JPH11503826A - 電極領域の規定方法 - Google Patents
電極領域の規定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
圧縮して、領域の境界を規定する、もしくは基材の縁または層の縁と共に領域の境界を規定し、かつ領域表面を通ってまたは横切って物質が輸送されるのを実質的に防止する圧縮領域(8)を形成することを含んでなる方法に関する。また、本発明は、多孔質基材;および基材の一面上の電極(1)を含んでなる電気化学的検出素子であって、基材の領域は、基材内での電解質の移動に対するバリアを形成する程度に圧縮され、圧縮された領域は、電極上に所定の面積のゾーンを規定する、もしくは基材の縁または電極の縁と共にそのようなゾーンを規定する素子に関する。
Description
【発明の詳細な説明】
電極領域の規定方法
技術分野
本発明は、多孔質基材に取り付けられたまたは接している被覆または層の領域
を規定する方法に関する。特に、本発明は、被覆または層が電極である場合の方
法に関する。以下、電気化学の分野における用途を参照して本発明を説明するが
、本発明をそのような用途に限定する意図はない。本発明は、多孔質基材の規定
された領域が必要とされるあらゆる用途に展開できる。
背景技術
定量的な電気化学的測定を行う場合には常に、再現性がありかつ正確に規定さ
れ、分析される試料に接している電極面積が必要であることが分かっている。バ
ルク溶液中で測定を行う場合、有用な方法は、液体中へあるレベルまで電極を浸
漬するか、または正確に規定された面積のみが溶液に接するように絶縁層を電極
に適用することであった。このような方法は、比較的高価であり、信頼性が低い
。また、これらの方法を採用する際、特に電極が設けられている基材が多孔質で
ある場合には、規定された面積の外における漏れおよび電極への接触を防止する
ことは困難であることも分かっている。
本発明は、安価で、簡単に使用でき、信頼性のある方法を提供することにより
、従来技術の問題点を解決し、少なくとも改良しようとするものである。
発明の概要
一要旨によれば、本発明は、多孔質基材上で層の領域を規定する方法であって
、該基材を圧縮して、領域の境界を規定する、もしくは基材の縁または層の縁と
共に領域の境界を規定し、かつ領域表面を通ってまたは横切って物質が輸送され
るのを実質的に防止する圧縮領域を形成することを含んでなる方法からなる。
第2の要旨によれば、本発明は、
多孔質基材;および
基材の一面上の電極
を含んでなる電気化学的検出素子であって、基材の領域は、基材内での電解質の
移動に対するバリアを形成する程度に圧縮され、圧縮された領域は、電極上に所
定の面積のゾーンを規定する、もしくは基材の縁または電極の縁と共にそのよう
なゾーンを規定する素子を提供する。
第3の要旨によれば、第2の要旨の多孔質基材は、分析される第1の種を含む
液体に対して透過性であるが、第1の種の電気化学的検出に干渉するような種類
の、液体に含まれる第2の種に対しては実質的に不透過性である膜である。
好ましくは、多孔質基材に取り付けられているまたは接している層もしくは基
材に適用された被覆であってよい層は、電極であり、規定されている領域は、電
極面積である。層が電極である場合、電極は、通常、基材表面上に連続フィルム
を形成するように、基材表面へスパッタ堆積される。しかしながら、他の方法、
例えば無電解メッキ、電解メッキ、蒸着、陽極酸化なども、電極の形成に使用す
ることができる。通常、基材上のフィルムの厚さは、10〜200nm、より好
ましくは60〜120nmである。
電極として適している物質には、金、銀、白金、パラジウム、イリジウム、鉛
、およびこれら金属の合金、カーボン、結合剤と混合されたカーボン、並びに不
溶性銀塩(例えば、塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀、フェリシアン化銀およびフェロ
シアン化銀)の多孔質層により部分的に被覆された銀が包含される。本発明の電
