JPH11323122A - 相溶化ポリフェニレンエ―テル―ポリアミド樹脂ブレンドの表面状態を向上させる方法 - Google Patents

相溶化ポリフェニレンエ―テル―ポリアミド樹脂ブレンドの表面状態を向上させる方法

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JPH11323122A
JPH11323122A JP11071219A JP7121999A JPH11323122A JP H11323122 A JPH11323122 A JP H11323122A JP 11071219 A JP11071219 A JP 11071219A JP 7121999 A JP7121999 A JP 7121999A JP H11323122 A JPH11323122 A JP H11323122A
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polyamide
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Biswaroop Majumdar
ビスワループ・マジュムダー
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、相溶化ポリフェニレンエーテル樹脂／ポリア
ミド樹脂組成物の耐衝撃性向上組成物から作られた製品
の表面状態を向上させる方法に関する。耐衝撃性向上組
成物は約５重量％〜約５０重量％未満のポリフェニレン
エーテル樹脂と、約０．７重量％〜約１．１重量％の非
高分子系脂肪族ポリカルボン酸又はその誘導体と、約５
重量％〜約１５重量％のエラストマー系ブロック共重合
体と、約４５重量％〜約９０重量％のポリアミドを含ん
でおり、ポリアミド樹脂のアミン末端基と酸末端基の比
率は約１．０以上であって、重量はすべて組成物の総重
量を基準にしたものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は相溶化ポリフェニレ
ンエーテル−ポリアミド樹脂ブレンドの耐衝撃性向上組
成物から作られた製品の表面状態を向上させる方法に関
する。本発明は、また、本発明の方法で製造した組成物
並びに該組成物から得られる成形品にも関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリ（フェニレンエーテル）樹脂（以下
「ＰＰＥ」という）は、その物理的性質、化学的性質及
び電気的性質の比類のない組合せのため、商業的に魅力
のある材料である。さらに、かかる樹脂とポリアミド樹
脂を組み合わせて相溶化ブレンドにすると、全体として
耐薬品性、高強度及び高流動性などの付加的性質が得ら
れる。かかる相溶化ブレンドの例は、米国特許第４３１
５０８６号（Ｕｅｎｏ他）、同第４６５９７６０号（ｖ
ａｎ ｄｅｒ Ｍｅｅｒ）及び同第４７３２９３８号
（Ｇｒａｎｔ他）に見いだすことができる。こうしたブ
レンドの性質は耐衝撃性改良剤、難燃剤、光安定剤、加
工安定剤、熱安定剤、酸化防止剤及び充填材などの各種
添加剤の添加によってさらに向上させることができる。
【０００３】ＰＰＥ／ポリアミドブレンドはその物理的
性質のため自動車市場における各種の最終用途製品、殊
に各種外装部品に魅力的である。これらの部品の多くは
衝撃などの様々な酷使を受け、そのままで抜きんでた耐
衝撃性と延性とを必要とする。さらに、こうした製品の
多くは、シートの押出及びシートから製品への二次成形
を伴う慣用技術を用いて製造されるのが好まれる。表面
欠陥を際立たせる今日の高光沢塗料系並びに品質とコス
トを消費者が重視することからして、ボディパネルと成
形品は最小限のコストで極めて良好な表面状態を有する
ことが必要とされる。慣用のＰＰＥ／ポリアミドブレン
ドからできた製品は不都合な表面状態を有しており、望
ましい表面状態にするため二次的なサンディング及び／
又は特殊な塗料を必要とする。このような追加段階は製
品のコストを上げ、これらの用途に対するＰＰＥ／ポリ
アミドブレンドに付随する全体的な利点を損なう。
【０００４】従って、サンディング及び／又は特殊な塗
料の必要性が低減するようにＰＰＥ／ポリアミド組成物
