JPH03506091A - 電気導体用絶縁外装の製造方法 - Google Patents

電気導体用絶縁外装の製造方法

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JPH03506091A JP63509421A JP50942188A JPH03506091A JP H03506091 A JPH03506091 A JP H03506091A JP 63509421 A JP63509421 A JP 63509421A JP 50942188 A JP50942188 A JP 50942188A JP H03506091 A JPH03506091 A JP H03506091A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 熱硬化性エポキシ樹脂−酸無水吻一混合物で含浸された電気導体用の絶縁外装を 製造するための絶縁テープ本発明は、含浸樹脂混合物の硬化反応を励起する促進 剤を含む結合剤であってこの結合剤−促進剤−混合物が含浸樹脂の硬化温度で自 己硬化可能の系を生じるような結合剤により基材と及び相互にまた場合によって は密閉被覆層と接着されている、可撓性の基材上に施された平坦で耐絶縁破壊性 の無機物質、例えばマイカ板又は純マイカ層からなる、電気導体特に電気機械の 壱綿棒又はコイル用の、熱硬化性エポキシ樹脂・酸無水物硬化側・混合物で含浸 された絶縁外装を製造するための絶縁テープに関する。
ドイツ連邦共和国特許第２１４２Ｆ１７１号明細書から公知のようにこの種の絶 縁テープは、絶縁外装の良好な含浸処理を保証する高い含浸処理温度でも実際に 粘度が変わらない反応不活性の含浸樹脂混合物を使用し得ることから、含浸処理 を経済的に実施することを可能とする。このことは、その都度含浸樹脂として使 用したエボキン樹脂−酸無水物−７１を合物の僅少量が絶縁外装内に入り込むに すぎず、残りは再び新たな含浸処理用として使用しなければならないことから、 必要である。従ってこの絶縁テープは含浸樹脂混合物の硬化反応を励起する促進 剤を含み、これにより絶縁外装に入り込んだ含浸樹脂成分は経済的に適切な時間 で硬化される。
絶縁テープは含浸処理前に長時間貯蔵される可能性があることから、公知の絶縁 テープの場合結合剤−促進剤−混合物としては、室温で実際にこの混合物が硬化 しないようなものを選択する。更にこの結合剤−促進剤−混合物は、含浸樹脂の 実際に室温よりもはるかに高い硬化温度で初めて自己硬化する自己硬化性の系を 形成する。これにより、含浸樹脂により完全には吸収され得すに耐絶縁破壊性の 無＠物質の大表面層間に入り込んだ結合剤が絶縁物中に硬化せずに残ることは避 けられる。
公知の絶縁テープの場合結合剤としては、１位の二重結合に酸素が付加すること によってそのエポキシ基が形成されている、当！１８０以下の脂環式エポキシ樹 脂を使用する。これは一般に周知のようにアミン硬化剤又は促進剤とまったく反 応しないか又は著しく遅延した反応を示す。しかしエボキン樹脂・酸無水物−含 浸樹脂を加えた場合、この促進剤はその完全な触媒活性を展開する。公知の絶縁 テープは促進剤としてモル比ｌ：１のビニルシクロヘキセンジオキシドと第２ア ミンとからなるアダクツ（この場合第二窒素原子は水素添加された環系のｌ員で ある）及びモル比】；１のビニルシクロヘキセンジオキッドと１位で置換されて いないイミダゾールとからなるアダクツを含む。
しかし最近の研究では、ビニルシクロヘキセンジオキシド（４−ビニル−１，２ −シクロヘキセンジエボキシド）は、これがｉＩ］物実験で発癌作用を示したこ とから、健康上存置な作用物質と見做すべきことが指摘されている。
