JPH11264071A - 薄膜の形成方法 - Google Patents
薄膜の形成方法Info
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- JPH11264071A JPH11264071A JP10068048A JP6804898A JPH11264071A JP H11264071 A JPH11264071 A JP H11264071A JP 10068048 A JP10068048 A JP 10068048A JP 6804898 A JP6804898 A JP 6804898A JP H11264071 A JPH11264071 A JP H11264071A
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- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 複数枚の基板に連続してＩＴＯ薄膜を形成し
たときにＩＴＯ薄膜のシート抵抗とそのばらつきを変動
させないようにする。 【解決手段】 ガス導入とともに４５０Ｗの放電電力印
加で１回目のアイドリング放電（期間ｔ1a）、膜形成と
同じ４００Ｗの放電電力印加の中間アイドリング放電
（期間ｔ1b）、及び４５０Ｗの２回目のアイドリング放
電（期間ｔ1c）を行い、スパッタリングガス圧力及びア
イドリング放電による中間生成物の圧力の安定化を図っ
た後、放電電力を４００Ｗにしてシャッターを開き、第
１枚目の被処理基板にＩＴＯ薄膜を形成する（ｔ2）。
以下、第５０枚目の被処理基板へのＩＴＯ薄膜形成（ｔ
5）まで、同様のサイクルを繰り返して薄膜の形成処理
を行う（ｔ6）。
たときにＩＴＯ薄膜のシート抵抗とそのばらつきを変動
させないようにする。 【解決手段】 ガス導入とともに４５０Ｗの放電電力印
加で１回目のアイドリング放電（期間ｔ1a）、膜形成と
同じ４００Ｗの放電電力印加の中間アイドリング放電
（期間ｔ1b）、及び４５０Ｗの２回目のアイドリング放
電（期間ｔ1c）を行い、スパッタリングガス圧力及びア
イドリング放電による中間生成物の圧力の安定化を図っ
た後、放電電力を４００Ｗにしてシャッターを開き、第
１枚目の被処理基板にＩＴＯ薄膜を形成する（ｔ2）。
以下、第５０枚目の被処理基板へのＩＴＯ薄膜形成（ｔ
5）まで、同様のサイクルを繰り返して薄膜の形成処理
を行う（ｔ6）。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液晶ディスプレイ
等の画像表示装置に用いられる透明導電膜の形成に好適
な薄膜の形成方法に関するものである。
等の画像表示装置に用いられる透明導電膜の形成に好適
な薄膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】通常、液晶パネルに用いられる画素電極
基板の作成には、まず透明な被処理基板上全面に透明導
電膜としてインジウムスズ酸化物（以下ＩＴＯと記す）
の薄膜を反応性スパッタリングで形成して透明導電性基
板を作成し、次いで、このＩＴＯ薄膜にエッチングによ
る画素電極パターン加工を施すことによって、画素電極
基板を完成させる方法が採用されている。ここで用いら
れるＩＴＯ薄膜の反応性スパッタリングは、放電電力印
加用のスパッタリングターゲットと、被処理基板を設置
する基板ホルダーと、前記スパッタリングターゲットと
基板ホルダーの間に設けたシャッターとが配設されたス
パッタリング装置に不活性ガスと反応性のガスを導入し
て行われる。
基板の作成には、まず透明な被処理基板上全面に透明導
電膜としてインジウムスズ酸化物（以下ＩＴＯと記す）
の薄膜を反応性スパッタリングで形成して透明導電性基
板を作成し、次いで、このＩＴＯ薄膜にエッチングによ
る画素電極パターン加工を施すことによって、画素電極
基板を完成させる方法が採用されている。ここで用いら
れるＩＴＯ薄膜の反応性スパッタリングは、放電電力印
加用のスパッタリングターゲットと、被処理基板を設置
する基板ホルダーと、前記スパッタリングターゲットと
基板ホルダーの間に設けたシャッターとが配設されたス
パッタリング装置に不活性ガスと反応性のガスを導入し
て行われる。
【０００３】なお、反応性スパッタリングでの薄膜形成
に先だって、被処理基板をスパッタリング室に導入する
前にシャッターを閉じた状態で、ガス導入と放電電力の
印加によるスパッタリング放電（以下、スパッタリング
室に基板がない状態でのスパッタリング放電をアイドリ
ング放電と記す）を行って、スパッタリング放電におけ
るプラズマ放電状態の安定が図られている。従来、この
アイドリング放電の時間は、ターゲットの不必要な消費
を抑えるために３分〜５分程度、長くても１０分程度以
内の短い時間に設定されるのが通例であった。また、薄
膜形成時の放電電力は反応性スパッタリングを安定させ
るために低い電力値に設定し、アイドリング放電時の放
電電力はターゲット表面のクリーニングを早くすること
で処理時間の短縮を図るためとシャッターの開閉による
プラズマ放電状態の変動を低くするために、薄膜形成時
に印加する放電電力より高く設定するのが通例であっ
た。
に先だって、被処理基板をスパッタリング室に導入する
前にシャッターを閉じた状態で、ガス導入と放電電力の
印加によるスパッタリング放電（以下、スパッタリング
室に基板がない状態でのスパッタリング放電をアイドリ
ング放電と記す）を行って、スパッタリング放電におけ
るプラズマ放電状態の安定が図られている。従来、この
アイドリング放電の時間は、ターゲットの不必要な消費
を抑えるために３分〜５分程度、長くても１０分程度以
内の短い時間に設定されるのが通例であった。また、薄
膜形成時の放電電力は反応性スパッタリングを安定させ
るために低い電力値に設定し、アイドリング放電時の放
電電力はターゲット表面のクリーニングを早くすること
で処理時間の短縮を図るためとシャッターの開閉による
プラズマ放電状態の変動を低くするために、薄膜形成時
に印加する放電電力より高く設定するのが通例であっ
た。
【０００４】従来、白黒液晶パネルの表示は画素単位の
透過光の有無による明暗の識別で行われている。このた
めに、透明導電膜の良否判定は光が透過するか否かによ
りなされており、透明導電膜の光透過率にはさほど影響
されなかった。
透過光の有無による明暗の識別で行われている。このた
めに、透明導電膜の良否判定は光が透過するか否かによ
りなされており、透明導電膜の光透過率にはさほど影響
されなかった。
【０００５】しかしながら、カラー液晶パネルでは、赤
緑青の３原色でカラー表示するため、透明導電性基板内
で光透過率がばらつくと、液晶パネル面内の色再現がず
れることになる。また、透明導電性基板間で光透過率が
大きく異なると、製作した各液晶パネルの色再現が異な
ることになる。このためカラー液晶パネルの生産におい
ては、多数枚の基板上に形成する透明導電膜の光透過率
を透明導電性基板内で均一化することが重要であり、ま
た透明導電性基板相互間における光透過率がばらつかな
いものとすることが重要となる。
緑青の３原色でカラー表示するため、透明導電性基板内
で光透過率がばらつくと、液晶パネル面内の色再現がず
れることになる。また、透明導電性基板間で光透過率が
大きく異なると、製作した各液晶パネルの色再現が異な
ることになる。このためカラー液晶パネルの生産におい
ては、多数枚の基板上に形成する透明導電膜の光透過率
を透明導電性基板内で均一化することが重要であり、ま
た透明導電性基板相互間における光透過率がばらつかな
いものとすることが重要となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】一般に、金属酸化物か
らなる透明導電膜のシート抵抗と光透過率とは密接に関