から作られたシートから成形された製品の表面状態を改
良するための方法に対するニーズが存在し続けているこ
とは明白である。
【０００５】
【発明の概要】上述のニーズは今回のＰＰＥ／ポリアミ
ド組成物から作られたシートから成形された製品の表面
状態特性を向上させるための改良法の発見により概ね満
足されることとなったが、当該方法は （ａ）第一段階において約５重量％〜約５０重量％未満
のポリフェニレンエーテル樹脂を約０．７重量％〜約
１．１重量％のクエン酸又はクエン酸の水和物、約５重
量％〜約１５重量％のエラストマー系ブロック共重合体
（ただし、該エラストマー系ブロック共重合体はジブロ
ック共重合体又はトリブロック共重合体又はジブロック
共重合体とトリブロック共重合体の混合物であって、該
共重合体はポリアリーレンブロックと飽和又は不飽和ゴ
ムブロックとを含んでなる）及び約５重量％〜約９３重
量％のポリアミドと溶融混合し、かつ（ｂ）第二段階に
おいて約０重量％〜約９０重量％のポリアミド樹脂とさ
らに溶融混合することを含んでなるものであり、ポリア
ミド樹脂の全量は組成物の総重量を基準にして約４５重
量％〜約９０重量％であり、ポリアミド樹脂のアミン末
端基と酸末端基の比率（-ＮＨ2/-ＣＯ2Ｈ）は約１．０
以上である。
【０００６】本発明の好ましい実施形態では、ＰＰＥ量
は約３５重量％〜約４９重量％であり、クエン酸量は約
０．８重量％〜約１．０重量％であり、エラストマー系
ブロック共重合体は約８重量％〜約１２重量％存在して
いて、エラストマー系ブロック共重合体はポリスチレン
−ポリブタジエン−ポリスチレンブロック共重合体を含
んでおり、ポリアミドはナイロン６樹脂で約４５重量％
〜約５５重量％のレベルで存在し、ナイロン６の約１０
％〜約１５％はＰＰＥ、クエン酸及びエラストマー系ブ
ロック共重合体と共に加えられ、ナイロン６の残りは第
二段階で添加される。ここで、重量％はすべて組成物の
総重量を基準にしたものである。
【０００７】以下の記載で本発明をさらに詳細に説明す
る。
【０００８】 〔発明の詳細な説明〕ＰＰＥそれ自体は式（Ｉ）の構造
単位を複数含んでなる公知の重合体である。
【０００９】
【化１】
【００１０】各々の構造単位について、各Ｑ1 は独立に
ハロゲン、第一又は第二低級アルキル（例えば炭素原子
数７以下のアルキル）、フェニル、ハロアルキル、アミ
ノアルキル、炭化水素オキシ、或いは２以上の炭素原子
によってハロゲン原子と酸素原子とが隔てられているハ
ロ炭化水素オキシ基であり、各Ｑ2 は独立に水素、ハロ
ゲン、第一又は第二低級アルキル、フェニル、ハロアル
キル、炭化水素オキシ或いはＱ1 について上記で定義し
た通りのハロ炭化水素オキシである。好ましくは、各Ｑ
1 はアルキル又はフェニル、特にＣ1-4 アルキル基であ
り、各Ｑ2 は水素である。
【００１１】単独重合体及び共重合体のＰＰＥ共に包含
される。好ましい単独重合体は２，６−ジメチル−１，
４−フェニレンエーテル単位を含むものである。好適な
共重合体には、例えばかかる単位を２，３，６−トリメ
チル−１，４−フェニレンエーテル単位と共に含むラン
ダム共重合体がある。その他、ビニル単量体又はポリス
チレンのようなポリマーをグラフトして得られる部分を
含んだＰＰＥ、並びに低分子量ポリカーボネートやキノ
ンや複素環式化合物やホルマールのようなカップリング
剤を公知の方法で２本のＰＰＥ鎖のヒドロキシ基と反応
させてさらに高分子量のポリマーとしたカップリング化
ポリフェニレンエーテル（ただし、実質量の遊離ＯＨ基
が残存していることを条件とする）も包含される。
【００１２】ＰＰＥは、ゲルパーミエーションクロマト
グラフィーで測定して、一般に約３０００〜４００００
の範囲の数平均分子量及び約２００００〜約８００００
の重量平均分子量を有する。その固有粘度は、２５℃の
クロロホルム中で測定して、大抵は約０．１５〜０．６
ｄｌ／ｇの範囲内にある。ＰＰＥは通例２，６−キシレ
ノールや２，３，６−トリメチルフェノールのような少
なくとも１種類のモノヒドロキシ芳香族化合物の酸化カ
ップリングによって製造される。かかる酸化カップリン
グには概して触媒系が使用されるが、触媒系は通例、
銅、マンガン又はコバルト化合物のような少なくとも１
