JPH11310641A

JPH11310641A - ポリカーボネート粒状体の製造方法

Info

Publication number: JPH11310641A
Application number: JP12052298A
Authority: JP
Inventors: Koji Tsuchide; 宏司土手; Toshinori Matsuura; 利則松浦
Original assignee: Teijin Chemicals Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1998-04-30
Filing date: 1998-04-30
Publication date: 1999-11-09

Abstract

(57)【要約】【課題】粉体量が少なくろ過性が良好で、また、残留
溶媒量の低いポリカーボネート樹脂粒状体を得ることが
できるポリカーボネート樹脂粒状体の製造方法を提供す
る。【解決手段】ポリカーボネート粒状体と温水との混合
物が存在する容器中に、攪拌状態で、ポリカーボネート
の有機溶媒溶液を連続的に供給して、該溶媒を蒸発させ
ることにより、ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポ
リカーボネート粒状体を製造する方法において、該容器
内の温度を特定の範囲内に保持し、攪拌速度が６０〜１
００ｒｐｍであり、且つ攪拌能力が５〜１０ｋｗ／ｈｒ
・ｍ³であることを特徴とするポリカーボネート粒状体
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリカーボネート
の有機溶媒溶媒からポリカーボネート粒状体を製造する
方法に関するものである。更に詳しくは、粉体が少な
く、ろ過性が良好で、また乾燥性に優れたポリカーボネ
ート粒状体を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポ
リカーボネート粉粒状体を製造する方法は、従来から数
多く提案されており、熱水または水蒸気と接触させてフ
レーク化または粒状化する方法、濃縮、冷却またはポリ
カーボネート粉末を添加してゲル化させ、これを粉砕す
る方法、非溶媒あるいは貧溶媒を添加してゲル化させ、
これを粉砕または細粒化する方法などが知られている。

【０００３】例えば、特公昭４０−３５３３号公報には
４０〜１００℃、殊に９０〜１００℃の乱流水中にポリ
カーボネートの溶液を注加する方法が示され、得られる
フレークは、内部に多くの空隙を有する状態のものであ
るために、嵩密度は０．１ｇ／ｃｍ３以下であり、取扱
い上極めて不便である。フレークの生成を避け、あるい
は嵩密度を上げる手段として特公昭４６−３７４２４号
公報は攪拌下にある５０〜７５℃の温水の水面上または
水面下に、ポリカーボネート溶液を細孔に通して噴射す
る方法を開示しているが、得られる固体状ポリカーボネ
ートは小風船状になったり、紐状になったりして、成形
に適する満足すべき粒状体を得ることが困難である。こ
の改良方法として特開昭５９−１３３２２８号公報およ
び特開昭６１−２７２０８号公報は造粒槽中の水スラリ
ーの一部を湿式粉砕機に通して循環する方法を提案して
いるが、この装置は複雑になり、また造粒槽と粉砕機の
間で配管詰まりを生じたり、粉砕工程で結晶化したりし
て必ずしも満足できるものではない。

【０００４】さらに、特開昭６３−２８６４３６号公報
では、ポリカーボネート粒状体と温水との混合物に、攪
拌状態で、ポリカーボネートの有機溶媒溶液を連続的に
供給して、ポリカーボネート粒状体を製造する方法にお
いて、温水の温度を６０〜８０℃の範囲内に保持し、且
つポリカーボネート粒状体の量をポリカーボネート粒状
体と温水との合計重量に基づいて２５〜４０重量％の範
囲内に維持する方法が示されている。しかしながら、か
かる方法において得られる粒状体は、粉体を多量含んで
おりろ過性に劣る場合があり、また乾燥性も不十分な粒
状体であった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、ポリカー
ボネート有機溶媒溶液から、ろ過性に優れた粉体量の少
ない粒状体を得て、これを乾燥することにより有機溶媒
の含有量の少ないポリカーボネート粒状体を提供するこ
とを目的として鋭意検討を重ねた結果、ポリカーボネー
ト樹脂の分子量により容器内の温度を設定し、且つ特定
の攪拌条件とすることにより、上記目的を達成すること
を見い出し本発明に到達した。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、ポリカーボネート粒状体と温水との混合物が存在す
る容器中に、攪拌状態で、ポリカーボネートの有機溶媒
溶液を連続的に供給して、該溶媒を蒸発させることによ
り、ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリカーボネ
ート粒状体を製造する方法において、該容器内の温度を
下記式に示されたＴ₁（℃）またはＴ₂（℃）の範囲内に
保持し、攪拌速度が６０〜１００ｒｐｍであり、且つ攪
拌能力が５〜１０ｋｗ／ｈｒ・ｍ³であることを特徴と
するポリカーボネート粒状体の製造方法が提供される。０．００１８×Ｍ₁＋３７≦Ｔ₁（℃）≦０．００１８×
Ｍ₁＋４２（Ｍ₁：平均分子量１３，０００〜２０，０００）０．０００７×Ｍ₂＋５９≦Ｔ₂（℃）≦０．０００７×
Ｍ₂＋６４（Ｍ₂：平均分子量２０，０００以上）

