JPH11320673A - 同時２軸延伸フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 優れた透明性、引張強度、耐ピンホール性、
寸法安定性を有する包装用２軸延伸フィルムを安定して
製造する方法を提供する。詳細には、フラット式同時２
軸延伸法において、製造条件を最適に制御することによ
り、熱可塑性高分子化合物からなる同時２軸延伸フィル
ムを、フィルムの切断が少なく、したがって経済的にか
つ操業性よく製造する。 【解決手段】 熱可塑性高分子化合物を溶融したのち、
ダイより押し出し、冷却ドラム上に密着させて冷却する
ことにより未延伸シートとする。この未延伸シートの端
部を、フラット式同時２軸延伸機により５０〜１００℃
に温度設定されたクリップに把持させて、縦横に同時２
軸延伸する。その後に、弛緩熱処理を施す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、優れた透明性、引
張強度、耐ピンホール性、寸法安定性を有する、特に包
装用の、２軸延伸フィルムの製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】食品、医薬品、雑貨等の包装には、プラ
スチックフィルムからなる包装袋が大量に使用されてい
る。この包装袋には、２軸延伸された各種の熱可塑性高
分子化合物、いわゆるプラスチック製のフィルムをベー
スとして、これにヒートシール可能なフィルム（たとえ
ば無配向フィルム）をラミネートした積層フィルムを用
いることが多い。特に長期間の確実な保存が必要な分野
では、ベースとなる２軸延伸されたフィルムとして、フ
ラット式同時２軸延伸法、フラット式逐次２軸延伸法、
チューブラ式同時２軸延伸法等を用いて製造した高強度
の熱可塑性高分子化合物からなる２軸延伸フィルムが好
適に用いられている。

【０００３】この種の包装袋の素材としては、包装袋と
しての透明性、引張強度、耐ピンホール性、寸法安定性
などの特性を兼備していることが必要である。しかし、
最近、頓に包装内容物の長期保存のため、包装材料の品
質向上が求められている。とりわけ、ポリアミドやポリ
エステルの２軸延伸フィルムへの要望が一段と高まって
いる。

【０００４】前記したフラット式同時２軸延伸法、フラ
ット式逐次２軸延伸法、チューブラ式同時２軸延伸法の
なかでも、透明性、引張強度、耐ピンホール性、寸法安
定性などの特性を兼備させるに特に好適な製造方法とし
て、フラット式同時２軸延伸法が知られている。これに
対し、フラット式逐次２軸延伸法では、後述するＭＤ
（機械）方向とＴＤ（機械方向と直角）方向の異方性が
強く残る。またチューブラ式同時２軸延伸法では、フィ
ルムの厚みの均一性などに劣るという欠点が指摘されて
いる。

【０００５】しかしながら、前記したフラット式同時２
軸延伸法においても、製造条件を最適に制御することな
くして、熱可塑性高分子化合物からなる同時２軸延伸フ
ィルムを経済的にかつ操業性よく製造することは容易で
はない。

【０００６】すなわち、前記したフラット式同時２軸延
伸機では、フラット式逐次２軸延伸機に比べて、機構が
複雑であるためか、延伸工程において、その製造条件に
よっては切断が多発し、著しく操業性を損ねてしまうこ
とがある。

【０００７】このように、プラスチックフィルムからな
る包装袋の製造に好適に用いられる同時２軸延伸フィル
ムを、経済的にかつ操業性よく製造するためには、多く
の制約があった。このため、同時２軸延伸フィルムを製
造する方法は、未だ工業的に十分に完成されていない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記のよう
な欠点を解消して、優れた透明性、引張強度、耐ピンホ
ール性、寸法安定性を有する包装用２軸延伸フィルムを
安定して製造する方法を提供しようとするものであり、
前記したフラット式同時２軸延伸法において、製造条件
を最適に制御することにより、熱可塑性高分子化合物か
らなる同時２軸延伸フィルムを、フィルムの切断が少な
く、したがって経済的にかつ操業性よく製造しようとす
るものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、同時２軸延伸機のクリップの温度を最適に制
御して、熱可塑性高分子化合物からなる同時２軸延伸フ
ィルムを製造することにより、前記の課題が解決される
ことを見出し、本発明を完成した。

