JPH11221403A - 脱気装置 - Google Patents

脱気装置

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JPH11221403A
JPH11221403A JP2708498A JP2708498A JPH11221403A JP H11221403 A JPH11221403 A JP H11221403A JP 2708498 A JP2708498 A JP 2708498A JP 2708498 A JP2708498 A JP 2708498A JP H11221403 A JPH11221403 A JP H11221403A
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Takeshi Fujita
健 藤田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】密閉加圧式ヘリウムパージ脱気装置において、
溶媒ビンの圧力抜きを忘れて脱気装置を止めた場合に溶
媒の逆流を防止する。 【解決手段】バブリングするガスの供給流路34と、容
器3の上部空間33、またはこれに通じるガス排出管路
中に設けたバルブ24までの管路との間に、抵抗26を
持つバイパス流路を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、たとえば液体クロ
マトグラフの脱ガス装置として好適な脱気装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】液体クロマトグラフでは、移動相溶媒を
脱気して使用する。これは、移動相溶媒中に溶存する空
気が、気泡となってポンプの送液精度を低下させたり、
検出器にノイズやベースライン変動などの悪影響をもた
らすことを予め防止して、安定な分析を行うためであ
る。
【0003】脱気するにはいくつかの方法があるが、現
在、一般に最も効果が高いとされるのは、密閉加圧方式
によるヘリウム・パージ法である。これは、溶媒に溶存
する空気を溶解度の小さいヘリウムで置換する方法で、
ボンベから供給されるヘリウムガスを調圧し、ガスや液
の入出管路を除いて密閉された容器(溶媒ビン)に入れ
た溶媒中に送り込んで、無数の細かい気泡として噴出さ
せる(バブリング)ことによって溶存空気をパージする
ものである。
【0004】図1によってさらに詳しく説明すると、ヘ
リウムガスはボンベ1からガス供給バルブ11を通って
制御装置2(一般にこれを脱気装置と呼ぶ)に供給さ
れ、その中の調圧器21で圧力20〜50kpaに調圧
され、圧力計22、パージ抵抗23を経てパージチュー
ブ34で溶媒ビン3に導入され、チューブ先端の多孔質
フィルタ35から無数の気泡となって溶媒32中に噴出
する。なお、パージ抵抗23は、溶媒液量の変動に対し
てパージガスの流量を安定化するために設けられてい
る。液中を通り抜けたヘリウムガスは、溶媒32から追
い出された空気、及び溶媒ビン3の上部空間33の空気
と共にベントチューブ31、ベントバルブ24を通って
大気に放出される。バブリングは、約1lの溶媒に対し
毎分200〜300mlの流量で20〜30分間行い、
溶存空気と上部空間33の空気が全てヘリウムに置き換
わった頃合にベントバルブ24を閉じる。以後、ビン内
上部空間33はヘリウムで満たされ、且つ加圧状態にあ
るので外部から空気が侵入することもないので、溶媒に
空気が再溶解することもない。
【0005】この時点で、ビン内の溶媒32は分析に使
える状態になり、ポンプ41に吸引されて、サクション
チューブ36を経て液体クロマトグラフ装置4に入り、
試料導入部42、カラム43、検出器44を通って流
れ、分析が行われる。
【0006】この状態では、液体クロマトグラフに消費
された溶媒の体積相当分のヘリウムガスが僅かに溶媒ビ
ン3に流入するほか、リーク抵抗25を通って毎分10
ml程度の微小量を大気に流出させることによって圧力
制御を維持している。このリーク抵抗25を特に設け
