JP2014005407A - 共重合ポリアミド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の共重合ポリアミドは、(a)脂環族ジカルボン酸からなる単位と、(b)炭素数8以上のジアミンからなる単位と、(c)前記(b)のジアミンより炭素数の少ないジアミンからなる単位と、(d)末端封止剤からなる単位とを含有する。本発明の共重合ポリアミド組成物は、前記共重合ポリアミドと、無機充填材、造核剤、潤滑剤、安定剤、及び前記共重合ポリアミド以外のポリマーからなる群から選ばれる1種以上の成分と、を含む。
【選択図】なし
Description
特許文献7には、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸とウンデカメチレンジアミンと1,6−ジアミノヘキサンとを重合したポリアミドが開示されている。特許文献8には、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸と1,12−ジアミノドデカンと1,6−ジアミノヘキサンとを重合したポリアミドが開示されている。
(a)脂環族ジカルボン酸からなる単位と、(b)炭素数8以上のジアミンからなる単位と、(c)前記(b)のジアミンより炭素数の少ないジアミンからなる単位と、(d)末端封止剤からなる単位とを含有する、共重合ポリアミド。
[2]
前記(a)脂環族ジカルボン酸が、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸である、[1]に記載の共重合ポリアミド。
[3]
前記(b)炭素数8以上のジアミンが、1,10−デカメチレンジアミンである、[1]又は[2]に記載の共重合ポリアミド。
[4]
前記(c)ジアミンが、1,6−ヘキサメチレンジアミンである、[1]〜[3]のいずれかに記載の共重合ポリアミド。
[5]
前記(a)からなる単位の含有量が、共重合ポリアミドを構成する全ジカルボン酸からなる単位100モル%に対して、20〜100モル%であり、
前記(b)からなる単位の含有量が、共重合ポリアミドを構成する全ジアミンからなる単位100モル%に対して、40〜99モル%であり、
前記(c)からなる単位の含有量が、共重合ポリアミドを構成する全ジアミンからなる単位100モル%に対して、1〜60モル%であり、
前記(d)からなる単位の含有量が、共重合ポリアミドを構成する全モノマーからなる単位100モル%に対して、0.01〜5モル%である、[1]〜[4]のいずれかに記載の共重合ポリアミド。
[6]
(e)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸からなる単位を、共重合ポリアミドを構成する全モノマーからなる単位100モル%に対して、0〜20モル%の割合でさらに含有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の共重合ポリアミド。
[7]
25℃の硫酸相対粘度ηrが2.1以下である、[1]〜[6]のいずれかに記載の共重合ポリアミド。
[8]
アミノ末端量とカルボキシル末端量との総量に対するカルボキシル末端量の比{カルボキシル末端量/(アミノ末端量+カルボキシル末端量)}が0.5以上1.0未満である、[1]〜[7]のいずれかに記載の共重合ポリアミド。
[9]
バイオマスプラスチック度が25%以上である、[1]〜[8]のいずれかに記載の共重合ポリアミド。
[10]
[1]〜[9]のいずれかに記載の共重合ポリアミドと、
無機充填材、造核剤、潤滑剤、安定剤、及び前記共重合ポリアミド以外のポリマーからなる群から選ばれる1種以上の成分と、を含む共重合ポリアミド組成物。
本実施の形態の共重合ポリアミドは、(a)脂環族ジカルボン酸からなる単位と、(b)炭素数8以上のジアミンからなる単位と、(c)前記(b)のジアミンより炭素数の少ないジアミンからなる単位と、(d)末端封止剤からなる単位とを含有する。
本実施の形態に用いる(a)脂環族ジカルボン酸の具体例としては、特に限定されないが、例えば、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロペンタンジカルボン酸及び1,2−シクロペンタンジカルボン酸などが挙げられる。
本実施の形態に用いる(b)炭素数8以上のジアミンとしては、炭素数8以上のジアミンであれば特に限定されず、例えば、無置換の直鎖脂肪族ジアミンでもよく、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、及びtert−ブチル基などの炭素数1〜4のアルキル基などの置換基を有する分岐状脂肪族ジアミンでもよく、脂環族ジアミンでもよく、芳香族ジアミンでもよい。本実施の形態に用いる(b)炭素数8以上のジアミンにおける炭素数は、8〜20であることが好ましく、8〜15であることがより好ましく、8〜12であることがさらに好ましい。
[(c)前記(b)のジアミンよりも炭素数の少ないジアミン]
本実施の形態に用いる(c)前記(b)のジアミンより炭素数の少ないジアミンとしては、例えば、脂肪族ジアミン、脂環族ジアミン及び芳香族ジアミンなどが挙げられる。
