JP3176788B2 - ポリカーボネート粉粒体の連続製造法 - Google Patents
ポリカーボネート粉粒体の連続製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリカーボネートの有
機溶媒溶液からポリカーボネート粉粒体を連続的に製造
する方法に関する。更に詳しくは、ポリカーボネートの
有機溶媒溶液から乾燥性に優れ、通常の乾燥によって残
留溶媒量を充分に少くすることのできるポリカーボネー
ト粉粒体を効率よく連続的に製造する方法に関する。
機溶媒溶液からポリカーボネート粉粒体を連続的に製造
する方法に関する。更に詳しくは、ポリカーボネートの
有機溶媒溶液から乾燥性に優れ、通常の乾燥によって残
留溶媒量を充分に少くすることのできるポリカーボネー
ト粉粒体を効率よく連続的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポ
リカーボネート粉粒体を得る方法として、ポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点以上の温度に保
持した温水が存在する造粒槽に攪拌下供給して有機溶媒
を除去し、生成したポリカーボネート粉粒体スラリーを
造粒槽から抜取り、湿式粉砕機により粉砕処理し、処理
したスラリーの一部を次工程（脱水、乾燥等）に供給
し、残部を造粒槽に循環する方法が知られている（特公
平４−１０４９８公報、特開昭６０−１１５６２５公
報、特開昭６０−１１６４１２公報）。しかしながら、
かかる方法によって得られるポリカーボネート粉粒体は
乾燥性に劣り、乾燥によって残留溶媒量を充分に減少さ
せることは困難であった。しかも、これらの方法は何れ
も湿式粉砕処理したスラリーをそのまま次工程に供給す
るので微粉の含有量が多く、取扱い時の衛生性の問題、
乾燥時に機壁への付着による乾燥効率の低下及び品質の
悪化等の問題が生じ易い。
リカーボネート粉粒体を得る方法として、ポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点以上の温度に保
持した温水が存在する造粒槽に攪拌下供給して有機溶媒
を除去し、生成したポリカーボネート粉粒体スラリーを
造粒槽から抜取り、湿式粉砕機により粉砕処理し、処理
したスラリーの一部を次工程（脱水、乾燥等）に供給
し、残部を造粒槽に循環する方法が知られている（特公
平４−１０４９８公報、特開昭６０−１１５６２５公
報、特開昭６０−１１６４１２公報）。しかしながら、
かかる方法によって得られるポリカーボネート粉粒体は
乾燥性に劣り、乾燥によって残留溶媒量を充分に減少さ
せることは困難であった。しかも、これらの方法は何れ
も湿式粉砕処理したスラリーをそのまま次工程に供給す
るので微粉の含有量が多く、取扱い時の衛生性の問題、
乾燥時に機壁への付着による乾燥効率の低下及び品質の
悪化等の問題が生じ易い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ポリ
カーボネートの有機溶媒溶液から乾燥性に優れ、通常の
乾燥によって残留溶媒量を充分に少くすることのできる
ポリカーボネート粉粒体を効率よく製造する方法を提供
することである。
カーボネートの有機溶媒溶液から乾燥性に優れ、通常の
乾燥によって残留溶媒量を充分に少くすることのできる
ポリカーボネート粉粒体を効率よく製造する方法を提供
することである。
【０００４】本発明者は、上記目的を達成せんとして鋭
意検討を重ねた結果、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
を供給する造粒槽内の温水中に存在させるポリカーボネ
ート粉粒体の粒径を小さくすれば、得られる製品粉粒体
の乾燥性が著しく向上することを見出した。この知見に
基いて更に検討を重ねた結果、造粒槽より抜出したポリ
カーボネート粉粒体スラリーを湿式粉砕機により粉砕
し、粉砕したスラリーの一部を次工程に供給し、残部を
造粒槽に循環する方法において、粉砕したスラリーを湿
式分級機により所望の粒径以下の粉粒体スラリーとそれ
より大きい粒径の粉粒体スラリーに分離し、小さい粒径
の粉粒体スラリーを造粒槽に循環すれば、乾燥性に優
れ、通常の乾燥によって残留溶媒量が充分に少いポリカ
ーボネート粉粒体が得られ、しかも得られた粉粒体は粒
径が揃い且つ微粉が少いという付帯効果も得られること
