JPH11240712A - 沈降珪酸、被覆された状態での該化合物の製造法、および該化合物の使用 - Google Patents
沈降珪酸、被覆された状態での該化合物の製造法、および該化合物の使用Info
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Abstract
31によるBET表面積400〜600m2/g、DI
N53601によるDBP値300〜360g/100
g、DIN53194による突き固め重量70〜140
g/l、ISO1524によるグラインドメーター値1
5〜50μm、マルバーン(Malvern)粒度分布係数 I=d90−d10/2d50 を用いて測定した粒度分布係数I1.0未満を有する沈
降珪酸。 【解決手段】 公知の沈降珪酸を、篩分けミルまたは流
動床−反射光ミルを用いて粉砕することによって、沈降
珪酸を製造する。 【効果】 乾燥した塗料の表面光沢性が高く、透明性が
高く、かつ塗料の流動性(粘度)への影響が少ないこと
とともに、殊に高い艶消し効率を有する。
Description
酸の製造法ならびに艶消し剤としての沈降珪酸の使用に
関する。
剤として使用することは公知である(ドイツ連邦共和国
特許第2414478号、同第1767332号明細
書、ドイツ連邦共和国特許出願公開第1669123号
明細書、ドイツ連邦共和国特許出願公告第159286
5号明細書、ドイツ連邦共和国特許出願公開第3815
670号明細書)。
珪酸の種類、粒度、粒度分布、屈折率、ひいては塗料系
にも依存する。特に重要なのは珪酸の二次粒子の粒状お
よび粒度分布である。
しされていない塗料フィルムと比較した光沢度の減少に
よって表わされる高い効率とともに、一連の他の要求が
課されている。すなわち、例えば導入される珪酸によ
る、塗料系の過剰の濃稠化は行われるべきではない。相
応する薄い塗料層の場合、平滑な塗料表面が得られるべ
きである。表面の品質に不利に影響をおよぼす斑点は、
回避されるべきである。
299号明細書中には、次の物理化学的特性値: DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 320〜360% および DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 310〜360% DIN53194による突き固め重量 75〜120g/l 63μmを上回る“ALPINE−篩分け残留物” 0.1重量%未満 によって特徴付けられている沈降珪酸ならびにこの沈降
珪酸の製造法が記載されている。
続き、粉砕のためアルパイン横方向流ミルまたは放射ミ
ルが使用される。さらにこの文献中には、この沈降珪酸
が塗料のための貴重な高活性の艶消し剤であることが記
載されている。これらのミル型を用いて製造される沈降
珪酸は、完成した塗料中ではっきりした斑点により不利
な表面の粗面性をまねく。黒い焼き付けラッカーの場合
のグラインドメーター値(ISO1524による)は、
公知の沈降珪酸では100μmを上回るか、もしくは8
5〜90μmである。したがってこれらの沈降珪酸は、
艶消し剤としては限定されてのみ使用可能である。
を有しない沈降珪酸を製造するという課題が課された。
理化学的パラメーター: DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 300〜360g/100g DIN53194による突き固め重量 70〜140g/l ISO1524によるグラインドメーター値 15〜 50μm マルバーン(Malvern)粒度分布係数 I=d90−d10/2d50 を用いて測定した粒度分布係数I 1.0未満 によって特徴付けられる、沈降珪酸である。
性値: DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 340〜380% DIN53194による突き固め重量 180〜220g/l 63μmを上回る“ALPINE−篩分け残留物” 25〜 60重量% を有する沈降珪酸を、篩分けミルまたは流動床反射光ミ
ルを用いて粉砕することによって特徴付けられる、本発
明による次の物理化学的パラメーター: DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 300〜360g/100g DIN53194による突き固め重量 70〜140g/l ISO1524によるグラインドメーター値 15〜 50μm マルバーン(Malvern)粒度分布係数 I=d90−d10/2d50 を用いて測定した粒度分布係数I 1.0未満 を有する沈降珪酸の製造法である。
