JP2885971B2 - ポリカーボネート粉粒体の製造法 - Google Patents
ポリカーボネート粉粒体の製造法Info
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Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリカーボネート樹脂
の粉粒体を製造する方法、更に詳しくは、取扱性、流動
性、加工性に優れたポリカーボネート樹脂の粉粒体を製
造する方法に関する。
の粉粒体を製造する方法、更に詳しくは、取扱性、流動
性、加工性に優れたポリカーボネート樹脂の粉粒体を製
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は、通常二価フェ
ノールのアルカリ水溶液とホスゲンとを有機溶媒の存在
下反応させる所謂溶液法により製造されており、かかる
方法ではポリカーボネート樹脂は有機溶媒溶液として得
られる。この有機溶媒溶液からポリカーボネート樹脂の
粉粒体を得る方法として、ポリカーボネート樹脂の有機
溶媒溶液を、熱水中に投入する方法、加熱された二軸型
押出機等で押出す方法、更にはかかる方法で得られた大
きな固形物や粉粒体を粉砕機で粉砕して一定粒子径の粉
粒体を得る方法が提案されている。しかしながら、これ
らの方法で得られる粉粒体は嵩密度が小さく、流動性も
悪く、取扱いも不便である上に、加工性も不安定であ
り、好ましいものではない。
ノールのアルカリ水溶液とホスゲンとを有機溶媒の存在
下反応させる所謂溶液法により製造されており、かかる
方法ではポリカーボネート樹脂は有機溶媒溶液として得
られる。この有機溶媒溶液からポリカーボネート樹脂の
粉粒体を得る方法として、ポリカーボネート樹脂の有機
溶媒溶液を、熱水中に投入する方法、加熱された二軸型
押出機等で押出す方法、更にはかかる方法で得られた大
きな固形物や粉粒体を粉砕機で粉砕して一定粒子径の粉
粒体を得る方法が提案されている。しかしながら、これ
らの方法で得られる粉粒体は嵩密度が小さく、流動性も
悪く、取扱いも不便である上に、加工性も不安定であ
り、好ましいものではない。
【０００３】これらの問題点を改善する方法として、特
公昭６２−２６８８７号公報には、１６５〜１９０℃の
高温で流動処理することが提案されているが、この方法
は高温で流動処理するためにエネルギーロスが多く、ま
た微粉状のものが機壁に静電付着し、融着現象を起こし
て品質低下及び機器のトラブルの原因となり、有効な方
法とはいえない。
公昭６２−２６８８７号公報には、１６５〜１９０℃の
高温で流動処理することが提案されているが、この方法
は高温で流動処理するためにエネルギーロスが多く、ま
た微粉状のものが機壁に静電付着し、融着現象を起こし
て品質低下及び機器のトラブルの原因となり、有効な方
法とはいえない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、嵩密
度が高く粒径の揃った取扱性、流動性、加工性に優れた
ポリカーボネート樹脂の粉粒体を効率よく製造する方法
を提供するにある。
度が高く粒径の揃った取扱性、流動性、加工性に優れた
ポリカーボネート樹脂の粉粒体を効率よく製造する方法
を提供するにある。
【０００５】本発明者は、上記目的を達成せんとして鋭
意検討を重ねた結果、驚くべきことに有機溶媒を多少含
有する薄葉状乃至板状のポリカーボネート樹脂を、攪拌
翼を有する容器中で相互に接触させることにより、嵩密
度が高く粒子径が揃った取扱性、流動性、加工性に優れ
た粉粒体が得られることを見出し、かかる知見に基づい
て本発明を完成した。
意検討を重ねた結果、驚くべきことに有機溶媒を多少含
有する薄葉状乃至板状のポリカーボネート樹脂を、攪拌
翼を有する容器中で相互に接触させることにより、嵩密
度が高く粒子径が揃った取扱性、流動性、加工性に優れ
た粉粒体が得られることを見出し、かかる知見に基づい
て本発明を完成した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機溶媒を１
〜２０重量％の含有する薄葉状乃至板状の不定形のポリ
カーボネート樹脂を相互に接触させてロージンラムラー
のｎが２．７以上の粉粒体にすることを特徴とするポリ
カーボネート粉粒体の製造法である。
〜２０重量％の含有する薄葉状乃至板状の不定形のポリ
カーボネート樹脂を相互に接触させてロージンラムラー
のｎが２．７以上の粉粒体にすることを特徴とするポリ
カーボネート粉粒体の製造法である。
【０００７】本発明でいうポリカーボネート樹脂は二価
フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて製造さ