係しており、シート抵抗およびそのばらつきを安定させ
ることが光透過率を安定させることに繋がる。しかしな
がら、透明導電膜等の薄膜を形成する従来の方法につい
て発明者らが詳細に検討した結果、反応性スパッタリン
グで複数枚の基板に連続して形成した透明導電膜のシー
ト抵抗と透明導電性基板面内のシート抵抗のばらつきが
膜形成の順番、すなわちスパッタリング室へ導入する被
処理基板の順番に依存して変動するという第１の問題を
見いだした。
らなる透明導電膜のシート抵抗と光透過率とは密接に関
係しており、シート抵抗およびそのばらつきを安定させ
ることが光透過率を安定させることに繋がる。しかしな
がら、透明導電膜等の薄膜を形成する従来の方法につい
て発明者らが詳細に検討した結果、反応性スパッタリン
グで複数枚の基板に連続して形成した透明導電膜のシー
ト抵抗と透明導電性基板面内のシート抵抗のばらつきが
膜形成の順番、すなわちスパッタリング室へ導入する被
処理基板の順番に依存して変動するという第１の問題を
見いだした。
【０００７】従来の薄膜の形成方法における第１の問題
について図６、図７、図８、図９を用いて説明する。図
６は５０枚の被処理基板にＩＴＯ薄膜を形成するときに
印加する放電電力のシーケンスを示す。まず、スパッタ
リング室へガスを導入するとともに４５０Ｗの放電電力
を印加してアイドリング放電を行い、第１枚目の被処理
基板をスパッタリング室に搬入して基板ホルダーに設置
する（図６Ｔ1部分）。次いで放電電力を４００Ｗにし
てシャッターを開き、第１枚目の被処理基板にＩＴＯ薄
膜を形成して第１枚目の透明導電性基板を製作する（同
図Ｔ2部分）。シャッターを閉じて放電電力を４５０Ｗ
にして第１枚目の透明導電性基板をスパッタリング室か
ら搬出し、第２枚目の被処理基板をスパッタリング室に
搬入して基板ホルダーに設置する（同図Ｔ3部分）。続
いて放電電力を４００Ｗにしてシャッターを開き、第２
枚目の被処理基板にＩＴＯ薄膜の形成を行う（同図Ｔ4
部分）。以下、第５０枚目の被処理基板へのＩＴＯ薄膜
形成（同図Ｔ5）まで、同様の成膜サイクルを繰り返し
た後、シャッターを閉じて放電電力を４５０Ｗにして第
５０枚目の透明導電性基板をスパッタリング室から搬出
し、放電電力を遮断して透明導電膜の形成処理を終了す
る（同図Ｔ6部分）。
について図６、図７、図８、図９を用いて説明する。図
６は５０枚の被処理基板にＩＴＯ薄膜を形成するときに
印加する放電電力のシーケンスを示す。まず、スパッタ
リング室へガスを導入するとともに４５０Ｗの放電電力
を印加してアイドリング放電を行い、第１枚目の被処理
基板をスパッタリング室に搬入して基板ホルダーに設置
する（図６Ｔ1部分）。次いで放電電力を４００Ｗにし
てシャッターを開き、第１枚目の被処理基板にＩＴＯ薄
膜を形成して第１枚目の透明導電性基板を製作する（同
図Ｔ2部分）。シャッターを閉じて放電電力を４５０Ｗ
にして第１枚目の透明導電性基板をスパッタリング室か
ら搬出し、第２枚目の被処理基板をスパッタリング室に
搬入して基板ホルダーに設置する（同図Ｔ3部分）。続
いて放電電力を４００Ｗにしてシャッターを開き、第２
枚目の被処理基板にＩＴＯ薄膜の形成を行う（同図Ｔ4
部分）。以下、第５０枚目の被処理基板へのＩＴＯ薄膜
形成（同図Ｔ5）まで、同様の成膜サイクルを繰り返し
た後、シャッターを閉じて放電電力を４５０Ｗにして第
５０枚目の透明導電性基板をスパッタリング室から搬出
し、放電電力を遮断して透明導電膜の形成処理を終了す
る（同図Ｔ6部分）。
【０００８】以上説明した従来の薄膜の形成方法で形成
したＩＴＯ薄膜の成膜処理の順番に沿った透明導電性基
板のシート抵抗変化を図７に、同じく透明導電性基板面
内のシート抵抗のばらつきを図８に示す。図７及び図８
から明らかなように第１枚目の透明導電性基板から第５
枚目の透明導電性基板、すなわち形成順が初期の反応性
スパッタリング処理で形成したＩＴＯ薄膜ではシート抵
抗が高く、シート抵抗のばらつきも大きい傾向のあるこ
とが判明した。
したＩＴＯ薄膜の成膜処理の順番に沿った透明導電性基
板のシート抵抗変化を図７に、同じく透明導電性基板面
内のシート抵抗のばらつきを図８に示す。図７及び図８
から明らかなように第１枚目の透明導電性基板から第５
枚目の透明導電性基板、すなわち形成順が初期の反応性
スパッタリング処理で形成したＩＴＯ薄膜ではシート抵
抗が高く、シート抵抗のばらつきも大きい傾向のあるこ
とが判明した。
【０００９】図９は、図６に示した従来の方法でＩＴＯ
薄膜を形成した時のスパッタリング室内におけるガス状
態について４重極マス分析装置を用いて分析し、導入ガ
スであるアルゴン（Ａｒ）、水素（Ｈ2）および酸素
（Ｏ2）とマス分析でのマスナンバーから求めた水分
（Ｈ2Ｏ）を圧力変動で示した図である。図９は５０枚
の被処理基板に順次ＩＴＯ薄膜を形成した処理期間にお
いて、放電開始前の期間、アイドリング放電期間６０と
第１０枚目の被処理基板への薄膜形成までの期間につい
ての結果を示す。それぞれのガスの圧力変動結果に見ら
れる急激な落ち込み部は、アイドリング放電電力４５０
Ｗと薄膜形成の放電電力４００Ｗの切り替えによる影響
とシャッターの開閉による影響とによって生じており、
この落ち込み部で区切られた領域で、順次導入される被
処理基板にＩＴＯ薄膜が形成される。図９から明らかな
ようにＡｒ、Ｈ2、Ｏ2の圧力はガス導入とアイドリング
放電開始による立ち上がり初期と落ち込み部以外はほぼ
一定の値で推移するのに対し、Ｈ 2Ｏの圧力は立ち上が
り初期から第５枚目の透明基板への薄膜形成までの期間
６１において大きい山形状の変化を示す。なお、Ｈ2Ｏ
はガス導入とアイドリング放電がなされる前からスパッ
タリング室の残留ガスとして存在するが、このときの圧
力に比べ、ガス導入と放電開始以降の圧力は増加してお
り、導入ガスであるＨ2とＯ2からスパッタリング放電に
より生成される中間生成物としてのＨ2Ｏの増加を意味
している。さらに、アイドリング放電開始から第５枚目
の被処理基板への薄膜形成までの期間６１において、ス
パッタリング放電で生成されるＨ2Ｏの圧力は大きい山
形状の変化を示す。なお、第６枚目の被処理基板以降の
薄膜形成ではＨ2Ｏ圧力が安定していることから、中間
生成物としてのＨ2Ｏは、アイドリング放電開始後に多
く生成されるためにＨ2Ｏ圧力が増加し、一定時間の経
過とともにこのＨ2Ｏ圧力は安定することも判る。他の
導入ガスはＨ2Ｏに比べて存在量が大きいために、Ｈ2Ｏ
で見られるようなアイドリング放電開始後の変動が検知
できなかった。この分析結果を図６に照らし合わせる
と、ガス導入とアイドリング放電開始からの圧力や各ガ
ス分圧の構成比の変動が、透明導電膜のシート抵抗と透
明導電性基板面内のシート抵抗のばらつきに影響するも
のと結論づけられる。
薄膜を形成した時のスパッタリング室内におけるガス状
態について４重極マス分析装置を用いて分析し、導入ガ
スであるアルゴン（Ａｒ）、水素（Ｈ2）および酸素
（Ｏ2）とマス分析でのマスナンバーから求めた水分
（Ｈ2Ｏ）を圧力変動で示した図である。図９は５０枚
の被処理基板に順次ＩＴＯ薄膜を形成した処理期間にお
いて、放電開始前の期間、アイドリング放電期間６０と
第１０枚目の被処理基板への薄膜形成までの期間につい
ての結果を示す。それぞれのガスの圧力変動結果に見ら
れる急激な落ち込み部は、アイドリング放電電力４５０
Ｗと薄膜形成の放電電力４００Ｗの切り替えによる影響
とシャッターの開閉による影響とによって生じており、
この落ち込み部で区切られた領域で、順次導入される被
処理基板にＩＴＯ薄膜が形成される。図９から明らかな
ようにＡｒ、Ｈ2、Ｏ2の圧力はガス導入とアイドリング
放電開始による立ち上がり初期と落ち込み部以外はほぼ
一定の値で推移するのに対し、Ｈ 2Ｏの圧力は立ち上が