出願公開第3144299号明細書中に記載されてい
る。
合、篩分けミルZPS(ジルコプレックス(Zirkoplex
(登録商標))、アルパイン株式会社(Alpine Aktienges
ellschaft)D−8900アウグスブルク在)もしくは流
動床−反射光ミルAFGが使用されてよい。
酸は、所定の粒状断片を調節するため、磨砕後に篩分け
されてよい。本発明の有利な実施態様の場合、沈降珪酸
は図1による粒度分布を有していてよい。
篩分け器(Turboplex−Feinstsichter)ATP(アルパイ
ン株式会社、D−8900アウグスブルク在)を用いて
実施されてよい。
的パラメーター: DIN66131によるBET表面積 351〜600m2/g DIN53601によるDBP値 300〜360% 炭素含量 1〜 8% DIN53194による突き固め重量 7〜140g/l ISO1524によるグラインドメーター値 15〜 50μm 粒度分布係数I 1.0未満 によって特徴付けられる、ポリエチレンワックス乳濁液
を被覆した沈降珪酸である。
液を添加し、乾燥し、かつ篩分けミルまたは流動床−反
射光ミルを用いて粉砕することによって製造されること
ができる。
され、剪断力の作用下にフィルターケーキは液化され、
ポリエチレンワックス乳濁液が添加され、噴霧乾燥さ
れ、かつ篩分けミルまたは流動床−反射光ミルを用いて
磨砕されてよい。
国特許出願公開第3144299号明細書による沈降珪
酸が使用されてよい。
により製造した沈降珪酸を、通過量およびプロセスパラ
メーター、例えば篩分け器回転数、ミル通過量または粉
砕空気量を変化させながら、ジルコプレックス((Zirko
plex)登録商標)篩分けミルZPS100、アルパイン
社(Fa.Alpine)、中で粉砕する。試験パラメーター、物
理化学的特性値、および黒の焼き付け塗料の場合に得ら
れる塗料技術的結果は第1表中に記載されている。
99号明細書の例1により製造した沈降珪酸を、通過量
およびプロセスパラメーター、例えば篩分け器回転数ま
たは粉砕空気量を変化させながら、流動床−反射光ミル
AFG200/l、アルパイン社(Fa.Alpine)、中で粉
砕する。試験パラメーター、物理化学的特性値、および
黒の焼き付け塗料の場合に得られる塗料技術的結果は第
2表中に記載されている。
び第2表参照)により製造される沈降珪酸を、ターボフ
レックス−微粒篩分け器(Turboflex-Feinsichter)AT
P50中で、さらに微粒画分および粗粒画分に篩分けす
る。プロセスの程度、物理的特性値、および黒の焼き付
け塗料の場合に測定される塗料技術的試験結果は第3表
中に記載されている。
第3144299号明細書の例6により製造した、粉砕
していない、噴霧乾燥した珪酸を、UP630型のアル
パイン−横方向流ミル上で粉砕する。得られた生成物の
物理化学的特性値および塗料技術的特性値は第4表中に
記載されている。
3144299号明細書の例9により製造した、粉砕し
ていない、噴霧乾燥した珪酸を、ミクログラインディン
グMC500の型の空気噴出ミルを用いて粉砕する。物
理化学的特性値および塗料技術的特性値は第4表中に記
載されている。
しくは艶消し効率を、黒の焼き付け塗料の場合に試験す
る。ランゲによる光沢度とともに、60゜もしくは85
゜の反射角度で、ヘークマン(Hegman)によるグラインド
メーター値を判定する。
つの尺度である光沢度の測定のため、B.ランゲ(Lang
e)による光沢計を使用する。B.ランゲによる光沢計は
入射角および反射角として60゜もしくは85゜の角度
を使用する。測定した光沢度を、パーセントで記載す
る。この値が低くなるほど、沈降珪酸の艶消し能力は良
好である。したがって、特定の光沢度もしくは所定の良
好な艶消し作用を達成するためには、より少ない艶消し
剤が使用されなくてはならない。
ドメーターを用いて行われる。μm(マイクロメート
ル)で測定されるグラインドメーター値は、沈降珪酸の
攪拌後、完成した噴霧可能な塗料混合物中に存在する最
大粒子のための1つの尺度である。グラインドメーター
値は乾燥した塗料フィルム中の斑点形成に関係付けられ
てよく、その結果、グラインドメーターを用いて望まし