気化学的検出素子では、典型的には2つまたはそれ以上の電極が存在し、電極は
、基材の一方の面または基材の両対向面上に供給されてよい。
好ましい形態では、本発明の方法により製造された基材は、少なくとも2つの
独立した領域を有し、一方の領域は圧縮されており、他方の領域は未圧縮である
。このようにして得られる基材は、電気化学的検出素子として使用する場合、特
に有用であることが分かっている。試料は、得られた基材の未圧縮領域に置かれ
た場合、圧縮領域により第1の領域から分離されている他の領域への試料の移行
は、実質的に防止されている。試料は、得られた基材の所定領域、従って得られ
た基材に取り付けられたまたは接している電極の所定領域に閉じ込めらることが
分かっ
ている。
本発明の方法は、圧縮された領域を効果的に不透過性にするようにその領域に
おける基材の多孔質構造を実質的に排除または十分に圧縮することにより、機能
する。
本発明の方法は、それのみで、または好ましくはブロッカーと組み合わせて使
用することができる。本発明において、ブロッカーは、基材の未圧縮領域におけ
る物質の輸送を妨害しないが、圧縮領域での物質の輸送を妨害することを助長す
るように、基材中に配置される材料である。ブロッカーとして適している材料の
例には、グルコース、寒天、ゼラチン、澱粉などが含まれる。
好ましい形態では、ブロッカーは、以下の工程を用いて、予備圧縮した多孔質
基材に、有利に組み込まれる:
(a)適当な溶媒にブロッカーを溶解し、
(b)ブロッカーの溶液により基材を湿潤し、次いで
(c)溶媒を蒸発により除去する。
別の好ましい形態では、多孔質基材は、平滑または光沢面から粗面に向かって
直径が増加している孔を有する種類の基材である。このような多孔質基材は、望
ましくは米国特許第4,629,563号及び同第4,774,039号に記載され
ている種類のものである。最終用途に応じて、基材は非対称または対称膜であっ
てよい。
基材は、圧縮可能であり、圧縮中に物理的一体性を保持する適当な多孔質物質
であってよい。そのような物質の例には、ポリスルホン、ポリハロゲン化ビニリ
デン(例えば、ポリビニリデンジフルオリド)、テトラフルオロエチレン、ポリ
アミド、ポリイミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、
ポリカーポネートなどのポリマーまたはポリマー混合物が包含される。物質は、
ミクロまたはマクロ的孔を有するシート、チューブまたは中空糸の形状であって
よい。
基材の厚さは、最終用途を念頭において選択される。通常、試料の体積を小さ
くするために、基材は薄いことが好ましい。しかしながら、取り扱いのために十
分な機械的強度を与え、基材の対向面にある電極間で十分な分離を維持して電気
短絡を防止できるように、十分な厚さが必要である。
いくつかの用途、例えばアノードストリッピングには、より大きい試料体積お
よびより大きい厚さが好ましい。
以下、本発明の好ましい形態および例を、添付図面を参照して、説明する。
図面の簡単な説明
図1は、一部分を拡大して示している、未圧縮状態の微孔質基材の断面図であ
る。
図2は、圧縮領域を拡大して示している、微孔質基材の縁と共に領域の境界を
規定する圧縮領域を有する図1の基材を示す図である。
図3は、図2の基材の平面図である。
図4は、図1または2の基材の側面図である。
図5は、基材にブロッカーが加えられた図1と同様の図である。
図6は、基材にブロッカーが加えられた図2と同様の図である。
図7は、規定された目標領域が異なっている1つの態様の平面図である。
図8は、規定された目標領域が異なっている第2の態様の平面図である。
図9は、規定された目標領域が異なっている第3の態様の平面図である。
図10は、規定された目標領域が異なっている第4の態様の平面図である。
図11は、本発明の好ましい態様を示す平面図である。
図1は、基材10に取り付けられたまたは接触している電極1を有する、未圧
縮状態の微孔質基材10を示す。圧縮前の基材の厚さは、好ましくは約180μ
m、より好ましくは30〜150μmである。孔径は、10キロダルトン・カッ