【０００７】本発明において使用されるポリカーボネー
ト樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反
応させて得られるものである。ここで使用される二価フ
ェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾ
ルシノール、４，４′−ジヒドロキシジフェニル、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス｛（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝メタン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通
称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス｛（４−ヒドロキ
シ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝プ
ロパン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒド
ロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−イ
ソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、
２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェ
ニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，４−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イ
ソプロピルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサ
ン、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレ
ン、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フ
ェニル｝フルオレン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α，α′−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピル
ベンゼン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−５，７−ジメチルアダマンタン、
４，４′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４′
−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４′−ジ
ヒドロキシジフェニルスルフィド、４，４′−ジヒドロ
キシジフェニルケトン、４，４′−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテルおよび４，４′−ジヒドロキシジフェニル
エステル等があげられ、なかでも２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）アルカン類が好ましく、特に、ビス
フェノールＡが好ましく使用される。これらは単独また
は２種以上を混合して使用できる。

【０００８】カーボネート前駆体としては通常カルボニ
ルハライドが使用され、具体的にはホスゲンが挙げられ
る。

【０００９】上記二価フェノールとホスゲンを反応させ
てポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に
応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤
等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官
能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカ
ーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官
能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート
樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート
樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。

【００１０】かかる二価フェノールとホスゲンは、通常
酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合
剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化
合物が用いられる。有機溶媒としては、塩化メチレン、
二塩化エチレン、クロロホルム等の低級塩素化炭化水素
が用いられる。また、反応促進のために例えばトリエチ
ルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイ
ド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の第
三級アミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホ
ニウム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、
反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間
程度、反応中のｐＨは９以上に保つのが好ましい。

【００１１】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、例えばフェノール、
ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノー
ルおよびイソオクチルフェノールが挙げられ、なかでも
ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールが好ましい。

【００１２】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量（Ｍ）で１３，０００〜５００００のものが好
ましく、１５，０００〜４０，０００のものがより好ま
しく、２０，０００〜３０，０００のものが特に好まし
く使用される。粘度平均分子量がかかる範囲内のもの
は、粉体量の少ない、乾燥性の良い残留溶媒量の低いポ
リカーボネート樹脂粒状体が得られ易く好ましい。本発
明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポ
リカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液か
ら求めた比粘度（η_sp）を次式に挿入して求めたもので
ある。 η_sp／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］²ｃ（但し［η］
は極限粘度）［η］＝１．２３×１０^-4Ｍ^0.83 ｃ＝０．７

【００１３】本発明において使用される有機溶媒は、上
述した反応の際使用される溶媒、具体的には、塩化メチ
レン、二塩化エチレン、クロロホルム等の沸点が６０℃
以下の低級塩素化炭化水素が好ましく、なかでも塩化メ
チレンが好ましく用いられる。これらの溶媒は単独また
は二種以上混合して使用してもよい。

【００１４】また、ポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶
液は、ポリカーボネート樹脂を有機溶媒に溶解して調製
してもよいが、上述したように二価フェノールとホスゲ
ンと反応させて得られるポリカーボネート樹脂の有機溶
媒溶液が好ましく使用される。