【００１０】すなわち、本発明の要旨は、熱可塑性高分
子化合物を溶融したのち、ダイより押し出し、冷却ドラ
ム上に密着させて冷却することにより未延伸シートと
し、この未延伸シートの端部を、フラット式同時２軸延
伸機により５０〜１００℃に温度設定されたクリップに
把持させて縦横に同時２軸延伸し、その後に弛緩熱処理
を施すことを特徴とする同時２軸延伸フィルムの製造方
法にある。

【００１１】このようにすれば、延伸時にシートを把持
するクリップの温度が最適に制御され、フィルムの延伸
時における切断の発生が防止されることになる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明において、熱可塑性高分子化合物とは、以
下に列挙するものを指すが、これらに限定されるもので
はない。

【００１３】第一に、ポリアミド、たとえば、ポリε−
カプラミド（ナイロン６）、ポリヘキサメチレンセバカ
ミド（ナイロン６１０）、ポリアミノウンデカミド（ナ
イロン１１）、ポリラウラミド（ナイロン１２）、ポリ
メタキシリレンアジパミド（ＭＸナイロン）などを例示
できる。

【００１４】もちろん、共重合体としてもよく、そのた
めに用いるモノマーとしては、テレフタル酸、イソフタ
ル酸等のジカルボン酸、ヘキサメチレンジアミン、メタ
キシリレンジアミン、４，４′−ジアミノ−３，３′−
ジメチル−ジシクロ−ヘキシレンメタン等のジアミン、
各種ラクタム類、４，４′−ジフェニルメタンジイソシ
アネート等のイソシアネート類を例示できる。

【００１５】他のポリアミド、たとえば、アモルファス
ナイロン、すなわち、結晶性がないものか、結晶性の乏
しいポリアミドも有用である。これは、一般には、結晶
化を阻害するような構造、すなわち側鎖や環状構造を有
するモノマー成分からなるポリアミド、コポリアミドで
ある。このようなモノマー成分としては、テレフタル
酸、４，４′−ジアミノ−３，３′−ジメチル−ジシク
ロ−ヘキシレンメタンをはじめとする前記モノマー成分
を例示できる。

【００１６】本発明に特に好適に用いられるナイロン６
では、相対粘度が２．５０以上であるのが好ましく、
２．８０〜３．５０の範囲がさらに好ましい。２．５０
より低いと機械的強度が不足して好ましくない。また、
３．５０を越えて高くなった場合いは、過剰品質となる
ばかりか、かえってフィルム製造時の操業性を悪化さ
せ、しかもラミネート性を低下させ、経済的に好ましく
ないことがある。

【００１７】結晶性を有したポリアミドにあっては、融
点が２００〜２８０℃の範囲、非晶質となったポリアミ
ドにあっては、ガラス転移点が２０〜７５℃の範囲であ
るのが、それぞれ好ましい。この範囲を下回ると、耐熱
性が不足して好ましくない場合がある。

【００１８】モノマーの含有量および水分含有量は、そ
れぞれ、０．１〜２重量％および５〜５０ｐｐｍの範囲
であるのが好ましい。これらの範囲を越えて多くなる
と、異物の原因となったり、操業性に悪く影響したりし
て好ましくない場合がある。一方、この範囲未満にしよ
うとすると、生産コストが過大となって、経済的に好ま
しくない場合がある。

【００１９】本発明における熱可塑性高分子化合物とし
て、第二に、ポリエステル、たとえば、ポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート
（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポ
リブチレンナフタレート（ＰＢＮ）などを例示できる。

【００２０】前記ポリエステルは、通常５モル％以下の
割合で他成分を共重合して用いることが好適な場合があ
る。そのような場合に用いられる共重合成分としては、
テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、２，６−ナフ
タレンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル
酸、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ド
デカン二酸、ダイマー酸、無水マレイン酸、マレイン
酸、フマール酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン
酸、シクロヘキサンジカルボン酸などのジカルボン酸、
４−ヒドロキシ安息香酸、ε−カプロラクトン、乳酸な
どのオキシカルボン酸、１，３−プロパンジオール、
１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、
１，６−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノー
ル、ビスフェノールＡやビスフェノールＳのエチレンオ
キシド付加体などのグリコールがあげられる。また、ト
リメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、トリメ
チロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール
などの多官能化合物を少量用いてもよい。