を見出し、本発明を完成した。
意検討を重ねた結果、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
を供給する造粒槽内の温水中に存在させるポリカーボネ
ート粉粒体の粒径を小さくすれば、得られる製品粉粒体
の乾燥性が著しく向上することを見出した。この知見に
基いて更に検討を重ねた結果、造粒槽より抜出したポリ
カーボネート粉粒体スラリーを湿式粉砕機により粉砕
し、粉砕したスラリーの一部を次工程に供給し、残部を
造粒槽に循環する方法において、粉砕したスラリーを湿
式分級機により所望の粒径以下の粉粒体スラリーとそれ
より大きい粒径の粉粒体スラリーに分離し、小さい粒径
の粉粒体スラリーを造粒槽に循環すれば、乾燥性に優
れ、通常の乾燥によって残留溶媒量が充分に少いポリカ
ーボネート粉粒体が得られ、しかも得られた粉粒体は粒
径が揃い且つ微粉が少いという付帯効果も得られること
を見出し、本発明を完成した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点〜該沸点より４
０℃高い温度に保持した温水が存在する造粒槽に攪拌下
連続的に供給し、有機溶媒を除去してポリカーボネート
粉粒体を製造するに当り、生成したポリカーボネート粉
粒体スラリーを造粒槽から抜取り、湿式粉砕機により粉
砕処理した後湿式分級機により粒径０．５mm以下の粉粒
体スラリーとそれより大きい粒径の粉粒体スラリーに分
離し、小さい粒径の粉粒体スラリーを造粒槽に循環し、
大きい粒径の粉粒体スラリーを次工程に供給することを
特徴とするポリカーボネート粉粒体の連続製造法であ
る。
ートの有機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点〜該沸点より４
０℃高い温度に保持した温水が存在する造粒槽に攪拌下
連続的に供給し、有機溶媒を除去してポリカーボネート
粉粒体を製造するに当り、生成したポリカーボネート粉
粒体スラリーを造粒槽から抜取り、湿式粉砕機により粉
砕処理した後湿式分級機により粒径０．５mm以下の粉粒
体スラリーとそれより大きい粒径の粉粒体スラリーに分
離し、小さい粒径の粉粒体スラリーを造粒槽に循環し、
大きい粒径の粉粒体スラリーを次工程に供給することを
特徴とするポリカーボネート粉粒体の連続製造法であ
る。
【０００６】以下、本発明を図によって説明する。図１
は本発明を実施するに適した装置の一例を示す系統図で
あり、図中１はポリカーボネート有機溶媒溶液の導入
管、２は造粒槽、３は撹拌機、４は水の補給管、５は有
機溶媒蒸気の排出管、６は加熱用スチームの吹込管、７
はポリカーボネート粉粒体スラリーの抜出管、８は湿式
粉砕機、９は循環スラリーの導管、１０は湿式分級機へ
の導入管、１１は湿式分級機、１２は分級後の循環スラ
リーの導管、１３は分級後のスラリーの抜出管、ａ、ｂ
及びｃはバルブである。
は本発明を実施するに適した装置の一例を示す系統図で
あり、図中１はポリカーボネート有機溶媒溶液の導入
管、２は造粒槽、３は撹拌機、４は水の補給管、５は有
機溶媒蒸気の排出管、６は加熱用スチームの吹込管、７
はポリカーボネート粉粒体スラリーの抜出管、８は湿式
粉砕機、９は循環スラリーの導管、１０は湿式分級機へ
の導入管、１１は湿式分級機、１２は分級後の循環スラ
リーの導管、１３は分級後のスラリーの抜出管、ａ、ｂ
及びｃはバルブである。
【０００７】造粒槽２には、抜出管７より抜出したポリ
カーボネート粉粒体スラリーを湿式粉砕機８によって粉
砕した後、湿式分級機１１によって所望の粒径以下の粉
粒体スラリーと所望の粒径より大きい粒径の粉粒体スラ
リーに分離し、分離した小さい粒径の粉粒体スラリーを
循環供給し、所定の量及び温度になるように補給管４よ
り水及び吹込管６よりスチームを供給する。所定の量及
び温度に維持している造粒槽２内のポリカーボネート粉
粒体の温水スラリーに、導入管１よりポリカーボネート
有機溶媒溶液を連続的に攪拌下供給し、蒸発した有機溶
媒は排出管５より系外に排出し、成長したポリカーボネ
ート粉粒体はスラリーとして抜出管７より連続的に抜出
し、湿式粉砕機８により粉砕した後湿式分級機１１によ
り所望の粒径以下の粉粒体スラリーと所望の粒径より大
きい粒径の粉粒体スラリーに分離し、小さい粒径の粉粒
体スラリーは造粒槽２に循環し、大きい粒径の粉粒体ス
ラリーは次工程例えば脱水工程や脱溶媒工程に供給す
