JPH1150101A - 金属ケイ素粉末の熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法 - Google Patents
金属ケイ素粉末の熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法Info
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- JPH1150101A JPH1150101A JP9202879A JP20287997A JPH1150101A JP H1150101 A JPH1150101 A JP H1150101A JP 9202879 A JP9202879 A JP 9202879A JP 20287997 A JP20287997 A JP 20287997A JP H1150101 A JPH1150101 A JP H1150101A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Muffle Furnaces And Rotary Kilns (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 熱処理装置のマッフルの耐久性を向上させ、
金属ケイ素粉末を安定的かつ効率的に熱処理する。 【解決手段】 炭化ケイ素の膜で表面を被覆した黒鉛材
からなるマッフルを配設する。
金属ケイ素粉末を安定的かつ効率的に熱処理する。 【解決手段】 炭化ケイ素の膜で表面を被覆した黒鉛材
からなるマッフルを配設する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属ケイ素粉末の
熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法に関する。
熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、１，１００〜１，４１０℃の温度
域で、窒化反応や脱酸素といった金属ケイ素粉末の熱処
理を行う際に使用する熱処理装置には、加熱ヒーターと
熱処理対象物である金属ケイ素粉末との間に、黒鉛材か
らなるマッフルが配してあり、これにより該装置内の温
度分布を均一に保つと共に、加熱ヒーターや断熱材を保
護していた。
域で、窒化反応や脱酸素といった金属ケイ素粉末の熱処
理を行う際に使用する熱処理装置には、加熱ヒーターと
熱処理対象物である金属ケイ素粉末との間に、黒鉛材か
らなるマッフルが配してあり、これにより該装置内の温
度分布を均一に保つと共に、加熱ヒーターや断熱材を保
護していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
熱処理装置では、その使用に伴って、以下の式に示すよ
うに、金属ケイ素粉末の表面に生成した自然酸化膜（Ｓ
ｉＯ2 ）と金属ケイ素粉末が反応して、一酸化ケイ素ガ
スが発生する。 ＳｉＯ2 （ｓ）＋Ｓｉ（ｓ）→２ＳｉＯ（ｇ） さらに、この一酸化ケイ素ガスと黒鉛材からなるマッフ
ルが、以下の式に従って反応する。 ２Ｃ（ｓ）＋ＳｉＯ（ｇ）→ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ） その結果、一酸化ケイ素ガスと炭化ケイ素の界面におい
て残留歪みが発生し、マッフルに破損等が生じた。そこ
で、破損等の防止のために、黒鉛材のかさ密度等の物性
を変えたり、炭素繊維強化炭素基材を用いたりすること
が行われたが、その効果は十分ではなかった。
熱処理装置では、その使用に伴って、以下の式に示すよ
うに、金属ケイ素粉末の表面に生成した自然酸化膜（Ｓ
ｉＯ2 ）と金属ケイ素粉末が反応して、一酸化ケイ素ガ
スが発生する。 ＳｉＯ2 （ｓ）＋Ｓｉ（ｓ）→２ＳｉＯ（ｇ） さらに、この一酸化ケイ素ガスと黒鉛材からなるマッフ
ルが、以下の式に従って反応する。 ２Ｃ（ｓ）＋ＳｉＯ（ｇ）→ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ） その結果、一酸化ケイ素ガスと炭化ケイ素の界面におい
て残留歪みが発生し、マッフルに破損等が生じた。そこ
