JPH11349664A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH11349664A JPH11349664A JP16469198A JP16469198A JPH11349664A JP H11349664 A JPH11349664 A JP H11349664A JP 16469198 A JP16469198 A JP 16469198A JP 16469198 A JP16469198 A JP 16469198A JP H11349664 A JPH11349664 A JP H11349664A
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- Japan
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- epoxy resin
- resin
- viscosity
- resin composition
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Abstract
(57)【要約】
【課題】回転電機絶縁コイルを製造する際、レジンのポ
ットライフを損なわずに室温で含浸できる低粘度と短時
間硬化ができるエポキシ樹脂組成物を提供することにあ
る。 【解決手段】潜在性硬化促進剤を２５℃で１Ｐａ・ｓ以
下のエポキシレジンに溶解したエポキシ単独重合系の硬
化性組成物とする。
ットライフを損なわずに室温で含浸できる低粘度と短時
間硬化ができるエポキシ樹脂組成物を提供することにあ
る。 【解決手段】潜在性硬化促進剤を２５℃で１Ｐａ・ｓ以
下のエポキシレジンに溶解したエポキシ単独重合系の硬
化性組成物とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電機絶縁コイル等に
用いる可使時間の長い低粘度含浸レジンに関する。
用いる可使時間の長い低粘度含浸レジンに関する。
【０００２】
【従来の技術】無水酸硬化系エポキシレジンは液状の無
水酸の粘度が極めて低いため、レジントータルとしての
粘度が低くできることから、回転電機等の絶縁コイル用
の含浸レジンとして一般的に使用されている。このよう
な絶縁コイル等の含浸レジンとしての必要特性として
は、レジンの粘度が低く含浸性が良いこと、レジンの絶
縁層からの流出を防止するため出来るだけ硬化時間が短
いこと、及び含浸レジンは繰り返し何度も使用すること
から、レジンの可使時間が長いことが好ましい。この系
の含浸レジンは硬化促進剤を添加しないと、高温でも硬
化に長時間を要する。
水酸の粘度が極めて低いため、レジントータルとしての
粘度が低くできることから、回転電機等の絶縁コイル用
の含浸レジンとして一般的に使用されている。このよう
な絶縁コイル等の含浸レジンとしての必要特性として
は、レジンの粘度が低く含浸性が良いこと、レジンの絶
縁層からの流出を防止するため出来るだけ硬化時間が短
いこと、及び含浸レジンは繰り返し何度も使用すること
から、レジンの可使時間が長いことが好ましい。この系
の含浸レジンは硬化促進剤を添加しないと、高温でも硬
化に長時間を要する。
【０００３】しかし、硬化促進剤をレジン側に添加して
おくと、レジンの粘度が急激に上昇し、含浸用レジンと
して繰り返し使用出来る時間が短くなる。この様な理由
から、各々の硬化に適した量の硬化促進剤を絶縁コイル
の絶縁テープ側に処理しておき、硬化促進剤の添加され
ていないレジンを絶縁コイルに含浸処理して、加熱硬化
して回転電機用絶縁コイルを製造していた（触媒塗り込
み方式）。
おくと、レジンの粘度が急激に上昇し、含浸用レジンと
して繰り返し使用出来る時間が短くなる。この様な理由
から、各々の硬化に適した量の硬化促進剤を絶縁コイル
の絶縁テープ側に処理しておき、硬化促進剤の添加され
ていないレジンを絶縁コイルに含浸処理して、加熱硬化
して回転電機用絶縁コイルを製造していた（触媒塗り込
み方式）。
【０００４】このため、前記触媒塗り込み方式で絶縁コ
イルを製造すると含浸したレジンに硬化促進剤が必ずし
も均一に分散溶解せず、触媒として機能が十分に生かし
きれていないのが実情である。最近、より高性能の絶縁
コイルを製造するため、レジン側に潜在性の硬化促進剤
を添加しておく方式の無水酸硬化系エポキシレジンも実
用化されてきた。しかし、この系のレジンは硬化時間が
長く、硬化性は十分とはいえず又、可使時間（ポットラ
イフ）も十分満足出来るものではなかった。
イルを製造すると含浸したレジンに硬化促進剤が必ずし