種類の重金属化合物を通常はその他様々な物質と組合せ
た状態で含んでいる。
【００１３】多くの目的について特に有用なＰＰＥは、
少なくとも１つのアミノアルキル含有末端基を有する分
子を含んでなるものである。アミノアルキル基は通例ヒ
ドロキシ基に対してオルト位に位置する。かかる末端基
を含む生成物は、ジ−ｎ−ブチルアミンやジメチルアミ
ンのような適当な第一又は第二モノアミンを酸化カップ
リング反応混合物の構成成分の一つとして導入すること
により得ることができる。同じく往々にして存在してい
るのが４−ヒドロキシビフェニル末端基であり、典型的
には副生物のジフェノキノンが特に銅−ハライド−第二
又は第三アミン系に存在しているような反応混合物から
得られる。実質的な割合のポリマー分子（通例ポリマー
の約９０重量％にも達するポリマー分子）が上記のアミ
ノアルキル含有末端基及び４−ヒドロキシビフェニル末
端基の少なくとも一つを含み得る。
【００１４】以上の説明から当業者には明らかであろう
が、本発明での使用が想定されるＰＰＥには、構造単位
及び副次的な化学的特徴の変化とは無関係に、現在公知
のすべてのポリフェニレンエーテルが包含される。本発
明の実施に有用なポリアミド樹脂はナイロンとして知ら
れる包括的な一群の樹脂であり、アミド基（-Ｃ(Ｏ)Ｎ
Ｈ-）が存在することを特徴とする。ナイロン−６及び
ナイロン−６，６が概して好ましいポリアミドであり、
様々な供給元から市販されている。ただし、ナイロン−
４，６、ナイロン−１２、ナイロン−６，１０、ナイロ
ン６，９、ナイロン６／６Ｔ、トリアミン含量が約０．
５重量％未満のナイロン６，６／６Ｔのような他のポリ
アミド並びにその他非晶質ナイロンのようなものも特定
のＰＰＥ−ポリアミド用途には有用となり得る。各種ポ
リアミドの混合物並びに各種ポリアミド共重合体の混合
物も有用である。本発明のブレンドに最も好ましいポリ
アミドはポリアミド−６である。枝分れポリアミド樹脂
も、枝分れポリアミド樹脂と線状ポリアミド樹脂の混合
物と同様に有用である。
【００１５】ポリアミドは、米国特許第２０７１２５０
号、同第２０７１２５１号、同第２１３０５２３号、同
第２１３０９４８号、同第２２４１３２２号、同第２３
１２９６６号及び同第２５１２６０６号に記載されてい
るような、幾多の周知の方法で得ることができる。例え
ば、ナイロン−６はカプロラクタムの重合生成物であ
る。ナイロン−６，６はアジピン酸と１，６−ジアミノ
ヘキサンの縮合生成物である。同様に、ナイロン−４，
６はアジピン酸と１，４−ジアミノブタンの縮合生成物
である。アジピン酸の他に、ナイロンの製造に有用な二
酸には、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、並
びにテレフタル酸及びイソフタル酸がある。他の有用な
ジアミンには、ｍ−キシレンジアミン、ジ−（４−アミ
ノフェニル）メタン、ジ−（４−アミノシクロヘキシ
ル）メタン、２，２−ジ−（４−アミノフェニル）プロ
パン及び２，２−ジ−（４−アミノシクロヘキシル）プ
ロパンがある。カプロラクタムと二酸及びジアミンとの
共重合体も有用である。
【００１６】ＩＳＯ ３０７に準拠して９６重量％硫酸
中の０．５重量％溶液で測定して、約９０〜約３５０ｍ
ｌ／ｇ、好ましくは約１１０〜約２４０ｍｌ／ｇの粘度
数を有するポリアミドが好ましい。本発明の実施に当た
って、アミン末端基と酸末端基の比率（すなわち、-Ｎ
Ｈ2/-ＣＯ2Ｈ）は１．０以上であるのが好ましい。好ま
しい実施形態では、アミン末端基と酸末端基の比率（-
ＮＨ2/-ＣＯ2Ｈ）は１．０を超える。
【００１７】本発明の方法では、組成物の製造に相溶化
剤を使用すべきである。相溶化剤を使用する二面的な目
的は、一般に、ＰＰＥ−ポリアミド樹脂ブレンドの物理
的性質を改善することと、ポリアミド成分の使用割合を
増やすことができるようにすることである。本明細書中
で用いる「相溶化剤」という表現はＰＰＥとポリアミド
樹脂のいずれか又は双方と相互作用する多官能性化合物
をいう。この相互作用は化学的なもの（例えばグラフト
化）であっても、物理的なもの（例えば分散相の表面特
性への影響）であってもよい。いずれの場合も、得られ
るＰＰＥ−ポリアミド組成物は、特に向上した衝撃強