本実施の形態に用いる(c)ジアミンとしては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施の形態の共重合ポリアミドは、(d)末端封止剤からなる単位を含む。(d)末端封止剤としては、特に限定されないが、例えば、モノカルボン酸、モノアミンが挙げられる。また、本実施の形態において、共重合ポリアミドを重合する際に、上記(a)〜(c)成分以外に(d)末端封止剤をさらに添加することにより、共重合ポリアミド中に(d)末端封止剤からなる単位が形成される。
本実施の形態の共重合ポリアミドにおいて、(a)脂環族ジカルボン酸からなる単位の含有量は、共重合ポリアミドを構成する全ジカルボン酸からなる単位100モル%に対して、好ましくは20モル%以上100モル%以下であり、より好ましくは40モル%以上100モル%以下であり、さらに好ましくは50モル%以上100モル%以下である。(a)脂環族ジカルボン酸からなる単位の含有量を前記範囲とすることで、強度、低ブロッキング性、離型性に特に優れる共重合ポリアミドとすることができる。また、該共重合ポリアミドを含む共重合ポリアミド組成物は、振動疲労特性、表面外観及び連続生産性に優れる。
本実施の形態において、各成分からなる単位の含有量は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施の形態の共重合ポリアミドを構成するジカルボン酸には、前記(a)脂環族ジカルボン酸以外のジカルボン酸を用いてもよい。前記(a)脂環族ジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、特に限定されないが、例えば、脂肪族ジカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。
前記(a)脂環族ジカルボン酸以外のジカルボン酸は、1種単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
本実施の形態の共重合ポリアミドにおいて、ジカルボン酸とジアミンとの含有割合は、同モル量であることが好ましい。そのため、本実施の形態の共重合ポリアミドを得る際の原料として、ジカルボン酸の使用量とジアミンの使用量とは、同モル量付近であることが好ましい。重合反応中のジアミンの反応系外への逃散分もモル比においては考慮して、ジカルボン酸全体のモル量1に対して、ジアミン全体のモル量は、0.9〜1.2であることが好ましく、より好ましくは0.95〜1.1であり、さらに好ましくは0.98〜1.05である。
本実施の形態の共重合ポリアミドは、さらに(e)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸からなる単位を含有してもかまわない。(e)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸とは、ジカルボン酸及び/又はジアミンと重(縮)合可能なラクタム及び/又はアミノカルボン酸を意味する。
中でも、アミノカルボン酸としては、共重合ポリアミドの低吸水、靭性の観点で、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸などがより好ましい。
本実施の形態の共重合ポリアミドにおいて、例えば、(a)脂環族ジカルボン酸がシクロヘキサンジカルボン酸の場合、シクロヘキサンジカルボン酸に由来する部分は、トランス異性体及びシス異性体の幾何異性体として存在する。
共重合ポリアミドの硫酸相対粘度ηrを上記の範囲にすることによって、共重合ポリアミドの溶融流動性を向上し成形を容易にし、さらに微細成形品の射出成形加工や多数個取りの金型を用いた射出成形加工に有利になる。
共重合ポリアミドの25℃の硫酸相対粘度ηrを上記範囲内に制御する方法としては、例えば、共重合ポリアミドの熱溶融重合時の添加物としてのジアミン及び末端封止剤の添加量、並びに重合条件を制御する方法などが挙げられる。
測定装置としては、PERKIN−ELMER社製Diamond−DSCを用いることができる。該測定は、窒素雰囲気下で行う。まず、試料約10mgを昇温速度20℃/minで50℃から350℃まで昇温する。このときに現れる吸熱ピークを融解ピークとし、もっとも高温側に現れるピークを融解ピーク温度Tm1とする。続いて、350℃で3分間保った後、冷却速度20℃/minで350℃から50℃まで冷却する。このときに現れる発熱ピークを結晶化ピークとし、結晶化ピーク温度をTc、結晶化ピーク面積を結晶化エンタルピーとする。続いて、50℃で3分間保った後、再度昇温速度20℃/minで50℃から350℃まで昇温する。このときに現れるもっとも高温側に現れる吸熱ピークを融解ピーク温度Tm2とする。
すなわち、1)アミノ末端、2)カルボキシル末端、3)封止剤による末端、及び4)その他の末端である。
共重合ポリアミドのポリマー末端とは、ジカルボン酸とジアミンとがアミド結合により重合したポリマー鎖の末端部分を意味する。前記共重合ポリアミドのポリマー末端は、これら1)〜4)の末端のうちの1種以上である。
