JPH11335883A - オゾン、水素発生方法及び発生装置 - Google Patents
オゾン、水素発生方法及び発生装置Info
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- JPH11335883A JPH11335883A JP10138679A JP13867998A JPH11335883A JP H11335883 A JPH11335883 A JP H11335883A JP 10138679 A JP10138679 A JP 10138679A JP 13867998 A JP13867998 A JP 13867998A JP H11335883 A JPH11335883 A JP H11335883A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の電解ガス発生装置では、オゾンガス中
の水素ガス濃度が高く最近の半導体における高密度化に
伴う洗浄の安定化に対し対応出来なかった。本発明は、
常に安定に、高純度なオゾンガス、及び水素ガスを簡単
に製造しうる方法、及び装置を提供することを目的とす
る。 【解決手段】 オゾン及び水素ガス発生部１にて製造さ
れたオゾンガス，水素ガスは、各々オゾンガス導管１
１、水素ガス導管１７に導かれ途中に設けられた圧力調
整機構１０，１６により圧力（２．０ｋｇ／ｃｍ2以
内）が調整され、これにより高純度ガスとなって供給す
る事が可能となった。
の水素ガス濃度が高く最近の半導体における高密度化に
伴う洗浄の安定化に対し対応出来なかった。本発明は、
常に安定に、高純度なオゾンガス、及び水素ガスを簡単
に製造しうる方法、及び装置を提供することを目的とす
る。 【解決手段】 オゾン及び水素ガス発生部１にて製造さ
れたオゾンガス，水素ガスは、各々オゾンガス導管１
１、水素ガス導管１７に導かれ途中に設けられた圧力調
整機構１０，１６により圧力（２．０ｋｇ／ｃｍ2以
内）が調整され、これにより高純度ガスとなって供給す
る事が可能となった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、その両側にそれぞれ多
孔質の陽極物質、及び、陰極物質を密着配置させた例え
ばパーフルオロカーボン系陽イオン交換膜を固体電解質
とし、陽極側に純水を供給して電解する事により陽極側
よりオゾンガスと酸素ガスを、又、陰極側より水素ガス
を製造する電解ガス発生装置に関し、より詳細には該ガ
ス発生装置を常に陽極側の圧力が陰極側の圧力より適正
に大きくなるように自動的に制御する事によりオゾン酸
素ガス中の水素ガス濃度の非常に少ない、簡易で、尚か
つ高純度なガスの発生装置に関する。
孔質の陽極物質、及び、陰極物質を密着配置させた例え
ばパーフルオロカーボン系陽イオン交換膜を固体電解質
とし、陽極側に純水を供給して電解する事により陽極側
よりオゾンガスと酸素ガスを、又、陰極側より水素ガス
を製造する電解ガス発生装置に関し、より詳細には該ガ
ス発生装置を常に陽極側の圧力が陰極側の圧力より適正
に大きくなるように自動的に制御する事によりオゾン酸
素ガス中の水素ガス濃度の非常に少ない、簡易で、尚か
つ高純度なガスの発生装置に関する。
【０００２】
【発明の背景】水を電解する事によりオゾンガスを生成
する工夫は古く、１００年以上昔より行われている。古
くは、高電気陰性度の陰イオンを含む液を電解してオゾ
ンを生成する溶液電解法であったが、近年では、高分子
固体電解質の発達に連れ、高分子固体電解質を用いた水
電解によるオゾン発生装置が製され、市販されるように
なった。
する工夫は古く、１００年以上昔より行われている。古
くは、高電気陰性度の陰イオンを含む液を電解してオゾ
ンを生成する溶液電解法であったが、近年では、高分子
固体電解質の発達に連れ、高分子固体電解質を用いた水
電解によるオゾン発生装置が製され、市販されるように
なった。
【０００３】パーフルオロカーボンスルフォン酸系陽イ
オン交換膜を固体電解質とし、その両側に陽極、陰極を
密着させたいわゆるゼロギャップ方式の水電解は、構造
が簡単で取り扱いが容易であり、腐食性もオゾンガス以
外は無い為近年の水電解法オゾン発生の殆どを占めるよ
うになった。
オン交換膜を固体電解質とし、その両側に陽極、陰極を
密着させたいわゆるゼロギャップ方式の水電解は、構造
が簡単で取り扱いが容易であり、腐食性もオゾンガス以
外は無い為近年の水電解法オゾン発生の殆どを占めるよ
うになった。
【０００４】オゾンガス濃度は２０％前後で、その他は
飽和水蒸気を含んだ酸素ガスであり、殆ど不純物を含ま
ないオゾン、酸素の混合ガスである。
飽和水蒸気を含んだ酸素ガスであり、殆ど不純物を含ま
ないオゾン、酸素の混合ガスである。
【０００５】従って、殺菌の分野や最近では半導体の湿