【００１５】かかるポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶
液の濃度は１０〜３０重量％が好ましく、１２〜２５重
量％がより好ましく、１２〜２０重量％が特に好まし
い。ポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液の濃度が上記
範囲内であると、溶液の粘度が適当で容器への供給がス
ムーズに行え、回収する溶媒量が多くなることもなく工
程全体として効率的であり、また、粉体量が少なく、残
留溶媒量の低いポリカーボネート樹脂が得られ易くなる
ため好ましい。

【００１６】本発明において、ポリカーボネート粒状体
と温水との混合物が存在する容器中に、攪拌状態で、ポ
リカーボネートの有機溶媒溶液を連続的に供給して、該
溶媒を蒸発させることにより、ポリカーボネートの有機
溶媒溶液からポリカーボネート粒状体を製造する方法が
用いられる。

【００１７】本発明の方法において、かかる容器内の温
度を上記式に示されたＴ₁（℃）またはＴ₂（℃）の範囲
内に保持することが必要である。造粒するポリカーボネ
ート樹脂の分子量にしたがって、容器内の温度を調整す
ることにより、粉体を含まず乾燥性の良いポリカーボネ
ート樹脂粒状体を得ることができる。容器内の温度が、
Ｔ₁（℃）またはＴ₂（℃）の範囲を外れると、乾燥性が
劣り残留溶媒量の高いポリカーボネート樹脂粒状体とな
ったり、粉体を多量に含みろ過性に劣るポリカーボネー
ト樹脂粒状体が得られることとなり好ましくない。な
お、容器内の温度とは、容器内に存在する温水とポリカ
ーボネート樹脂粒状体との混合物（以下、これをスラリ
ーと称する場合がある）の温度を意味する。温度の維持
は、温水あるいは水蒸気の供給、ジャケット加熱などの
方法によるが、特に水蒸気の供給による場合は内容物の
局部加熱にならないように配慮することが必要である。

【００１８】また、本発明においては、攪拌速度が６０
〜１００ｒｐｍであり、且つ攪拌能力が５〜１０ｋｗ／
ｈｒ・ｍ³であることが必要である。

【００１９】かかる攪拌速度が６０ｒｐｍ未満では、ポ
リカーボネート樹脂粒状体と温水の攪拌混合が不均一に
なるために温度むらを生じ好ましくなく、１００ｒｐｍ
を超えると粒状体同士の摩擦が過度になる等生成するポ
リカーボネート樹脂粒状体の分布を大幅に広げる結果と
なり、造粒工程後のポリカーボネート粒状体と温水との
分離において、ろ過性に劣りフィルター詰まりが起こり
易く、また、分離水内にポリカーボネート粉状体が混入
する等好ましくない。

【００２０】また、かかる攪拌能力が５ｋｗ／ｈｒ・ｍ
³未満では粒状体同士の摩擦がその間に介在する水の層
によって妨げられるので、粒状体表面に粘着したポリカ
ーボネートが引きちぎられずにそのまま固化して多孔質
の塊を生じるようになり好ましくなく、１０ｋｗ／ｈｒ
・ｍ³を超えると粒状体同士の摩擦が過度になる等生成
するポリカーボネート樹脂粒状体の分布を大幅に広げる
結果となり、造粒工程後のポリカーボネート粒状体と温
水との分離において、ろ過性に劣りフィルター詰まりが
起こり易く、また、分離水内にポリカーボネート粉状体
が混入する等好ましくない。ここで攪拌能力とは、スラ
リーの容量（ｍ³）に対する攪拌に要する電力（ｋｗ／
ｈｒ）を表すものである。

【００２１】本発明において使用される容器としては、
水平軸回転形、垂直軸回転形、気流形、重力形などの混
合機が挙げられ、なかでも水平軸回転形の混合機が好ま
しく、特に二軸式の水平軸回転形の混合機が好ましく使
用され、また、その攪拌羽根としては、リボン型、スク
リュー型、パドル型等の形状の羽根が挙げられ、なかで
も粉体量の少ないポリカーボネート粒状体が得られ易く
なるため、攪拌能力の弱いリボン型形状のものが好まし
く使用される。