れる。ここで使用する二価フェノールとしては２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［通称ビスフ
ェノールＡ］を主たる対象とするが、その一部及び／又
は全部を他の二価フェノールで置換えてもよい。他の二
価フェノールとしては例えばビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−
メチルフェニル）プロパン、ハイドロキノン、ビス（４
−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキ
シジフェニル）エーテル等、更にはビス（３，５−ジブ
ロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパンの如きハロゲ
ン化ビスフェノール類等があげられる。カーボネート前
駆体としてはカルボニルハライド、カルボニルエステ
ル、ハロホルメート等があげられ、具体的にはホスゲ
ン、ジフェニルカーボネート、二価フェノールのジハロ
ホルメート等があげられる。また、例えば三官能以上の
多官能性芳香族化合物を二価フェノール及びカーボネー
ト前駆体と反応させた分岐ポリカーボネート樹脂であっ
てもよい。更に二種以上のポリカーボネート樹脂の混合
物であってもよい。また、ポリカーボネート樹脂の重合
度については特に限定する必要はないが、粘度平均分子
量で通常は１０，０００〜１５０，０００であり、１
２，０００〜１００，０００のものが好ましい。
フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて製造さ
れる。ここで使用する二価フェノールとしては２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［通称ビスフ
ェノールＡ］を主たる対象とするが、その一部及び／又
は全部を他の二価フェノールで置換えてもよい。他の二
価フェノールとしては例えばビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−
メチルフェニル）プロパン、ハイドロキノン、ビス（４
−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキ
シジフェニル）エーテル等、更にはビス（３，５−ジブ
ロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパンの如きハロゲ
ン化ビスフェノール類等があげられる。カーボネート前
駆体としてはカルボニルハライド、カルボニルエステ
ル、ハロホルメート等があげられ、具体的にはホスゲ
ン、ジフェニルカーボネート、二価フェノールのジハロ
ホルメート等があげられる。また、例えば三官能以上の
多官能性芳香族化合物を二価フェノール及びカーボネー
ト前駆体と反応させた分岐ポリカーボネート樹脂であっ
てもよい。更に二種以上のポリカーボネート樹脂の混合
物であってもよい。また、ポリカーボネート樹脂の重合
度については特に限定する必要はないが、粘度平均分子
量で通常は１０，０００〜１５０，０００であり、１
２，０００〜１００，０００のものが好ましい。
【０００８】本発明で使用する薄葉状乃至板状の不定形
のポリカーボネート樹脂は、任意の方法で製造されたも
のであってもよいが、二価フェノールのアルカリ水溶液
とホスゲンとを、有機溶媒の存在下反応させ、得られた
ポリカーボネートの有機溶媒溶液から有機溶媒を除去し
て得られる所定量の有機溶媒を含有する薄葉状乃至板状
の不定形のポリカーボネート樹脂が好ましく使用され
る。勿論、乾燥状態の薄葉状乃至板状の不定形のポリカ
ーボネート樹脂を有機溶媒に浸漬して所定量の有機溶媒
を含有させてもよい。
のポリカーボネート樹脂は、任意の方法で製造されたも
のであってもよいが、二価フェノールのアルカリ水溶液
とホスゲンとを、有機溶媒の存在下反応させ、得られた
ポリカーボネートの有機溶媒溶液から有機溶媒を除去し
て得られる所定量の有機溶媒を含有する薄葉状乃至板状
の不定形のポリカーボネート樹脂が好ましく使用され
る。勿論、乾燥状態の薄葉状乃至板状の不定形のポリカ
ーボネート樹脂を有機溶媒に浸漬して所定量の有機溶媒
を含有させてもよい。
【０００９】かかるポリカーボネート樹脂に含有させる
有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロホルム、
ジクロルエタン、トリクロルエタン、テトラクロルエタ
ン、クロルベンゼン等があげられ、これらの混合物であ
ってもよい。特に塩化メチレンが好ましい。またアセト
ン、ヘプタン、ヘキサン、トルエン、ベンゼン等の非又
は貧溶媒を含有しても差支えなく、他に水を含有してい
ても差支えない。
有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロホルム、