り初期から第５枚目の透明基板への薄膜形成までの期間
６１において大きい山形状の変化を示す。なお、Ｈ2Ｏ
はガス導入とアイドリング放電がなされる前からスパッ
タリング室の残留ガスとして存在するが、このときの圧
力に比べ、ガス導入と放電開始以降の圧力は増加してお
り、導入ガスであるＨ2とＯ2からスパッタリング放電に
より生成される中間生成物としてのＨ2Ｏの増加を意味
している。さらに、アイドリング放電開始から第５枚目
の被処理基板への薄膜形成までの期間６１において、ス
パッタリング放電で生成されるＨ2Ｏの圧力は大きい山
形状の変化を示す。なお、第６枚目の被処理基板以降の
薄膜形成ではＨ2Ｏ圧力が安定していることから、中間
生成物としてのＨ2Ｏは、アイドリング放電開始後に多
く生成されるためにＨ2Ｏ圧力が増加し、一定時間の経
過とともにこのＨ2Ｏ圧力は安定することも判る。他の
導入ガスはＨ2Ｏに比べて存在量が大きいために、Ｈ2Ｏ
で見られるようなアイドリング放電開始後の変動が検知
できなかった。この分析結果を図６に照らし合わせる
と、ガス導入とアイドリング放電開始からの圧力や各ガ
ス分圧の構成比の変動が、透明導電膜のシート抵抗と透
明導電性基板面内のシート抵抗のばらつきに影響するも
のと結論づけられる。
【００１０】さらに、透明導電膜等の薄膜を形成する従
来の方法について発明者らが詳細に検討した結果、複数
枚の被処理基板に連続して反応性スパッタリング処理を
施すに際して、反応性スパッタリング開始後のアイドリ
ング放電電力をＩＴＯ薄膜形成時の放電電力より高くし
た条件設定の下で形成したＩＴＯ薄膜では薄膜形成の順
番が初期の順番に属する透明導電性基板に画素電極パタ
ーン形成のためのエッチングを施すと、残渣が発生する
という第２の問題が確認された。スパッタリング放電開
始後のアイドリング放電電力を高く設定すると、アイド
リング放電期間にスパッタリングターゲットから基板へ
飛来するスパッタリング粒子は高いエネルギー状態に励
起されて基板へ到達するためにＩＴＯ薄膜の膜質が変え
られることに起因して、かかる残渣が発生するものと考
えられる。
来の方法について発明者らが詳細に検討した結果、複数
枚の被処理基板に連続して反応性スパッタリング処理を
施すに際して、反応性スパッタリング開始後のアイドリ
ング放電電力をＩＴＯ薄膜形成時の放電電力より高くし
た条件設定の下で形成したＩＴＯ薄膜では薄膜形成の順
番が初期の順番に属する透明導電性基板に画素電極パタ
ーン形成のためのエッチングを施すと、残渣が発生する
という第２の問題が確認された。スパッタリング放電開
始後のアイドリング放電電力を高く設定すると、アイド
リング放電期間にスパッタリングターゲットから基板へ
飛来するスパッタリング粒子は高いエネルギー状態に励
起されて基板へ到達するためにＩＴＯ薄膜の膜質が変え
られることに起因して、かかる残渣が発生するものと考
えられる。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の第１の問題を解決
するために、本発明の薄膜の形成方法は、スパッタリン
グガスの導入と放電電力の印加によりスパッタリング室
で反応性スパッタリングのアイドリング放電を開始し、
スパッタリングガス圧力および前記アイドリング放電に
よる中間生成物の圧力を安定させた後、複数枚の被処理
基板を順次スパッタリング室に導入して前記被処理基板
に反応性スパッタリング処理を施すことにより前記被処
理基板に薄膜を形成するものである。この構成によれ
ば、アイドリング放電の開始後に生じる導入ガスの圧力
とプラズマで生成される中間生成物の圧力の変動を安定
な状態にすることができる。
するために、本発明の薄膜の形成方法は、スパッタリン
グガスの導入と放電電力の印加によりスパッタリング室
で反応性スパッタリングのアイドリング放電を開始し、
スパッタリングガス圧力および前記アイドリング放電に
よる中間生成物の圧力を安定させた後、複数枚の被処理
基板を順次スパッタリング室に導入して前記被処理基板
に反応性スパッタリング処理を施すことにより前記被処
理基板に薄膜を形成するものである。この構成によれ
ば、アイドリング放電の開始後に生じる導入ガスの圧力
とプラズマで生成される中間生成物の圧力の変動を安定
な状態にすることができる。
【００１２】また、上記の第２の問題を解決するため
に、本発明の薄膜の形成方法は、アイドリング放電期間
の少なくとも一部期間における放電電力が薄膜形成時の
放電電力以下であるようにスパッタリング室での反応性
スパッタリングのアイドリング放電を開始した後、複数
枚の被処理基板を順次スパッタリング室に導入して前記
被処理基板に反応性スパッタリング処理を施すことによ
り前記被処理基板に薄膜を形成するものである。この構
成によって、スパッタリングターゲットから飛来する粒
子を強く励起することが抑制される。
に、本発明の薄膜の形成方法は、アイドリング放電期間
の少なくとも一部期間における放電電力が薄膜形成時の
放電電力以下であるようにスパッタリング室での反応性
スパッタリングのアイドリング放電を開始した後、複数
枚の被処理基板を順次スパッタリング室に導入して前記
被処理基板に反応性スパッタリング処理を施すことによ
り前記被処理基板に薄膜を形成するものである。この構
成によって、スパッタリングターゲットから飛来する粒
子を強く励起することが抑制される。
【００１３】
【発明の実施の形態】（第１の実施形態）以下、本発明
の第１の実施形態に係わる薄膜の形成方法について、図
面を参照しながら説明する。
の第１の実施形態に係わる薄膜の形成方法について、図
面を参照しながら説明する。
【００１４】図１は、本発明の薄膜の形成方法に用いる
スパッタリング装置の構成を示す。図１において、スパ
ッタリング装置はそれぞれ独立した排気機構を持つロー
ドロック室１、搬送室２、エッチング室３およびスパッ
タリング室４で構成され、ロードロック室１と搬送室２
とはゲートバルブ５を介してそれぞれ気密が保たれるよ
うに接続されている。ロードロック室１には複数枚の被
処理基板８を入れたカセット１ａをスパッタリング装置
に導入するためのゲートバルブ５ａが設けられている。
搬送室２とエッチング室３およびスパッタリング室４は
ゲートバルブ６とゲートバルブ７を介してそれぞれの気
密が保持されるように接続されている。搬送室２にはハ
ンドリングロボット２ａが設けられ、各室への被処理基
板８の搬送が行われる。スパッタリング室４には水平に
搬送されてきた被処理基板８を基板ホルダー４ａに垂直
に設置する移載機構４ｂと、基板ホルダー４ａと対向す
る位置関係にあって直流電圧による放電電力を印加する
直径２９２ｍｍのＩＴＯターゲット部分４ｃが設けられ
ている。基板ホルダー４ａとＩＴＯターゲット部分４ｃ
との間にはシャッター４ｄを設置して、放電電力を変化
させたときのスパッタリング放電の変動による薄膜形成
への影響を除去する配慮が払われている。
スパッタリング装置の構成を示す。図１において、スパ
ッタリング装置はそれぞれ独立した排気機構を持つロー
ドロック室１、搬送室２、エッチング室３およびスパッ
タリング室４で構成され、ロードロック室１と搬送室２
とはゲートバルブ５を介してそれぞれ気密が保たれるよ
うに接続されている。ロードロック室１には複数枚の被
処理基板８を入れたカセット１ａをスパッタリング装置
に導入するためのゲートバルブ５ａが設けられている。
搬送室２とエッチング室３およびスパッタリング室４は
ゲートバルブ６とゲートバルブ７を介してそれぞれの気
密が保持されるように接続されている。搬送室２にはハ
ンドリングロボット２ａが設けられ、各室への被処理基
板８の搬送が行われる。スパッタリング室４には水平に
搬送されてきた被処理基板８を基板ホルダー４ａに垂直
に設置する移載機構４ｂと、基板ホルダー４ａと対向す
る位置関係にあって直流電圧による放電電力を印加する
