JPH06256498A - 芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法 - Google Patents
芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法Info
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- JPH06256498A JPH06256498A JP4360693A JP4360693A JPH06256498A JP H06256498 A JPH06256498 A JP H06256498A JP 4360693 A JP4360693 A JP 4360693A JP 4360693 A JP4360693 A JP 4360693A JP H06256498 A JPH06256498 A JP H06256498A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート
樹脂粉粒体から残留溶媒が極めて少なく且つ優れた品質
の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を容易に製造する
ことのできる方法を提供する。 【構成】 有機溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート
樹脂粉粒体を、圧力に応じた該有機溶媒の沸点より３０
℃以上高く該粉粒体を構成する芳香族ポリカーボネート
樹脂のガラス転移温度未満の温度で、急激に加熱処理し
た後乾燥する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造
方法。
樹脂粉粒体から残留溶媒が極めて少なく且つ優れた品質
の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を容易に製造する
ことのできる方法を提供する。 【構成】 有機溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート
樹脂粉粒体を、圧力に応じた該有機溶媒の沸点より３０
℃以上高く該粉粒体を構成する芳香族ポリカーボネート
樹脂のガラス転移温度未満の温度で、急激に加熱処理し
た後乾燥する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の製造方法に関する。更に詳しくは、有機
溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体から
残留溶媒が極めて少なく且つ優れた品質の芳香族ポリカ
ーボネート樹脂粉粒体を容易に製造する方法に関する。
ト樹脂粉粒体の製造方法に関する。更に詳しくは、有機
溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体から
残留溶媒が極めて少なく且つ優れた品質の芳香族ポリカ
ーボネート樹脂粉粒体を容易に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】芳香族ポリカーボネート樹脂は、通常二
価フェノールのアルカリ水溶液とホスゲンを、塩化メチ
レン等の溶媒の存在下反応させるいわゆる溶液法により
製造され、得られる芳香族ポリカーボネート樹脂の溶媒
溶液から溶媒を除去して粉粒体にする粉粒化工程を経た
後乾燥工程に供される。芳香族ポリカーボネート樹脂の
溶媒溶液から溶媒を除去して粉粒体を得る方法として、
例えば芳香族ポリカーボネート樹脂の溶媒溶液を熱水や
水蒸気と接触させてフレーク化又は粉粒化する方法（特
公昭３６−１１２３１号公報、特公昭４０−９８４３号
公報、特公昭４５−９８７５号公報、特公昭４８−４３
７５２号公報、特公昭５４−１２２３９３号公報）、濃
縮や冷却によってゲル化して粉粒化する方法（特公昭３
６−２１０３３号公報、特公昭３８−２２４９７号公
報、特公昭４０−１２３７９号公報、特公昭４５−９８
７５号公報、特公昭４７−４１４２１号公報、特開昭５
１−４１０４８号公報）等が知られている。しかしなが
ら、これらの方法により得られる粉粒体（フレークも含
む）には、なお多くの溶媒が残留し、この残留溶媒は通
常の乾燥によって充分に除去することは困難である。
価フェノールのアルカリ水溶液とホスゲンを、塩化メチ
レン等の溶媒の存在下反応させるいわゆる溶液法により
製造され、得られる芳香族ポリカーボネート樹脂の溶媒
溶液から溶媒を除去して粉粒体にする粉粒化工程を経た
後乾燥工程に供される。芳香族ポリカーボネート樹脂の
溶媒溶液から溶媒を除去して粉粒体を得る方法として、
例えば芳香族ポリカーボネート樹脂の溶媒溶液を熱水や
水蒸気と接触させてフレーク化又は粉粒化する方法（特
公昭３６−１１２３１号公報、特公昭４０−９８４３号
公報、特公昭４５−９８７５号公報、特公昭４８−４３
７５２号公報、特公昭５４−１２２３９３号公報）、濃
縮や冷却によってゲル化して粉粒化する方法（特公昭３
６−２１０３３号公報、特公昭３８−２２４９７号公
報、特公昭４０−１２３７９号公報、特公昭４５−９８
７５号公報、特公昭４７−４１４２１号公報、特開昭５
１−４１０４８号公報）等が知られている。しかしなが
ら、これらの方法により得られる粉粒体（フレークも含
む）には、なお多くの溶媒が残留し、この残留溶媒は通
常の乾燥によって充分に除去することは困難である。
【０００３】この残留溶媒の除去方法として、残留溶媒
の沸点以上の温水と混合して蒸留する方法が提案されて
いる。この方法は、溶媒が塩化メチレンの場合、水を蒸
発させる必要がないので４０〜５０℃程度から徐々に昇
温し、最終段階で９０〜１００℃で蒸留して残留溶媒を
除去する方法である。この方法は熱効率において極めて
優れており、また残留溶媒量を容易に減少させることが
できる。しかしながらこの方法によって得られる粉粒体
には、なお数百〜数千ppm の溶媒が残留し、この残留溶
媒を更に減少させるには高温で長時間の乾燥や減圧ベン
ト付き押出機によるペレット化等によらねばならず、そ
