JPS63135783A - ホツトプレス用黒鉛鋳型 - Google Patents
ホツトプレス用黒鉛鋳型Info
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- JPS63135783A JPS63135783A JP28260786A JP28260786A JPS63135783A JP S63135783 A JPS63135783 A JP S63135783A JP 28260786 A JP28260786 A JP 28260786A JP 28260786 A JP28260786 A JP 28260786A JP S63135783 A JPS63135783 A JP S63135783A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は窒化珪素の焼結に用いるホットプレス用黒鉛鋳
型に関する。特に本発明は緻密て高強度の窒化珪素焼結
体を容易に生産することのできるＳｉＣ転化のホットプ
レス用黒鉛鋳型に関する。
型に関する。特に本発明は緻密て高強度の窒化珪素焼結
体を容易に生産することのできるＳｉＣ転化のホットプ
レス用黒鉛鋳型に関する。
（従来の技術）
Ｓ ｉ ２ Ｎ４ （窒化珪素）焼結体は熱衝撃に強
く、機械的強度や硬度は高温でも低下が少ないため、耐
熱合金に代替する高強度耐熱構造材料として最近注口さ
れている。しかし、窒化珪素は結晶内の元素の易動度が
低いため焼結体とすることはきわめて困難であり、また
高温において安定性が急激に低下し分解蒸発するため、
５ｉｓＮ４自体及びその焼結助剤とホットプレス用黒鉛
＃Ｊ＃型が反応して緻密な焼結体は得られない、そこで
、従来から色々な工夫がなされてきた。たとえば、ＢＮ
等のスペーサーを用いたり、ホットプレス用黒鉛鋳型と
Ｓｉ３Ｎ４予備成形体との間にＡ！；ＬＮ粉末やＳｉユ
Ｎ４粉末等を入れて焼結する方法がとられている。しか
し、このような方法は経済的でなく、大型の複雑形状品
を焼結するのに適していない。
く、機械的強度や硬度は高温でも低下が少ないため、耐
熱合金に代替する高強度耐熱構造材料として最近注口さ
れている。しかし、窒化珪素は結晶内の元素の易動度が
低いため焼結体とすることはきわめて困難であり、また
高温において安定性が急激に低下し分解蒸発するため、
５ｉｓＮ４自体及びその焼結助剤とホットプレス用黒鉛
＃Ｊ＃型が反応して緻密な焼結体は得られない、そこで
、従来から色々な工夫がなされてきた。たとえば、ＢＮ
等のスペーサーを用いたり、ホットプレス用黒鉛鋳型と
Ｓｉ３Ｎ４予備成形体との間にＡ！；ＬＮ粉末やＳｉユ
Ｎ４粉末等を入れて焼結する方法がとられている。しか
し、このような方法は経済的でなく、大型の複雑形状品
を焼結するのに適していない。
このような欠点はホットプレス用黒鉛鋳型の表層を５ｉ
Ｃ（ｌ化珪素）に転化することによって解決することが
できる。
Ｃ（ｌ化珪素）に転化することによって解決することが
できる。
しかし、実際にＳｉＣに転化したホットプレス用黒鉛鋳
型を用いてＳｉ：＋Ｎ４成形体を焼結する場合、高収率
かつ緻密で高張度のＳｉ：ＩＮ、焼結体が得られないの
が現状である。
型を用いてＳｉ：＋Ｎ４成形体を焼結する場合、高収率
かつ緻密で高張度のＳｉ：ＩＮ、焼結体が得られないの
が現状である。
（発明か解決しようとする問題点）
本発明の目的はこのような５ｉ３Ｎ−の焼結に悪影響を
およぼす原因を明らかにし、緻密で高゛強度の５ｉｚＮ
４焼結体を生産てきるホットプレス用黒鉛鋳型を提供す
ることにある。
およぼす原因を明らかにし、緻密で高゛強度の５ｉｚＮ
４焼結体を生産てきるホットプレス用黒鉛鋳型を提供す
ることにある。
本発明者らは緻密で高強度の５ｉｚＮ４焼結体か得られ
ない原因を検討した結果、ＳｉＣに転化したホットプレ
