JPH115703A - 徐放性農薬製剤組成物及びその製造法 - Google Patents

徐放性農薬製剤組成物及びその製造法

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JPH115703A
JPH115703A JP17294997A JP17294997A JPH115703A JP H115703 A JPH115703 A JP H115703A JP 17294997 A JP17294997 A JP 17294997A JP 17294997 A JP17294997 A JP 17294997A JP H115703 A JPH115703 A JP H115703A
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hydrophobic polymer
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water
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film
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Kaoru Nishimura
薫 西村
Toshio Mizuno
利夫 水野
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Nippon Soda Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の課題は、農薬活性成分を多量に含有し
かつ高度に放出が制御できる徐放性農薬製剤組成物およ
び該組成物を簡単な装置で製造する方法を提供すること
である。 【解決手段】本発明は、吸水性の核の表面に、低温造膜
性の疎水性高分子と一種以上の農薬活性成分とからなる
被膜を有することを特徴とする徐放性農薬製剤組成物、
及びその製造法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、効力の持続化をは
かり、環境への影響を少なくした徐放性農薬製剤組成物
およびその製造法に関するものである。
【0002】
【従来技術】農薬活性成分の効力を持続化させること
は、作業上からも環境面からも重要であり、近年多くの
方法が提案されている。特開平7−228501には農
薬活性成分と水不溶性アルギン酸塩およびベントナイト
を含有する粒状農薬組成物が開示されている。特開平7
−242502には農薬活性成分と50℃以上の融点を
持つ難水溶性の物質と水に不溶の鉱油等を混合し、溶融
又は打錠後破砕・整粒してなる徐放性粒剤を提案してい
る。一方特公平2−57047には液状もしくは微粉化
した農薬成分を含有する粒剤又は微粒剤をアクリル酸、
メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、フマール酸等
の水溶性高分子で被覆したのち水不溶性にすることを特
徴とする徐放性農薬組成物について提案されている。本
特許は農薬活性成分と核を予め混合後水溶性ポリマーを
噴霧又は水溶性ポリマーの水溶液中に浸漬し被覆するた
め被覆量も少なくなり、又水溶解度が大きい原体の場合
十分な放出の制御は期待できない。又特開平3−720
2には非吸油性粒状担体に水溶性と水不溶性の接着剤を
用い殺虫活性成分を被覆する方法が提案されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、農薬
活性成分を多量に含有しかつ高度に放出が制御できる徐
放性農薬製剤組成物および該組成物を簡単な装置で製造
する方法を提供することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、吸水性の核の
表面に、低温造膜性の疎水性高分子と一種以上の農薬活
性成分とからなる被膜を有することを特徴とする徐放性
農薬製剤組成物、及びその製造法である。詳しくは、低
温造膜性の疎水性高分子の量が、核1部に対し0.05
〜0.2部である徐放性農薬製剤組成物、及び吸水性の
核の表面に農薬活性成分を含んだ疎水性高分子膜を被覆
するにあたり、まず農薬活性成分を含んだ低温造膜性の
高分子物質で核の表面を濡らした後、不活性な粉を粉衣
することにより独立した粒を製造することを特徴とする
徐放性農薬製剤の製造法である。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明に用いる吸水性の核として
は、例えば、ビーカーに約0.7〜1.4mmの不定型の