【００２２】本発明において、スラリー中のポリカーボ
ネート樹脂粒状体に対する温水量の割合は、温水量／ポ
リカーボネート樹脂粒状体（容量比）で４〜６の範囲に
保持することが好ましい。供給されたポリカーボネート
樹脂の有機溶媒溶液は、加温されて溶媒を蒸発させなが
ら急速に粘度を増しそして固体に変化してゆくが、その
過程において粒状体に粘着し、それが粒状体同志の非常
に軽い摩擦により引きちぎられて再分化される。従っ
て、スラリー中のポリカーボネート樹脂粒状体に対する
温水量の割合がかかる範囲内であると、ポリカーボネー
ト樹脂粒状体と温水との攪拌混合が均一になるために温
度むらを生じず、粒状体同士の摩擦が適度であり粉状体
を生成し難くなり、また、粒状体同士の摩擦がその間に
介在する水の層によって妨げられることもなく、粒状体
表面に粘着したポリカーボネート樹脂が引きちぎられず
にそのまま固化して多孔質の塊を生じることもなく、本
発明の目的を達成しやすくなるため好ましい。

【００２３】本発明において、ポリカーボネート樹脂粒
状体を温水中に存在させる方法としては、容器内に予め
ポリカーボネート樹脂粒状体を入れておくことが好まし
く、かかるポリカーボネート樹脂粒状体の平均粒径は５
〜１５ｍｍとすることが好ましい。

【００２４】また、本発明の方法において、ｎ−ヘプタ
ン、ｎ−ヘキサン等のポリカーボネート樹脂の貧溶媒を
添加する必要はない。これらの貧溶媒を添加することに
より、ポリカーボネート樹脂粉状体を生成し易くなるこ
とがある。

【００２５】本発明においては、攪拌状態で、ポリカー
ボネート樹脂の有機溶媒溶液を連続的に供給して、溶媒
を蒸発せしめながら、生成されたポリカーボネート樹脂
粒状体と温水は、好ましくは容器の上部または下部から
連続的に排出される。この際、容器内におけるポリカー
ボネート樹脂粒状体の滞留時間は０．５〜２時間の範囲
が好ましい。かかる排出されたポリカーボネート樹脂粒
状体と温水は、必要ならば更に蒸気の吹き込みにより温
度を高めて、ポリカーボネート樹脂粒状体に含まれる有
機溶媒を除去した後、濾過、遠心分離等によってポリカ
ーボネート樹脂粒状体を回収し、乾燥する。また、かか
るポリカーボネート樹脂粒状体は粉砕機により粉砕して
から乾燥、使用する方法も採用される。

【００２６】また、容器内にポリカーボネートの有機溶
媒溶液を供給する供給口は、連続的に吐出される溶液が
供給口の全面から吐出されることが望ましいが、例えば
直径１ｍｍ以下のように小さくすることは必ずしも必要
ではない。そして供給口の位置は容器内の上部空間で、
吐出された溶液が速やかにポリカーボネート粒状体と温
水の混合物中に分散される位置であることが望ましい。
なお、容器内には、ポリカーボネートの有機溶媒溶液と
ともに、温水を供給しても良く、また、その他に本発明
の目的を損ねない範囲で、窒素、空気等の不活性ガスを
混入させてもよい。また、容器より蒸発除去した有機溶
媒は、冷却器等で凝縮、回収して再使用することもでき
る。

【００２７】また、容器内の圧力は、減圧、常圧、加圧
状態のいずれでもよいが、０．１〜１０ｋｇ／ｃｍ²が
好ましく、０．５〜２ｋｇ／ｃｍ²がより好ましい。こ
の範囲内の圧力に容器内を保持することは、有機溶媒の
蒸発速度が適当で、また、耐圧性の容器等が必要でなく
経済的にも有利であり好ましい。

【００２８】本発明によって得られるポリカーボネート
樹脂粒状体は、平均粒径が５〜１５ｍｍの範囲が好まし
く、７〜１３ｍｍの範囲がより好ましい。また、５〜１
５ｍｍの範囲内の粒径を好ましくは８０重量％以上、よ
り好ましくは９０重量％以上有する粒状体であることが
望ましい。また、該ポリカーボネート樹脂粒状体は、５
ｍｍ以下の粉体が好ましくは２０重量％以下、より好ま
しくは１０重量％以下の粒状体であることが望ましい。
これらの範囲内の粒状体は、温水との分離において、ろ
過性が良好であり、また、乾燥性に優れ、残留溶媒量の
少ない粒状体が得られ易く好ましい。