れでもなお数十〜数百ppm の溶媒が残留し、得られる製
品は耐熱性、色相、物性等への悪影響を免れることはで
きない。
の沸点以上の温水と混合して蒸留する方法が提案されて
いる。この方法は、溶媒が塩化メチレンの場合、水を蒸
発させる必要がないので４０〜５０℃程度から徐々に昇
温し、最終段階で９０〜１００℃で蒸留して残留溶媒を
除去する方法である。この方法は熱効率において極めて
優れており、また残留溶媒量を容易に減少させることが
できる。しかしながらこの方法によって得られる粉粒体
には、なお数百〜数千ppm の溶媒が残留し、この残留溶
媒を更に減少させるには高温で長時間の乾燥や減圧ベン
ト付き押出機によるペレット化等によらねばならず、そ
れでもなお数十〜数百ppm の溶媒が残留し、得られる製
品は耐熱性、色相、物性等への悪影響を免れることはで
きない。
【０００４】残留溶媒量の少ない芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の製造法として、反応により得られる芳香
族ポリカーボネート樹脂の溶媒溶液若しくは溶媒が残留
する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体のスラリーに非
溶媒や貧溶媒を添加処理する方法、又は溶媒が残留する
芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を貧溶媒で抽出処理
する方法（特公昭５５−１２９８号公報、特開昭６３−
２７８９２９号公報、特開昭６４−６０２０号公報）等
が提案されている。これら方法では良溶媒は充分に除去
されるものの非溶媒や貧溶媒が多量残留し、この残留非
溶媒や貧溶媒は通常の乾燥では勿論のこと、高温で長時
間の乾燥によっても充分に除去することは困難である。
しかも、このように乾燥を強化すると製品の分子量低
下、色相の悪化、異物の混入等が発生するようになる。
ト樹脂粉粒体の製造法として、反応により得られる芳香
族ポリカーボネート樹脂の溶媒溶液若しくは溶媒が残留
する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体のスラリーに非
溶媒や貧溶媒を添加処理する方法、又は溶媒が残留する
芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を貧溶媒で抽出処理
する方法（特公昭５５−１２９８号公報、特開昭６３−
２７８９２９号公報、特開昭６４−６０２０号公報）等
が提案されている。これら方法では良溶媒は充分に除去
されるものの非溶媒や貧溶媒が多量残留し、この残留非
溶媒や貧溶媒は通常の乾燥では勿論のこと、高温で長時
間の乾燥によっても充分に除去することは困難である。
しかも、このように乾燥を強化すると製品の分子量低
下、色相の悪化、異物の混入等が発生するようになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、有機
溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体から
残留溶媒が極めて少なく且つ優れた品質の芳香族ポリカ
ーボネート樹脂粉粒体を容易に製造することのできる方
法を提供することにある。本発明者は、上記目的を達成
せんとして鋭意検討した結果、有機溶媒を含有する芳香
族ポリカーボネート樹脂粉粒体を特定の温度に急激に加
熱して熱処理した後乾燥すれば、有機溶媒を効率よく除
去することができ、得られる芳香族ポリカーボネート樹
脂粉粒体は嵩密度低下、分子量低下、色相の悪化、異物
の混入等が殆どなく上記目的が達成されることを見出
し、本発明を完成した。
溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体から
残留溶媒が極めて少なく且つ優れた品質の芳香族ポリカ
ーボネート樹脂粉粒体を容易に製造することのできる方
法を提供することにある。本発明者は、上記目的を達成
せんとして鋭意検討した結果、有機溶媒を含有する芳香
族ポリカーボネート樹脂粉粒体を特定の温度に急激に加
熱して熱処理した後乾燥すれば、有機溶媒を効率よく除
去することができ、得られる芳香族ポリカーボネート樹
脂粉粒体は嵩密度低下、分子量低下、色相の悪化、異物
の混入等が殆どなく上記目的が達成されることを見出
し、本発明を完成した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機溶媒を１
０〜６５重量％含有する芳香族ポリカーボネート樹脂粉
粒体を、圧力に応じた該有機溶媒の沸点より３０℃以上
高く、かつ該粉粒体を構成する芳香族ポリカーボネート
樹脂のガラス転移温度未満の温度で急激に加熱処理した
後乾燥することを特徴とする芳香族ポリカーボネート樹
脂粉粒体の製造方法である。
０〜６５重量％含有する芳香族ポリカーボネート樹脂粉
粒体を、圧力に応じた該有機溶媒の沸点より３０℃以上
高く、かつ該粉粒体を構成する芳香族ポリカーボネート
樹脂のガラス転移温度未満の温度で急激に加熱処理した
後乾燥することを特徴とする芳香族ポリカーボネート樹
脂粉粒体の製造方法である。
【０００７】本発明でいう良溶媒、非溶媒及び貧溶媒
は、W.F.CHRISTOPHER,D.W.FOX 著「ポリカーボネー
ト」，１９６２年，３２〜３３頁の表３−１における分
類中の“Good Solvents ”及び“Fair Solvents ”に該
当する溶媒が良溶媒であり、“PoorSolvents”、“Very
Poor Solvents”及び“Weak Precipitants ”に該当す
る溶媒が貧溶媒であり、“Nonsolvents ”に該当する溶
媒が非溶媒である。良溶媒の代表的な例としては塩化メ
チレン、テトラクロロエタン、モノクロルベンゼン等が
あげられ、貧溶媒の代表的な例としてはベンゼン、トル
エン、アセトン等があげられ、非溶媒の代表的な例とし
てはヘキサン、ヘプタン等があげられる。本発明でいう
有機溶媒はかかる良溶媒、非溶媒及び貧溶媒全てを包含
し、単独であっても又は二種以上であってもよい。