【００２１】本発明に特に好適に用いられるＰＥＴで
は、極限粘度が０．５ｄｌ／ｇ以上であるのが好まし
く、０．６〜１．２ｄｌ／ｇの範囲であるのが特に好ま
しい。０．５ｄｌ／ｇ未満であると機械的強度が不足し
て好ましくない。また、１．２ｄｌ／ｇを越えた高い粘
度となっても、過剰品質となるばかりか、かえってフィ
ルム製造時の操業性を悪化させ、しかもラミネート性を
低下させ、経済的に好ましくない場合がある。

【００２２】結晶性を有したコポリエステルにあって
は、融点が２００〜２８０℃の範囲、非晶質となったコ
ポリエステルにあっては、ガラス転移点が５０〜１５０
℃の範囲であるのが、それぞれ好ましい。この範囲を下
回ると、耐熱性が不足し、好ましくない場合がある。

【００２３】オリゴマー（環状３量体を中心とする、線
状、環状の１〜９量体）の含有量およびアセトアルデヒ
ドの含有量は、それぞれ、０．１〜２重量％、５〜５０
ｐｐｍの範囲が好ましい。この範囲を上回ると、異物の
原因となったり、操業性に悪く影響したりしてともに好
ましくない場合がある。一方、この範囲を下回るように
しようとすると、生産コストが過大となって、経済的に
好ましくない場合がある。

【００２４】本発明における熱可塑性高分子化合物とし
て、第三に、ポリオレフィンも好適な素材である。たと
えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、もしくはこれら
の共重体などを例示できる。さらには、ポリオレフィン
に第三成分を共重合したコポリマー、たとえば、エチレ
ン９５〜５０重量％、不飽和ジカルボン酸および、また
はその誘導体０．１〜１０重量％、不飽和カルボン酸お
よび、またはその低級アルキルエステル誘導体４．９〜
４０重量％からなる変性ポリエチレンを例示できる。そ
して、メルトインデックスが０．１〜６０ｇ／１０分、
好ましくは１〜５０ｇ／１０分であるものが好適であ
る。

【００２５】ここでいう不飽和ジカルボン酸は、３〜８
個の炭素原子を有するα，β−不飽和ジカルボン酸およ
びその誘導体であり、ジカルボン酸およびそれらの金属
塩や酸無水物が挙げられる。具体的には、マレイン酸、
フマール酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸お
よびその誘導体を例に示すことができるが、コストパフ
ォーマンスの点から無水マレイン酸が好適である。

【００２６】また、ジカルボン酸のアルキルエステル誘
導体は、アクリル酸、メタクリル酸などの炭素数１〜４
のアルキルエステルであり、例えばメチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、ノルマルプロピルアクリレー
ト、イソプロピルアクリレート、ノルマルブチルアクリ
レート、イソブチルアクリレートおよびターシャルブチ
ルアクリレートなど挙げることができる。その中でもノ
ルマルブチルアクリレートが好適である。

【００２７】そのほかにも、本発明における熱可塑性高
分子化合物として、ポリビニルアルコール、エチレン／
ビニルアルコール共重合体、ポリ乳酸、各種液晶ポリマ
ーなどを、用途に合わせて用いることができる。

【００２８】本発明において、熱可塑性高分子化合物か
らなる同時２軸延伸フィルムは、以下の物性を有してい
ることが好適である。まず、引張強度は２０〜３５ｋｇ
ｆ／ｍｍ² （機械方向ＭＤとその直角方向ＴＤとについ
ての平均値）の範囲が好適である。この範囲を下回る
と、包装袋としたときの強度が不足しやすくなる。反対
にこの範囲を超えると、過剰品質となるばかりか、かえ
ってフィルム製造時の操業性を悪化させ、経済的に好ま
しくないことがある。

【００２９】耐ピンホール性は、後述の測定法により測
定されるピンホール個数が１０個以下であるのが好適
で、１０個を超えると、包装袋としたときの強度が不足
し、好ましくないことがある。

