JPH1180937A

JPH1180937A - 薄膜形成方法および薄膜形成装置ならびに蒸発源ルツボ

Info

Publication number: JPH1180937A
Application number: JP23858297A
Authority: JP
Inventors: Kazunobu Chiba; 一信千葉; Tsutomu Takeda; 勉武田
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1997-09-03
Filing date: 1997-09-03
Publication date: 1999-03-26

Abstract

(57)【要約】【課題】真空蒸着工程においてスプラッシュを抑制
し、成膜速度を大とするとともに、スプラッシュに起因
する薄膜の品質の劣化を防止する薄膜形成方法および薄
膜形成装置ならびに蒸発源ルツボを提供する。【解決手段】少なくとも不純物酸化物を含有する蒸発
源ルツボ１０を用いて、蒸発源ルツボ１０内にある磁性
金属、磁性合金および磁性化合物などの薄膜形成材料９
を真空中で溶解蒸発し、支持体３ａに薄膜形成材料９を
含有する薄膜を形成する工程／手段を有する磁気テープ
または磁気ディスク等の薄膜形成方法／薄膜形成装置に
おいて、蒸発源ルツボ１０の主原料の熱伝導率が３０Ｊ
・ｓ^-1・ｍ^-1・Ｋ^-1以下である。蒸発源ルツボ１０の主
原料は、ジルコニア、カルシアおよびスピネルのうちの
少なくとも１種を含むことが望ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は薄膜形成方法および
薄膜形成装置ならびに蒸発源ルツボに関し、さらに詳し
くは、蒸発源ルツボ内にある薄膜形成材料を減圧雰囲気
中で溶解蒸発させ、これを支持体に被着させる薄膜の形
成に特徴を有する薄膜形成方法およびこれに用いる薄膜
形成装置ならびに蒸発源ルツボに関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録媒体としては、非磁性支
持体上に酸化物磁性粉末あるいは合金磁性粉末などの粉
末磁性材料を用いた塗布型磁気記録媒体に代わり、高密
度磁気記録への要求の高まりとともに、Ｃｏ−Ｎｉ合
金、Ｃｏ−Ｃｒ合金およびＣｏ−Ｏなどの金属磁性材料
を、メッキや、真空蒸着、スパッタリングおよびイオン
プレーティング等の真空成膜手段によりポリエステルフ
ィルム、ポリアミドおよびポリイミドフィルムなどの非
磁性支持体上に直接被着した、いわゆる金属薄膜型磁気
記録媒体が注目されている。この金属薄膜型磁気記録媒
体は、抗磁力や角形比に優れ、短波長領域での電磁変換
特性に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを薄くできる
ため、記録減磁や、再生時の厚み損失が著しく小さいこ
と、磁性層中に非磁性材料のバインダが不要であるため
磁性材料の充填密度を高めることができることなど様々
な利点を有している。