ジクロルエタン、トリクロルエタン、テトラクロルエタ
ン、クロルベンゼン等があげられ、これらの混合物であ
ってもよい。特に塩化メチレンが好ましい。またアセト
ン、ヘプタン、ヘキサン、トルエン、ベンゼン等の非又
は貧溶媒を含有しても差支えなく、他に水を含有してい
ても差支えない。
【００１０】また、上記ポリカーボネート樹脂に含有さ
せる有機溶媒の量は１〜２０重量％であり、好ましくは
２〜１５重量％である。有機溶媒の含有量が１重量％未
満では、得られる粉粒体の嵩密度が高くならず、また粒
度分布の幅も大きくなり、目的を達成し得ない。有機溶
媒の含有量が２０重量％より多いと、ゲル化が進行して
嵩密度は高くなるが、微粉化や粗粒化現象が生じ、粒度
分布の幅が大きくなり目的を達成し得ない。
せる有機溶媒の量は１〜２０重量％であり、好ましくは
２〜１５重量％である。有機溶媒の含有量が１重量％未
満では、得られる粉粒体の嵩密度が高くならず、また粒
度分布の幅も大きくなり、目的を達成し得ない。有機溶
媒の含有量が２０重量％より多いと、ゲル化が進行して
嵩密度は高くなるが、微粉化や粗粒化現象が生じ、粒度
分布の幅が大きくなり目的を達成し得ない。
【００１１】薄葉状乃至板状の不定形のポリカーボネー
ト樹脂を相互に接触、摩擦させるにはナウターミキサ
ー、二軸型攪拌機、パドルドライヤー等の混合効果を有
するものが好ましく用いられる。接触、摩擦させる際に
は加温しても、しなくてもよいが、加温する場合は二次
転移温度（Tg）以下が好ましい。二次転移温度より高温
にすると機内でポリカーボネート樹脂が機壁に付着着融
し、機器のトラブルや得られる粉粒体の品質を低下させ
るようになるので好ましくない。接触、摩擦させる時間
は、混合効率によって異なり一概に特定することはでき
ないが、あまりに短時間では目的とする効果が得られ難
く、またあまりに長時間行うことは非効率のため、通常
は１０分〜１０時間程度である。
ト樹脂を相互に接触、摩擦させるにはナウターミキサ
ー、二軸型攪拌機、パドルドライヤー等の混合効果を有
するものが好ましく用いられる。接触、摩擦させる際に
は加温しても、しなくてもよいが、加温する場合は二次
転移温度（Tg）以下が好ましい。二次転移温度より高温
にすると機内でポリカーボネート樹脂が機壁に付着着融
し、機器のトラブルや得られる粉粒体の品質を低下させ
るようになるので好ましくない。接触、摩擦させる時間
は、混合効率によって異なり一概に特定することはでき
ないが、あまりに短時間では目的とする効果が得られ難
く、またあまりに長時間行うことは非効率のため、通常
は１０分〜１０時間程度である。
【００１２】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に説明す
る。
る。
【００１３】
【実施例１】ホスゲン化法によって製造し、精製した粘
度平均分子量が２５，０００のポリカーボネート樹脂の
２０重量％の塩化メチレン溶液を３．０kg／hrの速度
で、シリンダー温度を１４０℃に設定した二軸押出機
［栗本鉄工（株）製ＫＲＣニーダー］に供給して塩化メ
チレン含有量５．５重量％の不定形の嵩張った固体２kg
を得た。
度平均分子量が２５，０００のポリカーボネート樹脂の
２０重量％の塩化メチレン溶液を３．０kg／hrの速度
で、シリンダー温度を１４０℃に設定した二軸押出機
［栗本鉄工（株）製ＫＲＣニーダー］に供給して塩化メ
チレン含有量５．５重量％の不定形の嵩張った固体２kg
を得た。
【００１４】この固体を、１４０℃に設定したパドルド
ライヤー［栗本鉄工（株）製ＣＤ−８０］により３時間
処理した結果、粒径２．５mm以上が０．５重量％で、嵩
密度０．４５ g／cm3 、安息角３２°、塩化メチレン含
有量３０ppm 、ロージンラムラーのｎ３．１の丸みのあ
る定形の粒体を得た。
ライヤー［栗本鉄工（株）製ＣＤ−８０］により３時間
処理した結果、粒径２．５mm以上が０．５重量％で、嵩
密度０．４５ g／cm3 、安息角３２°、塩化メチレン含
有量３０ppm 、ロージンラムラーのｎ３．１の丸みのあ
る定形の粒体を得た。
【００１５】比較のため塩化メチレン含有量５．５重量
％の上記固体を熱風乾燥機により１４０℃で３時間処理
した結果、粒径２．５mm以上が１１重量％で、嵩密度は
０．２９ g／cm3 、安息角は３９°、塩化メチレン含有
量は２０ppm 、ロージンラムラーのｎは２．５であっ
た。
％の上記固体を熱風乾燥機により１４０℃で３時間処理
した結果、粒径２．５mm以上が１１重量％で、嵩密度は
０．２９ g／cm3 、安息角は３９°、塩化メチレン含有
量は２０ppm 、ロージンラムラーのｎは２．５であっ
た。
【００１６】
【実施例２】実施例１と同一のポリカーボネート樹脂の
塩化メチレン溶液を１３kg／hrの速度で、ジャケット温
