JPH11297704A - 酸素析出物密度の評価方法 - Google Patents

酸素析出物密度の評価方法

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JPH11297704A
JPH11297704A JP12178298A JP12178298A JPH11297704A JP H11297704 A JPH11297704 A JP H11297704A JP 12178298 A JP12178298 A JP 12178298A JP 12178298 A JP12178298 A JP 12178298A JP H11297704 A JPH11297704 A JP H11297704A
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JP
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JP12178298A
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Koji Sueoka
浩治 末岡
Naoki Ikeda
直紀 池田
Takashi Fujikawa
孝 藤川
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Nippon Steel Corp
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Sumitomo Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 基板内部の比抵抗が0.05Ωcm以下、酸
素濃度が(10〜18)×1017atoms/cm
3(old ASTM法)の半導体デバイス用シリコン
ウェーハ中の酸素析出物密度の評価方法。 【解決手段】 低温プロセスで析出物サイズが非常に小
さい場合であっても、900〜1100℃の温度範囲で
それぞれ最適な時間だけ熱処理を行った後、欠陥選択エ
ッチング法、赤外トモグラフ法、透過型電子顕微鏡(T
EM)法で析出物密度を測定することにより、低温プロ
セス後の析出物密度を高精度で評価でき、ウェーハのゲ
ッタリング能力の判断をすることができ、デバイスを高
歩留りで製造することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、LSI(大規模
集積回路)等の回路素子の基板として使用されているシ
リコンエピタキシャルウェーハおよびシリコンウェーハ
の基板中の酸素析出物の評価方法に係り、900〜11
00℃の温度範囲でそれぞれ最適な時間だけ熱処理を行
った後、欠陥選択エッチング法、赤外トモグラフ法、透
過型電子顕微鏡(TEM)法で析出物密度を測定するこ
とにより、低温プロセス後の析出物密度を高精度で評価
できる酸素析出物の評価方法に関する。
【0002】
【従来の技術】シリコン半導体デバイスの高集積化は急
速に進行しており、シリコンウェーハに要求される特性
はますます厳しくなってきている。高集積デバイスにお
いては、デバイス活性領域に結晶欠陥、あるいはドーパ
ント以外の金属不純物が含有されている場合、P/N接
合のリーク電流を増大させたり、MOSデバイスのゲー
ト酸化膜特性を劣化させることが知られている。
【0003】従来、このような高集積デバイスには、C
Z法で育成されたCZ‐Siウェーハが用いられてき
た。CZ‐Siウェーハには過飽和の格子間酸素が(1
0〜18)×1017atoms/cm3の濃度で含有さ
れており、デバイスプロセスにおいて酸素析出物や転
位、積層欠陥などの結晶欠陥が誘起されることは周知で
ある。
【0004】デバイス活性領域から充分に離れたウェー
ハ内部に発生した酸素析出物や結晶欠陥は汚染重金属の
ゲッタリング効果を有することが広く知られている。こ
のため、ウェーハ内部における酸素折出物や結晶欠陥の
存在は、デバイスを高歩留りで製造するために不可欠と
なっている。
【0005】一方、ウェーハ表面近傍のいわゆるデバイ
ス活性領域においては、LOCOSやWELL拡散層の
形成における1100〜1200℃の高温熱処理中に外
方拡散により酸素濃度が大幅に低下し、結晶欠陥の発生
が抑制されていた。
【0006】しかし、半導体デバイスの微細化に伴い、
WELL拡散層の形成に高エネルギーイオン注入が用い
られるようになり、また、接合深さをより浅くするため
に、デバイスプロセスの温度は1000℃以下の低温で
行われるようになってきた。そのため、酸素の外方拡散
が不十分となり、デバイス活性領域での結晶欠陥の発生
を抑制することが困難になり始めている。
【0007】このような状況から、結晶欠陥をほぼ完全
に含まない高品質のエピタキシャル層をCZ‐Si基板
上に成膜したシリコンエピタキシャルウェーハが、今日