【００３０】熱水収縮率は、後述の方法で測定したとき
に、−０．５〜３％（機械方向ＭＤとその直角方向ＴＤ
とについての平均値）の範囲となるのが好適である。こ
の範囲を上回ると包装袋としての寸法安定性を悪化させ
やすくなる。また、この範囲を下回ると、過剰品質とな
るばかりか、かえってフィルム製造時の操業性を悪化さ
せ、経済的に好ましくないことがある。

【００３１】透明性の指標となるヘーズは、６％以下が
好適である。６％を超えると、包装袋としたときの商品
価値を損ねてしまって好ましくないことがある。ハイバ
リア性を必要とする用途においては、酸素透過率は３０
ｃｃ／ａｔｍ／ｍ² ／日 以下が好ましい。これよりも
大きいと、包装袋としての内容物の保護が不十分となっ
て好ましくないことがある。

【００３２】多層フィルムの場合は、層間剥離強力が１
５０ｇｆ／１５ｍｍ以上であるのが好ましい。これを下
回ると、包装用ラミネート袋としたときの層間剥離強度
が不足して好ましくないことがある。

【００３３】なお、引張伸度は、通常８０〜１８０％
（機械方向ＭＤとその直角方向ＴＤとについての平均
値）の範囲にあればよい。

【００３４】本発明の方法により製造されるフラット式
同時２軸延伸フィルムは、複層構成とすることもでき
る。その複層化のための製法としては、公知の任意の方
法を利用することができる。すなわち、各層を構成する
数種の樹脂を別々の押出機を用いて溶融し、フィードブ
ロック法により重ね合わせた後、ダイスより押し出す方
法が挙げられる。あるいは、溶融した数種の樹脂をマル
チマニホールドダイス中で重ね合わせた後に押し出す方
法が挙げられる。さらに、前記２方法の組み合わせによ
る方法や、各層を構成する数種の樹脂層をラミネートに
より貼り合わせる方法などをとることもできる。

【００３５】この同時２軸延伸フィルムを包装袋として
使用する場合は、ヒートシール性を付与したり、用途に
よりさらにガスバリアー性や機械的強度を高めたりする
ために、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、その他のプラスチック製フィルム、
紙、アルミニウムに代表される金属箔などと積層した構
成とすることができる。

【００３６】本発明の方法により製造される同時２軸延
伸フィルムの厚みは、特に制限はないが、通常９〜２５
μｍ程度である。また、フレキシブルな包材として使用
する場合は、積層後の最終的な包装袋の厚みを３００μ
ｍ以下とするのが普通である。

【００３７】次に、本発明の同時２軸延伸方法を工程順
に説明する。まず、押出機にて、熱可塑性高分子化合物
を溶融したのち、ＴダイやＩダイなどのダイより未延伸
シートを押し出し、表面温度０〜２５℃に温調した冷却
ドラム（ＣＲ）上に密着させて急冷する。

【００３８】この工程においては、熱可塑性高分子化合
物の溶融した未延伸シートをいかに短時間に冷却できる
かがポイントである。そのための製膜法としては、大別
して、以下に示す、ＡＮＣ（エアーノズル製膜法）、Ａ
ＫＣ（エアーナイフ製膜法）、ＰＮＣ（ピニング製膜
法）の三つの方法が知られている。これらの方法の長所
および短所は、以下の通りである。

【００３９】ＡＮＣ：シートの端部（耳）をエアーノズ
ルからのエアーでＣＲに密着させる方法である。設備は
簡易で、操業管理も平易であるが、冷却速度はやや遅く
なる。

【００４０】ＡＫＣ：シートの全幅にわたり、スリット
ノズル（エアーナイフ）からのエアーでＣＲに密着させ
る。適用できる熱可塑性高分子化合物に制約がなく、ま
た冷却速度が速いため高速製膜が可能であるが、操業管
理の難度が高い。

【００４１】ＰＮＣ：シート上にワイヤーを張り、これ
に数千Ｖの高電圧を印加することで、アースされたＣＲ
にシートを密着させる。冷却速度はもっとも速いが、適
用できる熱可塑性高分子化合物に制約があり、操業管理
の難度もやや高い。