式洗浄の分野にもオゾンの利用が広まっている。酸素を
原料とし、高周波高電圧をかけることによってオゾンを
生成する無声放電法に比べ、消費電力が多少大きくなる
欠点はあるが、オゾンガス濃度が高いため超純水への溶
解度が高く、高純度で高濃度のオゾン添加超純水を簡単
に製造出来る利点があった。
式洗浄の分野にもオゾンの利用が広まっている。酸素を
原料とし、高周波高電圧をかけることによってオゾンを
生成する無声放電法に比べ、消費電力が多少大きくなる
欠点はあるが、オゾンガス濃度が高いため超純水への溶
解度が高く、高純度で高濃度のオゾン添加超純水を簡単
に製造出来る利点があった。
【０００６】しかしながら半導体の密度が高くなればな
るほど微細化が要求され、洗浄の正確さが近年特に要求
されてきた。
るほど微細化が要求され、洗浄の正確さが近年特に要求
されてきた。
【０００７】電解によるオゾン発生では、今まで陰極側
で発生した水素ガスが拡散して陽極側のオゾンガスに混
入し、１００〜８００ｐｐｍの水素コンタミが生成し
て、オゾンに依る洗浄に於いての問題が生じてきた。他
の不純物はあるがオゾンガス中の水素ガス濃度を極端に
減少させる事が要請されている。
で発生した水素ガスが拡散して陽極側のオゾンガスに混
入し、１００〜８００ｐｐｍの水素コンタミが生成し
て、オゾンに依る洗浄に於いての問題が生じてきた。他
の不純物はあるがオゾンガス中の水素ガス濃度を極端に
減少させる事が要請されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の従来
技術の問題点を解消し、オゾンガス中のコンタミネーシ
ョン、特に水素ガスの濃度を最小にし、安全で高純度な
オゾンガス、及び水素ガスを発生する電解オゾン、水素
発生装置及び発生方法を提供する事を目的とする。
技術の問題点を解消し、オゾンガス中のコンタミネーシ
ョン、特に水素ガスの濃度を最小にし、安全で高純度な
オゾンガス、及び水素ガスを発生する電解オゾン、水素
発生装置及び発生方法を提供する事を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のオゾン、水素発
生方法は、その両側にそれぞれ多孔質の陽極物質、及
び、陰極物質を配置させ、その間に固体電解質を配置
し、陽極側に純水を供給して電解する事により陽極側よ
りオゾンガスと酸素ガスを、又、陰極側より水素ガスを
製造する電解ガス発生装置において、常に陽極側の圧力
が陰極側の圧力より大きく且つ、その差が２．０ｋｇ／
ｃｍ2ｇ以内になる様に、陽極側の圧力、及び又は、陰
極側の圧力を制御することを特徴とする。
生方法は、その両側にそれぞれ多孔質の陽極物質、及
び、陰極物質を配置させ、その間に固体電解質を配置
し、陽極側に純水を供給して電解する事により陽極側よ
りオゾンガスと酸素ガスを、又、陰極側より水素ガスを
製造する電解ガス発生装置において、常に陽極側の圧力
が陰極側の圧力より大きく且つ、その差が２．０ｋｇ／
ｃｍ2ｇ以内になる様に、陽極側の圧力、及び又は、陰
極側の圧力を制御することを特徴とする。
【００１０】本発明のオゾン、水素発生装置は、その両
側にそれぞれ多孔質の陽極物質、及び、陰極物質を密着
配置させた陽イオン交換膜を固体電解質とし、陽極側に
純水を供給して電解する事により陽極側よりオゾンガス
と酸素ガスを、又、陰極側より水素ガスを製造する電解
ガス発生装置において、常に陽極側の圧力が陰極側の圧
力より大きく且つ、その差が２．０ｋｇ／ｃｍ2ｇ以内
になる様に、陽極側の圧力、及び又は、陰極側の圧力を
制御するための手段を設けたことを特徴とする。
側にそれぞれ多孔質の陽極物質、及び、陰極物質を密着
配置させた陽イオン交換膜を固体電解質とし、陽極側に
純水を供給して電解する事により陽極側よりオゾンガス
と酸素ガスを、又、陰極側より水素ガスを製造する電解
ガス発生装置において、常に陽極側の圧力が陰極側の圧
力より大きく且つ、その差が２．０ｋｇ／ｃｍ2ｇ以内
になる様に、陽極側の圧力、及び又は、陰極側の圧力を
制御するための手段を設けたことを特徴とする。
【００１１】以下本発明を詳細に説明する。
【００１２】例えば、固体電解質としてパーフルオロカ
ーボン系陽イオン交換膜を使用してその両側に陽極物質
と陰極物質を密着配置し、水電解を行うと陰極で発生す
る水素ガスが拡散し、通常１００〜８００ｐｐｍの水素
ガスがオゾンガス中に混入するのが現状であった。
ーボン系陽イオン交換膜を使用してその両側に陽極物質
と陰極物質を密着配置し、水電解を行うと陰極で発生す
る水素ガスが拡散し、通常１００〜８００ｐｐｍの水素
ガスがオゾンガス中に混入するのが現状であった。
【００１３】本発明は、固体電解質として例えばパーフ
ルオロカーボン系陽イオン交換膜を使用してその両側に
