JP5667983B2 - ポリアミド共重合体及び成形品 - Google Patents
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Description
(c)>(b)≧0.1 ・・・(1)
〔1〕
(a)アジピン酸単位、(b)イソフタル酸単位、及び(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位を含むジカルボン酸成分単位と、ジアミン成分単位とを含むポリアミド共重合体であって、
前記(a)、前記(b)、及び前記(c)を含む前記ジカルボン酸成分単位の合計100モル%における、前記(b)の含有量(モル%)と前記(c)の含有量(モル%)の関係が下記式(1)を満たすポリアミド共重合体。
(c)>(b)≧0.1 ・・・(1)
〔2〕
前記(a)、前記(b)、及び前記(c)を含む前記ジカルボン酸成分単位の合計100モル%に対して、前記(a)アジピン酸単位の含有量が40〜80モル%であり、前記(b)イソフタル酸単位の含有量が0.1〜25モル%であり、前記(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位の含有量が15〜40モル%である、〔1〕に記載のポリアミド共重合体。
〔3〕
前記ジアミン成分単位が脂肪族ジアミン成分単位である、〔1〕又は〔2〕に記載のポリアミド共重合体。
〔4〕
前記ジアミン成分単位がヘキサメチレンジアミン単位である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体。
〔5〕
前記ポリアミド共重合体が、
前記(a)アジピン酸と前記ヘキサメチレンジアミンとからなる単位、
前記(b)イソフタル酸と前記ヘキサメチレンジアミンとからなる単位、及び
前記(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸と前記ヘキサメチレンジアミンとからなる単位を含む、〔4〕に記載のポリアミド共重合体。
〔6〕
〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体(A)100質量部と、
無機充填材(B)1〜300質量部と、
を含むポリアミド樹脂組成物。
〔7〕
〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体、又は〔6〕に記載のポリアミド樹脂組成物を含む成形品。
〔8〕
〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体、又は〔6〕に記載のポリアミド樹脂組成物を含む自動車部品。
〔9〕
〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体、又は〔6〕に記載のポリアミド樹脂組成物を含む電子部品。
〔10〕
〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体、又は〔6〕に記載のポリアミド樹脂組成物を含む、家電OA機器部品、又は携帯機器部品。
〔11〕
ジカルボン酸成分とジアミン成分とを共重合させるポリアミド共重合体の製造方法であって、
(a)アジピン酸、(b)イソフタル酸、及び(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸成分と、ジアミン成分とを共重合させて、前記(c)1,4−シクロジカルボン酸のトランス異性体(c−1)、シス異性体(c−2)、前記(a)アジピン酸、及び前記(b)イソフタル酸を含むジカルボン酸成分単位の合計100モル%における、前記(b)に由来する単位の含有量(モル%)と前記(c−1)に由来する単位の含有量(モル%)の関係が下記式(2)を満たすポリアミド共重合体を得る工程を有する、ポリアミド共重合体の製造方法。
(c−1)>(b)≧0.1 ・・・(2)
〔12〕
前記(a)アジピン酸、前記(b)イソフタル酸、及び前記(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含む前記ジカルボン酸成分と、前記ジアミン成分との共重合における最終重合到達温度が270℃以上である、〔11〕に記載のポリアミド共重合体の製造方法。
〔13〕
前記ジアミン成分が脂肪族ジアミン成分である、〔11〕又は〔12〕に記載のポリアミド共重合体の製造方法。
〔14〕
脂肪族ジアミン成分がヘキサメチレンジアミンである、〔11〕〜〔13〕のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体の製造方法。
〔15〕
前記共重合体の原料モノマーとして用いる前記(c)1,4−シクロジカルボン酸中の前記シス異性体(c−2)に対する前記トランス異性体(c−1)のモル比率((c−1)/(c−2))が、50/50〜10/90である、〔11〕〜〔14〕のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体の製造方法。
本実施の形態のポリアミド共重合体は、(a)アジピン酸単位、(b)イソフタル酸単位、及び(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位を含むジカルボン酸成分単位と、ジアミン成分単位とを含むポリアミド共重合体であって、前記(a)、前記(b)、及び前記(c)を含む前記ジカルボン酸成分単位の合計100モル%における、前記(b)の含有量(モル%)と前記(c)の含有量(モル%)の関係が下記式(1)を満たすポリアミド共重合体である。これにより、吸水剛性、熱時剛性に優れるだけでなく、成形外観性にも優れるポリアミド共重合体とすることができる。
(c)>(b)≧0.1 ・・・(1)
(c−1)>(b)≧0.1 ・・・(2)