【０００３】更に、この磁気記録媒体の電磁変換特性を
向上させ、より大きな出力を得るために、磁性層を斜め
に蒸着する斜方蒸着が提案され、実用化されている。こ
の斜方蒸着により磁性層が形成される磁気記録媒体は、
蒸着時に、蒸発源をシャッターやマスクで覆って、斜め
入射の蒸着成分のみを用いることで優れた磁気特性およ
び電磁変換特性を実現している。この斜方蒸着では、Ｃ
ｏ、ＮｉおよびＦｅなどの磁性金属を溶解して蒸着する
が、連続して長時間成膜を行ったり、大きい成膜速度を
確保するなどの生産性の向上を図るため、電子銃を用い
た電子ビーム蒸着を行うのが一般的である。この電子ビ
ーム蒸着ではセラミックス製の蒸発源ルツボの中に磁性
金属などを収納し、この磁性金属などに電子ビームを照
射して溶解する。そして、例えば特公平５−１９７６６
号公報記載のように、このセラミックス製の蒸発源ルツ
ボの耐久性の向上を図るために、これに使用する主原料
であるマグネシア材などの純度を向上する検討などが報
告されている。ところで、蒸着時には一般的にスプラッ
シュと呼ばれる現象が見られる。これは、蒸発源ルツボ
に含有される酸化物等の微小不純物が蒸発源ルツボ内で
溶解した磁性材料に混入し、飛び出す現象である。この
高温状態の微小不純物が勢いよく飛び出すと成膜中の薄
膜や成膜直後の薄膜を突き破り、非磁性の支持体にピン
ホールを明ける場合がある。このピンホールが磁気記録
媒体にあると、ドロップアウト等の記録再生信号の欠落
現象を引き起こし、短波長記録化に対応した電磁変換特
性の向上を図る上で解決しなければならない問題の一つ
であった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる問題
点に鑑み、真空蒸着工程においてスプラッシュを抑制
し、成膜速度を大とするとともに、スプラッシュに起因
する薄膜の品質の劣化を防止する薄膜形成方法および薄
膜形成装置ならびに蒸発源ルツボを提供することを課題
とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の薄膜形成方法は、少なくとも蒸発源ルツボ
を用いて、蒸発源ルツボ内にある磁性金属、磁性合金お
よび磁性化合物等の薄膜形成材料を減圧雰囲気中で溶解
蒸発させ、溶解蒸発した薄膜形成材料を支持体に被着し
薄膜を形成する工程を有する磁気テープまたは磁気ディ
スク等の薄膜形成方法において、蒸発源ルツボの主原料
の熱伝導率が３０Ｊ・ｓ^-1・ｍ^-1・Ｋ^-1以下であること
を特徴とする。ここで、減圧雰囲気とは、真空および真
空中に反応性ガスおよび不活性ガス等を導入した状態の
雰囲気のいずれか一方を示す。

【０００６】本発明の薄膜形成装置は、少なくとも蒸発
源ルツボと、蒸発源ルツボ内にある磁性金属、磁性合金
および磁性化合物等の薄膜形成材料を減圧雰囲気中で溶
解蒸発させる加熱手段と、溶解蒸発させた薄膜形成材料
を支持体に被着させて薄膜を形成する手段とを有する磁
気テープまたは磁気ディスク等の薄膜形成装置におい
て、蒸発源ルツボの主原料の熱伝導率が３０Ｊ・ｓ^-1・
ｍ^-1・Ｋ^-1以下であることを特徴とする。

【０００７】本発明の薄膜形成方法および薄膜形成装置
において、蒸発源ルツボの主原料は、ジルコニア、カル
シアおよびスピネルのうちの少なくとも１種を含むこと
が望ましい。ここで、スピネルはマグネシアとアルミナ
の混合系化合物を示す。薄膜を形成する工程／手段は電
子ビーム蒸着法／装置、誘導加熱蒸着法／装置およびイ
オンプレーティング法／装置のうちの何れか１種を用い
ると効果的である。

【０００８】本発明の蒸発源ルツボの主原料の熱伝導率
は、３０Ｊ・ｓ^-1・ｍ^-1・Ｋ^-1以下であることを特徴と
する。なお、いずれの発明においても、蒸発源ルツボの
主原料の熱伝導率の下限は特に限定されないが、選定さ
れる主原料の種類によりおのずと数値限定されるもので
ある。かかる蒸発源ルツボの主原料は、ジルコニア、カ
ルシアおよびスピネルのうちの少なくとも１種を含むこ
とが望ましい。