は、W.F.CHRISTOPHER,D.W.FOX 著「ポリカーボネー
ト」，１９６２年，３２〜３３頁の表３−１における分
類中の“Good Solvents ”及び“Fair Solvents ”に該
当する溶媒が良溶媒であり、“PoorSolvents”、“Very
Poor Solvents”及び“Weak Precipitants ”に該当す
る溶媒が貧溶媒であり、“Nonsolvents ”に該当する溶
媒が非溶媒である。良溶媒の代表的な例としては塩化メ
チレン、テトラクロロエタン、モノクロルベンゼン等が
あげられ、貧溶媒の代表的な例としてはベンゼン、トル
エン、アセトン等があげられ、非溶媒の代表的な例とし
てはヘキサン、ヘプタン等があげられる。本発明でいう
有機溶媒はかかる良溶媒、非溶媒及び貧溶媒全てを包含
し、単独であっても又は二種以上であってもよい。
【０００８】本発明でいう芳香族ポリカーボネート樹脂
は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させ
て得られる芳香族ポリカーボネート樹脂である。ここで
使用する二価フェノールは下記一般式
は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させ
て得られる芳香族ポリカーボネート樹脂である。ここで
使用する二価フェノールは下記一般式
【０００９】
【化１】
【００１０】［式中Ｗは炭素数１〜６の置換若しくは非
置換アルキレン基、アルキリデン基、シクロアルキリデ
ン基、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ2 −、−Ｏ−又は−Ｃ
Ｏ−であり、Ｘ1 及びＸ2 は炭素数１〜３のアルキル基
又はハロゲン原子であり、ｍ及びｎは０、１又は２であ
る。］で表される二価フェノール及び４，４′−ジヒド
ロキシジフェニルより選ばれる一種又は二種以上の二価
フェノールであり、特に２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）が好まし
く使用される。その他の二価フェノールとしては例えば
ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エーテル、４，４′−ジヒドロキシ
ジフェニル等があげられ、更には２，２−ビス（３，５
−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパンの如き
ハロゲン化ビスフェノール類等があげられる。カーボネ
ート前駆体としてはカルボニルハライド、ジアリールカ
ーボネート、ハロホルメート等があげられ、具体的には
ホスゲン、ジフェニルカーボネート、二価フェノールの
ジハロホルメート等があげられる。
置換アルキレン基、アルキリデン基、シクロアルキリデ
ン基、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ2 −、−Ｏ−又は−Ｃ
Ｏ−であり、Ｘ1 及びＸ2 は炭素数１〜３のアルキル基
又はハロゲン原子であり、ｍ及びｎは０、１又は２であ
る。］で表される二価フェノール及び４，４′−ジヒド
ロキシジフェニルより選ばれる一種又は二種以上の二価
フェノールであり、特に２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）が好まし
く使用される。その他の二価フェノールとしては例えば
ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エーテル、４，４′−ジヒドロキシ
ジフェニル等があげられ、更には２，２−ビス（３，５
−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパンの如き
ハロゲン化ビスフェノール類等があげられる。カーボネ
ート前駆体としてはカルボニルハライド、ジアリールカ
ーボネート、ハロホルメート等があげられ、具体的には
ホスゲン、ジフェニルカーボネート、二価フェノールの
ジハロホルメート等があげられる。
【００１１】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を反応させて芳香族ポリカーボネート樹脂を製造するに
当っては、必要に応じて触媒、分子量調節剤、二価フェ
ノールの酸化防止剤等を使用してもよく、また例えば三
官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリ
カーボネート樹脂であっても、芳香族及び／又は脂肪族
の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボ
ネート樹脂であってもよく、二種以上の芳香族ポリカー
ボネート樹脂の混合物であってもよい。芳香族ポリカー
ボネート樹脂の分子量については特に制限する必要はな
く、通常粘度平均分子量で表して１３，０００〜５０，
０００のものが好ましい。
を反応させて芳香族ポリカーボネート樹脂を製造するに
当っては、必要に応じて触媒、分子量調節剤、二価フェ
ノールの酸化防止剤等を使用してもよく、また例えば三
官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリ
カーボネート樹脂であっても、芳香族及び／又は脂肪族
の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボ
ネート樹脂であってもよく、二種以上の芳香族ポリカー
ボネート樹脂の混合物であってもよい。芳香族ポリカー
ボネート樹脂の分子量については特に制限する必要はな
く、通常粘度平均分子量で表して１３，０００〜５０，
０００のものが好ましい。
【００１２】本発明で対象にする上記芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の粉粒体は、任意の方法で製造されたもので
よく、その形状は任意であり、その大きさも通常粉粒体
と言われる程度の大きさであれば何等制限する必要はな
く、有機溶媒の一種又は二種以上の合計含有量が１０〜