製造者の分類によれば脂環式エポキシ樹脂、３−　（３″、４′・エポキシシク ロヘキシル）・７．８−エボキンー２，４−ジオキサ・スピロビシクロ−〔５゜ ５〕　−ウンデカン（エボキン当盟約１６２）についても同様のことがいえる。
従って本発明は、最初に記載した形式の絶縁テープ用として、従来公知のすべて の検査で生理学的に危険のない結合剤−促進剤系を堤供することを課題とする。
この課題を解決するため先に記載した形式の絶縁テープにおいて本発明によれば 、結合剤としてエポキシ当量が２００よりも大きい生理学的に無害で環エポキン 化されかつ分子量の増大により変性された脂環式エポキシ樹脂を、また促進剤と して（メタ）アクリレ−１〜化合物への１位でｉ（Ａされたピペラジンからなる アダクツを使用する。
本発明により構成された絶縁テープは室温で３か月収上その性質を変えることな く貯蔵することができる。それにもかかわらず促進剤として使用した、付加可能 の二重結合を存する化合物へのピペラジンアダクツは、Ｊボキシ樹脂・酸無水物 ・混合物のゲル化をほぼ６０゛Ｃの温度で励起し、著しく促進する作用を存する ことから、絶縁外装に入り込んだ含浸樹脂成分を経済的な短い時間で硬化するこ とができる。本発明により結合剤に添加された促進剤系の重要な長所は、結合剤 に対する僅少な反応性と同時に、入り込んだ含浸樹脂に対して高い反応性を存す ること以外に、８０°Ｃまでの温度範回で蒸気圧が極めて僅かなことであり、そ の結果ＶＰＩ法（真空加圧含浸法）の条件下に、結合剤−促進剤−混合物から促 進及び活性作用を有する成分が蒸発することによって熱硬化性エボキノ樹脂−酸 無水物−混合物が侵入する危険性は生じ得ない。
こうして得られた結合剤・促進剤系は、絶縁テープから巻上げらねた絶縁外装° の乾燥及び予備加熱条件下において危険なく完全に含浸樹脂に可溶性であり、こ の場合含浸処理に際して絶縁外装に入り込む含浸樹脂に対する反応性が低下する ことはない。
反応性の理由から促進剤に関しては、トリメチロールプロパントリアクリレート １モルと、１位で置！ｆＡされたピペラジン例えばｌ−メチルビペラジン又は１ −エチルピペラジン３モルとからなる反応生成物を優先させることが好ましい。
本発明により構成された絶縁テープの場合、結合剤として３，４−エポキシシク ロへキシルメチル−（３，４−エポキシ）・シクロヘキサンカルボキシレート又 はビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペートをベースとする、 ２００より大きいエポキシ当量に分子量を増大することによって変性された環エ ポキシ化脂環式エポキシ樹脂を使用することができる。この場合上記２種の樹脂 の変性処理は絶対的に必要不可欠である。なぜなら分子量を増加しない場合、こ れらの樹脂の粘度は約３５０ｖｓＰａｓ／　２５”Ｃ（当量１４０）並びに約７ ００ｍＰａ５／２５℃（当量約２０８）であり、その接着力は、加工可能の貼付 テープを製造するには小さずぎるからである０分子量を増加することによって一 層高い粘性の化合物を得るには、実際に次の３つの公知の方法ａ）適当な促進剤 を用いてのイオン重合、ｂ）不十分な量での無水物の添加（この場合分子量の増 加はエステル基の形成下に生しる）、 Ｃ）アリール−エーテル構造の形成下における特殊な芳香族ジオールの添加（促 進法） が存在する。
本発明による絶縁テープの特に有利な結合剤は方法Ｃ）で製造したビスフェノー ルＡとの反応生成物であり、そのうち特に３．４−エポキシシクロヘキシルメチ ル−３，４−エポキシ−シクロヘキサンカルボキシレートに関し約２５０のエポ キシ当量を有する付加生成物及びビス（３，４・エポキシシクロヘキシルメチル ）アジペートに関し約５００のエポキシ当量を有する付加生成物が、その高い粘 度及び顕著な接着力により優れている。