さ、ニットライン強さ及び／又は伸びに認められるよう
な、改善された相溶性を示す。本明細書中で用いる「相
溶化ポリフェニレンエーテル−ポリアミドベース樹脂」
という表現は、上述のような相溶化剤で物理的又は化学
的に相溶化されている組成物、並びに米国特許第３３７
９７９２号に教示されているように相溶化剤を用いなく
ても物理的に相溶性である組成物をいう。
【００１８】本発明の実施においては、非高分子系脂肪
族ポリカルボン酸が相溶化剤として有用である。相溶化
剤又は官能化剤としても知られる非高分子系脂肪族ポリ
カルボン酸種のグループに属するものには、例えば、式
（II）で表される脂肪族ポリカルボン酸及び酸エステル
がある。 (II) (ＲIＯ)mＲ(ＣＯＯＲII)n(ＣＯＮＲIIIＲIV)s 式中、Ｒは炭素原子数２〜２０、好ましくは２〜１０の
線状又は枝分れ飽和脂肪族炭化水素基であり；各ＲI は
水素又は炭素原子数１〜１０、好ましくは１〜６、最も
好ましくは１〜４のアルキル、アリール、アシルもしく
はカルボニルジオキシ基からなる群から選択されるもの
であって、水素が特に好ましく；各ＲIIは水素又は炭素
原子数１〜２０、好ましくは１〜１０のアルキルもしく
はアリール基からなる群から独立に選択されるものであ
り；各ＲIII及びＲIVは水素又は炭素原子数１〜１０、
好ましくは１〜６、最も好ましくは１〜４のアルキルも
しくはアリール基から基本的になる群から独立に選択さ
れるものであり；ｍは１に等しく、（ｎ＋ｓ）は２以上
であって、好ましくは２又は３であり、ｎ及びｓはそれ
ぞれ０又はそれ以上であり；しかも（ＯＲI）はカルボ
ニル基に対してα又はβ位に位置していて少なくとも２
つのカルボニル基は２〜６個の炭素原子によって隔てら
れている。なお、ＲI、ＲII、ＲIII及びＲIVについて、
各々の置換基の炭素原子数が６未満の場合にはそれらが
アリール基となり得ないことは自明である。
【００１９】好適なポリカルボン酸の具体例は、クエン
酸、リンゴ酸及びアガリシン酸であり、これらの酸の各
種の市販形態、例えば無水物及び水和物も包含される。
本発明で有用な酸エステルの具体例には、クエン酸アセ
チル及びクエン酸モノステアリル及び／又はクエン酸ジ
ステアリル等がある。本発明で役立つ好適な酸アミドに
は、Ｎ，Ｎ′−ジエチルクエン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジ
プロピルクエン酸アミド、Ｎ−フェニルクエン酸アミ
ド、Ｎ−ドデシルクエン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジドデシ
ルクエン酸アミド及びＮ−ドデシルリンゴ酸アミドがあ
る。以上のポリカルボン酸の誘導体も本発明の実施に使
用するのに適している。好適な官能化剤の例は、米国特
許第４３１５０８６号、同第４７５５５６６号、同第４
８７３２８６号及び同第５０００８９７号明細書に見い
だすことができる。
【００２０】ＰＰＥを適切に官能化するのに必要とされ
る上記非高分子系脂肪族ポリカルボン酸の量は、組成物
中の各種成分間の相溶性を改善するとともに、望ましい
性質（例えば、衝撃特性、引張特性、表面状態など）を
失わずに組成物の表面特性を改善するに足る量である。
前述の通り、改善された相溶性の指標には、表層剥離耐
性、例えば向上した引張特性及び／又は衝撃特性などの
物理的性質の改善、並びに静的及び／又は低剪断条件下
でのブレンド成分相間の形態の安定化などがある。
【００２１】反応は組成物の幾つかの成分間、例えばＰ
ＰＥと非高分子系脂肪族ポリカルボン酸との間、非高分
子系脂肪族ポリカルボン酸とポリアミド樹脂との間、或
いはＰＰＥと非高分子系脂肪族ポリカルボン酸とポリア
ミド樹脂の間などで起こり得ると考えられる。これらの
反応はブレンドの成分間で様々な共重合体を生じると考
えられる。このようにして、ＰＰＥ／ポリアミド組成物
に非高分子系脂肪族ポリカルボン酸を加えると、共重合
体構造の形成のために分散ＰＰＥ相の平均粒度が減少す
る。成形品における約１０ミクロン以上の平均粒径のＰ
ＰＥ粒子の数の減少が、全体としての表面状態の改善に
寄与するものと考えられる。向上した物理的性質で示さ
