JPS6231766B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、熱硬化性のエポキシ樹脂―酸無水物
硬化剤―混合物を含浸した、電気導体用、特に電
気機械の巻導体又は巻線用絶縁スリーブを製造す
るため、可撓性の基材上に設けられた平坦な絶縁
強度の高い無機材料例えばマイカ薄片又は微細な
マイカ層から成り、この無機材料と基材、無機材
料相互或は場合によつては無機材料と最外部の被
覆とが結合剤によつて接着され、この結合剤が含
浸樹脂混合物の硬化反応を刺激する促進剤を含
み、結合剤・促進剤混合物が含浸樹脂の硬化温度
で自己硬化可能の系を形成する形式の絶縁テープ
に関する。 この種の絶縁テープは、西ドイツ特許第
1801053号明細書から公知のように、含浸処理を
経済的に実施することを可能とする。それという
のも絶縁スリーブの良好な含浸を促進する高い含
浸温度においても実質上粘度が変化しないよう
な、できるだけ反応し難い含浸樹脂混合物を使用
することができるからである。この種の経済的な
含浸処理は、含浸樹脂として使用したエポキシ樹
脂―酸無水物―混合物の極く少量が絶縁スリーブ
に浸み込むにすぎず、残りは再び新たな含浸処理
で使用しなければならないことから、必要であ
る。従つて絶縁テープは含浸樹脂混合物の硬化反
応を刺激する促進剤を含み、その結果絶縁スリー
ブに浸透した含浸樹脂量は経済的に好ましい時間
で硬化する。 絶縁テープを含浸処理前に長期間保存し得るよ
うにするため、公知の絶縁テープでは結合剤―促
進剤―混合物を、室温で実質上この混合物が硬化
しないように選択する。更に結合剤―促進剤―混
合物は、室温をはるかに越える含浸樹脂硬化温度
で初めて自己硬化する自己硬化性の系を形成す
る。これにより絶縁強度の高い無機材料の大きな
表面層間に浸み込んだ結合剤の内、完全には含浸
樹脂と溶け合わないものが硬化されないで絶縁体
中に残ることが避けられる。 公知の絶縁テープでは結合剤として脂環式エポ
キシ樹脂が使用され、この場合エポキシ基は環の
二重結合に酸素を付加することによつて生じ、ま
た一般に周知のようにアミン硬化剤及び促進剤と
の反応は全く生じないか又は著しく遅延される。
しかしエポキシ樹脂―酸無水物―含浸樹脂を添加
した場合、この促進剤はその完全な触媒活性を展
開し、グリシジルエーテル、グリシジルエステル
又はＮ―グリシジル―エポキシ樹脂は異なる反応
度を示さない。しかし脂環式エポキシ樹脂はその
製造が極めて困難であり、またこれらの化合物は
新たな研究結果によれば生理学的に無害なわけで
はないという欠点を有する。 従つて本発明は、冒頭に記載した形式の絶縁テ
ープ用の、脂環式エポキシ樹脂に対してばかりで
なく、すべてのエポキシ樹脂に対して有効な結合
剤―促進剤系を得ることを目的とする。 この目的を達成するため冒頭に記載した形式の
絶縁テープにおいて本発明では、結合剤として使
用したエポキシ樹脂に促進剤としての４級オニウ
ム塩を添加する。エポキシ樹脂―酸無水物―混合
物で含浸するべく規定された絶縁テープの結合剤
―促進剤―混合物に促進剤として４級有機オニウ
ム塩を使用することによつて、エポキシ化合物に
おいて４級オニウム塩が室温で実質上イオン重合
反応を生じないという驚くべき利点が生じる。従
つて本発明により構成された絶縁テープは室温で
３カ月以上もその特性を変えることなく貯蔵可能
である。他方４級オニウム塩は、エポキシ樹脂―
酸無水物―混合物のゲル化を60℃前後の温度で励
起し、著しく促進することから、絶縁スリーブに
浸透された含浸樹脂成分を経済的な短時間で硬化