2)カルボキシル末端は、カルボキシル基(−COOH基)が結合したポリマー末端であり、原料のジカルボン酸に由来する。
3)封止剤による末端は、重合時に添加した末端封止剤、例えばカルボン酸又はアミンにより封止されたポリマー末端である。
4)その他の末端は、上記の1)〜4)に分類されないポリマー末端であり、例えば、アミノ末端が脱アンモニア反応して生成した末端や、カルボキシル末端から脱炭酸反応して生成した末端等が挙げられる。
本実施の形態の共重合ポリアミドの製造方法としては、特に限定されないが、上述した(a)脂環族ジカルボン酸と、(b)炭素数8以上のジアミンと、(c)前記(b)のジアミンより炭素数の少ないジアミンと、任意で(e)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸などの共重合成分を重合させる工程を含む、共重合ポリアミドの製造方法が挙げられる。
1)ジカルボン酸、ジアミン塩又はその混合物の、水溶液又は水の懸濁液を加熱し、溶融状態を維持したまま重合させる方法(以下「熱溶融重合法」と略称する場合がある。)。
2)熱溶融重合法で得られたポリアミドを融点以下の温度で固体状態を維持したまま重合度を上昇させる方法(以下「熱溶融重合・固相重合法」と略称する場合がある。)。
3)ジカルボン酸と等価なジカルボン酸ハライド成分と、ジアミン成分とを用いて重合させる方法(「溶液法」)。
中でも、熱溶融重合法を含む製造方法が好ましく、熱溶融重合法により共重合ポリアミドを製造する際には、重合が終了するまで、溶融状態を保持することが好ましい。溶融状態を保持するためには、共重合ポリアミド組成に適した重合条件で製造することが好ましい。例えば、該熱溶融重合法における重合圧力を23〜50kg/cm2(ゲージ圧)、好ましくは25kg/cm2(ゲージ圧)以上の高圧に制御し、加熱を続けながら、槽内の圧力が大気圧(ゲージ圧は0kg/cm2)になるまで30分以上かけながら降圧する方法などが挙げられる。このような製造方法により得られる共重合ポリアミドは、トランス異性体比率等の特性を満たすことができる。
本実施の形態の共重合ポリアミド組成物は、
上述した共重合ポリアミドと、
無機充填材、造核剤、潤滑剤、安定剤、及び上述した共重合ポリアミド以外のポリマーからなる群から選ばれる1種以上の成分と、を含む。
無機充填材としては、特に限定されないが、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、ケイ酸カルシウム繊維、チタン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、クレー、ガラスフレーク、タルク、カオリン、マイカ、ハイドロタルサイト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、酸化亜鉛、リン酸一水素カルシウム、ウォラストナイト、シリカ、ゼオライト、アルミナ、ベーマイト、水酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、ケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸マグネシウム、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、カーボンナノチューブ、グラファイト、黄銅、銅、銀、アルミニウム、ニッケル、鉄、フッ化カルシウム、モンモリロナイト、膨潤性フッ素雲母及びアパタイトが挙げられる。
造核剤としては、以下に制限されないが、添加により共重合ポリアミド組成物の、結晶化ピーク温度を上昇させたり、結晶化ピークの補外開始温度と補外終了温度との差を小さくしたり、得られる成形品の球晶を微細化又はサイズの均一化させたりする効果が得られる物質のことを意味する。造核剤としては、特に限定されないが、例えば、タルク、窒化ホウ素、マイカ、カオリン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、窒化珪素、カーボンブラック、チタン酸カリウム、及び二硫化モリブデンなどが挙げられる。
潤滑剤としては、特に限定されないが、例えば、高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステル、及び高級脂肪酸アミド挙げられる。
安定剤としては、特に限定されないが、例えば、フェノール系熱安定剤、リン系熱安定剤、アミン系熱安定剤、並びに元素周期律表の第3族、第4族及び第11〜14族の元素の金属塩、並びにアルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物などが挙げられる。
上述した共重合ポリアミド以外のポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、上述した共重合ポリアミド以外のポリアミド、ポリエステル、液晶ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンエーテル、ポリカーボネート、ポリアリレート、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。