で、破損等の防止のために、黒鉛材のかさ密度等の物性
を変えたり、炭素繊維強化炭素基材を用いたりすること
が行われたが、その効果は十分ではなかった。
【０００４】そこで、本発明は、一酸化ケイ素ガスが発
生しても、マッフルの破損等が起こらず、安定的かつ効
率的に金属ケイ素粉末を熱処理することができる金属ケ
イ素粉末の熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法を
提供することを目的とする。
生しても、マッフルの破損等が起こらず、安定的かつ効
率的に金属ケイ素粉末を熱処理することができる金属ケ
イ素粉末の熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法を
提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく、鋭意検討を重ねた結果、予めマッフルの
基材である黒鉛材表面を炭化ケイ素の膜で覆うと、一酸
化ケイ素ガスはマッフルと反応できなくなり、その結
果、マッフルに破損等が起こらず、マッフルの強度を保
持できることを見いだし、この知見に基づいて本発明を
完成するに至った。すなわち、本発明は、加熱ヒーター
とマッフルとを備えた金属ケイ素粉末の熱処理装置にお
いて、マッフルが、炭化ケイ素の膜で表面を被覆した黒
鉛材からなることを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理
装置、及び該装置内において、金属ケイ素粉末を、非酸
化性雰囲気中、１，１００〜１，４１０℃で熱処理する
ことを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理方法である。
を解決すべく、鋭意検討を重ねた結果、予めマッフルの
基材である黒鉛材表面を炭化ケイ素の膜で覆うと、一酸
化ケイ素ガスはマッフルと反応できなくなり、その結
果、マッフルに破損等が起こらず、マッフルの強度を保
持できることを見いだし、この知見に基づいて本発明を
完成するに至った。すなわち、本発明は、加熱ヒーター
とマッフルとを備えた金属ケイ素粉末の熱処理装置にお
いて、マッフルが、炭化ケイ素の膜で表面を被覆した黒
鉛材からなることを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理
装置、及び該装置内において、金属ケイ素粉末を、非酸
化性雰囲気中、１，１００〜１，４１０℃で熱処理する
ことを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理方法である。
【０００６】上記熱処理装置は、後述する理由により、
炭化ケイ素の膜が、黒鉛材の表面を化学気相反応により
炭化ケイ素化することによって形成したものであること
が好ましい。
炭化ケイ素の膜が、黒鉛材の表面を化学気相反応により
炭化ケイ素化することによって形成したものであること
が好ましい。
【０００７】本発明において、金属ケイ素粉末の熱処理
とは、窒化反応やこの窒化反応を促進するための原料ケ
イ素粉末の脱酸素等であるが、特に脱酸素を目的とした
処理の場合に本発明が有効である。また、上記熱処理方
法は、後述する理由により、金属ケイ素粉末の熱処理装
置内を窒素ガスを含まない不活性ガス雰囲気あるいは
０．１〜３０Ｔｏｒｒの減圧下にすることが好ましい。
とは、窒化反応やこの窒化反応を促進するための原料ケ
イ素粉末の脱酸素等であるが、特に脱酸素を目的とした
処理の場合に本発明が有効である。また、上記熱処理方
法は、後述する理由により、金属ケイ素粉末の熱処理装
置内を窒素ガスを含まない不活性ガス雰囲気あるいは
０．１〜３０Ｔｏｒｒの減圧下にすることが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明について図面を参照
して詳細に説明する。図１は、本発明に係る熱処理装置
の一例を示す横断面説明図、図２は、図１のＡ−Ａ´線
に沿う断面説明図である。なお、図中、１は炉体、２は
加熱ヒーター、３はマッフル、４は試料台、５はトレイ
である。図面から分かるように、本発明に係る熱処理装
置の構造は、炉体１内に、加熱ヒーター２と試料台４に