することが可能である。 こうして得られた結合剤―促進剤系は、絶縁体
の含浸前にあつては、絶縁テープから巻き上げら
れた絶縁スリーブの乾燥及び予備加熱の条件下で
完全に含浸樹脂内に溶解された状態で留まり、そ
の際含浸工程で絶縁スリーブに入り込む含浸樹脂
に対してその反応性が降下することはない。 エポキシ樹脂―酸無水物硬化剤混合物に潜在触
媒として４級オニウム塩を使用することは西ドイ
ツ特許出願公開第2505234号公報から公知であ
る。この公報には一成分・注型樹脂混合物が記載
されているが、種々の量でエポキシ樹脂並びに酸
無水物硬化剤及び促進剤を含み、更に貯蔵能力を
延長するため安定剤を例えばカルボン酸の形で添
加している。 本発明により形成された絶縁テープでは結合剤
として次のエポキシ樹脂、すなわちエポキシ化合
物例えばビスフエノールＡ―ジグリシジルエーテ
ル、ビスフエノールＦ―ジグリシジルエーテル、
レゾルシン―ジグリシジルエーテル、エポキシ化
フエノール又はクレゾールノボラツク、並びにＮ
―グリシジル化合物例えばヒダントインをベース
とする複素環式エポキシ化合物を使用することが
できる。その他のエポキシは「Handbook of
Epoxy Resin」H.Lee及びK.Neville著（McGraw
Hill Co，1967年）に記載されている。一層高い
官能性のエポキシ化フエノール又はクレゾールノ
ボラツク及びヒダントインエポキシ樹脂を使用す
ることが特に有利であり、これらはその高い粘度
及び接着力によつて特色づけられる絶縁テープ用
結合剤である。 有利なのは、結合剤が次の一般構造式 〔式中Ｍは周期律表第５主族の原子、特にＮ及
びＰを表し、R1，R2，R3及びR4は同一又は異な
る脂肪族（これは更に４級原子を含んでいてもよ
い）、芳香族、複素環式又は芳香脂肪族基を表わ
し、そのうちの３つの基が一緒になつてか又は２
個づつが複素環式環に属していてもよく、Ｘは
Cl，Br，Ｊ，Ｆ，NO3，ClO4のよ
うな陰イオン、アセテートのような有機酸基又は
例えばBF4，PF6のような錯陰イオンであ
る〕で示される４級オニウム塩を含むことであ
る。それというのもこれらの結合剤は特に有効で
あるからである。結合剤―促進剤―混合物には、
西ドイツ特許出願公開第2657282号公報に記載さ
れているように、ポリマーの４級オニウム塩が含
まれていてもよい。 結合剤―促進剤―混合物に適している４級オニ
ウム塩は次のものである。ベンジル―ジメチルヘ
キサデシルアンモニウムクロリド、ベンジル―ジ
メチルテトラデシルアンモニウムクロリド、ベン
ジル―トリエチルアンモニウムクロリド、ベンジ
ル―トリエチルアンモニウムブロミド、テトラブ
チルアンモニウムクロリド、テトラブチルアンモ
ニウムブロミド、テトラブチルアンモニウムニト
レート等。 ヘキサデシルピリジニウムクロリド、ヘキサデ
シルピリジニウムブロミド、エチル―ピリジニウ
ムブロミド、１，1′―エチレンビス（ピリジニウ
ムブロミド）等。 １―メチル―３―ドデシルイミダゾリウムクロ
リド、１―メチル―３―ドデシルイミダゾリウム
ブロミド、１，２―ジメチル―３―ベンジルイミ
ダゾリウムクロリド、１，２―ジメチル―３―ベ
ンジルイミダゾリウムブロミド等。 テトラフエニル―ホスホニウムクロリド、テト
ラフエニル―ホスホニウムブロミド、テトラブチ
ル―ホスホニウムクロリド等。 テトラフエニルアルソニウムクロリド、トリフ
エニルメチルアルソニウムブロミド等、この場合
個々の化合物の反応性は陰イオンの大きさが増す
につれ、減少する。 絶縁テープを製造する場合結合剤の量はあまり