本実施の形態に用いられる無機充填材(B)としては、特に限定されないが、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、ウォラストナイト、タルク、マイカ、カオリン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、アパタイト、リン酸ナトリウム、蛍石、窒化珪素、チタン酸カリウム、及び二硫化モリブデンなどが挙げられる。これらの中でも、物性、安全性、及び経済性の観点から、ガラス繊維、炭素繊維、ウォラストナイト、タルク、マイカ、カオリン、窒化ホウ素、チタン酸カリウム、アパタイトが好ましく、ガラス繊維がより好ましい。
数平均繊維径=ガラス繊維長さの合計/ガラス繊維の数 ・・・(3)
重量平均繊維径=ガラス繊維長さの2乗和/ガラス繊維長さの合計 ・・・(4)
[ポリアミドの数平均分子量(Mn)]
ポリアミド又は成形品の数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求めた。装置は東ソー(株)製、「HLC−8020」を、検出器は示差屈折計(RI)を、溶媒はトリフルオロ酢酸ナトリウムを0.1モル%溶解させたヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)を、カラムは東ソー(株)製、「TSKgel−GMHHR−H」2本と「G1000HHR」1本を用いた。溶媒流量は0.6mL/min、サンプル濃度は1〜3(mgサンプル)/1(mL溶媒)であり、フィルターでろ過し、不溶分を除去し、測定試料とした。得られた溶出曲線をもとに、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)換算により、数平均分子量(Mn)を算出した。
ポリアミド共重合体中の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸のトランス異性体比率は、ポリアミド共重合体30〜40mgをヘキサフルオロイソプロパノール重水素化物1.2gに溶解し、1H−NMRで測定した。装置は日本電子(株)製、「JNM ECA−500」を用いた。1,4−シクロヘキサンジカルボン酸の場合、トランス異性体に由来するピーク面積とシス異性体に由来するピーク面積の比率からトランス異性体比率(トランス異性体/シス異性体)を求めた。また、ポリアミド共重合体中の構成単位の割合は、1H−NMRで測定し、各成分に由来するピーク面積の比率から求めた。
融点は、JIS K7121に準じて、PERKIN−ELMER社製、「DSC−7」を用いて測定した。測定条件は、窒素雰囲気下、試料約10mgを昇温速度20℃/minで昇温したときに現れる吸熱ピーク(融解ピーク)の温度をTm1(℃)とし、Tm1+40℃の溶融状態で温度を2分間保った後、降温速度20℃/minで30℃まで降温、2分間保持した後、昇温速度20℃/minで昇温したときに現れる吸熱ピーク(融解ピーク)のピーク温度を融点(Tm2(℃))とした。
ガラス転移温度は、JIS K7121に準じて、PERKIN−ELMER社製、「DSC−7」を用いて測定した。まずサンプルをホットステージ(Mettler社製、「EP80」)で溶融させ、溶融状態のサンプルを液体窒素中で急冷し、固化させ、測定用サンプルとした。測定用サンプル10mgを、昇温速度20℃/minの条件下、30〜300℃の範囲で昇温して、そのガラス転移温度を測定した。
成形品は、射出成形機を用いて作製した。射出成形機は日精樹脂(株)製、「PS40E」を用いた。金型温度を100℃に設定し、射出17秒、冷却20秒の射出成形条件で、厚み4mmの試験片を得た。なお、シリンダー温度は、前記融点測定法に準じて求めたポリアミド共重合体の融点より約30℃高い温度条件に設定した。
前記厚み4mmのISOダンベルを作製し、試験片とした。得られた試験片を用いて、ISO178に準じて、曲げ弾性率を測定した。
前記ISOダンベルを試験片として用いて、80℃の温水中で24時間浸漬後、ISO178に準じて曲げ弾性率を測定した。Wet保持率は下記式を用いて求めた。
Wet保持率(%)=吸水後(Wet)曲げ弾性率/吸水前(Dry)曲げ弾性率×100
前記厚み4mmの試験片を用いて、100℃雰囲気下でISO178に準じて曲げ弾性率を測定した。100℃保持率は下記式を用いて求めた。
100℃保持率(%)=100℃曲げ弾性率/吸水前(Dry)曲げ弾性率×100
成形品は、射出成形機を用いて作製した。射出成形機は東芝機械(株)製、「IS150E」を用いた。金型温度を90℃に設定し、射出12秒、冷却20秒の射出成形条件で、縦130mm×横130mm×厚み4mmの試験片を得た。なお、シリンダー温度は、前記融点測定法に準じて求めたポリアミド共重合体の融点より約30℃高い温度条件に設定した。
堀場(株)製、ハンディ光沢度計「IG320」により、前記成形外観性評価用の成形品の60℃反射グロス値を求めた。
日本電色工業(株)製、測色色差計「ZE−2000」を用いて、反射法でポリアミド共重合体(A)のペレットのb値を求めた。
(1)アジピン酸 和光純薬工業(株)製 商品名:アジピン酸
(2)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸 イーストマンケミカル製 商品名:1,4−CHDA HPグレード(トランス体/シス体(モル比)=25/75)
(3)イソフタル酸 和光純薬工業(株)製 商品名:イソフタル酸
(4)ヘキサメチレンジアミン 和光純薬工業(株)製 商品名:ヘキサメチレンジアミン
[実施例1]ポリアミド共重合体(a1)の製造
