JPH10283634A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属磁性粒子の配向性を良好にする磁性層形
成工程を提供し、高密度記録に対応した良好な電磁変換
特性を有する磁気記録媒体の製造方法の提供。 【解決手段】 少なくとも非磁性支持体３の表面上に磁
性層を形成する工程を有する磁気記録媒体の製造方法に
おいて、非磁性支持体３の表面上に磁性層を形成する工
程の前に、非磁性支持体３を真空槽２内に保持して非磁
性支持体３に含有する水分や吸着ガス等を除去する工程
を有し、非磁性支持体３を真空槽２内に保持する工程
が、例えばロール状に巻かれた非磁性支持体３の長手方
向に対する直角方向の幅Ｗと、非磁性支持体３を真空槽
２内に保持する時間ｔとの関係Ｗ／ｔの値が２５以上２
５０以下であることを特徴とする。そして、好ましい真
空槽２内の真空度は１×１０^-5Ｐａ以上１．０Ｐａ以下
である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体の製造
方法に関し、さらに詳しくは、少なくとも非磁性支持体
の表面上に真空薄膜形成手段によって磁性層を形成する
磁気記録媒体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録媒体としては、非磁性支持体の
表面上に酸化物磁性粉末あるいは合金磁性粉末等の金属
磁性粉末を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリエ
ステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機
バインダ中に均一に分散させた磁性塗料を塗布し、その
後乾燥させて磁性層を形成する塗布型の磁気記録媒体が
多く使用されている。一方、高密度記録化の要求ととも
にＣｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｏ等の金属
磁性材をメッキや真空蒸着法、スパッタリング法、イオ
ンプレーティング法等の真空薄膜形成手段によりポリエ
ステルフィルム、ポリアミド、ポリイミドフィルム等の
非磁性支持体の表面上に直接形成する、いわゆる金属磁
性薄膜型の磁気記録媒体が注目されている。この金属磁
性薄膜型の磁気記録媒体は抗磁力や角形比等の磁気特性
が優れており、短波長記録における電磁変換特性も優れ
ている。また、非磁性支持体の表面上に形成される磁性
層の膜厚を極めて薄くできるため、記録減磁や再生時の
厚み損失を極めて小にできる。さらに、磁性層形成時に
は上記した非磁性体の有機バインダは不要であり、磁性
層を金属磁性材のみで形成することができるので、磁性
層に占める金属磁性材の充填密度を大とすることができ
る等、高密度記録用の磁気記録媒体として多くの利点を
有している。

【０００３】ところで近年、金属磁性薄膜型の磁気記録
媒体の電磁変換特性をさらに向上させる手段として、非
磁性支持体の表面上に磁性層を斜めに形成する、いわゆ
る斜方蒸着が提案され実用化されている。この斜方蒸着
による磁気記録媒体は、ＣｏやＮｉ等の磁性体金属やこ
れらを主体とした合金を真空中で電子銃等で加熱溶解
し、その蒸気を使用して非磁性支持体の表面上に磁性層
を形成するが、このときの蒸気温度は１０００℃以上で
あり、これに晒される非磁性支持体は瞬時に熱負けをす
る。これを防止するため、一般的にはマイナス数十℃以
下の低温に冷却された冷却キャンを使用して非磁性支持
体を接触させながら冷却し、蒸着を行う方法が採用され
ている。しかしながら、このような方法を用いても非磁
性支持体として用いられるポリエチレンテレフタレート
フィルムやアラミド等は吸湿性が大であるため、蒸着す
る際にこれらの非磁性支持体に含有する水分や吸着ガス
等を放出して磁性層の結晶成長を阻害し、磁性層を構成
する金属磁性粒子の配向性を悪化させていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、金属
磁性粒子の配向性を良好にする磁性層形成工程を提供
し、高密度記録に対応した良好な電磁変換特性を有する
磁気記録媒体の製造方法を提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の磁気記録媒体の製造方法では、少なくとも
非磁性支持体の表面上に磁性層を形成する工程を有する
磁気記録媒体の製造方法において、非磁性支持体の表面
上に磁性層を形成する工程の前に、非磁性支持体を真空
槽内に保持して非磁性支持体に含有する水分や吸着ガス
を除去する工程を有し、非磁性支持体を真空槽内に保持
する工程が、例えばロール状に巻かれた非磁性支持体の
長手方向に対する直角方向の幅Ｗと、非磁性支持体を真
空槽内に保持する時間ｔとの関係Ｗ／ｔの値が２５以上
２５０以下であることを特徴とする。