ず、装置内の配管に有機質材料を用いて、ヘリウムガス
がその管壁を透過して漏れ出る性質を利用する場合もあ
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】以上に述べた従来の密
閉加圧式ヘリウムパージ脱気装置では、運転を停止する
ときは、まずベントバルブ24を開いて溶媒ビン3の圧
力を解放し、次いで入り口側のガス供給バルブ11を閉
めなければならない。この手順を間違えて、ベントバル
ブ24を閉じたままガス供給バルブ11を閉めると、溶
媒ビン3内に残留する加圧されたガスはパージチューブ
34からパージ抵抗23、リーク抵抗25を通って抜け
ようとして、ビン内の溶媒32を押し上げて脱気装置2
内に逆流させ、数分間の内に装置内の調圧器21やパー
ジ抵抗23の内部に入り込み、その機能を損なわせる。
【0008】従来、このような事態に対処するために、
図2に示すように、ビン内のパージチューブ34にチェ
ックバルブ37を経てビン内上部空間33に開口する分
岐路を設けた例がある。
【0009】図2では溶媒ビン3以外の部分は図1と同
じであるから省略してある。バブリング中、及び分析中
は、パージチューブ34に圧力がかかっているため、チ
ェックバルブ37が閉じているので動作は図1のものと
変わらない。その後、ベントバルブ24を閉じたままガ
ス供給バルブ11を閉じたときは、ガスの上流側から次
第に圧力が低下し、ビン内上部空間の方が圧力が高くな
ったときにチェックバルブ37が開いて圧力を逃がし、
溶媒の逆流を防ぐという考えである。しかし実際には、
一般にチェックバルブはこのような僅かな差圧では十分
に機能しないので、液の逆流を許してしまうことが多
い。その上、逆流した溶媒がチェックバルブ37内に入
り、さらに一層の動作不良を起こすという悪循環も生じ
る。
【0010】本発明は、このような従来装置の問題点を
考慮し、溶媒ビンの圧力抜きを忘れて脱気装置を止めた
場合でも、溶媒の逆流を防止する手段を備えた脱気装置
を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、ガスや液の入出管路を備え、ガスの排出
管路中に設けたバルブを閉じることによって密閉される
容器内の液中にガスを送り込んでバブリングを行う装置
において、ガスの供給流路と、容器内の上部空間、また
はこれに通じるガス排出管路であって前記バルブまでの
管路との間に、抵抗を持つバイパス流路を設けたもの
で、極めて簡単な構造でありながら確実な機能が期待で
きるものである。
【0012】
【発明の実施の形態】図3に本発明の一実施例を示す。
図3において、26以外は全て図1における同番号のも
のと同一であるから、ここでは重複説明を避ける。26
は、以下バイパス抵抗と呼ぶ流路抵抗であって、適度な
長さと内径を持つ毛細管、または微細な粒子を充填した
適度なサイズのパイプ等で構成されるものである。図3
の構成で、脱気を行うとき、即ち2つのバルブ11、2
4が共に開いている時は、ヘリウムガスが11から2
1、23、34、35を通って溶媒32の液中でバブリ
ングが行われることは図1の場合と同様であるが、この
とき装置内に設けられたバイパス抵抗26からベントバ
ルブ24を経て少量のヘリウムガスが放出される。この
バイパス抵抗26を通って放出されるガスの量は、過大
である(バイパス抵抗26が過小である)とパージガス
の流量が減ってバブリングが起こらなくなるので、パー
ジガス流量の1割前後になるように設定する。典型的な
数値例を示すと、パージガスの流量は毎分300ml、
リーク抵抗25を通って放出されるガス流量は毎分5〜
10ml、これに対しバイパス抵抗26を通って逃げる
ガスは毎分30〜50ml程度となるよう抵抗を調整し
ておく。
【0013】脱気が終われば、前述のようにベントバル
ブ24を閉じるが、その後、誤ってベントバルブ24を
閉じたまま入口バルブ11を閉じた場合は、溶媒ビン3
内の圧力は、バイパス抵抗26、パージ抵抗23、リー
ク抵抗25を通って徐々に解放されるから、溶媒が逆流