【００２９】また、本発明によって得られるポリカーボ
ネート樹脂粒状体は、嵩密度が０．２〜０．４ｇ／ｃｍ
³であることが好ましく、嵩密度がかかる範囲内である
と、乾燥性に優れ、残留溶媒量の低い粒状体が得られ、
また取り扱い性も良好であるため好ましい。さらに、か
かるポリカーボネート樹脂粒状体は、乾燥後の溶媒含有
量が１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。

【００３０】本発明によって得られるポリカーボネート
粒状体を、殊に光学用途に使用する場合には、異物微粒
子は少ない程好ましい。該異物微粒子は、主として容器
を構成する材料の成分であり、その混入は容器内の攪拌
動力に大きく依存している。従って、スラリー中のポリ
カーボネート粒状体に対する温水量の割合は、温水量／
ポリカーボネート樹脂粒状体（容量比）で４〜６の範囲
に保持することが好ましく、生成したポリカーボネート
粒状体と温水は、速やかに排出せしめることが好まし
い。また、該異物微粒子の発生を抑制するためには、容
器内の材質としてオーステナイト系ステンレス鋼、Ｆｅ
−Ｃｒ−Ｎｉ合金、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ合金、Ｎｉ−Ｈｏ
−Ｆｅ−Ｃｒ合金のＮｉ含有率１１重量％以上の合金を
使用することが好ましい。

【００３１】

【実施例】以下に実施例を挙げてさらに説明する。ま
た、粒径、ろ過性、嵩密度、塩化メチレン量の評価は下
記の方法に従った。

【００３２】（１）粒径試料を、２．５、３、３．５、４、６、８、１０、１
６、３２、６０、１００、２００メッシュの篩を使用
し、篩い分けた後、重量を基準とした累積粒度分布グラ
フを作成し、累積重量が５０％になるところの粒径を求
め、これを平均粒径とした。また、粒径５ｍｍ以下の重
量割合は、目開き４メッシュの金網篩を使用し、篩い分
けた後、篩を通過した粒子の重量を測定し、算出した。

【００３３】（２）ろ過性ポリカーボネート粒状体と水を縦型遠心分離機（コクサ
ン製）により１５００Ｇの遠心力で遠心分離し、出口か
ら取り出したポリカーボネート粒状体の含液率およびフ
ィルター詰まりの状況を測定した。ポリカーボネート粒
状体の含液率は、遠心分離後のポリカーボネート粒状体
を減圧乾燥機器で温度１４０℃、乾燥時間１０時間、減
圧度１Ｔｏｒｒで乾燥し、乾燥前後の重量を測定し、次
式により算出した。この含液率が低いほど遠心分離によ
り水分が除去され易く、ろ過性に優れることを示してい
る。

【００３４】

【数１】

【００３５】また、フィルター詰まり状況は、遠心分離
機運転後、ポリカーボネート粒状体をフィルターから取
り除いた後のフィルターの状況を観察した。フィルター
は０．５ｍｍのものを使用した。観察の結果、フィルタ
ーにポリカーボネート粒状体の詰まりが少なく良好なも
のを○、また、フィルターにポリカーボネート粒状体の
詰まりが多く、運転上問題となるものを×と評価した。

【００３６】（３）嵩密度１０００ｍＬのメスシリンダーにポリカーボネート粉粒
状体をロートでメスシリンダーを満たすまで投入し、そ
の重量を測定し、嵩密度を算出した。