高く選択すべきではない。そうすることによつて
含浸樹脂は含浸処理に際してテープ内に存在する
空所内に良好に浸入することができる。従つて絶
縁テープの接着のために結合剤として使用される
化合物の重量成分を、絶縁テープの全重量に対し
て約３〜10％に選ぶことができる。結合剤の成分
をこのように設定する場合、促進剤の量は絶縁テ
ープの全重量に対して約0.05〜３％の程度に決定
することがすすめられる。製造時に絶縁テープに
添加される促進剤の量は、無機材料例えばマイカ
をテープの基材当たりいくら含むかまたは接着に
使用される絶縁テープ内の結合剤の成分がどの程
度高いかに関係する。 本発明による絶縁テープから構成された高い剛
性を有する絶縁体は、結合剤―促進剤―混合物が
熱硬化性エポキシ樹脂―酸無水物―混合物の硬化
温度で初めて有効となる硬化剤として作用する添
加剤を含むことによつて、更に改良することがで
きる。これにより自己硬化性結合剤の熱形状安定
性は更に高められる。またこの添加剤は絶縁テー
プの貯蔵能力を損うことはない。添加剤を有する
結合剤―促進剤混合物も、絶縁体の含浸前にあつ
ては、乾燥及び予備加熱の条件下で完全に含浸樹
脂内に溶解された状態で留まる。 添加剤としては、約80℃まで結合剤に不溶であ
りまた硬化温度に対して十分に高い融点を有する
硬化剤として作用する、例えば２―フエニル―
４，５―ジヒドロキシメチルイミダゾールが特に
適している。この種の添加剤は硬化温度で初めて
その活性を示すが、絶縁スリーブに浸透する含浸
樹脂のゲル化は60℃の温度範囲で、結合剤中に同
様に存在する４級オニウム化合物によつて刺激さ
れる。 添加剤としては更に、硬化温度で初めて硬化作
用を有する成分に分解するアダクツ又は錯化合物
が適している。これは西ドイツ特許出願公開第
2811764号公報に記載されているような化合物又
は例えば１―シアノエチル―２―メチルイミダゾ
ールトリメリツテートのような、トリメリツト酸
とイミダゾールとの塩である。 更に添加剤としては被包されているか又は大き
な有効表面積を有する物質に吸着されており、か
つ硬化温度で初めて又は他の化合物で置換するこ
とによつて初めて遊離し、有効となる硬化剤系を
使用するのが有利である。例えば分子篩に吸着さ
れる３級アミンを使用することができる。 結合剤に配合される上記硬化剤の量はその有効
比に依存し、結合剤に対して0.05〜10重量％の範
囲内にある。 次に本発明により構成された絶縁テープの特性
を第１表〜第３表に基づいて詳述する。
硬化剤―混合物を含浸した、電気導体用、特に電
気機械の巻導体又は巻線用絶縁スリーブを製造す
るため、可撓性の基材上に設けられた平坦な絶縁
強度の高い無機材料例えばマイカ薄片又は微細な
マイカ層から成り、この無機材料と基材、無機材
料相互或は場合によつては無機材料と最外部の被
覆とが結合剤によつて接着され、この結合剤が含
浸樹脂混合物の硬化反応を刺激する促進剤を含
み、結合剤・促進剤混合物が含浸樹脂の硬化温度
で自己硬化可能の系を形成する形式の絶縁テープ
に関する。 この種の絶縁テープは、西ドイツ特許第
1801053号明細書から公知のように、含浸処理を
経済的に実施することを可能とする。それという
のも絶縁スリーブの良好な含浸を促進する高い含
浸温度においても実質上粘度が変化しないよう
な、できるだけ反応し難い含浸樹脂混合物を使用
することができるからである。この種の経済的な
含浸処理は、含浸樹脂として使用したエポキシ樹
脂―酸無水物―混合物の極く少量が絶縁スリーブ
に浸み込むにすぎず、残りは再び新たな含浸処理
で使用しなければならないことから、必要であ