【０００９】上述した手段によれば、蒸発源ルツボの熱
伝導率が小さく蒸着時の保温性が大きいので、蒸着時に
電子銃から供給されるパワーを薄膜形成材料の蒸発に効
率的に供給できるため、薄膜の成膜速度を大きくするこ
とができる。また、電子銃から蒸発源に供給されるパワ
ーを不必要に大きくすることなく調節できるのでスプラ
ッシュが防止され、従って、薄膜に付着したり、キズや
ピンホール等を発生させることが防止されるので高品位
な薄膜を形成することができる。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の薄膜形成方法および薄膜
形成装置ならびに蒸発源ルツボは、非磁性材料よりなる
支持体上に磁性層として金属磁性薄膜を形成した金属薄
膜型の磁気テープ（いわゆる蒸着テープ）および磁気デ
ィスク等の磁気記録媒体の薄膜形成方法および薄膜形成
装置ならびに蒸発源ルツボに適用できる。本発明を磁気
記録媒体に適用した事例について説明する。磁気記録媒
体は、一般的に非磁性の支持体上に金属磁性薄膜等の磁
性層が形成されている。磁性層は、単層または多層の何
れでも良く、支持体と磁性層間、あるいは多層膜の場合
には、必要に応じて、各層間の付着力向上ならびに抗磁
力の制御のため、下塗層または中間層を設けたものでも
良い。また、例えば磁性層表面近傍が耐食性改善のため
酸化物となっているものでも良く、磁性層上に保護膜層
およびトップコート層を設けたものでも良く、あるいは
支持体の磁性層が形成された面の反対面にバックコート
層を設けたものでも良い。金属磁性薄膜を有する磁性層
に供される磁性材料の一例を挙げれば、Ｃｏ−Ｎｉ合
金、Ｃｏ−Ｃｒ合金およびＣｏ−Ｆｅ合金等の強磁性合
金材料がある。金属磁性薄膜形成の手段は、真空中で磁
性材料を電子ビーム等で加熱蒸発させ、支持体上に蒸着
させる電子ビーム蒸着法および誘導加熱蒸着法等の真空
蒸着法や、プラズマ放電中で磁性材料を蒸発させるイオ
ンプレーティング法等のＰＶＤ（ＰｈｙｓｉｃａｌＶ
ａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によることができ
る。

【００１１】保護膜層の材料としては、通常の金属磁性
薄膜用保護膜として一般に使用されるものであればいか
なるものであっても良い。例えば、カーボン、Ｃｒ
Ｏ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、ＢＮ、Ｃｏ酸化物、ＭｇＯ、Ｓｉ
Ｏ₂、Ｓｉ₃Ｏ₄、ＳｉＮ_x、ＳｉＣ、ＳｉＮ_x−ＳｉＯ
₂、ＺｒＯ₂、ＴｉＯ₂およびＴｉＣのうちの少なくと
も１種を含む単層膜および多層膜のいずれか一方が挙げ
られる。また蒸発源ルツボの主原料は、高融点セラミッ
クスを主原料としたもので、マグネシア、ジルコニアお
よびＢＮなどが挙げられ、また、水冷した銅製ルツボで
も使用できる。トップコート層あるいはバックコート層
に含まれる非磁性顔料、樹脂結合剤、潤滑剤および防錆
剤としては従来公知の材料がいずれも使用できる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明の薄膜形成方法および薄膜形成
装置ならびに蒸発源ルツボについて、磁気記録媒体の薄
膜に適用した一例であり、薄膜形成装置の一例である真
空蒸着装置の概略断面図である図１および磁気記録媒体
の概略断面図である図２を参照して説明する。なお、本
発明は以下に示した実施例に限定されるものではない。

【００１３】先ず、磁気記録媒体の概略構成について、
図２を参照して説明する。磁気記録媒体３は、非磁性の
支持体３ａ上に、必要に応じて、下塗層３ｂが形成さ
れ、下塗層３ｂ上に金属磁性薄膜等の磁性層３ｃが形成
され、また必要に応じて、保護膜層３ｄおよびトップコ
ート層３ｅが形成されている。そして、支持体３ａの磁
性層３ｃが形成された面の反対面には、必要に応じて、
バックコート層３ｆが形成されている。