れるようなＰＰＥとポリアミドとの望ましい相溶性を達
成するのに必要な非高分子系脂肪族ポリカルボン酸の量
にはある最小限の閾値があるが、それでも表面欠陥をも
たらすに十分な数の比較的大きなＰＰＥ粒子を生ずる。
非高分子系脂肪族ポリカルボン酸の量をこの最小値より
も増やすと相溶性の向上に有益な効果をもつが、意外な
ことにブレンドの表面状態の改善に顕著な効果をもつこ
とが判明した。
【００２２】本発明の実施において、上述の非高分子脂
肪族ポリカルボン酸の有効量は、組成物の総重量を基準
にして、約０．６〜約１．２重量％、好ましくは約０．
７重量％〜約１．０重量％である。この量が約０．６重
量％未満であると、平均粒径約１０ミクロンを超えるＰ
ＰＥ粒子を相当数生じ、相溶化ＰＰＥ／ポリアミド組成
物のシートから成形した製品がピットやグリットについ
て容認しがたい表面状態をもつようになる。上記量が
１．２重量％を超えると、フロー特性は向上するもの
の、低温衝撃強さが犠牲となり、組成物の色もかなり暗
くなる。
【００２３】本発明の方法では、組成物にさらに１種類
以上の追加の耐衝撃性改良剤を配合する。ポリフェニレ
ンエーテル又はポリアミド又はポリフェニレンエーテル
とポリアミドの組合せを含んでなる組成物に一般的に使
用される耐衝撃性改良剤はすべて使用できる。特に好適
なのはいわゆるブロック共重合体であり、例えば、Ａ−
Ｂ−Ａ型トリブロック共重合体及びＡ−Ｂ型ジブロック
共重合体である。使用し得るＡ−Ｂ型及びＡ−Ｂ−Ａ型
ブロック共重合体ゴム添加剤は１又は２つのアルケニル
芳香族ブロック（通例スチレンブロックである）とゴム
ブロック（例えばブタジエンブロックであり、部分的に
水添し得る）を含んでなる熱可塑性ゴムである。これら
のトリブロック共重合体とジブロック共重合体の混合物
が本発明において特に有用である。
【００２４】好適なＡ−Ｂ及びＡ−Ｂ−Ａ型のブロック
共重合体は、例えば米国特許第３０７８２５４号、同第
３４０２１５９号、同第３２９７７９３号、同第３２６
５７６５号及び同第３５９４４５２号並びに英国特許第
１２６４７４１号に開示されている。典型的な種類のＡ
−Ｂ及びＡ−Ｂ−Ａブロック共重合体の例としては、ポ
リスチレン−ポリブタジエン（ＳＢＲ）、ポリスチレン
−ポリ（エチレン−プロピレン）、ポリスチレン−ポリ
イソプレン、ポリ（α−メチルスチレン）−ポリブタジ
エン、ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレン
（ＳＢＲ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン−プロピレ
ン）−ポリスチレン、ポリスチレン−ポリイソプレン−
ポリスチレン及びポリ（α−メチルスチレン）−ポリブ
タジエン−ポリ（α−メチルスチレン）並びにこれらを
選択的に水添したものがある。上述のブロック共重合体
の混合物も有用である。かかるＡ−Ｂ及びＡ−Ｂ−Ａブ
ロック共重合体は数々の供給元から市販されており、Ｐ
ｈｉｌｌｉｐｓ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ社からＳＯＬＰＲ
ＥＮＥという商品名で、Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏ．からＫＲＡＴＯＮという商品名で、Ｄｅｘｃｏ
社からＶＥＣＴＯＲという商品名で、またクラレからセ
プトン（ＳＥＰＴＯＮ）という商品名で市販されてい
る。
【００２５】本発明の方法において、ＰＰＥの量は、相
溶化ＰＰＥ／ポリアミド組成物のシートから成形した製
品において望ましい表面状態を達成する上で重要であ
る。本発明におけるＰＰＥの量は約５重量％から約５０
重量％未満、好ましくは約３５重量％〜約４９重量％、
最も好ましくは約４０重量％〜約４８重量％であり、こ
れらの重量％は組成物の総重量を基準にしたものであ
る。ＰＰＥが分散相としてかつポリアミドが連続相とし
て保たれればできるだけできるだけ組成物中のＰＰＥの
量を多くするというのが従来の常識であった。ＰＰＥの
量を最大限にするとＰＰＥ／ポリアミド組成物の全体的
な寸法安定性が最大となり、非常に望ましい効果といえ
る。こうした従来の常識に反して、組成物のＰＰＥの量