６５重量％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体であ
る。なお、水分の含有量は何等制限されない。有機溶媒
の含有量が１０重量％未満の粉粒体では本発明の効果が
得られ難く、この場合本発明の方法を実施する必要があ
れば、所定量になる量有機溶媒を加えればよい。有機溶
媒の含有量が６５重量％より多くなると粉粒体として取
扱い難くなるので適当でなく、この場合は加熱等適当な
手段によって所定量になるように有機溶媒量を減らせば
よい。
ネート樹脂の粉粒体は、任意の方法で製造されたもので
よく、その形状は任意であり、その大きさも通常粉粒体
と言われる程度の大きさであれば何等制限する必要はな
く、有機溶媒の一種又は二種以上の合計含有量が１０〜
６５重量％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体であ
る。なお、水分の含有量は何等制限されない。有機溶媒
の含有量が１０重量％未満の粉粒体では本発明の効果が
得られ難く、この場合本発明の方法を実施する必要があ
れば、所定量になる量有機溶媒を加えればよい。有機溶
媒の含有量が６５重量％より多くなると粉粒体として取
扱い難くなるので適当でなく、この場合は加熱等適当な
手段によって所定量になるように有機溶媒量を減らせば
よい。
【００１３】本発明の方法にあっては、上記所定量の有
機溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体
を、含有されている有機溶媒の沸点より３０℃以上高
く、かつ該粉粒体を構成する芳香族ポリカーボネート樹
脂のガラス転移温度未満の温度で急激に昇温して熱処理
する。この熱処理によって続けて後に行う乾燥効率が著
しく改善され、通常の乾燥条件により、従来強化した乾
燥条件によっても達し得なかった残留溶媒量に乾燥する
ことが可能になる。この温度が有機溶媒の沸点より３０
℃高い温度より低いときは、長時間熱処理しても上記乾
燥の改善効果が得られ難く、またこの温度が芳香族ポリ
カーボネート樹脂のガラス転移温度より高いときは、造
塊が起きて再度の粉砕が必要になり、微粉の発生や異物
の増加を免れず、更に有機溶媒の分解が激しくなり、使
用機器の腐食が急激に増加するようになる。なお、ここ
でいう有機溶媒の沸点とは、熱処理する雰囲気の圧力に
応じた有機溶媒の沸点であり、熱処理する雰囲気が加圧
下であれば、その加圧下における沸点をいい、二種以上
の有機溶媒を含有するときは、最も低い沸点を有する有
機溶媒の沸点を対象にする。
機溶媒を含有する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体
を、含有されている有機溶媒の沸点より３０℃以上高
く、かつ該粉粒体を構成する芳香族ポリカーボネート樹
脂のガラス転移温度未満の温度で急激に昇温して熱処理
する。この熱処理によって続けて後に行う乾燥効率が著
しく改善され、通常の乾燥条件により、従来強化した乾
燥条件によっても達し得なかった残留溶媒量に乾燥する
ことが可能になる。この温度が有機溶媒の沸点より３０
℃高い温度より低いときは、長時間熱処理しても上記乾
燥の改善効果が得られ難く、またこの温度が芳香族ポリ
カーボネート樹脂のガラス転移温度より高いときは、造
塊が起きて再度の粉砕が必要になり、微粉の発生や異物
の増加を免れず、更に有機溶媒の分解が激しくなり、使
用機器の腐食が急激に増加するようになる。なお、ここ
でいう有機溶媒の沸点とは、熱処理する雰囲気の圧力に
応じた有機溶媒の沸点であり、熱処理する雰囲気が加圧
下であれば、その加圧下における沸点をいい、二種以上
の有機溶媒を含有するときは、最も低い沸点を有する有
機溶媒の沸点を対象にする。
【００１４】昇温速度は、ゆっくり昇温したのでは長時
間熱処理しても上記溶媒除去の改善効果は得られ難く、
可及的に速くすべきであり、所定の温度に５分程度以内
に到達するように加熱するのが好ましい。所定の温度に
急激に昇温する方法としては任意の方法が採用される
が、所定の温度に保持される雰囲気中に芳香族ポリカー
ボネート樹脂粉粒体を投入する方法が好ましい。雰囲気
は気体、液体、固体のいずれでもよく、例えば水、水蒸
気、非溶媒、空気、熱処理する粉粒体と同質の粉粒体等
任意に使用され、加熱手段としても予め外部で加熱した
媒体を非連続的に又は連続的に供給しても、ジャケット
やヒーター等により雰囲気を加熱してもよい。所定の温
度に急激に昇温して行う熱処理時間は、あまりに短いと
処理効果が小さくなるので１０分以上が好ましく、１０
〜１００分程度で充分である。この昇温熱処理装置とし
ては任意の装置、例えば単純な槽型のものであっても、
パドルドライヤー、マルチフィンドライヤー、ドラムド
ライヤー、バンド式ドライヤー、流動式ドライヤー、熱
風式ドライヤー等の乾燥機であってもよいが、粉粒体に
含有されている有機溶媒として貧溶媒や非溶媒が存在す
るときは防爆型仕様にするのが好ましい。
間熱処理しても上記溶媒除去の改善効果は得られ難く、
可及的に速くすべきであり、所定の温度に５分程度以内
に到達するように加熱するのが好ましい。所定の温度に
急激に昇温する方法としては任意の方法が採用される
が、所定の温度に保持される雰囲気中に芳香族ポリカー
ボネート樹脂粉粒体を投入する方法が好ましい。雰囲気
は気体、液体、固体のいずれでもよく、例えば水、水蒸
気、非溶媒、空気、熱処理する粉粒体と同質の粉粒体等
任意に使用され、加熱手段としても予め外部で加熱した
媒体を非連続的に又は連続的に供給しても、ジャケット
やヒーター等により雰囲気を加熱してもよい。所定の温
度に急激に昇温して行う熱処理時間は、あまりに短いと
処理効果が小さくなるので１０分以上が好ましく、１０
〜１００分程度で充分である。この昇温熱処理装置とし
ては任意の装置、例えば単純な槽型のものであっても、
パドルドライヤー、マルチフィンドライヤー、ドラムド
ライヤー、バンド式ドライヤー、流動式ドライヤー、熱
風式ドライヤー等の乾燥機であってもよいが、粉粒体に
含有されている有機溶媒として貧溶媒や非溶媒が存在す