の高集積デバイスに多く用いられるようになってきた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】かかるエピタキシャル
ウェーハの基板にボロンがドープされ、基板の比抵抗が
0.05Ωcm以下のp/p+ウェーハ(以後、p/p+
ウェーハと呼ぶ)が一般に用いられている。
【0009】また、汚染重金属のゲッタリング能力は、
一般に酸素析出物密度が高いほど大きいことが、よく知
られている。
【0010】しかしながら、デバイスプロセスの低温化
に伴い、酸素析出物のサイズが高々数十nmと非常に小
さくなり、欠陥選択エッチング(検出限界は100nm
程度)や赤外トモグラフ法(検出限界は30nm程度)
による析出物密度の定量評価が同じく困難となってい
る。それ故、ウェーハのゲッタリング能力を判断できな
いという問題点があった。
【0011】なお、ボロン濃度が低いp-ウェーハにつ
いては、1000℃で16時間の熱処理を行った後、赤
外吸収法で酸素析出量を測定することにより、ゲッタリ
ング能力を判断する方法が報告(竹野博ら、第58回応
用物理学会学術講演会議演予稿集2p‐N‐15(19
97))されている。
【0012】しかしながら、p/p+ウェーハにおいて
は、基板中のフリーキャリアにより赤外線が吸収されて
しまうため、赤外吸収法により酸素析出量を測定するこ
とができない。
【0013】この発明は、上記問題点を克服するため、
表面にシリコンのエピタキシャル膜を有し、基板内部の
比抵抗が0.05Ωcm以下、酸素濃度が(10〜1
8)×1017atoms/cm3(old ASTM
法)の半導体デバイス用シリコンウェーハ中の酸素析出
物密度の評価方法を提供し、ウェーハのゲッタリング能
力の判断を可能とすることを目的としている。
【0014】
【課題を解決するための手段】発明者らは、酸素析出物
密度の評価方法を目的に、まず、基板の比抵抗が0.0
5ΩCm以下、酸素濃度が(10〜18)×1017at
oms/cm3(old ASTM法)のp/p+ウェ
ーハに低温プロセス熱処理を施し、次いで種々の条件で
追加熱処理を行いウェーハ内部の酸素析出物を成長させ
て、種々の評価方法を適用して析出物密度の定量評価の
可能性を調査した。
【0015】発明者らは、前記調査の結果、(1)90
0〜1100℃の温度範囲で4時間以上の熱処理を行っ
た後、欠陥選択エッチング法で析出物密度を測定するこ
と、(2)900〜1100℃の温度範囲で1時間以上
の熱処理を行った後、赤外トモグラフ法で析出物密度を
測定すること、(3)900〜1100℃の温度範囲で
0.5時間以上の熱処理を行った後、透過型電子顕微鏡
(TEM)法で析出物密度を測定することにより、低温
プロセス後の酸素析出物密度を高精度で評価できること
を知見し、この発明を完成した。
【0016】すなわち、この発明は、表面にシリコンの
エピタキシャル膜を有し、基板内部の比抵抗が0.05
Ωcm以下、酸素濃度が(10〜18)×1017ato
ms/cm3(old ASTM法)の半導体デバイス
用シリコンウェーハ中の酸素析出物密度の評価方法にお
いて、900〜1100℃の温度範囲で熱処理すること
を特徴とする酸素析出物密度の評価方法である。
【0017】
【発明の実施の形態】この発明において、評価対象とす
るシリコンウェーハの特性を、比抵抗が0.05ΩCm
以下、酸素濃度が(10〜18)×1017atoms/
cm3(old ASTM法)に限定するのは、かかる
ウェーハは、酸素析出物のサイズが非常に小さくなり、
欠陥選択エッチングや赤外トモグラフ法ではこれが検出
できず、この発明の熱処理によりこの問題を解消するも
のである。
【0018】この発明において、評価に先駆けて900
〜1100℃の温度範囲で熱処理するのは、酸素析出物
のサイズを所要サイズにするためであるが、雰囲気とし
ては、実施例の窒素雰囲気の他、酸素、アルゴンなどで
もよく、900℃未満では、成長が遅く酸素析出物を顕
在化させるのに長時間を要して好ましくなく、1100
℃を超えると、酸素析出物のうち溶体化するものも存在
するために、密度の定量評価が困難となる。
【0019】この発明において、900〜1100℃の
温度範囲で熱処理するが、欠陥選択エッチング法で析出
物密度を測定するには、酸素析出物のサイズが100n
mを超える必要があり、少なくとも4時間の熱処理が必
要であり、また、赤外トモグラフ法で析出物密度を測定
するには、酸素析出物のサイズが30nmを超える必要
があり、少なくとも1時間の熱処理が必要であり、さら
に透過型電子顕微鏡(TEM)法で析出物密度を測定す
るには、酸素析出物のサイズが10nmを超える必要が
あり、少なくとも0.5時間の熱処理が必要である。
【0020】この発明において、析出物密度の測定方法
として、好ましい条件は、欠陥選択エッチング法の場
合、1000℃で8時間、赤外トモグラフ法の場合、1
000℃で4時間、透過型電子顕微鏡(TEM)法の場
合、1000℃で1時間、である。
【0021】
【実施例】比較例1 比抵抗が10mΩcm、酸素濃度が15.5×1017