アジピン酸517.0g(3.54モル)、イソフタル酸55.1g(0.33モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸285.5g(1.66モル)、ヘキサメチレンジアミン642.3g(5.53モル)を蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%均一水溶液を準備した。この水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、窒素置換した。110〜150℃の温度下で撹拌しながら、水蒸気を徐々に抜いて、溶液濃度70質量%まで濃縮した。その後、内部温度を218℃まで昇温した。このとき、オートクレーブは1.8MPaまで昇圧した。そして、内部温度が270℃になるまで、水蒸気を徐々に抜いて圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。次に、1時間かけて圧力を1MPaまで下げ、更に15分、窒素をオートクレーブ内部に流しながら重合を進めて、ポリアミド共重合体を得た。このとき、重合の最終内部温度は290℃であった。得られたポリアミド共重合体を2mm以下の大きさまで粉砕し、100℃、窒素雰囲気下で12時間乾燥した。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は69.8モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a1)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a1)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸440.9g(3.02モル)、イソフタル酸91.1g(0.55モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸330.6g(1.92モル)、ヘキサメチレンジアミン637.4g(5.49モル)とした以外は実施例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。このとき、重合の最終内部温度は291℃であった。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は71.4モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a2)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a2)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸509.4g(3.49モル)、イソフタル酸128.7g(0.77モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸219.1g(1.27モル)、ヘキサメチレンジアミン642.9g(5.53モル)とした以外は実施例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。このとき、重合の最終内部温度は292℃であった。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は71.8モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a3)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a3)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸433.3g(2.97モル)、イソフタル酸173.3g(1.04モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸255.3g(1.48モル)、ヘキサメチレンジアミン638.1g(5.49モル)とした以外は実施例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。このとき、重合の最終内部温度は293℃であった。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は72.0モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a4)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a4)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸595.3g(4.07モル)、イソフタル酸83.4g(0.50モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸172.9g(1.00モル)、ヘキサメチレンジアミン648.4g(5.58モル)とした以外は実施例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。このとき、重合の最終内部温度は290℃であった。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は72.2モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a5)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a5)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸333.5g(2.28モル)、イソフタル酸207.6g(1.25モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸327.5g(1.90モル)、ヘキサメチレンジアミン631.4g(5.43モル)とした以外は実施例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。このとき、重合の最終内部温度は290℃であった。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は70.2モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a6)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a6)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸332.9g(2.28モル)、イソフタル酸135.2g(0.81モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸401.6g(2.33モル)、ヘキサメチレンジアミン630.3g(5.42モル)とした以外は実施例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。