JPH11236205A - 黒鉛の精製方法 - Google Patents
黒鉛の精製方法Info
- Publication number
- JPH11236205A JPH11236205A JP10056230A JP5623098A JPH11236205A JP H11236205 A JPH11236205 A JP H11236205A JP 10056230 A JP10056230 A JP 10056230A JP 5623098 A JP5623098 A JP 5623098A JP H11236205 A JPH11236205 A JP H11236205A
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- Japan
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- graphite
- gas
- purifying
- purification
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均一に高純度化処理を施こすことができる黒
鉛の精製方法を提供する。 【解決手段】 精製用ガスの供給量や供給圧は、黒鉛Ｇ
の粒径等の形態や充填量等に応じて調節し、フィルタ４
の気孔を通過した精製用ガスにより黒鉛Ｇを流動層化さ
せる。精製用ガスは高温雰囲気中で熱分解して、塩素ガ
ス、フッ素ガス等のハロゲンガスとなり、黒鉛Ｇが含有
している不純物と反応してハロゲン化合物のガスとなっ
て、黒鉛Ｇが高純度に精製される。ハロゲン化合物のガ
スは、容器２の上部の排気管６から自然排気される。
鉛の精製方法を提供する。 【解決手段】 精製用ガスの供給量や供給圧は、黒鉛Ｇ
の粒径等の形態や充填量等に応じて調節し、フィルタ４
の気孔を通過した精製用ガスにより黒鉛Ｇを流動層化さ
せる。精製用ガスは高温雰囲気中で熱分解して、塩素ガ
ス、フッ素ガス等のハロゲンガスとなり、黒鉛Ｇが含有
している不純物と反応してハロゲン化合物のガスとなっ
て、黒鉛Ｇが高純度に精製される。ハロゲン化合物のガ
スは、容器２の上部の排気管６から自然排気される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、黒鉛の精製方法に
関するものである。
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】特公平６−４５４４６号公報に高純度黒
鉛微粉の製造方法が開示されている。この方法は、粒度
数１０ｍｍ程度のブロック状の黒鉛素材を、数ｍｍから
数１００μｍの粒径を有する粉粒体に粗粉砕する第１工
程と、該粉粒体を高温ハロゲンガスにより高純度化する
第２工程と、高純度化処理後の粒粉体にエタノールを添
加してジェットミル粉砕により平均粒径１μｍ以下に微
粉砕する第３工程とかなるものである。
鉛微粉の製造方法が開示されている。この方法は、粒度
数１０ｍｍ程度のブロック状の黒鉛素材を、数ｍｍから
数１００μｍの粒径を有する粉粒体に粗粉砕する第１工
程と、該粉粒体を高温ハロゲンガスにより高純度化する
第２工程と、高純度化処理後の粒粉体にエタノールを添
加してジェットミル粉砕により平均粒径１μｍ以下に微
粉砕する第３工程とかなるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記第
２工程におけるハロゲンガスの供給に際しては、黒鉛製
の容器（通称さや）内に充填される粗粉砕物が多量にな
ると、ハロゲンガスが全体かつ均一に拡散しなくなる。
このため、容器内における充填場所により高純度化処理
に差が生じて、品質が一定しないという問題点がある。
また、処理後に粉砕を行うため、黒鉛の取り扱い時或い
は粉砕工程時に不純物が混入する可能性がある。本発明
は上記問題点を解決するためになされたもので、均一に
高純度化処理を施こすことができる黒鉛の精製方法を提
供することを目的とする。
２工程におけるハロゲンガスの供給に際しては、黒鉛製
の容器（通称さや）内に充填される粗粉砕物が多量にな
ると、ハロゲンガスが全体かつ均一に拡散しなくなる。
このため、容器内における充填場所により高純度化処理
に差が生じて、品質が一定しないという問題点がある。
また、処理後に粉砕を行うため、黒鉛の取り扱い時或い
は粉砕工程時に不純物が混入する可能性がある。本発明
は上記問題点を解決するためになされたもので、均一に
高純度化処理を施こすことができる黒鉛の精製方法を提
供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの請求項１に記載の本発明の黒鉛の精製方法は、底部
から精製用ガスを供給するようにした黒鉛製の容器内
を、気孔率３０〜８０％に形成された黒鉛製のフィルタ
により仕切り、該フィルタを通過させて供給される精製