る。従つて絶縁テープは含浸樹脂混合物の硬化反
応を刺激する促進剤を含み、その結果絶縁スリー
ブに浸透した含浸樹脂量は経済的に好ましい時間
で硬化する。 絶縁テープを含浸処理前に長期間保存し得るよ
うにするため、公知の絶縁テープでは結合剤―促
進剤―混合物を、室温で実質上この混合物が硬化
しないように選択する。更に結合剤―促進剤―混
合物は、室温をはるかに越える含浸樹脂硬化温度
で初めて自己硬化する自己硬化性の系を形成す
る。これにより絶縁強度の高い無機材料の大きな
表面層間に浸み込んだ結合剤の内、完全には含浸
樹脂と溶け合わないものが硬化されないで絶縁体
中に残ることが避けられる。 公知の絶縁テープでは結合剤として脂環式エポ
キシ樹脂が使用され、この場合エポキシ基は環の
二重結合に酸素を付加することによつて生じ、ま
た一般に周知のようにアミン硬化剤及び促進剤と
の反応は全く生じないか又は著しく遅延される。
しかしエポキシ樹脂―酸無水物―含浸樹脂を添加
した場合、この促進剤はその完全な触媒活性を展
開し、グリシジルエーテル、グリシジルエステル
又はＮ―グリシジル―エポキシ樹脂は異なる反応
度を示さない。しかし脂環式エポキシ樹脂はその
製造が極めて困難であり、またこれらの化合物は
新たな研究結果によれば生理学的に無害なわけで
はないという欠点を有する。 従つて本発明は、冒頭に記載した形式の絶縁テ
ープ用の、脂環式エポキシ樹脂に対してばかりで
なく、すべてのエポキシ樹脂に対して有効な結合
剤―促進剤系を得ることを目的とする。 この目的を達成するため冒頭に記載した形式の
絶縁テープにおいて本発明では、結合剤として使
用したエポキシ樹脂に促進剤としての４級オニウ
ム塩を添加する。エポキシ樹脂―酸無水物―混合
物で含浸するべく規定された絶縁テープの結合剤
―促進剤―混合物に促進剤として４級有機オニウ
ム塩を使用することによつて、エポキシ化合物に
おいて４級オニウム塩が室温で実質上イオン重合
反応を生じないという驚くべき利点が生じる。従
つて本発明により構成された絶縁テープは室温で
３カ月以上もその特性を変えることなく貯蔵可能
である。他方４級オニウム塩は、エポキシ樹脂―
酸無水物―混合物のゲル化を60℃前後の温度で励
起し、著しく促進することから、絶縁スリーブに
浸透された含浸樹脂成分を経済的な短時間で硬化
することが可能である。 こうして得られた結合剤―促進剤系は、絶縁体
の含浸前にあつては、絶縁テープから巻き上げら
れた絶縁スリーブの乾燥及び予備加熱の条件下で
完全に含浸樹脂内に溶解された状態で留まり、そ
の際含浸工程で絶縁スリーブに入り込む含浸樹脂
に対してその反応性が降下することはない。 エポキシ樹脂―酸無水物硬化剤混合物に潜在触
媒として４級オニウム塩を使用することは西ドイ
ツ特許出願公開第2505234号公報から公知であ
る。この公報には一成分・注型樹脂混合物が記載
されているが、種々の量でエポキシ樹脂並びに酸
無水物硬化剤及び促進剤を含み、更に貯蔵能力を
延長するため安定剤を例えばカルボン酸の形で添
加している。 本発明により形成された絶縁テープでは結合剤
として次のエポキシ樹脂、すなわちエポキシ化合
物例えばビスフエノールＡ―ジグリシジルエーテ
ル、ビスフエノールＦ―ジグリシジルエーテル、
レゾルシン―ジグリシジルエーテル、エポキシ化
フエノール又はクレゾールノボラツク、並びにＮ
―グリシジル化合物例えばヒダントインをベース
とする複素環式エポキシ化合物を使用することが
できる。その他のエポキシは「Handbook of
Epoxy Resin」H.Lee及びK.Neville著（McGraw