を５０重量％以上にすると、相溶化ＰＰＥ／ポリアミド
組成物のシートから成形した製品の表面状態がピット及
びグリットの数に関して容認しがたいものになるという
予想外の知見が得られた。ピット及びグリットは技術用
語であって、各種の表面欠陥をいう。ピットは概して種
々異なる大きさ及び形状の出っ張りであり、グリットは
概して組成物の表面の小さな穴又は窪みである。本発明
の実施において、ポリアミド樹脂の量は約３５重量％〜
約９０重量％、好ましくは約３６重量％〜約６０重量
％、最も好ましくは約３７重量％〜約５５重量％であ
り、これらの重量％は組成物の総重量を基準にしたもの
である。
【００２６】耐衝撃性改良剤の有用な量は約５重量％〜
約１５重量％、好ましくは約８重量％〜約１２重量％で
あり、これらの重量％は組成物の総重量を基準にしたも
のである。特に好ましい実施形態では、耐衝撃性改良剤
はポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレンブロッ
ク共重合体である。本発明の組成物は、また、酸化防止
剤、難燃剤、ドリップ防止剤、染料、顔料、着色剤、安
定剤、クレイやマイカやタルクのような細粒鉱物、帯電
防止剤、可塑剤、滑剤及びこれらの混合物からなる群か
ら選択される１種類以上の添加剤を有効量含んでいても
よい。これらの添加剤は当技術分野において公知であ
り、その有効量及び配合方法も同様に公知である。添加
剤の有効量は広範囲にわたるが、普通は組成物全体の重
量を基準にして約５０重量％以下或いはそれ以上であ
る。特に好ましい添加剤には、ヒンダードフェノール
類、チオ化合物、及び各種脂肪酸から誘導されるアミド
類がある。これらの添加剤の好ましい量は組成物の総重
量を基準にして合計約２重量％以下である。
【００２７】本発明の組成物の製造は、普通、均質ブレ
ンドの形成される条件下で上記成分を単にブレンディン
グすることによって達成される。かかる条件には、往々
にして、一軸又は二軸押出機その他上記成分に剪断力を
与え得る同様の混合装置での混合が含まれる。最初にす
べての成分を加工装置に加えてもよいし、或いはある添
加剤を主要成分の１又はそれ以上（好ましくはＰＰＥ、
耐衝撃性改良剤及びポリアミド）と予備コンパウンディ
ングしてもよい。ポリアミド樹脂とのコンパウンディン
グに先立って最初にＰＰＥと耐衝撃性改良剤及び任意に
はその他の成分を予備コンパウンディングしておくこと
によって、衝撃強さ及び伸びのようなある種の性質が向
上する場合もあるが、これらの改善は相溶化組成物の粘
度の上昇という犠牲を伴う。本発明では、５重量％以
上、好ましくは８重量％以上、最も好ましくは１０重量
％以上のポリアミドをＰＰＥ及び非高分子系カルボン酸
に加えるのが好ましい。残部のポリアミドは下流の入口
から供給する。このようにして、その他の重要な物理的
性質をさほど低下させることなく、相溶化組成物の粘度
が低減する。別々の押出機を加工に使用し得るが、これ
らの組成物は好ましくは各種成分の添加に適合した複数
の供給口をその長手方法に沿って有する単一の押出機を
使用することによって製造される。組成物中の揮発性不
純物を除去するため押出機の少なくとも１箇所のガス抜
き口を介してメルトを真空に引くのが往々にして有利で
ある。ブレンディングの時間及び温度並びに成分添加に
ついては、過度の実験を要することなく当業者が適宜設
定し得るであろう。
【００２８】本明細書中で開示した方法により製造した
組成物並びに該組成物から作られた製品が本発明の技術
的範囲に属することは明らかである。本明細書中で引用
した特許及び特許出願の開示内容は文献の援用によって
本明細書に取り込まれる。本発明を以下の実施例でさら
に説明する。
【００２９】
【実施例】実施例では、以下の材料を使用した。 ＰＰＥ： ２５℃のトルエン中濃度０．６ｇ／１００ｍ
ｌで測定した固有粘度が４５ｍｌ／ｇのポリ（２，６−
ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）； ＰＡ−６： ＡＳＴＭ Ｄ７８９に準拠して９０％ギ酸
中８．４重量％ナイロン溶液で測定した粘度が５４〜６
２ｍｌ／ｇのポリアミド−６で、アミン末端基数が７２
μｅｑ／ｇのもの； ＣＡＨ： クエン酸一水和物； ＳＥＢＳ： ポリスチレン−ポリ（エチレン−ブチレ