本実施の形態の共重合ポリアミド組成物の製造方法としては、上述の共重合ポリアミドを含む原料成分を溶融混練する工程を含む製造方法であれば、特に限定されるものではないが、例えば、上述の共重合ポリアミドを含む原料成分を押出機で溶融混練する工程を含み、前記押出機の設定温度を、上述の共重合ポリアミドの融解ピーク温度Tm2+30℃以下とする方法が好ましい
本実施の形態の成形品は、上述の共重合ポリアミド又は共重合ポリアミド組成物を含む。
本実施の形態の成形品は、上述の共重合ポリアミド又は共重合ポリアミド組成物を、公知の成形方法を用いて成形することにより得られる。該成形方法としては、特に限定されないが、例えばプレス成形、射出成形、ガスアシスト射出成形、溶着成形、押出成形、吹込成形、フィルム成形、中空成形、多層成形、及び溶融紡糸など、一般に知られているプラスチック成形方法が挙げられる。
携帯機器部品としては、特に限定されないが、例えば、携帯電話、スマートフォン、パソコン、携帯ゲーム機器、デジタルカメラなどの筐体、及び構造体などが挙げられる。
また、本実施の形態の成形品は、表面外観に優れるので、成形品表面に塗装膜を形成させた成形品としても好ましく用いられる。塗装膜の形成方法は公知の方法であれば特に限定されず、例えば、スプレー法、静電塗装法などの塗装によることができる。また、塗装に用いる塗料は、公知のものであれば特に限定されず、メラミン架橋タイプのポリエステルポリオール樹脂塗料、アクリルウレタン系塗料などが挙げられる。
本実施例において下記化合物を用いた。
(1)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸(CHDA)
商品名:1,4−CHDA HPグレード(トランス体/シス体=25/75)(イーストマンケミカル社製)
(2)セバシン酸(C10DC)
商品名:セバシン酸(小倉合成工業社製)
(1)1,10−デカメチレンジアミン(1,10−ジアミノデカン)(C10DA)
商品名:1,10−デカメチレンジアミン(飛翔化工社製)
(2)1,12−ドデカメチレンジアミン(1,12−ジアミノドデカン)(C12DA)(東京化成工業社製)
(3)1,6−ヘキサメチレンジアミン(1,6−ジアミノヘキサン)(C6DA)(東京化成工業社製)
(1)ε−カプロラクタム(CPL)(和光純薬工業社製)
(2)12−アミノドデカン酸(12AD)(アルドリッチ社製)
(1)安息香酸(東京化成工業社製)
(2)酢酸(東京化成工業社製)
(3)アニリン(東京化成工業社製)
ガラス繊維(GF) 日本電気硝子製 商品名 ECS03T275H 数平均繊維径(平均粒径)10μm(真円状)、カット長3mm
なお、本実施例において、ガラス繊維の数平均繊維径は、以下のとおり測定した。まず、共重合ポリアミド組成物を電気炉に入れて、共重合ポリアミド組成物中に含まれる有機物を焼却処理した。当該処理後の残渣分から、任意に選択した100本以上のガラス繊維(又は炭素繊維)を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して、これらのガラス繊維の繊維径を測定することにより数平均繊維径を求めた。
(1)共重合ポリアミド中の各構成単位の含有量
共重合ポリアミド中の各構成単位の含有量を1H−NMR測定により以下のように定量した。実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドのペレットを約5質量%の濃度になるように重ヘキサフルオロイソプロパノールで加熱して溶解し、日本電子製核磁気共鳴分析装置JNM ECA−500を用いて1H−NMRの分析を行い積分比を計算することによって、共重合ポリアミドを構成するジアミン及びジカルボン酸の含有量と、末端封止剤の含有量とを決定した。
(2)融解ピーク温度(融点)、結晶化ピーク温度、結晶化エンタルピー
実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドの、融解ピーク温度(融点)、結晶化ピーク温度及び結晶化エンタルピーを、JIS−K7121に準じて、PERKIN−ELMER社製Diamond−DSCを用いて測定した。該測定は、窒素雰囲気下で行った。まず、試料約10mgを昇温速度20℃/minで50℃から350℃まで昇温する条件とした。このときに現れる吸熱ピークを融解ピークとし、もっとも高温側に現れたピークを融解ピーク温度Tm1とした。続いて、350℃で3分間保った後、冷却速度20℃/minで350℃から50℃まで冷却した。このときに現れる発熱ピークを結晶化ピークとし、結晶化ピーク温度をTc、結晶化ピーク面積を結晶化エンタルピーとした。続いて、50℃で3分間保った後、再度昇温速度20℃/minで50℃から350℃まで昇温した。このときに現れるもっとも高温側に現れたピークを融解ピーク温度Tm2とした。
実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドの25℃における硫酸相対粘度ηrを、JIS−K6920に準じて測定した。具体的には、98%硫酸を用いて、1%の濃度の溶解液((ポリアミド1g)/(98%硫酸100mL)の割合)を作成し、得られた溶解液を用いて25℃の温度条件下で硫酸相対粘度ηrを測定した。