ス用黒鉛鋳型のＳｉＣ層の厚みが薄いと、５ｉｓＮ＜成
形体とカーボンが反応して！＆密な焼結体か得られない
ということを明らかにした。これは、高温におけるカー
ボン蒸気をおさえるためのＳｉＣ層か薄すぎるからであ
る。
ない原因を検討した結果、ＳｉＣに転化したホットプレ
ス用黒鉛鋳型のＳｉＣ層の厚みが薄いと、５ｉｓＮ＜成
形体とカーボンが反応して！＆密な焼結体か得られない
ということを明らかにした。これは、高温におけるカー
ボン蒸気をおさえるためのＳｉＣ層か薄すぎるからであ
る。
本発明者らはこの問題を解決するため転化したＳｉＣ層
の厚みを０．２ｍｍ以上にすることにより、黒鉛から発
生する基材のカーボン蒸気を極力少なくすることにより
、Ｓｉ、Ｎ４成形体との反応が起らないことを新規に知
見して本発明を完成するに至った。
の厚みを０．２ｍｍ以上にすることにより、黒鉛から発
生する基材のカーボン蒸気を極力少なくすることにより
、Ｓｉ、Ｎ４成形体との反応が起らないことを新規に知
見して本発明を完成するに至った。
（問題点を解決するための手段）
本発明は黒鉛基材の表層の一部又は全部を珪素又は珪素
を含むガスと反応させＳｉＣに転化してなる５ｉ２Ｎ、
の焼結に用いるホットプレス用黒鉛鋳型において、転化
したＳｉＣ層の厚みか０．２ｍｍ以上であることを特徴
とするホットプレス用黒鉛鋳型である。
を含むガスと反応させＳｉＣに転化してなる５ｉ２Ｎ、
の焼結に用いるホットプレス用黒鉛鋳型において、転化
したＳｉＣ層の厚みか０．２ｍｍ以上であることを特徴
とするホットプレス用黒鉛鋳型である。
黒鉛表層をＳｉＣに転化する方法としては、ＳｉＯ雰囲
気内で、既に機械加工した黒鉛基材を１７００℃〜２２
００℃に加熱し１表層をＳｉＣ化する方法かある。ここ
で、ＳｉＯはＳｉ粉とＳｉｎ、粉の混合体、あるいは炭
素粉とＳｉＯ□粉を１４００℃〜２２００℃に加熱させ
ることにより発生させることかできる。
気内で、既に機械加工した黒鉛基材を１７００℃〜２２
００℃に加熱し１表層をＳｉＣ化する方法かある。ここ
で、ＳｉＯはＳｉ粉とＳｉｎ、粉の混合体、あるいは炭
素粉とＳｉＯ□粉を１４００℃〜２２００℃に加熱させ
ることにより発生させることかできる。
処理温度か１７００°Ｃ以下になると、ＳｉＯは雰囲気
中のＣＯと優先的に反応して繊維状の微細なＳｉＣウィ
スカーを生し、黒鉛表面Ｅで成長するため、黒鉛表層へ
の転化は起こらない。一方処理温度が２２００℃以−ヒ
になると、ＳｉＣに転化した層か分解を起こし始めるの
で好ましくない。
中のＣＯと優先的に反応して繊維状の微細なＳｉＣウィ
スカーを生し、黒鉛表面Ｅで成長するため、黒鉛表層へ
の転化は起こらない。一方処理温度が２２００℃以−ヒ
になると、ＳｉＣに転化した層か分解を起こし始めるの
で好ましくない。
本発明のホットプレス用黒鉛鋳型におけるＳｉＣ層の厚
みは０．２ｍｍ以上でることが必要である。この値が０
．２ｍ ｍ以下になると高温時の基材のカーボン蒸気を
おさえることができず、Ｓｉ、Ｎ、成形体とカーボン蒸
気が反応して緻密な５１ｉＮ＜焼結体は得られないから
である。
みは０．２ｍｍ以上でることが必要である。この値が０
．２ｍ ｍ以下になると高温時の基材のカーボン蒸気を
おさえることができず、Ｓｉ、Ｎ、成形体とカーボン蒸
気が反応して緻密な５１ｉＮ＜焼結体は得られないから
である。
ＳｉＣ層の厚みの關御はＳｉＯガス濃度、反応温度、反
応時間を管理することによって行なうことがてき、Ｓｉ
Ｃ層の厚みの上限については特に領限はしない。以下１
本発明の最も代表的な実施例について説明する。
応時間を管理することによって行なうことがてき、Ｓｉ
Ｃ層の厚みの上限については特に領限はしない。以下１
本発明の最も代表的な実施例について説明する。
（実施例）
実施例１
等方性黒鉛素材を用いて外径φ：１００ｍｍＸ内径φ
１１０ｍｍＸ高さ２００ｍｍのダイス（４）の中にはい