る。
カーボネート粉粒体スラリーを湿式粉砕機８によって粉
砕した後、湿式分級機１１によって所望の粒径以下の粉
粒体スラリーと所望の粒径より大きい粒径の粉粒体スラ
リーに分離し、分離した小さい粒径の粉粒体スラリーを
循環供給し、所定の量及び温度になるように補給管４よ
り水及び吹込管６よりスチームを供給する。所定の量及
び温度に維持している造粒槽２内のポリカーボネート粉
粒体の温水スラリーに、導入管１よりポリカーボネート
有機溶媒溶液を連続的に攪拌下供給し、蒸発した有機溶
媒は排出管５より系外に排出し、成長したポリカーボネ
ート粉粒体はスラリーとして抜出管７より連続的に抜出
し、湿式粉砕機８により粉砕した後湿式分級機１１によ
り所望の粒径以下の粉粒体スラリーと所望の粒径より大
きい粒径の粉粒体スラリーに分離し、小さい粒径の粉粒
体スラリーは造粒槽２に循環し、大きい粒径の粉粒体ス
ラリーは次工程例えば脱水工程や脱溶媒工程に供給す
る。
【０００８】上記方法において立上げの際には、バルブ
ａを開、バルブｂ及びｃを閉にし、造粒槽２に所定量の
水を仕込み、スチームにより加熱しながら抜出管７、湿
式粉砕機８及び循環スラリー導管９によって循環させ、
水が所定の温度に到達した時点でポリカーボネート有機
溶媒溶液を攪拌下供給し、発生する有機溶媒蒸気を排出
管５より排出し、生成したポリカーボネート粉粒体スラ
リーを湿式粉砕機８によって粉砕しながら循環させる。
この間スチームにより所定の温度に保持する。スラリー
中の粉粒体が所定の濃度に到達した時点で、バルブｂ及
びｃを開、バルブａを閉にして定常運転にする。また、
予め製造したポリカーボネート粉粒体を用いて定常運転
状態のスラリーにして立上げることもできる。
ａを開、バルブｂ及びｃを閉にし、造粒槽２に所定量の
水を仕込み、スチームにより加熱しながら抜出管７、湿
式粉砕機８及び循環スラリー導管９によって循環させ、
水が所定の温度に到達した時点でポリカーボネート有機
溶媒溶液を攪拌下供給し、発生する有機溶媒蒸気を排出
管５より排出し、生成したポリカーボネート粉粒体スラ
リーを湿式粉砕機８によって粉砕しながら循環させる。
この間スチームにより所定の温度に保持する。スラリー
中の粉粒体が所定の濃度に到達した時点で、バルブｂ及
びｃを開、バルブａを閉にして定常運転にする。また、
予め製造したポリカーボネート粉粒体を用いて定常運転
状態のスラリーにして立上げることもできる。
【０００９】本発明で対象とするポリカーボネートは、
任意の方法で製造されたものであってもよいが、製品が
有機溶媒溶液として得られるホスゲン法が好ましい。ホ
スゲン法はよく知られている方法であって、二価フェノ
ールのアルカリ水溶液にホスゲンを有機溶媒の存在下又
は不存在下反応させて得られるオリゴマーを、有機溶媒
の存在下重合反応させてポリカーボネートの有機溶媒溶
液として得られる。この方法では、必要に応じて触媒、
末端停止剤、二価フェノール酸化防止剤、その他の添加
剤を使用することができる。また、得られるポリカーボ
ネートは例えば三官能以上の多官能性芳香族化合物を反
応させた分岐ポリカーボネートであっても、二種以上の
ポリカーボネートの混合物であっても、またポリエステ
ルカーボネートであってもよい。ポリカーボネートの重
合度については特に制限する必要はなく、スラリーにな
るポリカーボネートであればよい。通常は粘度平均分子
量で表して１３，０００以上のものが使用される。
任意の方法で製造されたものであってもよいが、製品が
有機溶媒溶液として得られるホスゲン法が好ましい。ホ
スゲン法はよく知られている方法であって、二価フェノ
ールのアルカリ水溶液にホスゲンを有機溶媒の存在下又
は不存在下反応させて得られるオリゴマーを、有機溶媒
の存在下重合反応させてポリカーボネートの有機溶媒溶
液として得られる。この方法では、必要に応じて触媒、
末端停止剤、二価フェノール酸化防止剤、その他の添加
剤を使用することができる。また、得られるポリカーボ
ネートは例えば三官能以上の多官能性芳香族化合物を反
応させた分岐ポリカーボネートであっても、二種以上の
ポリカーボネートの混合物であっても、またポリエステ
ルカーボネートであってもよい。ポリカーボネートの重
合度については特に制限する必要はなく、スラリーにな
るポリカーボネートであればよい。通常は粘度平均分子
量で表して１３，０００以上のものが使用される。
【００１０】ここで使用する二価フェノールは下記一般