Hill Co，1967年）に記載されている。一層高い
官能性のエポキシ化フエノール又はクレゾールノ
ボラツク及びヒダントインエポキシ樹脂を使用す
ることが特に有利であり、これらはその高い粘度
及び接着力によつて特色づけられる絶縁テープ用
結合剤である。 有利なのは、結合剤が次の一般構造式 〔式中Ｍは周期律表第５主族の原子、特にＮ及
びＰを表し、R1，R2，R3及びR4は同一又は異な
る脂肪族（これは更に４級原子を含んでいてもよ
い）、芳香族、複素環式又は芳香脂肪族基を表わ
し、そのうちの３つの基が一緒になつてか又は２
個づつが複素環式環に属していてもよく、Ｘは
Cl，Br，Ｊ，Ｆ，NO3，ClO4のよ
うな陰イオン、アセテートのような有機酸基又は
例えばBF4，PF6のような錯陰イオンであ
る〕で示される４級オニウム塩を含むことであ
る。それというのもこれらの結合剤は特に有効で
あるからである。結合剤―促進剤―混合物には、
西ドイツ特許出願公開第2657282号公報に記載さ
れているように、ポリマーの４級オニウム塩が含
まれていてもよい。 結合剤―促進剤―混合物に適している４級オニ
ウム塩は次のものである。ベンジル―ジメチルヘ
キサデシルアンモニウムクロリド、ベンジル―ジ
メチルテトラデシルアンモニウムクロリド、ベン
ジル―トリエチルアンモニウムクロリド、ベンジ
ル―トリエチルアンモニウムブロミド、テトラブ
チルアンモニウムクロリド、テトラブチルアンモ
ニウムブロミド、テトラブチルアンモニウムニト
レート等。 ヘキサデシルピリジニウムクロリド、ヘキサデ
シルピリジニウムブロミド、エチル―ピリジニウ
ムブロミド、１，1′―エチレンビス（ピリジニウ
ムブロミド）等。 １―メチル―３―ドデシルイミダゾリウムクロ
リド、１―メチル―３―ドデシルイミダゾリウム
ブロミド、１，２―ジメチル―３―ベンジルイミ
ダゾリウムクロリド、１，２―ジメチル―３―ベ
ンジルイミダゾリウムブロミド等。 テトラフエニル―ホスホニウムクロリド、テト
ラフエニル―ホスホニウムブロミド、テトラブチ
ル―ホスホニウムクロリド等。 テトラフエニルアルソニウムクロリド、トリフ
エニルメチルアルソニウムブロミド等、この場合
個々の化合物の反応性は陰イオンの大きさが増す
につれ、減少する。 絶縁テープを製造する場合結合剤の量はあまり
高く選択すべきではない。そうすることによつて
含浸樹脂は含浸処理に際してテープ内に存在する
空所内に良好に浸入することができる。従つて絶
縁テープの接着のために結合剤として使用される
化合物の重量成分を、絶縁テープの全重量に対し
て約３〜10％に選ぶことができる。結合剤の成分
をこのように設定する場合、促進剤の量は絶縁テ
ープの全重量に対して約0.05〜３％の程度に決定
することがすすめられる。製造時に絶縁テープに
添加される促進剤の量は、無機材料例えばマイカ
をテープの基材当たりいくら含むかまたは接着に
使用される絶縁テープ内の結合剤の成分がどの程
度高いかに関係する。 本発明による絶縁テープから構成された高い剛
性を有する絶縁体は、結合剤―促進剤―混合物が
熱硬化性エポキシ樹脂―酸無水物―混合物の硬化
温度で初めて有効となる硬化剤として作用する添
加剤を含むことによつて、更に改良することがで
きる。これにより自己硬化性結合剤の熱形状安定
性は更に高められる。またこの添加剤は絶縁テー
プの貯蔵能力を損うことはない。添加剤を有する
結合剤―促進剤混合物も、絶縁体の含浸前にあつ
ては、乾燥及び予備加熱の条件下で完全に含浸樹
脂内に溶解された状態で留まる。 添加剤としては、約80℃まで結合剤に不溶であ