トオフ(下限)ないし5μm、好ましくは0.1〜0.8μmミクロン、より好
ましくは0.2〜0.5μmである。図1には、拡大図も示されており、そこに
は、基材の未圧縮孔2が描かれている。微孔質基材10の領域5に圧力を加える
と、1またはそれ以上の独立した圧縮部分8が形成される。図2および3に示さ
れているように、圧縮部分8は、未圧縮領域の縁7と共に、領域4の境界を規定
する。この圧縮部分8は、その中を通ってまたは横切って物質(図示せず)が輸
送されるのを実質的に防止する。
図2の拡大図は、部分8を通ってまたは横切って物質が輸送されるのを実質的
に防止するように圧縮された部分8の孔6を示している。
図5および6は、ブロッカー3を加える効果を描いている。図6の拡大図に示
されているように、ブロッカー3の追加により、部分8を通るまたは横切る物質
の輸送を防止する部分8における孔6の封鎖性がより完全になる。
図7および8は、基材10の一方の面上にあって反対面上の電極1に重なって
いる、リング状または四角形状の圧縮領域5を示している。圧縮部分8は、電極
の領域4を規定し、物質(図示せず)が領域8を通ってまたは横切って隣接領域
9へ輸送されるのを実質的に防止する。
図面には描かれていないが、電極1の領域4は、部分的に圧縮領域8または領
域5により、かつ部分的に電極の縁により規定されていてよい。
図9は、一つのエッジが圧縮領域5により、他のエッジが未圧縮基材9の縁1
1により規定されている長方形領域4を示す。
図10は、未圧縮基材9の2つの縁11と組み合わされた2つの圧縮領域5に
より規定されている長方形領域4を示す。
本発明においては、多孔質基材は、好ましくは、多孔質基材の少なくとも1つ
の領域を圧縮できる圧縮機を用いてまたは適当な圧縮方法により、圧縮する。加
える圧力の大きさは、圧力範囲の上限および下限の両方において、基材により異
なる。実質的な非孔質を達成するために基材の多孔質構造を押し潰すのに十分な
圧力を基材に加えるのが好ましいが、基材の物理的一体性を著しく破壊するよう
な高圧力であってはならない。
多孔質基材を圧縮するのに必要は圧力の範囲の例は、以下に記載する実施例お
よび比較例を参照しながら、説明する。
発明を実施するための最良の形態
実施例1
0.2〜0.5μmの孔を有する厚さ150μmのポリスルホン基材シートを
、ゼラチンの1重量%水溶液に浸した。過剰の液を基材の外面から拭きとり、水
を
除去するために基材をオーブン中で乾燥した。次いで、リング状の圧縮領域が基
材上に形成されるように、基材を100MPaの圧力でプレスした。リングは、
8mmの内径および10mmの外径を有していた。
染料(Rose Bengal)の水溶液10μlをリング内側の基材上に滴下した。
染料溶液は、リング内側の縁まで広がり、そこで止まったように見えた。1時間
後にも、圧縮リングにより規定された円形領域の外側では、染料は目視されなか
った。1時間後までには、染料溶液中の水は蒸発していた。
比較例1
30MPaの圧力で基材をプレスする以外は実施例1と同様に行った。この圧
力では、規定された領域の外側へ染料がいくらか漏れ出た。
実施例2
電極として使用する約60nmのプラチナで基材を被覆した以外は、実施例1と
同様に行った。また、染料溶液を基材に滴下する代わりに、フェロシアニドおよ
びフェリシアニドを含む溶液を用い、電圧をプラチナ電極にかけ、時間経過とと
もに電流を記録した。最初高い電流値を示した後、電流は、約10分間一定に保
たれた。その後、基材は乾燥し始め、電気的接続は失われた。この一定電流は、
規定された領域の外へは溶液が広がらなかったことを示していた。
比較例2
55MPaの圧力でプレスする以外は実施例1と同様に行い、5つの規定領域
を形成した。1つの領域では、規定領域の外へ、染料が漏れ出たが、他の規定領
域では漏れは無かった。
実施例3
約0.2μmの孔を有するポリビニリデンジフルオリド基材を用いる以外は実
施例2と同様に行った。
実施例4
80MPaの圧力でプレスする以外は実施例1と同様に行った。この圧力では
、規定領域の外への染料の漏れは無かった。