式
式
【００１１】
【化１】
【００１２】［式中、Ｒは炭素数１〜１５の二価のアル
キリデン基、フェニル置換アルキリデン基、シクロアル
キリデン基、アルキレン基、＞Ｓ、＞Ｏ、＞Ｓ＝Ｏ、＞
ＳＯ2又は＞ＣＯであり、Ｘ1 及びＸ2 はアルキル基又
はハロゲン原子であり、Ｘ1 及びＸ2 は同一であっても
異なっていてもよい。ｍ及びｎは０、１又は２であ
る。］で表されるものであり、特に２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノール
Ａ）が好ましく使用され、その他の二価フェノールとし
ては例えばビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，
１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）
プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル等、更には
２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパンの如きハロゲン化ビスフェノール類等が
あげられる。これらは単独で用いても又は二種以上併用
してもよい。
キリデン基、フェニル置換アルキリデン基、シクロアル
キリデン基、アルキレン基、＞Ｓ、＞Ｏ、＞Ｓ＝Ｏ、＞
ＳＯ2又は＞ＣＯであり、Ｘ1 及びＸ2 はアルキル基又
はハロゲン原子であり、Ｘ1 及びＸ2 は同一であっても
異なっていてもよい。ｍ及びｎは０、１又は２であ
る。］で表されるものであり、特に２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノール
Ａ）が好ましく使用され、その他の二価フェノールとし
ては例えばビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，
１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）
プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル等、更には
２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパンの如きハロゲン化ビスフェノール類等が
あげられる。これらは単独で用いても又は二種以上併用
してもよい。
【００１３】本発明で使用する有機溶媒は W.F.CHRISTO
PHER,D.W.FOX著“Polycarbonates”１９６２，３２頁の
表３−１の分類の“Good Solvents ”、“Fair Solvent
s ”に該当する溶媒であり、例えば四塩化エタン、塩化
メチレン、１，２−二塩化エチレン、クロロホルム、ジ
オキサン、テトラヒドロフラン等の単独又は混合溶媒が
あげられる。
PHER,D.W.FOX著“Polycarbonates”１９６２，３２頁の
表３−１の分類の“Good Solvents ”、“Fair Solvent
s ”に該当する溶媒であり、例えば四塩化エタン、塩化
メチレン、１，２−二塩化エチレン、クロロホルム、ジ
オキサン、テトラヒドロフラン等の単独又は混合溶媒が
あげられる。
【００１４】上記有機溶媒に溶解するポリカーボネート
の濃度は、特に制限する必要はないが、通常３〜４０重
量％、好ましくは５〜３０重量％である。この濃度が３
重量％未満では、回収する溶媒量が多くなるため生産性
が低下し効率的でなく、また４０重量％を越えると固形
化して造粒槽への供給が困難になる。
の濃度は、特に制限する必要はないが、通常３〜４０重
量％、好ましくは５〜３０重量％である。この濃度が３
重量％未満では、回収する溶媒量が多くなるため生産性
が低下し効率的でなく、また４０重量％を越えると固形
化して造粒槽への供給が困難になる。
【００１５】ポリカーボネートの有機溶媒溶液を導入す
る造粒槽には、該有機溶媒の沸点〜沸点より４０℃高い
温度に保持した温水とポリカーボネート粉粒体が存在
し、ポリカーボネートの有機溶媒溶液を温水に滴下、流
下又は温水中に直接導入し、有機溶媒を蒸発除去するこ
とによって成長したポリカーボネート粉粒体の水スラリ
ーが生成する。導入する有機溶媒溶液は室温であって
も、予め加熱しておいても差支えない。造粒槽内の温水
の温度が、有機溶媒の沸点未満では有機溶媒の蒸発が遅
