JPH1192657A - 金属粉体複合成形品用ポリアミド樹脂 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属粉体との複合成形品を作成するに際し、
広い成形条件（成形温度幅）で成形できると共に、機械
的強度の高い成形品を得る。 【解決手段】 金属粉体複合成形品用ポリアミド樹脂
は、末端アミノ基濃度が０〜１０ｍｇ当量／ｋｇであ
り、且つ分子量分布（重量平均分子量／数平均分子量）
が２．８以上である。前記ポリアミド樹脂の末端カルボ
キシル基濃度は０〜２５０ｍｇ当量／ｋｇ程度、相対粘
度は１．２〜１．５程度である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属粉体を樹脂に
配合した金属粉体複合成形品［例えば、プラスチックマ
グネット（ボンド磁石）など］を成形する際にバインダ
ーとして用いられるポリアミド樹脂に関する。

【０００２】

【従来の技術】プラスチックマグネットなどの金属粉体
複合成形品は、金属粉体と、この金属粉体を結合するポ
リアミド樹脂などのバインダー樹脂とを含む金属粉体組
成物を溶融混練し、射出成形、押出成形、圧縮成形など
で成形することにより製造される。上記成形品を、例え
ば射出成形などにより製造する場合には、優れた成形性
及び均質性を得るため、混練時及び成形時において高い
流動性が要求される。また、金属粉体の特性（例えば、
磁気特性など）は高温加工により低下しやすいため、低
温であっても溶融流動性の高い樹脂が望まれる。さら
に、一定の品質を有する成形品を安定に製造するため
は、バインダー樹脂の成形可能温度域（成形温度幅）が
広い程好ましい。また、得られた成形品は実用上十分な
機械的強度を有する必要がある。

【０００３】成形時における金属粉体組成物の流動性を
高めるため、ポリアミド樹脂の末端基を調整する試みが
なされている。例えば、特開昭６３−２９９２０７号公
報および特開平１−１３９６４４号公報には、末端カル
ボキシル基濃度が７０ｍｇ当量／ｋｇ以下のポリアミド
と金属粉末とからなる組成物が開示されている。特開平
５−５１５２８号公報には、末端カルボキシル基濃度が
９０ｍｇ当量／ｋｇ以下、末端アミノ基濃度が４０ｍｇ
当量／ｋｇ以下の末端変性ポリアミド樹脂と金属粉末と
からなる高比重ポリアミド樹脂が開示されている。特開
平５−２６２９７８号公報には、末端カルボキシル基濃
度が９０ｍｇ当量／ｋｇ以下、末端アミノ基濃度が１０
ｍｇ当量／ｋｇ以下で、且つ相対粘度が１．５０〜１．
７０であるポリアミド樹脂と金属粉末とからなる高比重
ポリアミド樹脂が開示されている。また、特開平７−２
２６３１２号公報には、磁性粉体７０〜９７重量％と、
平均分子量６０００〜１８０００のポリアミド樹脂３〜
３０重量％とからなり、該ポリアミド樹脂末端基が末端
調整されている磁性材樹脂複合材料が開示されている。
この文献には、前記ポリアミド樹脂のカルボキシル基お
よびアミノ基の濃度は、０〜０．２ｍｍｅｑ／ｇの範囲
にあることが望ましいと記載されている。特開平９−７
１７２１号公報には、カルボキシル基濃度９２〜１２０
ミリ当量／ｋｇ、相対粘度２．３以下のポリアミドと磁
性粉末とからなるプラスチックマグネット組成物が開示
されている。