も均一に分散溶解せず、触媒として機能が十分に生かし
きれていないのが実情である。最近、より高性能の絶縁
コイルを製造するため、レジン側に潜在性の硬化促進剤
を添加しておく方式の無水酸硬化系エポキシレジンも実
用化されてきた。しかし、この系のレジンは硬化時間が
長く、硬化性は十分とはいえず又、可使時間（ポットラ
イフ）も十分満足出来るものではなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】以上の様に、従来の無
水酸硬化系エポキシレジンを絶縁コイル用の含浸用レジ
ンとして用いて、絶縁コイルを製造すると、前者の触媒
塗り込み方式の場合、硬化促進剤としての機能は、必ず
しも十分に発揮されず、特性のばらつきが多い。後者の
レジン側に潜在性硬化触媒を添加した場合、ゲル化時間
が長く又、レジンのポットライフは十分に長いとはいえ
ない。特に粘度の低い液状の含浸レジンを用いて、電機
機器の絶縁コイル等を製造する分野に於いて、短時間で
レジンの粘度が上昇すると繰り返し使用回数が少なくな
る。従って、廃棄処分されるレジン量が多く経済的では
ないばかりか、耐環境性の面でも好ましくない。
水酸硬化系エポキシレジンを絶縁コイル用の含浸用レジ
ンとして用いて、絶縁コイルを製造すると、前者の触媒
塗り込み方式の場合、硬化促進剤としての機能は、必ず
しも十分に発揮されず、特性のばらつきが多い。後者の
レジン側に潜在性硬化触媒を添加した場合、ゲル化時間
が長く又、レジンのポットライフは十分に長いとはいえ
ない。特に粘度の低い液状の含浸レジンを用いて、電機
機器の絶縁コイル等を製造する分野に於いて、短時間で
レジンの粘度が上昇すると繰り返し使用回数が少なくな
る。従って、廃棄処分されるレジン量が多く経済的では
ないばかりか、耐環境性の面でも好ましくない。
【０００６】一方、ポットライフの長いレジンとして
は、エポキシ単独重合系が知られているが粘度が高く、
含浸用としての低粘度化と長ポットライフ化の両立がさ
れたものはまだ無い。特に絶縁コイルのように、ある厚
みまで絶縁テープを巻回して、これに絶縁性レジンを含
浸するには粘度ができるだけ低く又、硬化時間はできる
だけ短い方が好ましい。更に、レジンのポットライフの
点から絶縁コイルへの含浸処理はできるだけ加温しない
で行うことが好ましい。
は、エポキシ単独重合系が知られているが粘度が高く、
含浸用としての低粘度化と長ポットライフ化の両立がさ
れたものはまだ無い。特に絶縁コイルのように、ある厚
みまで絶縁テープを巻回して、これに絶縁性レジンを含
浸するには粘度ができるだけ低く又、硬化時間はできる
だけ短い方が好ましい。更に、レジンのポットライフの
点から絶縁コイルへの含浸処理はできるだけ加温しない
で行うことが好ましい。
【０００７】本発明の目的は、含浸用レジンとして必須
の特性である低粘度化，短時間硬化、更に長ポットライ
フ化を可能にしたエポキシ単独重合系の含浸レジンを提
供することにある。
の特性である低粘度化，短時間硬化、更に長ポットライ
フ化を可能にしたエポキシ単独重合系の含浸レジンを提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、レゾルシン型エポキシを必須成分とし、潜在性硬化
触媒との組み合わせにより、エポキシ単独重合系で含浸
レジンとして実用できる低粘度化と長ポットライフ化の
両立を図った硬化性樹脂組成物を提供する。
め、レゾルシン型エポキシを必須成分とし、潜在性硬化
触媒との組み合わせにより、エポキシ単独重合系で含浸
レジンとして実用できる低粘度化と長ポットライフ化の
両立を図った硬化性樹脂組成物を提供する。
【０００９】即ち、粘度の低い液状の含浸ワニスを用い
て電機機器の絶縁コイル等を製造する分野に於いて、レ
ジンの繰り返し使用回数が多くなり、経済的の面で有効
である。また、レジンの廃棄量が少なくなり耐環境面で
も有利となる。
て電機機器の絶縁コイル等を製造する分野に於いて、レ
ジンの繰り返し使用回数が多くなり、経済的の面で有効
である。また、レジンの廃棄量が少なくなり耐環境面で
も有利となる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例により更に
具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定され
ない。
具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定され
ない。
【００１１】なお、例中で用いた潜在性硬化促進剤，エ
ポキシ樹脂，無水酸等の略号は下記の通りである。