載せたトレイ５との間にマッフル３を配設した密閉型の
装置であり、従来からある熱処理装置の構造と同様であ
る。本発明の特徴は、マッフル３が、炭化ケイ素の膜で
表面を被覆した黒鉛材からなるという点にあり、その他
の構成部材は従来のものと同様にすればよい。
して詳細に説明する。図１は、本発明に係る熱処理装置
の一例を示す横断面説明図、図２は、図１のＡ−Ａ´線
に沿う断面説明図である。なお、図中、１は炉体、２は
加熱ヒーター、３はマッフル、４は試料台、５はトレイ
である。図面から分かるように、本発明に係る熱処理装
置の構造は、炉体１内に、加熱ヒーター２と試料台４に
載せたトレイ５との間にマッフル３を配設した密閉型の
装置であり、従来からある熱処理装置の構造と同様であ
る。本発明の特徴は、マッフル３が、炭化ケイ素の膜で
表面を被覆した黒鉛材からなるという点にあり、その他
の構成部材は従来のものと同様にすればよい。
【０００９】マッフル３の形状については、特に限定さ
れず、筒状、角状等、適宜選択すればよい。マッフル３
の材質としては、基材である黒鉛材とその表面を被覆す
る炭化ケイ素を用いる。これらの代わりに燒結性炭化ケ
イ素のみからなるマッフルを使用することも可能である
が、そうするとマッフルを大型化するのが困難となり、
また、製造コストが高くなる。したがって、本発明で
は、加工性に富み、大型化が比較的容易な黒鉛材を基材
とし、少なくとも一酸化ケイ素ガスが接触する黒鉛材の
表面を炭化ケイ素の膜で被覆したマッフル３を用いる。
れず、筒状、角状等、適宜選択すればよい。マッフル３
の材質としては、基材である黒鉛材とその表面を被覆す
る炭化ケイ素を用いる。これらの代わりに燒結性炭化ケ
イ素のみからなるマッフルを使用することも可能である
が、そうするとマッフルを大型化するのが困難となり、
また、製造コストが高くなる。したがって、本発明で
は、加工性に富み、大型化が比較的容易な黒鉛材を基材
とし、少なくとも一酸化ケイ素ガスが接触する黒鉛材の
表面を炭化ケイ素の膜で被覆したマッフル３を用いる。
【００１０】黒鉛材の表面を炭化ケイ素の膜で被覆する
方法としては、化学蒸着法（ＣＶＤ法）や化学気相反応
等が挙げられる。化学蒸着法によると、製造コストが高
くなったり、炭化ケイ素膜が熱膨張率の差により剥離す
るといった問題があるので、化学気相反応を選択するこ
とが好ましい。化学気相反応により、炭化ケイ素の膜を
黒鉛材の表面に形成するには、例えば、制御雰囲気中
で、黒鉛材と一酸化ケイ素ガスとを均一に反応させた
り、黒鉛材表面に金属ケイ素を含浸、塗布して直接反応
させればよい。
方法としては、化学蒸着法（ＣＶＤ法）や化学気相反応
等が挙げられる。化学蒸着法によると、製造コストが高
くなったり、炭化ケイ素膜が熱膨張率の差により剥離す
るといった問題があるので、化学気相反応を選択するこ
とが好ましい。化学気相反応により、炭化ケイ素の膜を
黒鉛材の表面に形成するには、例えば、制御雰囲気中
で、黒鉛材と一酸化ケイ素ガスとを均一に反応させた
り、黒鉛材表面に金属ケイ素を含浸、塗布して直接反応
させればよい。
【００１１】上記熱処理装置を用いて、金属ケイ素粉末
を熱処理するには、金属ケイ素粉末をトレイ５に仕込
み、非酸化性雰囲気中、または０．１〜３０Ｔｏｒｒの
減圧下、加熱ヒーター２で１，１００〜１，４１０℃に
加熱する。非酸化性雰囲気は、金属ケイ素粉末が酸化し
ない雰囲気とすればよく、特には、窒素ガスを含まない
不活性ガス雰囲気とするのが好ましい。不活性ガスとし
ては、例えば、金属ケイ素粉末に対して不活性なＡｒ、
Ｈｅ、Ｈ2 あるいはこれらの混合ガスが挙げられる。
を熱処理するには、金属ケイ素粉末をトレイ５に仕込
み、非酸化性雰囲気中、または０．１〜３０Ｔｏｒｒの
減圧下、加熱ヒーター２で１，１００〜１，４１０℃に
加熱する。非酸化性雰囲気は、金属ケイ素粉末が酸化し
ない雰囲気とすればよく、特には、窒素ガスを含まない
不活性ガス雰囲気とするのが好ましい。不活性ガスとし
ては、例えば、金属ケイ素粉末に対して不活性なＡｒ、
Ｈｅ、Ｈ2 あるいはこれらの混合ガスが挙げられる。
【００１２】一方、減圧下で熱処理する場合は、０．１
〜３０Ｔｏｒｒ、特には、１〜２０Ｔｏｒｒの範囲が好