このとき、重合の最終内部温度は292℃であった。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は72.1モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a7)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a7)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸268.1g(1.83モル)、イソフタル酸233.1g(1.40モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸371.7g(2.16モル)、ヘキサメチレンジアミン627.1g(5.40モル)とした以外は実施例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。このとき、重合の最終内部温度は291℃であった。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は72.3モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a8)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a8)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸692.2g(4.74モル)、イソフタル酸74.9g(0.45モル)、トランス体/シス体のモル比が80/20である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸77.7g(0.45モル)、ヘキサメチレンジアミン655.2g(5.64モル)を蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%均一水溶液を準備した。この水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、窒素置換した。110〜150℃の温度下で撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に抜いて濃縮した。その後、内部温度を218℃に昇温した。このとき、オートクレーブは1.8MPaまで昇圧した。そのまま1時間、253℃になるまで、水蒸気を徐々に抜いて圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。次に、1時間かけて圧力を1MPaまで下げ、更に15分、窒素をオートクレーブ内部に流しながら重合を進めて、ポリアミド共重合体を得た。これを2mm以下の大きさまで粉砕し、100℃、窒素雰囲気下で12時間乾燥した。得られたポリアミド共重合体(a9)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a9)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸595.9g(4.08モル)、イソフタル酸129.9g(0.78モル)、トランス体/シス体のモル比が80/20である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸125.0g(0.73モル)、ヘキサメチレンジアミン649.1g(5.59モル)とした以外は比較例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。得られたポリアミド共重合体(a10)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a10)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸317.5g(2.17モル)、イソフタル酸270.7g(1.63モル)、トランス体/シス体のモル比が80/20である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸280.6g(1.63モル)、ヘキサメチレンジアミン631.2g(5.43モル)とした以外は比較例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。得られたポリアミド共重合体(a11)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a11)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸509.9g(3.49モル)、イソフタル酸174.8g(1.05モル)、トランス体/シス体のモル比が80/20である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸171.7g(1.00モル)、ヘキサメチレンジアミン643.6g(5.54モル)とした以外は比較例1に記載した方法で、ポリアミド共重合体を重合した。得られたポリアミド共重合体(a12)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a12)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸509.4g(3.49モル)、イソフタル酸128.7g(0.77モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸219.1g(1.27モル)、ヘキサメチレンジアミン642.9g(5.53モル)を蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%均一水溶液を作った。