この反応用の触媒としては促進法（予備遅延法）から公知の化合物群例えば第四 アンモニウム塩、第四ホスホニウム塩、有機ホスフィン等が使用される。この種 の触媒系の例は特に欧州特許第００９９３３４号明細書、米国特許第４３８９５ ２０号明細書に記載されている６本発明の場合ベンジル］・リエチルアンモニウ ムクロリド及びベンジルジメチルテトラデシルアンモニウムクロリドのような化 合物が通している。
絶縁テープの製造に際しては結合剤の量を多過ぎないように選択することが好ま しく、これにより含浸樹脂は含浸処理時にテープ内に存在する中空室内に良好に 入り込むことができる。従って絶縁テープを接着するために結合剤として使用し た化合物の重量は、絶縁テープの全重量に対して約３〜２０％であつてよい。
結合剤がこのような量である場合、促進剤の量は絶縁テープの全重量に対して例 えば０．０５〜３％に定めることができる。製造に際して絶縁テープに添加され る促進剤の量は、テープが無機物質例えばマイカを基材光たりどの程度含みまた 接着のため使用した結合剤が絶縁テープ中にどのような量で存在するかによって 影響される。
本発明による絶縁テープから構成された高い剛性を有する絶縁物の一層の改良は 、結合剤−促進剤−混合物が、熱硬化性エポキシ樹脂・酸無水物−混合物の硬化 温度で初めてを効になる硬化剤として作用ｒる添加物を含むことによって可能で ある。これにより自己硬化性結合剤の熱形状安定性は更に高められる。またこの 添加物は絶縁テープの貯蔵可能性を損なうことはない、添加物を含むこの結合剤 −促進剤−混合物もまた乾燥及び予備加熱条件下に、Ｖ！！、縁物の含浸処理前 は完全に含浸樹脂に可溶性である。
約８０゛Ｃまでは結合剤に不溶性でありまた硬化温度に対して十分に高い融点を 有する硬化剤として作用する添加物、例えば２−フェニル−４，５−ジヒドロキ シメチルイミダゾールが特に適している。この種の添加物は硬化温度で初めてそ の活性を示すが、絶縁外装に入り込む含浸樹脂のゲル化は６０°Ｃ前後の温度範 囲で、結合剤中に同様に存在するピペラジン−トリメチロールプロバントリアク リ１／　−ｉ・・アダクツによって励起される。
更に添カロ物としては、硬化温度で初めて硬化作用成分に分解する錯化合物又は アダクツが適している。これはドイツ連邦共和国特許出願公開第２８１１７６４ 号明細書に記載されているような化合物、又は例えばｌ・シアノエチル・２−メ チルイミダヅールーＩ・リメリテートのようなトリメリフト酸のイミダゾールと の塩である。
更に添カロ物としてはカプセル化されているか又は大活性表面を有する物質に吸 着されている硬化剤系を使用することも好ましく、この場合系は硬化温度で初め て又は他の化合物との交換によって解放されを効化する。すなわち例えばモレキ ニラーシーブに吸着された第三アミンを使用することができる。結合剤に混合さ れる硬化剤の量はその特異な有用性に依存し、結合剤に対して０．０５〜１０重 量％の範囲であるべきである。
次に本発明により構成された絶縁テープの特性を第１表〜第４表に基づき詳述す る。
第１表はその都度３種の異なる混合比に関してビスフェノールＡの反応生成物及 び相応する環エボキン化されたエポキシ樹脂から製造した結合剤の技術データを 示すものであり、その際第〕時中 へ二３．４−エボキンシク口ヘキンルメチル−３，４・エポキシシフ口ヘキサン カルボキ７レー（・ ＢＱビス（３，４・エポキシシクロヘキンルメチル）アジペートを表す。