りまた硬化温度に対して十分に高い融点を有する
硬化剤として作用する、例えば２―フエニル―
４，５―ジヒドロキシメチルイミダゾールが特に
適している。この種の添加剤は硬化温度で初めて
その活性を示すが、絶縁スリーブに浸透する含浸
樹脂のゲル化は60℃の温度範囲で、結合剤中に同
様に存在する４級オニウム化合物によつて刺激さ
れる。 添加剤としては更に、硬化温度で初めて硬化作
用を有する成分に分解するアダクツ又は錯化合物
が適している。これは西ドイツ特許出願公開第
2811764号公報に記載されているような化合物又
は例えば１―シアノエチル―２―メチルイミダゾ
ールトリメリツテートのような、トリメリツト酸
とイミダゾールとの塩である。 更に添加剤としては被包されているか又は大き
な有効表面積を有する物質に吸着されており、か
つ硬化温度で初めて又は他の化合物で置換するこ
とによつて初めて遊離し、有効となる硬化剤系を
使用するのが有利である。例えば分子篩に吸着さ
れる３級アミンを使用することができる。 結合剤に配合される上記硬化剤の量はその有効
比に依存し、結合剤に対して0.05〜10重量％の範
囲内にある。 次に本発明により構成された絶縁テープの特性
を第１表〜第３表に基づいて詳述する。
【表】
【表】
第１表は開放容器内に薄層状態で貯蔵した、３
種のエポキシ樹脂Ａ，Ｂ，Ｃと、促進剤として使
用する種々の４級化合物１〜５との混合物の貯蔵
安定性についてまとめたものである。この場合各
促進剤は次のものである。 １ ベンジルジメチルテトラデシルアンモニウム
クロリド ２ テトラブチルアンモニウムブロミド ３ ヘキサデシルピリジニウムブロミド ４ １―メチル―３―ベンジルイミダゾリウムク
ロリド ５ テトラフエニルホスホニウムブロミド これらの化合物は加熱（70℃で）下にか又は溶
解助剤としてMeCl3を用いて当該エポキシ樹脂
Ａ，Ｂ及びＣに溶かした。この場合Ａはエポキシ
価174±２及び粘度25℃で5000±500mPasのビス
フエノールＡのグリシジルエーテル、 Ｂはエポキシ価178±５及び粘度80℃で1600±
300mPasの半固体のエポキシ化フエノールノボラ
ツク、 Ｃはエポキシ価166及び粘度80℃で約6000mPas
の半固体三官能性ヒダントインエポキシ樹脂 である。 第１表から約70〜80℃の温度範囲でのイオン重
合に対するこれらの化合物の作用は僅少であるこ
とが明らかである。
種のエポキシ樹脂Ａ，Ｂ，Ｃと、促進剤として使
用する種々の４級化合物１〜５との混合物の貯蔵
安定性についてまとめたものである。この場合各
促進剤は次のものである。 １ ベンジルジメチルテトラデシルアンモニウム
クロリド ２ テトラブチルアンモニウムブロミド ３ ヘキサデシルピリジニウムブロミド ４ １―メチル―３―ベンジルイミダゾリウムク
ロリド ５ テトラフエニルホスホニウムブロミド これらの化合物は加熱（70℃で）下にか又は溶
解助剤としてMeCl3を用いて当該エポキシ樹脂
Ａ，Ｂ及びＣに溶かした。この場合Ａはエポキシ
価174±２及び粘度25℃で5000±500mPasのビス
フエノールＡのグリシジルエーテル、 Ｂはエポキシ価178±５及び粘度80℃で1600±
300mPasの半固体のエポキシ化フエノールノボラ
ツク、 Ｃはエポキシ価166及び粘度80℃で約6000mPas
の半固体三官能性ヒダントインエポキシ樹脂 である。 第１表から約70〜80℃の温度範囲でのイオン重
合に対するこれらの化合物の作用は僅少であるこ
とが明らかである。
【表】
第２表はエポキシ樹脂―酸無水物混合物に付加
された結合剤―促進剤混合物としてこれらの化合