く効率的でなく、沸点より４０℃高い温度を越えると得
られる粉粒体の嵩密度が低下するようになるので適当で
ない。造粒槽としては、加熱及び撹拌ができる装置であ
ればよく、通常撹拌槽を用いる。
る造粒槽には、該有機溶媒の沸点〜沸点より４０℃高い
温度に保持した温水とポリカーボネート粉粒体が存在
し、ポリカーボネートの有機溶媒溶液を温水に滴下、流
下又は温水中に直接導入し、有機溶媒を蒸発除去するこ
とによって成長したポリカーボネート粉粒体の水スラリ
ーが生成する。導入する有機溶媒溶液は室温であって
も、予め加熱しておいても差支えない。造粒槽内の温水
の温度が、有機溶媒の沸点未満では有機溶媒の蒸発が遅
く効率的でなく、沸点より４０℃高い温度を越えると得
られる粉粒体の嵩密度が低下するようになるので適当で
ない。造粒槽としては、加熱及び撹拌ができる装置であ
ればよく、通常撹拌槽を用いる。
【００１６】造粒槽内のポリカーボネート粉粒体と水の
比率（ポリカーボネート／水）は、撹拌及び循環等スラ
リーの取扱いの点で、ポリカーボネートドライベース重
量比で０．０３〜０．５が好ましく、特に０．０５〜
０．３５が好ましい。ポリカーボネート粉粒体と水の比
率は、造粒槽に導入するポリカーボネート有機溶媒溶液
の量、補給水の量、分級後のスラリーの抜出量を調節し
て上記範囲内に保つのがよい。
比率（ポリカーボネート／水）は、撹拌及び循環等スラ
リーの取扱いの点で、ポリカーボネートドライベース重
量比で０．０３〜０．５が好ましく、特に０．０５〜
０．３５が好ましい。ポリカーボネート粉粒体と水の比
率は、造粒槽に導入するポリカーボネート有機溶媒溶液
の量、補給水の量、分級後のスラリーの抜出量を調節し
て上記範囲内に保つのがよい。
【００１７】造粒槽から成長したポリカーボネート粉粒
体の水スラリーを抜出し、湿式粉砕機によって粉砕す
る。湿式粉砕機としては輸送機能を有する湿式粉砕機が
好適であり、例えば市販品であれば小松ゼノア（株）製
商標ディスインテグレーター、日鉄鉱業（株）製商標ゴ
ラトール、三井三池化工機（株）製商標トリゴナル等が
あげられる。また、ポンプと粉砕機の併用であっても差
支えない。粉砕したスラリー中のポリカーボネート粉粒
体は、粒径が揃っておらず、取扱い性の悪い微粉を多量
に含んでいる。
体の水スラリーを抜出し、湿式粉砕機によって粉砕す
る。湿式粉砕機としては輸送機能を有する湿式粉砕機が
好適であり、例えば市販品であれば小松ゼノア（株）製
商標ディスインテグレーター、日鉄鉱業（株）製商標ゴ
ラトール、三井三池化工機（株）製商標トリゴナル等が
あげられる。また、ポンプと粉砕機の併用であっても差
支えない。粉砕したスラリー中のポリカーボネート粉粒
体は、粒径が揃っておらず、取扱い性の悪い微粉を多量
に含んでいる。
【００１８】本発明にあっては、この多量の微粉を巧妙
に利用して乾燥性に優れ、通常の乾燥によって残留溶媒
量が充分に少いポリカーボネート粉粒体とするものであ
る。即ち、粉砕した微粉を多量に含んでいるポリカーボ
ネート粉粒体スラリーを湿式分級機によって所望の粒径
以下のポリカーボネート粉粒体スラリーを所望の粒径よ
り大きいポリカーボネート粉粒体スラリーと分離し、所
望の粒径以下のポリカーボネート粉粒体スラリーを造粒
槽に循環し、造粒槽において再び成長させる。
に利用して乾燥性に優れ、通常の乾燥によって残留溶媒
量が充分に少いポリカーボネート粉粒体とするものであ
る。即ち、粉砕した微粉を多量に含んでいるポリカーボ
ネート粉粒体スラリーを湿式分級機によって所望の粒径
以下のポリカーボネート粉粒体スラリーを所望の粒径よ
り大きいポリカーボネート粉粒体スラリーと分離し、所
望の粒径以下のポリカーボネート粉粒体スラリーを造粒
槽に循環し、造粒槽において再び成長させる。
【００１９】本発明でいう所望の粒径は、０．３mm以下
である。０．３mmより大きい粒径のポリカーボネート粉
粒体のスラリーを造粒槽に循環したのでは、目的とする
乾燥性に優れた粉粒体は得られにくい。しかも、得られ
る製品粉粒体には多少の微粉が付着するものの、実質的
に０．３mm以下の粉体を含まないのでその取扱性が良好
であり、乾燥時における機壁への付着による乾燥効率の
低下及び品質の悪化等の問題も生じ難い。所望の粒径以
下の粉粒体スラリーと所望の粒径より大きい粒径の粉粒
体スラリーの割合、即ち造粒槽２に循環する粉粒体スラ
