JPH11265737A - リチウム回収方法 - Google Patents

リチウム回収方法

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JPH11265737A JP6728898A JP6728898A JPH11265737A JP H11265737 A JPH11265737 A JP H11265737A JP 6728898 A JP6728898 A JP 6728898A JP 6728898 A JP6728898 A JP 6728898A JP H11265737 A JPH11265737 A JP H11265737A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 使用済みリチウムイオン二次電池の正極活物
質からリチウムを安価、且つ容易に分離・回収するこ
と。 【解決手段】 使用済みリチウムイオン二次電池の正極
活物質から、遷移金属を回収し終わったアルカリを含有
する残溶液を用いて、沈殿生成に使用したアルカリと残
溶液中に含まれるリチウムを分離する際に、前記残溶液
を蒸発乾固し、得られた乾燥物をアルコールで溶解し、
得られた溶解液を陽イオン交換樹脂に接触させることに
より、溶解液中のアルカリイオンを陽イオン交換樹脂で
吸着することによりリチウムイオンと分離し、分離した
リチウムを回収する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＶＴＲや通信機器
等の各種電子機器の電源として使用されているリチウム
イオン二次電池の正極活物質中に含有するリチウムを分
離して回収するリチウム回収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、非水電解電池は高エネルギー密度
電池として注目されており、ＶＴＲや通信機器等の各種
電子機器の小型、軽量化に伴い、それらの電源として使
用されている。この中でリチウムイオン二次電池は従来
の二次電池と異なり、水銀、カドミウム、鉛などの有害
金属を含有しておらず、また特性においても、サイクル
寿命が良好なことから、その使用量は年々増加の一途を
辿っている。
【０００３】このリチウムイオン二次電池には、現在主
流となっている材料、次世代の候補に挙がっている材料
の何れにも、国家備蓄材料に指定されているレアメタル
を使用しており、使用済みリチウムイオン二次電池から
前記レアメタルを回収して再利用することに注目が集ま
っている。
【０００４】従来、リチウムイオン二次電池の正極活物
質からのリチウムの分離、回収方法としては、電池を培
焼、粉砕してから磁力選別を用いて鉄を除いた後、酸溶
解、ｐＨ調整した後、炭酸ナトリウムを加え、炭酸リチ
ウムとして沈殿させて分離、回収する方法がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来のリチウムの回収方法では、比較的高純度のリチ
ウム回収物が得られるが、正極活物質に特定のリチウム
化酸化物を用いたものしか適用できず、しかも回収率が
低いという問題があった。また、電池から正極材のみを
選別し、基材のアルミニウムを除いた後、残った正極活
物質を粉砕して再利用する方法もある。しかし、この場
合、正極活物質中に他の成分が多く含まれていること
と、正極活物質の組成変化が起こっていることから、不
純物の除去と成分の調整が必要となり、最終的にはコス
ト高となるという問題があった。
【０００６】本発明は、上述の如き従来の課題を解決す
るためになされたもので、その目的は、使用済みリチウ
ムイオン二次電池からリチウムを高収率且つ低コストで
回収し、しかも回収物を高純度にすることができるリチ
ウム回収方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、第１の発明の特徴は、リチウムイオン二次電池の正
極活物質を鉱酸で処理して溶解させ処理液を得る反応工
程と、前記得られた処理液にアルカリ溶液を添加後残溶
液を得る工程と、前記得られた残溶液を蒸発させて蒸発
乾固物を得る乾燥工程と、前記得られた蒸発乾固物を非
水溶媒で溶解する溶解工程と、前記得られた溶解液から
リチウムイオンを分離して流出させる分離工程とを備え
たことにある。
【０００８】第２の発明の特徴は、前記分離工程は、前
記溶解液を陽イオン交換樹脂と接触させ、この陽イオン
交換樹脂で前記溶解液中のアルカリイオンを吸着するこ
とにより、リチウムイオンを分離して流出させることに
ある。
【０００９】第３の発明の特徴は、前記非水溶媒はアル
コール溶液であることにある。
【００１０】筆者等らは、鋭意検討を行った結果、使用
済みリチウムイオン二次電池から選別、化学処理によつ
て、正極活物質中の遷移金属を回収した残溶液を蒸発乾
固させた後、アルコール又はアセトンなどの非水溶媒に
溶解すること、更に溶解液をイオン交換樹脂に接触させ
ることにより、使用済みリチウムイオン二次電池からリ
チウムを高収率且つ低コストで回収し、しかも回収物を
高純度にし得ることをみいだした。
【００１１】以下、本発明を具体的に説明する。