ましい。０．１Ｔｏｒｒ未満では、熱処理によって脱酸
素反応が起こった場合、脱酸素の効果がそれ以上見られ
ないばかりか、また、金属ケイ素自体が蒸発して収率が
低下する。３０Ｔｏｒｒを超えた場合も、脱酸素速度が
低下してしまう。
〜３０Ｔｏｒｒ、特には、１〜２０Ｔｏｒｒの範囲が好
ましい。０．１Ｔｏｒｒ未満では、熱処理によって脱酸
素反応が起こった場合、脱酸素の効果がそれ以上見られ
ないばかりか、また、金属ケイ素自体が蒸発して収率が
低下する。３０Ｔｏｒｒを超えた場合も、脱酸素速度が
低下してしまう。
【００１３】熱処理は、１，１００〜１，４１０℃、特
には、１，２００〜１，３８０℃で行うのが好ましい。
１，１００℃未満では、脱酸素速度が低下してしまう。
１，４１０℃を超えると、金属ケイ素が溶融して比表面
積が低下するため、金属ケイ素粉末の反応性が低下す
る。
には、１，２００〜１，３８０℃で行うのが好ましい。
１，１００℃未満では、脱酸素速度が低下してしまう。
１，４１０℃を超えると、金属ケイ素が溶融して比表面
積が低下するため、金属ケイ素粉末の反応性が低下す
る。
【００１４】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるも
のではない。
説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるも
のではない。
【００１５】（実施例１）４４μｍアンダーの金属ケイ
素粉末６５ｋｇを、本発明に係る熱処理装置の窒化ケイ
素製トレイに仕込み、内径φ７００ｍｍのマッフル内に
静置した。マッフルには、化学気相反応（ＣＶＲ）によ
り、厚さ約１ｍｍの炭化ケイ素の膜で黒鉛材表面を被覆
したものを使用した。次に、１０Ｔｏｒｒ以下の減圧
下、１，３００℃で１時間、熱処理を行い、金属ケイ素
粉末を脱酸素した。以上の熱処理を繰り返し行った結
果、１００バッチをすぎても、マッフルに割れや劣化等
の異常は観察されず、安定運転できることが確認され
た。
素粉末６５ｋｇを、本発明に係る熱処理装置の窒化ケイ
素製トレイに仕込み、内径φ７００ｍｍのマッフル内に
静置した。マッフルには、化学気相反応（ＣＶＲ）によ
り、厚さ約１ｍｍの炭化ケイ素の膜で黒鉛材表面を被覆
したものを使用した。次に、１０Ｔｏｒｒ以下の減圧
下、１，３００℃で１時間、熱処理を行い、金属ケイ素
粉末を脱酸素した。以上の熱処理を繰り返し行った結
果、１００バッチをすぎても、マッフルに割れや劣化等
の異常は観察されず、安定運転できることが確認され
た。
【００１６】（比較例１）黒鉛材のみからなるマッフル
を使用した以外は、実施例と同様の条件で、金属ケイ素
粉末の熱処理を行った。その結果、マッフルは７バッチ
目で破損し、その後の運転に耐え得る状態ではなかっ
た。
を使用した以外は、実施例と同様の条件で、金属ケイ素
粉末の熱処理を行った。その結果、マッフルは７バッチ
目で破損し、その後の運転に耐え得る状態ではなかっ
た。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、金属ケイ素粉末を熱処
理する際に、一酸化ケイ素ガスが発生しても、黒鉛材表
面が炭化ケイ素の膜で覆われているため、マッフルの劣
化が起こらない。その結果、マッフルの耐久性が大幅に
向上し、多数回の繰り返し使用にも十分耐えることがで
きるので、金属ケイ素粉末の熱処理を効率的かつ安定的
に行うことができる。熱処理によって金属ケイ素粉末を
脱酸素する場合は、熱処理装置内での一酸化ケイ素ガス
分圧が高くなり、黒鉛材表面の炭化ケイ素化が促進され
るので、そのような場合には、本発明は特に好適であ
る。
理する際に、一酸化ケイ素ガスが発生しても、黒鉛材表
面が炭化ケイ素の膜で覆われているため、マッフルの劣
化が起こらない。その結果、マッフルの耐久性が大幅に
向上し、多数回の繰り返し使用にも十分耐えることがで
きるので、金属ケイ素粉末の熱処理を効率的かつ安定的
に行うことができる。熱処理によって金属ケイ素粉末を
脱酸素する場合は、熱処理装置内での一酸化ケイ素ガス
分圧が高くなり、黒鉛材表面の炭化ケイ素化が促進され
るので、そのような場合には、本発明は特に好適であ
る。
【図１】本発明に係る熱処理装置の一例を示す横断面説