直径２９２ｍｍのＩＴＯターゲット部分４ｃが設けられ
ている。基板ホルダー４ａとＩＴＯターゲット部分４ｃ
との間にはシャッター４ｄを設置して、放電電力を変化
させたときのスパッタリング放電の変動による薄膜形成
への影響を除去する配慮が払われている。
【００１５】図１に示すスパッタリング装置を用いたＩ
ＴＯ薄膜の形成は、以下のように行われる。
ＴＯ薄膜の形成は、以下のように行われる。
【００１６】まず、ゲートバルブ５ａを開いて、それぞ
れ２５枚の１５０ｍｍ径の被処理基板８を入れた２つの
カセット１ａをロードロック室１に入れた後、ゲートバ
ルブ５ａを閉じて真空排気を行う。次いで、ゲートバル
ブ５とゲートバルブ６を開き、ハンドリングロボット２
ａによってカセット１ａから第１枚目の被処理基板８を
エッチング室３へ搬送した後、ゲートバルブ５とゲート
バルブ６を閉じて、エッチング室３において第１枚目の
被処理基板８の表面をＡｒイオンでたたき、表面のクリ
ーニングを行う。続いて、ゲートバルブ６とゲートバル
ブ７を開き、第１枚目の被処理基板８をエッチング室３
からスパッタリング室４に搬送した後、各ゲートバルブ
を閉じる。スパッタリング室４に搬送された第１枚目の
被処理基板８は移載機構４ｂによって基板ホルダー４ａ
に設置される。スパッタリング室４にＡｒ、Ｈ2および
Ｏ2を各々のガス分圧の構成比が９６．８％、２％およ
び１．２％になるようにして導入し、スパッタリング室
４のガス圧力を１．３３パスカルにしてスパッタリング
放電を開始し、反応性スパッタリングで被処理基板８に
ＩＴＯ薄膜９が形成される。このとき第２枚目の被処理
基板は第１枚目の被処理基板の場合と同様にエッチング
室３に搬送されて表面へのクリーニング処理がなされて
いる。第１枚目の被処理基板８へのＩＴＯ薄膜９の形成
後、ゲートバルブ７とゲートバルブ５を開いて、第１枚
目の透明導電性基板はロードロック室１にあるカセット
１ａの元の位置にハンドリングロボット２ａによって戻
され、各ゲートバルブが閉じる。エッチング室３にあっ
て表面のクリーニングがなされた第２枚目の被処理基板
は続いて第１枚目の被処理基板の場合と同様に処理され
る。以下同様の処理で、第３枚目の被処理基板から第５
０枚目の被処理基板に対するＩＴＯ薄膜の形成が行われ
て、一連の形成処理が終了する。
れ２５枚の１５０ｍｍ径の被処理基板８を入れた２つの
カセット１ａをロードロック室１に入れた後、ゲートバ
ルブ５ａを閉じて真空排気を行う。次いで、ゲートバル
ブ５とゲートバルブ６を開き、ハンドリングロボット２
ａによってカセット１ａから第１枚目の被処理基板８を
エッチング室３へ搬送した後、ゲートバルブ５とゲート
バルブ６を閉じて、エッチング室３において第１枚目の
被処理基板８の表面をＡｒイオンでたたき、表面のクリ
ーニングを行う。続いて、ゲートバルブ６とゲートバル
ブ７を開き、第１枚目の被処理基板８をエッチング室３
からスパッタリング室４に搬送した後、各ゲートバルブ
を閉じる。スパッタリング室４に搬送された第１枚目の
被処理基板８は移載機構４ｂによって基板ホルダー４ａ
に設置される。スパッタリング室４にＡｒ、Ｈ2および
Ｏ2を各々のガス分圧の構成比が９６．８％、２％およ
び１．２％になるようにして導入し、スパッタリング室
４のガス圧力を１．３３パスカルにしてスパッタリング
放電を開始し、反応性スパッタリングで被処理基板８に
ＩＴＯ薄膜９が形成される。このとき第２枚目の被処理
基板は第１枚目の被処理基板の場合と同様にエッチング
室３に搬送されて表面へのクリーニング処理がなされて
いる。第１枚目の被処理基板８へのＩＴＯ薄膜９の形成
後、ゲートバルブ７とゲートバルブ５を開いて、第１枚
目の透明導電性基板はロードロック室１にあるカセット
１ａの元の位置にハンドリングロボット２ａによって戻
され、各ゲートバルブが閉じる。エッチング室３にあっ
て表面のクリーニングがなされた第２枚目の被処理基板
は続いて第１枚目の被処理基板の場合と同様に処理され
る。以下同様の処理で、第３枚目の被処理基板から第５
０枚目の被処理基板に対するＩＴＯ薄膜の形成が行われ
て、一連の形成処理が終了する。
【００１７】図２は、上記した本発明の薄膜の形成方法
において、印加する放電電力のシーケンスを示す。図２
に示すように、まず、スパッタリングガスの導入ととも
に４５０Ｗの放電電力を印加して１回目のアイドリング
放電を行う（ｔ1a）。引き続き、膜形成と同じ４００Ｗ
の放電電力を印加して中間アイドリング放電を行い（ｔ
1b）、続いて放電電力を４５０Ｗの２回目のアイドリン
グ放電状態にして、第１枚目の被処理基板をスパッタリ
ング室に搬入する（ｔ1c）。この２回目のアイドリング
放電は次に続くシャッター開放時のスパッタリング放電
の変動を低減することを目的としており、短時間でよ
い。本実施の形態のＩＴＯ薄膜形成では中間アイドリン
グ放電ｔ1bの放電電力印加時間を２０分とし、スパッタ
リングガス圧力およびアイドリング放電による中間生成
物の圧力の安定化を図った。この時間ｔ1aとｔ1bとｔ1c
を加算した時間は図６に示した従来例におけるアイドリ
ング放電時間Ｔ1の２倍強の長さに当たる。
において、印加する放電電力のシーケンスを示す。図２
に示すように、まず、スパッタリングガスの導入ととも
に４５０Ｗの放電電力を印加して１回目のアイドリング
放電を行う（ｔ1a）。引き続き、膜形成と同じ４００Ｗ
の放電電力を印加して中間アイドリング放電を行い（ｔ
1b）、続いて放電電力を４５０Ｗの２回目のアイドリン
グ放電状態にして、第１枚目の被処理基板をスパッタリ
ング室に搬入する（ｔ1c）。この２回目のアイドリング
放電は次に続くシャッター開放時のスパッタリング放電
の変動を低減することを目的としており、短時間でよ
い。本実施の形態のＩＴＯ薄膜形成では中間アイドリン
グ放電ｔ1bの放電電力印加時間を２０分とし、スパッタ
リングガス圧力およびアイドリング放電による中間生成
物の圧力の安定化を図った。この時間ｔ1aとｔ1bとｔ1c
を加算した時間は図６に示した従来例におけるアイドリ
ング放電時間Ｔ1の２倍強の長さに当たる。
【００１８】なお、スパッタリングガス圧力とアイドリ
ング放電で生成される中間生成物の圧力を安定させるこ
とによって、スパッタリング開始前のターゲット表面等
に吸着した残留ガス等を除去してターゲット表面の状態
を安定にすること、反応性スパッタリングでの反応性ガ
スとターゲット材料との反応を安定させること、あるい
はスパッタリング放電中での中間生成物の生成、分解を
安定状態に保つこと、などの効果が奏される。
ング放電で生成される中間生成物の圧力を安定させるこ
とによって、スパッタリング開始前のターゲット表面等
に吸着した残留ガス等を除去してターゲット表面の状態
を安定にすること、反応性スパッタリングでの反応性ガ
スとターゲット材料との反応を安定させること、あるい
はスパッタリング放電中での中間生成物の生成、分解を
安定状態に保つこと、などの効果が奏される。
【００１９】本実施の形態では、スパッタリングガス圧
力とアイドリング放電で生成される中間生成物の圧力を
安定させるためにアイドリング放電時間を従来の方法に
おけるアイドリング放電時間の２倍強の長さに設定した
が、従来例における４重極マス分析装置の分析結果で示
したように、中間生成物としてのＨ2Ｏ圧力を安定させ
る時間は、従来例におけるアイドリング放電時間の１．
２倍から１．３倍程度の長さでよい。
力とアイドリング放電で生成される中間生成物の圧力を
安定させるためにアイドリング放電時間を従来の方法に
おけるアイドリング放電時間の２倍強の長さに設定した
が、従来例における４重極マス分析装置の分析結果で示
したように、中間生成物としてのＨ2Ｏ圧力を安定させ
る時間は、従来例におけるアイドリング放電時間の１．
２倍から１．３倍程度の長さでよい。