用ガスにより、前記容器内に充填した黒鉛を流動層化さ
せて高純度に精製することを特徴とする。
めの請求項１に記載の本発明の黒鉛の精製方法は、底部
から精製用ガスを供給するようにした黒鉛製の容器内
を、気孔率３０〜８０％に形成された黒鉛製のフィルタ
により仕切り、該フィルタを通過させて供給される精製
用ガスにより、前記容器内に充填した黒鉛を流動層化さ
せて高純度に精製することを特徴とする。
【０００５】請求項２に記載の本発明の黒鉛の精製方法
は、請求項１に記載の構成において、前記容器内に充填
する黒鉛は、粒径１０ｍｍから数μｍであることを特徴
とする。
は、請求項１に記載の構成において、前記容器内に充填
する黒鉛は、粒径１０ｍｍから数μｍであることを特徴
とする。
【０００６】
【作用及び発明の効果】上記請求項１に記載の黒鉛の精
製方法によれば、気孔率３０〜８０％の黒鉛製のフィル
タを通過させた精製用ガスにより、黒鉛製の容器に充填
した黒鉛が流動層化する。従って、精製用ガスによる高
純度化処理が均等に促進され、黒鉛を効率よく一定の品
質に精製できる。
製方法によれば、気孔率３０〜８０％の黒鉛製のフィル
タを通過させた精製用ガスにより、黒鉛製の容器に充填
した黒鉛が流動層化する。従って、精製用ガスによる高
純度化処理が均等に促進され、黒鉛を効率よく一定の品
質に精製できる。
【０００８】請求項２に記載の黒鉛の精製方法によれ
ば、容器内に充填される黒鉛は粒径１０ｍｍから数μｍ
であるから、精製用ガスによる流動層化が促進されて粉
体と精製用ガスとの接触する割合が高くなるとともに、
反応した精製用ガスも効率的に抜けていくことができる
から、黒鉛の精製効率を高めることができる。
ば、容器内に充填される黒鉛は粒径１０ｍｍから数μｍ
であるから、精製用ガスによる流動層化が促進されて粉
体と精製用ガスとの接触する割合が高くなるとともに、
反応した精製用ガスも効率的に抜けていくことができる
から、黒鉛の精製効率を高めることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を添付図面を
参照して説明する。図１は黒鉛の精製用の電気炉１の断
面図である。電気炉１内には、高純度黒鉛製の容器２が
設置されている。容器２の底部には、高純度黒鉛製の精
製用ガス供給管３が配管されている。該精製用ガス供給
管３の一端は、電気炉１の外部に導き出されている。そ
して、容器２内には、気孔率３０〜８０％に形成された
高純度黒鉛製のフィルタ４が配設され二重底を形成して
いる。フィルタ４は、気孔率３０％未満では、通過する
精製用ガスの絶対量が少なくなり、気孔率８０％を超え
るとフィルタ４の機械的強度が不足する。また、容器２
の上蓋５には、黒鉛製の排気管６が接続されている。
参照して説明する。図１は黒鉛の精製用の電気炉１の断
面図である。電気炉１内には、高純度黒鉛製の容器２が
設置されている。容器２の底部には、高純度黒鉛製の精
製用ガス供給管３が配管されている。該精製用ガス供給
管３の一端は、電気炉１の外部に導き出されている。そ
して、容器２内には、気孔率３０〜８０％に形成された
高純度黒鉛製のフィルタ４が配設され二重底を形成して
いる。フィルタ４は、気孔率３０％未満では、通過する
精製用ガスの絶対量が少なくなり、気孔率８０％を超え
るとフィルタ４の機械的強度が不足する。また、容器２
の上蓋５には、黒鉛製の排気管６が接続されている。
【００１０】上記構成の電気炉１により黒鉛の高純度化
処理を行うには、先ず容器２内に所定量の黒鉛Ｇを充填
する。充填される黒鉛Ｇは、ハンマークラッシャー等の
粉砕機を用いて、黒鉛素材を粒径１０ｍｍから数μｍの
粉粒体に粗粉砕したものである。続いて、電気炉１へ通
電し、ジュール発熱により２，０００〜３，０００℃の
所定温度に加熱する。そして、精製用ガス供給管３によ
りＣＣｌ2Ｆ2，ＣＣｌ3Ｆ，ＣＣｌ4等のハロゲン化合物
からなる精製用ガスを供給する。
処理を行うには、先ず容器２内に所定量の黒鉛Ｇを充填
する。充填される黒鉛Ｇは、ハンマークラッシャー等の
粉砕機を用いて、黒鉛素材を粒径１０ｍｍから数μｍの
粉粒体に粗粉砕したものである。続いて、電気炉１へ通
電し、ジュール発熱により２，０００〜３，０００℃の
所定温度に加熱する。そして、精製用ガス供給管３によ
りＣＣｌ2Ｆ2，ＣＣｌ3Ｆ，ＣＣｌ4等のハロゲン化合物
からなる精製用ガスを供給する。
【００１１】精製用ガスの供給量や供給圧は、黒鉛Ｇの
粒径等の形態や充填量等に応じて調節し、図２示すよう
にフィルタ４の気孔を通過した精製用ガスにより黒鉛Ｇ
を流動層化させる。精製用ガスは高温雰囲気中で熱分解
して、塩素ガス、フッ素ガス等のハロゲンガスとなり、
黒鉛Ｇが含有している不純物と反応してハロゲン化合物
のガスとなり、黒鉛Ｇが不純物含有量５０ｐｐｍ以下の
高純度に精製される。ハロゲン化合物のガスは、容器２
の上部の排気管６から自然排気される。そして、所定時
間後精製用ガスの供給及び容器２への通電を断って電気