比較例4
ゼラチン溶液に浸さなかった以外は実施例1と同様に行った。加えた圧力は7
0MPaであった。4つの規定領域を形成したが、すべての領域で、領域の外へ
染料が漏れ出た。
比較例5
ゼラチン溶液に浸さず、80MPaの圧力でプレスした以外は実施例1と同様
に行った。5つの規定領域を形成したところ、4つの領域では染料が領域の外へ
漏れ出したが、1つの領域では染料の漏れはなかった。
比較例6
ゼラチン溶液に浸さず、100MPaの圧力でプレスした以外は実施例1と同
様に行った。3つの規定領域を形成したところ、1つの規定領域では染料が領域
の外へ漏れ出したが、2つの領域では染料も漏れはなかった。
好ましくは、本発明で用いる膜は、分析すべき第1の種を含む液に対しては透
過性であるが、第2の種に対しては実質的に不透過性である。本発明のこの好ま
しい形態の例を、以下の実施例により説明する。
実施例A
0.2μmの孔を有する厚さ100μmのポリスルホンシートの片面に、プラ
チナの1mmストリップ2本を被覆した。規定された電極領域を、実施例1に記載
の方法に従って形成した。分析すべき血液試料を、検出電極を被覆した基材の反
対面上で規定領域内に接触させた。膜は、干渉種である血液中の赤血球(II)に
対しては不透過性であったが、グルコースまたはコレステロール(I)に対して
は透過性であった。第1の種(グルコースまたはコレステロール)は、赤血球(
II)の干渉を受けることなく分析することができた。
電気化学的検出素子では、2つまたは3つの電極を用いることが有用であり、
この場合、全ての電極は、本発明に従ったバリアによって規定された領域の中へ
延びまたは領域を通過することができる。例えば、圧縮バリアは、2つのストリ
ップ電極が通過する四角形領域を規定することができる。従って、領域は、各電
極のエッジおよび圧縮バリアにより各電極上に規定され、ストリップは、圧縮バ
リアにおいて四角形領域に入り、四角形領域から出て行く。
実施例B
図11に描かれた本発明の非常に好ましい形態では、基材10は、ストリップ
の形状であり、ストリップの対向面上に電極1,1Aを有している。両方の電極
1,1Aは、ストリップの長さ方向に伸びており、ストリップは、ストリップの
長さ方向に沿って間隔を置いて複数の規定された四角形領域4を有している。各
領域は、本発明に従って圧縮により形成された境界8により規定されている。
各領域4は、電極1,1Aの所定面積(斜線で示す)を規定する。使用時には
、試料は、ストリップ末端に最も近い領域4に供給することができる。
測定は、適当な装置をストリップの反対末端において電極に接続することによ
り常套の方法で行うことができる。その後、「使用済み」領域をストリップから
切り離し、ストリップの末端に最も近くなった次ぎの領域4を、次ぎの試料の為
に使用することができる。
所望により、試料の体積および従ってシグナルを増す為に、あるいは測定時間
を短縮する為に、センサー電極から遠い面上に吸収ストリップを供給してよい。
同様に所望により、圧縮基材8により結合された基材の体積内に、1つまたはそ
れ以上の分析物を含ませることができる。
特定の実施例および図面を参照して本発明を説明したが、本発明は多くの他の
形態を包含しているものであることは、当業者なら理解できるであろう。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE,
DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L
U,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF
,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,
SN,TD,TG),AP(KE,LS,MW,SD,S
Z,UG),UA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD
,RU,TJ,TM),AL,AM,AT,AU,AZ
