙ電極として用いること
′４を特徴とする、ガス状炭素酸化物の還元によるカル
ボン酸の電気化学的合成法に関する。
ガス拡散電極とも呼ばれているガス移動電極はよく知ら
れている。これ迄そのような電極は燃料電池で電力を発
失するために、水素の酸化と酸素の還元のために用いら
れてきた。
ガス移動電極は本発明の方法で電極として用いられる。
最も好ましいのは、ガス移′ｗＪ１［極として疎水性ガ
ス移動１．極を用いることである。本発明の方法′（Ｉ
−実尻するために、従来の疎水性ガス移動電極のいずれ
でも用いることができる。特に、ポリオレフィン例えは
ポリエチレン、ポリ塩化ビニル又はポリテトラフルオロ
エチレン（ＰＴＩＰＢ　）の如き１合体中に電′Ａ触媒
例えば炭素を入れたものから作られた多孔質疎水性ガス
移動電極を用いるのが好ましい。
適切に用いることができる電気触媒 （Ｐｌｅｃｔｒｏｃａｔａｌｙｔｉｃ　）　％金物には
、戻素／錫（粉床う混合物、炭；ｇ／チタン酸スストロ
ンチウム混合物炭素／二酸化チタン混合物及び銀粉／炭
素混合物が宮まれる。そのような電気触媒混合物では炭
素の代りに無鉛が用いられてもより。２咎の電気触媒は
全て、ポリエチレン又はポリテトラフルオロエチレン（
ＦＴＦＥ　Ｊの如き１合体中で結合することにより疎水
性にさ九ている。与えられた反応に対して選択される特
定の触媒は、反応物の性質、用いた電解質及び希望の生
成物に依存するであろう。
本発明の方法に従い徳々の有機化合物を合成するのに用
いることができる反応には、二酸化炭素及び−酸化炭素
の対応する酸、アルデヒド及びアルコールへの還元が含
まれる。特に、−酸及び蓚酸ｔ１このやり方で二酸化炭
素ン還元することにより生成させることができる。
与えられた反応のための電極として用いられる溶媒は、
反応物の性質及び希望の生成物に依存するであろう。プ
ロトン性及び非プロトン性の溶媒の両方が電解質として
用いることができる。溶媒の特定の例には、水、強鉱酸
及びメタノール、エタノールの如キアルコール（之等は
プロトン性溶ａを表ｊ）及びプロピレンカーボネートの
如きアルキレンカーボネート（２勢は非プロトン性溶媒
を表す）が含まれる。電解質として用いられる溶媒は、
例えば硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム及びトリエチル
アンモニウムクロライドの如きアルキルアンモニウム塩
のような他の慣用的な支持電解質をもっていてもよい。
１！解反応は０〜１００℃の温度で行われるのが適切で
ある。
反応物の特定の例として二酸化炭素の一合をとると、過
当な触媒と電氷賀を選択することにより希望の生成物を
生ずるように反応を制御することかできる。
例えは、もし炭素／錫触媒ンエタノールの如きプロトン
性溶媒中に用いると、主たる生成物は麹酸になる。炭素
／錫１１１極は、１４９　ＢＡ／　ｔＭｈ”の電流密度
で触除を生じ、電流効率は８６チ、ＳＣＩに対する電極
電位は−１６４４ｍＶであった。乏等の結果を上記表１
に要約した従来法の結果と比較すると、本発明の翫〈べ
き性質が自ずから明白になる。
本発明のガス移ｌ１ＩＪ電極は流通（ｆｌｏｗ−ｔｈｒ
ｏｕｇｈ　）法又は非流通（ｆｌｏｗ−ｂ７　）法のど
ちらで用いてもよい。流通法では電極のガスＩＩＫ充分
なガス圧力をρ・けて電極の多孔負撫造をガスが通過し
て電解質中へ行くようにする。非流通法では、低い圧力
を電極のガス側にかけ、ガスは゛電解質中へ透過しない
。
本発ＺＹ巣に次の実施例によって例示する。
次の実施例は、機準カロメル参照電極呈ρ）らラギン（
Ｌｕｇｇｉｎ　）毛細管がガス拡散陰極の入った陽極室
中へ伸び、白金陽極を囲む陽極室を有する三Ｎ権で行わ
れた。陰極と陽極屋は、陰極で形成された過元失放物が
陽極で酸化されないように、陽イオン交換層で分離され
ている。多孔負ガス拡散鯵極は、どの場合でも電解質と
接触して配置しておく。分析用二酸化炭素を電極表面の
乾燥側に連子。
本発明のＰ？ＦＥ結合多孔質ガス拡散＃Ｒ極は炭素を基
礎にしている。実施例では微粉状ラペン（Ｒａｖａｎ　
）　４１０炭素（米国オハイオ州アクロンのコロンビア
ン・カーボン（Ｏｏ：ｌｕｍｂｉａｎ　Ｃａｒｂｏｎ〕
製モラ”　（Ｍｏ１ａｃｃｏ　）、２５１１”／　Ｐ、
固有低抗中程度、に相当する〕及びパルカン（Ｖｕｌｃ
ａｎ　）　ＸＣ７２（英ａｌチェシャイヤー、ニレスメ
ア−ポートのキャポット・カーゴｙ　ｘ　（０ａｂｏｔ
　Ｃ！ａｒｂｏｎｓ　）製導電性カーボンブラック、２
３０ｍ”／Ｐ）を用いた。カーボンはＦＴ　ＦＢ分散物