るときは防爆型仕様にするのが好ましい。
【００１５】上記熱処理後行う乾燥は、芳香族ポリカー
ボネート樹脂粉粒体の乾燥に通常採用される条件でよ
く、装置は任意の乾燥機でよい。この乾燥は上記熱処理
に引き続いて行ってもよく、微粉の発生や異物の混入等
を考慮すれば４〜８時間程度行うのが好ましい。この場
合も乾燥除去する有機溶媒として貧溶媒や非溶媒が存在
するときは防爆型仕様にするのが好ましい。また、上記
熱処理を長時間充分におこなった時はこの乾燥工程を省
略してもかまわない。
ボネート樹脂粉粒体の乾燥に通常採用される条件でよ
く、装置は任意の乾燥機でよい。この乾燥は上記熱処理
に引き続いて行ってもよく、微粉の発生や異物の混入等
を考慮すれば４〜８時間程度行うのが好ましい。この場
合も乾燥除去する有機溶媒として貧溶媒や非溶媒が存在
するときは防爆型仕様にするのが好ましい。また、上記
熱処理を長時間充分におこなった時はこの乾燥工程を省
略してもかまわない。
【００１６】
【実施例】以下に実施例をあげて更に説明する。なお、
実施例中における％は重量％であり、評価は下記の方法
によった。
実施例中における％は重量％であり、評価は下記の方法
によった。
【００１７】(a) 塩化メチレン：塩素含有量を全有機ハ
ロゲン分析装置［三菱化成（株）製TOX］により分析し
て求めた。
ロゲン分析装置［三菱化成（株）製TOX］により分析し
て求めた。
【００１８】(b) n−ヘプタン、 n−ヘキサン及びアセ
トンの定量：ガスクロマトグラフィー[(株）日立製作所
製２６３型］、カラム充填剤にジオクチルセバケートを
使用し、２５０℃でヘッドスペース法により測定した。
トンの定量：ガスクロマトグラフィー[(株）日立製作所
製２６３型］、カラム充填剤にジオクチルセバケートを
使用し、２５０℃でヘッドスペース法により測定した。
【００１９】(c) 異物量（個／g ）：ポリマー２０g を
塩化メチレン２，０００mlに溶解し、各粒径区分におけ
る異物濃度をレーザーセンサーにより液体微粒子カウン
ター（HIAC／ROYCO 社製）により光散乱法で０．５μm
以上の異物を測定した。
塩化メチレン２，０００mlに溶解し、各粒径区分におけ
る異物濃度をレーザーセンサーにより液体微粒子カウン
ター（HIAC／ROYCO 社製）により光散乱法で０．５μm
以上の異物を測定した。
【００２０】(d) 粘度平均分子量（Ｍ）：ポリマー０．
７g を塩化メチレン１００mlに２０℃で溶解した溶液か
らオストワールド粘度計により比粘度（ηsp）を測定
し、次式により計算する ηsp／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η ]2 Ｃ ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 （ここでＣは濃度で０．７、Ｋは定数で０．４５であ
る。）
７g を塩化メチレン１００mlに２０℃で溶解した溶液か
らオストワールド粘度計により比粘度（ηsp）を測定
し、次式により計算する ηsp／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η ]2 Ｃ ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 （ここでＣは濃度で０．７、Ｋは定数で０．４５であ
る。）
【００２１】(e) 色相（ｂ値）：射出成形により５０mm
×５０mm×５mmの見本板を成形し、色差計［スガ試験機
（株）製］により JIS K−７１０５ Z８７２２に準拠し
て測定した。値が小さい程黄色味が小さいことを示す。
×５０mm×５mmの見本板を成形し、色差計［スガ試験機
（株）製］により JIS K−７１０５ Z８７２２に準拠し
て測定した。値が小さい程黄色味が小さいことを示す。
【００２２】(f) 平均粒径(mm)及び粒度分布（ｎ）：日
本粉体工業協会編「造粒便覧」１編，２章，２・４項に
記載の粒度測定法に準拠して測定した。ロジンラムラー
式のｎは粒度分布の目安になり、値が大きい程粒度分布
の幅が狭いことを示す。
本粉体工業協会編「造粒便覧」１編，２章，２・４項に
記載の粒度測定法に準拠して測定した。ロジンラムラー
式のｎは粒度分布の目安になり、値が大きい程粒度分布
の幅が狭いことを示す。
【００２３】
【実施例１】 (A) ビスフェノールＡとホスゲンから常法によって得た
粘度平均分子量２３，５００の芳香族ポリカーボネート
樹脂（ガラス転移温度１４９．３℃）の１５％塩化メチ
レン溶液をニーダーに投入して塩化メチレンを除去した
後粗粉砕し、次いで目開き５mmのスクリーン付ハンマー
ミルにより粉砕して芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体
濃度２５％、液温３５℃の水スラリーを得た。この芳香
族ポリカーボネート樹脂粉粒体の塩化メチレン含有量は
２５％であった。
粘度平均分子量２３，５００の芳香族ポリカーボネート
樹脂（ガラス転移温度１４９．３℃）の１５％塩化メチ
レン溶液をニーダーに投入して塩化メチレンを除去した
後粗粉砕し、次いで目開き５mmのスクリーン付ハンマー
ミルにより粉砕して芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体
濃度２５％、液温３５℃の水スラリーを得た。この芳香
族ポリカーボネート樹脂粉粒体の塩化メチレン含有量は
２５％であった。
【００２４】(B) この水スラリーを、常圧下９５℃に保
持した熱水中に攪拌下投入し、１時間加熱攪拌下熱処理
した後遠心分離機により脱水して塩化メチレン含有量
０．９％、含水率１２％の芳香族ポリカーボネート樹脂
粉粒体を得た。次いでこの粉粒体をパドルドライヤーに
より１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価
結果を表１に示した。
持した熱水中に攪拌下投入し、１時間加熱攪拌下熱処理
した後遠心分離機により脱水して塩化メチレン含有量
０．９％、含水率１２％の芳香族ポリカーボネート樹脂
粉粒体を得た。次いでこの粉粒体をパドルドライヤーに