【００１２】本発明の対象物としての正極活物質は、例
えば使用済のリチウムイオン二次電池から回収したもの
を使用でき、リチウムを含有しているものであれば特に
限定されずに使用することができるが、予め金属性の集
電体を取り除くことが望まれる。
【００１３】例えば、正極活物質としてＬｉＣｏＯ2 を
用いた場合、酸溶液中に正極活物質を浸漬することで溶
解し、ＬｉおよびＣｏをイオン化できる。
【００１４】ここで、この酸溶液中にアルカリ水溶液を
混合させることで、Ｃｏのような遷移金属を沈殿させる
ことができる。ここでアルカリ水溶液として許容される
アルカリは特に制限されないが、安価で、遷移金属をよ
り効率的に沈殿させることを考慮すれば、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウムの使用が望ましい。
【００１５】その後、溶液をろ過することで、溶液中の
Ｃｏを除去することができる。
【００１６】さらに、ろ過後の溶液を乾燥蒸発させるこ
とで、少なくともリチウムを含むアルカリ塩の蒸発乾固
物を得ることができる。
【００１７】本発明に関する前記蒸発乾固物において
は、完全に水分を除くことが望まれる。すなわち、本発
明では、他のアルカリ塩に対してリチウム塩のアルコー
ルに対する溶解度が高いことを利用した溶解操作を行っ
ているのに対し、アルカリ塩中に水分が多量に残存する
ことで、リチウム塩以外のアルカリ塩の溶解量が増加
し、リチウム塩と他のアルカリ塩との分離機能が低下し
てしまう。このような理由から、具体的には水分量を５
ｍｌ以下となるように乾燥させることが望ましい。
【００１８】このようにリチウム塩と、リチウム以外の
アルカリ塩とを含む蒸発乾固物をアルコールに浸すこと
で、殆どのリチウム塩をアルコール中に溶かすことが可
能であると同時に、リチウム以外のアルカリ塩を沈殿さ
せることが可能となる。
【００１９】このアルコール溶液をろ過することで、リ
チウム濃度を殆ど低くすることなく、リチウム以外のア
ルカリ元素の濃度の低いアルコール溶液を得ることがで
きる。
【００２０】次に、濾液に塩酸を加えてアルコール溶液
に対する塩酸濃度を弱酸とした後、更に、陽イオン交換
樹脂吸着工程によって、一部アルコールに溶解したアル
カリイオンを含むリチウムのアルコール溶液を、陽イオ
ン交換樹脂と接触させてアルカリイオンを陽イオン交換
樹脂に吸着させることにより、陽イオン交換樹脂に吸着
しなかった溶液中のリチウムを分離する。その後、アル
コール溶液を蒸発除去することにより、リチウムを高い
回収率で高純度の塩化リチウムとして回収する。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、実施例に基づいて説明する。
【００２２】実施例１ 正極活物質にコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2 ）使用
した使用済みリチウムイオン二次電池から取り出した電
極材を正極材、負極材及びセパレータに分け、正極材か
ら剥離させた正極活物質Ｉｋｇを塩酸で溶解する。その
後、正極活物質に含まれる炭素粉を濾過して除いた溶液
に、２０％水酸化ナトリウム溶液を加え、ｐＨ１０に調
整してコバルトを水酸化コバルトとすることにより、沈
殿除去した。
【００２３】この濾液を処理液としてガラスビーカに捕
集した後、ホットプレート上で水分が完全に無くなるま
で加熱してリチウム及びナトリウムを塩化物として粉末
状にした。放置して冷却後、メタノール溶液２００ｍｌ
を加え、攪拌してリチウムをリチウムアルコラー卜とし
て完全に溶解させ、多くのナトリウムを塩化ナトリウム
として粉末のままとした。
【００２４】その後、このメタノール溶液を濾紙を用い
て濾過し、塩化ナトリウムの沈殿と濾液に分け、濾液に
塩酸４ｍｌを加えた。次に、陽イオン交換樹脂１００ｍ
ｌ（水に膨潤させた際の容量）をポリプロピレン製カラ
ムに充填した後、メタノール５０ｍｌに塩酸１ｍｌを加
えた溶液で洗浄した陽イオン交換樹脂カラムに前記濾液
を流し、ナトリウムイオンを陽イオン交換樹脂カラムに
吸着させてリチウム（リチウムイオン）を流出させた。
更に、洗浄液と同じ溶液１００ｍ１を５回に分けて同カ
ラムに流し、リチウムを完全に流出させた。リチウムを
含む流出液は全てガラスビーカに採取してから、採取液
をガラス製蒸留フラスコに移した後、蒸留操作を行って
メタノールを完全に除去することにより、リチウムを塩
化リチウムとして回収した。
【００２５】上記の方法により回収した塩化リチウム中
に回収の際残存する可能性があるコバルト、ナトリウム
とリチウムの分析結果の重量％比を表１に示す。また比
較のため、実施例１において水酸化コバルトを沈殿除去
した処理液とメタノール溶解液に含まれるコバルト、ナ
トリウム及びリチウムの分析結果の重量％比も表１に示
す。更に上記の方法におけるリチウムの回収率も表１に
示す。
【００２６】
【表１】実施例１におけるコバルト、ナトリウム及びリチウムの重量％比と回収率（％） Ｃｏ Ｎａ Ｌｉ 回収率 処理液 ０．０５ ８６．８ １３．２ … メタノ一ル溶液 ０．０４ ３４．５ ６５．５ … 回収塩化リチウム ＜０．０１ ０．１１ ９９．９ …実施例１ … … … ９８．７ なお、陽イオン交換において、カラムに流すメタノール