核を入れ混合しながら水を加え、水が核から分離しない
最大量を測定した時、核1gに対し0.5g以上の水を
分離しない程度の吸水性を有するものであればよく、例
えば焼成珪藻土、軽石、セルロース顆粒、農薬活性物質
無添加の空粒剤等が挙げられる。空粒剤の製造法は特に
制限はなく、転動式、押し出し式、流動式等いづれの製
造法で製造されたものでも使用できる。吸水性の核の粒
径としては特に制限はないが例えば0.1mm〜2mm程度
のものが良い。
【0006】本発明に用いる低温造膜性の疎水性高分子
とは核顆粒の表面をコーティングし、農薬活性成分の放
出を制御するために用いるものである。製造時の作業環
境を考慮した場合、通常エマルジョンの形態で製造され
る高分子を使用することが好ましく、水を揮散させ乾燥
により皮膜化する際、高温で乾燥しなくてもフィルム化
が可能な低温造膜性高分子が適している。通常乾燥温度
は室温から60℃位のもので良いが、室温から40℃の
乾燥温度で造膜する高分子が特に好ましい。低温造膜性
高分子としては、例えばスチレンーブタジエン系ラテッ
クス、酢酸ビニル系ラテックス、アクリル系ラテック
ス、アクリルースチレン系ラテックス等が挙げられる。
また、造膜温度を下げるために可塑剤を添加した高分子
も使用できる。
【0007】被覆される疎水性高分子の量は核1部に対
し0.05部以上が好ましく、更に好ましくは0.07
〜0.2部である。0.05部以下では農薬活性成分の
含有量が多くできず、又充分な徐放性が得られない。被
覆される疎水性高分子の量は多くなればなるほど充分な
徐放性が得られるが、0.2部以上になると本発明の簡
便な製造法では製造が困難となる。被覆する疎水性高分
子の量を多くするにはエマルジョン中の含有量を多くす
るか、または被覆する回数を増加することにより可能で
ある。エマルジョン中の高分子含有量を多くした場合、
粘度が高くなり吸水性の核の表面が均一に濡れなくな
る。またエマルジョン中の高分子含有量を多くするため
分子量を小さくすると放出制御が不満足となる。被覆回
数があまり多くなると作業性が煩雑となり実用的ではな
い。本発明に使用するエマルジョンは不揮発成分の含有
量が高くかつ粘度が低い組成物が良く、特に粘度は20
0cp以下が好ましい。農薬活性成分と疎水性高分子の
割合は使用する農薬活性成分の水溶解度と希望する放出
速度により任意に変更すべきであるが、1/0.5以上
が好ましく、更に好ましくは1/0.8以上である。
【0008】本発明の製造方法は、農薬活性成分と低温
で造膜性のある疎水性高分子エマルジョンの混合物で先
ず吸水性の核の表面を濡らし、その後不活性の粉を攪拌
しながら粉衣することにより、粒同志の固着のない独立
した粒を作り乾燥して製造するものである。更に放出を
長期にわたり持続したい場合には、上記方法で製造した
顆粒の表面を再び低温で造膜性のある疎水性高分子エマ
ルジョンで濡らし不活性の粉を攪拌しながら粉衣するこ
とにより被膜層を形成することにより可能となる。放出
速度を速くしたい場合には使用する疎水性高分子エマル
ジョンに水溶性の化合物を加えた液を用いたり、又水溶
性の粉体を混合した不活性の粉を粉衣することにより可
能となる。農薬活性成分は通常1層目のコーティング膜
に添加するのが好ましいが、農薬活性成分の含有量を更
に多くしたり、又農薬活性成分の放出速度を適度に制御
するために2層目以降の皮膜層に添加することも可能で
ある。
【0009】吸水性の核顆粒の表面を農薬活性成分を含
有した疎水性高分子エマルジョンで濡らした後、粒と粒
を独立させるために用いる不活性の粉は特に制限はな
く、通常の水和剤に用いるすべてのものが使用可能であ
り、例えばコロイド状酸化ケイ素、炭酸カルシュウム、
クレー、珪藻土、タルク等が使用できる。粉体の平均粒
径は20μm以下が好ましく、更に好ましくは10μm
以下である。不活性の粉の添加量は特に制限はなく、疎
水性高分子エマルジョンで濡れた核顆粒が適度に独立
し、添加した粉が余らない程度が良い。更に被覆量はコ
ーティングされる核の大きさにより任意に変更される。
【0010】又放出速度を促進するため、水溶性の化合
物を不活性の粉に混合して用いる事も可能である。水溶
性の化合物とは、例えばポリビニルアルコール、α化澱
粉、セルロース誘導体、ポリビニルピロリドン、塩化カ
リ、尿素、クエン酸ソーダ、硫酸ソーダ等である。
【0011】本発明の農薬活性成分とは殺虫剤、殺菌
剤、除草剤のいずれでも良く、常温で液体、固体のいず
れの形状でも良い。放出性を高度に制御するためには被
覆した高分子の膜中に農薬活性成分が均一に溶解又は分
散していることが重要であり、疎水性高分子エマルジョ
ン中に農薬活性成分を混合した液をコーティングするの