より１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価
結果を表１に示した。
【００２５】
【実施例２】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーを、常圧下７５℃に保持した
熱水中に攪拌下投入し、１時間加熱攪拌下熱処理した後
遠心分離機により脱水して塩化メチレン含有量２．５
％、含水量９％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を
得た。次いでこの粉粒体をパドルドライヤーにより１４
５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価結果を表
１に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーを、常圧下７５℃に保持した
熱水中に攪拌下投入し、１時間加熱攪拌下熱処理した後
遠心分離機により脱水して塩化メチレン含有量２．５
％、含水量９％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を
得た。次いでこの粉粒体をパドルドライヤーにより１４
５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価結果を表
１に示した。
【００２６】
【実施例３】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーを遠心分離機により脱水して
含水率８％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得、
この粉粒体を常圧下８５℃に保持した熱 n−ヘプタン中
に攪拌下投入し、１時間加熱攪拌下熱処理した後遠心分
離機により脱水して塩化メチレン含有量７００ppm 、n
−ヘプタン含有量１．０１％の芳香族ポリカーボネート
樹脂粉粒体を得た。次いでこの粉粒体をパドルドライヤ
ーにより１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の
評価結果を表１に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーを遠心分離機により脱水して
含水率８％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得、
この粉粒体を常圧下８５℃に保持した熱 n−ヘプタン中
に攪拌下投入し、１時間加熱攪拌下熱処理した後遠心分
離機により脱水して塩化メチレン含有量７００ppm 、n
−ヘプタン含有量１．０１％の芳香族ポリカーボネート
樹脂粉粒体を得た。次いでこの粉粒体をパドルドライヤ
ーにより１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の
評価結果を表１に示した。
【００２７】
【実施例４】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーを遠心分離機により脱水して
含水率８％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得
た。この粉粒体を、１２０℃の熱風が通過している流動
乾燥機に投入し、１時間熱処理して塩化メチレン含有量
４，９００ppm 、含水量１，５００ppm の芳香族ポリカ
ーボネート樹脂粉粒体を得た。次いでこの粉粒体をパド
ルドライヤーにより１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後
の粉粒体の評価結果を表１に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーを遠心分離機により脱水して
含水率８％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得
た。この粉粒体を、１２０℃の熱風が通過している流動
乾燥機に投入し、１時間熱処理して塩化メチレン含有量
４，９００ppm 、含水量１，５００ppm の芳香族ポリカ
ーボネート樹脂粉粒体を得た。次いでこの粉粒体をパド
ルドライヤーにより１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後
の粉粒体の評価結果を表１に示した。
【００２８】
【実施例５】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーを遠心分離機により脱水して
含水率８％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得
た。この粉粒体を、芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体
を収納した１４５℃のドラムドライヤーに投入し、１時
間熱処理して塩化メチレン含有量１，６００ppm 、含水
量２，０００ppm の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体
を得た。次いでそのままドラムドライヤーにより１４５
℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価結果を表１
に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーを遠心分離機により脱水して
含水率８％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得
た。この粉粒体を、芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体
を収納した１４５℃のドラムドライヤーに投入し、１時
間熱処理して塩化メチレン含有量１，６００ppm 、含水
量２，０００ppm の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体