第１表 エポキシ樹脂１００　７０’Ｃでの反応　反応生成物　反応生成物エポキシ樹脂 　重量部に対するＤ　　生成物の粘度　　　の　　　　　のフェノールＡの重量 部　　（ａＰａｓ）　　　　エポキシ価　符　　　号Ａ　　　　　２１　　　　 約５０００　　０．４３　　　Ａｌ２３　　　　　約１００００　　　０．　４ ０　　　　Ａｔ２５　　　　　約１８０００　　　０．３８　　　　Ａ。
Ｂ　　　　　　１９　　　　約４０００　　０．２６　　　Ｂ＋２３　　　　　 約１５０００　　　０．　２１　　　８ｇ２５　　　　　約２００００　　　０ ．　２１　　　　Ｂ。
その高い接着力及び５０°Ｃ〜７０℃でなお橿めて良好な含浸樹脂・硬化剤・混 合物への可）容性により、反応生成物Ａ、及びＢ３を以後の検査用として優先さ せた。
第２表は３種の結合剤−促進剤・混合物の薄層状態で解放容器内に貯蔵した混合 物の貯蔵安定性につきまとめたものである。
促進剤１；　トリメチルロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰＴ）１モル及 び１−メチルビペラジン３モルからなる付力訂生成物促進剤Ｉ　　ＴＭＰＴＩモ ル及び】・エチルピペラジン３モルからなる付加生成物 検査のためこれらの促進剤を加熱（７０’Ｃ）下に又は溶解助剤としてＭ　ｅ　 Ｃ１，。
を用いて当該結合側樹脂Ａ２及びＢ、に溶かした。
第２表中第１欄は結合剤の符号を、第２欄は促進剤の符号をまた第３欄は結合剤 １００重量部に対する促進剤の重量部を含む。
第２表 １ｎ１７０°Ｃでの混合物の粘度（ｍＰａｓ）、７０゛Ｃで貯蔵した後進初め　 ｌｉ！ｌ　　　２週　　　３週　　４週Ａａ　　ｌ　　＋０　　　１３０００　 ９００００　３１００００　７０°Ｃでもはや測定不能、しかし ｔｏｉｍ後 Ａｓ２　１５　　　１．００００　１．４５００　　１９０００　　２９０００ 　３３０００　　約３０００００１０逓後 Ｂ２２　１．５　　　１．２０００　１５０００　　１６０００　　１．８００ ０　１９０００　　約３０００００トリメチルプロパントリアクリレート１モル と１−メチルビペラジン（促進剤１）３モルとからなる付加生成物と比較して、 １−エチルピペラジンからなる相応する付加生成物は約７０゛Ｃの温度範囲で、 結合剤樹脂のイオン重合に対して明らかにより僅かな触媒活性を示す。
第３表は結合剤　促進剤〜混合物としての検査勧賞がエポキシ樹脂−Ｍ無水物− 混合物に及ぼす優れた促進作用を示すものである。実験はヒ゛スフエノーｌしＡ （エポキシ当量１７４±２）のグリシジルエーテル及びメチルへキサヒドロ無水 フタル酸からなるエポキシ樹脂−酸無水物−混合物を用いて行った。
第３表中第１欄は結合剤・促進剤−混合物をまた第■欄はエポキシ樹脂−酸無水 物１００重量部に対する結合剤−促進剤・混合物の重１部を示す。
第３表 Ｉｌｌ　　エポキシ樹脂・酸無水物−促進剤−混合物のゲル化時間（分）Ｔｏｏ ｃ　　　　　　　　　　９０°ＣＡ３１．　２２　　　　　　１００　　　　　 　　　　２６Ａ、、２　２３　　　　　　１２５　　　　　　　　　２８Ｂ３２ 　２３　　　　　　１．３０　　　　　　　　　３０１−メチルビペラジン−ア ダクツは１−エチル−ピペラジン−アダクツに比べてこの場合にも一層高い反応 性を示すにもかかわらず、含浸樹脂系への促進作用の差異は、相応する結合剤系 への触媒作用における場合よりも小さ０（第２表参照）、従って結合剤−促進剤 　混合物の貯蔵安定性及び含浸樹脂系への促進作用のような重要な２つの特性を まとめて考慮する場合には、特１こ１−エチル−ピペラジン−アダクツが所望の 特性を示す。