ポキシ樹脂，無水酸等の略号は下記の通りである。
【００１２】サンエイドＳＩ−１００Ｌ（三新化学工業
製）：芳香族スルホニウム塩 ＤＹ−９５７７（チバ・ガイギー製）：三塩化ほう素の
アミン塩 Ｃｏ〔III〕ＡＡ（和光純薬工業製）：コバルト〔III〕
アセチルアセトネート デナコールＥＸ−２０１（ナガセ化成工業製）：レゾル
シン型エポキシ ＤＥＲ−３３２（ダウケミカル製）：二官能ビスフェノ
ールＡ型エポキシ セロキサイド２０２１（ダイセル化学工業製）：脂環式
エポキシ HELOXY−Modifier62（油化シェル製）：クレジルグリシ
ジルエーテル ＭＨＡＣ−Ｐ（日立化成工業製）：メチルエンドメチレ
ンテトラヒドロ無水フタル酸 実施例１ ｌｇのサンエイドＳＩ−１００Ｌを１００ｇのデナコー
ルＥＸ−２０１に室温で撹拌混合した。これらは容易に
混合し透明のレジンを得た。
製）：芳香族スルホニウム塩 ＤＹ−９５７７（チバ・ガイギー製）：三塩化ほう素の
アミン塩 Ｃｏ〔III〕ＡＡ（和光純薬工業製）：コバルト〔III〕
アセチルアセトネート デナコールＥＸ−２０１（ナガセ化成工業製）：レゾル
シン型エポキシ ＤＥＲ−３３２（ダウケミカル製）：二官能ビスフェノ
ールＡ型エポキシ セロキサイド２０２１（ダイセル化学工業製）：脂環式
エポキシ HELOXY−Modifier62（油化シェル製）：クレジルグリシ
ジルエーテル ＭＨＡＣ−Ｐ（日立化成工業製）：メチルエンドメチレ
ンテトラヒドロ無水フタル酸 実施例１ ｌｇのサンエイドＳＩ−１００Ｌを１００ｇのデナコー
ルＥＸ−２０１に室温で撹拌混合した。これらは容易に
混合し透明のレジンを得た。
【００１３】実施例２ ｌｇのサンエイドＳＩ−１００ＬをデナコールＥＸ−２
０１とＤＥＲ−３３２の５０対５０の混合物に室温で撹
拌混合した透明のレジンを得た。
０１とＤＥＲ−３３２の５０対５０の混合物に室温で撹
拌混合した透明のレジンを得た。
【００１４】実施例３ ＤＹ−９７５とヘロキシ６２の５０対５０の混合物４ｇ
を１００ｇのデナコールＥＸ−２０１に室温で撹拌混合
した。これらは容易に混合し透明のレジンを得た。
を１００ｇのデナコールＥＸ−２０１に室温で撹拌混合
した。これらは容易に混合し透明のレジンを得た。
【００１５】実施例４ ＤＹ−９７５とヘロキシ６２の５０対５０の混合物４ｇ
をデナコールＥＸ−２０１とＤＥＲ−３３２の５０対５
０の混合物に室温で撹拌混合し透明のレジンを得た。
をデナコールＥＸ−２０１とＤＥＲ−３３２の５０対５
０の混合物に室温で撹拌混合し透明のレジンを得た。
【００１６】比較例１ ｌｇのサンエイドＳＩ−１００Ｌを１００ｇのセロキサ
イド２０１に室温で撹拌混合した。これらは容易に混合
し透明のレジンを得た。
イド２０１に室温で撹拌混合した。これらは容易に混合
し透明のレジンを得た。
【００１７】比較例２ ＤＹ−９７５とヘロキシ６２の５０対５０の混合物４ｇ
を１００ｇのセロキサイド２０１に室温で撹拌混合し
た。これらは容易に混合し透明のレジンを得た。 比較例３ ５０ｇのＭＨＡＣ−Ｐに５０ｇのＤＥＲ−３３２を室温
で撹拌混合した。更にこれを９０℃に加熱し０.５ｇの
Ｃｏ〔III〕ＡＡを添加し、この温度で３０分間撹拌混
合し紫色の潜在性硬化性レジンを得た。
を１００ｇのセロキサイド２０１に室温で撹拌混合し
た。これらは容易に混合し透明のレジンを得た。 比較例３ ５０ｇのＭＨＡＣ−Ｐに５０ｇのＤＥＲ−３３２を室温
で撹拌混合した。更にこれを９０℃に加熱し０.５ｇの
Ｃｏ〔III〕ＡＡを添加し、この温度で３０分間撹拌混
合し紫色の潜在性硬化性レジンを得た。
【００１８】比較例４ ｌｇのサンエイドＳＩ−１００Ｌを１００ｇのＤＥＲ−
３３２に室温で撹拌混合した。これらは容易に混合し透
明のレジンを得た。
３３２に室温で撹拌混合した。これらは容易に混合し透
明のレジンを得た。
【００１９】次いで、これらのレジンについて、１５０
℃でのゲル化時間を内径７mmの試験管に０.４ｇ のレジ
ンをいれ、オイルバスにて測定した。又、２５℃のレジ
ンの粘度及び２５℃で保管した場合のレジンの粘度を気
泡粘度計を用い経時的に測定し、粘度が初期の２倍にな
る時間を求めた。又、硬化物の硬化性を見るため、１７
５℃で４時間加熱硬化した場合のガラス転移温度をＴＭ
Ａ法により測定した。これらの結果を表１に示した。
℃でのゲル化時間を内径７mmの試験管に０.４ｇ のレジ
ンをいれ、オイルバスにて測定した。又、２５℃のレジ
ンの粘度及び２５℃で保管した場合のレジンの粘度を気
泡粘度計を用い経時的に測定し、粘度が初期の２倍にな
る時間を求めた。又、硬化物の硬化性を見るため、１７