を得た。次いでそのままドラムドライヤーにより１４５
℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価結果を表１
に示した。
【００２９】
【実施例６】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーに、この粉粒体に対して２５
％のヘキサンを攪拌下加えて２０分間混合した後、常圧
下８０℃に保持した熱水中に攪拌下投入し、１時間加熱
攪拌下熱処理した後遠心分離機により脱水して塩化メチ
レン含有量４００ppm 、ヘキサン含有量７，８００ppm
、含水量２．５％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒
体を得た。次いでこの粉粒体をパドルドライヤーにより
１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価結果
を表１に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーに、この粉粒体に対して２５
％のヘキサンを攪拌下加えて２０分間混合した後、常圧
下８０℃に保持した熱水中に攪拌下投入し、１時間加熱
攪拌下熱処理した後遠心分離機により脱水して塩化メチ
レン含有量４００ppm 、ヘキサン含有量７，８００ppm
、含水量２．５％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒
体を得た。次いでこの粉粒体をパドルドライヤーにより
１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価結果
を表１に示した。
【００３０】
【実施例７】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーに、この粉粒体に対して４０
％の n−ヘプタンを攪拌下加えて２０分間混合した後遠
心分離機により脱水して塩化メチレン含有量１０％、 n
−ヘプタン含有量１８％、含水量１．８％の芳香族ポリ
カーボネート樹脂粉粒体を得た。この粉粒体を芳香族ポ
リカーボネート樹脂粉粒体を収納した１４５℃のパドル
ドライヤーに投入し、１時間熱処理して塩化メチレン含
有量２００ppm 、 n−ヘプタン含有量８，９００ppm 、
含水量１，８００ppm の芳香族ポリカーボネート樹脂粉
粒体を得た。次いでそのままパドルドライヤーにより１
４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価結果を
表１に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーに、この粉粒体に対して４０
％の n−ヘプタンを攪拌下加えて２０分間混合した後遠
心分離機により脱水して塩化メチレン含有量１０％、 n
−ヘプタン含有量１８％、含水量１．８％の芳香族ポリ
カーボネート樹脂粉粒体を得た。この粉粒体を芳香族ポ
リカーボネート樹脂粉粒体を収納した１４５℃のパドル
ドライヤーに投入し、１時間熱処理して塩化メチレン含
有量２００ppm 、 n−ヘプタン含有量８，９００ppm 、
含水量１，８００ppm の芳香族ポリカーボネート樹脂粉
粒体を得た。次いでそのままパドルドライヤーにより１
４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体の評価結果を
表１に示した。
【００３１】
【実施例８】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーを遠心分離機により脱水して
含水率８％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得
た。この粉粒体を１２０℃に保持した熱水中に攪拌下ス
クリューフィーダーにより投入し、１時間加熱攪拌下熱
処理した後遠心分離機により脱水して塩化メチレン含有
量５，０００ppm 、含水量８％の芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体を得た。次いでこの粉粒体をパドルドライ
ヤーにより１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体
の評価結果を表１に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーを遠心分離機により脱水して
含水率８％の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得
た。この粉粒体を１２０℃に保持した熱水中に攪拌下ス
クリューフィーダーにより投入し、１時間加熱攪拌下熱
処理した後遠心分離機により脱水して塩化メチレン含有
量５，０００ppm 、含水量８％の芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体を得た。次いでこの粉粒体をパドルドライ
ヤーにより１４５℃で５時間乾燥した。乾燥後の粉粒体
の評価結果を表１に示した。
【００３２】
【比較例１】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーを、常圧下４５℃に保持した
温水中に攪拌下投入し、１時間保持した後徐々に９５℃
まで昇温して更に１時間保持した後、遠心分離機により
脱水して塩化メチレン含有量２．１％、含水量１２％の
芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得た。次いでこの
粉粒体をパドルドライヤーにより１４５℃で５時間乾燥
した。乾燥後の粉粒体の評価結果を表１に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーを、常圧下４５℃に保持した
温水中に攪拌下投入し、１時間保持した後徐々に９５℃
まで昇温して更に１時間保持した後、遠心分離機により
脱水して塩化メチレン含有量２．１％、含水量１２％の
芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得た。次いでこの