【０００４】しかし、上記組成物においても、工業的な
生産性の観点からみて成形条件が狭く、安定な品質が得
られなかったり、成形品の機械強度が不十分であった
り、あるいは加工時の流動安定性がさほど高くなく、工
業製品として満足のいくものではなかった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、金属粉体との複合成形品を作成するに際し、広い成
形条件（成形温度幅）で成形できると共に、高い機械的
強度を有する成形品を得ることのできる金属粉体複合成
形品用ポリアミド樹脂を提供することにある。本発明の
他の目的は、流動安定性が高く、金属粉体を均一に分散
でき、均質な成形品を得ることのできる金属粉体複合成
形品用ポリアミド樹脂を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するため鋭意検討の結果、金属粉体複合成形に用
いられるポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度と分子量分
布とを特定の範囲に設定すると、機械強度特性に優れた
複合成形品が得られると共に、広い成形条件下で安定し
た生産ができることを見いだし、本発明を完成した。す
なわち、本発明の金属粉体複合成形品用ポリアミド樹脂
は、末端アミノ基濃度が０〜１０ｍｇ当量／ｋｇであっ
て、分子量分布（重量平均分子量／数平均分子量）が
２．８以上である。このポリアミド樹脂の末端カルボキ
シル基濃度は０〜２５０ｍｇ当量／ｋｇ程度、相対粘度
は１．２〜１．５程度である。ポリアミド樹脂には、ナ
イロン１１又はナイロン１２の構成単位を含むナイロン
ホモポリマー又はナイロンコポリマーなどが含まれる。

【０００７】

【発明の実施の形態】

［ポリアミド樹脂］本発明の金属粉体複合成形品用ポリ
アミド樹脂は、主鎖にアミド結合を有する重合体であれ
ば、ジアミンと二塩基酸との重縮合、ラクタムの開環重
合、アミノカルボン酸の重縮合などの何れの方法によっ
て製造されたものでもよい。前記ポリアミド樹脂として
は、例えば、ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１
２、ナイロン４６、ナイロン６６、ナイロン６１０、ナ
イロン６１２、ナイロン１２１２など、及びこれらの重
合体の構成モノマーの共重合体などが挙げられる。好ま
しいポリアミド樹脂には、ナイロン１１又はナイロン１
２の構成単位を含むナイロンホモポリマー又はナイロン
コポリマーなどが含まれる。このようなポリアミド樹脂
として、ナイロン１１；ナイロン１２；及び１１−ω−
アミノウンデカン酸、１２−ω−アミノドデカン酸、ラ
ウリンラクタムなどを構成単量体として含むナイロンコ
ポリマーなどが挙げられる。特に、ナイロン１２は、吸
湿性が小さく、寸法安定性に優れている点で好ましい。
上記の樹脂は単独で、または２種以上混合して用いるこ
とができる。

【０００８】本発明のポリアミド樹脂の第１の特徴は、
末端アミノ基濃度が０〜１０ｍｇ当量／ｋｇである点に
ある。末端アミノ基濃度は、好ましくは０〜８ｍｇ当量
／ｋｇ、さらに好ましくは０〜６ｍｇ当量／ｋｇ（特
に、０〜４．５ｍｇ当量／ｋｇ）程度である。末端アミ
ノ基濃度が高いと、加熱時に架橋反応が進行するためか
溶融混合物の粘度が増大しやすい。溶融混合物の粘度が
高いと、成形性が低下し、安定した成形ができない。ま
た、プラスチックマグネット用に用いる場合には、溶融
混練物を着磁する際、磁性体の配向性が低下し、磁気特
性が悪化して、均質で強い磁力を有するプラスチックマ
グネットを得ることが困難となることもある。したがっ
て、末端アミノ基濃度は低い程好ましい。本発明のポリ
アミド樹脂の末端カルボキシル基濃度は、溶融時の流動
性を損なわない範囲で適宜選択でき、例えば０〜２５０
ｍｇ当量／ｋｇ（１０〜２５０ｍｇ当量／ｋｇ程度）、
好ましくは０〜２４０ｍｇ当量／ｋｇ（６０〜２４０ｍ
ｇ当量／ｋｇ程度）、さらに好ましくは０〜２３０ｍｇ
当量／ｋｇ（９５〜２３０ｍｇ当量／ｋｇ程度）程度で
ある。ポリアミド樹脂の末端カルボキシル基濃度が高す
ぎると、金属粉体との相互作用が強固になりすぎるため
か、成形時に溶融混合物の粘度が上昇しやすい。ポリア
ミド樹脂における末端カルボキシル基の個数は、１分子
当たりの平均個数として、例えば０〜１．５個、好まし
くは０〜１．２５個、さらに好ましくは０〜１．１個程
度である。分子の両末端が、ほとんどアミノ基やカルボ
キシル基で占められているポリアミド樹脂では、溶融混
合物の流動性が低い。ポリアミド樹脂における末端アミ
ノ基と末端カルボキシル基の比率（末端アミノ基／末端
カルボキシル基）は、例えば０〜５程度、好ましくは０
〜１程度、さらに好ましくは０〜０．２程度であり、０
〜０．１程度（例えば、０〜０．０８程度）である場合
が多い。ポリアミド樹脂の末端は、カルボキシル基及び
アミノ基以外は、アルキル基であるのが好ましい。

