JP2635146B2 - 電気導体用絶縁外装の製造方法 - Google Patents

電気導体用絶縁外装の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電気導体用の絶縁外装の製造方法に関す
る。
可撓性の基材上に平坦で耐絶縁破壊性の無機物質、例
えばマイカ板又は微細マイカ層を設けた絶縁テープを電
気導体の絶縁外装に用いることは公知である。
ドイツ連邦共和国特許第2142571号明細書から公知の
ようにこの種の絶縁テープは、絶縁外装の良好な含浸処
理を保証する高い含浸処理温度でも実際に粘度が変わら
ない反応不活性の含浸樹脂混合物を使用し得ることか
ら、含浸処理を経済的に実施することを可能とする。そ
のことは、その都度含浸樹脂として使用したエポキシ樹
脂−酸無水物−混合物の僅少量が絶縁外装内に入り込む
にすぎず、残りは再び新たな含浸処理用として使用しな
ければならないことから、必要である。従ってこの絶縁
テープは含浸樹脂混合物の硬化反応を励起する促進剤を
含み、これにより絶縁外装に入り込んだ含浸樹脂成分は
経済的に適切な時間で硬化される。
絶縁テープは含浸処理前に長時間貯蔵される可能性が
あることから、公知の絶縁テープの場合結合剤−促進剤
−混合物としては、室温で実際にこの混合物が硬化しな
いようなものを選択する。更にこの結合剤−促進剤−混
合物は、含浸樹脂の実際に室温よりもはるかに高い硬化
温度で初めて自己硬化する自己硬化性の系を形成する。
これにより、含浸樹脂により完全には吸収され得ずに耐
絶縁破壊性の無機物質の大表面層間に入り込んだ結合剤
が絶縁物中に硬化せずに残ることは避けられる。
公知の絶縁テープの場合結合剤としては、環位の二重
結合に酸素が付加することによってそのエポキシ基が形
成されている、当量180以下の脂環式エポキシ樹脂を使
用する。これは一般に周知のようにアミン硬化剤又は促
進剤とまったく反応しないか又は著しく遅延した反応を
示す。しかしエポキシ樹脂−酸無水物−含浸樹脂を加え
た場合、この促進剤はその完全は触媒活性を展開する。
公知の絶縁テープは促進剤としてモル比1:1のビニルシ
クロヘキセンジオキシドと第２アミンとからなるアダク
ツ（この場合第二窒素原子は水素添加された環系の１員
である）及びモル比1:1のビニルシクロキセンジオキシ
オと１位で置換されていないイミダゾールとからなるア
ダクツを含む。
しかし最近の研究では、ビニルシクロヘキセンジオキ
シド（−ビニル−1,2−シクロヘキセンジエポキシド）
は、これが動物実験で発癌作用を示したことから、健康
上有害な作用物質と見做すべきことが指摘されている。
製造者の分類によれば脂環式エポキシ樹脂、３−
（３′,4′−エポキシシクロヘキシル）−7,8−エポキ
シ2,4−ジオキサ−スピロビシクロ−〔5,5〕−ウンデカ
ン（エポキシ当量約162）についても同様のことがいえ
る。
本発明は、生理学的に危険のない結合剤−促進剤系を
使用して長時間貯蔵しても性質に変化のない電気導体用
絶縁外装の製造方法を提供することにある。
この課題を解決するため、本発明によれば、絶縁テー
プが前記導体上に多層に巻かれ、次いでその巻体が熱硬
化性エポキシ樹脂−酸無水物−混合物で含浸され、その
含浸樹脂が硬化され、絶縁テープとして、可撓性の基材
及び基材上に設けられた平坦で耐絶縁破壊性の無機物質
からなる帯材が使用され、無機物質の部片は相互に且つ
基材と結合剤により接着され、結合剤は含浸樹脂の硬化
反応を励起する促進剤を含んでいる電気導体用絶縁外装
の製造方法において、結合剤としてエポキシ当量が200
よりも大きい生理学的に無害で環エポキシ化されかつ分
子量の増大により変性された脂環式エポキシ樹脂、促進
剤として（メタ）アクリレート化合物への１位で置換さ
れたピペラジンからなるアダクツを使用する。
本発明により構成された絶縁テープは室温で３か月以
上その性質を変えることなく貯蔵することができる。そ
れにもかかわらず促進剤として使用した、付加可能の二
重結合を有する化合物へのピペラジンアダクツは、エポ
キシ樹脂−酸無水物−混合物のゲル化をほぼ60℃の温度