,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CZ,
DE,DK,EE,ES,FI,GB,GE,HU,I
S,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LK,LR
,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,MN,
MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,S
D,SE,SG,SI,SK,TJ,TM,TR,TT
,UA,UG,US,UZ,VN
(72)発明者 ベック,トーマス・ウィリアム
オーストラリア2756ニュー・サウス・ウェ
ールズ州 ノース・リッチモンド、ケダ・
サーキット121番
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.多孔質基材上で層の領域を規定する方法であって、該基材を圧縮して、領 域の境界を規定する、もしくは基材の縁または層の縁と共に領域の境界を規定し 、かつ領域表面を通ってまたは横切って物質が輸送されるのを実質的に防止する 圧縮領域を形成することを含んでなる方法。 2.層は、多孔質基材に取り付けられているかまたは接しており、あるいは基 材に適用された被覆である請求項1に記載の方法。 3.層は電極であり、規定される領域は電極面積である請求項1に記載の方法 。 4.電極は、無電解メッキ、電解メッキ、蒸着およびスパッタリングからなる 群から選択される方法により、基材の表面上に形成する請求項3に記載の方法。 5.電極は、連続フィルムを形成するように、基材の表面上にスパッタ堆積す る請求項4に記載の方法。 6.基材上のフィルムの厚さは、10〜200μmである請求項5に記載の方 法。 7.フィルムの厚さは、60〜120μmである請求項6に記載の方法。 8.電極は、金、銀、白金、パラジウム、イリジウム、鉛、およびこれら金属 の合金、カーボン、結合剤と混合されたカーボン、並びに不溶性銀塩の多孔質層 により部分的に被覆された銀からなる群から選択される物質から作られる請求項 3〜7のいずれかに記載の方法。 9.不溶性銀塩は、塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀、フェリシアン化銀またはフェ ロシアン化銀である請求項8に記載の方法。 10.圧縮領域での物質の輸送を阻害するのを助長するブロッカーを基材中に 含ませる請求項1〜9のいずれかに記載の方法。 11.ブロッカーは、グルコース、寒天、ゼラチンまたは澱粉である請求項1 0に記載の方法。 12.ブロッカーは、 (a)適当な溶媒にブロッカーを溶解し、 (b)ブロッカーの溶液により基材を湿潤し、次いで (c)溶媒を蒸発により除去する 工程を用いて、予備圧縮された多孔質基材に担持される請求項10または11に 記載の方法。 13.基材は、ポリマーまたはポリマー混合物からなる群から選択される多孔 質物質から製造される請求項1〜12のいずれかに記載の方法。 14.ポリマーまたはポリマー混合物は、ポリスルホン、ポリハロゲン化ビニ リデン、テトラフルオロエチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエチレン、ポ リプロピレン、ポリアクリロニトリルまたはポリカーポネートからなる請求項1 3に記載の方法。 15.ポリハロゲン化ビニリデンは、ポリビニリデンジフルオリドである請求 項14に記載の方法。 16.予備圧縮された基材の厚さは、約180μmまたはそれ以下である請求 項1〜15のいずれかに記載の方法。 17.予備圧縮された基材の厚さは、30〜150μmである請求項16に記 載の方法。 18.基材の孔径は、10キロダルトン・カットオフ(下限)ないし5μmで ある請求項1〜17のいずれかに記載の方法。 19.基材の孔径は、0.1〜0.8μmミクロンである請求項18に記載の 方法。 20.基材の孔径は、0.2〜0.5μmである請求項19に記載の方法。 21.