【０００６】非磁性支持体を真空槽内に保持する工程は
磁性層を形成するのと同じ真空槽内で行っても良いし、
別の真空槽内で行っても良い。但し、生産効率を考慮す
れば磁性層を形成するのと同じ真空蒸着装置で行うこと
が望ましい。そして、好ましい真空槽内の真空度は１×
１０^-5Ｐａ以上１．０Ｐａ以下である。真空度が１．０
Ｐａ未満の低真空度であると非磁性支持体からの水分や
吸着ガスを放出する効果が得られず、１×１０^-5Ｐａ超
の高真空度であると水分や吸着ガス等を放出する効果は
あるが、真空蒸着装置の真空槽内をその状態に維持管理
するのが非常に困難である。

【０００７】真空槽内に非磁性支持体を保持する時間は
非磁性支持体の長手方向に対する直角方向の幅と密接な
関係があり、この幅が大である場合には、それに対応し
て十分な水分や吸着ガスを放出する効果を得るために、
真空槽内に非磁性支持体を保持する時間を大とする必要
がある。非磁性支持体の長手方向に対する直角方向の幅
Ｗと、非磁性支持体を真空槽内に保持する時間ｔとの関
係Ｗ／ｔの値が２５０超であると真空槽内に非磁性支持
体を保持する時間が過小であるために非磁性支持体から
水分や吸着ガス等を放出する効果が不十分であり、Ｗ／
ｔの値が２５未満であると非磁性支持体から水分や吸着
ガス等を放出する効果は大となるが、真空槽内に非磁性
支持体を保持する時間も大となって多くの工数を必要と
し、製造上問題となる。

【０００８】本発明に適用される金属磁性材の一例を挙
げればＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の強磁性金属、Ｆｅ−Ｃｏ、
Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ｃ
ｕ、Ｃｏ−Ａｕ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃ
ｒ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃ
ｒ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ等の強磁性合金等がある。
これらで形成される磁性層は単層、複数の層を積層した
多層の何れであっても良い。また、磁性層の表面近傍が
耐蝕性改善のために酸化物となっていても良い。さら
に、非磁性支持体の表面上に形成された磁性層の、その
表面上に保護層を形成しても良く、保護層の構成材の一
例を挙げればカーボン、ＣｒＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃、ＢＮ、
Ｃｏ酸化物、ＭｇＯ、ＳｉＯ₂ 、Ｓｉ₃ Ｏ₄ 、Ｓｉ
Ｎ_x 、ＳｉＣ、ＳｉＮ_x −ＳｉＯ₂ 、ＺｒＯ₂ 、ＴｉＯ
₂ 、ＴｉＣ等があり、これらは単層、多層の何れであっ
ても良く、金属と複合した層としても良い。もちろん、
本発明にかかる磁気記録媒体の構成はこれに限定される
ものでなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲での変更、
例えば必要に応じてバックコート層を形成したり、非磁
性支持体上に下塗層を形成したり、潤滑剤、防錆剤等の
層を形成することはなんら差し支えない。この場合、バ
ックコート層に含有する非磁性顔料、樹脂結合剤あるい
は潤滑剤、防錆剤層に含有する材料としては従来公知の
ものが何れも使用することができる。

【０００９】非磁性支持体の表面上に磁性層を形成する
手段の一例を挙げれば、真空下で金属磁性材を加熱蒸発
させて非磁性支持体の表面上に沈着させる真空蒸着法
や、金属磁性材の蒸発を放電中で行うイオンプレーティ
ング法、アルゴンを主成分とする雰囲気中でグロー放電
させ、生じたアルゴンイオンでターゲット表面の原子を
たたき出すスパッタ法等の、いわゆるＰＶＤ（Ｐｈｙｓ
ｉｃａｌ ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）技術があ
る。