陽極物質と陰極物質を密着配置し、水電解を行い陽極よ
りオゾンガスと酸素ガスを、陰極より水素ガスを生成す
る装置にて、常に陽極側の圧力を陰極側の圧力より大き
くし且つ、その差が２．０ｋｇ／ｃｍ2ｇ以内になる様
に、陽極側と陰極側の圧力を制御する事により、オゾン
ガス中の水素濃度を極端に減少させ、又、水素ガス中の
酸素濃度を限度内に抑えることが可能となった。
ルオロカーボン系陽イオン交換膜を使用してその両側に
陽極物質と陰極物質を密着配置し、水電解を行い陽極よ
りオゾンガスと酸素ガスを、陰極より水素ガスを生成す
る装置にて、常に陽極側の圧力を陰極側の圧力より大き
くし且つ、その差が２．０ｋｇ／ｃｍ2ｇ以内になる様
に、陽極側と陰極側の圧力を制御する事により、オゾン
ガス中の水素濃度を極端に減少させ、又、水素ガス中の
酸素濃度を限度内に抑えることが可能となった。
【００１４】パーフルオロカーボンスルフォン酸系陽イ
オン交換膜には非常に細かい穴があいており、又、厚み
が１００ミクロン程度と薄いので酸素ガスは水素ガス側
へ拡散する事は殆ど無いが、水素ガスは分子が非常に小
さいためオゾンガス側へと拡散する。陽極室に白金又は
カーボンを配置し、拡散した水素ガスを周囲のオゾン、
酸素ガスと反応させ水にかえる事により水素ガスの減少
を図ったが、白金は全く効果が無く、カーボンではカー
ボン上で激しく反応しカーボン自体が炎を出して燃えて
しまい使用できず水素ガスの減少は図れなかった。次に
陽極側の圧力を陰極側の圧力に対し高くしてオゾンガス
中の水素濃度を確認したところ圧力と共に減少した。こ
のことよりオゾンガス中の水素ガス濃度を減少させるこ
とは可能となった。
オン交換膜には非常に細かい穴があいており、又、厚み
が１００ミクロン程度と薄いので酸素ガスは水素ガス側
へ拡散する事は殆ど無いが、水素ガスは分子が非常に小
さいためオゾンガス側へと拡散する。陽極室に白金又は
カーボンを配置し、拡散した水素ガスを周囲のオゾン、
酸素ガスと反応させ水にかえる事により水素ガスの減少
を図ったが、白金は全く効果が無く、カーボンではカー
ボン上で激しく反応しカーボン自体が炎を出して燃えて
しまい使用できず水素ガスの減少は図れなかった。次に
陽極側の圧力を陰極側の圧力に対し高くしてオゾンガス
中の水素濃度を確認したところ圧力と共に減少した。こ
のことよりオゾンガス中の水素ガス濃度を減少させるこ
とは可能となった。
【００１５】次に本発明に係わるガス発生装置に関する
詳細の条件について説明する。
詳細の条件について説明する。
【００１６】ガス発生装置におけるオゾンガス中の水素
濃度は、前記の通り水素濃度を低くするだけであれば陽
極室陰極室間の差圧を大きくすればいいが、水素ガス中
の酸素ガス濃度、及び、発生部の構造上からの制限より
その差圧は制限を受ける。電解オゾンの陰極は密に構成
されており、固体電解質であるイオン交換膜を傷つけず
に抑えることは可能であり、陽極陰極間の差圧を大きく
とれるが、イオン交換膜はシールのためにＯリング等で
押さえられており、差圧がかかることにより該シールの
近傍で切れてしまう恐れがある。従って該差圧は２．０
ｋｇ／ｃｍ2ｇ以内であり、１．５ｋｇ／ｃｍ2ｇ以内で
ある方が望ましい。
濃度は、前記の通り水素濃度を低くするだけであれば陽
極室陰極室間の差圧を大きくすればいいが、水素ガス中
の酸素ガス濃度、及び、発生部の構造上からの制限より
その差圧は制限を受ける。電解オゾンの陰極は密に構成
されており、固体電解質であるイオン交換膜を傷つけず
に抑えることは可能であり、陽極陰極間の差圧を大きく
とれるが、イオン交換膜はシールのためにＯリング等で
押さえられており、差圧がかかることにより該シールの
近傍で切れてしまう恐れがある。従って該差圧は２．０
ｋｇ／ｃｍ2ｇ以内であり、１．５ｋｇ／ｃｍ2ｇ以内で
ある方が望ましい。
【００１７】該差圧が無いときに４００ｐｐｍだったオ
ゾンガス中の水素ガス濃度は差圧を１．５ｋｇ／ｃｍ2
ｇにすると１ｐｐｍとなり半導体の洗浄に十分使用でき
る値となった。一方、水素ガス中の酸素ガス濃度は該差
圧がないときに３ｐｐｍだったものが３０ｐｐｍまで上
昇したが使用には差し支えなかった。
ゾンガス中の水素ガス濃度は差圧を１．５ｋｇ／ｃｍ2
ｇにすると１ｐｐｍとなり半導体の洗浄に十分使用でき
る値となった。一方、水素ガス中の酸素ガス濃度は該差
圧がないときに３ｐｐｍだったものが３０ｐｐｍまで上
昇したが使用には差し支えなかった。
【００１８】又、上記オゾンガスと水素ガスの圧力を一
定にさせる操作はバルブやオリフィスを操作して手動に
て制御することは可能ではあるが、発生ガス量によって
圧力が変動し手動で行うことは非常に手間がかかるこ
と、又、バルブやオリフィスの狭くなった所に水等が溜
まり圧力を変動させてしまう等の問題点があった。この