物型が顕著な促進作用を有することを示す。実験
はビスフエノールＡのグリシジルエーテル（エポ
キシ樹脂Ａ）とメチルヘキサヒドロフタル酸無水
物とのエポキシ樹脂―酸無水物混合物を用いて実
施した。 これらの表に示した例は、本発明により形成さ
れた絶縁テープの結合剤―促進剤混合物における
促進成分として４級オニウム化合物が有効である
ことを明らかに示す。ここに記載した結合剤―促
進剤組合せで仕上げられた絶縁テープは室温で３
カ月以上貯蔵可能であり、エポキシ樹脂―酸無水
物―混合物で含浸させた後絶縁スリーブを硬化さ
せた場合、結合剤―促進剤―混合物を特別に選択
することにより、全面的な硬化が保証される。す
なわち結合剤が含浸樹脂によつて吸収されなかつ
た個所も、結合剤―促進剤―混合物が自己硬化性
であることから硬化する。従つて極めて良好な電
気特性及び高い熱形状安定性を有する絶縁体が得
られる。
された結合剤―促進剤混合物としてこれらの化合
物型が顕著な促進作用を有することを示す。実験
はビスフエノールＡのグリシジルエーテル（エポ
キシ樹脂Ａ）とメチルヘキサヒドロフタル酸無水
物とのエポキシ樹脂―酸無水物混合物を用いて実
施した。 これらの表に示した例は、本発明により形成さ
れた絶縁テープの結合剤―促進剤混合物における
促進成分として４級オニウム化合物が有効である
ことを明らかに示す。ここに記載した結合剤―促
進剤組合せで仕上げられた絶縁テープは室温で３
カ月以上貯蔵可能であり、エポキシ樹脂―酸無水
物―混合物で含浸させた後絶縁スリーブを硬化さ
せた場合、結合剤―促進剤―混合物を特別に選択
することにより、全面的な硬化が保証される。す
なわち結合剤が含浸樹脂によつて吸収されなかつ
た個所も、結合剤―促進剤―混合物が自己硬化性
であることから硬化する。従つて極めて良好な電
気特性及び高い熱形状安定性を有する絶縁体が得
られる。
【表】
第３表は、促進剤として４級オニウム化合物
（テトラブチルアンモニウムブロミド）及び結合
剤―促進剤混合物用添加剤として若干の特殊な硬
化剤を有する、結合剤混合物の貯蔵安定性に関す
る記載を含む。この場合にも絶縁テープの結合剤
に対する添加剤の反応性は70℃の温度範囲までは
僅かであることが明らかである。第１表と比較し
た場合、70℃の温度範囲に関しては全体的に僅か
に高い反応性を示すが、室温ではこの場合も混合
物の顕著な安定性を示す。結合剤としては例えば
エポキシ樹脂Ｂ、及びエポキシ価130±10及び粘
度80℃で約1800mPasのエポキシ樹脂Ｄ＝テトラ
グリシジル―p.p′―メチレンジアニリンを使用す
る。添加剤としては硬化剤１〜３を使用する。こ
の場合、 １：２，４―ジアミノ―６（2′）―メチルイミダ
ゾリル―（1′）―エチル―５―トリアジン ２：２―フエニル―４，５―ジヒドロキシメチル
イミダゾール ３：１―シアノエチル―２―フエニルイミダゾー
ル―トリメリツテート である。 添加剤を用いることによつて硬化結合剤のガラ
ス軟化点を約30〜40℃だけ高め得ることから、絶
縁スリーブの剛性は更に高められ、高温でのその
機械的強度も上昇する。
（テトラブチルアンモニウムブロミド）及び結合
剤―促進剤混合物用添加剤として若干の特殊な硬
化剤を有する、結合剤混合物の貯蔵安定性に関す
る記載を含む。この場合にも絶縁テープの結合剤
に対する添加剤の反応性は70℃の温度範囲までは
僅かであることが明らかである。第１表と比較し
た場合、70℃の温度範囲に関しては全体的に僅か
に高い反応性を示すが、室温ではこの場合も混合
物の顕著な安定性を示す。結合剤としては例えば