炉１を冷却する。そして、通電停止後は不純物の再凝着
を防止するため、３時間以上不活性ガスを流したままに
しておく。
粒径等の形態や充填量等に応じて調節し、図２示すよう
にフィルタ４の気孔を通過した精製用ガスにより黒鉛Ｇ
を流動層化させる。精製用ガスは高温雰囲気中で熱分解
して、塩素ガス、フッ素ガス等のハロゲンガスとなり、
黒鉛Ｇが含有している不純物と反応してハロゲン化合物
のガスとなり、黒鉛Ｇが不純物含有量５０ｐｐｍ以下の
高純度に精製される。ハロゲン化合物のガスは、容器２
の上部の排気管６から自然排気される。そして、所定時
間後精製用ガスの供給及び容器２への通電を断って電気
炉１を冷却する。そして、通電停止後は不純物の再凝着
を防止するため、３時間以上不活性ガスを流したままに
しておく。
【００１２】上記の黒鉛の精製方法を以下の条件により
実施した。容器２は黒鉛製で内径２００ｍｍ、高さ３０
０ｍｍのものを用い、該容器２内を仕切るフィルタ４
は、黒鉛製で外径２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、気孔率６
０％のものを用いた。電気炉１はアチソン型黒鉛化炉を
用いた。原料は１５ｋｇ／ｃｈ、原料灰分２０００ｐｐ
ｍの天然黒鉛又は人造黒鉛を使用した。精製処理条件は
表１に示す通りである。
実施した。容器２は黒鉛製で内径２００ｍｍ、高さ３０
０ｍｍのものを用い、該容器２内を仕切るフィルタ４
は、黒鉛製で外径２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、気孔率６
０％のものを用いた。電気炉１はアチソン型黒鉛化炉を
用いた。原料は１５ｋｇ／ｃｈ、原料灰分２０００ｐｐ
ｍの天然黒鉛又は人造黒鉛を使用した。精製処理条件は
表１に示す通りである。
【００１３】
【表１】
【００１４】表２は実施例１〜６を示し、原料に平均粒
径１０〜１００μｍの天然黒鉛（原料灰分２０００ｐｐ
ｍ）、キャリアガスとして窒素ガスを用いたものであ
る。
径１０〜１００μｍの天然黒鉛（原料灰分２０００ｐｐ
ｍ）、キャリアガスとして窒素ガスを用いたものであ
る。
【００１５】
【表２】
【００１６】表３は実施例７〜１２を示し、原料に平均
粒径１０〜１００μｍの人造黒鉛（原料灰分２０００ｐ
ｐｍ）、キャリアガスとして窒素ガスを用いたものであ
る。
粒径１０〜１００μｍの人造黒鉛（原料灰分２０００ｐ
ｐｍ）、キャリアガスとして窒素ガスを用いたものであ
る。
【００１７】
【表３】
【００１８】上記実施例と同じ精製装置、精製処理条件
で行った比較例を表４及び表５に示す。表４は１５ｋｇ
／ｃｈ、原料灰分２０００ｐｐｍの天然黒鉛を用いた比
較例１〜５を示したものである。
で行った比較例を表４及び表５に示す。表４は１５ｋｇ
／ｃｈ、原料灰分２０００ｐｐｍの天然黒鉛を用いた比
較例１〜５を示したものである。
【００１９】
【表４】
【００２０】表５は同じく、人造黒鉛を用いた比較例６
〜１０を示したものである。尚、比較例１〜１０では、
キャリアガスとして窒素ガスを用いた。
〜１０を示したものである。尚、比較例１〜１０では、
キャリアガスとして窒素ガスを用いた。
【００２１】
【表５】
【００２２】本発明の精製方法によれば、上記実施例１
〜１２に示すように、精製処理後の灰分は４５ｐｐｍ以
下である。これに対して、比較例１及び比較例６に示す
ように、原料の平均粒径を０．５μｍとした場合の精製
処理後の灰分は、それぞれ８２、１１２となった。ま
た、比較例２及び比較例７に示すように、フィルターの
気孔率を２０％とした場合の精製処理後の灰分は、それ
ぞれ３８０、４２６となった。さらに、比較例３及び比
較例８に示すように、使用ガスの流速を０．１ｍ／ｓに
落とした場合、比較例５及び比較例１０に示すように、
使用ガスの圧力を０．１ＭＰａに落とした場合もそれぞ
れ精製処理後の灰分が増加している。
〜１２に示すように、精製処理後の灰分は４５ｐｐｍ以
下である。これに対して、比較例１及び比較例６に示す
ように、原料の平均粒径を０．５μｍとした場合の精製
処理後の灰分は、それぞれ８２、１１２となった。ま
た、比較例２及び比較例７に示すように、フィルターの
気孔率を２０％とした場合の精製処理後の灰分は、それ
ぞれ３８０、４２６となった。さらに、比較例３及び比
較例８に示すように、使用ガスの流速を０．１ｍ／ｓに
落とした場合、比較例５及び比較例１０に示すように、
使用ガスの圧力を０．１ＭＰａに落とした場合もそれぞ
れ精製処理後の灰分が増加している。
【００２３】上記説明で明らかなように、気孔率３０〜
８０％の黒鉛製のフィルタ４を通過する精製用ガスによ
り、黒鉛Ｇを流動層化させるから、精製用ガスと黒鉛Ｇ
に含有される不純物との反応が促進されて、黒鉛Ｇを効
率よく一定の品質に精製できる。また、容器２内に充填
される黒鉛Ｇが、粒径１０ｍｍから数μｍであるので、
精製用ガスによる流動層化が促進されるとともに、精製