が好ましい。農薬活性成分が液体の場合は被覆するエマ
ルジョンに混合後乳化機により液体農薬を微粒子化した
ものをコーティングすれば良い。農薬活性成分が固体の
場合は予め乾式粉砕機で平均粒径1〜10μmに粉砕し
たものをエマルジョンに混合懸濁したものを被覆すれば
良い。更に農薬活性成分とエマルジョンを混合後湿式粉
砕機でコーティング用懸濁液を製造することも可能であ
る。水に対して充分な溶解度のある農薬活性成分の場合
は被覆するエマルジョンに溶解しコーティング用とすれ
ば良い。
【0012】本発明で用いられる農薬活性成分として
は、例えば殺虫剤としてはフェノブカルブ、ピリミカル
ブ、メソミル、ブブロフェジン、ジフルベンズロン、ク
ロルフラズロン、ベンフラカルブ、ニテンピラム、カル
タップ、ペルメトリン、シペルメトリン、フェンバレレ
ート、フルバリネート、エトフェンプロックス、フェニ
トロチオン、アセフェート、マラソン、ジクロルボス、
クロルピリホス、ダイアジノン、メチダチオン、アセタ
ミプリド、イミダクロプリド、フィプロニル等である。
殺菌剤としては例えばキャプタン、チオファメートメチ
ル、クレソキシメチル、トリフルミゾール等である。除
草剤としては例えばベンスルフロンーメチル、メフェナ
セット、チオベンカルブ、トリフルラリン等である。
【0013】本発明の製造方法は農薬活性成分と疎水性
高分子エマルジョンを予め混合し、吸水性の核顆粒の表
面が均一に濡れるように混合する。その後粒と粒の固着
を防止するため不活性の粉を添加し混合後乾燥する。多
層のコーティング粒剤を製造する場合はこの操作を繰り
返すことにより可能となる。この際長期にわたり放出す
るような製剤を製造するためには2層目以降のコーティ
ング膜には疎水性の高分子だけを使用すれば良い。又施
用直後から農薬活性成分を放出させるためにはコーティ
ング粒剤の最外層に設ける疎水性皮膜を薄くし農薬活性
成分を適度に本皮膜中に含有させればよい。次に実施例
により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら
の実施例に限定されるものではない。
【0014】
【実施例】
実施例−1 平均粒径10μmのアセタミプリド原体2.46gをス
チレン−ブタジエン系ラテックス(不揮発成分含有量
40%、造膜温度 室温)20gに分散させた混合溶液
22.46gで軽石(石川ライト3号)100gの表面
を均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー1
2.54gを加え混合し、その後40℃で乾燥し本発明
の徐放性粒剤を得た。吸水性の核1に対し、疎水性高分
子の量は0.08であり、かつアセタミプリドと疎水性
高分子との割合は1/3.25であった。製造直後のア
セタミプリドの含有量は2.0%であった。本発明の徐
放性粒剤の放出速度は3リットルの水に本製剤1gを投
入し経時的に20ccの水をサンプリングし、HPLC
により定量し測定した。測定した結果は表−1に記載し
た。
【0015】実施例−2 平均粒径10μmのアセタミプリド原体2.66gをス
チレン−ブタジエン系ラテックス(不揮発成分含有量
40%、造膜温度 室温)20gに分散させた混合溶液
22.66gで軽石(石川ライト3号)100gの表面
を均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー1
2.34gを加え混合し40℃で乾燥後更にスチレン−
ブタジエン系ラテックス(不揮発成分含有量 40%、
造膜温度室温)10gで表面を均一に濡らした後、平均
粒径5〜10μmのクレー6.17gを加え混合・乾燥
し本発明の2層状の徐放性粒剤を得た。吸水性の核1に
対し、疎水性高分子の量は0.12であり、かつアセタ
ミプリドと疎水性高分子との割合は1/4.5であっ
た。製造直後のアセタミプリドの含有量は2.0%であ
った。本発明の徐放性粒剤の放出速度は実施例−1と同
様の方法で測定した。測定した結果は表−1に記載し
た。
【0016】実施例−3 平均粒径10μmのアセタミプリド原体2.86gをス
チレン−ブタジエン系ラテックス(不揮発成分含有量
40%、造膜温度 室温)20gに分散させた混合溶液
22.86gで軽石(石川ライト3号)100gの表面
を均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー1
2.14gを加え混合し40℃で乾燥後更にスチレン−
ブタジエン系ラテックス(不揮発成分含有量 40%、
造膜温度室温)10gで表面を均一に濡らした後、平均
粒径5〜10μmのクレー6.17gを加え混合・乾燥
した。更にスチレン−ブタジエン系ラテックス(不揮発