５℃で４時間加熱硬化した場合のガラス転移温度をＴＭ
Ａ法により測定した。これらの結果を表１に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１から明らかな様に、本発明のエポキシ
レジンは低粘度で硬化性とポットライフの両立ができ絶
縁コイルの含浸用レジンとして有用である。特に、含浸
用としてはレジンの粘度は室温付近で、一般的には１Ｐ
ａ・ｓ以下、好ましくは０.５Ｐａ・ｓ以下である。比較
例４の含浸レジンでは加温する必要があり、実用上のポ
ットライフはかなり短くなる。また、比較例１，２及び
３では粘度は低いが硬化しなかったり、ポットライフが
極めて短く本願の樹脂組成物より劣る。
レジンは低粘度で硬化性とポットライフの両立ができ絶
縁コイルの含浸用レジンとして有用である。特に、含浸
用としてはレジンの粘度は室温付近で、一般的には１Ｐ
ａ・ｓ以下、好ましくは０.５Ｐａ・ｓ以下である。比較
例４の含浸レジンでは加温する必要があり、実用上のポ
ットライフはかなり短くなる。また、比較例１，２及び
３では粘度は低いが硬化しなかったり、ポットライフが
極めて短く本願の樹脂組成物より劣る。
【００２２】なお、エポキシ樹脂としてはＤＥＲ−３３
２以外のビスフェノールＡ型が種々のメーカから製造販
売されており、必ずしもこれに限定されない。またエポ
キシ樹脂としては、ビスフェノールＡ以外に種々なタイ
プのものが市販されており、これらとレゾルシン型エポ
キシ必須成分として配合され、その粘度が２５℃で１Ｐ
ａ・ｓ以下であり、１５０℃で１０分以内に硬化し且
つ、ポットライフが２５℃の保管温度で１２０日以上で
且つ、１５０℃でのゲル化時間が１０分以内であれば良
く、必ずしも前記実施例に限定されない。
２以外のビスフェノールＡ型が種々のメーカから製造販
売されており、必ずしもこれに限定されない。またエポ
キシ樹脂としては、ビスフェノールＡ以外に種々なタイ
プのものが市販されており、これらとレゾルシン型エポ
キシ必須成分として配合され、その粘度が２５℃で１Ｐ
ａ・ｓ以下であり、１５０℃で１０分以内に硬化し且
つ、ポットライフが２５℃の保管温度で１２０日以上で
且つ、１５０℃でのゲル化時間が１０分以内であれば良
く、必ずしも前記実施例に限定されない。
【００２３】潜在性硬化促進剤としては、実施例で示し
た商品名の芳香族スルホニウム塩化合物や三塩化ほう素
のアミン塩以外にも、同じ系統の種々製品が製造販売さ
れており、潜在性の高い硬化促進剤であれば良く特に実
施例に限定されない。
た商品名の芳香族スルホニウム塩化合物や三塩化ほう素
のアミン塩以外にも、同じ系統の種々製品が製造販売さ
れており、潜在性の高い硬化促進剤であれば良く特に実
施例に限定されない。
【００２４】例えば、三塩化ほう素のアミン塩としては
実施例３，４で用いた三塩化ほう素−オクチルジメチル
アミン塩以外に、三塩化ほう素−トリメチルアミン塩，
三塩化ほう素−ベンジルジメチルアミン塩，三塩化ほう
素−ピリジン塩等も実用でき、必ずしも実施例に限定さ
れない。
実施例３，４で用いた三塩化ほう素−オクチルジメチル
アミン塩以外に、三塩化ほう素−トリメチルアミン塩，
三塩化ほう素−ベンジルジメチルアミン塩，三塩化ほう
素−ピリジン塩等も実用でき、必ずしも実施例に限定さ
れない。
【００２５】なお、三塩化ほう素のアミン塩は極めて刺
激臭が強く、エポキシレジンに添加する際ドラフト等を
使用する必要があり作業性が劣る。三塩化ほう素のアミ
ン塩は予めクレジルグリシジルエーテルに溶解させてお
くと、殆ど刺激臭が無くなりエポキシ樹脂に添加する際
の作業性は大幅に改善される。
激臭が強く、エポキシレジンに添加する際ドラフト等を
使用する必要があり作業性が劣る。三塩化ほう素のアミ
ン塩は予めクレジルグリシジルエーテルに溶解させてお
くと、殆ど刺激臭が無くなりエポキシ樹脂に添加する際
の作業性は大幅に改善される。
【００２６】又、硬化促進剤の添加量は各々の製品を製
造するのに適した硬化温度，硬化時間等の各条件に合う
ように配合すればよく、実施例の添加量に限定されるも
のではない。
造するのに適した硬化温度，硬化時間等の各条件に合う
ように配合すればよく、実施例の添加量に限定されるも
のではない。
【００２７】
【発明の効果】本発明の粘度が低く、ポットライフの長
い含浸レジンを用いて回転電機の絶縁コイル等を製造す
るとレジンの廃棄量が少なくなり極めて経済的である。
い含浸レジンを用いて回転電機の絶縁コイル等を製造す