で励起し、著しく促進する作用を有することから、絶縁
外装に入り込んだ含浸樹脂成分を経済的な短い時間で硬
化することができる。本発明により結合剤に添加された
促進剤系の重要な長所は、結合剤に対する僅少な反応性
と同時に、入り込んだ含浸樹脂に対して高い反応性を有
すること以外に、80℃までの温度範囲で蒸気圧が極めて
僅かなことであり、その結果VPI法（真空加圧含浸法）
の条件下に、結合剤−促進剤−混合物から促進及び活性
作用を有する成分が蒸発することによって熱硬化エポキ
シ樹脂−酸無水物−混合物が進入する危険性は生じ得な
い。
こうして得られた結合剤−促進剤系は、絶縁テープか
ら巻上げられた絶縁外装の乾燥及び予備加熱条件下にお
いて危険なく完全に含浸樹脂に可溶性であり、この場合
含浸処理に際して絶縁外装に入り込む含浸樹脂に対する
反応性が低下することはない。
反応性の理由から促進剤に関しては、トリメチロール
プロパントリアクリレート１モルと、１位で置換された
ピペラジン例えば１−メチルピペラジン又は１−エチル
ピペラジン３モルとからなる反応生成物を優先させるこ
とが好ましい。
本発明により構成された絶縁テープの場合、結合剤と
して3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−（3,4−エポ
キシ）−シクロヘキサンカルボキシレート又はビス（3,
4−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペートをベー
スとする、200より大きいエポキシ当量に分子量を増大
することによって変性された環エポキシ化脂環式エポキ
シ樹脂を使用することができる。この場合上記２種の樹
脂の変性処理は絶対的に必要不可欠である。なぜなら分
子量を増加しない場合、これらの樹脂の粘度は約350mPa
s/25℃（当量140）並びに700mPas/25℃（当量約208）で
あり、その接着力は、加工可能の貼付テープを製造する
には小さすぎるからである。分子量を増加することによ
って一層高い粘性の化合物を得るには、実際に次の３つ
の公知の方法 ａ） 適当な促進剤を用いてのイオン重合、 ｂ） 不十分な量での無水物の添加（この場合分子量の
増加はエステル基の形成下に生じる）、 ｃ） アリール−エーテル構造の形成下における特殊な
芳香族ジオールの添加（促進法） が存在する。
本発明による絶縁テープの特に有利な結合剤は方法
ｃ）で製造したビスフェノールＡとの反応生成物であ
り、そのうち特に3,4−エポキシシクロヘキシルメチル
−3,4−エポキシ−シクロヘキサンカルボキシレートに
関し約250のエポキシ当量を有する付加生成物及びビス
（3,4−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペートに
関し約500のエポキシ当量を有する付加生成物が、その
高い粘度及び顕著な接着力により優れている。
この反応用の触媒としては促進法（予備遅延法）から
公知の化合物群例えば第四アンモニウム塩、第四ホスホ
ニウム塩、有機ホスフィン等が使用される。この種の触
媒系の例は特に欧州特許第0099334号明細書、米国特許
第4389520号明細書に記載されている。本発明の場合ベ
ンジルトリエチルアンモニウムクロリド及びベンジルジ
メチルテトラデシルアンモニウムクロリドのような化合
物が適している。
絶縁テープの製造に際しては結合剤の量を多過ぎない
ように選択することが好ましく、これにより含浸樹脂は
含浸処理時にテープ内に存在する中空室内に良好に入り
込むことができる。従って絶縁テープを接着するために
結合剤として使用した化合物の重量は、絶縁テープの全
重量に対して約３〜20％であってよい。結合剤がこのよ
うな量である場合、促進剤の量は絶縁テープの全重量に
対して例えば0.05〜３％に定めることができる。製造に
際して絶縁テープに添加される促進剤の量は、テープが
無機物質例えばマイカを基材当たりどの程度含みまた接
着のため使用した結合剤が絶縁テープ中にどのような量
で存在するかによって影響される。
本発明による絶縁テープから構成された高い剛性を有