この水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、窒素置換した。110〜150℃の温度下で撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に抜いて濃縮した。その後、内部温度を218℃に昇温した。このとき、オートクレーブは1.8MPaまで昇圧した。そのまま1時間、253℃になるまで、水蒸気を徐々に抜いて圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。次に、1時間かけて圧力を1MPaまで下げ、更に15分、窒素をオートクレーブ内部に流しながら重合を進めて、ポリアミド共重合体を得た。このとき、重合の最終内部温度は275℃であった。これを2mm以下の大きさまで粉砕し、100℃、窒素雰囲気下で12時間乾燥した。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は56.7モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a13)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a13)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
アジピン酸433.3g(2.97モル)、イソフタル酸173.3g(1.04モル)、トランス体/シス体のモル比が25/75である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸255.3g(1.48モル)、ヘキサメチレンジアミン638.1g(5.49モル)を蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%均一水溶液を作った。この水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、窒素置換した。110〜150℃の温度下で撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に抜いて濃縮した。その後、内部温度を218℃に昇温した。このとき、オートクレーブは1.8MPaまで昇圧した。そのまま1時間、253℃になるまで、水蒸気を徐々に抜いて圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。次に、1時間かけて圧力を1MPaまで下げ、更に15分、窒素をオートクレーブ内部に流しながら重合を進めて、ポリアミド共重合体を得た。このとき、重合の最終内部温度は275℃であった。これを2mm以下の大きさまで粉砕し、100℃、窒素雰囲気下で12時間乾燥した。得られたポリアミド共重合体に含まれる1,4−シクロジカルボン酸成分のトランス異性体比率は58.1モル%であった。得られたポリアミド共重合体(a14)の組成を表1に示す。表1に示すポリアミド共重合体の構成単位の割合は、得られた共重合体を1H−NMRにより分析することによって求めた。得られたポリアミド共重合体(a14)の吸水剛性、熱時剛性、及び成形外観性を、上記記載の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
ガラス繊維(b1) Chongqiung Polycomp International Corporation製 商品名:ECS301HP 平均繊維径:10μm、カット長:3mm
ポリアミド共重合体(a1)100質量部を、東芝機械社製、TEM35mm2軸押出機(設定温度:前記融点測定法に準じて求めたポリアミド共重合体の融点より約30℃高い温度、スクリュー回転数300rpm)にフィードホッパーより供給した。さらに、サイドフィード口より、ポリアミド共重合体(A)100質量部に対して、ガラス繊維(b1)を100質量部の割合で供給し、紡口より押出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズしてペレット状のポリアミド樹脂組成物を得た。上記記載の方法により、吸水剛性と熱時剛性、及び成形外観性の評価を行った。評価結果を表3に示す。
ポリアミド共重合体(a2)を用いた以外は実施例11に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。上記記載の方法により、吸水剛性と熱時剛性の評価を行った。評価結果を表3に示す。
ポリアミド共重合体(a3)を用いた以外は実施例11に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。上記記載の方法により、吸水剛性と熱時剛性の評価を行った。評価結果を表3に示す。
ポリアミド共重合体(a3)100質量部を、東芝機械社製、TEM35mm2軸押出機(設定温度:前記融点測定法に準じて求めたポリアミド共重合体の融点より約30℃高い温度、スクリュー回転数300rpm)にフィードホッパーより供給した。さらに、サイドフィード口より、ポリアミド共重合体(A)100質量部に対して、ガラス繊維(b1)を50質量部の割合で供給し、紡口より押出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズしてペレット状のポリアミド樹脂組成物を得た。上記記載の方法により、吸水剛性と熱時剛性、及び成形外観性の評価を行った。評価結果を表3に示す。
ポリアミド共重合体(a4)を用いた以外は実施例11に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。上記記載の方法により、吸水剛性と熱時剛性の評価を行った。
ポリアミド共重合体(a5)を用いた以外は実施例11に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。上記記載の方法により、吸水剛性と熱時剛性、及び成形外観性の評価を行った。評価結果を表3に示す。