くない斑点または噴霧粒子が判明しうる(ISO152
4)。
ケ社(Firma Hommelwerke)の触針法(Tastschnittverfahr
en)により測定し、かつ平均粗面値(Ra)としてDI
N4768/1、DIN4762/1Eにより、および
測定した粗面深度(RZD)としてDIN4768/1
により記載する。
する: 重量部 カーボンブラックペースト タック1 8.0 イェーガリド(Jaegalyd)R40、キシロール中60% 50.8 マプレナール(Maprenal)MF800、ブタノール中55% 25.9 ベイシロン−塗料添加剤(Baysilone-Lackadditiv)OL、 キシロール中17.1% 2.0 希釈 13.3 100.0 希釈 キシロール 75.0 ブタノール 10.0 エトキシプロパノール 15.0 100.0 沈降珪酸4gを塗料100g上で、翼型攪拌機を用いて
2000rpmで10分間攪拌導入する。混合物の粘度
を、キシロールを用いて流出時間20秒に調節する(D
IN;ノズル4mm)。
で噴霧し、空気乾燥し、かつ180℃で30分焼きつけ
る。
酸、ドイツ連邦共和国特許第3815670号明細書の
記載により製造された沈降珪酸、ならびに商業的に得ら
れる製品(ニプシル(Nipsil)1009)の使用技術的性
質を、さらに2つの試験ラッカー系の場合に試験する。
型攪拌機を用いて2000rpmで分散させる。
し、98%の酢酸ブチル11.0重量部およびエトキシ
プロピルアセテート16.5重量部中に、高速攪拌機を
用いて溶解させる。次に前記の順序で、他の成分を添加
し、かつ攪拌によって均質化する。
均質化する。塗料100重量部中で、艶消し剤(量、第
6表参照)を翼型攪拌機を用いて2000rpmで分散
させる。15分間の排気時間後、硬化剤デスモジュール
(Desmodur)L75 50gを添加し、かつ翼型攪拌機を
用いて1000rpmで2分間均質化する。混合物を、
ドクターナイフを用いてスリット幅200μmで、既に
完璧に浄化されたガラス板上、ならびに黒く高光沢性に
塗布されたガラス板上に使用する。
債されており、DD−塗料は第6表に記載されている。
比較のために、ドイツ連邦共和国特許第3815670
号明細書による沈降珪酸および市販の製品NIPSIL
E 1009を採用する。測定した特性値の対比は、
表から認めることができる。
測定し、この場合、塗料の製造および使用をそれぞれ同
一の条件下に行う。
の角度で測定)を得るため、艶消し剤の需要(濃度)の
低いことを意味する。公知でない艶消し剤の艶消し効率
測定は、比較的に、すなわち公知の艶消し剤と比較して
行われ、その結果、光沢度測定(塗料の製造および使用
によって制限される)の場合の変動は、回避される。珪
酸の艶消し効率に決定的に影響を及ぼす重要な物理化学
的パラメーターは、珪酸の粒度分布である。基本的に、
同一の沈降法の場合、沈降珪酸の艶消し効率は粒度が小
さくなるのに伴って減少する(および逆である)ことが
あてはまる。沈降珪酸の微粒画分は、粗粒粉砕画分より
も、少ない艶消し効率を有する。
は、次のように種々の塗料系中で確認される:
レーザー光線−回折計を用いて行う。測定前に、攪拌下
および超音波の下に水中で珪酸を分散し、次にこの珪酸
分散液をポンプを用いて測定装置の光線の進路(キュヴ
ェット)中にポンプ移動させる。
光沢度と、60゜の角度の場合に測定した光沢度との差
違である。
用いて行う。DIN53211による塗料の流出時間を
秒で測定する。
299号明細書、例1により製造する。剪断力を作用さ
せながら液化したフィルターケーキ(固体含量10.8
重量%)に、ワックス乳濁液(珪酸に対してワックス5
%)を添加し、さらに30分間強力に攪拌する。ワック
ス乳濁液の製造を、蒸気を用いて加熱可能で、ディスペ
ンサーを装備したオートクレーブ中で行う。このオート
クレーブ中、まず100℃で、アルキルポリグリコール
エーテル(マルロベット((Marlowet)登録商標)CF
W)4.8重量部を、約100℃の水81.0重量部中で
溶解する。引続き低圧−ポリエチレンワックス14.2
重量部を添加し、かつ130℃に加熱する。130℃に
達した際に、ディスペンサーのスイッチを入れ、かつ3
0分間分散させる。この時間の間、温度を130〜14
0℃に維持する。ディスペンサーのスイッチを切り、約
110℃に冷却後、完成した乳濁液を排出する。