リーと次工程に供給する粉粒体スラリーの割合は、通常
１：９〜８：２、好ましくは２：８〜５：５であり、湿
式粉砕機及び湿式分級機の設定によって容易に調整する
ことができる。湿式分級機としては任意の型式のものが
用いられ、例えば金網濾過機を用いることも可能である
が、湿式サイクロンが好ましく用いられる。
である。０．３mmより大きい粒径のポリカーボネート粉
粒体のスラリーを造粒槽に循環したのでは、目的とする
乾燥性に優れた粉粒体は得られにくい。しかも、得られ
る製品粉粒体には多少の微粉が付着するものの、実質的
に０．３mm以下の粉体を含まないのでその取扱性が良好
であり、乾燥時における機壁への付着による乾燥効率の
低下及び品質の悪化等の問題も生じ難い。所望の粒径以
下の粉粒体スラリーと所望の粒径より大きい粒径の粉粒
体スラリーの割合、即ち造粒槽２に循環する粉粒体スラ
リーと次工程に供給する粉粒体スラリーの割合は、通常
１：９〜８：２、好ましくは２：８〜５：５であり、湿
式粉砕機及び湿式分級機の設定によって容易に調整する
ことができる。湿式分級機としては任意の型式のものが
用いられ、例えば金網濾過機を用いることも可能である
が、湿式サイクロンが好ましく用いられる。
【００２０】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に説明す
る。なお、実施例中における％は重量％であり、評価は
下記の方法によった。 (a) 塩素含有量 (ppm)：全有機ハロゲン分析装置［三菱
化成（株）製 TOX］により分析して求めた。 (b) 平均粒径(mm)及び粒度分布（ｎ）：日本粉体工業協
会編「造粒便覧」１編、２章、２・４項に記載の粒度測
定法に準拠して測定した。ロージンラムラー式のｎは粒
度分布の目安になり、値が大きい程粒度分布の幅が狭い
ことを示す。 (c) 乾燥機壁への付着：付着の程度を目視により観察
し、多量付着している場合を大、付着量はそれほど多く
はないが乾燥効率に悪影響与える場合を中、付着量が少
なく乾燥効率に実害のない場合を小、殆ど付着していな
い場合を微で示し、微及び小を合格とした。
る。なお、実施例中における％は重量％であり、評価は
下記の方法によった。 (a) 塩素含有量 (ppm)：全有機ハロゲン分析装置［三菱
化成（株）製 TOX］により分析して求めた。 (b) 平均粒径(mm)及び粒度分布（ｎ）：日本粉体工業協
会編「造粒便覧」１編、２章、２・４項に記載の粒度測
定法に準拠して測定した。ロージンラムラー式のｎは粒
度分布の目安になり、値が大きい程粒度分布の幅が狭い
ことを示す。 (c) 乾燥機壁への付着：付着の程度を目視により観察
し、多量付着している場合を大、付着量はそれほど多く
はないが乾燥効率に悪影響与える場合を中、付着量が少
なく乾燥効率に実害のない場合を小、殆ど付着していな
い場合を微で示し、微及び小を合格とした。
【００２１】［実施例１］図１に示す装置を用い、造粒
槽２に翼径７０cmで翼幅１０cmの３枚タービン翼の撹拌
機３を備えた内径８０cmで容量４５０リットルの撹拌槽
を用い、湿式粉砕機８に三井三池化工機（株）製商標ト
リゴナルを用い、湿式分級機１１に円筒内部径７５mm、
給液接続管径５０mm、溢流接続管径５０mmの湿式サイク
ロンを用いた。ポリカーボネートの溶液としてビスフェ
ノールＡとホスゲンから常法によって得た粘度平均分子
量２３５００のポリカーボネートの１５％塩化メチレン
溶液を用いた。バルブａを開、バルブｂ及びｃを閉に
し、造粒槽２に４３℃の水３００リットルを仕込み、吹
込管６よりスチームを吹込んで造粒槽２内の水温を４３
℃に維持しながら１００rpm で撹拌下導入管１よりポリ
カーボネート溶液を３００kg／時で連続的に導入して塩
化メチレンを蒸発させ、生成したポリカーボネート粉粒
体スラリーを抜出管７より３０００リットル／時で抜出
し、湿式粉砕機８で粉砕処理して循環スラリー導管９よ
り造粒槽２に循環した。ポリカーボネート溶液導入開始
１時間後バルブｂ及びｃを開、バルブａを閉にし、粉砕
処理したスラリーを分級機導入管１０より湿式分級機１
１に導入して分級処理し、粒径０．３mm以下のポリカー
ボネート粉粒体のスラリーを循環スラリー導管１２を通
して造粒槽２に循環し、粒径０．３mmを越えるポリカー
ボネート粉粒体のスラリーをスラリー抜出管１３より１
５０リットル／時で抜出した。一方、水補給管４より水
を補給して造粒槽２の内容量を３００リットルに保持し