【００２０】続いて放電電力を４００Ｗにしてシャッタ
ーを開き、第１枚目の被処理基板にＩＴＯ薄膜を形成す
る（ｔ2）。シャッターを閉じ、放電電力を４５０Ｗに
戻して第１枚目の透明導電性基板を搬出し、第２枚目の
被処理基板をスパッタリング室へ搬入し、基板ホルダー
に設置する（ｔ3）。次いで、放電電力を４００Ｗにし
てシャッターを開き、第２枚目の被処理基板にＩＴＯ薄
膜を形成する（ｔ4）。以下、第５０枚目の被処理基板
へのＩＴＯ薄膜形成（ｔ5）まで、同様のサイクルを繰
り返し、シャッターを閉じて放電電力を４５０Ｗにして
第５０枚目の透明導電性基板を搬出した後、放電電力の
供給を断って薄膜の形成処理を終了する（ｔ6）。
ーを開き、第１枚目の被処理基板にＩＴＯ薄膜を形成す
る（ｔ2）。シャッターを閉じ、放電電力を４５０Ｗに
戻して第１枚目の透明導電性基板を搬出し、第２枚目の
被処理基板をスパッタリング室へ搬入し、基板ホルダー
に設置する（ｔ3）。次いで、放電電力を４００Ｗにし
てシャッターを開き、第２枚目の被処理基板にＩＴＯ薄
膜を形成する（ｔ4）。以下、第５０枚目の被処理基板
へのＩＴＯ薄膜形成（ｔ5）まで、同様のサイクルを繰
り返し、シャッターを閉じて放電電力を４５０Ｗにして
第５０枚目の透明導電性基板を搬出した後、放電電力の
供給を断って薄膜の形成処理を終了する（ｔ6）。
【００２１】本実施の形態に係わる薄膜の形成方法でＩ
ＴＯ薄膜を形成した５０枚の透明導電性基板について、
ＩＴＯ薄膜の成膜処理の順番に沿った透明導電性基板の
シート抵抗を図３に、同じく透明導電性基板面内のシー
ト抵抗のばらつきを図４にそれぞれ示す。シート抵抗の
ばらつきは、１５０ｍｍ径の透明導電性基板面内で５点
のシート抵抗測定を行い、測定数値ばらつきの平均値に
対する差異を表している。図３および図４から明らかな
ように、第１枚目から最後の透明導電性基板まで、ほぼ
一定のシート抵抗とそのばらつきが得られた。本発明に
よれば、多数枚の基板に連続して薄膜を形成しても良好
な膜質の薄膜がすべての基板で均質に形成される。
ＴＯ薄膜を形成した５０枚の透明導電性基板について、
ＩＴＯ薄膜の成膜処理の順番に沿った透明導電性基板の
シート抵抗を図３に、同じく透明導電性基板面内のシー
ト抵抗のばらつきを図４にそれぞれ示す。シート抵抗の
ばらつきは、１５０ｍｍ径の透明導電性基板面内で５点
のシート抵抗測定を行い、測定数値ばらつきの平均値に
対する差異を表している。図３および図４から明らかな
ように、第１枚目から最後の透明導電性基板まで、ほぼ
一定のシート抵抗とそのばらつきが得られた。本発明に
よれば、多数枚の基板に連続して薄膜を形成しても良好
な膜質の薄膜がすべての基板で均質に形成される。
【００２２】（第２の実施形態）以下、本発明の第２の
実施形態に係わる薄膜の形成方法について、図面を参照
しながら説明する。
実施形態に係わる薄膜の形成方法について、図面を参照
しながら説明する。
【００２３】反応性スパッタリングで形成したＩＴＯ薄
膜のパターンニング加工性を調べるために、図６の放電
電力シーケンスにおいてＩＴＯ薄膜を形成するスパッタ
リングの放電部分Ｔ2の放電電力値を２００Ｗから１０
００Ｗまで種々変化させて１５０ｍｍ径の被処理基板全
面に形成したＩＴＯ薄膜にシュウ酸を主成分とする弱酸
性のエッチング液でエッチング処理を施し、エッチング
残渣の確認を行った。この結果を表１に示す。
膜のパターンニング加工性を調べるために、図６の放電
電力シーケンスにおいてＩＴＯ薄膜を形成するスパッタ
リングの放電部分Ｔ2の放電電力値を２００Ｗから１０
００Ｗまで種々変化させて１５０ｍｍ径の被処理基板全
面に形成したＩＴＯ薄膜にシュウ酸を主成分とする弱酸
性のエッチング液でエッチング処理を施し、エッチング
残渣の確認を行った。この結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から明らかなように放電電力が２００
Ｗと４００Ｗで形成したＩＴＯ薄膜では残渣の無いエッ
チングが可能であった。放電電力が５００Ｗと６００Ｗ
で形成したＩＴＯ薄膜では基板中心部に残渣が発生し
た。放電電力が８００Ｗと１０００Ｗで形成したＩＴＯ
薄膜ではほとんどエッチングされずにＩＴＯ薄膜が残っ
た。
Ｗと４００Ｗで形成したＩＴＯ薄膜では残渣の無いエッ
チングが可能であった。放電電力が５００Ｗと６００Ｗ
で形成したＩＴＯ薄膜では基板中心部に残渣が発生し
た。放電電力が８００Ｗと１０００Ｗで形成したＩＴＯ
薄膜ではほとんどエッチングされずにＩＴＯ薄膜が残っ
た。
【００２６】エッチング残渣とＩＴＯ薄膜の膜質との関
係を明らかにするために、ＩＴＯ薄膜を形成するスパッ
タリングの放電部分の放電電力値を２００Ｗから１００
０Ｗまで種々変化させて作成した各ＩＴＯ薄膜をＸ線回
折によって測定し、ＩＴＯ薄膜中の酸化インジウム（Ｉ
ｎ2Ｏ3）の結晶性評価を行った。その結果を図５に示
す。同図は各放電電力に対する酸化インジウムの結晶強
度を示す。図５で示されるように、放電電力が２００Ｗ
と４００Ｗで形成したＩＴＯ薄膜では結晶強度が検出さ
れずに非晶質であった。放電電力が５００Ｗと６００Ｗ
で形成したＩＴＯ薄膜では結晶強度の増加が見られ、非
晶質と結晶質が混在した膜であった。一方、放電電力が
８００Ｗと１０００Ｗで形成したＩＴＯ薄膜は大きい結
晶強度を示し、結晶質の薄膜に変化していた。
係を明らかにするために、ＩＴＯ薄膜を形成するスパッ
タリングの放電部分の放電電力値を２００Ｗから１００
０Ｗまで種々変化させて作成した各ＩＴＯ薄膜をＸ線回
折によって測定し、ＩＴＯ薄膜中の酸化インジウム（Ｉ
ｎ2Ｏ3）の結晶性評価を行った。その結果を図５に示
す。同図は各放電電力に対する酸化インジウムの結晶強
度を示す。図５で示されるように、放電電力が２００Ｗ
と４００Ｗで形成したＩＴＯ薄膜では結晶強度が検出さ
れずに非晶質であった。放電電力が５００Ｗと６００Ｗ
で形成したＩＴＯ薄膜では結晶強度の増加が見られ、非
晶質と結晶質が混在した膜であった。一方、放電電力が
８００Ｗと１０００Ｗで形成したＩＴＯ薄膜は大きい結
晶強度を示し、結晶質の薄膜に変化していた。
【００２７】放電電力を４５０Ｗにして作成したＩＴＯ
薄膜では、複数回の作成のうちエッチング残渣の発生が
幾度か観察された。また、同じく放電電力を４５０Ｗに
して作成したＩＴＯ薄膜の形成後に４００℃の熱処理を
施し酸化インジウムを完全に結晶化させた薄膜では全く
エッチングされなかった。
薄膜では、複数回の作成のうちエッチング残渣の発生が
幾度か観察された。また、同じく放電電力を４５０Ｗに
して作成したＩＴＯ薄膜の形成後に４００℃の熱処理を
施し酸化インジウムを完全に結晶化させた薄膜では全く
エッチングされなかった。
【００２８】以上のことに照らして推察すると、非晶質
と結晶質が混在したＩＴＯ薄膜では非晶質部分のエッチ
ング速度に比べて結晶質部分のエッチング速度が遅いか
あるいはほとんどエッチングされないことによるＩＴＯ
薄膜内のエッチング差が生じ、このことが原因となって
エッチング残渣が発生すると考えられる。つまり放電電
力の値によって作成されるＩＴＯ薄膜の膜質は強く影響
される。
と結晶質が混在したＩＴＯ薄膜では非晶質部分のエッチ
ング速度に比べて結晶質部分のエッチング速度が遅いか
あるいはほとんどエッチングされないことによるＩＴＯ
薄膜内のエッチング差が生じ、このことが原因となって
エッチング残渣が発生すると考えられる。つまり放電電
力の値によって作成されるＩＴＯ薄膜の膜質は強く影響
される。
【００２９】図６の放電電力シーケンスにおいて、アイ
ドリング放電Ｔ1部分の放電電力値を高くしていくと前
記と同様にエッチング残渣の発生が見られ、さらに複数
枚の被処理基板に連続してＩＴＯ薄膜形成を施すと薄膜
形成の順番が初期の順番に属する透明導電性基板でエッ
チング残渣の発生が見られた。このことからアイドリン