特性値によって特徴付けられる: 平均分子量 1000 凝固点 100〜104℃ 滴下点 110〜117℃ 密度 0.93g/cm3 引続き、このようにワックスを被覆した珪酸懸濁液を、
短時間乾燥機(例えば噴霧乾燥機)中で、噴霧(例えば
空気圧2.8バールの二成分系ノズル)によって乾燥す
る。乾燥した生成物の粉砕を、アルパイン社(Fa.Alpin
e)のZPS50型の機械的篩分けミル中で行う。物理化
学的特性値は第12表中に表わされている:
る:本発明による沈降珪酸の利点は、他の利点、例えば
乾燥した塗料の高い表面光沢、高い透明性および塗料の
流動性(粘度)への影響が少ないこととともに、殊に高
い艶消し効率にある。
9号明細書による沈降珪酸の粒度分布と比較した、本発
明による沈降珪酸の粒度分布を示す線図。
Claims (6)
- 【請求項1】 沈降珪酸において、次の物理化学的パラ
メーター: DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 300〜360g/100g DIN53194による突き固め重量 70〜140g/l ISO1524によるグラインドメーター値 15〜 50μm マルバーン(Malvern)粒度分布係数 I=d90−d10/2d50 を用いて測定した粒度分布係数I 1.0未満 を特徴とする、沈降珪酸。 - 【請求項2】 請求項1による、次の物理化学的特性
値: DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 300〜360g/100g DIN53194による突き固め重量 70〜140g/l ISO1524によるグラインドメーター値 15〜 50μm マルバーン(Malvern)粒度分布係数 I=d90−d10/2d50 を用いて測定した粒度分布係数I 1.0未満 を有する沈降珪酸の製造法において、次の物理化学的特
性値: DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 340〜380% DIN53194による突き固め重量 180〜220g/l 63μmを上回る“ALPINE−篩分け残留物” 25〜 60重量% を有するような沈降珪酸を、篩分けミルまたは流動床反
射光ミルを用いて粉砕することを特徴とする、沈降珪酸
の製造法。 - 【請求項3】 ポリエチレンワックス乳濁液により被覆
された沈降珪酸において、次の物理化学的パラメータ
ー: DIN66131によるBET表面積 351〜600m2/g DIN53601によるDBP値 300〜360% 炭素含量 1〜 8% DIN53194による突き固め重量 70〜140g/l ISO1524によるグラインドメーター値 15〜 50μm 粒度分布係数I 1.0未満 を特徴とする、ポリエチレンワックス乳濁液により被覆
された沈降珪酸。 - 【請求項4】 ポリエチレンワックス乳濁液により被覆
された請求項3記載の沈降珪酸の製造法において、次の
物理化学的特性値: DIN66131によるBET表面積 400〜600m2/g DIN53601によるDBP値 340〜380% DIN53194による突き固め重量 180〜220g/l 63μmを上回る“ALPINE−篩分け残留物” 25〜 60重量% を有するような沈降珪酸に、ポリエチレンワックス乳濁
液を添加し、乾燥し、かつ篩分けミルまたは流動床反射
光ミルを用いて粉砕することを特徴とする、ポリエチレ
ンワックス乳濁液により被覆された沈降珪酸の製造法。 - 【請求項5】 沈降珪酸を製造し、剪断力を作用させな
がらフィルターケーキを液化し、ポリエチレンワックス
乳濁液を添加し、噴霧乾燥させ、かつ篩分けミルまたは
流動床−反射光ミルを用いて粉砕する、請求項4記載の
方法。 - 【請求項6】 塗料系中で艶消し剤としての請求項1ま
たは3記載の沈降珪酸の使用。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19755287.0 | 1997-12-12 | ||
DE19755287A DE19755287A1 (de) | 1997-12-12 | 1997-12-12 | Fällungskieselsäure |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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