【００４２】なお、上述のようにＣＲの表面温度は０〜
２５℃に温調することが重要で、その表面温度が前記範
囲を下回るとＣＲ上への露結水が発生し、一方、前記範
囲を上回ると冷却不十分となり、ともに好ましくない。

【００４３】続いて、上述の冷却により得られたシート
を、２０〜８０℃に温調された温水槽に送り、１０分間
以下の時間で調湿処理を施す。この処理は、後述する延
伸工程における切断の発生を極小化するためのものであ
り、この調湿によって樹脂を適度に可塑化し結晶化を抑
制する。特に、結晶性の速い樹脂、たとえば、ナイロン
６あるいはこれを主たる構成成分とする多層フィルムに
とっては重要な処理である。これに対し、ＰＥＴなどの
結晶化速度のさほど速くない樹脂に対しては、短時間で
よい場合もあるし、省略できることもある。

【００４４】この場合に、温水温度が前記範囲よりも低
すぎると調湿処理が不十分となり、一方、前記範囲より
高すぎると、調湿効果が飽和するばかりか、かえって経
済性を損ねるため、ともに好ましくない。処理時間は、
調湿の程度に合わせて適宜変更すればよいが、１０分間
も処理すれば十分である。

【００４５】なお、水蒸気による調湿処理も可能である
が、作業環境と経済性との両面からみて得策ではない。

【００４６】次に、このシートの端部を、フラット式同
時２軸延伸機のクリップに把持させ、［Ｔｇ（ガラス転
位点）〜Ｔｍ（融点）−１５℃］の延伸温度で、延伸倍
率を縦横それぞれ２．０〜４．０倍として、同時２軸延
伸する。また、その後、横方向の弛緩率を２〜８％とし
て、［Ｔｇ（ガラス転位点）＋５０℃〜Ｔｍ（融点）−
１０℃］で１〜１０秒間の熱処理を施し、２軸延伸フィ
ルムとする。

【００４７】このとき、シートを把持するクリップの温
度を、５０〜１００℃とする必要がある。なぜなら、ク
リップの温度をこの最適な範囲に制御していないと、延
伸時にフィルムの切断が多発し、著しく操業性を損ねて
しまうからである。本発明はこのことに焦点を当ててな
されたものである。

【００４８】クリップは、当然のことながら高温の延伸
機の内部を通過するため、温度が上昇するが、このこと
が重要な意味を持っているということは、従来、予想だ
にできなかったことである。本発明は、このように従来
は顧みられることのなかったクリップの温度に着目して
なされたものであり、その効果の大きさもさることなが
ら、常識の打破という面で極めて大きな意味を持つ。

【００４９】クリップにおけるシートと直接に接触する
部分の材質は、一般的な金属材よりも、ゴムとすること
が好適である。そして、クリップの温度が１００℃より
も高いと、ゴムの劣化が進行するだけでなく、把持部分
でシートに応力集中が発生し、延伸切断を誘発する。ま
た、シートの耳を弾いてしまうケリ出しが発生したり、
いったん把持した耳を外してしまう掴みハズレが発生し
たりする場合もある。一方、クリップの温度が５０℃よ
りも低いと、シートの把持部すなわちシート端部が冷却
され過ぎ、その結果、延伸切断やＴＤ方向の延伸ムラが
発生する。

【００５０】上述のように延伸機の内部ではクリップの
温度が上昇する傾向にあるが、このクリップの温度を低
下させるためには、延伸機外部の適当な場所、たとえ
ば、延伸機入り口の手前に、クリップに冷却エアーを吹
き付ける装置を設けるなどすれば十分である。しかし、
この温度低下のための方法は特に限定されない。

【００５１】延伸温度は、上述のように［Ｔｇ（ガラス
転位点）〜Ｔｍ（融点）−１５℃］とするのが好適であ
る。延伸温度がこの範囲より低すぎても、またこの範囲
より高すぎても、いずれもフィルムの物性への悪影響が
出るため、好ましくない。

【００５２】延伸後の熱処理方法は、公知の方法を用い
ることができる。すなわち、フィルムに熱風を吹き付け
る方法、フィルムに赤外線を照射する方法、フィルムに
マイクロ波を照射する方法、および、これらを組み合わ
せる方法などが挙げられる。このうち、熱風をフィルム
に吹き付ける方法が、均一に精度良く加熱できるために
最適である。