エポキシ樹脂Ｂ、及びエポキシ価130±10及び粘
度80℃で約1800mPasのエポキシ樹脂Ｄ＝テトラ
グリシジル―p.p′―メチレンジアニリンを使用す
る。添加剤としては硬化剤１〜３を使用する。こ
の場合、 １：２，４―ジアミノ―６（2′）―メチルイミダ
ゾリル―（1′）―エチル―５―トリアジン ２：２―フエニル―４，５―ジヒドロキシメチル
イミダゾール ３：１―シアノエチル―２―フエニルイミダゾー
ル―トリメリツテート である。 添加剤を用いることによつて硬化結合剤のガラ
ス軟化点を約30〜40℃だけ高め得ることから、絶
縁スリーブの剛性は更に高められ、高温でのその
機械的強度も上昇する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 熱硬化性のエポキシ樹脂―酸無水物硬化剤―
混合物を含浸した電気導体用絶縁スリーブを製造
するため、可撓性の基材上に設けられた平坦な絶
縁強度の高い無機材料から成り、この無機材料と
基材、無機材料相互、或は無機材料と最外部の被
覆とが結合剤によつて接着され、この結合剤が含
浸樹脂混合物の硬化反応を励起する促進剤を含
み、結合剤と促進剤とから成る混合物が含浸樹脂
の硬化温度で自己硬化可能の系を形成する形式の
絶縁テープにおいて、結合剤として使用されるエ
ポキシ樹脂に促進剤としての４級オニウム塩が添
加されていることを特徴とする熱硬化性のエポキ
シ樹脂―酸無水物硬化剤―混合物を含浸した電気
導体用絶縁スリーブを製造するための絶縁テー
プ。 ２ 結合剤が次の一般構造式 〔式中Ｍは周期律表第５主族の原子を表わし、
R1，R2，R3及びR4は同一又は異なる脂肪族（こ
れは更に４級原子を含んでいてもよい）、芳香
族、複素環式環又は芳香脂肪族基を表わし、その
うちの３つの基が一緒になつてか又は２個づつ複
素環式環に属していてもよく、ＸはCl，
Br，Ｉ，Ｆ，NO3，ClO4のような陰
イオン、アセテートのような有機酸基又は錯陰イ
オンである〕で示される４級オニウム塩を含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の絶縁
テープ。 ３ 結合剤がポリマーの４級オニウム塩を含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の絶縁
テープ。 ４ 結合剤と促進剤とから成る混合物が硬化剤と
して作用する添加剤を含み、これが熱硬化性のエ
ポキシ樹脂―酸無水物硬化剤―混合物の硬化温度
で初めて作用することを特徴とする特許請求の範
囲第１項ないし第３項のいずれか１項に記載の絶
縁テープ。 ５ 結合剤の添加剤がほぼ80℃まででこれに不溶
であり、硬化温度に対して十分に高い融点を有す
ることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の
絶縁テープ。 ６ 添加剤として２―フエニル―４，５―ジヒド
ロキシメチルイミダゾールを使用することを特徴
とする特許請求の範囲第５項記載の絶縁テープ。 ７ 添加剤として硬化温度で初めて硬化作用成分
に分解するアダクツ又は錯化物を使用することを
特徴とする特許請求の範囲第４項記載の絶縁テー
プ。 ８ 添加剤として被包されているか又は大きな有
効表面を有する物質に吸着されている硬化剤系を
使用し、この硬化剤系が硬化温度で初めて又は他
の化合物で置換することにより初めて遊離され、
有効化することを特徴とする特許請求の範囲第４
項記載の絶縁テープ。
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