toms/cm3(old ASTM法)のCZ‐Si
ウェーハを用意し、試料を以下の手順で作成した。この
ウェーハをランプ加熱方式の横型CVDエピタキシャル
装置において水素雰囲気中で1150℃で80秒問ベー
キングを行った後、エピタキシャル膜の成膜処理を行っ
た。成膜処理はトリクロロシランを原料ガスとし、10
80℃で4μmのエピタキシャル膜を成膜した。
【0022】次に、このp/p+ウェーハに標準的な低
温プロセス熱処理(最高温度1000℃)を施し、試料
とした。低温プロセス直後にライトエッチング液による
欠陥選択エッチング法、赤外トモグラフ法およびTEM
法により酸素析出物密度を評価した。しかしながら、い
ずれの方法においても酸素析出物の存在は確認されなか
った。
【0023】実施例1 次に、本発明に係る酸素析出物密度の評価方法の実施例
を述べる。まず、低温プロセス直後に観測できない酸素
析出物を成長させることを目的として、試料に800
℃,900℃,1000℃,1100℃,1200℃の
各温度で5時間の熱処理を窒素雰囲気中で行い、熱処理
後の析出物密度を欠陥選択エッチング法で測定した。図
1にその結果を示す。
【0024】これより、折出物密度は900〜1100
℃まではほぼ一定で、約1×107/cm2であるのに対
し、800℃、1200℃ではそれより数桁小さい値と
なっていることがわかる。これは、800℃では酸素析
出物の成長が遅いためであり、1200℃では酸素析出
物が溶体化したためであると考えられる。従って、酸素
析出物を顕在化させる熱処理の温度としては900〜1
100℃が最適であるといえる。なお、この温度領域の
熱処理で酸素析出物が新たに発生しない。
【0025】次に、この温度領域に含まれる熱処理温度
において、熱処理時間と種々の評価方法による定量評価
の関係の実施例を示す。図2に1000℃の追加熱処理
時間を変更した際の、欠陥選択エッチング法、赤外トモ
グラフ法とTEM法による酸素析出物密度の測定結果を
示す。
【0026】図2より、欠陥選択エッチング法では約4
時間以上で、赤外トモグラフ法では約1時間以上で、T
EM法では約0.5時間以上で析出物密度は飽和し、各
々それ以下の時間では析出物はほとんど観測されないこ
とがわかる。なお、欠陥選択エッチング法の測定結果は
エッチング量を考慮して体積密度に換算してある。
【0027】以上の結果から、欠陥選択エッチング法で
は4時間以上の、赤外トモグラフ法では1時間以上の、
TEM法では約0.5時間以上の熱処理で析出物密度が
高精度で測定可能であるといえる。
【0028】なお、ボロン濃度が低いCZ‐Siウェー
ハおよびp/p‐エピウェーハについても同様な検討を
実施したが、本発明に係る熱処理条件と評価方法で酸素
析出物密度が高精度で測定可能であることもわかった。
【0029】
【発明の効果】この発明による酸素析出物密度の評価方
法は、低温プロセスで析出物サイズが非常に小さい場合
であっても、900〜1100℃の温度範囲でそれぞれ
最適な時間だけ熱処理を行った後、欠陥選択エッチング
法、赤外トモグラフ法、透過型電子顕微鏡(TEM)法
で析出物密度を測定することにより、低温プロセス後の
析出物密度を高精度で評価でき、ウェーハのゲッタリン
グ能力の判断をすることができ、デバイスを高歩留りで
製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】低温プロセス後の熱処理温度と析出物密度の関
係を示すグラフである。
【図2】低温プロセス後の熱処理時間と析出物密度の関
係を示すグラフである。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面にシリコンのエピタキシャル膜を有
    し、基板内部の比抵抗が0.05Ωcm以下、酸素濃度
    が(10〜18)×1017atoms/cm3(old
    ASTM法)の半導体デバイス用シリコンウェーハ中
    の酸素析出物密度を測定する評価方法において、900
    〜1100℃の温度範囲で熱処理する酸素析出物密度の
    評価方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、900〜1100℃
    の温度範囲で4時間以上の熱処理を行った後、欠陥選択
    エッチング法で析出物密度を測定する酸素析出物密度の
    評価方法。
  3. 【請求項3】 請求項1において、900〜1100℃
    の温度範囲で1時間以上の熱処理を行った後、赤外トモ
    グラフ法で折出物密度を測定する酸素析出物密度の評価
    方法。
  4. 【請求項4】 請求項1において、900〜1100℃
    の温度範囲で0.5時間以上の熱処理を行った後、透過
    型電子顕微鏡法で析出物密度を測定する酸素析出物密度
    の評価方法。
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