CN100591728C - 基于粉石英的高效消光剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
基于粉石英的高效消光剂及其制备方法和应用，本发明公开了一种基于“环境友好”矿物原料——天然粉石英(SiO2)的高效消光剂的制备及其在油墨和油漆中的应用，用以替代制备工艺比较复杂，价格相对昂贵的沉淀二氧化硅消光剂。本品具有良好的消光性能，可在油漆、油墨中应用，是替代价格昂贵的气相法白炭黑的理想产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于“环境友好”矿物原料——粉石英(SiO2)的高效消光剂及其制备和在油墨和油漆中的应用。
背景技术
消光剂(flatting agent)，又称平光剂，是一种可涂料消光而不影响其表面粗糙度的药剂。涂膜产生光泽，是由于光线折射到漆膜表面以一定角度反射出来，可以是直射，也可以散射。为降低涂膜光泽，必须使涂层表面有一定粗糙度，使反射成为散射。消光剂或悬浮在涂层表面或填充于涂层体系内部，使涂层膜的表面产生不同程度的粗糙度，在涂料内使透入光散射，再由涂膜表面散射，涂膜光泽下降，产生消光效果。
消光剂分无机和有机两大类。
无机类一般是经特殊的加工的沉淀二氧化硅、硅酸盐等，无机物是填光型，均匀分散在涂层的体系内。沉淀二氧化硅长期以来一直作为消光剂用于无光漆和亚光漆的制造，是用量最多、最好的一种消光剂。国内采用较多的此类产品主要有德国德固萨(Degussa)公司的TS-100、TU-900、OK-412、HU-125等型号，美国Grace公司的Sylold、ED40、ED30等型号产品，还有GrosFild公司的CaisilHP250及HP340型号等产品，其次是我国天津化工研究院的TMS消光剂。
有机类主要是蜡，用的最多的是合成蜡，如聚乙烯蜡、聚丙烯蜡，以及硬脂酸的金属皂(硬脂酸铝、硬脂酸锌等)。有机类属于悬浮型消光剂，兼有增滑、抗划伤、耐磨损、抗粘连、耐污染等功效，但蜡类消光剂用量并不大，单纯用蜡作消光剂的涂料很少见，多数是配合SiO2使用。
沉淀SiO2消光剂国外主要产品性能列入下表。
各种类型沉淀SiO2消光剂的物理化学指标
从上表可知，各公司产品的物化性质除因采用测定的仪器不同，粒径有较大差别外，其他指标都大致相同，应用效果差别也不太大。但由于生产工艺和表面处理上的差异，因此在分散的难易程度上，储存的稳定性上还是有差别的。漆面的消光效果自然还取决于消光剂的用量，鉴于沉淀SiO2除了其消光作用之外，还导致油漆粘度的增加，因此允许SiO2在漆中能占份额受到限制。同时，沉淀二氧化硅系人工合成，原料采取和产品制造资源和能源耗费较大，价格相对昂贵。
发明内容
为此本发明的目的，是找到一种与已知沉淀二氧化硅具有相同质量分数时，具有改进消光作用的天然二氧化硅。经试验研究发现，环境友好矿物材料——天然粉石英(SiO2)，通过精细加工具有高BET和高DBP吸收值，研发成为低廉高效的消光剂。
本发明的另一目的旨在提供上述消光剂的制备方法。
本发明的还一目的旨在提供上述基于“环境友好”矿物原料——粉石英(SiO2)的高效消光剂在油墨和油漆中的应用。
本发明的目的是通过下述方式实现的：
本发明是由天然粉石英经过精深加工得到的微硅粉，为超微细无定形SiO2，平均粒径d50为2～2.5微米，粉度分布
为1～1.5；SiO2含量≥99％，夯实密度30～60g/L，BEL(比表面积)400～600m2/g，DBP(吸油值)300～450g/100g。
将所述的由天然粉石英经过精深加工得到的微硅粉用合成蜡改性，可得到具有更好的消光效果的消化剂，其外观为绒毛状微粉，质轻、无毒、无味，有吸湿性能，在涂料中分散性好，有良好的消光性能和增稠作用。
所述的改性剂可采用聚乙烯蜡，用量1～2％，改性温度80℃～90℃，改性时间20-40min。物料粒度≤10μm。
所述的微硅粉及改性微硅粉的折射指数为1.44-1.46。
本发明的另一目的即上述消光剂的制备是通过下述方式实现的：
本发明先将采、选初加工后的粉石英矿物原料，加水搅拌制浆，然后再加入助磨剂通过多台串联搅拌磨继续搅拌，一部分原料直接压滤，另一部分原料接着加酸、漂白剂进行漂白提纯，洗涤后也进行压滤，压滤后的原料经干燥去水可直接得高晶微硅粉，或经干燥去水后再加入合成蜡，经表面改性处理得改性微硅粉。
本发明的还一目的是将天然粉石英经精深加工得到的微硅粉或经精深加工和表面改性处理的改性微硅粉作为高效消光剂在油墨和油漆中的应用。