【００１０】上述した手段によれば、非磁性支持体の表
面上に磁性層を形成する工程時には既に非磁性支持体に
含有している水分や吸着ガスが除去されているので、磁
性層を構成する金属磁性材粒子を配向性の良好な結晶に
成長させることができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】本実施の形態例では非磁性支持体
を真空槽内に保持する工程と磁性層を形成する工程を同
じ真空蒸着装置で行う事例を一例として、真空蒸着装置
の概略断面図である図１を参照して以下に説明する。真
空蒸着装置１の上壁、下壁及び側壁に真空槽１内を真空
にする排気口４が設けられており、例えば真空槽２内の
真空度を１×１０^-3Ｐａに保つ。サプライロール５には
非磁性支持体３の原反ロールがセットされており、非磁
性支持体３はガイド６ａを経由して一定の回転数で回転
する冷却キャン７の外周側面に大角度に巻き付けられ、
ガイド６ｂを経由してテイクアップロール８に巻き取ら
れる。冷却キャン７には図示を省略するが非磁性支持体
３の温度上昇による変形等を抑止するために冷却装置が
設けられている。真空槽２内の冷却キャン７の下部に
は、例えばＣｏ９０重量部％、Ｎｉ１０重量部％で構成
された合金の金属磁性材９を充填したルツボ１０が配置
されており、このルツボ１０に充填されている金属磁性
材９の幅は冷却キャン７の回転軸方向の幅とほぼ同一に
展開されている。真空槽２内の側壁にはルツボ１０に充
填されている金属磁性材９に入射角度が、例えば４５度
〜９０度となるように電子銃１１が配設されており、電
子線の照射により金属磁性材９を蒸発させ、この蒸気が
冷却キャン７の外周側面に巻き付いてる非磁性支持体３
の表面に蒸着する。冷却キャン７とルツボ１０との間の
冷却キャン７近傍にはシャッタ１２が、冷却キャン７の
外周側面を一定の速度で回転する非磁性支持体３の所定
領域を覆うように設けられている。このシャッタ１２に
より、蒸発した金属磁性材９の蒸気が非磁性支持体３の
表面に、所定の角度範囲で斜めに蒸着するように構成さ
れている。また、バルブ１３を介した配管からは非磁性
支持体３の表面に、例えば２５０ｃｃ／分の割合で酸素
ガスが供給され、磁気特性、耐久性及び耐候性の向上が
図られる。なお、符号１４は真空槽２内を蒸着室と非磁
性支持体３の供給と巻き取りを行う部屋とに分断する隔
壁である。以下、本発明を適用した具体的な実施例と、
この実施例と対比する比較例を挙げて説明する。

【００１２】実施例１ 先ず、非磁性支持体３の一例として、アクリル酸エステ
ルを主成分とする水溶性ラテックスを密度１０００万個
／ｍｍ² 下塗りした長さ５０００ｍ、幅５００ｍｍ、厚
さ１０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの原
反ロールを図１に示したサプライロール５にセットし、
真空槽２内の真空度を１×１０^-2Ｐａに維持して、非磁
性支持体３であるポリエチレンテレフタレートフィルム
の幅Ｗ、サプライロール５に保持する時間ｔとの関係Ｗ
／ｔの値が２５０ｍｍ／時間となる２時間保持した。

【００１３】次に、ポリエチレンテレフタレートフィル
ムをガイド６ａ、冷却キャン７、ガイド６ｂを順次介し
てテイクアップロール８に一端を巻き込んだ後、下記条
件でポリエチレンテレフタレートフィルムの表面上に層
厚が２００ｎｍの磁性層を形成した。 金属磁性材 Ｃｏ９０重量部％、Ｎｉ１０重量部％の合金 入射角 ４５度〜９０度 非磁性支持体（ポリエチレンテレフタレートフィルム）送り速度 ２５ｍ／分 導入酸素量 ２５０ｃｃ／分 蒸着真空度 蒸着室７×１０^-2 Ｐａ 供給巻き取り部屋９×１０^-1 Ｐａ

【００１４】次に、ポリエチレンテレフタレートフィル
ムの磁性層が形成された面の反対面にカーボンをバイン
ダのウレタンに混合したバックコート層塗料を塗布、乾
燥させてバックコート層を形成し、磁性層表面にパーフ
ルオロポリエーテルを塗布してトップコート層を形成し
た後、裁断して８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成し
た。