【０００９】ポリアミド樹脂の末端調整は、慣用の方
法、例えば、末端調整剤の存在下でモノマーを重合させ
たり、重合して得られたポリアミド樹脂と末端調整剤と
を加熱して反応させることにより行うことができる。ポ
リアミド樹脂の末端カルボキシル基及びアミノ基の濃度
は、末端調整剤の種類及び使用量を選択することにより
調整できる。なお、ポリアミド樹脂の末端調整は、分子
量分布の調整と併せて行うことができる点で、モノマー
の重合時に行うのが好ましい。前記末端調整剤として、
例えば、カルボン酸、アミン、ラクトンなどを使用でき
る。ポリアミド樹脂の末端アミノ基は、例えばカルボン
酸又はラクトンにより封止でき、末端カルボキシル基
は、例えばアミンにより封止できる。

【００１０】上記カルボン酸としては、酢酸、プロピオ
ン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オ
クタン酸、デカン酸、ドデカン酸、オクタデカン酸（ス
テアリン酸）などの飽和脂肪族モノカルボン酸；グルタ
ル酸、アジピン酸、セバシン酸などの飽和脂肪族ジカル
ボン酸；アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などの
不飽和脂肪族モノカルボン酸；マレイン酸、フマル酸な
どの不飽和脂肪族ジカルボン酸；安息香酸、トルイル酸
などの芳香族モノカルボン酸；フタル酸、テレフタル酸
などの芳香族ジカルボン酸；シクロヘキサンカルボン酸
などの脂環式モノカルボン酸；１，４−シクロヘキサン
ジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸；乳酸などのヒ
ドロキシカルボン酸などが例示できる。好ましいカルボ
ン酸には、モノカルボン酸、特に、ヘキサン酸、オクタ
ン酸、デカン酸、ドデカン酸、オクタデカン酸などのＣ
_5-20飽和脂肪族モノカルボン酸及び安息香酸などの芳香
族モノカルボン酸などが含まれる。

【００１１】前記アミンとしては、エチルアミン、ジエ
チルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、オクチル
アミン、ステアリルアミンなどの脂肪族モノアミン；エ
チレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ドデカメチ
レンジアミンなどの脂肪族ジアミン；アニリン、トルイ
ジンなどの芳香族モノアミン；フェニレンジアミン、ｍ
−キシリレンジアミン、ｐ−キシリレンジアミンなどの
芳香族ジアミン；シクロヘキシルアミンなどの脂環式モ
ノアミン；１，４−シクロヘキシルジアミンなどの脂環
式ジアミン；エタノールアミンなどのアミノアルコール
などが挙げられる。前記ラクトンとしては、γ−ブチロ
ラクトン、δ−バレロラクトン、ε−カプロラクトンな
どが挙げられる。

【００１２】末端調整剤として、沸点が１８０℃以上、
特に２００℃以上であり、熱分解温度が２００℃以上、
特に２５０℃以上の化合物が好ましい。末端調整剤は、
単独でまたは２種以上混合して使用できる。