ポリアミド共重合体(a6)を用いた以外は実施例11に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。上記記載の方法により、吸水剛性と熱時剛性、及び成形外観性の評価を行った。評価結果を表3に示す。
ポリアミド共重合体(a13)を用いた以外は実施例11に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。上記記載の方法により、吸水剛性と熱時剛性、及び成形外観性の評価を行った。評価結果を表3に示す。
Claims (15)
- (a)アジピン酸単位、(b)イソフタル酸単位、及び(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位を含むジカルボン酸成分単位と、ジアミン成分単位とを含むポリアミド共重合体であって、
前記(a)、前記(b)、及び前記(c)を含む前記ジカルボン酸成分単位の合計100モル%における、前記(b)の含有量(モル%)と前記(c)の含有量(モル%)の関係が下記式(1)を満たし、
前記(a)、前記(b)、及び前記(c)を含む前記ジカルボン酸成分単位の合計100モル%に対して、前記(a)アジピン酸単位の含有量が34〜80モル%であり、前記(b)イソフタル酸単位の含有量が0.1〜26モル%であり、前記(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位の含有量が15〜43モル%である、ポリアミド共重合体。
(c)>(b)≧0.1 ・・・(1)
- 前記(a)、前記(b)、及び前記(c)を含む前記ジカルボン酸成分単位の合計100モル%に対して、前記(a)アジピン酸単位の含有量が40〜80モル%であり、前記(b)イソフタル酸単位の含有量が0.1〜25モル%であり、前記(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位の含有量が15〜40モル%である、請求項1に記載のポリアミド共重合体。
- 前記ジアミン成分単位が脂肪族ジアミン成分単位である、請求項1又は2に記載のポリアミド共重合体。
- 前記ジアミン成分単位がヘキサメチレンジアミン単位である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体。
- 前記ポリアミド共重合体が、
前記(a)アジピン酸と前記ヘキサメチレンジアミンとからなる単位、
前記(b)イソフタル酸と前記ヘキサメチレンジアミンとからなる単位、及び
前記(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸と前記ヘキサメチレンジアミンとからなる単位を含む、請求項4に記載のポリアミド共重合体。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体(A)100質量部と、
無機充填材(B)1〜300質量部と、
を含むポリアミド樹脂組成物。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体、又は請求項6に記載のポリアミド樹脂組成物を含む成形品。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体、又は請求項6に記載のポリアミド樹脂組成物を含む自動車部品。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体、又は請求項6に記載のポリアミド樹脂組成物を含む電子部品。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体、又は請求項6に記載のポリアミド樹脂組成物を含む、家電OA機器部品、又は携帯機器部品。
- ジカルボン酸成分とジアミン成分とを共重合させるポリアミド共重合体の製造方法であって、
(a)アジピン酸、(b)イソフタル酸、及び(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸成分と、ジアミン成分とを共重合させて、前記(c)1,4−シクロジカルボン酸のトランス異性体(c−1)、シス異性体(c−2)、前記(a)アジピン酸、及び前記(b)イソフタル酸を含むジカルボン酸成分単位の合計100モル%における、前記(b)に由来する単位の含有量(モル%)と前記(c−1)に由来する単位の含有量(モル%)の関係が下記式(2)を満たし、前記(a)、前記(b)、及び前記(c)を含む前記ジカルボン酸成分単位の合計100モル%に対して、前記(a)アジピン酸単位の含有量が34〜80モル%であり、前記(b)イソフタル酸単位の含有量が0.1〜26モル%であり、前記(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位の含有量が15〜43モル%である、ポリアミド共重合体を得る工程を有する、ポリアミド共重合体の製造方法。
(c−1)>(b)≧0.1 ・・・(2)
- 前記(a)アジピン酸、前記(b)イソフタル酸、及び前記(c)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含む前記ジカルボン酸成分と、前記ジアミン成分との共重合における最終重合到達温度が270℃以上である、請求項11に記載のポリアミド共重合体の製造方法。
- 前記ジアミン成分が脂肪族ジアミン成分である、請求項11又は12に記載のポリアミド共重合体の製造方法。
- 脂肪族ジアミン成分がヘキサメチレンジアミンである、請求項11〜13のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体の製造方法。
- 前記共重合の原料モノマーとして用いる前記(c)1,4−シクロジカルボン酸中の前記シス異性体(c−2)に対する前記トランス異性体(c−1)のモル比率((c−1)/(c−2))が、50/50〜10/90である、請求項11〜14のいずれか一項に記載のポリアミド共重合体の製造方法。
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