する絶縁物の一層の改良は、結合剤−促進剤−混合物
が、熱硬化性エポキシ樹脂−酸無水物−混合物の硬化温
度で始めて有効になる硬化剤として作用する添加物を含
むことによって可能である。これにより自己硬化性結合
剤の熱形状安定性は更に高められる。またこの添加物は
絶縁テープの貯蔵可能性を損なうことなない。添加物を
含むこの結合剤−促進剤−混合物もまた乾燥及び予備加
熱条件下に、絶縁物の含浸処理前は完全に含浸樹脂に可
溶性である。
約80℃までは結合剤に不溶性でありまた硬化温度に対
して十分に高い融点を有する硬化剤として作用する添加
物、例えば２−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイ
ミダゾールが特に適している。この種の添加物は硬化温
度で始めてその活性を示すが、絶縁外装に入り込む含浸
樹脂のゲル化は60℃前後の温度範囲で、結合剤中に同様
に存在するピペラジン−トリメチロールプロパントリア
クリレート−アダクツによって励起される。
更に添加物としては、硬化温度で初めて硬化作用成分
に分解する錯化合物又はアダクツが適している。これは
ドイツ連邦共和国特許出願公開第2811764号明細書に記
載されているような化合物、又は例えば１−シアノエチ
ル−２−メチルイミダゾール−トリメリテートのような
トリメリット酸のイミダゾールとの塩である。
更に添加物としてはカプセル化されているか又は大活
性表面を有する物質に吸着されている硬化剤系を使用す
ることも好ましく、この場合系は硬化温度で初めて又は
他の化合物との交換によって解放され有効化する。すな
わち例えばモレキュラーシーブに吸着された第三アミン
を使用することができる。結合剤に混合される硬化剤の
量はその特異な有用性に依存し、結合剤に対して0.05〜
10重量％の範囲であるべきである。
次に本発明により構成された絶縁テープの特性を第１
表〜第４表に基づき詳述する。
第１表はその都度３殊の異なる混合比に関してビスフ
ェノールＡの反応生成物及び相応する環エポキシ化され
たエポキシ樹脂から製造した結合剤の技術データを示す
ものであり、その際第１欄中 ４−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシ
クロヘキサンカルボキシレート （3,4−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペート を表す。
その高い吸着力及び50℃〜70℃でなお極めて良好な含
浸樹脂−硬化剤−混合物への可溶性により、反応生成物
A3及びB3を以後の検査用として優先させた。
第２表は３種の結合剤−促進剤−混合物の薄層状態で
開放容器内に貯蔵した混合物の貯蔵安定性につきまとめ
たものである。
促進剤1:トリメチルロールプロパントリアクリレート
（TMPT）１モル及び１−メチルピペラジン３モルからな
る付加生成物 促進剤2:TMPT1モル及び１−エチルプペラジン３モルか
らなる付加生成物 検査のためこれらの促進剤を加熱（70℃）下に又は溶
解助剤としてMeCl2を用いて当該結合剤樹脂A3及びB3に
溶かした。
内２表中第１欄は結合剤の符号を、第２欄は促進剤の
符号をまた第３欄は結合剤100重量部に対する促進剤の
重量部を含む。
トリメチルプロパントリアクリレート１モルと１−メ
チルピペラジン（促進剤１）３モルとからなる付加生成
物と比較して、１−エチルピペラジンからなる相応する
付加生成物は約70℃の温度範囲で、結合剤樹脂のイオン
重合に対して明らかにより僅かな触媒活性を示す。
第３表は結合剤−促進剤−混合物としての検査物質が
エポキシ樹脂−酸無水物−混合物に及ぼす選れた作用を
示すものである。実験はビスフェノールＡ（エポキシ当
量174±２）のグリシジルエーテル及びメチルヘキサヒ
ドロ無水フタル酸からなる樹脂−酸無水物−混合物を用
いて行った。
第３表中第１欄は結合剤−促進剤−混合物をまた第II
欄はエポキシ樹脂−酸無水物100重量部に対する結合剤
−促進剤−混合物の重量部を示す。
１−メチルピペラジン−アダクツは１−エチル−ピペ