【００１３】ポリアミド樹脂の平均分子量は、金属粉体
複合成形品の成形時の溶融混合物の流動特性及び成形品
の機械的特性を損なわない範囲で選択できる。例えば、
ポリアミド樹脂の数平均分子量は、例えば６０００〜１
８０００、好ましくは６５００〜１６０００、さらに好
ましくは７０００〜１３０００であり、９０００〜１１
０００程度である場合が多い。また、ポリアミド樹脂の
相対粘度で言えば、例えば１．２〜１．５（例えば１．
２２〜１．４８）程度、好ましくは１．２３〜１．４５
程度、さらに好ましくは１．２５〜１．４２程度であ
る。ポリアミド樹脂の平均分子量及び相対粘度は、重合
条件、例えば、重合温度、開始剤濃度、反応溶媒量等を
適宜選択することにより調整できる。ポリアミド樹脂の
相対粘度が高すぎると、溶融混合物の粘度が上昇するた
め、低温（例えば、２４０℃以下）での成形が困難とな
る。一方、ポリアミド樹脂の相対粘度が低すぎる場合に
は、樹脂のみが流動して金属粉体が流動しにくくなり、
分散性が低下する。そのため、プラスチックマグネット
を作成する場合には、磁石としての性能が低下しやす
い。また、相対粘度が低すぎると、金属粉体複合成形品
の機械的強度も低下しやすい。ポリアミド樹脂の平均分
子量（又は相対粘度）を上記範囲に設定することによ
り、金属粉体の分散性を高いレベルに維持できる。

【００１４】本発明のポリアミド樹脂の第２の特徴は、
分子量分布（重量平均分子量／数平均分子量）が大きい
点、すなわち２．８以上（例えば、２．８〜１０程度）
に設定されている点にある。分子量分布は、好ましくは
２．８〜５程度、さらに好ましくは２．８〜４．２程度
である。分子量分布は、慣用の方法、例えば、ゲルパー
ミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により求め
ることができる。分子量分布を特定値以上の大きな値に
設定することにより、成形品の機械的強度を保持しつ
つ、成形時の成形可能温度域（成形温度幅）を大幅に拡
大できる。これは、比較的低分子量の樹脂が可塑剤の働
きをし、比較的高分子量の樹脂が成形品に強度を付与す
るためと考えられる。また、分子量分布を２．８以上に
設定することにより、溶融混合物が適度に流動するた
め、流動安定性に優れ、均質性の高い成形品を得ること
ができる。なお、分子量分布を２．８未満のシャープな
分布にすると、成形温度幅が狭くなるだけでなく、機械
的強度や溶融混合物の流動性が低下しやすくなる。な
お、流動性の低下を防止するため、分子量分布を２．８
未満に保持しつつ、ポリアミド樹脂の分子量を小さくし
ても、前記のように、樹脂のみが流動して、金属粉体が
均一に分散せず、優れた特性を有する金属粉体複合成形
品を得ることは困難である。ポリアミド樹脂の分子量分
布は、例えば、重合時に使用する開始剤や触媒の種類、
量などを選択したり、異なる重合条件によって得られた
平均分子量の異なる複数種のポリアミド樹脂を混合した
り、重合後のポリアミド樹脂を分別沈殿させることによ
り調整できる。なお、分子量分布が４．０（特に４．
２）を越えるポリアミド樹脂は、通常、平均分子量の異
なる複数の樹脂を混合することにより調整する。

【００１５】前記ポリアミド樹脂では、優れた特性を有
する金属粉体複合成形品（例えば、プラスチックマグネ
ットなど）を得るため、水分含有量は少ないほど好まし
い。例えば、成形加工前のポリアミド樹脂中の水分含有
量は、通常０．５重量％以下、好ましくは０．３重量％
以下、さらに好ましくは０．１重量％以下である。ま
た、特にプラスチックマグネット用に用いる場合には、
優れた磁気特性を確保するため、ポリアミド樹脂中の鉄
分含有量は少ないほどよく、例えば０．１重量％以下、
好ましくは０．０５重量％以下、さらに好ましくは０．
０２重量％以下である。ポリアミド樹脂中の鉄分含有量
は、例えば鉄分含有量の少ないモノマーを使用したり、
鉄分の溶出しない又は鉄分の溶出が小さい反応器を用い
ることにより低減できる。