【００１４】真空蒸着装置１の上壁、下壁に真空槽２を
真空にする排気口４が設けられている。サプライロール
５には、非磁性の支持体３ａの原反ロールがセットされ
ており、支持体３ａはガイド６ａを経由して一定の回転
数で回転する冷却キャン７の外周側面に大角度に巻き付
けられ、ガイド６ｂを経由してテイクアップロール８に
巻き取られる。冷却キャン７には、図示を省略するが支
持体３ａの温度上昇による変形等を抑止するために冷却
装置が設けられている。冷却キャン７の下部には、例え
ばＣｏ９５Ｎｉ５重量％で構成された合金の磁性材料で
ある薄膜形成材料９を充填した蒸発源ルツボ１０が配設
されており、この蒸発源ルツボ１０に充填されている薄
膜形成材料９の幅は冷却キャン７の回転軸方向の幅とほ
ぼ同一に展開されている。この蒸発源ルツボ１０には、
図示を省略する材料供給機構から例えば材料供給ペレッ
トが供給されている。材料供給ペレットの形状は、例え
ば直径が１０ｍｍで長さが１０ｍｍの円筒状をしてい
る。

【００１５】真空槽２内の側壁には蒸発源ルツボ１０に
充填されている薄膜形成材料９に入射角度が、例えば４
５度〜９０度となるように電子銃１１が配設されてお
り、電子線の照射により薄膜形成材料９を蒸発させ、こ
の蒸気が冷却キャン７の外周側面に巻き付いている支持
体３ａの表面に蒸着する。冷却キャン７と蒸発源ルツボ
１０との間の冷却キャン７近傍にはシャッタ１２が、冷
却キャン７の外周側面を一定の速度で回転する支持体３
ａの所定領域を覆うように設けられている。このシャッ
タ１２により、蒸発した薄膜形成材料９の蒸気が支持体
３ａの表面に、所定の角度範囲で斜めに蒸着するように
構成されている。また、バルブ１３を介した配管からは
支持体３ａの表面に、例えば２８０ｃｃ／分の割合で酸
素ガスが供給され、磁気特性、耐久性及び耐候性の向上
が図られる。なお、符号１４は真空槽２内を蒸着室と支
持体３ａの供給と巻き取りを行う部屋とに分断する隔壁
である。

【００１６】上記のような構成の薄膜形成装置を用い
て、支持体３ａに下塗層３ｂを形成した後、酸素雰囲気
中でＣｏを斜方蒸着して磁性層３ｃを形成した後、磁性
層３ｃ上にカーボン等で構成された保護膜層３ｄを形成
し、さらにその上にトップコート層３ｅおよび支持体３
ａの磁性層３ｃが形成された面の反対面にバックコート
層３ｆを形成する。次に、所定のテープ幅に裁断してサ
ンプルテープを作成し、カセットに１８０分長組み込ん
で比較例１〜２および実施例１〜４の磁気テープのサン
プルを作成した。これらのサンプルの詳細な材質および
作成条件は［表１］に示した。

【００１７】

【表１】

【００１８】上記のサンプルを作成する場合、実施例と
比較例における蒸着工程では、蒸発源ルツボの主原料を
変えたものを用いて作成した。蒸発源ルツボの主原料と
して、実施例１はジルコニアを、実施例２はアルミナ
を、実施例３はカルシアを、および実施例４はスピネル
をそれぞれ使用した。また、比較例１は水冷銅製蒸発源
ルツボを使用し、比較例２は従来から使用されているマ
グネシアを主原料とする蒸発源ルツボを使用した。ここ
で、スピネルは、マグネシアとアルミナの混合系化合物
の主原料を示す。また、比較例および実施例のサンプル
を作成するために使用した蒸発源ルツボ１０の耐久性
（繰り返し使用回数）を比較するために［表１］に示し
た蒸着条件で、２０００ｍの支持体３ａを繰り返し何回
蒸着できるか検討を行った。蒸発源ルツボ１０の寿命は
溶解開始時から蒸着中にわたって溶解された磁性合金表
面に、蒸発源ルツボ１０の破壊された一部が浮いていな
いか、また、蒸発源ルツボにひびが入ったり、割れたり
していないかで判断した。