（ＥＸ■Ｃ工（）Ｐエノ及び、記載しである場合、付加
的金属又は化合物及び水でスラリーにした。スラリーを
基材上に迩った。
基材は鉛徴＆あや城りニッケル網であった。塗った基材
を、特に述べてない限り、６００℃で１時間水嵩中で加
熱することにより硬化した。
水性溶液及び非プロトン性溶液の両方中のカルボン酸含
有菫の分析χ、イオン交換液体クロマトグラフィー又は
高性能液体クロマトグラフィーのいずれかを用いて行な
った。
用いた電気触媒、電解質及び反応条件の詳細及び結果を
次の衆に示す。チは全て１重による０例　　１ ＊極の製造及び電気化学的試験 ヴアルカン（Ｖｕｌｃａｎ　）　ＸＯ７２１１素ｇ　Ｐ
ＴＦ］Ｉｉの分散物（＠Ｆｌｕｏｎ　”、ＧＰ　ｉ、Ｉ
Ｏ工’Ａ）の適当量及び蒸留水と混合してスラリーを作
った。このスラリーを鉛をメッキしたニッケルメツシュ
又は銅メツシユの集電装置に１目で調べて全ての孔が触
媒混合物で充分Ｋａわれるまで繰返し施した。
１００℃のオープンで１０分間乾燥した後、電極を、金
属棒な電極の上に数度転がし触媒混合物が網状基体に埋
め込まれるまで行って比−成形し亀電極は最後に水翼中
６００℃、１時間で硬化させた。
得られた電極を円筒状のガラスホルダーに取付けた。ホ
ルダーはガス入口及び水マノメータに接続した出口な備
えたものであった。次いでホルダーｔ、電極の片Ｉｌ！
ｌン乾燥状１１Ａに保つために水柱的２ａＩ＆の二酸化
炭素圧力で檜中和浮かせた形で置いた。最後に電極を一
定の電圧（表２参照）で９０分間塩化ナトリウム水溶液
（２５＊ｖ／ｖ）ＶＣお−で室温で電飾するのく用いた
。
表　　２ 例　　５ 触媒：　２５．８　’Ｉｌｒ　Ｒａｖｅｎ　４１００ａ
ｒｂｏｎ　、　２８．６１ｓＰＴＦＩＣ，４７，６％錫
末（１５０μ）電圧：ＳＯ］！！に対し−１６４４ｍｖ
電流密度：　１５０　ｍＡ　７ｍＳ！ 電解質：塩化ナトリウムの５９１水溶液ＰＨ＝室温（２
２，５℃）で４〜５ 効率：蟻酸について８６％ 例　　６ 触媒：　７１．５　％Ｉ’ｔａｖｅｎ　４１０　Ｃａｒ
ｂｏｎ、　２８．５　％ＴＦＩＣ 電圧：８ＣＩＩｊＫ”対し−１７６７ｍＶ電流密ｆ　：
　１１５　ｍＡ　／　ａｓｓ、ｕ電解質：硫酸ナトリウ
ムの５チ水溶液 ｐ）１：室温（２０〜２２．５℃）で３．５〜５効率：
　＊ＨＩＫツｖｈ１４３　％ 代理人浅村　皓 第１頁の続き ＠発　明　者　マハムード・ノウラルディン・マハムー
ド イギリス国すレー・ウォルト ンーオンーテムズ・プレイコー ト・アベニュー６３ 手続補正書　（韻） 昭和５８年２月Ｚ日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第２１７６７７号 ２、発明の名称 電気化学的方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和　　　　年　　　　月　　　　日 ８、補正の内容　　別紙のとおり 明細書の浄書（内容に変更なし）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　　炭素のガス状酸化物１に：ｉＭ元することに
    よりカルボンｔＩｉＹ：合成する電気化学的方法におい
    て、陰極としてガス移動電極を用いることを特徴とする
    、上記方法。 （２）使用する電解質がプロトン性及び非グロト／性浴
    媒ρ）ら選ばれる、特許請求の範囲第（１１項に記載の
    方法。 （３）　　ガス移動電極が、炭素又は黒鉛とポリマーと
    の混合物ρ１ら作られた多孔負、疎水性のガス移動電極
    である、特許請求の範囲第（１）項に記載の方法、（４
    ）混合物に更に電解触ｔ＆ン加える、特許＃１１求のｌ
    ｌＱ囲第（３１項に１域の方法。 （５）　　使用する電解触媒混合物が炭素／錫粉末混合
    物、炭素／チタン酸ストロンチウム混合物、炭素／二酸
    化゛チタン凌合吻及び銀粉末／炭素混合物ρ）ら選ばれ
    る、特許請求の範囲第（４）項に記載の１汰、（６）電
    解反応がＯ〜ｉｏｏ℃の温度で行われる、特許請求の範
    囲第（１）埃〜第（５）項に記載の方法。 （７）二酸化炭素の還元によりｉａ＆を製造する、特Ｉ
    ｙＦＩｉＰｌ氷の範囲第（１）狽に配−の方法。
JP57217677A 1981-12-11 1982-12-11 電気化学的方法 Pending JPS58110684A (ja)

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