様な問題を解決すべくガス発生が多くなった時にはオリ
フィスを開け、少なくなった時にはオリフィスを狭めて
常にガス圧力を一定にする自動的な操作機構を具備し
て、常に安全に、しかも容易に高純度なオゾンガス、及
び水素ガスを生成する事が望ましい。
定にさせる操作はバルブやオリフィスを操作して手動に
て制御することは可能ではあるが、発生ガス量によって
圧力が変動し手動で行うことは非常に手間がかかるこ
と、又、バルブやオリフィスの狭くなった所に水等が溜
まり圧力を変動させてしまう等の問題点があった。この
様な問題を解決すべくガス発生が多くなった時にはオリ
フィスを開け、少なくなった時にはオリフィスを狭めて
常にガス圧力を一定にする自動的な操作機構を具備し
て、常に安全に、しかも容易に高純度なオゾンガス、及
び水素ガスを生成する事が望ましい。
【００１９】半導体における湿式洗浄では常にオゾン水
が供給されるわけではなく、タクトの動作と共にオゾン
水の供給、停止が定期的に繰り返される。水電解でのオ
ゾン発生では頻繁な運転、停止の繰り返しがオゾン発生
の寿命に大きく影響するため、この様な頻繁な運転停止
ではオゾン発生は停止にせず、オゾン水を供給しない時
にはオゾン水をドレンに捨てている。この様な無駄を避
け、オゾン水製造に一番大きく影響を及ぼすオゾンガス
濃度を高く保つには、連続的にガス発生器を運転し、ガ
ス発生部より導かれる導管にオゾンガスを吸着し濃縮す
る装置を設け、定期的に吸脱着を繰り返すことにより、
高濃度で経済的なオゾン水の供給が可能となる。
が供給されるわけではなく、タクトの動作と共にオゾン
水の供給、停止が定期的に繰り返される。水電解でのオ
ゾン発生では頻繁な運転、停止の繰り返しがオゾン発生
の寿命に大きく影響するため、この様な頻繁な運転停止
ではオゾン発生は停止にせず、オゾン水を供給しない時
にはオゾン水をドレンに捨てている。この様な無駄を避
け、オゾン水製造に一番大きく影響を及ぼすオゾンガス
濃度を高く保つには、連続的にガス発生器を運転し、ガ
ス発生部より導かれる導管にオゾンガスを吸着し濃縮す
る装置を設け、定期的に吸脱着を繰り返すことにより、
高濃度で経済的なオゾン水の供給が可能となる。
【００２０】また、水素ガスについても上記オゾンガス
と同様、ガス発生は連続的に行い必要な時にのみ水素ガ
スを供給して半導体の洗浄に使用する事で経済的な必要
最小限の装置を提供する事が出来る。
と同様、ガス発生は連続的に行い必要な時にのみ水素ガ
スを供給して半導体の洗浄に使用する事で経済的な必要
最小限の装置を提供する事が出来る。
【００２１】一般的にはオゾンガスの濃縮はシリカゲル
が用いられ、水素ガスはいわゆる水素貯蔵合金が用いら
れ、共に冷却することにより貯蔵し、加熱する事により
脱着する機構となっている。
が用いられ、水素ガスはいわゆる水素貯蔵合金が用いら
れ、共に冷却することにより貯蔵し、加熱する事により
脱着する機構となっている。
【００２２】前記したように少なくともオゾンガスに圧
力をかける事により従来からあった水素ガスコンタミを
解消する事が可能にはなるが、自動的に制御されている
とは言えガスに圧力をかける為危険性が増大する。
力をかける事により従来からあった水素ガスコンタミを
解消する事が可能にはなるが、自動的に制御されている
とは言えガスに圧力をかける為危険性が増大する。
【００２３】従って、オゾンガス側、及び出来れば水素
ガス側にも圧力を検出出来る機構を備え、設定値を越し
た時にはガス発生を停止し、純水の供給を停止するか、
瞬時にガスを放出する事が出来る機構にする事が望まし
い。
ガス側にも圧力を検出出来る機構を備え、設定値を越し
た時にはガス発生を停止し、純水の供給を停止するか、
瞬時にガスを放出する事が出来る機構にする事が望まし
い。
【００２４】更には、発生部のシール部や配管の接続部
からのガスのリークを避ける為に、又、ガスの法的規制
を避けるためにも、ガスの圧力は１０ｋｇ／ｃｍ2以内
になるように、望むらくは７ｋｇ／ｃｍ2以下に制御せ
る機構を具備するのが望ましい。
からのガスのリークを避ける為に、又、ガスの法的規制
を避けるためにも、ガスの圧力は１０ｋｇ／ｃｍ2以内
になるように、望むらくは７ｋｇ／ｃｍ2以下に制御せ
る機構を具備するのが望ましい。
【００２５】次に添付図面に基づいて本発明に係わる電
解によるオゾンガス、酸素ガス、及び、水素ガスの発生
装置の一例を示す。
解によるオゾンガス、酸素ガス、及び、水素ガスの発生
装置の一例を示す。
【００２６】図１は、本発明に係わる電解ガス発生装置
のフロー図である。オゾンガス、水素ガスの発生部１に
は純水３が供給され、電源２が接続されており、電源２
からの電流によってガスが発生する。
のフロー図である。オゾンガス、水素ガスの発生部１に
は純水３が供給され、電源２が接続されており、電源２