る外径φ １１０ｍｍＸ内径φ Ｉ００ｍｍＸ高さ２０
０ｍｍのスリーブ（２）及びφ １００ｍｍＸ厚さ１０
ｍｍのスペーサー（３）を２枚作製した。このスリーブ
（２）及びスペーサー（３）をＳｉ粉とＳｉＯ□粉の混
合成形体２ｋｇ （モル比１．０）と接触しないように
同一容器に入れて密閉してから２０００℃で加熱し、こ
の温度で１時間保持した。
１１０ｍｍＸ高さ２００ｍｍのダイス（４）の中にはい
る外径φ １１０ｍｍＸ内径φ Ｉ００ｍｍＸ高さ２０
０ｍｍのスリーブ（２）及びφ １００ｍｍＸ厚さ１０
ｍｍのスペーサー（３）を２枚作製した。このスリーブ
（２）及びスペーサー（３）をＳｉ粉とＳｉＯ□粉の混
合成形体２ｋｇ （モル比１．０）と接触しないように
同一容器に入れて密閉してから２０００℃で加熱し、こ
の温度で１時間保持した。
この処理の結果、スリーブ（２）及びスペーサー（３）
の表層０−５ｍｍはβｑｓｉｃに転化していることが判
明した。
の表層０−５ｍｍはβｑｓｉｃに転化していることが判
明した。
以上のようにして得たスリーブ（２）及びスベーサー（
３）を用いてあらかじめ窒化珪素粉末にイツトリア５重
量％、アルミナ２重量％を添加して得られた粉末材料を
、１７５０°Ｃの温度で圧力が３５０ｋ ｇ ／ ｃ
ｒｎ’の条件下で３時間ホットプレスを行なった。その
結果を第１表に示す。
３）を用いてあらかじめ窒化珪素粉末にイツトリア５重
量％、アルミナ２重量％を添加して得られた粉末材料を
、１７５０°Ｃの温度で圧力が３５０ｋ ｇ ／ ｃ
ｒｎ’の条件下で３時間ホットプレスを行なった。その
結果を第１表に示す。
実施例２
等方性黒鉛素材を用いて外径φ３００ｍ ｍ Ｘ内径φ
１１０ｍｍｘ高さ２００ｍ ｍのダイス（４）の中に入
いる外径φ １１０ｍｍｘ内径φ １００ｍｍＸ高さ２
００ｍｍのスリーブ（２）及びφ １００ｍ ｍ ｘ厚
さｌＯｍ ｍのスペーサー（３）を２枚作製した。この
スリーブ（２）及びスペーサー（３）を炭素粉とＳ ｉ
Ｏを粉の混合成形体５ｋｇ （モル比 炭ｆ； ／
Ｓ ｉ Ｏ２＝ｌ／２）と接触しないように同一容器に
入れて密閉してから２０００℃で加熱し、この温度で２
ＦＪｖ間保持した。
１１０ｍｍｘ高さ２００ｍ ｍのダイス（４）の中に入
いる外径φ １１０ｍｍｘ内径φ １００ｍｍＸ高さ２
００ｍｍのスリーブ（２）及びφ １００ｍ ｍ ｘ厚
さｌＯｍ ｍのスペーサー（３）を２枚作製した。この
スリーブ（２）及びスペーサー（３）を炭素粉とＳ ｉ
Ｏを粉の混合成形体５ｋｇ （モル比 炭ｆ； ／
Ｓ ｉ Ｏ２＝ｌ／２）と接触しないように同一容器に
入れて密閉してから２０００℃で加熱し、この温度で２
ＦＪｖ間保持した。
この処理の結果、スリーブ（２）及びスペーサー（３）
の表層１．０ｍｍはβ型ＳｉＣに転化していることが判
明した。
の表層１．０ｍｍはβ型ＳｉＣに転化していることが判
明した。
このスリーブ（２）及びスベサー（コ）を用いて実施例
１と同じようにホットプレス試験を行なった。その結果
を第１表に示す。
１と同じようにホットプレス試験を行なった。その結果
を第１表に示す。
実施例３
等方性黒鉛素材を用いて外径φ３０１１ ｍ ｍ Ｘ内
径φ １１０ｍ ｍ ｘ高さ２００ｍｍのダイス（４）
の中に入いる外径１１０ｍｍＸ内径φ １００ｍｍＸ高
さ２００ｍｍのスリーブ（２）及びφ１００ｍｍＸ厚さ
１０ｍ ｍのスペーサー（コ）を２枚作製した。このス
リーブ（２）及びスペーサー（３）をＳｉ粉と５ｉＯｚ
粉の混合成形体３ｋｇ （モル比１．０）と接触しない
ように同−官憲に入れて密閉してから２０００℃で加熱
し、この温度で２時間保持した。
径φ １１０ｍ ｍ ｘ高さ２００ｍｍのダイス（４）
の中に入いる外径１１０ｍｍＸ内径φ １００ｍｍＸ高
さ２００ｍｍのスリーブ（２）及びφ１００ｍｍＸ厚さ
１０ｍ ｍのスペーサー（コ）を２枚作製した。このス
リーブ（２）及びスペーサー（３）をＳｉ粉と５ｉＯｚ