【００３７】（４）塩化メチレン量１、２−ジクロロエタンにポリカーボネート粉粒状体を
溶解し、ガスクロマトグラフィー（ＦＩＤ）により測定
した。

【００３８】［実施例１］ポリカーボネートの有機溶媒
溶液供給口、温水供給口、水蒸気導入口、気化有機溶媒
の排気口およびオーバーフロー型排出口を備えた有効内
容積５００Ｌ水平軸回転形混合機の二軸式の容器に、攪
拌羽根としてリボン型形状を有する攪拌機を装着した。
この容器に平均粒径７ｍｍのポリカーボネート樹脂粒状
体を５０ｇおよび水２５０ｇを仕込み、攪拌速度が８０
ｒｐｍで攪拌しながら、容器内の温度が７７℃になった
ところで、平均分子量が２２,０００であるポリカーボ
ネート樹脂１６重量％濃度の塩化メチレン溶液を１０ｋ
ｇ／分の速度で供給し、また、温水を１０ｋｇ／分の速
度で供給した。供給中、容器内の温水量／ポリカーボネ
ート樹脂粒状体（容量比）は約５に保持され、また、容
器内の温度は、圧力２．７ｋｇ／ｃｍ²の蒸気を使用し
て水蒸気導入口とジャケットの加熱により７７℃に保持
した。また、攪拌能力は６ｋｗ／ｈｒ・ｍ³であった。
供給開始後、容器内のスラリーのレベルが上昇し、容器
内の上部に設けられた排出口より、生成されたポリカー
ボネート樹脂粒状体と温水が排出された。この際、ポリ
カーボネート樹脂粒状体の滞留時間は、１時間であっ
た。

【００３９】次に、粒状体が排出され粒状体の性状が安
定してからサンプルを採取した。かかるサンプルにおい
て、ポリカーボネート樹脂粒状体の平均粒径は１０ｍｍ
であった。また、粒径５ｍｍ以下の割合は４重量％であ
った。排出口より排出されたポリカーボネート樹脂粒状
体と温水は、次いで縦型遠心分離機（コクサン製）によ
って１５００Ｇの遠心力で遠心分離し、ポリカーボネー
ト樹脂粒状体をろ過分離した。分離したポリカーボネー
ト樹脂粒状体を、粉砕機により平均粒径２ｍｍに粉砕
し、熱風乾燥機により、１４０℃、４時間の乾燥を行っ
た。得られたポリカーボネート樹脂粒状体の塩化メチレ
ン含有量は０．０００５重量％であった。その粒子を観
察したところ空隙が多い形状の粒状体が得られており、
嵩密度は０．３ｇ／ｃｍ³であった。これらの結果を表
１に示した。

【００４０】［実施例２〜４］使用するポリカーボネー
ト樹脂の平均分子量と容器内の温度を表１に記載のとお
りに代える以外は、実施例１と同様の方法で行った。そ
れらの結果を表１に示した。

【００４１】［比較例１〜５］使用するポリカーボネー
ト樹脂の平均分子量、容器内の温度、攪拌速度、攪拌能
力を表１に記載のとおりに代える以外は、実施例１と同
様の方法で行った。それらの結果を表１に示した。

【００４２】

【表１】

【００４３】

【発明の効果】本発明のポリカーボネート樹脂粒状体の
製造方法により得られる粒状体は、粉体量が少なくろ過
性が良好で、また、乾燥性に優れるため、本発明の奏す
る工業的効果は格別なものである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリカーボネート粒状体と温水との混合
物が存在する容器中に、攪拌状態で、ポリカーボネート
の有機溶媒溶液を連続的に供給して、該溶媒を蒸発させ
ることにより、ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポ
リカーボネート粒状体を製造する方法において、該容器
内の温度を下記式に示されたＴ₁（℃）またはＴ₂（℃）
の範囲内に保持し、攪拌速度が６０〜１００ｒｐｍであ
り、且つ攪拌能力が５〜１０ｋｗ／ｈｒ・ｍ³であるこ
とを特徴とするポリカーボネート粒状体の製造方法。０．００１８×Ｍ₁＋３７≦Ｔ₁（℃）≦０．００１８×
Ｍ₁＋４２（Ｍ₁：平均分子量１３，０００〜２０，０００）０．０００７×Ｍ₂＋５９≦Ｔ₂（℃）≦０．０００７×
Ｍ₂＋６４（Ｍ₂：平均分子量２０，０００以上）
【請求項２】容器が水平軸回転形混合機の二軸式であ
り、その攪拌羽根がリボン型形状である請求項１記載の
ポリカーボネート粒状体の製造方法。