JPH11286832A - 潜在的難燃性繊維および難燃性繊維の製造方法 - Google Patents
潜在的難燃性繊維および難燃性繊維の製造方法Info
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- JPH11286832A JPH11286832A JP8995898A JP8995898A JPH11286832A JP H11286832 A JPH11286832 A JP H11286832A JP 8995898 A JP8995898 A JP 8995898A JP 8995898 A JP8995898 A JP 8995898A JP H11286832 A JPH11286832 A JP H11286832A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱安定性、防炎性、風合い並びに耐光性に優
れしかも、防炎加工上のトラブルもない難燃性繊維を提
供すること。 【解決手段】 炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸を
共重合した芳香族ポリエステルに微粒子状硫化亜鉛を添
加したポリエステルからなる繊維であって、１１０℃以
上の熱水で３９分以上湿潤処理したとき、限界酸素指数
（ＬＯＩ）が２５以上に上昇する特性を有することを特
徴とする潜在的難燃性繊維。
れしかも、防炎加工上のトラブルもない難燃性繊維を提
供すること。 【解決手段】 炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸を
共重合した芳香族ポリエステルに微粒子状硫化亜鉛を添
加したポリエステルからなる繊維であって、１１０℃以
上の熱水で３９分以上湿潤処理したとき、限界酸素指数
（ＬＯＩ）が２５以上に上昇する特性を有することを特
徴とする潜在的難燃性繊維。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、潜在的難燃性ポリ
エステル繊維、および難燃性ポリエステル繊維の製造方
法に関し、更に詳しくは、微粒子状の硫化亜鉛を含む、
脂肪族ジカルボン酸共重合芳香族ポリエステルからなる
繊維、および該繊維を１１０℃以上の熱水で処理して、
そのＬＯＩを２５以上に上昇させる難燃性ポリエステル
繊維の製造方法に関する。
エステル繊維、および難燃性ポリエステル繊維の製造方
法に関し、更に詳しくは、微粒子状の硫化亜鉛を含む、
脂肪族ジカルボン酸共重合芳香族ポリエステルからなる
繊維、および該繊維を１１０℃以上の熱水で処理して、
そのＬＯＩを２５以上に上昇させる難燃性ポリエステル
繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、難燃性ポリエステル繊維工業的製
造方法としては、防炎剤としてヘキサブロムシクロドデ
カンのような脂肪族ハロゲン化シクロアルカン化合物の
水分散液あるいは乳化分散液を、ポリエステル繊維の高
温高圧染色時あるいは常圧のキャリアー染色時に染色浴
中に添加して、染色と同時に防炎化する、いわゆる染浴
吸尽方式のような後加工による方法（特開昭６３―５９
４７５号公報、同５３―４９１９８号公報）や、特定の
リン化合物を共重合した易分解性ポリマーを繊維化する
方法（特開昭５２―４７８９号公報）が広く採用されて
いる。
造方法としては、防炎剤としてヘキサブロムシクロドデ
カンのような脂肪族ハロゲン化シクロアルカン化合物の
水分散液あるいは乳化分散液を、ポリエステル繊維の高
温高圧染色時あるいは常圧のキャリアー染色時に染色浴
中に添加して、染色と同時に防炎化する、いわゆる染浴
吸尽方式のような後加工による方法（特開昭６３―５９
４７５号公報、同５３―４９１９８号公報）や、特定の
リン化合物を共重合した易分解性ポリマーを繊維化する
方法（特開昭５２―４７８９号公報）が広く採用されて
いる。
【０００３】しかしながら、前者では防炎剤による染色
液の循環パイプの汚染、ポリエステル繊維表面への防炎
剤の部分付着による風合いの悪化、防炎耐久性、さらに