からの電流によってガスが発生する。
【００２７】発生したオゾン及び水素ガスは、各々ガス
分離塔４，５により分離されオゾンガス導管１１と水素
ガス導管１７に各々導かれる。オゾンガスは自動圧力調
整機構１０にて圧力調整されている。
分離塔４，５により分離されオゾンガス導管１１と水素
ガス導管１７に各々導かれる。オゾンガスは自動圧力調
整機構１０にて圧力調整されている。
【００２８】又、水素ガスはオゾンガスと同様に、自動
圧力調整機構１６にて圧力調整されている。
圧力調整機構１６にて圧力調整されている。
【００２９】図２は、本発明に係わる濃縮装置等を含ん
だ電解ガス発生装置のフロー図である。
だ電解ガス発生装置のフロー図である。
【００３０】オゾンガス、水素ガスの発生部１には純水
３が供給され、電源２が接続されており、電源２からの
電流によってガスが発生する。発生したオゾン及び水素
ガスは、各々ガス分離塔４，５により分離されオゾンガ
ス導管１１と水素ガス導管１７に各々導かれる。オゾン
ガスは自動圧力調整機構１０にて圧力調整されており、
オゾンガス濃縮装置８にて濃縮され付属した冷却装置９
にて加熱される事により高濃度のオゾンガスが放出され
る。更に安全のため圧力検知器７にて圧力を検出し、制
御部６にて圧力が異常に高い時はガス発生を停止する。
３が供給され、電源２が接続されており、電源２からの
電流によってガスが発生する。発生したオゾン及び水素
ガスは、各々ガス分離塔４，５により分離されオゾンガ
ス導管１１と水素ガス導管１７に各々導かれる。オゾン
ガスは自動圧力調整機構１０にて圧力調整されており、
オゾンガス濃縮装置８にて濃縮され付属した冷却装置９
にて加熱される事により高濃度のオゾンガスが放出され
る。更に安全のため圧力検知器７にて圧力を検出し、制
御部６にて圧力が異常に高い時はガス発生を停止する。
【００３１】又、水素ガスはオゾンガスと同様に、自動
圧力調整機構１６にて圧力調整されて、水素吸蔵装置１
４にて吸蔵され付属した冷却装置１５にて加熱される事
により水素ガスが放出される。更に安全のため圧力検知
器１２にて圧力を検出し、制御部１３にて圧力が異常に
高い時はガス発生を停止する。
圧力調整機構１６にて圧力調整されて、水素吸蔵装置１
４にて吸蔵され付属した冷却装置１５にて加熱される事
により水素ガスが放出される。更に安全のため圧力検知
器１２にて圧力を検出し、制御部１３にて圧力が異常に
高い時はガス発生を停止する。
【００３２】図３は、従来の電解ガス発生装置のフロー
図である。
図である。
【００３３】オゾンガス、水素ガスの発生部１には純水
３が供給され、電源２が接続されており、電源２からの
電流によってガスが発生する。発生したオゾン及び水素
ガスは、各々ガス分離塔４，５により分離されオゾンガ
ス導管１１と水素ガス導管１７に各々導かれる。
３が供給され、電源２が接続されており、電源２からの
電流によってガスが発生する。発生したオゾン及び水素
ガスは、各々ガス分離塔４，５により分離されオゾンガ
ス導管１１と水素ガス導管１７に各々導かれる。
【００３４】
【実施例】次に、本発明に係わるオゾン水素ガス発生装
置の実施例を記載するが、該実施例は本発明を限定する
ものではない。
置の実施例を記載するが、該実施例は本発明を限定する
ものではない。
【００３５】（実施例１）パーフルオロカーボンスルフ
ォン酸系の陽イオン交換膜を固体電解質として用い、陽
極と陰極を密着配置した水電解装置を使用して圧力によ
るガスコンタミネーションの確認を行った。
ォン酸系の陽イオン交換膜を固体電解質として用い、陽
極と陰極を密着配置した水電解装置を使用して圧力によ
るガスコンタミネーションの確認を行った。
【００３６】陽極陰極とも大気解放下にて電解を行った
所、オゾンガス中の水素濃度は３４０ｐｐｍであり、水
素ガス中の酸素濃度は８ｐｐｍであった。陰極側はその
ままにして陽極側の圧力を上昇させた所、１ｋｇ／ｃｍ
2では水素濃度は１．２ｐｐｍに、又酸素濃度は２０ｐ
ｐｍとなった。
所、オゾンガス中の水素濃度は３４０ｐｐｍであり、水
素ガス中の酸素濃度は８ｐｐｍであった。陰極側はその
ままにして陽極側の圧力を上昇させた所、１ｋｇ／ｃｍ
2では水素濃度は１．２ｐｐｍに、又酸素濃度は２０ｐ
ｐｍとなった。
【００３７】更に、１．５ｋｇ／ｃｍ2では水素濃度は
０．８ｐｐｍに、又、酸素濃度は２７ｐｐｍになり２．
０ｋｇ／ｃｍ2では水素濃度は０．７ｐｐｍに、酸素濃
度は３０ｐｐｍになったが、２．５ｋｇ／ｃｍ2では水
素濃度は０．７ｐｐｍのままで、酸素濃度は６０ｐｐｍ
と急上昇した。
０．８ｐｐｍに、又、酸素濃度は２７ｐｐｍになり２．
０ｋｇ／ｃｍ2では水素濃度は０．７ｐｐｍに、酸素濃
度は３０ｐｐｍになったが、２．５ｋｇ／ｃｍ2では水
素濃度は０．７ｐｐｍのままで、酸素濃度は６０ｐｐｍ
と急上昇した。