グ放電時の放電電力によっても前記と同様にＩＴＯ薄膜
の膜質に強く影響することが判った。
ドリング放電Ｔ1部分の放電電力値を高くしていくと前
記と同様にエッチング残渣の発生が見られ、さらに複数
枚の被処理基板に連続してＩＴＯ薄膜形成を施すと薄膜
形成の順番が初期の順番に属する透明導電性基板でエッ
チング残渣の発生が見られた。このことからアイドリン
グ放電時の放電電力によっても前記と同様にＩＴＯ薄膜
の膜質に強く影響することが判った。
【００３０】ＩＴＯ薄膜を形成するスパッタリングの放
電部分の放電電力値が高いことやアイドリング放電時の
放電電力値が高いことでＩＴＯ薄膜の結晶化が進むの
は、ターゲット表面やプラズマ領域で高いエネルギー状
態に励起されたスパッタリング粒子が基板表面に到達
し、前記高いエネルギーが形成過程のＩＴＯ薄膜に伝達
されることで結晶化を進めるためと考えられる。
電部分の放電電力値が高いことやアイドリング放電時の
放電電力値が高いことでＩＴＯ薄膜の結晶化が進むの
は、ターゲット表面やプラズマ領域で高いエネルギー状
態に励起されたスパッタリング粒子が基板表面に到達
し、前記高いエネルギーが形成過程のＩＴＯ薄膜に伝達
されることで結晶化を進めるためと考えられる。
【００３１】特にＩＴＯ薄膜形成時の放電電力より高い
アイドリング放電電力で複数枚の被処理基板に連続して
ＩＴＯ薄膜を形成した場合、形成順の初期に形成したＩ
ＴＯ薄膜と後半に形成したＩＴＯ薄膜とでは、たとえＩ
ＴＯ薄膜を形成する放電電力が同じであっても、形成順
の初期に形成したＩＴＯ薄膜はアイドリング放電で強く
励起されたスパッタリング粒子の影響を受けるため形成
順の後半に形成したＩＴＯ薄膜とは膜質が異なり、エッ
チング速度が異なることとなる。このためＩＴＯ薄膜の
エッチング速度が各透明導電性基板で異なることにな
り、パターンニング加工において連続して形成したにも
拘わらず各透明導電性基板毎にＩＴＯ薄膜のエッチング
時間を調整することが必要となり、生産面において極め
て大きい問題となる。
アイドリング放電電力で複数枚の被処理基板に連続して
ＩＴＯ薄膜を形成した場合、形成順の初期に形成したＩ
ＴＯ薄膜と後半に形成したＩＴＯ薄膜とでは、たとえＩ
ＴＯ薄膜を形成する放電電力が同じであっても、形成順
の初期に形成したＩＴＯ薄膜はアイドリング放電で強く
励起されたスパッタリング粒子の影響を受けるため形成
順の後半に形成したＩＴＯ薄膜とは膜質が異なり、エッ
チング速度が異なることとなる。このためＩＴＯ薄膜の
エッチング速度が各透明導電性基板で異なることにな
り、パターンニング加工において連続して形成したにも
拘わらず各透明導電性基板毎にＩＴＯ薄膜のエッチング
時間を調整することが必要となり、生産面において極め
て大きい問題となる。
【００３２】図２にシーケンスを示した本発明の方法で
作成した５０枚の透明導電性基板のＩＴＯ薄膜に対して
エッチング処理を施したところ、エッチング速度に差が
無く、残渣やエッチングされない部分は全く存在しなか
った。すなわち本発明によれば、多数枚の基板に連続し
て薄膜を形成しても良好な膜質の薄膜がすべての基板で
均質に形成される。
作成した５０枚の透明導電性基板のＩＴＯ薄膜に対して
エッチング処理を施したところ、エッチング速度に差が
無く、残渣やエッチングされない部分は全く存在しなか
った。すなわち本発明によれば、多数枚の基板に連続し
て薄膜を形成しても良好な膜質の薄膜がすべての基板で
均質に形成される。
【００３３】図２に示すシーケンス条件でｔ1aとｔ1cを
加算した時間は数分から５分程度であり、ｔ1bの時間は
２０分であったが、ｔ1bの時間を４０分にして作成した
ＩＴＯ薄膜においても、上記と同様にエッチング速度に
差が無く、残渣やエッチングされない部分の存在はなか
った。このことは、アイドリング放電をＩＴＯ薄膜形成
時と同じ放電電力値で長時間行ってもＩＴＯ薄膜の結晶
化が起こらないことを示しており、ＩＴＯ薄膜に結晶化
をもたらす原因がスパッタリング粒子の持つエネルギー
であることを示している。
加算した時間は数分から５分程度であり、ｔ1bの時間は
２０分であったが、ｔ1bの時間を４０分にして作成した
ＩＴＯ薄膜においても、上記と同様にエッチング速度に
差が無く、残渣やエッチングされない部分の存在はなか
った。このことは、アイドリング放電をＩＴＯ薄膜形成
時と同じ放電電力値で長時間行ってもＩＴＯ薄膜の結晶
化が起こらないことを示しており、ＩＴＯ薄膜に結晶化
をもたらす原因がスパッタリング粒子の持つエネルギー
であることを示している。
【００３４】なお、本実施の形態ではＩＴＯ薄膜につい
て説明したが、本発明の薄膜の形成方法は膜種に関係な
く酸化膜、金属膜等に実施が可能である。また、反応性
スパッタリング開始後のアイドリング放電の時間は、形
成する薄膜の膜種や要求される膜質によって任意に設定
することができる。また、形成する薄膜の膜種や要求す
る膜質によって、スパッタリング放電は直流放電、高周
波放電のどちらの採用でも良く、放電電力も特定の値に
限定されるものではない。また、本実施の形態に係わる
スパッタリング装置にはシャッターを用いているが、シ
ャッターが無いスパッタリング装置であってもよい。
て説明したが、本発明の薄膜の形成方法は膜種に関係な
く酸化膜、金属膜等に実施が可能である。また、反応性
スパッタリング開始後のアイドリング放電の時間は、形
成する薄膜の膜種や要求される膜質によって任意に設定
することができる。また、形成する薄膜の膜種や要求す
る膜質によって、スパッタリング放電は直流放電、高周
波放電のどちらの採用でも良く、放電電力も特定の値に
限定されるものではない。また、本実施の形態に係わる
スパッタリング装置にはシャッターを用いているが、シ
ャッターが無いスパッタリング装置であってもよい。
【００３５】
【発明の効果】以上のように、本発明は、反応性スパッ
タリングによって複数枚の基板に連続して薄膜を形成す
るに当たり、反応性スパッタリング開始後のアイドリン
グ放電で、スパッタリングガス圧力およびアイドリング
放電による中間生成物の圧力を安定させることによっ
て、第１枚目の基板から最後の基板まで一定した薄膜特
性を達成可能にしたものであり、膜形成の順番に影響さ
れない安定した薄膜の形成方法を実現することができ
る。従って、液晶パネル等に用いられる透明導電膜とし
ての良好な薄膜特性を容易に実現することができる。
タリングによって複数枚の基板に連続して薄膜を形成す
るに当たり、反応性スパッタリング開始後のアイドリン
グ放電で、スパッタリングガス圧力およびアイドリング
放電による中間生成物の圧力を安定させることによっ
て、第１枚目の基板から最後の基板まで一定した薄膜特
性を達成可能にしたものであり、膜形成の順番に影響さ
れない安定した薄膜の形成方法を実現することができ
る。従って、液晶パネル等に用いられる透明導電膜とし
ての良好な薄膜特性を容易に実現することができる。
【００３６】また、本発明は、反応性スパッタリング開
始後のアイドリング放電時の放電電力を反応性スパッタ
リング時の放電電力以下にすることによって、複数枚の
基板に薄膜を形成しても、膜形成の順番に影響されない
良好な薄膜特性と、膜形成の順番で変わらない膜質を有
する薄膜の形成を行うことができる。
始後のアイドリング放電時の放電電力を反応性スパッタ
リング時の放電電力以下にすることによって、複数枚の
基板に薄膜を形成しても、膜形成の順番に影響されない
良好な薄膜特性と、膜形成の順番で変わらない膜質を有
する薄膜の形成を行うことができる。
【図１】本発明の第１の実施形態に係わる薄膜の形成方
法を実施するためのスパッタリング装置の構成図
法を実施するためのスパッタリング装置の構成図
【図２】本発明の第１の実施形態に係わる薄膜の形成方
法における投入する放電電力のシーケンスを示す図