成分含有量 40%、造膜温度 室温)10gで均一に
表面を濡らした後平均粒径5〜10μmのクレー6.0
7gを添加・混合・乾燥し、本発明の3層状の徐放性粒
剤を得た。本発明の製剤は吸水性の核1に対し、疎水性
高分子の量は0.16であり、かつアセタミプリドと疎
水性高分子との割合は1/5.6であった。又製造直後
のアセタミプリドの含有量は2.0%であった。本発明
の徐放性粒剤の放出速度は実施例−1と同様の方法で測
定した。測定した結果は表−1に記載した。
【0017】実施例−4 平均粒径10μmのアセタミプリド原体2.96gをア
クリル−スチレン系ラテックス(不揮発成分含有量 4
0%、造膜温度 室温)20gに分散させた混合溶液2
2.92gで軽石(石川ライト3号)100gの表面を
均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー1
2.34gを加え混合し、その後40℃で乾燥した。こ
の粒剤122.96gの表面をアクリル−スチレン系ラ
テックス(不揮発成分含有量 40%、造膜温度 室
温)15gで表面を均一に濡らした後、平均粒径5〜1
0μmのクレー18.51gを加え混合し、その後40
℃で乾燥した。1層目に原体配合した2層構造の徐放性
粒剤を得た。本発明の製剤は吸水性の核1に対し、疎水
性高分子は0.14であり、かつアセタミプリドと疎水
性高分子との割合は1/4.73であった。又、製造直
後のアセタミプリドの含有量は2.0%であった。本発
明の徐放性粒剤の放出速度は実施例1と同様の方法で測
定した。測定した結果は表−2に記載した。
【0018】実施例−5 平均粒径10μmのアセタミプリド原体2.66gをア
クリル−スチレン系ラテックス(不揮発成分含有量 4
0%、造膜温度 室温)20gに分散させた混合溶液2
2.66gで軽石(石川ライト3号)100gの表面を
均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー1
2.34gを加え混合し、その後40℃で乾燥した。そ
して平均粒径10μmのアセタミプリド原体0.296
gをアクリル−スチレン系ラテックス(不揮発成分含有
量 40%、造膜温度 室温)13.33gに分散させ
た混合溶液で先に調製した粒剤123gの表面を均一に
濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー18.51
gを加え混合し、その2層の徐放性粒剤を得た。本発明
の製剤は吸水性の核1に対し、疎水性高分子の量は0.
13であり、かつアセタミプリドと疎水性高分子との割
合は1/4.51であった。又、製造直後のアセタミプ
リドの含有量は2.0%であった。本発明の徐放性粒剤
の放出速度は実施例1と同様の方法で測定した。測定し
た結果は表−2に記載した。
【0019】実施例−6 平均粒径10μmのアセタミプリド原体2.92gをア
クリル−スチレン系ラテックス(不揮発成分含有量 4
0%、造膜温度 室温)20gに分散させた混合溶液2
2.92gで軽石(石川ライト3号)100gの表面を
均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー1
2.34gを加え混合し、その後40℃で乾燥した。こ
の粒剤122.66gの表面をアクリル−スチレン系ラ
テックス(不揮発成分含有量 40%、造膜温度 室
温)10gで表面を均一に濡らした後、平均粒径5〜1
0μmのクレー6.17gを加え混合し、その後40℃
で乾燥した。そして平均粒径10μmのアセタミプリド
原体0.32gをアクリル−スチレン系ラテックス(不
揮発成分含有量 40%、造膜温度 室温)15gに分
散させた混合溶液で先に調製した粒剤130.83gの
表面を均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレ
ー18.51gを加え混合し、その後40℃で乾燥し本
発明の3層の徐放性粒剤を得た。本発明の製剤は吸水性
の核1に対し、疎水性高分子の量は0.18であり、か
つアセタミプリドと疎水性高分子との割合は1/5.5
5であった。又、製造直後のアセタミプリドの含有量は
2.0%であった。本発明の徐放性粒剤の放出速度は実
施例1と同様の方法で測定した。測定した結果は表−2
に記載した。
【0020】実施例−7 平均粒径7μmのチオファネートメチル原体12.0g
をスチレン−ブタジエン系テックス(不揮発成分含有量
40%、造膜温度 室温)25gに分散させた混合溶
液37.0gで軽石(石川ライト2号)100gの表面
を均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmの珪藻土