第４表は結合剤ＡＩ　　（第１表参照）１００重１部に対して促進剤２　（ＴＭ ＰＴ１モル及びｌ・エチルピペラジン３モルからなる付加生成物）１０重量部力 ・らなる結合剤・促進剤−混合物の貯蔵安定性に関する記載を含むものであり、 これには添加物として２種の特殊な硬化剤、すなわち１−２フェニル−４，５ジ ヒドロキシメチルイミダゾール又は２−１シアンエチル−２−フ二二ルイミダゾ ールートリメリテートが加えられている。
この第４表中第１欄は使用した硬化剤をまた第■欄は結合剤１００重量部に対す る硬化剤の重量部を示す。
第４表 まで僅かであることを明らかに示す、第２表と比較した場合この／＠度範囲に関 しては総体的に僅かに高い反応性を示すが、室温ではこの場合も混合物の優れた 安定性が明らかである。
硬化された結合剤のガラス点は添加物により約３０゛Ｃはと高められることん１ ら、このテープから巻上げられた絶縁外装の剛性は更に高くなりまた高温でのそ の機械的硬度も一層上昇する。
本発明を更に詳述するため、本発明により製造した絶縁テープを実ｊＩ！１９１ として第１図及び第２図に略示する６第３図は絶縁テープ“力１ら巻上（ヂ、含 浸及び硬イし処理したｖＡ！！外装の剛性を温度の関数として示すものである。
Ｕゑテープ）は可撓性接材２、担体として快■ｌするプｊ′ラスｂＮ糸４１力・ らなる、これには合成繊維フリース、合成繊維布又は特に高ＵＮｉ４熱性のプラ スチックｆＧも（両用することができる。
基材２上にはマイカ板３からなる層が施されている。基１反２を１３と接着させ るため、結合剤Ａ＋　　（第１表参照）と、促進剤としてのＴＭＰＴＩモル及び トエチルビベラジン３モルからのアダクツ生成物とからなる促進剤台を結合剤を 使用する０層３としては図示したマイカ板の代わりにマイカ紙又はガラス綿も促 進剤含育結合剤を用いて基板２上に施すことができる０層３は被覆１ｉ４によっ て密閉されており、これに対しては基ｔＪｉ２と同じか又は別の可撓性勧賞を使 用することができる。こうして製造された絶縁テープ１は２５゛Ｃで３か月収上 貯蔵可能である。
次いで絶縁外装５を製造するため、電気機械の導体例えば壱綿棒又は図示したよ うなコイル６（これは部分的に導体絶縁物を存するにすぎない）に、第２図に示 されているように絶縁テープ１を重ね合わせて巻付ける。その結果巻体は多層状 態で絶縁外装５の所望の厚さにまでなる１次いで絶縁外装５を有するコイル６を ＶＰＩ法によりエポキシ樹脂・酸無水物硬化剤・混合物で含浸し、引続き硬化す る。
第３図に示した温度との関連における絶縁外装５の機械的剛性を検査するため、 試験材料に約２閣の厚さで、すなわち単位面積当たりの重量約２８　ｇ　７ｃｍ ”のガラス絹糸布で内張すされた、厚さｌＯμのマイカ紙を１２層に巻付け、ビ スフェノールへ−エボキシ樹脂・メチルへキサヒドロ無水フタル酸−含浸樹脂混 合物を約７０°Ｃで含浸させた。硬化は１４０°Ｃで２４時間行った。
第３１１ｉ１Ｕの横座標には温度（°Ｃ）が、また縦座標には機械的剛性すなわ ちＥ−モジュール（ＧＰａ）が記録されている。
曲線７は、ドイツ連邦共和国特許第２１４２５７１号明細書から公知のマイカテ ープから巻上げられた絶縁外装の剛性を示す。
曲ｍ８及び９は本発明に相応する結合剤−促進剤・混合物を存するマイカテープ から巻上げられた絶縁外装の剛性を示す０曲線８に関する絶縁外装は結合剤Ａ。
（第１表参照）を含み、曲ｖＡ９に関する絶縁外装は結合剤Ｂ、を含む、双方の 場合に促進剤としてｉ’ＭＰＴ１モル及び１−エチルピペラジン３モルからなる 付加生成物を使用した。
予想通り曲線７及び８は相応する絶縁外装の高い熱形状安定性を示すが、曲線９ では結合剤引脂の可撓化作用を存するアジピン酸基によりこの高い水準には完全 には到達しない。