粉粒体をパドルドライヤーにより１４５℃で５時間乾燥
した。乾燥後の粉粒体の評価結果を表１に示した。
【００３３】
【比較例２】パドルドライヤーによる乾燥時間を１０時
間にする以外は比較例１と同様にした。乾燥後の粉粒体
の評価結果を表１に示した。
間にする以外は比較例１と同様にした。乾燥後の粉粒体
の評価結果を表１に示した。
【００３４】
【比較例３】実施例１(A) で得た芳香族ポリカーボネー
ト樹脂粉粒体の水スラリーに、この粉粒体に対して４０
％の n−ヘプタンを攪拌下加えて２０分間混合した後、
常圧下５０℃に保持した温水中に攪拌下投入し、１時間
保持した後徐々に９５℃まで昇温して更に１時間保持し
た後遠心分離機により脱水して塩化メチレン含有量５０
０ppm 、 n−ヘプタン含有量３．８％、含水量７％の芳
香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得た。次いでこの粉
粒体をドラムドライヤーにより１４５℃で５時間乾燥し
た。乾燥後の粉粒体の評価結果を表１に示した。
ト樹脂粉粒体の水スラリーに、この粉粒体に対して４０
％の n−ヘプタンを攪拌下加えて２０分間混合した後、
常圧下５０℃に保持した温水中に攪拌下投入し、１時間
保持した後徐々に９５℃まで昇温して更に１時間保持し
た後遠心分離機により脱水して塩化メチレン含有量５０
０ppm 、 n−ヘプタン含有量３．８％、含水量７％の芳
香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を得た。次いでこの粉
粒体をドラムドライヤーにより１４５℃で５時間乾燥し
た。乾燥後の粉粒体の評価結果を表１に示した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明の方法によれば、簡単な熱処理に
より残留溶媒の極めて少ない芳香族ポリカーボネート樹
脂粉粒体が得られ、しかも得られる芳香族ポリカーボネ
ート樹脂粉粒体は嵩密度の低下、分子量の低下、色相の
悪化が殆どなく、異物の混入は少なく、その上粒度特性
に優れており、その奏する工業的効果は格別なものであ
る。
より残留溶媒の極めて少ない芳香族ポリカーボネート樹
脂粉粒体が得られ、しかも得られる芳香族ポリカーボネ
ート樹脂粉粒体は嵩密度の低下、分子量の低下、色相の
悪化が殆どなく、異物の混入は少なく、その上粒度特性
に優れており、その奏する工業的効果は格別なものであ
る。
フロントページの続き (72)発明者 堀江 辰見 東京都港区西新橋１丁目６番21号 帝人化 成株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 有機溶媒を１０〜６５重量％含有する芳
香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を、圧力に応じた該有
機溶媒の沸点より３０℃以上高く該粉粒体を構成する芳
香族ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度未満の温度
で、急激に加熱処理した後乾燥することを特徴とする芳
香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04360693A JP3251367B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04360693A JP3251367B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256498A true JPH06256498A (ja) | 1994-09-13 |
| JP3251367B2 JP3251367B2 (ja) | 2002-01-28 |
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ID=12668493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04360693A Expired - Fee Related JP3251367B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3251367B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11342510A (ja) * | 1998-04-03 | 1999-12-14 | Teijin Chem Ltd | 光学用成形材料 |
| WO2015182700A1 (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-03 | 出光興産株式会社 | ポリカーボネートの製造方法 |
-
1993
- 1993-03-04 JP JP04360693A patent/JP3251367B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11342510A (ja) * | 1998-04-03 | 1999-12-14 | Teijin Chem Ltd | 光学用成形材料 |
| WO2015182700A1 (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-03 | 出光興産株式会社 | ポリカーボネートの製造方法 |
| US9988490B2 (en) | 2014-05-30 | 2018-06-05 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Method for producing polycarbonate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3251367B2 (ja) | 2002-01-28 |
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