【００５３】延伸倍率、弛緩率、熱処理温度は、フィル
ムの要求物性に合わせて、前記範囲の中で適宜調節すれ
ばよい。

【００５４】その後、この延伸フィルムを冷却して、巻
取機で６０〜２００ｍ／ｍｉｎの速度で巻取る。生産性
からいえば、この速度は速いほど良く、その意味で、こ
こでの冷却に前記ＡＫＣ法を適用するのが好ましい。そ
して、その速度は、操業性、経済性のバランスから前記
範囲の中で選定する。

【００５５】次いで、得られた原反ロールをスリット加
工して、製品ロールとする。

【００５６】本発明にもとづいて熱可塑性高分子化合物
から製造された２軸延伸フィルムを包装材料へ適用する
場合において、ラミネート性をより向上させたり、機械
的強度、ガスバリア性などをさらに高めたりするため
に、前記のように他のプラスチックフィルムと積層して
用いることができる。すなわち、フィルム製造中にイン
ラインコーティングを行ったり、もしくはフィルム製造
後にポストコーティングを行ったりすることにより、接
着層など任意のコーティング層と積層した構成としても
よく、本発明の目的を損ねない範囲であれば、積層の構
成を適宜変更することができる。

【００５７】フィルム製造時や印刷、製袋、内容物の充
填時などにおける工程通過性をよくするため、シリカ、
アルミナ、カオリン、炭酸カルシウムなどの無機滑剤を
予めマスターバッチとし、これを必要量添加して、フィ
ルム表面にスリップ性を付与することができる。また、
外観の向上、印刷の便宜性、あるいは、隠蔽性付与のた
め、例えば、硫酸バリウム、シリコーン化合物、酸化チ
タンなどを添加することもできる。さらに、エチレンビ
スステアリルアミドなどの有機滑材を溶融させて液状で
押出機や配管中へ注入したりすることもできる。あるい
は、フィルムにあらかじめ顔料、染料を添加しておくこ
ともできる。

【００５８】

【実施例】次に、実施例によって本発明を具体的に説明
する。なお、以下の実施例および比較例における測定・
評価は、次の方法により行った。

【００５９】・操業性 １週間の操業を行い、その間に、延伸機のクリップに起
因するフィルムの切断回数を求め、５回以下を合格すな
わち良好とした。

【００６０】・引張強度、伸度 ＡＳＴＭ Ｄ８８２に規定の測定方法に準じて、試料幅
１０ｍｍ、試料長１０ｃｍの試料で測定した。

【００６１】・熱水収縮率 試料幅１０ｍｍ、試料長１０ｃｍの試料を１００℃の熱
水中に５分間浸漬し、その前後の寸法変化を測定して、
原長に対する百分率で求めた。

【００６２】・フィルムヘーズ ＪＩＳ Ｋ−６７１４に準拠し、東京電色社製の全自動
ヘーズメータ（ＴＣ−ＨIII ＤＰＫ）を使用して、下記
の式により求めた。

【００６３】ヘーズ（％）＝Ｔｄ（拡散透過率）／Ｔｔ
（全光線透過率）×１００

【００６４】・耐ピンホール性 ＭＩＬ−Ｂ・１３１Ｆに示されるＦｅｄ．Ｔｅｓｔ Ｍ
ｅｔｈｏｄ Ｓｔｄ．Ｎｏ．１０１ＣのＭｅｔｈｏｄ２
０１７にしたがい、１２インチ×８インチのサンプルを
直径３．５インチの円筒状とし、両端把持、初期把持間
隔７インチ、最大屈曲時の把持間隔７インチ、４０回／
分の速さで、いわゆるゲルボテスター（理学工業社製）
により、５℃下で１０００回屈曲を加えた。そして、そ
のフィルムに生じたピンホールの個数でもって耐ピンホ
ール性の指標とした。