【００１９】次に、比較例１〜２および実施例１〜４で
使用した磁性材料の合金の不純物含有率を［表２］に示
す。合金組成の測定は島津製作所製ＩＣＰ発光分光式測
定器及び、燃焼赤外線吸収法等を用いて行った。なお、
Ｃｏの成分は他の微量な不純物成分を差し引いた値であ
る。

【００２０】

【表２】

【００２１】さらに比較例１〜２及び実施例１〜４で使
用した蒸発源ルツボ１０の主原料の熱伝導率を［表３］
に示した。

【００２２】

【表３】

【００２３】実施例１〜４および比較例１〜２で完成さ
せた８ｍｍ幅の磁気テープを下記項目で評価した。その
結果を［表４］で示す。

【００２４】ドロップアウト数の測定サンプルの８ｍｍ幅の磁気テープにソニー社製の８ｍｍ
ビデオテープレコーダであるＥＶ−Ｓ９００を用いて、
再生出力レベルから−１０ｄＢ５０μｓｅｃ以下の出力
低下をドロップアウトとして、カセットの巻き始めから
３０分長送ったところから、１２０分間測定を行い、３
０分間あたりのドロップアウト数を測定した。支持体送り速度蒸着時に、所定の磁性層厚を得るための支持体３ａの送
り速度を測定し、成膜速度の換算値とした。

【００２５】

【表４】

【００２６】比較例１では、水冷銅製の蒸発源ルツボ１
０を使用した場合、水冷銅製の蒸発源ルツボ１０は蒸発
源ルツボ１０周辺や下部を冷却水が常時循環する方式を
とっているため蒸発源ルツボ１０の使用回数はマグネシ
アやジルコニアなどを使用したセラミックス製の蒸発源
ルツボ１０に比べて耐久性が非常に高い。しかしなが
ら、この冷却水に熱を奪われるため磁性合金材料の溶解
が悪く、大きい成膜速度が得られない。比較例１では、
表１の蒸着条件の電子銃のパワーでは成膜速度が１０ｍ
／分と、他の比較例２、実施例１から実施例４の成膜速
度の２５ｍ／分〜３３ｍ／分と比較して非常に小さい値
となった。実施例１のジルコニア製の蒸発源ルツボ１０
を使用した場合は、比較例２のマグネシア製の蒸発源ル
ツボ１０を使用した例に比較して、成膜速度が３０％程
度向上したことが確認された。実施例２のアルミナ、実
施例３のカルシア、実施例４のスピネルをそれぞれ使用
した蒸発源ルツボ１０を使用した場合も実施例１のジル
コニア製蒸発源ルツボと同様に成膜速度の向上が見られ
た。また、蒸発源ルツボの使用回数、ドロップアウトの
個数ともに、比較例２のマグネシア製蒸発源ルツボと比
較して同等の測定値を示した。このことは、これら実施
例の材料を主原料とする蒸発源ルツボ１０の熱伝導率が
マグネシア製の蒸発源ルツボ１０に比べて小であるため
と推察される。

【００２７】上記した事例の実施例は、磁気記録媒体３
として磁気テープに適用した例であるが、磁気ディスク
にも適用することができる。また、薄膜形成工程で、電
子ビーム蒸着法の他に、誘導加熱蒸着法あるいはイオン
プレーティング法等を用いることも可能である。