3.0gを加え混合し、その後40℃で乾燥し本発明の
徐放性粒剤を得た。吸水性の核1に対し疎水性高分子の
量は0.1であり、かつチオファネートメチルと疎水性
高分子との割合は1/0.83であった。製造直後のチ
オファネートメチルの含有量は9.6%であった。本発
明の徐放性粒剤の放出速度は3リットルの水に本製剤1
gを投入し経時的に20ccの水をサンプリングし、H
PLCにより定量し測定した。測定した結果は表−3に
記載した。
【0021】比較例−1 軽石(石川ライト3号)100gの表面をスチレン−ブ
タジエン系ラテックス(不揮発成分含有量 40%、造
膜温度 室温)20gで均一に濡らした後、平均粒径1
0μmのアセタミプリド2.46gと平均粒径5〜10
μmのクレー12.54gを混合した粉15gを添加・
混合・乾燥し、比較粒剤を得た。本製剤は吸水性の核1
に対し、疎水性高分子の量は0.08であり、かつアセ
タミプリドと疎水性高分子との割合は1/3.25であ
った。製造直後のアセタミプリドの含有量は2.0%で
あった。本製剤の放出速度は実施例−1と同様の方法で
測定した。測定した結果は表−1に記載した。
【0022】比較例−2 平均粒径10μmのアセタミプリド原体2.46gをア
クリル−スチレン系ラテックス(不揮発成分含有量 2
0%、造膜温度 室温)20gに分散させた混合溶液2
2.46gで軽石(石川ライト3号)100gの表面を
均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー1
2.54gを加え混合し、その後40℃で乾燥し比較粒
剤を得た。吸水性の核1に対し、疎水性高分子の量は
0.04であり、かつアセタミプリドと疎水性高分子と
の割合は1/1.62であった。製造直後のアセタミプ
リドの含有量は2.1%であった。本製剤の放出速度は
実施例−1と同様の方法で測定した。測定した結果は表
−1に記載した。
【0023】比較例−3 平均粒径10μmのアセタミプリド原体2.46gをア
クリル−スチレン系ラテックス(不揮発成分含有量 2
0%、造膜温度 室温)30gに分散させた混合溶液3
2.46gで軽石(石川ライト3号)100gの表面を
均一に濡らした後、平均粒径5〜10μmのクレー1
5.67gを加え混合し、その後40℃で乾燥し比較製
剤を得た。本製剤はラテックスの投入量が多すぎたた
め、粒同志が団塊化し商品価値のないものであった。
【0024】
【0025】
【0026】
【0027】
【発明の効果】本発明の徐放性農薬製剤組成物及びその
製法は放出速度が高度に制御されるため、土壌中に施用
された場合リーチングも少なくなり又長期にわたって農
薬活性成分を放出することが可能になる。また製造方法
が非常に簡単であり、かつ短時間で製造できるため生産
効率の面でも優れたものである。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】吸水性物質からなる核の表面に、低温造膜
    性の疎水性高分子と一種以上の農薬活性成分とからなる
    被膜を形成させてなることを特徴とする徐放性農薬製剤
    組成物。
  2. 【請求項2】吸水性物質からなる核の表面に、低温造膜
    性の疎水性高分子と一種以上の農薬活性成分とからなる
    被膜を形成させ、さらに低温造膜性の疎水性高分子の被
    膜を形成してなることを特徴とする徐放性農薬製剤組成
    物。
  3. 【請求項3】低温造膜性の疎水性高分子の量が、核1部
    に対し0.05〜0.2部である請求項1または請求項
    2記載の徐放性農薬製剤組成物。
  4. 【請求項4】吸水性物質からなる核の表面に、農薬活性
    成分を含んだ低温造膜性の疎水性高分子膜を被覆するに
    あたり、まず農薬活性成分を含んだ高分子物質で核の表
    面を濡らした後、不活性な粉を粉衣することにより独立
    した粒を製造することを特徴とする徐放性農薬製剤組成
    物の製造法。
  5. 【請求項5】農薬活性成分を含んだ高分子物質で核の表
    面を濡らした後、不活性な粉を粉衣する処理を繰り返し
    行い、多層の被膜層を有する独立した粒を製造すること
    を特徴とする請求項4記載の徐放性農薬製剤組成物の製
    造法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001163704A (ja) * 1999-12-10 2001-06-19 Nippon Soda Co Ltd 農薬の処理方法
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