第２図 第３図 国際調査報告 一―−″′Ｉ峠−＃ｌ″に−，Ｋゴ／ＤＥ　８８１００７４２

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. １．含浸樹脂混合物の硬化反応を励起する促進剤を含む結合剤であってこの結合 剤−促進剤−混合物が含浸樹脂の硬化温度で自己硬化可能の系を生じるような結 合剤により、基板と及び相互にまた場合によっては密閉被覆層と接着されている 、可撓性の基材上に施された平坦で耐絶縁破壊性の無機物質例えばマイカ板又は 純マイカ層からなる、導体特に電気機械の巻線棒又はコイル用の、熱硬化性エポ キシ樹脂−酸無水物−混合物で含浸された絶縁外装を製造するための絶縁テープ において、結合剤としてエポキシ当量が２００よりも大きい生理学的に無害で環 エポキシ化されかつ分子量の増大により変性された脂環式エポキシ樹脂を、また 促進剤として（メタ）アクリレート化合物への１位で置換されたピペラジンから なるアダクツを使用することを特徴とする熱硬化性エポキシ樹脂−酸無水物−混 合物で含浸された電気導体用の絶縁外装を製造するための絶縁テープ。
  2. ２．結合剤として、分子量の増大によって２００より大きいエポキシ当量に変性 された３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−（３，４−エポキシ）シクロヘ キサンカルボキシレートを使用することを特徴とする請求項１記載の絶縁テープ 。
  3. ３．結合剤として、分子量の増大によって３００より大きいエポキシ当量に変性 されたビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）アジベートを使用するこ とを特徴とする請求項１記載の絶縁テープ。
  4. ４．結合剤の分子量増大を促進法によりビスフェノールＡと反応させることによ って行うことを特徴とする請求項１又は２又は３記範の絶縁テープ。
  5. ５．促進剤として、トリメチロールプロパントリアクリレート１モル及び１−エ チル−ピペラジン３モルからなる反応生成物を使用することを特徴とする請求項 １ないし４の１つに記載の絶縁テープ。
  6. ６．促進剤として、トリメチロールプロバントリアクリレート１モル及び１−メ チル−ピペラジン３モルからなる反応生成物を使用することを特徴とする請求項 １ないし５の１つに記載の絶縁テープ。
  7. ７．結合剤−促進剤−混合物が、硬化剤として作用しかつ熱硬化性エポキシ樹脂 −酸無水物−混合物の硬化温度で初めて有効となる添加物を含むことを特徴とす る請求項１ないし６の１つに記載の絶縁テープ。
  8. ８．結合剤−促進剤−混合物に添加物として２−フェニル−４，５−ジヒドロキ シメチルイミダゾールを混合することを特徴とする請求項７記載の絶縁テープ。
  9. ９．結合剤−促進剤−混合物に１−シアノエチル−２−メチルイミダゾール−ト リメリテートを混合することを特徴とする請求項７記載の絶縁テープ。
  10. １０．結合剤の重量部が絶縁テープの全重量の３〜２０％であることを特徴とす る請求項１ないし９の１つに記載の絶縁テープ。
  11. １１．促進剤の重量部絶縁テープの全重量のほぼ０．０５〜３％であることを特 徴とする請求項１ないし１０の１つに認知の絶縁テープ。
  12. １２．結合剤−促進剤−混合物に添加物として混合された硬化剤の重量が、結合 剤の全重量に対して０．０５〜１０重量％であることを特徴とする請求項７ない し９の１つに記載の絶縁テープ。
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