本发明用作油漆消光剂，生产出来的聚氨酯木器漆其技术指标全部合格，漆膜透明度好、细度小、漆膜薄而丰满，平整光滑、光泽柔和悦目。
粉石英消光剂主要性能指标
| 项目 | 技术指标 | 项目 | 技术指标 |
| SiO<sub>2</sub>含量(％) | ≥99 | 吸油值(ml/100g) | 300～450 |
| 平均粒径d50(μm) | 2～2.5 | 水份(％) | ≤2 |
| 白度(％) | ≥92 | PH值(5％县浮液) | 6～7 |
| 夯实密度(g/L) | 30～60 | 加热减量(105℃2h) | ＜3％ |
| 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 350～600 | 灼烧减量(1000℃ | ＜5％ |
| 2h) | |||
| 折射指数 | 1.44～1.46 | 铁含量(％) | ≤0.02 |
本品适于木器油漆、硝基类涂料、氨基类涂料、塑料涂料、皮革涂料及印刷油墨等。与市场现有消光剂相比，本发明不仅制造成本低40％左右，而且具有较低的光泽值。
1)、本发明是采用粉石作基料。粉石英是一种不需经过机械碾磨的高纯度的天然粉末状石英，具有粒度均匀，晶内无缺陷，质纯无离子性杂质，易接受低浓度双功能硅烷偶联的特性。与传统硅质原料相比，具有无可比拟的可加工性、高性能和实用性，从原料采取产品制造使用或者再循环，对资源和能源的消耗较低，并且与环境协调较好。
2)、将优质粉石英矿采用精加工技术(见附图)，达到：①超细化，最细平均粒度5000目(d50≈2μm)。②高纯化，SiO2含量99.2～99.5％，白度92～95度。③精细化，在深加工中实现粉石英微硅粉体三种消光性能的突破。一是在超细粉碎、磨剥解离过程中，最大限度保护了粉石英准球形微晶结构特征，原始微晶结构保存率达60以上。增强了流动性和分散性；二是超细化过程中粉石英微硅粉呈海绵状结构的附聚体，其孔容度扩大，比表面积增大，提高了其吸油值和增稠作用；三是精选工艺可严格控制平均粒度和粒度分布。因为消光效果取决于涂膜厚度，可根据涂膜厚度选择适当的粒度及粒度分布。
3)、采用捏合机干法改性、掺杂技术赋予微硅粉体相应功能。仅管粉石英微硅粉是一种良好的消光剂，但SiO2微粉容易产生沉淀，甚至凝聚，结成硬块，再分散困难。为了消除这一弊病，本发明采用合成蜡对粉石英微硅原料进行表面特性。本发明通过大量试验，深入探索研究了粉石英消光剂影响改性效果的主要因素，获取了改性剂的种类和用量、改性温度、改性时间及物料粒度等系统工艺参数：改性剂采用聚乙烯蜡、用量1～2％，改性温度80℃～90℃，改性时间30min，物料粒度≤10μm。改性使蜡包覆在微硅颗粒的表面，而不影响微硅粉的化学性质。蜡处理后赋予了微硅粉极佳的分散性，减少了对油漆体系粘度的影响，同时还显著提高了涂膜的光滑性，使其具有良好的手感，强化了涂膜的抗划伤性和抗括花作用。
具体实施方式
实施例1
本发明先将采、选初加工后的粉石英矿物原料，加水搅拌制浆，然后再加入助磨剂通过多台串联搅拌磨继续搅拌，一部分原料直接压滤，另一部分原料接着加酸、漂白剂进行漂白提纯，洗涤后也进行压滤，压滤后的原料经干燥去水可直接得高晶微硅粉，或经干燥去水后再加入合成蜡，经表面改性处理得改性微硅粉。所述的改性剂可采用聚乙烯蜡，用量1～2％，改性温度80℃～90℃，改性时间20-40min。物料粒度≤10μm。
本品具有良好的消光性能，可在油漆、油墨中应用，是替代价格昂贵的气相法白炭黑的理想产品。
实施例2
本发明的使用方法：
先用溶剂将粉石英高效消光剂湿润，添加到树脂中，在高速分散机中分散10～15min，分散速率1000～1200转/min，线速度约5m/s。
添加量：
半光：按重量百分比3～5％
亚光：按重量百分比6～10％。
Claims (1)
1、一种基于粉石英的高效消光剂，其特征在于：所述高效消光剂是由天然粉石英经过精深加工得到的微硅粉，即超微细无定形SiO2，所述超微细无定形SiO2的物理特性是：SiO2含量≥99％；d50平均粒径介于2～2.5μm之间；夯实密度介于30～60g/L之间；BET比表面积介于400～600m2/g之间；DBP吸油值介于300～450g/100g之间；所述消光剂的制备方法如下：
将采、选初加工后的粉石英矿物原料，加水搅拌制浆，然后再加入助磨剂通过多台串联搅拌磨继续搅拌，一部分原料直接压滤，另一部分原料接着加酸、漂白剂进行漂白提纯，洗涤后也进行压滤；压滤后的原料经干燥去水后就得到高晶微硅粉。
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