るとレジンの廃棄量が少なくなり極めて経済的である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 狩野 育志 茨城県日立市幸町三丁目１番１号 株式会 社日立製作所日立工場内 (72)発明者 丸山 正一 茨城県日立市幸町三丁目１番１号 株式会 社日立製作所日立工場内 (72)発明者 原口 芳広 茨城県日立市幸町三丁目１番１号 株式会 社日立製作所日立工場内 (72)発明者 赤塚 正樹 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】潜在性硬化剤を液状のエポキシレジンに溶
解し、加熱硬化する一液化エポキシレジン組成物に於い
て樹脂の粘度は２５℃で１Ｐａ・ｓ以下で、且つ保管温
度が２５℃で初期粘度の２倍に達する保管日数が１２０
日以上であることを特徴とするエポキシレジン組成物。 - 【請求項２】請求項１に於いて、液状エポキシレジンの
硬化時間が１５０℃で１０分以内であることを特徴とす
るエポキシレジン組成物。 - 【請求項３】請求項１に於いて、液状エポキシレジンと
してレゾルシン型エポキシを必須成分として配合したこ
とを特徴とするエポキシレジン組成物。 - 【請求項４】請求項１に於いて、潜在性硬化剤は芳香族
スルホニウム塩化合物であることを特徴とするエポキシ
レジン組成物。 - 【請求項５】請求項１に於いて、潜在性硬化剤は三塩化
ほう素のアミン塩であることを特徴とする潜在硬化性エ
ポキシレジン組成物。 - 【請求項６】請求項５に於いて、潜在性硬化剤三塩化ほ
う素のアミン塩はクレジルグリシジルエーテルに予め溶
解してあることを特徴とするエポキシレジン組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16469198A JPH11349664A (ja) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16469198A JPH11349664A (ja) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11349664A true JPH11349664A (ja) | 1999-12-21 |
Family
ID=15798038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16469198A Pending JPH11349664A (ja) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11349664A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016207741A (ja) * | 2015-04-17 | 2016-12-08 | 株式会社東芝 | モールドコイルの製造方法、及びモールドコイルの製造システム |
| WO2017033056A1 (en) * | 2015-08-27 | 2017-03-02 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin compositions and fiber-reinforced composite materials prepared therefrom |
-
1998
- 1998-06-12 JP JP16469198A patent/JPH11349664A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016207741A (ja) * | 2015-04-17 | 2016-12-08 | 株式会社東芝 | モールドコイルの製造方法、及びモールドコイルの製造システム |
| WO2017033056A1 (en) * | 2015-08-27 | 2017-03-02 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin compositions and fiber-reinforced composite materials prepared therefrom |
| CN107949594A (zh) * | 2015-08-27 | 2018-04-20 | 东丽株式会社 | 环氧树脂组合物及由其制造的纤维增强复合材料 |
| JP2018526466A (ja) * | 2015-08-27 | 2018-09-13 | 東レ株式会社 | エポキシ樹脂組成物及びそれから作製された繊維強化複合材料 |
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