法における投入する放電電力のシーケンスを示す図
【図３】本発明の第１の実施形態に係わる薄膜の形成方
法におけるＩＴＯ薄膜のシート抵抗の形成順依存性を示
す図
法におけるＩＴＯ薄膜のシート抵抗の形成順依存性を示
す図
【図４】本発明の第１の実施形態に係わる薄膜の形成方
法におけるＩＴＯ薄膜の基板内のシート抵抗のばらつき
の形成順依存性を示す図
法におけるＩＴＯ薄膜の基板内のシート抵抗のばらつき
の形成順依存性を示す図
【図５】本発明の第２の実施形態に係わる薄膜の形成方
法におけるアイドリング放電の放電電力に対する酸化イ
ンジウムの結晶強度を示す図
法におけるアイドリング放電の放電電力に対する酸化イ
ンジウムの結晶強度を示す図
【図６】従来例における投入する放電電力のシーケンス
を示す図
を示す図
【図７】従来例におけるＩＴＯ薄膜のシート抵抗の形成
順依存性を示す図
順依存性を示す図
【図８】従来例におけるＩＴＯ薄膜の基板内のシート抵
抗のばらつきの形成順依存性を示す図
抗のばらつきの形成順依存性を示す図
【図９】従来例における反応性スパッタリング時の導入
ガス及び中間生成物の時間変化を示す図
ガス及び中間生成物の時間変化を示す図
１ ロードロック室 ２ 搬送室 ４ スパッタリング室 ４ａ 基板ホルダー ４ｃ インジウムスズ酸化物ターゲット ８ 被処理基板 ９ ＩＴＯ薄膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 信定 俊英 大阪府高槻市幸町１番１号 松下電子工業 株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 スパッタリングガスの導入と放電電力の
印加によりスパッタリング室で反応性スパッタリングの
アイドリング放電を開始し、スパッタリングガス圧力お
よび前記アイドリング放電による中間生成物の圧力を安
定させた後、複数枚の被処理基板を順次スパッタリング
室に導入して前記被処理基板に反応性スパッタリング処
理を施すことにより前記被処理基板に薄膜を形成するこ
とを特徴とする薄膜の形成方法。 - 【請求項２】 アイドリング放電期間の少なくとも一部
期間における放電電力が薄膜形成時の放電電力以下であ
ることを特徴とする請求項１記載の薄膜の形成方法。 - 【請求項３】 薄膜が金属酸化物よりなることを特徴と
する請求項２記載の薄膜の形成方法。 - 【請求項４】 金属酸化物がインジウムスズ酸化物、イ
ンジウム酸化物またはスズ酸化物であることを特徴とす
る請求項３記載の薄膜の形成方法。 - 【請求項５】 スパッタリングガスの導入とアイドリン
グ放電期間の少なくとも一部期間における放電電力が薄
膜形成時の放電電力以下であるようにスパッタリング室
で反応性スパッタリングのアイドリング放電を開始した
後、複数枚の被処理基板を順次スパッタリング室に導入
して前記被処理基板に反応性スパッタリング処理を施す
ことにより前記被処理基板に薄膜を形成することを特徴
とする薄膜の形成方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10068048A JPH11264071A (ja) | 1998-03-18 | 1998-03-18 | 薄膜の形成方法 |
| US09/268,760 US6379508B1 (en) | 1998-03-18 | 1999-03-16 | Method for forming thin film |
| EP99302080A EP0947602A3 (en) | 1998-03-18 | 1999-03-18 | Method for forming thin film |
| KR1019990009174A KR100302430B1 (ko) | 1998-03-18 | 1999-03-18 | 박막 형성 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10068048A JPH11264071A (ja) | 1998-03-18 | 1998-03-18 | 薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11264071A true JPH11264071A (ja) | 1999-09-28 |
Family
ID=13362525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10068048A Pending JPH11264071A (ja) | 1998-03-18 | 1998-03-18 | 薄膜の形成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6379508B1 (ja) |
| EP (1) | EP0947602A3 (ja) |
| JP (1) | JPH11264071A (ja) |
| KR (1) | KR100302430B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002090978A (ja) * | 2000-09-12 | 2002-03-27 | Hoya Corp | 位相シフトマスクブランクの製造方法、及び位相シフトマスクブランクの製造装置 |
| JP2008257239A (ja) * | 2008-03-31 | 2008-10-23 | Hoya Corp | 位相シフトマスクブランクの製造方法、及び位相シフトマスクブランクの製造装置 |
| JP2018115356A (ja) * | 2017-01-17 | 2018-07-26 | 神港精機株式会社 | マグネトロンスパッタ法による反応膜の形成装置および形成方法 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10023459A1 (de) * | 2000-05-12 | 2001-11-15 | Balzers Process Systems Gmbh | Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schicht und Verfahren zur Herstellung derselben |
| TW541584B (en) * | 2001-06-01 | 2003-07-11 | Semiconductor Energy Lab | Semiconductor film, semiconductor device and method for manufacturing same |
| US9862640B2 (en) | 2010-01-16 | 2018-01-09 | Cardinal Cg Company | Tin oxide overcoat indium tin oxide coatings, coated glazings, and production methods |
| US11155493B2 (en) | 2010-01-16 | 2021-10-26 | Cardinal Cg Company | Alloy oxide overcoat indium tin oxide coatings, coated glazings, and production methods |
| EP2524099B1 (en) | 2010-01-16 | 2020-09-30 | Cardinal CG Company | High quality emission control coatings, emission control glazings |