【００１６】本発明のポリアミド樹脂は、末端アミノ基
濃度が特定の範囲内にあり、しかも特定値以上の分子量
分布を有するので、各種の金属粉体と溶融混練しても、
トルクの上昇がほとんどなく、かつ適度な流動性が得ら
れる。また、成形可能な温度幅が広いため、一定の品質
の成形品を安定に製造できる。さらに、成形品の機械的
強度を向上できる。そのため、金属粉体の有する特性
（例えば、磁気特性、剛性など）を生かした金属粉体複
合体成形品を成形するためのバインダーとして好適に使
用できる。

【００１７】［金属粉体複合成形品の製造］金属粉体複
合成形品は、前記ポリアミド樹脂（バインダー樹脂）、
金属粉体、及び必要に応じて添加剤を含む金属粉体組成
物を、溶融混練する混練工程、溶融混合物を成形する成
形工程を経ることにより製造できる。なお、バインダー
樹脂として、成形性や成形品の特性を損なわない範囲
で、前記ポリアミド樹脂とそれ以外の樹脂とを併用する
こともできる。

【００１８】ポリアミド樹脂の形状は、特に限定され
ず、ペレット状、ビーズ状、粉末状、ペースト状などの
何れであってもよい。金属粉体組成物中のポリアミド樹
脂の含有量は、例えば３〜４０重量％程度、好ましくは
３〜２０重量％程度である。

【００１９】前記金属粉体を構成する金属材料は、特に
限定されず、広い範囲の金属材料を使用できる。特に、
プラスチックマグネットに用いる金属材料としては、例
えば、希土類金属磁性体（例えば、ＳｍＣｏ系など）、
フェライト系磁性体［例えば、ＭＦｅ₂ Ｏ₄ （ＭはＦｅ
又は鉄族金属を示す）で表される鉄族金属の酸化物な
ど、及び前記酸化物の２種以上の固溶体など］が挙げら
れる。

【００２０】金属粉体は、ポリアミド樹脂とのぬれ性を
改良し、溶融粘度を低下させるため、カップリング剤や
表面改質剤であらかじめ処理してもよい。カップリング
剤または表面改質剤として、シラン系、チタネート系、
アルミニウム系、亜リン酸エステルその他の有機リン化
合物系、クロム系、メタクリレート系、アミノ酸系など
の慣用のカップリング剤または表面改質剤を使用でき
る。中でも、ポリアミド樹脂との相溶性を高めるため、
アミノ基を有する化合物が好ましい。アミノ基を有する
カップリング剤または表面改質剤としては、Ｎ−フェニ
ル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチ
ル）−γ−アミノプロピルジメトキシメチルシラン、γ
−ベンジルアミノプロピルトリメトキシシランなどのア
ミノ基含有シラン系化合物、イソプロピルトリ（Ｎ−ア
ミノエチル−アミノエチル）チタネートなどのアミノ基
含有チタネート系化合物などが挙げられる。

【００２１】金属粉体の粒径は、例えば０．１〜３００
μｍ、好ましくは０．１〜２００μｍ、さらに好ましく
は０．５〜１８０μｍ程度であり、１〜１５０μｍ程度
である場合が多い。前記金属粉体組成物中の金属粉体の
含有量は、通常５０〜９７重量％、好ましくは６５〜９
５重量％、さらに好ましくは８０〜９５重量％程度であ
る。本発明の前記特定のポリアミド樹脂をバインダー樹
脂として用いると、金属粉体は、その量が多くても、均
一に分散される。