【００３８】一方、逆に陽極側はそのままにして陰極側
の圧力を上昇させた所、０．２ｋｇ／ｃｍ2で水素濃度
は８００ｐｐｍとなり、酸素濃度は８ｐｐｍのままであ
った。
の圧力を上昇させた所、０．２ｋｇ／ｃｍ2で水素濃度
は８００ｐｐｍとなり、酸素濃度は８ｐｐｍのままであ
った。
【００３９】更に、陽極側のオゾンガス濃度についても
同時に測定したところ、陽極側、陰極側共に大気解放の
時には２０％であった。陽極側に圧力をかけると圧力に
関係なく２０％のままであった。しかしながら、陰極側
に圧力をかけたところ、０．２ｋｇ／ｃｍ2で１０％に
減少した。
同時に測定したところ、陽極側、陰極側共に大気解放の
時には２０％であった。陽極側に圧力をかけると圧力に
関係なく２０％のままであった。しかしながら、陰極側
に圧力をかけたところ、０．２ｋｇ／ｃｍ2で１０％に
減少した。
【００４０】このことより、半導体における洗浄に使用
できる値は、陽極側に圧力をかけ、最大で２．０ｋｇ／
ｃｍ2とする事が考えられる。
できる値は、陽極側に圧力をかけ、最大で２．０ｋｇ／
ｃｍ2とする事が考えられる。
【００４１】（実施例２）オゾン、及び水素ガスの発生
装置は実施例１のものを使い、オゾンガス導管の途中に
オゾン濃縮装置を取り付けオゾンの吸脱着におけるオゾ
ンガス濃度の変化を確認した。
装置は実施例１のものを使い、オゾンガス導管の途中に
オゾン濃縮装置を取り付けオゾンの吸脱着におけるオゾ
ンガス濃度の変化を確認した。
【００４２】オゾン濃縮装置を取り付けていないときの
オゾンガス濃度は、２０ｗｔ％で一定であった。しかし
ながら発生装置を停止すると時間と共に減少し、４０分
で殆どゼロとなった。又、再度電解を開始するとオゾン
ガス濃度は増加したが、２０ｗｔ％になるのに１０分を
要した。
オゾンガス濃度は、２０ｗｔ％で一定であった。しかし
ながら発生装置を停止すると時間と共に減少し、４０分
で殆どゼロとなった。又、再度電解を開始するとオゾン
ガス濃度は増加したが、２０ｗｔ％になるのに１０分を
要した。
【００４３】一方、オゾン濃縮装置を取り付けて吸脱着
したときのオゾンガス濃度を測定した。温度を−３５度
にすると、オゾン吸着が始まり、オゾンガス濃度は１５
ｗｔ％となり１０分間一定であった。
したときのオゾンガス濃度を測定した。温度を−３５度
にすると、オゾン吸着が始まり、オゾンガス濃度は１５
ｗｔ％となり１０分間一定であった。
【００４４】次に温度を０度にしたところオゾン脱着が
始まり、オゾンガス濃度は増加し、２５ｗｔ％で一定と
なった。
始まり、オゾンガス濃度は増加し、２５ｗｔ％で一定と
なった。
【００４５】濃縮装置を具備する事で、ガス発生装置を
停止しなくてもオゾンガス濃度の変動範囲を一定に保つ
ことが可能となった。
停止しなくてもオゾンガス濃度の変動範囲を一定に保つ
ことが可能となった。
【００４６】
【発明の効果】本発明では、オゾンガス中の水素ガス濃
度が減少し、又、水素ガス中の酸素濃度もさほど上昇し
ないため半導体の洗浄に使用できる。
度が減少し、又、水素ガス中の酸素濃度もさほど上昇し
ないため半導体の洗浄に使用できる。
【００４７】又、自動的に圧力をコントロールする事に
より安全で手間無く高純度のガスを得ることが出来る。
より安全で手間無く高純度のガスを得ることが出来る。
【００４８】更に、ガスの導管に貯蔵装置を取り付ける
ことによりオゾン水素ガス発生装置の寿命は延び、高濃
度のオゾン水、水素水を簡単に製造する事が可能となっ
た。
ことによりオゾン水素ガス発生装置の寿命は延び、高濃
度のオゾン水、水素水を簡単に製造する事が可能となっ
た。
【図１】実施例１に係るオゾン、水素発生装置における
フロー図である。
フロー図である。
【図２】実施例２に係るオゾン、水素発生装置における
フロー図である。
フロー図である。
【図３】従来例に係るオゾン、水素発生装置におけるフ
ロー図である。
ロー図である。
１ オゾンガス、水素ガス発生部、２ 電源、３ 純
水、４ ガス分離塔、５ ガス分離塔、６ 制御部、７
圧力検知器、８ オゾンガス濃縮装置、９ 冷却装
置、１０ 自動圧力調整機構、１１ オゾンガス導管、
１２ 圧力検知器、１３ 制御部、１４ 水素吸蔵装
置、１５ 冷却装置、１６ 自動圧力調整機構、１７
水素ガス導管。
水、４ ガス分離塔、５ ガス分離塔、６ 制御部、７
圧力検知器、８ オゾンガス濃縮装置、９ 冷却装
置、１０ 自動圧力調整機構、１１ オゾンガス導管、
１２ 圧力検知器、１３ 制御部、１４ 水素吸蔵装
置、１５ 冷却装置、１６ 自動圧力調整機構、１７