た。抜出したスラリーのポリカーボネート粉粒体と水と
の重量比率（ドライベースポリカーボネート／水）は
０．３であった。抜出したスラリーから遠心分離機によ
りポリカーボネート粉粒体を分離し、パドルドライヤー
により１４５℃で６時間乾燥し、評価結果を表１に示し
た。このようにして１０日間連続運転したところ異常は
なく、製品の品質の変化もなかった。
槽２に翼径７０cmで翼幅１０cmの３枚タービン翼の撹拌
機３を備えた内径８０cmで容量４５０リットルの撹拌槽
を用い、湿式粉砕機８に三井三池化工機（株）製商標ト
リゴナルを用い、湿式分級機１１に円筒内部径７５mm、
給液接続管径５０mm、溢流接続管径５０mmの湿式サイク
ロンを用いた。ポリカーボネートの溶液としてビスフェ
ノールＡとホスゲンから常法によって得た粘度平均分子
量２３５００のポリカーボネートの１５％塩化メチレン
溶液を用いた。バルブａを開、バルブｂ及びｃを閉に
し、造粒槽２に４３℃の水３００リットルを仕込み、吹
込管６よりスチームを吹込んで造粒槽２内の水温を４３
℃に維持しながら１００rpm で撹拌下導入管１よりポリ
カーボネート溶液を３００kg／時で連続的に導入して塩
化メチレンを蒸発させ、生成したポリカーボネート粉粒
体スラリーを抜出管７より３０００リットル／時で抜出
し、湿式粉砕機８で粉砕処理して循環スラリー導管９よ
り造粒槽２に循環した。ポリカーボネート溶液導入開始
１時間後バルブｂ及びｃを開、バルブａを閉にし、粉砕
処理したスラリーを分級機導入管１０より湿式分級機１
１に導入して分級処理し、粒径０．３mm以下のポリカー
ボネート粉粒体のスラリーを循環スラリー導管１２を通
して造粒槽２に循環し、粒径０．３mmを越えるポリカー
ボネート粉粒体のスラリーをスラリー抜出管１３より１
５０リットル／時で抜出した。一方、水補給管４より水
を補給して造粒槽２の内容量を３００リットルに保持し
た。抜出したスラリーのポリカーボネート粉粒体と水と
の重量比率（ドライベースポリカーボネート／水）は
０．３であった。抜出したスラリーから遠心分離機によ
りポリカーボネート粉粒体を分離し、パドルドライヤー
により１４５℃で６時間乾燥し、評価結果を表１に示し
た。このようにして１０日間連続運転したところ異常は
なく、製品の品質の変化もなかった。
【００２２】［実施例２］造粒槽２内の水温を７０℃に
維持する以外は実施例１と同様にしてポリカーボネート
粉粒体を得た。評価結果を表１に示した。
維持する以外は実施例１と同様にしてポリカーボネート
粉粒体を得た。評価結果を表１に示した。
【００２３】［比較例１］ポリカーボネート溶液導入開
始１時間後バルブａ及びｂを開、バルブｃを閉にし、循
環スラリーから１５０リットル／時のスラリーを分級機
導入管１０及び湿式分級機１１を経て分級することなく
スラリー抜出管１３より抜出す以外は実施例１と同様に
してポリカーボネート粉粒体を得た。評価結果を表１に
示した。
始１時間後バルブａ及びｂを開、バルブｃを閉にし、循
環スラリーから１５０リットル／時のスラリーを分級機
導入管１０及び湿式分級機１１を経て分級することなく
スラリー抜出管１３より抜出す以外は実施例１と同様に
してポリカーボネート粉粒体を得た。評価結果を表１に
示した。
【００２４】［比較例２］ポリカーボネート溶液導入開
始１時間後バルブａ及びｂを開、バルブｃを閉にし、循
環スラリーから１５０リットル／時のスラリーを分級機
導入管１０及び湿式分級機１１を経て分級することなく
スラリー抜出管１３より抜出す以外は実施例２と同様に
してポリカーボネート粉粒体を得た。評価結果を表１に
示した。
始１時間後バルブａ及びｂを開、バルブｃを閉にし、循
環スラリーから１５０リットル／時のスラリーを分級機
導入管１０及び湿式分級機１１を経て分級することなく
スラリー抜出管１３より抜出す以外は実施例２と同様に
してポリカーボネート粉粒体を得た。評価結果を表１に
示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明の方法によれば乾燥性に優れ、粒
径が揃い且つ微粉の少ない、取扱性、発塵による衛生性
に優れ、微粉の乾燥機壁への付着の少ないポリカーボネ
ート粉粒体を効率よく製造でき、その奏する工業的効果
は格別なものである。
径が揃い且つ微粉の少ない、取扱性、発塵による衛生性
に優れ、微粉の乾燥機壁への付着の少ないポリカーボネ