用ガスと黒鉛Ｇに含有される不純物との反応がより高い
効率で起きる等の利点を有する。
８０％の黒鉛製のフィルタ４を通過する精製用ガスによ
り、黒鉛Ｇを流動層化させるから、精製用ガスと黒鉛Ｇ
に含有される不純物との反応が促進されて、黒鉛Ｇを効
率よく一定の品質に精製できる。また、容器２内に充填
される黒鉛Ｇが、粒径１０ｍｍから数μｍであるので、
精製用ガスによる流動層化が促進されるとともに、精製
用ガスと黒鉛Ｇに含有される不純物との反応がより高い
効率で起きる等の利点を有する。
【図１】電気炉１の断面図である。
【図２】要部の拡大断面図である。
１...電気炉 ２...容器 ３...精製用ガス供給管 ４...フィルタ ５...上蓋 ６...排気管 Ｇ...黒鉛
Claims (2)
- 【請求項１】 底部から精製用ガスを供給するようにし
た黒鉛製の容器内を、気孔率３０〜８０％に形成された
黒鉛製のフィルタにより仕切り、該フィルタを通過させ
て供給される精製用ガスにより、前記容器内に充填した
黒鉛を流動層化させて高純度に精製することを特徴とす
る黒鉛の精製方法。 - 【請求項２】 前記容器内に充填する黒鉛は、粒径１０
ｍｍから数μｍであることを特徴とする請求項１に記載
の黒鉛の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10056230A JPH11236205A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 黒鉛の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10056230A JPH11236205A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 黒鉛の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11236205A true JPH11236205A (ja) | 1999-08-31 |
Family
ID=13021312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10056230A Withdrawn JPH11236205A (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 黒鉛の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11236205A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108516544A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-09-11 | 中钢集团新型材料（浙江）有限公司 | 电解hf和khf2产生氟气提纯石墨的方法及系统 |
| KR20190073711A (ko) * | 2017-12-19 | 2019-06-27 | 주식회사 티씨케이 | 폐 흑연 물질의 재활용 방법, 폐 흑연 물질 및 이를 포함하는 제품 |
| CN111186834A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-22 | 成都理工大学 | 一种采用天然晶质石墨制备高纯石墨的方法 |
| CN114477164A (zh) * | 2020-11-12 | 2022-05-13 | 石门县顺超科技发展有限公司 | 一种石墨纯化装置 |
-
1998
- 1998-02-20 JP JP10056230A patent/JPH11236205A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190073711A (ko) * | 2017-12-19 | 2019-06-27 | 주식회사 티씨케이 | 폐 흑연 물질의 재활용 방법, 폐 흑연 물질 및 이를 포함하는 제품 |
| CN108516544A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-09-11 | 中钢集团新型材料（浙江）有限公司 | 电解hf和khf2产生氟气提纯石墨的方法及系统 |
| CN111186834A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-22 | 成都理工大学 | 一种采用天然晶质石墨制备高纯石墨的方法 |
| CN114477164A (zh) * | 2020-11-12 | 2022-05-13 | 石门县顺超科技发展有限公司 | 一种石墨纯化装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050510 |