【００２２】前記添加剤には、例えば、滑剤、可塑剤、
カップリング剤、酸化防止剤などの安定剤、結晶核剤、
難燃剤などが含まれる。滑剤としては、パラフィンワッ
クス、ポリエチレンワックス、エステルワックス、カル
ナウバワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの
ワックス類；ステアリン酸、ラウリン酸などの脂肪酸；
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリ
ン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウムなどの脂
肪酸塩；ステアリン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの
脂肪酸アミド；ステアリン酸ブチルなどの脂肪酸エステ
ル；エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ス
テアリルアルコールなどのアルコール；シリコーンオイ
ル、シリコーングリ−スなどのポリシロキサン類；フッ
素化合物；窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸化マグネシウ
ム、シリカ、アルミナなどの無機化合物の粉体などが挙
げられる。可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル
類（ジエチルフタレート、ジブチルフタレートなど）、
スルホンアミド類、オキシ安息香酸エステル類などが挙
げられる。カップリング剤としては、前記金属粉体処理
用のカップリング剤または表面処理剤として例示したも
のを使用できる。酸化防止剤としては、例えば、ヒンダ
ードフェノール系、アミン系、イオウ系、リン系の酸化
防止剤などが例示される。上記添加剤は、単独でまたは
２種以上混合して使用できる。金属粉体組成物中におけ
る上記添加剤の総含有量は、例えば０〜１５重量％、好
ましくは０〜１０重量％、さらに好ましくは０〜５重量
％程度である。前記金属粉体組成物の溶融混練は、ニー
ダー、バンバリーミキサー、ヘンシェルミキサー、ロー
ル、一軸または二軸押出機などの慣用の混練機（または
混合機）を用いて行うことができる。混練温度は、金属
粉体及びバインダー樹脂の種類に応じて、例えば５０〜
４００℃程度の範囲から選択できる。金属粉体（例え
ば、フェライトや希土類金属磁性体）を用いてプラスチ
ックマグネットを製造する場合には、磁力の低下を防止
するため、２４０℃以下の温度で混練するのが好まし
い。

【００２３】混練混合物は、そのまま所望する形状に成
形してもよい（一段成形）が、例えば、造粒により粉粒
化したり、棒状又はシート状に押し出し、適当な大きさ
に切断または粉砕してペレット化または粉粒化した後、
成形に供してもよい（二段成形）。プラスチックマグネ
ットを成形する場合は、必要に応じて磁場をかけなが
ら、射出成形、押出成形、圧縮成形などの慣用の成形手
段により成形してもよい。中でも、射出成形により成形
すると、表面が平滑でかつ優れた磁気特性を有するプラ
スチックマグネットを容易に製造できる。成形温度は、
前記混練温度と同様である。

【００２４】

【発明の効果】本発明の金属粉体複合成形品用ポリアミ
ド樹脂によれば、金属粉体との複合成形品を作成するに
際して、広い成形条件（成形温度幅）で成形できると共
に、高い機械的強度を有する成形品を得ることができ
る。また、金属粉体を均一に分散でき、均質で優れた特
性を有する成形品を得ることができる。

【００２５】

【実施例】以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定され
るものではない。ポリアミド樹脂の特性評価は以下の方
法によった。なお、金属粉体として、以下の磁性粉体
を、特に表面処理することなく使用した。 （ａ）フェライト系磁性粉体：戸田工業（株）製、ＭＡ
−９５１ （ｂ）サマリウム−コバルト系（Ｓｍ−Ｃｏ系）磁性粉
体：信越化学工業（株）製、Ｒ−３０ （１）相対粘度 ＤＩＮ５３７２７の方法に準拠し、０．５重量％ｍ−ク
レゾール溶液（２５℃）で測定した。 （２）末端基濃度 ポリアミド樹脂の末端カルボキシル基の濃度（ｍｇ当量
／ｋｇ）の測定は、ポリアミド樹脂をベンジルアルコー
ルに溶解し、０．０１Ｎ−ＮａＯＨを用いた電位差滴定
法による中和滴定によって行った。また、ポリアミド樹
脂の末端アミノ基濃度（ｍｇ当量／ｋｇ）の測定は、ポ
リアミド樹脂をフェノール／メタノール（体積比１０／
１）の混合溶媒に溶解し、０．０１Ｎ−ＨＣｌを用いた
電位差滴定法による中和滴定によって行った。 （３）分子量分布 ＧＰＣにより得られたスチレン換算の分子量から算出し
た。 （４）流動特性 ポリアミド樹脂１０重量部と金属粉体９０重量部とのコ
ンパウンド品の流動性を、ＪＩＳ Ｋ ７２１０流れ試
験方法に準じて測定した。すなわち、高さ１ｍｍ、直径
１ｍｍのダイを用い、荷重３０ｋｇ／ｃｍ² 、温度２５
０℃における、１０分間の流動体積（ｍｌ）を測定し
た。 （５）成形温度幅（成形可能温度域） ポリアミド樹脂と金属粉体とを前記割合で混練し、２軸
押出機により押し出し、カッティングしてペレットを作
製した。このペレットを、磁場成型機（タナベ工業
（株）製、ＴＬ−５０ＭＧＳ）を用い、型締め圧４０ト
ンの条件下、磁場をかけながら射出成形した。成形時の
バレル温度を種々変更し、成形が可能な温度範囲を求
め、成形温度幅（℃）とした。 （６）機械強度 ポリアミド樹脂と金属粉体とのコンパウンド品の機械強
度を、ＪＩＳ Ｋ ７２１４に従い、剪断試験により測
定した。すなわち、ポリアミド樹脂と金属粉体とを前記
割合で混練した後、１０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍの板状
に成形し、試験速度１ｍｍ／分の条件での剪断降伏値
（単位：ＭＰａ）を求めた。