は耐光性の低下、後者では、溶融紡糸時の熱安定性不良
による繊維の黄変という重大な欠点がある。
液の循環パイプの汚染、ポリエステル繊維表面への防炎
剤の部分付着による風合いの悪化、防炎耐久性、さらに
は耐光性の低下、後者では、溶融紡糸時の熱安定性不良
による繊維の黄変という重大な欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来法
の問題を解消し、熱安定性、防炎性、風合い並びに耐光
性に優れ、しかも、防炎加工上のトラブルもない難燃性
繊維を提供することにある。
の問題を解消し、熱安定性、防炎性、風合い並びに耐光
性に優れ、しかも、防炎加工上のトラブルもない難燃性
繊維を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく、種々の添加剤とポリマーについて検討し
た結果、驚くべきことに、脂肪族ジカルボン酸を共重合
した芳香族ポリエステルに微粒子状の硫化亜鉛を他の難
燃剤と併用することなく添加したポリマーからなる繊維
でも、熱水処理を受けると、難燃性が格段に上昇するこ
とを発見し、本発明に到達した。
を解決すべく、種々の添加剤とポリマーについて検討し
た結果、驚くべきことに、脂肪族ジカルボン酸を共重合
した芳香族ポリエステルに微粒子状の硫化亜鉛を他の難
燃剤と併用することなく添加したポリマーからなる繊維
でも、熱水処理を受けると、難燃性が格段に上昇するこ
とを発見し、本発明に到達した。
【０００６】かくして、本発明によれば炭素数４〜１２
の脂肪族ジカルボン酸を共重合した芳香族ポリエステル
に微粒子状硫化亜鉛を添加したポリエステルからなる繊
維であって、１１０℃以上の熱水で３０分以上湿潤処理
したとき、限界酸素指数（ＬＯＩ）が２５以上に上昇す
る特性を有することを特徴とする潜在的難燃性繊維、さ
らには炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸を共重合し
た芳香族ポリエステルに微粒子状硫化亜鉛を添加したポ
リエステルからなる繊維を１１０℃〜１７℃の熱水で湿
潤処理することにより、該繊維の限界酸素指数（ＬＯ
Ｉ）を２５以上に上昇せしめることを特徴とする難燃性
繊維の製造方法が提供される。
の脂肪族ジカルボン酸を共重合した芳香族ポリエステル
に微粒子状硫化亜鉛を添加したポリエステルからなる繊
維であって、１１０℃以上の熱水で３０分以上湿潤処理
したとき、限界酸素指数（ＬＯＩ）が２５以上に上昇す
る特性を有することを特徴とする潜在的難燃性繊維、さ
らには炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸を共重合し
た芳香族ポリエステルに微粒子状硫化亜鉛を添加したポ
リエステルからなる繊維を１１０℃〜１７℃の熱水で湿
潤処理することにより、該繊維の限界酸素指数（ＬＯ
Ｉ）を２５以上に上昇せしめることを特徴とする難燃性
繊維の製造方法が提供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明にいう脂肪族ジカルボン酸
を共重合した芳香族ポリエステルはテレフタル酸を主た
る酸成分とし、炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸を
共重合成分とし、他方炭素原子数２〜６のアルキレング
リコール、即ちエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、好ましくはエチ
レングリコールを主たるグリコール成分として構成され
る。
を共重合した芳香族ポリエステルはテレフタル酸を主た
る酸成分とし、炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸を
共重合成分とし、他方炭素原子数２〜６のアルキレング
リコール、即ちエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、好ましくはエチ
レングリコールを主たるグリコール成分として構成され
る。
【０００８】炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸とし
ては、難燃性の面からは、任意に選択されるが、併せて
繊維物性の実質的維持を考慮すると、アジピン酸が特に
好ましい。
ては、難燃性の面からは、任意に選択されるが、併せて
繊維物性の実質的維持を考慮すると、アジピン酸が特に
好ましい。
【０００９】共重合ポリエステルは、任意の方法によっ
て合成される。例えば、テレフタル酸、脂肪族ジカルボ
ン酸およびグリコールを直接エステル化反応させるか、
テレフタル酸ジメチル等のテレフタル酸の低級アルキル
エステルグリコールとをエステル交換反応させるか、ま
たはジカルボン酸とエチレンオキサイドとを反応させ
て、ジカルボン酸のグリコールエステルおよび／または
その低重合体を生成させる第１段階の反応と、第１段階
の反応生成物を減圧下に加熱して所望の重合度となるま
で重縮合反応させる第２段階の反応によって製造するこ
とが出来る。
て合成される。例えば、テレフタル酸、脂肪族ジカルボ
ン酸およびグリコールを直接エステル化反応させるか、
テレフタル酸ジメチル等のテレフタル酸の低級アルキル
エステルグリコールとをエステル交換反応させるか、ま
たはジカルボン酸とエチレンオキサイドとを反応させ
て、ジカルボン酸のグリコールエステルおよび／または
その低重合体を生成させる第１段階の反応と、第１段階
の反応生成物を減圧下に加熱して所望の重合度となるま
で重縮合反応させる第２段階の反応によって製造するこ
とが出来る。
【００１０】勿論、該ポリエステルの製造時、紡糸時に
は、必要に応じて少量の他の難燃剤、安定剤、着色防止
剤、蛍光増白剤、帯電防止剤、耐熱剤、艶消し剤、紫外
線吸収剤、酸化防止剤等を添加してもよい。
は、必要に応じて少量の他の難燃剤、安定剤、着色防止
剤、蛍光増白剤、帯電防止剤、耐熱剤、艶消し剤、紫外
線吸収剤、酸化防止剤等を添加してもよい。
【００１１】ここで、脂肪族ジカルボン酸の共重合とし
ては、全酸成分中で３〜２０モル％を占めることが好ま
しい。
ては、全酸成分中で３〜２０モル％を占めることが好ま
しい。
【００１２】共重合量が３モル％を下回るときは、例え
ば、硫化亜鉛を併用しても難燃性の上昇効果が不十分で
ある。一方、２０モル％を越える場合は、ポリマーの耐
熱性が低下し、その結果繊維の融着が発生し強力低下が
起る。
ば、硫化亜鉛を併用しても難燃性の上昇効果が不十分で
ある。一方、２０モル％を越える場合は、ポリマーの耐
熱性が低下し、その結果繊維の融着が発生し強力低下が
起る。
【００１３】本発明に用いる微粒子状硫化亜鉛の添加量
は、ポリエステルの重量を基準として、０．００５〜２
０重量％以下の範囲にあるのが好ましい。添加量が０．
０４％未満では十分な難燃性が発現せず、また、２０％
を超えると、紡糸中のパック圧上昇が著しく、安定な紡
糸ができなくなってしまう。また、微粒子状硫化亜鉛の
平均粒径は、０．０５〜５μｍの範囲にあるのが好まし
い。平均粒径が０．０５μｍ未満では粒子の凝集し易
く、したがって紡糸時のパック圧が上昇する。他方、平
均粒径が５μｍを超えると、各粒子そのものが大きいた
め同様にパック圧上昇が起る。
は、ポリエステルの重量を基準として、０．００５〜２
０重量％以下の範囲にあるのが好ましい。添加量が０．
０４％未満では十分な難燃性が発現せず、また、２０％
を超えると、紡糸中のパック圧上昇が著しく、安定な紡
糸ができなくなってしまう。また、微粒子状硫化亜鉛の
平均粒径は、０．０５〜５μｍの範囲にあるのが好まし
い。平均粒径が０．０５μｍ未満では粒子の凝集し易
く、したがって紡糸時のパック圧が上昇する。他方、平
均粒径が５μｍを超えると、各粒子そのものが大きいた
め同様にパック圧上昇が起る。
【００１４】この微粒子硫化亜鉛は、ポリマーの重合時
に添加してもよいし、重合後のポリマーに練り込んでも
よい。
に添加してもよいし、重合後のポリマーに練り込んでも
よい。
【００１５】このようにして得られたポリエステルは常
法により繊維化される。すなわち、溶融ポリエステルを
口金から押し出し所望の引取速度の下に巻取る。引取速
度に応じて種々の方式が採用され、低速引取（通常２，
０００ｍ／分以下）の場合は、そのまま延伸工程を直結
した、いわゆる直延方式、または一旦巻取った後の糸条
をさらに延伸する、いわゆる別延方式が採用される。ま
た引取速度を２５００〜４５００ｍ／分として中間配向
糸を得てもよいし、４５００ｍ／分以上の高速紡糸方式
を採用することにより、実質的に延伸を要しない糸条と
して巻取ってもよい。
法により繊維化される。すなわち、溶融ポリエステルを
口金から押し出し所望の引取速度の下に巻取る。引取速
度に応じて種々の方式が採用され、低速引取（通常２，
０００ｍ／分以下）の場合は、そのまま延伸工程を直結
した、いわゆる直延方式、または一旦巻取った後の糸条
をさらに延伸する、いわゆる別延方式が採用される。ま
た引取速度を２５００〜４５００ｍ／分として中間配向
糸を得てもよいし、４５００ｍ／分以上の高速紡糸方式
を採用することにより、実質的に延伸を要しない糸条と
して巻取ってもよい。
【００１６】本発明の一大特徴とするところは、上述の
ようにして得られたフィラメント糸条、あるいはそれか
ら得られる短繊維、スライバーは、熱水処理、就中１１
０〜１７０℃で３０分〜１８０分の湿潤処理を受けると
き、その酸素限界指数（以下、ＬＯＩと略記する）が２
５以上、特に２７以上に上昇し、好ましいケースでは３
２に達するという潜在難燃性能を具備することにある。
ようにして得られたフィラメント糸条、あるいはそれか
ら得られる短繊維、スライバーは、熱水処理、就中１１
０〜１７０℃で３０分〜１８０分の湿潤処理を受けると
き、その酸素限界指数（以下、ＬＯＩと略記する）が２
５以上、特に２７以上に上昇し、好ましいケースでは３
２に達するという潜在難燃性能を具備することにある。
【００１７】熱処理前の繊維はＬＯＩにして２０〜２２
と、難燃剤を含有しない通常のポリエステル繊維のそれ
とほぼ同じレベルにある。しかし、脂肪族ジカルボン酸
を共重合した芳香族ポリエステルをマトリックスとし、
これに硫化亜鉛を含有させてから溶融紡糸して得た繊維
が上述の特異な潜在難燃能を呈するようなことは、従来
技術からは到底予測だにされなかったことである。
と、難燃剤を含有しない通常のポリエステル繊維のそれ
とほぼ同じレベルにある。しかし、脂肪族ジカルボン酸
を共重合した芳香族ポリエステルをマトリックスとし、
これに硫化亜鉛を含有させてから溶融紡糸して得た繊維
が上述の特異な潜在難燃能を呈するようなことは、従来
技術からは到底予測だにされなかったことである。
【００１８】すなわち、硫化亜鉛自体を含有したポリエ
ステル繊維は例えば特開昭６３―２７８９５９号公報に
開示されている。
ステル繊維は例えば特開昭６３―２７８９５９号公報に
開示されている。
【００１９】しかし、ここでは、硫化亜鉛は周知の酸化
チタン同様艶消剤として使用され、その場合燐化合物と
の併用が前提であり、同時にマトリックスポリマーとし
て、アジピン酸共重合の概念もない。
チタン同様艶消剤として使用され、その場合燐化合物と
の併用が前提であり、同時にマトリックスポリマーとし
て、アジピン酸共重合の概念もない。
【００２０】また、特開昭５―２２２６３２号公報に
も、硫化亜鉛を３重量％以上含有するポリエステルマル
チフィラメント糸の仮撚加工糸からなる平織物を１３０
°で６０分間の条件で染色することが開示されている。
も、硫化亜鉛を３重量％以上含有するポリエステルマル
チフィラメント糸の仮撚加工糸からなる平織物を１３０
°で６０分間の条件で染色することが開示されている。
【００２１】しかしながら、ここにはポリエステルとし
てポリエチレンテレフタレートホモポリマーが記載され
ているのみで、これからは脂肪族カルボン酸を共重合し
たポリエチレンテレフタレートと、硫化亜鉛と１３０℃
以上の湿熱処理との不可欠の組合せに基づく、ＬＯＩ上
昇の概念は一切既知されない。
てポリエチレンテレフタレートホモポリマーが記載され
ているのみで、これからは脂肪族カルボン酸を共重合し
たポリエチレンテレフタレートと、硫化亜鉛と１３０℃
以上の湿熱処理との不可欠の組合せに基づく、ＬＯＩ上
昇の概念は一切既知されない。
【００２２】本発明で熱水処理に付する繊維の形態は任
意である。フィラメント、短繊維、スクイバー状、さら
にはそれらの少くとも一つを含む織編物不織布等が挙げ
られる。また熱水処理の方式にも格別の制約はないが、
染色を伴うケースでは染色液で代用するのが有利であ
る。
意である。フィラメント、短繊維、スクイバー状、さら
にはそれらの少くとも一つを含む織編物不織布等が挙げ
られる。また熱水処理の方式にも格別の制約はないが、
染色を伴うケースでは染色液で代用するのが有利であ
る。
【００２３】熱水処理に当っては、難燃性を十分に発現
し、かつ繊維の物性を損なわない条件を選択すべきで本
発明では特に１１０〜１７０℃で３０分〜１８０分の範
囲が採用される。
し、かつ繊維の物性を損なわない条件を選択すべきで本
発明では特に１１０〜１７０℃で３０分〜１８０分の範
囲が採用される。
【００２４】
【発明の作用・効果】以上、述べたように、本発明はア
ジピン酸共重合芳香族ポリエステルをマトリックスポリ
マーとして採用し、該ポリマーに硫化亜鉛を含有させる
という２つの要件の組合せにより、潜在難燃能を呈する
繊維を、さらに該繊維を熱水処理することによりＬＯＩ
を２５以上に上昇せしめた難燃性繊維を提供するもので
ある。
ジピン酸共重合芳香族ポリエステルをマトリックスポリ
マーとして採用し、該ポリマーに硫化亜鉛を含有させる
という２つの要件の組合せにより、潜在難燃能を呈する
繊維を、さらに該繊維を熱水処理することによりＬＯＩ
を２５以上に上昇せしめた難燃性繊維を提供するもので
ある。
【００２５】難燃性が奏される機構については、未だ完
全には明らかでないが、一応以下のように推察される。
全には明らかでないが、一応以下のように推察される。
【００２６】難燃性の発現は、リン化合物を共重合した
易分解性ポリマーからなる繊維状形成物と同じように、
燃焼時にポリマーが分解、ドリップすることで炎が広が
らないという機構で起こると考えられる。ここでの脂肪
族ジカルボン酸の機能はポリマーの耐加水分解性の低下
であり、硫化亜鉛の機能は加水分解反応の加速触媒であ
る。脂肪族ジカルボン酸共重合により、芳香族ジカルボ
ン酸の耐加水分解性が低下することは、脂肪族ジカルボ
ン酸エステルのエステル結合が芳香族ジカルボン酸エス
テルと異なり共鳴安定化されておらず、芳香族ジカルボ
ン酸エステルのそれより不安定であることより推定され
る。そして、硫化亜鉛が加水分解の促進触媒となること
は、亜鉛イオンがポリエステルの分解触媒であることよ
り十分に有り得ることである。すなわち、硫化亜鉛を含
む脂肪族ジカルボン酸共重合ポリエステル繊維を熱水処
理すると硫化亜鉛とポリマーのエステル基に対し配位結
合的に水が取り込まれ、その後、この繊維に燃焼熱が加
わる時、取り込まれた水によりエステル結合が切られ、
その結果、ポリマーが分解、難燃性が発現するのであ
る。
易分解性ポリマーからなる繊維状形成物と同じように、
燃焼時にポリマーが分解、ドリップすることで炎が広が
らないという機構で起こると考えられる。ここでの脂肪
族ジカルボン酸の機能はポリマーの耐加水分解性の低下
であり、硫化亜鉛の機能は加水分解反応の加速触媒であ
る。脂肪族ジカルボン酸共重合により、芳香族ジカルボ
ン酸の耐加水分解性が低下することは、脂肪族ジカルボ
ン酸エステルのエステル結合が芳香族ジカルボン酸エス
テルと異なり共鳴安定化されておらず、芳香族ジカルボ
ン酸エステルのそれより不安定であることより推定され
る。そして、硫化亜鉛が加水分解の促進触媒となること
は、亜鉛イオンがポリエステルの分解触媒であることよ
り十分に有り得ることである。すなわち、硫化亜鉛を含
む脂肪族ジカルボン酸共重合ポリエステル繊維を熱水処
理すると硫化亜鉛とポリマーのエステル基に対し配位結
合的に水が取り込まれ、その後、この繊維に燃焼熱が加
わる時、取り込まれた水によりエステル結合が切られ、
その結果、ポリマーが分解、難燃性が発現するのであ
る。
【００２７】次に、本発明の効果、すなわち優れた熱安
定性、防炎性および耐光性、さらには加工上のトラブル
解消といった効果について従来法と比較して述べる。
定性、防炎性および耐光性、さらには加工上のトラブル
解消といった効果について従来法と比較して述べる。
【００２８】・優れた熱安定性（リン化合物を添加した
ポリマー対比） リン化合物を添加したポリマーは、熱安定性が悪く溶融
紡糸に際し容易に黄変する。たとえば、特開昭５２―４
７８９の実施例１に開示のようなポリマーを一軸押出し
機にて、２８０℃、滞留時間５分間の後、押出したとき
このポリマーのＣｏｌ―ｂ＊値は５以上上昇する。これ
に対し、本発明のポリマーではＣｏｌ―ｂ＊値の上昇は
１以下であり優れた熱安定性を示す。
ポリマー対比） リン化合物を添加したポリマーは、熱安定性が悪く溶融
紡糸に際し容易に黄変する。たとえば、特開昭５２―４
７８９の実施例１に開示のようなポリマーを一軸押出し
機にて、２８０℃、滞留時間５分間の後、押出したとき
このポリマーのＣｏｌ―ｂ＊値は５以上上昇する。これ
に対し、本発明のポリマーではＣｏｌ―ｂ＊値の上昇は
１以下であり優れた熱安定性を示す。
【００２９】・難燃性（ルートポリエステル繊維対比） 布帛の難燃性の尺度として、ＬＯＩが一般的に用いられ
る。この値は、布帛が燃え広がるのに必要な酸素濃度を
示しており、値が高いほど難燃性が高いことを示してい
る。通常のポリエステル繊維布帛のＬＯＩは約２２であ
るが、本発明のポリエステル繊維からなる布帛はＬＯＩ
≧２５であり防炎性に大変優れる。
る。この値は、布帛が燃え広がるのに必要な酸素濃度を
示しており、値が高いほど難燃性が高いことを示してい
る。通常のポリエステル繊維布帛のＬＯＩは約２２であ
るが、本発明のポリエステル繊維からなる布帛はＬＯＩ
≧２５であり防炎性に大変優れる。
【００３０】・耐光性（ハロゲン化シクロアルカン化合
物による難燃処理対比） ハロゲン化シクロアルカン化合物染色同時加工繊維は、
耐光（特に耐紫外線）性の悪化が問題となる。例えば伸
度３５％の１５０ｄｅ／４８ｆｉｌのポリエチレンテレ
フタレートと延伸糸を経糸および緯糸に用いた５枚朱子
織物（経糸密度１４２本／ｉｎ、緯糸密度８７本／ｉ
ｎ，目付け２６０ｇ／ｍ2 ）を用い、ヘキサブロモシク
ロヘキサン１３％ｏｗｆ、スミカロンネービーブルーＳ
−２ＧＬ４％ｏｗｆ、１３０℃にて１時間染色同時難燃
加工を行った布帛に対し、紫外線劣化促進試験機（アイ
スーパー）を用い、光度：１００ｍＷ／ｃｍ2 ，温度：
８９℃，湿度５０％ＲＨ，にて１時間紫外線照射したと
き、照射の前後で（ΔＥ＊≧１５の大きな褪色がおこる
が、本発明の繊維を用いヘキサブロモシクロヘキサンを
除くほかは同様の処理を行ってもΔＥ＊＜１０である。
物による難燃処理対比） ハロゲン化シクロアルカン化合物染色同時加工繊維は、
耐光（特に耐紫外線）性の悪化が問題となる。例えば伸
度３５％の１５０ｄｅ／４８ｆｉｌのポリエチレンテレ
フタレートと延伸糸を経糸および緯糸に用いた５枚朱子
織物（経糸密度１４２本／ｉｎ、緯糸密度８７本／ｉ
ｎ，目付け２６０ｇ／ｍ2 ）を用い、ヘキサブロモシク
ロヘキサン１３％ｏｗｆ、スミカロンネービーブルーＳ
−２ＧＬ４％ｏｗｆ、１３０℃にて１時間染色同時難燃
加工を行った布帛に対し、紫外線劣化促進試験機（アイ
スーパー）を用い、光度：１００ｍＷ／ｃｍ2 ，温度：
８９℃，湿度５０％ＲＨ，にて１時間紫外線照射したと
き、照射の前後で（ΔＥ＊≧１５の大きな褪色がおこる
が、本発明の繊維を用いヘキサブロモシクロヘキサンを
除くほかは同様の処理を行ってもΔＥ＊＜１０である。
【００３１】・加工上のトラブル解消（染浴吸尽対比） 染浴同時吸尽では、難燃剤を染浴に入れるため染着斑が
起り易い。また、難燃剤としてハロゲン化合物を用いる
場合には染色廃液中にハロゲン化合物が残り、環境を汚
染する。しかし、本発明の方法ではこれらの問題は起こ
らない。
起り易い。また、難燃剤としてハロゲン化合物を用いる
場合には染色廃液中にハロゲン化合物が残り、環境を汚
染する。しかし、本発明の方法ではこれらの問題は起こ
らない。
【００３２】
【実施例】以下実施例をあげて本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例によって限定されるもの
ではない。また実施例中の部及び％はそれぞれ重量部及
び重量％を示す。
るが、本発明はこれらの実施例によって限定されるもの
ではない。また実施例中の部及び％はそれぞれ重量部及
び重量％を示す。
【００３３】［実施例１］エステル交換反応器にジメチ
ルフタレート（ＤＭＴ）４２．８モル（８．０３ｋ
ｇ）、ジメチルアジペート（ＤＭＡ）２．２５モル
（０．３３８ｋｇ）、平均粒径０．３μｍの微粒子硫化
亜鉛８４ｇ、エチレングリコール９０モル（５．５８ｋ
ｇ）および酢酸マンガン四水和物４．５ｇを挿入し、こ
れらの混合物をチッ素気流下で攪拌しながら１４０℃に
加熱した。反応温度を４時間かけて２３０℃に上昇さ
せ、脱離メタノールと過剰のエチレングリコールとを留
出した。
ルフタレート（ＤＭＴ）４２．８モル（８．０３ｋ
ｇ）、ジメチルアジペート（ＤＭＡ）２．２５モル
（０．３３８ｋｇ）、平均粒径０．３μｍの微粒子硫化
亜鉛８４ｇ、エチレングリコール９０モル（５．５８ｋ
ｇ）および酢酸マンガン四水和物４．５ｇを挿入し、こ
れらの混合物をチッ素気流下で攪拌しながら１４０℃に
加熱した。反応温度を４時間かけて２３０℃に上昇さ
せ、脱離メタノールと過剰のエチレングリコールとを留
出した。
【００３４】次に溶融反応生成物を重縮合器に移し、燐
酸（Ｈ3 ＰＯ4 ）０．９ｇと三酸化アンチモン５．５ｇ
とを添加し、窒素気流下２４０℃でエチレングリコール
を弱減圧したに留出した。
酸（Ｈ3 ＰＯ4 ）０．９ｇと三酸化アンチモン５．５ｇ
とを添加し、窒素気流下２４０℃でエチレングリコール
を弱減圧したに留出した。
【００３５】次に、内部圧を１時間かけて１．３ｍｂａ
ｒに低下させ、その間溶融物の温度を２４０℃から２７
０℃に上昇させた。さらに３０分かけて溶融物の温度を
２８０℃に上昇させ溶融物の固有粘度が０．７になるま
で攪拌を続けた。
ｒに低下させ、その間溶融物の温度を２４０℃から２７
０℃に上昇させた。さらに３０分かけて溶融物の温度を
２８０℃に上昇させ溶融物の固有粘度が０．７になるま
で攪拌を続けた。
【００３６】次いで、得られたアジピン酸共重合ポリエ
チレンテレフタレートポリマーをチップ化し、１４０℃
で６時間加熱して乾燥させた後、２７０℃で溶融し、溶
融物を目開き１０μｍのナイロンフィルターを通して引
取速度１０００ｍ／分で溶融紡糸した。得られた未延伸
糸を延伸速度５００ｍ／分で延伸して伸度３５％の１５
０ｄｅ／４８ｆｉｌの延伸糸とした。得られた延伸糸を
経糸及び緯糸に用い５枚朱子織物（経糸密度：１４２本
／ｉｎ、緯糸密度：８７本／ｉｎ、目付２６０ｇ／
ｍ2 ）を織成し、１３０℃の水中で、１時間処理し、脱
水、乾燥（１００℃×２分間）し１８５℃で１分間熱セ
ットを行い基布を作成した。得られた結果を表１に示
す。
チレンテレフタレートポリマーをチップ化し、１４０℃
で６時間加熱して乾燥させた後、２７０℃で溶融し、溶
融物を目開き１０μｍのナイロンフィルターを通して引
取速度１０００ｍ／分で溶融紡糸した。得られた未延伸
糸を延伸速度５００ｍ／分で延伸して伸度３５％の１５
０ｄｅ／４８ｆｉｌの延伸糸とした。得られた延伸糸を
経糸及び緯糸に用い５枚朱子織物（経糸密度：１４２本
／ｉｎ、緯糸密度：８７本／ｉｎ、目付２６０ｇ／
ｍ2 ）を織成し、１３０℃の水中で、１時間処理し、脱
水、乾燥（１００℃×２分間）し１８５℃で１分間熱セ
ットを行い基布を作成した。得られた結果を表１に示
す。
【００３７】［実施例２〜６］アジピン酸共重合量また
は硫化亜鉛添加量を変化させる以外は、実施例１と同様
に実施した。
は硫化亜鉛添加量を変化させる以外は、実施例１と同様
に実施した。
【００３８】［比較例１］ジメチルアジペートのかわり
にジメチルイソフタレート（ＤＭＩ）を用いるほかは、
実施例１と同様に実施した。得られた結果を表１にしる
す。
にジメチルイソフタレート（ＤＭＩ）を用いるほかは、
実施例１と同様に実施した。得られた結果を表１にしる
す。
【００３９】［比較例２］熱水処理温度を１００℃に変
更するほかは、実施例１と同様に実施した。得られた結
果を表１にしるす。
更するほかは、実施例１と同様に実施した。得られた結
果を表１にしるす。
【００４０】
【表１】
Claims (8)
- 【請求項１】 炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸を
共重合した芳香族ポリエステルに微粒子状硫化亜鉛を添
加したポリエステルからなる繊維であって、１１０℃以
上の熱水で３０分以上湿潤処理したとき、限界酸素指数
（ＬＯＩ）が２５以上に上昇する特性を有することを特
徴とする潜在的難燃性繊維。 - 【請求項２】 ポリエステル中に占める脂肪族ジカルボ
ン酸の共重合割合が３〜２０モル％の範囲にある請求項
１に記載の潜在的難燃性繊維。 - 【請求項３】 脂肪族ジカルボン酸がアジピン酸である
請求項１または２に記載の潜在的難燃性繊維。 - 【請求項４】 微粒子状硫化亜鉛の添加量が、ポリエス
テルの重量を基準として０．００５〜２０重量％の範囲
にある請求項１〜３のいずれかに記載の潜在的難燃性繊
維。 - 【請求項５】 炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸を
共重合した芳香族ポリエステルに微粒子状硫化亜鉛を添
加したポリエステルからなる繊維を１１０℃〜１７０℃
の熱水で３０分以上処理することにより、該繊維の限界
酸素指数（ＬＯＩ）を２５以上に上昇せしめることを特
徴とする難燃性繊維の製造方法。 - 【請求項６】 ポリエステル中に占める脂肪族ジカルボ
ン酸の共重合割合が３〜２０モル％の範囲にある請求項
５に記載の難燃性繊維の製造方法。 - 【請求項７】 脂肪族ジカルボン酸がアジピン酸である
請求項５または６に記載の難燃性繊維の製造方法。 - 【請求項８】 微粒子硫化亜鉛の添加量が、ポリエステ
ルの重量を基準として０．００５〜２０重量％の範囲に
ある請求項５〜７のいずれかに記載の潜在的難燃性繊
維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08995898A JP3901835B2 (ja) | 1998-04-02 | 1998-04-02 | 潜在的難燃性繊維および難燃性繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08995898A JP3901835B2 (ja) | 1998-04-02 | 1998-04-02 | 潜在的難燃性繊維および難燃性繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11286832A true JPH11286832A (ja) | 1999-10-19 |
| JP3901835B2 JP3901835B2 (ja) | 2007-04-04 |
Family
ID=13985208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08995898A Expired - Fee Related JP3901835B2 (ja) | 1998-04-02 | 1998-04-02 | 潜在的難燃性繊維および難燃性繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3901835B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015052650A (ja) * | 2013-09-05 | 2015-03-19 | 富士ゼロックス株式会社 | 光輝性トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
-
1998
- 1998-04-02 JP JP08995898A patent/JP3901835B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015052650A (ja) * | 2013-09-05 | 2015-03-19 | 富士ゼロックス株式会社 | 光輝性トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3901835B2 (ja) | 2007-04-04 |
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