【００６５】・ナイロンの相対粘度 ９６％の濃硫酸溶媒中において、１．０ｇ／ｄｌの濃度
で２５℃で測定した溶液粘度から求めた。

【００６６】・ＰＥＴの極限粘度 フェノール／四塩化エタン等重量混合物中において、
０．５ｇ／ｄｌの濃度で２０℃で測定した溶液粘度から
求めた。

【００６７】実施例１ 押出機にてユニチカ社製のナイロン６（グレードＡ１０
３０ＢＲＦ、相対粘度３．０９）を２３５℃で溶融し、
Ｔダイを用いて未延伸シートとして押し出した。そし
て、表面温度を１５℃に温調した冷却ドラム上にＡＮＣ
方式で密着させて冷却し、１５０μｍの厚みの未延伸シ
ートを得た。

【００６８】得られたシートを７０℃に温調した温水槽
に送り、１分間の調湿処理を施した。次に、このシート
の端部をフラット式同時２軸延伸機における６０℃に制
御したクリップに把持させ、１９５℃の条件下におい
て、縦３．０倍、横３．３倍の延伸倍率で同時２軸延伸
装置で延伸した。その後、横方向の弛緩率を５％とし
て、２００℃で３秒間の熱処理を施した。さらに、フィ
ルムを冷却したうえで巻取機で１６５ｍ／ｍｉｎの速度
で巻取り、厚さが１５μｍの延伸フィルムを得た。次い
で、得られた原反ロールをスリット加工した。

【００６９】延伸時における切断回数は１回／週であ
り、操業性は良好であった。またフィルム性能を各種評
価した結果、表１に示すように、包装用フィルムとして
良好な適性を有していた。

【００７０】

【表１】

【００７１】実施例２ 第１の押出機より、ユニチカ社製の実施例１と同じナイ
ロン６に日本ポリオレフィン社製のアドテックス（グレ
ードＥＴ１８３Ｂ）を２．０重量％溶融混合したもの
を、温度２５０℃で溶融押し出しして、第１の層（以
下、「Ａ」と称する）とした。また、第２の押出機よ
り、ＭＸＤ−６（三菱ガス化学社製、商品名：ＭＸナイ
ロン６００７、相対粘度２．６４）に、上記日本ポリオ
レフィン社製のアドテックス（グレードＥＴ１８３Ｂ）
１．３重量％と、林化成社製のタルク（グレードＵ_PNＨ
Ｓ−Ｔ０．５）０．２重量％とを溶融混合したものを、
温度２６５℃で溶融押し出しして、第２の層（以下、
「Ｂ」と称する）とした。また、第３の押出機より、ユ
ニチカ社製の上記と同一のナイロン６に、ＥＭＳ社製の
アモルファスナイロン（グリボリーＸＥ−３０３８）を
７０重量％溶融混合したものを、温度２８０℃で溶融押
し出しして、第３の層（以下、「Ｃ」と称する）とし
た。

【００７２】そして、３種５層共押し出しＴダイを用い
て、Ａ／Ｃ／Ｂ／Ｃ／Ａの順に積層した多層未延伸シー
トを押し出した。次いで、これを表面温度１８℃に温調
した冷却ドラム上に密着させて急冷し、Ａ／Ｃ／Ｂ／Ｃ
／Ａ＝４５／５／５０／５／４５μｍ、計１５０μｍの
厚みの未延伸多層シートを得た。

【００７３】得られたシートを５０℃に温調した温水槽
に送り、１分間の調湿処理を施した。そして、このシー
トの端部をフラット式同時２軸延伸機における６０℃に
制御したクリップに把持させ、１８０℃の条件下におい
て、縦３．０倍、横３．３倍の延伸倍率で延伸した。そ
の後、横方向の弛緩率を５％として、２１０℃で４秒間
の熱処理を施した。さらに、得られたフィルムを冷却し
たうえで巻取機により１１０ｍ／ｍｉｎの速度で巻取
り、Ａ／Ｃ／Ｂ／Ｃ／Ａ＝４．５／０．５／５．０／
０．５／４．５μｍ、計１５μｍの厚みの多層延伸フィ
ルムを得た。次いで、得られた原反ロールをスリット加
工した。

【００７４】この場合に、延伸時における切断回数は３
回／週であり、操業性は良好であった。また、各種フィ
ルム性能を評価した結果、表１に示すように、包装用フ
ィルムとして良好な適性を有していた。