【００２８】

【発明の効果】本発明の薄膜形成方法および薄膜形成装
置ならびに蒸発源ルツボによれば、薄膜形成工程におい
て、スプラッシュを抑制し、成膜速度を大とするととも
に、スプラッシュに起因する薄膜の劣化を低減し、高品
質な薄膜の形成が可能な薄膜形成方法および薄膜形成装
置ならびに蒸発源ルツボを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の薄膜形成装置の一例である真空蒸着
装置の概略構成断面図を示す。

【図２】磁気記録媒体の概略構成断面図を示す。

【符号の説明】

１…真空蒸着装置、２…真空槽、３…磁気記録媒体、３
ａ…支持体、３ｂ…下塗層、３ｃ…磁性層、３ｄ…保護
膜層、３ｅ…トップコート層、３ｆ…バックコート層、
４…排気口、５…サプライロール、６ａ，６ｂ…ガイ
ド、７…冷却キャン、８…テイクアップロール、９…薄
膜形成材料、１０…蒸発源ルツボ、１１…電子銃、１２
…シャッタ、１３…バルブ、１４…隔壁

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも蒸発源ルツボを用いて、前記
蒸発源ルツボ内にある薄膜形成材料を減圧雰囲気中で溶
解蒸発させ、前記溶解蒸発した前記薄膜形成材料を支持
体に被着して薄膜を形成する工程を有する薄膜形成方法
において、前記蒸発源ルツボの主原料の熱伝導率が３０Ｊ・ｓ^-1・
ｍ^-1・Ｋ^-1以下であることを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項２】前記蒸発源ルツボの主原料は、ジルコニ
ア、カルシアおよびスピネルのうちの少なくとも１種を
含むことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成方法。
【請求項３】前記薄膜形成材料は少なくとも磁性金
属、磁性合金および磁性化合物のうちのいずれか１種で
あることを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成方法。
【請求項４】前記薄膜を形成する工程は磁気テープお
よび磁気ディスクのうちのいずれか１種の薄膜を形成す
る工程であることを特徴とする請求項１に記載の薄膜形
成方法。
【請求項５】前記薄膜を形成する工程は電子ビーム蒸
着法、誘導加熱蒸着法およびイオンプレーティング法の
うちの何れか１種を用いることを特徴とする請求項１に
記載の薄膜形成方法。
【請求項６】少なくとも蒸発源ルツボと、前記蒸発源ルツボ内にある薄膜形成材料と、減圧雰囲気中で前記薄膜形成材料を溶解蒸発させる加熱
手段と、前記溶解蒸発させた前記薄膜形成材料を支持体に被着さ
せて薄膜を形成する手段とを有する薄膜形成装置におい
て、前記蒸発源ルツボの主原料の熱伝導率が３０Ｊ・ｓ^-1・
ｍ^-1・Ｋ^-1以下であることを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項７】前記蒸発源ルツボの主原料は、ジルコニ
ア、カルシアおよびスピネルのうちの少なくとも１種を
含むことを特徴とする請求項６に記載の薄膜形成装置。
【請求項８】前記薄膜形成材料は少なくとも磁性金
属、磁性合金および磁性化合物のうちのいずれか１種で
あることを特徴とする請求項６に記載の薄膜形成装置。
【請求項９】前記薄膜を形成する手段は磁気テープお
よび磁気ディスクのうちのいずれか１種の薄膜を形成す
る手段であることを特徴とする請求項６に記載の薄膜形
成装置。
【請求項１０】前記薄膜を形成する手段が、電子ビー
ム蒸着装置、誘導加熱蒸着装置およびイオンプレーティ
ング装置のうちの何れか１種であることを特徴とする請
求項６に記載の薄膜形成装置。
【請求項１１】主原料の熱伝導率が３０Ｊ・ｓ^-1・ｍ
^-1・Ｋ^-1以下であることを特徴とする蒸発源ルツボ。
【請求項１２】前記主原料は、ジルコニア、カルシア
およびスピネルのうちの少なくとも１種を含むことを特
徴とする請求項１１に記載の蒸発源ルツボ。