溶液の濃度を２０％、３０％を用いた場合、回収物中の
ナトリウムの重量％比は、それぞれ２．１５％、３．４
５％で、リチウムは９７．８％、９６．５％であった。
この結果は、メタノール濃度が低下するほど回収リチウ
ムの純度が低下することを示している。
【００２７】実施例２ コバルト沈殿剤を水酸化ナトリウム溶液の代わりに、水
酸化カリウム溶液を用いた以外は、実施例１と同様の方
法で塩化リチウムを回収した。この方法により回収した
塩化リチウム中に回収の際残存するコバルト、カリウム
及びリチウムの分析結果の重量％比を表２に示す。また
比較のため、実施例２において水酸化コバルトを沈殿除
去した処理液とメタノール溶解液に含まれるコバルト、
カリウム及びリチウムの分析結果の重量％比も表２に示
す。更に上記の方法におけるリチウムの回収率も表２に
示す。
【００２８】
【表２】実施例２におけるコバルト、カリウム及びリチウムの重量％比と回収率（％） Ｃｏ Ｋ Ｌｉ 回収率 処理液 ０．０５ ８７．８ １２．２ … メタノ一ル溶液 ０．０４ ３４．８ ６５．２ … 回収塩化リチウム ＜０．０１ ０．０８ ９９．９ …実施例２ … … … ９８．５ 実施例３ コバルト沈殿剤を水酸化ナトリウム溶液の代わりに、ア
ンモニア水を用いた以外は、実施例１の方法で塩化リチ
ウムを回収した。但し、ｐＨ調整においてアンモニア水
ではｐＨ１０に調整できないため、ｐＨ９とした。この
方法により回収した塩化リチウム中に回収の際残存する
コバルト、アンモニア及びリチウムの分析結果の重量％
比を表３に示す。また比較のため、実施例３において水
酸化コバルトを沈殿除去した処理液とメタノール溶解液
に含まれるコバルト、アンモニア及びリチウムの分析結
果の重量％比も表３に示す。更に上記の方法におけるリ
チウムの回収率も表３に示す。
【００２９】
【表３】実施例３におけるコバルト、カリウム及びリチウムの重量％比と回収率（％） Ｃｏ ＮＨ３ Ｌｉ 回収率 処理液 ７．８５ ８２．２ １０．０ … メタノ一ル溶液 ７．６５ ０．５０ ９１．９ … 回収塩化リチウム ０．２０ ０．０１ ９９．８ …実施例３ … … … ９８．１ 実施例４ 正極活物質にニッケル酸リチウムを用いものを、実施例
１の方法で塩化リチウムを回収した。この方法により回
収した塩化リチウム中に回収の際残存するニッケル、ナ
トリウム及びリチウムの分析結果の重量％比を表４に示
す。また比較のため、実施例１において水酸化ニッケル
を沈殿除去した処理液とメタノール溶解液に含まれるニ
ッケル、ナトリウム及びリチウムの分析結果の重量％比
も表４に示す。更に上記の方法におけるリチウムの回収
率も表４に示す。
【００３０】
【表４】実施例４におけるニッケル、ナトリウム及びリチウムの重量％比と回収率（％） Ｎｉ Ｎａ Ｌｉ 回収率 処理液 ０．１０ ８７．３ １２．６ … メタノ一ル溶液 ０．０４ ３５．５ ６４．５ … 回収塩化リチウム ＜０．０１ ０．１３ ９９．９ …実施例４ … … … ９７．８
【００３１】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明であ
るリチウム回収方法によれば、使用済みリチウムイオン
二次電池の正極活物質から遷移金属を回収し終わったア
ルカリを含有する残溶液を蒸発乾固し、得られた乾燥物
のアルコール溶解液を陽イオン交換樹脂に接触させるこ
とにより、極めて容易、安価且つ高収率に、使用済みリ
チウムイオン二次電池の正極活物質からリチウムを分離
でき、更に回収物は高純度品にすることができる。従っ
て、回収物の利用価値が高く、リサイクル産業に寄与す
ることが大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 手塚 史展 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 富岡 由喜 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 リチウムイオン二次電池の正極活物質を
    鉱酸で処理して溶解させ処理液を得る反応工程と、 前記得られた処理液にアルカリ溶液を添加後残溶液を得
    る工程と、 前記得られた残溶液を蒸発させて蒸発乾固物を得る乾燥
    工程と、 前記得られた蒸発乾固物を非水溶媒で溶解する溶解工程
    と、 前記得られた溶解液からリチウムイオンを分離して流出
    させる分離工程とを備えたことを特徴とするリチウム回
    収方法。
  2. 【請求項２】 前記分離工程は、前記溶解液を陽イオン
    交換樹脂と接触させ、この陽イオン交換樹脂で前記溶解
    液中のアルカリイオンを吸着することにより、リチウム
    イオンを分離して流出させることを特徴とする請求項１
    記載のリチウム回収方法。
  3. 【請求項３】 前記非水溶媒はアルコール溶液であるこ
    とを特徴とする請求項１又は２記載のリチウム回収方
    法。
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