水素ガス導管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000004400 オルガノ株式会社 東京都江東区新砂１丁目２番８号 (72)発明者 大見 忠弘 宮城県仙台市青葉区米ヶ袋２の１の17の 301 (72)発明者 澤本 勲 福島県いわき市中央台鹿島１丁目49番地の ６号株式会社コアテクノロジー内 (72)発明者 笠間 泰彦 宮城県仙台市泉区明通三丁目31番地株式会 社フロンテック内 (72)発明者 三森 健一 宮城県仙台市泉区明通三丁目31番地株式会 社フロンテック内 (72)発明者 今岡 孝之 埼玉県戸田市川岸１丁目４番９号オルガノ 株式会社総合研究所内 (72)発明者 山中 弘次 埼玉県戸田市川岸１丁目４番９号オルガノ 株式会社総合研究所内 (72)発明者 白井 泰雪 宮城県仙台市太白区八木山本町２丁目２− 11−305
Claims (9)
- 【請求項１】 その両側にそれぞれ多孔質の陽極物質、
及び、陰極物質を配置させ、その間に固体電解質を配置
し、陽極側に純水を供給して電解する事により陽極側よ
りオゾンガスと酸素ガスを、又、陰極側より水素ガスを
製造する電解ガス発生装置において、常に陽極側の圧力
が陰極側の圧力より大きく且つ、その差が２．０ｋｇ／
ｃｍ2以内になる様に、陽極側の圧力、及び／又は、陰
極側の圧力を制御することを特徴とするオゾン、水素発
生方法。 - 【請求項２】 前記固体電解質はパーフルオロカーボン
系陽イオン交換膜であることを特徴とする請求項１記載
のオゾン、水素発生方法。 - 【請求項３】 その両側にそれぞれ多孔質の陽極物質、
及び、陰極物質を密着配置させた陽イオン交換膜を固体
電解質とし、陽極側に純水を供給して電解する事により
陽極側よりオゾンガスと酸素ガスを、又、陰極側より水
素ガスを製造する電解ガス発生装置において、常に陽極
側の圧力が陰極側の圧力より大きく且つ、その差が２．
０ｋｇ／ｃｍ2以内になる様に、陽極側の圧力、及び／
又は、陰極側の圧力を制御するための手段を設けたこと
を特徴とするオゾン、水素発生装置。 - 【請求項４】 前記陽イオン交換膜は、パーフルオロカ
ーボン系陽イオン交換膜であることを特徴とする請求項
３記載のオゾン、水素発生装置。 - 【請求項５】 電解により発生させる前記オゾンガスの
導管にオゾンガスを吸着し、及び／又は、濃縮する事の
出来る装置を設け、装置に付帯する冷却、加温機構を操
作する事によりオゾンガスの濃度、及び／又は、容量を
制御する機構を付加した事を特徴とする請求項３又は４
記載オゾン、水素発生装置。 - 【請求項６】 電解により発生させる前記水素ガスの導
管に水素ガスを吸着し、及び／又は、濃縮する事の出来
る装置を設け、装置に付帯する冷却、加温機構を操作す
る事により水素ガスの濃度、及び／又は、容量を制御す
る機構を付加した事を特徴とする請求項３ないし５のい
ずれか１項記載のオゾン、水素発生装置。 - 【請求項７】 オゾンガス側、及び／又は水素ガス側に
各々圧力を検出する機構を備え、その信号を制御機構に
送り込み、設定された範囲に制御するように圧力コント
ローラー、及び又は電解電流を制御して該範囲内に制御
する事を特徴とする請求項３ないし６のいずれか１項記
載のオゾン、水素発生装置。 - 【請求項８】 前記圧力を検出する機構を備え、その信
号を制御機構に送り込み、前もって設定された範囲を超
えたときには、瞬時にガスを放出する事が出来る機能を
有する事を特徴とする請求項３ないし７のいずれか１項
記載のオゾン、水素発生装置。 - 【請求項９】 前記固体電解質はパーフルオロカーボン
系陽イオン交換膜であることを特徴とする請求項３ない
し８のいずれか１項記載のオゾン、水素発生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13867998A JP3432136B2 (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | オゾン、水素発生方法及び発生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13867998A JP3432136B2 (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | オゾン、水素発生方法及び発生装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335883A true JPH11335883A (ja) | 1999-12-07 |
| JP3432136B2 JP3432136B2 (ja) | 2003-08-04 |
Family