粉の混合成形体３ｋｇ （モル比１．０）と接触しない
ように同−官憲に入れて密閉してから２０００℃で加熱
し、この温度で２時間保持した。
この処理の結果、スリーブ（２）及びスペーサー（３）
の表層２−０ｍｍはβｑ Ｓ ｉ Ｃに転化しているこ
とが判明した。
の表層２−０ｍｍはβｑ Ｓ ｉ Ｃに転化しているこ
とが判明した。
このスリーブ（２）及びスペーサー（３）を用いて実施
例１と同じようにホットプレス試験を行なった。その結
果を第１表に示す。
例１と同じようにホットプレス試験を行なった。その結
果を第１表に示す。
比較例１
等方性黒鉛素材を用いて外径φ １００ｍｍＸ内径φ
ＩＩＯｍｍＸ高さ２００ｍ ｍのダイス（４）の中に入
いる外径 １１（１ｍｍｘ内径Φ １０（１ｍｍｘ高さ
２００ｍｍのスリーブ（２）及びφ １００ｍ ｍ ｘ
厚さ１０ｍ ｍのスペーサー（３）を２枚作製した。
ＩＩＯｍｍＸ高さ２００ｍ ｍのダイス（４）の中に入
いる外径 １１（１ｍｍｘ内径Φ １０（１ｍｍｘ高さ
２００ｍｍのスリーブ（２）及びφ １００ｍ ｍ ｘ
厚さ１０ｍ ｍのスペーサー（３）を２枚作製した。
このスリーブ（２）及びスペーサー（３）を用いて実施
例１と同しようにホットプレス試験を行なった。その結
果を第１表に示す。
例１と同しようにホットプレス試験を行なった。その結
果を第１表に示す。
比較例２
等方性黒鉛素材を用いて外径φ３００ｍｍＸ内径φ １
１０ｍ ｍ ｘ高さ２００ｍ ｍのダイス（４）の中に
入いる外径１１０ｍｍｘ内径φ １０ＯｍｍＸ高さ２０
０ｍｍのスリーブ（２）及びφ １００ｍ ｍ Ｘ厚さ
ｌＯｍ ｍのスペーサー（３）を２枚作製した。このス
リーブ（２）及びスペーサー（３）を炭素粉とＳｉｎ、
粉の混合成形体２ｋｇ （モル比 炭１ｇ ／ Ｓ ｉ
Ｏｔ ＝１／２）と接触しないように同一容器内に入
れて密閉してから１９５０℃で加熱し、この温度で３０
分間保持した。
１０ｍ ｍ ｘ高さ２００ｍ ｍのダイス（４）の中に
入いる外径１１０ｍｍｘ内径φ １０ＯｍｍＸ高さ２０
０ｍｍのスリーブ（２）及びφ １００ｍ ｍ Ｘ厚さ
ｌＯｍ ｍのスペーサー（３）を２枚作製した。このス
リーブ（２）及びスペーサー（３）を炭素粉とＳｉｎ、
粉の混合成形体２ｋｇ （モル比 炭１ｇ ／ Ｓ ｉ
Ｏｔ ＝１／２）と接触しないように同一容器内に入
れて密閉してから１９５０℃で加熱し、この温度で３０
分間保持した。
この処理の結果、スリーブ（２）及びスペーサー（３）
の表層０．１ｍｍはβＪ！！ Ｓ ｉ Ｃに転化してい
ることかわかった。
の表層０．１ｍｍはβＪ！！ Ｓ ｉ Ｃに転化してい
ることかわかった。
このスリーブ（２）及びスペーサー（３）を用いて実施
例１と同じようにホットプレス試験を行なった。その結
果を第１表に示す。
例１と同じようにホットプレス試験を行なった。その結
果を第１表に示す。
（以下余白）
第１表 物性比較表
以上詳述したように１本発明によって得られたホットプ
レス用黒鉛鋳型をＳｉユＮ４の焼結に用いることによっ
て、Ｓｉ、Ｎ、成形体とカーボン蒸気との反応を防ぎ、
密度が１２５ ｇ ／ ｃ ｃ以上の緻密なＳｉ、Ｎ、
焼結体を容易に製造することが可能となった。又１本発
明によって得られたＳ ｉ ３Ｎ４焼結体は室温におけ
る抗折力１２［１ｋ ｇ／ ｍ ｍ″以りのすぐれた特
性を有することが実証された。
レス用黒鉛鋳型をＳｉユＮ４の焼結に用いることによっ
て、Ｓｉ、Ｎ、成形体とカーボン蒸気との反応を防ぎ、
密度が１２５ ｇ ／ ｃ ｃ以上の緻密なＳｉ、Ｎ、
焼結体を容易に製造することが可能となった。又１本発
明によって得られたＳ ｉ ３Ｎ４焼結体は室温におけ
る抗折力１２［１ｋ ｇ／ ｍ ｍ″以りのすぐれた特
性を有することが実証された。
（発明の効果）
以上のように、本発明によれば、黒鉛表面をＳｉＣに転
化することにより、窒化珪素燃結体のホットプレスを行