実施例および/または添付図面(ただし比較例を除く)のいずれか1つ を参照して明細書中に実質的に記載された、多孔質基材上で層の領域を規定する 方法。 22.多孔質基材;および 基材の一面上の電極 を含んでなる電気化学的検出素子であって、基材の領域は、基材内での電解質の 移動に対するバリアを形成する程度に圧縮され、圧縮された領域は、電極上に所 定の面積のゾーンを規定する、もしくは基材の縁または電極の縁と共にそのよう なゾーンを規定する素子。 23.電極は、無電解メッキ、電解メッキ、蒸着およびスパッタリングからな る群から選択される方法により、基材の表面上に形成されている請求項22に記 載の電気化学的検出素子。 24.電極は、連続フィルムを形成するように、基材の表面上にスパッタ堆積 されている請求項23に記載の電気化学的検出素子。 25.基材上のフィルムの厚さは、10〜200μmである請求項24に記載 の電気化学的検出素子。 26.フィルムの厚さは、60〜120μmである請求項6に記載の電気化学 的検出素子。 27.電極は、金、銀、白金、パラジウム、イリジウム、鉛、およびこれら金 属の合金、カーボン、結合剤と混合されたカーボン、並びに不溶性銀塩の多孔質 層により部分的に被覆された銀からなる群から選択される物質から作られている 請求項22〜26のいずれかに記載の電気化学的検出素子。 28.不溶性銀塩は、塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀、フェリシアン化銀またはフ ェロシアン化銀である請求項27に記載の電気化学的検出素子。 29.2つまたはそれ以上の電極を有し、電極は、基材の一方の面または両対 向面上に形成されている請求項22〜28のいずれかに記載の電気化学的検出素 子。 30.圧縮領域での物質の輸送を阻害するのを助長するブロッカーを、さらに 基材中に含む請求項22〜29のいずれかに記載の電気化学的検出素子。 31.ブロッカーは、グルコース、寒天、ゼラチンまたは澱粉である請求項3 0に記載の電気化学的検出素子。 32.ブロッカーは、 (a)適当な溶媒にブロッカーを溶解し、 (b)ブロッカーの溶液により基材を湿潤し、次いで (c)溶媒を蒸発により除去する 工程を用いて、予備圧縮された多孔質基材に担持される請求項30または31に 記載の電気化学的検出素子。 33.基材は、ポリマーまたはポリマー混合物からなる群から選択される多孔 質物質から製造される請求項22〜32のいずれかに記載の電気化学的検出素子 。 34.ポリマーまたはポリマー混合物は、ポリスルホン、ポリハロゲン化ビニ リデン、テトラフルオロエチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエチレン、ポ リプロピレン、ポリアクリロニトリルまたはポリカーポネートからなる請求項3 3に記載の電気化学的検出素子。 35.ポリハロゲン化ビニリデンは、ポリビニリデンジフルオリドである請求 項34に記載の電気化学的検出素子。 36.予備圧縮された基材の厚さは、約180μmまたはそれ以下である請求 項22〜35のいずれかに記載の方法。 37.予備圧縮された基材の厚さは、30〜150μmである請求項36に記 載の電気化学的検出素子。 38.基材の孔径は、10キロダルトン・カットオフ(下限)ないし5μmで ある請求項22〜37のいずれかに記載の方法。 39.基材の孔径は、0.1〜0.8μmミクロンである請求項38に記載の 電気化学的検出素子。 40.基材の孔径は、0.2〜0.5μmである請求項39に記載の電気化学 的検出素子。 41.多孔質基材は、分析される第1の種を含む液体に対して透過性であるが 、第1の種の電気化学的検出に干渉するような種類の、液体に含まれる第2の種 に対しては実質的に不透過性である膜である請求項22〜40のいずれかに記載 の電気化学的検出素子。 42.実施例および/または添付図面(ただし比較例を除く)のいずれかを参 照して明細書中に実質的に記載された、電気化学的検出素子。
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