実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドにおいて、ポリマー末端に結合するアミノ末端量を、中和滴定により以下のとおり測定した。
ポリアミド3.0gを90質量%フェノール水溶液100mLに溶解し、得られた溶液を用い、0.025規定の塩酸で滴定を行い、アミノ末端量(μ当量/g)を求めた。終点はpH計の指示値から決定した。
実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドにおいて、ポリマー末端に結合するカルボキシル末端量を、中和滴定により以下のとおり測定した。
ポリアミド4.0gをベンジルアルコール50mLに溶解し、得られた溶液を用い、0.1規定のNaOHで滴定を行い、カルボキシル末端量(μ当量/g)を求めた。終点はフェノールフタレイン指示薬の変色から決定した。
実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドにおいて、アミド基1個あたりの炭素数の平均値(炭素数/アミド基数)を計算により求めた。具体的には、分子主鎖中に含まれる炭素数を分子主鎖中に含まれるアミド基数で割り返すことにより炭素数とアミド基数との比(炭素数/アミド基数)を求めた。該炭素数とアミド基数との比(炭素数/アミド基数)を、共重合ポリアミドにおけるアミノ基濃度を示す指標とした。
実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドにおいて、バイオマス由来の原料にて構成されるユニットの質量%をバイオマスプラスチック度として算出した。具体的には、ひまし油を原料としている、1,10−デカメチレンジアミンを、バイオマス由来の原料とした。そして、実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドにおいて、セバシン酸及び1,10−デカメチレンジアミンに由来するユニットの割合を算出し、当該割合をバイオマスプラスチック度とした。尚、ポリアミドの重合においては、アミド結合の形成の際に、ジアミン中の2つの水素原子と、ジカルボン酸中の2つの酸素原子と、2つの水素原子とから、2モルの水分子が生成することを考慮して算出した。
実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミドのペレットを、射出成形機[PS−40E:日精樹脂株式会社製]を用いて、ISO 3167に準拠し、多目的試験片A型の成形片に成形した。具体的な成形条件は、射出+保圧時間25秒、冷却時間15秒、金型温度を80℃、溶融樹脂温度を共重合ポリアミドの高温側の融解ピーク温度(Tm2)+20℃に設定した。
上記(8)のとおり多目的試験片A型の成形片を成形した後の絶乾状態(dry as mold)で、多目的試験片A型の成形片の試験前質量(吸水前質量)を測定した。次に、多目的試験片A型の成形片を、80℃の純水中に72時間浸漬させた。その後、水中から多目的試験片A型の成形片を取り出し、表面の付着水分をふき取り、恒温恒湿(23℃、50RH%)雰囲気下に30分放置後、試験後質量(吸水後質量)を測定した。吸水前質量に対しての吸水後質量の増分を吸水量とし、吸水前質量に対する吸水量の割合を、試行数n=3で求め、その平均値を吸水率とした。
前記測定方法(8)における引張試験用の多目的試験片A型の試験片を100ショット成形後の金型表面の付着物を比較することで、成形時の低揮発成分性について評価した。
○:金型に付着物無し
△:金型だけに付着物有り
×:金型及び成形品にも付着物有り
共重合ポリアミド組成物のペレットを、射出成型機[IS−100GN:東芝機械株式会社製]を用いて、以下の条件で射出成形してスパイラルフロー成形品(2mm厚み×10mm幅)を作成した。該射出成形において、射出+保圧時間10秒、冷却時間15秒、金型温度を120℃、溶融樹脂温度を(A)ポリアミドのTm2+20℃に設定し、射出速度100mm/s、射出圧力100MPaの条件に設定した。該射出成形において、5ショットの流動長を測定し、平均した数値をスパイラルフロー長とした。スパイラルフロー長の数値が高いほど成形時の溶融流動性が優れていると判断した。
実施例及び比較例で得られた共重合ポリアミド組成物のペレットから平板プレート成形片を以下のとおり作製した。該成形装置としては、射出成形機[FN−3000:日精樹脂株式会社製]を用いた。該成形において、冷却時間25秒、スクリュー回転数200rpm、金型温度を120℃、シリンダー温度=(Tm2+10)℃〜(Tm2+30)℃に設定し、充填時間が1.0±0.1秒の範囲となるように、射出圧力及び射出速度を適宜調整した。該成形により共重合ポリアミド組成物ペレットから平板プレート成形片(13cm×13cm、厚さ3mm)を作製した。このようにして作製した平板プレート成形片の中央部を、光沢計(HORIBA製IG320)を用いてJIS−K7150に準じて60度グロスを測定した。該測定値が大きいほど表面外観に優れると判断した。