【００１５】実施例２ 本実施例は真空蒸着装置１のサプライロール５に非磁性
支持体３の一例であるポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを保持する時間を実施例１に示した事例の２倍であ
る４時間（Ｗ／ｔ＝１２５ｍｍ／時間）とした以外は、
実施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、バックコ
ート層の形成、トップコート層の形成及び裁断工程を経
て８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００１６】実施例３ 本実施例は真空蒸着装置１のサプライロール５に非磁性
支持体３の一例であるポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを保持する時間を実施例１に示した事例の４倍であ
る８時間（Ｗ／ｔ＝６２．５ｍｍ／時間）とした以外
は、実施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、バッ
クコート層の形成、トップコート層の形成及び裁断工程
を経て８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００１７】実施例４ 本実施例は真空蒸着装置１のサプライロール５に非磁性
支持体３の一例であるポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを保持する時間を実施例１に示した事例の５倍であ
る１０時間（Ｗ／ｔ＝５０ｍｍ／時間）とした以外は、
実施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、バックコ
ート層の形成、トップコート層の形成及び裁断工程を経
て８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００１８】実施例５ 本実施例は真空蒸着装置１のサプライロール５に非磁性
支持体３の一例であるポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを保持する時間を実施例１に示した事例の７．５倍
である１５時間（Ｗ／ｔ＝３３．３ｍｍ／時間）とした
以外は、実施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、
バックコート層の形成、トップコート層の形成及び裁断
工程を経て８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００１９】実施例６ 本実施例は真空蒸着装置１のサプライロール５に非磁性
支持体３の一例であるポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを保持する時間を実施例１に示した事例の１０倍で
ある２０時間（Ｗ／ｔ＝２５ｍｍ／時間）とした以外
は、実施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、バッ
クコート層の形成、トップコート層の形成及び裁断工程
を経て８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００２０】実施例７ 本実施例は真空蒸着装置１のサプライロール５に非磁性
支持体３の一例であるポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを保持する時間を実施例１に示した事例の１２．５
倍である２５時間（Ｗ／ｔ＝２０ｍｍ／時間）とした以
外は、実施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、バ
ックコート層の形成、トップコート層の形成及び裁断工
程を経て８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００２１】比較例１ 本比較例は真空蒸着装置１のサプライロール５に非磁性
支持体３の一例であるポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを保持する時間を実施例１に示した事例の１／２倍
である１時間（Ｗ／ｔ＝５００ｍｍ／時間）とした以外
は、実施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、バッ
クコート層の形成、トップコート層の形成及び裁断工程
を経て８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００２２】比較例２ 本比較例は真空蒸着装置１のサプライロール５に非磁性
支持体３の一例であるポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを保持することなく、実施例１に示した事例と同様
に磁性層の形成、バックコート層の形成、トップコート
層の形成及び裁断工程を経て８ｍｍ幅の磁気テープの作
製を完成した。

【００２３】実施例８ 本実施例は非磁性支持体３の一例として、アクリル酸エ
ステルを主成分とする水溶性ラテックスを密度１０００
万個／ｍｍ² 下塗りした長さ５０００ｍ、幅８００ｍ
ｍ、厚さ１０μｍのポリエチレンテレフタレートフィル
ムの原反ロールを用いた。そして、真空蒸着装置１のサ
プライロール５に非磁性支持体３であるポリエチレンテ
レフタレートフィルムを保持する時間を３．２時間（Ｗ
／ｔ＝２５０ｍｍ／時間）とした以外は、実施例１に示
した事例と同様に磁性層の形成、バックコート層の形
成、トップコート層の形成及び裁断工程を経て８ｍｍ幅
の磁気テープの作製を完成した。

【００２４】実施例９ 本実施例は実施例８と同様に非磁性支持体３の一例とし
て、アクリル酸エステルを主成分とする水溶性ラテック
スを密度１０００万個／ｍｍ² 下塗りした長さ５０００
ｍ、幅８００ｍｍ、厚さ１０μｍのポリエチレンテレフ
タレートフィルムの原反ロールを用いた。そして、真空
蒸着装置１のサプライロール５に非磁性支持体３である
ポリエチレンテレフタレートフィルムを保持する時間を
１６時間（Ｗ／ｔ＝５０ｍｍ／時間）とした以外は、実
施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、バックコー
ト層の形成、トップコート層の形成及び裁断工程を経て
８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００２５】実施例１０ 本実施例は実施例８と同様に非磁性支持体３の一例とし
て、アクリル酸エステルを主成分とする水溶性ラテック
スを密度１０００万個／ｍｍ² 下塗りした長さ５０００
ｍ、幅８００ｍｍ、厚さ１０μｍのポリエチレンテレフ
タレートフィルムの原反ロールを用いた。そして、真空
蒸着装置１のサプライロール５に非磁性支持体３である
ポリエチレンテレフタレートフィルムを保持する時間を
３２時間（Ｗ／ｔ＝２５ｍｍ／時間）とした以外は、実
施例１に示した事例と同様に磁性層の形成、バックコー
ト層の形成、トップコート層の形成及び裁断工程を経て
８ｍｍ幅の磁気テープの作製を完成した。