ラジン−アダクツに比べてこの場合にも一層高い反応性
を示すにもかかわらず、含浸樹脂系への促進作用の差異
は、相応する結合剤系への触媒作用における場合よりも
小さい（第２表参照）。従って、結合剤−促進剤−混合
物の貯蔵安定性及び含浸樹脂系への促進作用のような重
要な２つの特性をまとめて考慮する場合には、特に１−
エチル−ピペラジン−アダクツが所望の特性を示す。
第４表は結合剤A3（第１表参照）100重量部に対して
促進剤２（TMPT1モル及び１−エチルピペラジン３モル
からなる付加生成物）10重量部からなる結合剤−促進剤
−混合物の貯蔵安定性に関する記載を含むものであり、
これには添加物として２種の特殊な硬化剤、すなわち １＝２フェニル−4,5ジヒドロキシメチルイミダゾール
又は ２＝１シアノエチル−２−フェニルイミダゾール−トリ
メリテート が加えられている。
この第４表中第１欄は使用した硬化剤をまた第II欄は
結合剤100重量部に対する硬化剤の重量部を示す。
この場合にも結合剤−促進剤−混合物への添加物の反
応性が70℃の温度範囲まで僅かであることを明らかに示
す。第２表と比較した場合この温度範囲に関しては総体
的に僅かに高い反応性を示すが、室温ではこの場合も混
合物の優れた安定性が明らかである。
硬化された結合剤のガラス点は添加物により約30℃ほ
ど高められることから、このテープから巻上げられた絶
縁外装の剛性は更に高くなりまた高温でその機械的硬度
も一層上昇する。
次ぎに本発明を図面に示す実施例について説明する。
第１図は本発明により製造した絶縁テープの一部切欠斜
視図、第２図は第１図に示す絶縁テープを使用した作っ
た電気導体の絶縁外装の斜視図、第３図は絶縁テープか
ら巻上げ、含浸及び硬化処理した絶縁外装の剛性を温度
の関数として示すものである。
絶縁テープ１は可撓性基材２を有し、この可撓性基材
２は担体として使用され、ガラス絹糸布からなる。可撓
性基材２には合成繊維フリース、合成繊維布又は特に高
い耐熱性のプラスチック箔も使用することができる。
基材２上にはマイカ板からなる層３が施されている。
基材２を層３と接着させるため、結合剤A3（第１表参
照）と、促進剤としてのTMPT1モル及び１−エチルピペ
ラジン３モルからのアダクツ生成物とからなる促進剤含
有結合剤を使用する。層３としては図示したマイカ板の
代わりにマイカ紙又はガラス綿も促進剤含有結合剤を用
いて基材２上に施すことができる。層３は被覆層４によ
って密閉されており、この被覆層４に対しては基材２と
同じか又は別の可撓性物質を使用することができる。こ
うして製造された絶縁テープ１は25℃で３か月以上貯蔵
可能である。
第２図に示すように、絶縁外装５を製造するため、電
気機械の導体例えば巻線棒、即ちコイル６（これは部分
的に導体絶縁物を有するにすぎない）に、絶縁テープ１
を重ね合わせて巻付ける。その結果巻体は多層状態で絶
縁外装５の所望の厚さにまでなる。次いで絶縁外装５を
有するコイル６をVPI法によりエポキシ樹脂−酸無水物
硬化剤−混合物で含浸し、引続き硬化する。
第３図に示した温度との関連における絶縁外装５の機
械的剛性を検査するため、試験材料に約2mmの厚さで、
すなわち単位面積当たりの重量約28g/cm2のガラス絹糸
布で内張りされた、厚さ10μのマイカ紙を12層に巻付
け、ビスフェノールＡ−エポキシ樹脂−メチルヘキサヒ
ドロ無水フタル酸−含浸樹脂混合物を約70℃で含浸させ
た。硬化は140℃で24時間行った。
第３図の横座標には温度（℃）が、また縦座標には機
械的剛性すなわちＥ−モジュール（GPa）が記録されて
いる。
曲線７は、ドイツ連邦共和国特許第2142571号明細書
から公知のマイカテープから巻上げられた絶縁外装の剛
性を示す。
曲線８及び９は本発明に相応する結合剤−促進剤−混
合物を有するマイカテープから巻上げられた絶縁外装の
剛性を示す。曲線８に関する絶縁外装は結合剤A3（第１
表参照）を含み、曲線９に関する絶縁外装は結合剤B3を
含む。双方の場合に促進剤としてTMPT1モル及び１−エ
チルピペラジン３モルからなる付加生成物を使用した。
予想通り曲線７及び８は相応する絶縁外装の高い熱形