ID=15227579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13867998A Expired - Fee Related JP3432136B2 (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | オゾン、水素発生方法及び発生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3432136B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002166279A (ja) * | 2000-12-01 | 2002-06-11 | Core Technology:Kk | 電解ガス発生方法及び電解ガス発生装置 |
| JP2003119586A (ja) * | 2001-10-15 | 2003-04-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 水素供給装置 |
| JP2003138391A (ja) * | 2001-10-31 | 2003-05-14 | Hitachi Zosen Corp | 固体高分子型水電解装置 |
| JP2004346390A (ja) * | 2003-05-23 | 2004-12-09 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 電解ガス発生方法及び電解ガス発生装置 |
| JP2007246940A (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-27 | Chlorine Eng Corp Ltd | オゾン製造方法 |
| JP2013158676A (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-19 | Core Technology:Kk | 飽和ガス含有ナノバブル水の製造方法 |
| CN110811549A (zh) * | 2015-01-30 | 2020-02-21 | Toto株式会社 | 身体信息检测系统 |
| JP2022172655A (ja) * | 2021-05-06 | 2022-11-17 | 本田技研工業株式会社 | 水電解システム及び水電解装置の起動方法 |
-
1998
- 1998-05-20 JP JP13867998A patent/JP3432136B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002166279A (ja) * | 2000-12-01 | 2002-06-11 | Core Technology:Kk | 電解ガス発生方法及び電解ガス発生装置 |
| JP2003119586A (ja) * | 2001-10-15 | 2003-04-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 水素供給装置 |
| JP2003138391A (ja) * | 2001-10-31 | 2003-05-14 | Hitachi Zosen Corp | 固体高分子型水電解装置 |
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| JP2007246940A (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-27 | Chlorine Eng Corp Ltd | オゾン製造方法 |
| JP4598698B2 (ja) * | 2006-03-13 | 2010-12-15 | クロリンエンジニアズ株式会社 | オゾン製造方法 |
| JP2013158676A (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-19 | Core Technology:Kk | 飽和ガス含有ナノバブル水の製造方法 |
| CN110811549A (zh) * | 2015-01-30 | 2020-02-21 | Toto株式会社 | 身体信息检测系统 |
| CN110811549B (zh) * | 2015-01-30 | 2022-11-01 | Toto株式会社 | 身体信息检测系统 |
| JP2022172655A (ja) * | 2021-05-06 | 2022-11-17 | 本田技研工業株式会社 | 水電解システム及び水電解装置の起動方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3432136B2 (ja) | 2003-08-04 |
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|---|---|---|---|
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