【００７５】なお、得られた多層の延伸フィルムの層間
剥離強力は３５０ｇｆ／１５ｍｍと良好であった。この
層間剥離強力は、２０℃、６５％ＲＨの雰囲気中で、島
津製作所製のオートグラフを用い、１５ｍｍ幅の試験片
について、Ｔピール法にて、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉ
ｎの条件で測定した。

【００７６】また、酸素透過率は、Ｍｏｄｅｒｎ Ｃｏ
ｎｔｒｏｌ 社製のＯＸ−ＴＲＡＮ１０−５０Ａを使用
して、２０℃、６５％ＲＨの雰囲気中で測定したとこ
ろ、６ｃｃ／ｍ² ／ａｔｍ／日 と良好であった。

【００７７】実施例３ 公知の方法で得た、エステル化反応率が９５％のビス
（β−ヒドロキシエトキシ）テレフタレートおよび／ま
たはその低重合体を重合缶に移送し、三酸化アンチモン
触媒を、全酸成分１モルに対し２×１０^-4モルとなる量
だけ添加した。その後、１．３ｈＰａ以下の減圧下で２
８０℃程度の温度で所望の粘度まで溶融重合し、極限粘
度が０．６８のＰＥＴを調製した。

【００７８】押出機より、このようにして得たＰＥＴを
２８０℃でＴダイを用いて溶融押し出しした。そして、
ＰＮＣ方式により、ピニングワイヤーに７ｋＶの電圧を
印加し、溶融シートを表面温度１８℃に温調したキャス
トロール上に密着させて急冷したところ、放電やピニン
グ泡が発生することなく、操業性よく、高品質の１２０
μｍの厚みの未延伸シートが得られた。

【００７９】次に、得られたシートを、調湿することな
く、フラット式同時２軸延伸機における６０℃に制御し
たクリップに把持させ、８０℃の温度下において、縦
３．０倍、横３．３倍の延伸倍率で延伸した。その後、
横方向の弛弛率を５％として２４０℃で４秒間の熱処理
を施した後、フィルムを冷却して、１３０ｍ／ｍｉｎの
速度で巻取機で巻き取り、厚さが１２μｍの延伸フィル
ムを得た。

【００８０】次いで、得られた原反ロールをスリット加
工した。そして、各種フィルム性能を評価した。その結
果、表１に示したように、包装用フィルムとして良好な
適性を有していた。

【００８１】延伸時における切断回数は１回／週であ
り、操業性は良好であった。

【００８２】実施例４〜７ 実施例１と同様の方法で延伸フィルムを製造した。ただ
し、クリップ温度を、それぞれ５０、７５、９０、１０
０℃と変化させた。得られた延伸フィルムについての測
定結果を表１に示す。

【００８３】延伸時における切断回数は、それぞれ、
２、１、２、３回／週であり、操業性は良好であった。

【００８４】比較例１〜４ 実施例１と同様の方法で延伸フィルムを製造した。ただ
し、クリップ温度を、それぞれ３０、４０、１１０、１
２０℃と変化させた。得られた延伸フィルムについての
測定結果を表１に示す。

【００８５】延伸時における切断回数は、それぞれ、１
０、６、１５、３０回／週であり、操業性は不良であっ
た。

【００８６】

【発明の効果】本発明の方法によれば、得られた同時２
軸延伸フィルムは、透明性、引張強度、耐ピンホール
性、寸法安定性に優れ、包装の用途に適し、汎用の包装
フィルムとして、加工性、経済性にも優れており、しか
も延伸時にフィルムの切断が少なく、したがって経済的
にかつ操業性よくフィルムを製造でき、産業上の利用価
値は極めて高い。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱可塑性高分子化合物を溶融したのち、
   ダイより押し出し、冷却ドラム上に密着させて冷却する
   ことにより未延伸シートとし、この未延伸シートの端部
   を、フラット式同時２軸延伸機により５０〜１００℃に
   温度設定されたクリップに把持させて縦横に同時２軸延
   伸し、その後に弛緩熱処理を施すことを特徴とする同時
   ２軸延伸フィルムの製造方法。