ン）−ポリスチレンブロック共重合体。
【００３０】押出機の長さ全域の温度設定を約２８０〜
約３１０℃とした二軸押出機において、成分を以下の表
に示す重量比でコンパウンディングした。スクリュー速
度は３００ｒｐｍであり、処理量は１０ｋｇ／ｈであっ
た。ポリアミドを除くすべての成分は押出機のスロート
から供給し、ポリアミドについては一部を押出機のスロ
ートから供給し、残りをその下流の押出機の長さの略半
分から分割供給した。押出機から吐出したストランドを
実験室装置でペレットに造粒し、約１１０℃で約３時間
乾燥した。乾燥ペレットを物性試験用標準ＡＳＴＭ試験
片へと射出成形した。シートをスリットダイを通して押
出し、表面状態、特に欠陥（塊と出っ張り）の数と程度
についての評価のためシートから製品を熱成形した。
【００３１】
【表１】
【００３２】表に示す組成物の性質から分かる通り、４
つの試料すべてについて、それらの間での基本的物性の
バラツキはほとんどなかった。ただし、組成物のシート
から成形した製品の表面状態は、５０重量％以上のＰＰ
Ｅを含む組成物（試料３及び４）では劇的に異なってい
た。組成物３及び４から製造した製品は容認できないレ
ベルのピット及びグリットを有していたのに対して、組
成物１及び２から製造した製品はピット及びグリットの
数に関して許容される表面状態を有していた。
【００３３】組成物の顕微鏡検査の結果、合格品は、Ｐ
ＰＥ粒子の大きさ及び形状が非常に均一で平均粒径が約
２ミクロン未満であるという形態を示した。また、非常
に重要なことに、合格した組成物は直径１０ミクロン以
上のＰＰＥ粒子をごくわずかしか含んでいなかった。比
較的大きな（すなわち、１０ミクロン以上）ＰＰＥ粒子
が表面欠陥をもたらすものであり、かかる粒子の数を最
小限にすることで製品の表面状態が劇的に改善されるも
のと思料される。明らかに、本発明は平均粒径１０ミク
ロン以上のＰＰＥ粒子の数を減少させる方法を提供す
る。本発明が、相溶化ＰＰＥ／ポリアミド組成物におけ
るＰＰＥ粒子の均一性を改良する方法を提供することも
明らかである。本発明が、相溶化ＰＰＥ／ポリアミド組
成物におけるＰＰＥ粒子の平均粒径を減少させる方法を
提供することも明らかである。
【００３４】なお、４つの組成物すべてについて、それ
らから得られた射出成形試験片及び押出シートは非常に
良好かつ許容し得る表面状態を有していたことを付記し
ておく。ただし、シートから製品を成形すると、組成物
間で表面欠陥の数と程度の差が直ちに顕在化する。製品
の表面状態の評価はその性質上多少主観的なものではあ
るが、本発明の実施により製造された組成物のシートか
ら作られた製品の表面状態の驚くべき改善を評価し、認
識するのは当業者が容易になし得ることである。通例、
本発明の方法では、より高いＰＰＥ濃度を有する組成物
から製造した製品に対して、１０ミクロンを超える大き
さの表面欠陥の数が約５０％以上低減する。以上の開示
内容から、当該方法を最適化することは過度の実験を行
わずとも当業者がなし得ることである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 53/02 Ｃ０８Ｌ 53/02 77/00 77/00

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 相溶化ポリフェニレンエーテル樹脂／ポ
    リアミド樹脂組成物から作られたシートから成形した製
    品の表面状態特性を向上させる方法であって、当該方法
    が （ａ）第一段階において約５重量％〜約５０重量％未満
    のポリフェニレンエーテル樹脂を約０．７重量％〜約
    １．１重量％の非高分子系脂肪族ポリカルボン酸又はそ
    の誘導体、約５重量％〜約１５重量％のエラストマー系
    ブロック共重合体（ただし、該エラストマー系ブロック
    共重合体はジブロック共重合体又はトリブロック共重合
    体又はジブロック共重合体とトリブロック共重合体の混
    合物であって、該共重合体はポリアリーレンブロックと
    飽和又は不飽和ゴムブロックとを含んでなる）及び約５
    重量％〜約９３重量％のポリアミドと溶融混合し、かつ