【００２６】実施例１ １２−ω−アミノドデカン酸１０００ｇ、触媒として水
４０ｇ、及び末端調整剤としてステアリン酸２２ｇをオ
ートクレーブに仕込み、密閉下（圧力５ｋｇ／ｃ
ｍ² ）、２３０℃で５時間撹拌して、ポリアミド樹脂を
得た。

【００２７】実施例２ 末端調整剤としてステアリン酸２８ｇを用いた以外は実
施例１と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂を得た。

【００２８】実施例３ 末端調整剤としてステアリン酸３２ｇを用い、反応時間
を４時間とした以外は実施例１と同様の操作を行い、ポ
リアミド樹脂を得た。

【００２９】比較例１ 末端調整剤としてデカン酸１８ｇを用い、４時間重合し
た以外は実施例１と同様の操作を行って得られた樹脂
を、６０℃のメタノール中で３時間撹拌した後、同温度
でガラスフィルターを用いて濾過し、濾滓（残滓）を乾
燥してメタノール不溶性のポリアミド樹脂を得た。

【００３０】比較例２ 末端調整剤としてデカン酸６ｇを用いた以外は実施例１
と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂を得た。

【００３１】実施例４ 末端調整剤としてデカン酸２２ｇを用いた以外は実施例
１と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂を得た。

【００３２】実施例５ 末端調整剤としてステアリン酸３４ｇを用いた以外は実
施例１と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂を得た。

【００３３】実施例６ 末端調整剤としてデカン酸２２ｇを用い、重合時間を６
時間とした以外は実施例１と同様の操作を行い、ポリア
ミド樹脂を得た。

【００３４】比較例３ 実施例３で得られた樹脂につき、比較例１と同様の操作
により、低分子量の樹脂をメタノールで抽出、除去して
メタノール不溶性のポリアミド樹脂を得た。

【００３５】実施例１〜６および比較例１〜３で得られ
たポリアミド樹脂の相対粘度、末端カルボキシル基濃
度、末端アミノ基濃度および分子量分布、並びに前記ポ
リアミド樹脂と金属粉体とのコンパウンド品の流動特
性、成形温度幅および機械強度を測定した。その結果を
表１に示す。なお、比較例２では、ポリアミド樹脂と金
属粉体との混練中にゲル化が起こったため、流動特性、
成形温度幅および機械強度の測定はできなかった。

【００３６】

【表１】

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 末端アミノ基濃度が０〜１０ｍｇ当量／
   ｋｇであって、分子量分布（重量平均分子量／数平均分
   子量）が２．８以上である金属粉体複合成形品用ポリア
   ミド樹脂。
2. 【請求項２】 末端カルボキシル基濃度が０〜２５０ｍ
   ｇ当量／ｋｇである請求項１記載のポリアミド樹脂。
3. 【請求項３】 相対粘度が１．２〜１．５である請求項
   １記載のポリアミド樹脂。
4. 【請求項４】 ナイロン１１又はナイロン１２の構成単
   位を含むナイロンホモポリマー又はナイロンコポリマー
   である請求項１記載のポリアミド樹脂。