う峙の加熱によりホットプレス用黒鉛ＰＪ５！の表面よ
り発生するカーボン蒸気を抑制して、緻密で高強度の窒
化珪素焼結体を製造することができる。
化することにより、窒化珪素燃結体のホットプレスを行
う峙の加熱によりホットプレス用黒鉛ＰＪ５！の表面よ
り発生するカーボン蒸気を抑制して、緻密で高強度の窒
化珪素焼結体を製造することができる。
第１図はホットプレスに用いる黒鉛鋳型の瑳断面図であ
る。 符 号 の 説 明 ｌ・・・上バンチ、２・・−スリーブ、３・・・スペー
サー、４・・・ダイス、５−・・下バンチ、６・・・窒
化珪素焼結体（被焼結物） 以 上
る。 符 号 の 説 明 ｌ・・・上バンチ、２・・−スリーブ、３・・・スペー
サー、４・・・ダイス、５−・・下バンチ、６・・・窒
化珪素焼結体（被焼結物） 以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）、黒鉛基材の表層の一部若しくは全部を珪素又は珪
素を含むガスと反応させてＳｉＣに転化してなる窒化珪
素の焼結に用いるホットプレス用黒鉛鋳型において、転
化したＳｉＣ層の厚みが０．２ｍｍ以上であることを特
徴とするホットプレス用黒鉛鋳型。 ２）、前記ホットプレス用黒鉛鋳型において、スリーブ
（２）およびスペーサー（３）の表層をＳｉＣに転化し
てなることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のホ
ットプレス用黒鉛鋳型。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28260786A JPS63135783A (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | ホツトプレス用黒鉛鋳型 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28260786A JPS63135783A (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | ホツトプレス用黒鉛鋳型 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63135783A true JPS63135783A (ja) | 1988-06-08 |
Family
ID=17654708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28260786A Pending JPS63135783A (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | ホツトプレス用黒鉛鋳型 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63135783A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0230702A (ja) * | 1988-07-18 | 1990-02-01 | Ibiden Co Ltd | ホットプレス用カーボン鋳型及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-11-27 JP JP28260786A patent/JPS63135783A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0230702A (ja) * | 1988-07-18 | 1990-02-01 | Ibiden Co Ltd | ホットプレス用カーボン鋳型及びその製造方法 |
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