【００２６】上記した実施例１〜１０、比較例１〜２で
完成させた８ｍｍ幅の磁気テープを下記項目で評価し
た。その結果を実施例１〜７と比較例１〜２は表１に、
実施例８〜１０は表２に示す。

【００２７】磁気特性 試料振動式磁気特性測定器を用いて保持力Ｈｃ、残留磁
束密度Ｂｒ、Ｓ＝残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ
を測定した。

【００２８】電磁変換特性 サンプルの８ｍｍ幅の磁気テープにソニー社製の８ｍｍ
ビデオテープレコーダであるＥＶ−Ｓ９００を用いて７
ＭＨｚの正弦波を記録し、比較例２のサンプルの再生出
力レベルを基準の０ｄＢとして他のサンプルの出力差を
測定した。

【００２９】磁気特性の劣化 ガス腐蝕試験器を用いてＳＯ₂ ガス０．６ｐｐｍを含む
３５℃９０％ＲＨ雰囲気中で２０時間放置後の劣化量Δ
Φｓ＝１００×（Φｓ−Φｓ’）／Φｓの値で評価し
た。なお、Φｓは初期値であり、Φｓ’は２０時間放置
後の値である。

【００３０】

【表１】

【００３１】

【表２】

【００３２】非磁性支持体３の一例であるポリエチレン
テレフタレートフィルムの表面上に磁性層を形成する工
程の前に、ポリエチレンテレフタレートフィルムを真空
槽２内のサプライロール５に保持してポリエチレンテレ
フタレートフィルムに含有する水分や吸着ガス等を放出
させ、この保持状態としてポリエチレンテレフタレート
フィルムの幅Ｗ、サプライロール５に保持する時間ｔと
の関係Ｗ／ｔの値が２５以上２５０以下であった実施例
１〜１０は、磁性層の形成工程において良好な配向性を
有する磁性層を形成することができた。従って、表１及
び表２から明らかなように磁気特性、電磁変換特性及び
磁気特性の劣化の何れの値も良好であった。しかしなが
ら、真空蒸着装置１のサプライロール５にポリエチレン
テレフタレートフィルムを保持する時間が１時間（Ｗ／
ｔ＝５００ｍｍ／時間）であった比較例１、真空蒸着装
置１のサプライロール５にポリエチレンテレフタレート
フィルムを保持しなかった比較例２は磁気特性、電磁変
換特性及び磁気特性の劣化の何れも満足しなかった。

【００３３】

【発明の効果】本発明の磁気記録媒体の製造方法によれ
ば、非磁性支持体の表面上に磁性層を形成する際、非磁
性支持体に含有する水分や吸着ガス等が予め放出されて
いるので、良好な配向性を有する磁性層を形成すること
ができる。従って、高密度記録に対応した電磁変換特性
を有する磁気記録媒体を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の工程で用いられる真空蒸着装置の概
略断面図である。

【符号の説明】

１…真空蒸着装置、２…真空槽、３…非磁性支持体、４
…排気口、５…サプライロール、６ａ，６ｂ…ガイド、
７…冷却キャン、８…テイクアップロール、９…金属磁
性材、１０…ルツボ、１１…電子銃、１２…シャッタ、
１３…バルブ、１４…隔壁

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも非磁性支持体の表面上に磁性
   層を形成する工程を有する磁気記録媒体の製造方法にお
   いて、 前記磁性層を形成する工程の前に前記非磁性支持体を真
   空槽内に保持する工程を有し、 前記保持する工程における前記非磁性支持体の長手方向
   に対する直角方向の幅Ｗと、前記真空槽内に放置する時
   間ｔとの関係Ｗ／ｔ（ｍｍ／時間）の値が２５以上２５
   ０以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方
   法。
2. 【請求項２】 前記真空槽内の真空度が１×１０^-5Ｐａ
   以上１．０Ｐａ以下であることを特徴とする請求項１に
   記載の磁気記録媒体の製造方法。