[共重合ポリアミドの製造]
熱溶融重合法によりポリアミドの重合反応を以下のとおり実施した。
得られた共重合ポリアミドの各物性について上記方法に基づいて測定した。該測定結果を表2に示す。
上記の共重合ポリアミド及びガラス繊維を用いて共重合ポリアミド組成物の製造を実施した。
具体的には、2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、L/D=47.6(D=37mmφ)、設定温度Tm2+20℃(実施例1で得られた共重合ポリアミドを用いた場合、305+20=325℃)、スクリュー回転数300rpm)を用いて、以下のとおり共重合ポリアミド組成物を製造した。該2軸押出機の最上流部に設けられたトップフィード口より、上記水分率を調整した共重合ポリアミド(100質量部)を供給し、前記2軸押出機の下流側(トップフィード口より供給された樹脂が充分溶融している状態)のサイドフィード口より無機充填材としてガラス繊維を(共重合ポリアミド:ガラス繊維=40:60)の重量比で供給し、ダイヘッドより押し出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズして共重合ポリアミド組成物のペレットを得た
得られた共重合ポリアミド組成物のペレットの各物性について上記(11)及び(12)の方法に基づき測定した。該測定結果を下記表2に示す。
(a)脂環族ジカルボン酸、(b)炭素数8以上のジアミン、(c)前記(b)のジアミンより炭素数の少ないジアミン、及び(d)末端封止剤として、表1に記載の化合物及び量を用いたこと、並びに樹脂温度の最終温度を表1に記載の温度にしたこと以外は、実施例1に記載した方法でポリアミドの重合反応を行って、共重合ポリアミドのペレットを得た。
また、得られた共重合ポリアミドを用いて、実施例1に記載した方法で共重合ポリアミドを製造した後、共重合ポリアミド組成物の各物性について上記方法に基づいて測定した。該測定結果を表2に示す。
Claims (10)
- (a)脂環族ジカルボン酸からなる単位と、(b)炭素数8以上のジアミンからなる単位と、(c)前記(b)のジアミンより炭素数の少ないジアミンからなる単位と、(d)末端封止剤からなる単位とを含有する、共重合ポリアミド。
- 前記(a)脂環族ジカルボン酸が、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸である、請求項1に記載の共重合ポリアミド。
- 前記(b)炭素数8以上のジアミンが、1,10−デカメチレンジアミンである、請求項1又は2に記載の共重合ポリアミド。
- 前記(c)ジアミンが、1,6−ヘキサメチレンジアミンである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の共重合ポリアミド。
- 前記(a)からなる単位の含有量が、共重合ポリアミドを構成する全ジカルボン酸からなる単位100モル%に対して、20〜100モル%であり、
前記(b)からなる単位の含有量が、共重合ポリアミドを構成する全ジアミンからなる単位100モル%に対して、40〜99モル%であり、
前記(c)からなる単位の含有量が、共重合ポリアミドを構成する全ジアミンからなる単位100モル%に対して、1〜60モル%であり、
前記(d)からなる単位の含有量が、共重合ポリアミドを構成する全モノマーからなる単位100モル%に対して、0.01〜5モル%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の共重合ポリアミド。 - (e)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸からなる単位を、共重合ポリアミドを構成する全モノマーからなる単位100モル%に対して、0〜20モル%の割合でさらに含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の共重合ポリアミド。
- 25℃の硫酸相対粘度ηrが2.1以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の共重合ポリアミド。
- アミノ末端量とカルボキシル末端量との総量に対するカルボキシル末端量の比{カルボキシル末端量/(アミノ末端量+カルボキシル末端量)}が0.5以上1.0未満である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の共重合ポリアミド。
- バイオマスプラスチック度が25%以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の共重合ポリアミド。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の共重合ポリアミドと、
無機充填材、造核剤、潤滑剤、安定剤、及び前記共重合ポリアミド以外のポリマーからなる群から選ばれる1種以上の成分と、を含む共重合ポリアミド組成物。
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