状安定性を示すが、曲線９では結合剤樹脂の可撓化作用
を有するアジピン酸基によりこの高い水準には完全には
到達しない。

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】絶縁テープが電気導体上に多層に巻かれ、
    次いでその巻体が熱硬化性エポキシ樹脂−酸無水物−混
    合物で含浸され、その含浸樹脂が硬化され、絶縁テープ
    として、可撓性の基材及び基材上に設けられた平坦で耐
    絶縁破壊性の無機物質からなる帯材が使用され、無機物
    質の部片は且つ基材と結合剤により接着され、結合剤は
    含浸樹脂の硬化反応を励起する促進剤を含んでいる電気
    導体用絶縁外装の製造方法において、結合剤としてエポ
    キシ当量が200よりも大きい生理学的に無害で環エポキ
    シ化されかつ分子量の増大により変性された脂環式エポ
    キシ樹脂、促進剤として（メタ）アクリレート化合物へ
    の１位で置換されたピペラジンからなるアダクツを使用
    することを特徴とする電気誘導体用絶縁外装の製造方
    法。
  2. 【請求項２】結合剤として、分子量の増大によって200
    より大きいエポキシ当量に変性された3,4−エポキシシ
    クロヘキシルメチル−（3,4−エポキシ）シクロヘキサ
    ンカルボキシレートを使用することを特徴とする請求項
    １記載の絶縁外装の製造方法。
  3. 【請求項３】結合剤として、分子量の増大によって300
    より大きいエポキシ当量に変性されたビス（3,4−エポ
    キシシクロヘキシルメチル）アジペートを使用すること
    を特徴とする請求項１記載の絶縁外装の製造方法。
  4. 【請求項４】結合剤の分子量増大を促進法によりビスフ
    ェノールＡと反応させることによって行うことを特徴と
    する請求項１又は２又は３記載の絶縁外装の製造方法。
  5. 【請求項５】促進剤として、トリメチロールプロパント
    リアクリレート１モル及び１−エチル−ピペラジン３モ
    ルからなる反応生成物を使用することを特徴とする請求
    項１ないし４の１つに記載の絶縁外装の製造方法。
  6. 【請求項６】促進剤として、トリメチロールプロパント
    リアクリレート１モル及び１−メチル−ピペラジン３モ
    ルからなる反応生成物を使用することを特徴とする請求
    項１ないし５の１つに記載の絶縁外装の製造方法。
  7. 【請求項７】結合剤−促進剤−混合物が、硬化剤として
    作用しかつ熱硬化性エポキシ樹脂−酸無水物−混合物の
    硬化温度で始めて有効となる添加物を含むことを特徴と
    する請求項１ないし６の１つに記載の絶縁外装の製造方
    法。
  8. 【請求項８】結合剤−促進剤−混合物に添加物として２
    −フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾールを
    混合することを特徴とする請求項７記載の絶縁外装の製
    造方法。
  9. 【請求項９】結合剤−促進剤−混合物に１−シアノエチ
    ル−２−メチルイミダゾール−トリメリテートを混合す
    ることを特徴とする請求項７記載の絶縁外装の製造方
    法。
  10. 【請求項１０】結合剤の重量部が絶縁テープの全重量の
    ３〜20％であることを特徴とする請求項１ないし９の１
    つに記載の絶縁外装の製造方法。
  11. 【請求項１１】促進剤の重量部が絶縁テープの全重量の
    ほぼ0.05〜３％であることを特徴とする請求項１ないし
    10の１つに記載の絶縁外装の製造方法。
  12. 【請求項１２】結合剤−促進剤−混合物に添加物として
    混合された硬化剤の重量が、結合剤の全重量に対して0.
    05〜10重量％であることを特徴とする請求項７ないし９
    の１つに記載の絶縁外装の製造方法。
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