度を６０℃に設定した二軸型プロセッサー［栗本鉄工
（株）製ＳＣＰ−１００］に水０．５kg／hrと共に供給
して塩化メチレン含有量１０．５重量％、水含有量８．
５重量％の１５×１５×１〜２mm程度の偏平な形状を多
く含む不安定な固体（以下フレークという）を２．５kg
得た。
塩化メチレン溶液を１３kg／hrの速度で、ジャケット温
度を６０℃に設定した二軸型プロセッサー［栗本鉄工
（株）製ＳＣＰ−１００］に水０．５kg／hrと共に供給
して塩化メチレン含有量１０．５重量％、水含有量８．
５重量％の１５×１５×１〜２mm程度の偏平な形状を多
く含む不安定な固体（以下フレークという）を２．５kg
得た。
【００１７】以下実施例１と同一の条件で処理した結
果、粒子形状は処理前と同様な偏平な形状のものはな
く、粒子径２．５mm以上が１．５重量％で、嵩密度０．
５３ g／cm3 、安息角３０°、塩化メチレン含有量５０
ppm 、ロージンラムラーのｎ３．２の粉粒物を得た。
果、粒子形状は処理前と同様な偏平な形状のものはな
く、粒子径２．５mm以上が１．５重量％で、嵩密度０．
５３ g／cm3 、安息角３０°、塩化メチレン含有量５０
ppm 、ロージンラムラーのｎ３．２の粉粒物を得た。
【００１８】比較のため塩化メチレン含有量１０．５重
量％の上記フレークを熱風乾燥機により１４０℃で３時
間処理した結果、大きさは２．５mm以上が４１％で、嵩
密度は０．３５ g／cm3 （但し２．５mm以下のフレーク
の価である）、安息角は４２〜４７°、塩化メチレン含
有量は２５ppm 、ロージンラムラーのｎは２．４であっ
た。
量％の上記フレークを熱風乾燥機により１４０℃で３時
間処理した結果、大きさは２．５mm以上が４１％で、嵩
密度は０．３５ g／cm3 （但し２．５mm以下のフレーク
の価である）、安息角は４２〜４７°、塩化メチレン含
有量は２５ppm 、ロージンラムラーのｎは２．４であっ
た。
【００１９】
【実施例３】パドルドライヤーの温度を４０℃にする以
外は実施例１と同一条件で処理した後、パトルドライヤ
ーの温度を１４０℃にして３時間処理した結果、粒径
２．５mm以上が０．３重量％で、嵩密度０．４８ g／cm
3 、安息角３１°、塩化メチレン含有量３８ppm 、ロー
ジンラムラーのｎ３．２の粉粒体を得た。
外は実施例１と同一条件で処理した後、パトルドライヤ
ーの温度を１４０℃にして３時間処理した結果、粒径
２．５mm以上が０．３重量％で、嵩密度０．４８ g／cm
3 、安息角３１°、塩化メチレン含有量３８ppm 、ロー
ジンラムラーのｎ３．２の粉粒体を得た。
【００２０】
【実施例４】パドルドライヤーの温度を４０℃にする以
外は実施例２と同一条件で処理した後、パトルドライヤ
ーの温度を１４０℃にして３時間処理した結果、粒径
２．５mm以上が０．８重量％で、嵩密度０．５６ g／cm
3 、安息角２８°、塩化メチレン含有量８０ppm 、ロー
ジンラムラーのｎ３．３の粉粒体を得た。
外は実施例２と同一条件で処理した後、パトルドライヤ
ーの温度を１４０℃にして３時間処理した結果、粒径
２．５mm以上が０．８重量％で、嵩密度０．５６ g／cm
3 、安息角２８°、塩化メチレン含有量８０ppm 、ロー
ジンラムラーのｎ３．３の粉粒体を得た。
【００２１】
【実施例５】ホスゲン化法によって製造し、精製した粘
度平均分子量が２０，０００のポリカーボネート樹脂の
１５重量％の塩化メチレン溶液１００リットルを７５℃
の温水１０リットル仕込んだ容量１００リットルのニー
ダーに、攪拌下液温を７０±２℃に維持する速度で蒸気
圧３kg／cm2 の水蒸気と共に１．５時間で注加して粒状
物を得た。この粒状物をハンマーミルで粉砕し、遠心脱
水して塩化メチレン含有量６．５重量％、水含有量２
６．５重量％の不定形の粒状物を得た。
度平均分子量が２０，０００のポリカーボネート樹脂の
１５重量％の塩化メチレン溶液１００リットルを７５℃
の温水１０リットル仕込んだ容量１００リットルのニー
ダーに、攪拌下液温を７０±２℃に維持する速度で蒸気
圧３kg／cm2 の水蒸気と共に１．５時間で注加して粒状
物を得た。この粒状物をハンマーミルで粉砕し、遠心脱
水して塩化メチレン含有量６．５重量％、水含有量２
６．５重量％の不定形の粒状物を得た。
【００２２】この不定形の粒状物を、４０℃に設定した
２５リットルのパドルドライヤーで１．５時間処理した
後、パドルドライヤーの温度を１４０℃にして３時間処
理した結果、粒径２．５mm以上が０．５重量％で、嵩密
度０．３７ g／cm3 、安息角３１°、塩化メチレン含有
量１５ppm 、ロージンラムラーのｎ２．８の粒状物を得
た。
２５リットルのパドルドライヤーで１．５時間処理した
後、パドルドライヤーの温度を１４０℃にして３時間処
理した結果、粒径２．５mm以上が０．５重量％で、嵩密