明図である。
明図である。
【図２】図１のＡ−Ａ´線に沿う断面説明図である。
１ 炉体 ２ 加熱ヒーター ３ マッフル ４ 試料台 ５ トレイ
Claims (5)
- 【請求項１】 加熱ヒーターとマッフルを備えた金属ケ
イ素粉末の熱処理装置において、マッフルが、炭化ケイ
素の膜で表面を被覆した黒鉛材からなることを特徴とす
る金属ケイ素粉末の熱処理装置。 - 【請求項２】 炭化ケイ素の膜が、黒鉛材の表面を化学
気相反応により炭化ケイ素化することによって形成した
ものであることを特徴とする請求項１記載の熱処理装
置。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２記載の熱処理装
置内において、金属ケイ素粉末を、非酸化性雰囲気中、
１，１００〜１，４１０℃で熱処理することを特徴とす
る金属ケイ素粉末の熱処理方法。 - 【請求項４】 請求項３記載の熱処理方法において、非
酸化性雰囲気を、窒素ガスを含まない不活性ガス雰囲気
とすることを特徴とする金属ケイ素粉末の熱処理方法。 - 【請求項５】 請求項１または請求項２記載の熱処理装
置内において、金属ケイ素粉末を、０．１〜３０Ｔｏｒ
ｒ、１，１００〜１，４１０℃で熱処理することを特徴
とする金属ケイ素粉末の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9202879A JPH1150101A (ja) | 1997-07-29 | 1997-07-29 | 金属ケイ素粉末の熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9202879A JPH1150101A (ja) | 1997-07-29 | 1997-07-29 | 金属ケイ素粉末の熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1150101A true JPH1150101A (ja) | 1999-02-23 |
Family
ID=16464724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9202879A Pending JPH1150101A (ja) | 1997-07-29 | 1997-07-29 | 金属ケイ素粉末の熱処理装置及び該装置を用いた熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1150101A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006026455A1 (en) * | 2004-08-26 | 2006-03-09 | Honeywell International Inc. | Chemical vapor deposition apparatus and method |
| JP2016038191A (ja) * | 2014-08-11 | 2016-03-22 | イビデン株式会社 | マッフル、焼成炉、及び、マッフルの製造方法 |
-
1997
- 1997-07-29 JP JP9202879A patent/JPH1150101A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006026455A1 (en) * | 2004-08-26 | 2006-03-09 | Honeywell International Inc. | Chemical vapor deposition apparatus and method |
| US7332195B2 (en) | 2004-08-26 | 2008-02-19 | Honeywell International Inc. | Chemical vapor deposition method |
| JP2016038191A (ja) * | 2014-08-11 | 2016-03-22 | イビデン株式会社 | マッフル、焼成炉、及び、マッフルの製造方法 |
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