ート粉粒体を効率よく製造でき、その奏する工業的効果
は格別なものである。
【図１】本発明を実施するに適した装置の一例を示す系
統図
統図
【符号の説明】 １ ポリカーボネート溶液導入管 ２ 造粒槽 ３ 撹拌機 ４ 水補給管 ５ 溶媒蒸気排出管 ６ スチーム吹込管 ７ スラリー抜出管 ８ 湿式粉砕機 ９ 循環スラリー導管 １０ 分級機導入管 １１ 湿式分級機 １２ 分級後の循環スラリー導管 １３ 分級後のスラリー抜出管 ａ、ｂ及びｃ バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池村 祥史 東京都港区西新橋１丁目６番21号 帝人 化成株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−45536（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 3/12 - 3/14 C08G 64/00 - 64/42
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリカーボネートの有機溶媒溶液を該有
機溶媒の沸点〜該沸点より４０℃高い温度に保持した温
水が存在する造粒槽に攪拌下連続的に供給し、有機溶媒
を除去してポリカーボネート粉粒体を製造するに当り、
生成したポリカーボネート粉粒体スラリーを造粒槽から
抜取り、湿式粉砕機により粉砕処理した後湿式分級機に
より粒径０．３mm以下の粉粒体スラリーとそれより大き
い粒径の粉粒体スラリーに分離し、小さい粒径の粉粒体
スラリーを造粒槽に循環し、大きい粒径の粉粒体スラリ
ーを次工程に供給することを特徴とするポリカーボネー
ト粉粒体の連続製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31665093A JP3176788B2 (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | ポリカーボネート粉粒体の連続製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31665093A JP3176788B2 (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | ポリカーボネート粉粒体の連続製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07165930A JPH07165930A (ja) | 1995-06-27 |
| JP3176788B2 true JP3176788B2 (ja) | 2001-06-18 |
Family
ID=18079389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31665093A Expired - Fee Related JP3176788B2 (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | ポリカーボネート粉粒体の連続製造法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3176788B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4653288B2 (ja) * | 2000-07-07 | 2011-03-16 | 帝人化成株式会社 | 回転成形体の製造方法 |
| JP2009040596A (ja) * | 2007-08-10 | 2009-02-26 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 波板積載装置 |
| JP5368031B2 (ja) * | 2008-08-26 | 2013-12-18 | 帝人株式会社 | ポリカーボネート粒状体の連続製造方法 |
-
1993
- 1993-12-16 JP JP31665093A patent/JP3176788B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07165930A (ja) | 1995-06-27 |
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