| US10000965B2 (en) | 2010-01-16 | 2018-06-19 | Cardinal Cg Company | Insulating glass unit transparent conductive coating technology |
| US10000411B2 (en) | 2010-01-16 | 2018-06-19 | Cardinal Cg Company | Insulating glass unit transparent conductivity and low emissivity coating technology |
| US10060180B2 (en) | 2010-01-16 | 2018-08-28 | Cardinal Cg Company | Flash-treated indium tin oxide coatings, production methods, and insulating glass unit transparent conductive coating technology |
| EP2360290A1 (en) * | 2010-02-11 | 2011-08-24 | Applied Materials, Inc. | Method for producing an ITO layer and sputtering system |
| CN103938164B (zh) * | 2013-01-22 | 2016-08-31 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | Ito薄膜溅射工艺方法及ito薄膜溅射设备 |
| US11028012B2 (en) | 2018-10-31 | 2021-06-08 | Cardinal Cg Company | Low solar heat gain coatings, laminated glass assemblies, and methods of producing same |
| CN111081826B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-02-08 | 苏州联诺太阳能科技有限公司 | 一种异质结电池制备方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4401539A (en) * | 1981-01-30 | 1983-08-30 | Hitachi, Ltd. | Sputtering cathode structure for sputtering apparatuses, method of controlling magnetic flux generated by said sputtering cathode structure, and method of forming films by use of said sputtering cathode structure |
| US4410407A (en) * | 1981-12-22 | 1983-10-18 | Raytheon Company | Sputtering apparatus and methods |
| US4782477A (en) * | 1985-09-30 | 1988-11-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Optical recording medium with fluorine resin adhesive |
| US5618388A (en) * | 1988-02-08 | 1997-04-08 | Optical Coating Laboratory, Inc. | Geometries and configurations for magnetron sputtering apparatus |
| JPH0536633A (ja) | 1991-07-29 | 1993-02-12 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体装置の製造方法 |
| CH687987A5 (de) | 1993-05-03 | 1997-04-15 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zur Erhoehung der Beschichtungsrate in einem Plasmaentladungsraum und Plasmakammer. |
| JPH08170171A (ja) * | 1994-12-17 | 1996-07-02 | Aneruba Kk | Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 |
| JPH10178193A (ja) * | 1996-12-18 | 1998-06-30 | Canon Inc | 光起電力素子の製造方法 |
| TW386250B (en) | 1997-04-04 | 2000-04-01 | Applied Materials Inc | Method and apparatus for reducing the first wafer effect |
-
1998
- 1998-03-18 JP JP10068048A patent/JPH11264071A/ja active Pending
-
1999
- 1999-03-16 US US09/268,760 patent/US6379508B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-03-18 EP EP99302080A patent/EP0947602A3/en not_active Withdrawn
- 1999-03-18 KR KR1019990009174A patent/KR100302430B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002090978A (ja) * | 2000-09-12 | 2002-03-27 | Hoya Corp | 位相シフトマスクブランクの製造方法、及び位相シフトマスクブランクの製造装置 |
| US8012314B2 (en) | 2000-09-12 | 2011-09-06 | Hoya Corporation | Manufacturing method and apparatus of phase shift mask blank |
| JP2008257239A (ja) * | 2008-03-31 | 2008-10-23 | Hoya Corp | 位相シフトマスクブランクの製造方法、及び位相シフトマスクブランクの製造装置 |
| JP4489820B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2010-06-23 | Ｈｏｙａ株式会社 | 位相シフトマスクブランクの製造方法、及び位相シフトマスクブランクの製造装置 |
| JP2018115356A (ja) * | 2017-01-17 | 2018-07-26 | 神港精機株式会社 | マグネトロンスパッタ法による反応膜の形成装置および形成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR19990078020A (ko) | 1999-10-25 |
| US6379508B1 (en) | 2002-04-30 |
| EP0947602A3 (en) | 2001-09-26 |
| EP0947602A2 (en) | 1999-10-06 |
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