    （ｂ）第二段階において約０重量％〜約９０重量％のポ
    リアミド樹脂とさらに溶融混合することを含んでなり、
    ポリアミド樹脂の全量が組成物の総重量を基準にして約
    ４５重量％〜約９０重量％であり、かつポリアミド樹脂
    のアミン末端基と酸末端基の比率が約１．０以上であ
    る、方法。
  2. 【請求項２】 当該方法が押出機中で行われ、前記第一
    段階と第二段階が同じ押出機中で逐次行われる、請求項
    １記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記非高分子系脂肪族ポリカルボン酸又
    はその誘導体が約０．８重量％〜約１．０重量％の量で
    存在するクエン又はクエン酸の水和物である、請求項１
    記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ポリフェニレンエーテル樹脂の量が
    約３５重量％〜約４９重量％であって、ポリアミド樹脂
    の全量が約３６重量％〜約６０重量％である、請求項１
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ポリフェニレンエーテル樹脂の量が
    約４０重量％〜約４８重量％であって、ポリアミド樹脂
    の全量が約３７重量％〜約５５重量％である、請求項１
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記エラストマー系ブロック共重合体の
    量が組成物全体の重量を基準にして約８重量％〜約１２
    重量％である、請求項４又は請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記エラストマー系ブロック共重合体が
    ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレン共重合体
    である、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 第一段階において、酸化防止剤、難燃
    剤、ドリップ防止剤、染料、顔料、着色剤、安定剤、帯
    電防止剤、可塑剤、滑剤及びこれらの混合物からなる群
    から選択される１種類以上の添加剤を溶融混合すること
    をさらに含んでなる、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 相溶化ポリフェニレンエーテル樹脂／ポ
    リアミド樹脂組成物から作られたシートから成形した製
    品の表面状態特性を向上させる方法であって、当該方法
    が （ａ）第一段階において約３５重量％〜約４９重量％の
    ポリフェニレンエーテル樹脂を約０．８重量％〜約１．
    ０重量％の非高分子系脂肪族ポリカルボン酸又はその誘
    導体、約８重量％〜約１２重量％のエラストマー系ブロ
    ック共重合体（ただし、該エラストマー系ブロック共重
    合体はポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレン共
    重合体である）及び約１０重量％〜約１５重量％のポリ
    アミドと溶融混合し、かつ（ｂ）第二段階において約８
    ５重量％〜約９０重量％のポリアミド樹脂とさらに溶融
    混合することを含んでなり、ポリアミド樹脂の全量が組
    成物の総重量を基準にして約４５重量％〜約５５重量％
    であり、かつポリアミド樹脂がナイロン−６樹脂であっ
    てそのアミン末端基と酸末端基の比率が約１．０以上で
    ある、方法。
  10. 【請求項１０】 当該方法で、組成物全体の重量を基準
    にしてポリフェニレンエーテル樹脂の量が５０重量％以
    上である組成物から製造した製品における１０ミクロン
    を超える大きさの表面欠陥の数に対して、製品における
    １０ミクロンを超える大きさの表面欠陥の数が約５０％
    以上低減する、請求項９記載の方法。
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