度０．３７ g／cm3 、安息角３１°、塩化メチレン含有
量１５ppm 、ロージンラムラーのｎ２．８の粒状物を得
た。
【００２３】比較のため塩化メチレン含有量６．５重量
％の上記不定形の粒状物を熱風乾燥機により１４０℃で
３時間処理した結果、粒径２．５mm以上が７重量％で、
嵩密度は０．２３ g／cm3 、安息角は３６°、塩化メチ
レン含有量は１５ppm 、ロージンラムラーのｎは２．６
であった。
％の上記不定形の粒状物を熱風乾燥機により１４０℃で
３時間処理した結果、粒径２．５mm以上が７重量％で、
嵩密度は０．２３ g／cm3 、安息角は３６°、塩化メチ
レン含有量は１５ppm 、ロージンラムラーのｎは２．６
であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、嵩密度が適度に大きく
ロージンラムラーのｎが大きい即ち粒子径が揃ってお
り、取扱性、流動性、加工性に優れたポリカーボネート
粉粒体が容易に得られ、その奏する効果は格別なもので
ある。
ロージンラムラーのｎが大きい即ち粒子径が揃ってお
り、取扱性、流動性、加工性に優れたポリカーボネート
粉粒体が容易に得られ、その奏する効果は格別なもので
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三谷 昌彦 東京都港区西新橋１丁目６番21号 帝人 化成株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−151303（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−241356（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08J 3/12 C08G 64/04 - 64/14 B29B 9/00
Claims (1)
- 【請求項１】 有機溶媒を１〜２０重量％の含有する薄
葉状乃至板状の不定形のポリカーボネート樹脂を相互に
接触させてロージンラムラーのｎが２．７以上の粉粒体
にすることを特徴とするポリカーボネート粉粒体の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19360891A JP2885971B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | ポリカーボネート粉粒体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19360891A JP2885971B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | ポリカーボネート粉粒体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517584A JPH0517584A (ja) | 1993-01-26 |
| JP2885971B2 true JP2885971B2 (ja) | 1999-04-26 |
Family
ID=16310781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19360891A Expired - Fee Related JP2885971B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | ポリカーボネート粉粒体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2885971B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0673958B1 (en) * | 1993-09-21 | 1999-04-14 | Teijin Chemicals, Ltd. | Aromatic polycarbonate resin particulate and process for producing the same |
| US5760160A (en) * | 1993-09-21 | 1998-06-02 | Teijin Chemicals Ltd. | Aromatic polycarbonate resin granule |
-
1991
- 1991-07-09 JP JP19360891A patent/JP2885971B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0517584A (ja) | 1993-01-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |