JPH11281595A - 全自動極点図形測定装置 - Google Patents
全自動極点図形測定装置Info
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- JPH11281595A JPH11281595A JP8346198A JP8346198A JPH11281595A JP H11281595 A JPH11281595 A JP H11281595A JP 8346198 A JP8346198 A JP 8346198A JP 8346198 A JP8346198 A JP 8346198A JP H11281595 A JPH11281595 A JP H11281595A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 残留応力の大きな材料であっても、確実に全
回折Ｘ線強度を計測し、正確な極点図形を測定する。 【解決手段】 Ｘ線源１から試料２にＸ線を照射し、試
料面を順次傾け、各傾斜角毎に試料面の法線の回りに３
６０°試料を回転し、各回転角における回折Ｘ線を検出
器３で検出し、検出器３からの出力により残留応力測定
回路５で回折Ｘ線角度シフト量を測定し、測定した回折
Ｘ線角度シフト量に基づいてＸ線検出器３の位置を制御
して全回折Ｘ線強度を計測できるようにしたものであ
る。
回折Ｘ線強度を計測し、正確な極点図形を測定する。 【解決手段】 Ｘ線源１から試料２にＸ線を照射し、試
料面を順次傾け、各傾斜角毎に試料面の法線の回りに３
６０°試料を回転し、各回転角における回折Ｘ線を検出
器３で検出し、検出器３からの出力により残留応力測定
回路５で回折Ｘ線角度シフト量を測定し、測定した回折
Ｘ線角度シフト量に基づいてＸ線検出器３の位置を制御
して全回折Ｘ線強度を計測できるようにしたものであ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は多結晶体を構成する
結晶粒の優先配向方位を求めるための極点図形を測定す
る装置に関するものである。
結晶粒の優先配向方位を求めるための極点図形を測定す
る装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】極点図形は多結晶体を構成する結晶粒の
優先配向方位の測定、すなわち集合組織の解析に用いら
れる。図３は極点図形を求めるシュルツ法（反射法）の
光学系を示す図で、試料面を斜め上方から見た図であ
り、図中、βは試料面の法線回りの回転角を、αは試料
面の傾斜角を示している。反射法による極点図形の測定
は、発散Ｘ線束を試料に入射し、試料面から出てくる回
折Ｘ線を計測することにより行われる。図３のＦはＸ線
源を示しており、スリットＳ１はＸ線が試料からはみ出
さないように制限をする発散スリットで、シュルツスリ
ットＳ３は発散Ｘ線束の長手方向のＸ線束を制限する役
目をしている。このスリットＳ１，Ｓ３で試料に照射さ
れるＸ線が所定矩形領域に制限される。スリットＳ２は
回折Ｘ線を受光するスリットで、回折Ｘ線束の広がりを
考慮した幅の広い積分スリットが用いられ、ここを通っ
たＸ線がスリットＳ２と共に一体で移動する検出器Ｄで
検出される。極点図形を求める場合、α角をステップ状
に変えて試料面を段階的に傾け、α角度毎にβを変えて
試料をその法線の回りに３６０°回転し、β角度毎の回
折Ｘ線積分強度（スリットＳ２を通したＸ線強度）を計
測する。計測された積分強度をポーラネット上に円形状
に記録して極点図形（極密度分布）が作図される。測定
試料に大きな残留応力が存在すると、α角度を変えたと
き残留応力の大きさに比例して回折Ｘ線角度のシフト
（δ２θ）が生ずる。
優先配向方位の測定、すなわち集合組織の解析に用いら
れる。図３は極点図形を求めるシュルツ法（反射法）の
光学系を示す図で、試料面を斜め上方から見た図であ
り、図中、βは試料面の法線回りの回転角を、αは試料
面の傾斜角を示している。反射法による極点図形の測定
は、発散Ｘ線束を試料に入射し、試料面から出てくる回
折Ｘ線を計測することにより行われる。図３のＦはＸ線
源を示しており、スリットＳ１はＸ線が試料からはみ出
さないように制限をする発散スリットで、シュルツスリ
ットＳ３は発散Ｘ線束の長手方向のＸ線束を制限する役
目をしている。このスリットＳ１，Ｓ３で試料に照射さ
れるＸ線が所定矩形領域に制限される。スリットＳ２は
回折Ｘ線を受光するスリットで、回折Ｘ線束の広がりを
考慮した幅の広い積分スリットが用いられ、ここを通っ
たＸ線がスリットＳ２と共に一体で移動する検出器Ｄで
検出される。極点図形を求める場合、α角をステップ状
に変えて試料面を段階的に傾け、α角度毎にβを変えて
試料をその法線の回りに３６０°回転し、β角度毎の回
折Ｘ線積分強度（スリットＳ２を通したＸ線強度）を計
測する。計測された積分強度をポーラネット上に円形状
に記録して極点図形（極密度分布）が作図される。測定
試料に大きな残留応力が存在すると、α角度を変えたと
き残留応力の大きさに比例して回折Ｘ線角度のシフト
（δ２θ）が生ずる。
【０００３】図４は回折Ｘ線角度のシフト量から応力を
測定する測定光学系を示す図で、Ｎは試料に対する法線
方向を示し、破線で示すＮ′は試料面を角度ψ（ψ＝９
０°−α）だけ傾けたときの法線を示している。ただ
し、図では試料面を傾斜させる代わりにＸ線照射スポッ
トは変えずにＸ線源と検出器Ｄを傾斜させて、試料面を
傾斜させたのと同等な状態を図示している。なお、θは
Ｘ線、法線Ｎ′、回折Ｘ線を含む面と試料面との交線と
入射Ｘ線、回折Ｘ線のなす角度である。ここで、試料の
残留応力をσ、Ｅ：ヤング率、ν：ポアソン比：θ0 ：
標準ブラッグ角とすると、 で表される。
測定する測定光学系を示す図で、Ｎは試料に対する法線
方向を示し、破線で示すＮ′は試料面を角度ψ（ψ＝９
０°−α）だけ傾けたときの法線を示している。ただ
し、図では試料面を傾斜させる代わりにＸ線照射スポッ
トは変えずにＸ線源と検出器Ｄを傾斜させて、試料面を
傾斜させたのと同等な状態を図示している。なお、θは
Ｘ線、法線Ｎ′、回折Ｘ線を含む面と試料面との交線と
入射Ｘ線、回折Ｘ線のなす角度である。ここで、試料の
残留応力をσ、Ｅ：ヤング率、ν：ポアソン比：θ0 ：
標準ブラッグ角とすると、 で表される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】（１）式から分かるよ
うに、ψ（＝９０°−α）を変えると、残留応力σの大
きさに比例して回折Ｘ線角度（δ２θ）がシフトするこ
とになる。図３の積分幅スリットＳ２の最大幅は７ｍｍ
程度あり、回折Ｘ線の積分幅に換算すると、ゴニオメー
タ半径により若干異なるものの、２．７°に相当し、積
分幅が２．７°までの回折Ｘ線は全て計数できる。従っ
て、従来の圧延材料のように、残留応力が小さくαを変
えても回折Ｘ線角度のシフト量（δ２θ）が小さい材料
の場合には、全て回折Ｘ線は計数でき回折Ｘ線角度のシ
フトは問題にならなかった。しかしながら、残留応力が
大きく、シフト量が大きくなった場合、回折Ｘ線量の大
部分が計測されないことになる。例えば、ＣＶＤ等で生
成した薄膜は生成過程で大きな残留応力が発生する場合
がある。
うに、ψ（＝９０°−α）を変えると、残留応力σの大
きさに比例して回折Ｘ線角度（δ２θ）がシフトするこ
とになる。図３の積分幅スリットＳ２の最大幅は７ｍｍ
程度あり、回折Ｘ線の積分幅に換算すると、ゴニオメー
タ半径により若干異なるものの、２．７°に相当し、積
分幅が２．７°までの回折Ｘ線は全て計数できる。従っ
て、従来の圧延材料のように、残留応力が小さくαを変
えても回折Ｘ線角度のシフト量（δ２θ）が小さい材料
の場合には、全て回折Ｘ線は計数でき回折Ｘ線角度のシ
フトは問題にならなかった。しかしながら、残留応力が
大きく、シフト量が大きくなった場合、回折Ｘ線量の大
部分が計測されないことになる。例えば、ＣＶＤ等で生
成した薄膜は生成過程で大きな残留応力が発生する場合
がある。
【０００５】図５に示す窒化クローム（ＣｒＮ）膜はス
テンレス基板の上に生成した薄膜であり、基板のステン
レスの回折Ｘ線はα角度を変えても回折Ｘ線角度（２
θ）と変化しないが、窒化クローム（ＣｒＮ）、（２２
０）面の回折Ｘ線角度は高角度側へ２．６°（δ２θ）
シフトしている。積分幅スリットＳ２に幅の広い７ｍｍ
を使用しても受光できる角度は２．７°相当である。α
角を３０°にした時、回折Ｘ線角度は２．６°高角度側
へシフトするので、回折Ｘ線量の大部分が計測されず正
確な極点図形は測定されない。
テンレス基板の上に生成した薄膜であり、基板のステン
レスの回折Ｘ線はα角度を変えても回折Ｘ線角度（２
θ）と変化しないが、窒化クローム（ＣｒＮ）、（２２
０）面の回折Ｘ線角度は高角度側へ２．６°（δ２θ）
シフトしている。積分幅スリットＳ２に幅の広い７ｍｍ
を使用しても受光できる角度は２．７°相当である。α
角を３０°にした時、回折Ｘ線角度は２．６°高角度側
へシフトするので、回折Ｘ線量の大部分が計測されず正
確な極点図形は測定されない。
【０００６】本発明は上記課題を解決するためのもの
で、残留応力の大きな材料であっても、確実に全回折Ｘ
線強度を計測し、正確な極点図形を測定できるようにす
ることを目的とする。
で、残留応力の大きな材料であっても、確実に全回折Ｘ
線強度を計測し、正確な極点図形を測定できるようにす
ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の全自動極点図形
測定装置は、試料面にＸ線を照射するＸ線源と、試料の
格子面の回折角度位置に設けられた回折Ｘ線検出器とを
備え、試料面を所定角度毎順次傾け、各傾斜角毎に試料
面の法線の回りに３６０°試料を回転し、各回転角にお
ける回折Ｘ線を検出して極点図形を測定する測定装置に
おいて、前記回折Ｘ線検出器からの出力により回折Ｘ線
角度シフト量を測定するシフト量測定手段と、測定され
た回折Ｘ線角度シフト量に基づき、Ｘ線検出器の位置を
制御する制御手段とを備えたことを特徴とする。
測定装置は、試料面にＸ線を照射するＸ線源と、試料の
格子面の回折角度位置に設けられた回折Ｘ線検出器とを
備え、試料面を所定角度毎順次傾け、各傾斜角毎に試料
面の法線の回りに３６０°試料を回転し、各回転角にお
ける回折Ｘ線を検出して極点図形を測定する測定装置に
おいて、前記回折Ｘ線検出器からの出力により回折Ｘ線
角度シフト量を測定するシフト量測定手段と、測定され
た回折Ｘ線角度シフト量に基づき、Ｘ線検出器の位置を
制御する制御手段とを備えたことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。図１は本発明の極点図形測定装置の構成を
示す図、図２は試料傾斜角度とシフト量との関係を説明
する図である。なお、以下において、測定光学系自体は
図３、図４で説明したものと同様である。
て説明する。図１は本発明の極点図形測定装置の構成を
示す図、図２は試料傾斜角度とシフト量との関係を説明
する図である。なお、以下において、測定光学系自体は
図３、図４で説明したものと同様である。
【０００９】前述したように、残留応力が大きく、回折
Ｘ線角度のシフト量が大きくなった場合、回折Ｘ線量の
大部分が計測されないことになるので、本発明では、α
角度毎にＸ線検出器（積分幅スリット）の角度（位置）
を補正して全回折Ｘ線強度を計測し、正確な極点図形を
測定するようにしたものである。
Ｘ線角度のシフト量が大きくなった場合、回折Ｘ線量の
大部分が計測されないことになるので、本発明では、α
角度毎にＸ線検出器（積分幅スリット）の角度（位置）
を補正して全回折Ｘ線強度を計測し、正確な極点図形を
測定するようにしたものである。
【００１０】図１において、Ｘ線源１からのＸ線が図示
しないスリットで照射領域を制限されて試料２に照射さ
れ、試料からの回折Ｘ線が検出器３で検出される。この
時、試料２の傾斜角αをα角制御回路４で順次変更し、
図３で説明したように試料をその法線に対して３６０°
回転して順次回折Ｘ線を検出する。
しないスリットで照射領域を制限されて試料２に照射さ
れ、試料からの回折Ｘ線が検出器３で検出される。この
時、試料２の傾斜角αをα角制御回路４で順次変更し、
図３で説明したように試料をその法線に対して３６０°
回転して順次回折Ｘ線を検出する。
【００１１】まず、α＝９０°（ψ＝０°に相当）で回
折Ｘ線角度２θを求め、次にαを４５°〜１５°（ψ＝
４５°〜７５°に相当）傾け、回折Ｘ線角度２θを求め
る。試料が無歪み状態であれば、回折Ｘ線角度は変わら
ないため、図２（ａ）に示すように、横軸ｓｉｎ2 ψに
対して２θは一定である。一方、試料に残留応力が存在
すれば、（１）式で説明したように、応力の大きさに比
例して回折Ｘ線角度が変わる。すなわち、図２（ｂ）に
おいて、２θ／ｓｉｎ2 ψの傾きで、２θが変化する。
折Ｘ線角度２θを求め、次にαを４５°〜１５°（ψ＝
４５°〜７５°に相当）傾け、回折Ｘ線角度２θを求め
る。試料が無歪み状態であれば、回折Ｘ線角度は変わら
ないため、図２（ａ）に示すように、横軸ｓｉｎ2 ψに
対して２θは一定である。一方、試料に残留応力が存在
すれば、（１）式で説明したように、応力の大きさに比
例して回折Ｘ線角度が変わる。すなわち、図２（ｂ）に
おいて、２θ／ｓｉｎ2 ψの傾きで、２θが変化する。
【００１２】そこで、本発明では前述の（１）式に基づ
き、残留応力測定回路５で回折Ｘ線角度（残留応力σ）
を測定し、回折Ｘ線角度補正回路６で回折Ｘ線角度のシ
フトリ量δ２θを補正量として検出器制御装置７に出力
し、検出器３（図３で示した積分幅スリット）の位置を
δ２θ移動制御する。このようにα角度毎の回折Ｘ線角
度のシフト量を補正量として求め、α角毎に検出器３
（積分幅スリット）を移動させることにより全回折Ｘ線
強度を捕捉し、正確な極点図形を得ることができる。な
お、回折Ｘ線角度はθーθ（Ｘ線源と検出器の移動）で
補正するが、δ２θが数度であるため、検出器の２θの
みの移動で補正するようにしてもよい。
き、残留応力測定回路５で回折Ｘ線角度（残留応力σ）
を測定し、回折Ｘ線角度補正回路６で回折Ｘ線角度のシ
フトリ量δ２θを補正量として検出器制御装置７に出力
し、検出器３（図３で示した積分幅スリット）の位置を
δ２θ移動制御する。このようにα角度毎の回折Ｘ線角
度のシフト量を補正量として求め、α角毎に検出器３
（積分幅スリット）を移動させることにより全回折Ｘ線
強度を捕捉し、正確な極点図形を得ることができる。な
お、回折Ｘ線角度はθーθ（Ｘ線源と検出器の移動）で
補正するが、δ２θが数度であるため、検出器の２θの
みの移動で補正するようにしてもよい。
【００１３】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば試料面の
角度（α角度）に応じて積分幅スリットの角度（位置）
を補正し、全回折Ｘ線強度を確実に計測し、正確な極点
図形を得ることが可能となる。
角度（α角度）に応じて積分幅スリットの角度（位置）
を補正し、全回折Ｘ線強度を確実に計測し、正確な極点
図形を得ることが可能となる。
【図１】 本発明の極点図形測定装置の構成を示す図で
ある。
ある。
【図２】 試料傾斜角度とシフト量との関係を説明する
図である。
図である。
【図３】 極点図形を求めるシュルツ法の光学系を示す
図である。
図である。
【図４】 応力測定光学系を説明する図である。
【図５】 ＣｒＮ膜（２２０）面の回折Ｘ線角度のシフ
トを説明する図である。
トを説明する図である。
１…Ｘ線源、２…試料、３…検出器、４…α角制御回
路、５…残留応力測定回路、６…回折Ｘ線角度補正回
路、７…検出器制御装置。
路、５…残留応力測定回路、６…回折Ｘ線角度補正回
路、７…検出器制御装置。
Claims (1)
- 【請求項１】 試料面にＸ線を照射するＸ線源と、試料
の格子面の回折角度位置に設けられた回折Ｘ線検出器と
を備え、試料面を所定角度毎順次傾け、各傾斜角毎に試
料面の法線の回りに３６０°試料を回転し、各回転角に
おける回折Ｘ線を検出して極点図形を測定する測定装置
において、前記回折Ｘ線検出器からの出力により回折Ｘ
線角度シフト量を測定するシフト量測定手段と、測定さ
れた回折Ｘ線角度シフト量に基づき、Ｘ線検出器の位置
を制御する制御手段とを備えた全自動極点図形測定装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8346198A JPH11281595A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 全自動極点図形測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8346198A JPH11281595A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 全自動極点図形測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11281595A true JPH11281595A (ja) | 1999-10-15 |
Family
ID=13803112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8346198A Withdrawn JPH11281595A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 全自動極点図形測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11281595A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005344202A (ja) * | 2004-06-07 | 2005-12-15 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 金型の窒化方法およびその評価方法 |
| JP2008249605A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Rigaku Corp | 結晶粒の極点図測定方法およびその装置 |
| JP2019007960A (ja) * | 2017-06-23 | 2019-01-17 | ブルカー・エイエックスエス・インコーポレイテッドＢｒｕｋｅｒ ＡＸＳ， Ｉｎｃ． | ２ｄ検出器および単一の試料傾斜を用いて応力を測定するためのｘ線回折装置および方法 |
| EP3712901A1 (en) | 2019-03-19 | 2020-09-23 | Rigaku Corporation | X-ray analysis apparatus |
-
1998
- 1998-03-30 JP JP8346198A patent/JPH11281595A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005344202A (ja) * | 2004-06-07 | 2005-12-15 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 金型の窒化方法およびその評価方法 |
| JP4531448B2 (ja) * | 2004-06-07 | 2010-08-25 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 金型の窒化方法 |
| JP2008249605A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Rigaku Corp | 結晶粒の極点図測定方法およびその装置 |
| JP2019007960A (ja) * | 2017-06-23 | 2019-01-17 | ブルカー・エイエックスエス・インコーポレイテッドＢｒｕｋｅｒ ＡＸＳ， Ｉｎｃ． | ２ｄ検出器および単一の試料傾斜を用いて応力を測定するためのｘ線回折装置および方法 |
| US10416102B2 (en) | 2017-06-23 | 2019-09-17 | Bruker Axs, Inc. | X-ray diffraction device and method to measure stress with 2D detector and single sample tilt |
| EP3712901A1 (en) | 2019-03-19 | 2020-09-23 | Rigaku Corporation | X-ray analysis apparatus |
| US11215571B2 (en) | 2019-03-19 | 2022-01-04 | Rigaku Corporation | X-ray analysis apparatus |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050607 |