することはない。ここでリーク抵抗25を通って大気に
流出するガス量がごく少量であること、言い換えれば装
置内の圧力の低下は緩やかであることが重要で、もし急
激に圧力が低下すると、溶媒ビン内の上部空間33のガ
スがバイパス抵抗26を通って抜けるのが追いつかず、
溶媒の逆流を許すことになるからである。
【0014】バブリング時にバイパス抵抗26を通って
放出されるガスの量は、パージ流量の1割程度とはいえ
無駄な消費である。これを抑えるために、図4に示した
ように、ベントバルブ24を三方弁にする方法がある。
図4は脱気装置2の部分のみを示し、それ以外は図3と
同じであるから省略してあるが、バブリング時は図中の
矢印Aで示す流路が開いて、矢印Bが閉じているので、
バイパス抵抗26側からガスが無駄に放出されることは
なくなる。ベントバルブ24を閉じる(矢印Aの流路が
閉じ、矢印Bが流通する)とバイパス抵抗26が溶媒ビ
ン3内の空間につながり、万一の時のガス抜きの役を果
たす。
【0015】また、バイパス抵抗26は脱気装置2の内
部に設けるものに限らず、図5に示す26aのように装
置の外に付加することもでき、あるいは同図26bのよ
うに溶媒ビン3の中に設けることも可能であるから、既
存の従来装置に簡単に追加して、その操作性と安全性を
改善できる。図5では、ガスボンベ1、脱気装置2、及
び液体クロマトグラフ4は図3と同じであるから略記し
てある。バイパス抵抗26をビン内に設ける場合、抵抗
のベント側の端はベントチューブ31につなぐ必要はな
く、ビン内上部空間33に開放しておくだけでよい。図
中に点線で示すように、ビン内の空間が流路の一部を形
成するからである。
【0016】ビン内にバイパス抵抗を設けた場合の具体
的な構造を例示したのが図6、図7である。
【0017】図6の例では、ステンレス、または合成樹
脂など耐食性材料から成るブロック51の内部にT字に
分岐したガス流路が設けられ、上下はジョイント53で
パージチューブ34が連結されている。側方に分岐した
流路の先は、多孔質のフィルタ52が圧入され、これ
が、図5における26bに相当するバイパス抵抗として
機能する。フィルタは金属の細粒を焼結したもの、また
はスポンジ状の合成樹脂などから成り、抵抗の大きさは
フィルタのメッシュを適当に選定することで設定でき
る。通常、メッシュは2〜10μm程度である。この実
施例は、構造が簡単で、可動部がないので動作が安定で
あり、抵抗の大きさもフィルタのメッシュを選ぶだけで
広範囲に設定できるという優れたものである。
【0018】図7の例は、図6におけるブロック51全
体をフィルタ材で製作したもので、ブロックを貫通する
流路の内壁全面が図6におけるT字分岐路に相当する。
分岐路を加工したりフィルタ材を圧入する工程が不要
で、図6のものより一段と簡単な構造でありながら同等
の機能を有するものである。
【0019】なお、以上の説明中にあげたガス流量など
の数値は一例であって、本発明の適用をこれに限定する
ものではない。
【0020】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
密閉加圧式ヘリウムパージ脱気装置の運転を止める際
に、溶媒ビンの圧抜きを忘れてガス供給バルブを閉止し
た場合でも、溶媒の逆流を確実に防ぐことができ、これ
によって装置の損傷を防止できるだけでなく、運転停止
時の一連の操作手順から溶媒ビンの圧抜き操作を省くこ
とができるので、操作が簡単になり、初心者にも扱いや
すい装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の脱気装置の構成を示す。
【図2】従来の脱気装置の他の例の一部を示す。
【図3】本発明の一実施例の構成を示す。
【図4】本発明の他の実施例を示す。
【図5】本発明の他の実施例を示す。
【図6】本発明の他の実施例を示す。
【図7】本発明の他の実施例を示す。
【符号の説明】
1 ヘリウムガスボンベ 2 脱気装置 3 溶媒ビン 4 液体クロマトグラフ 11 ガス供給バルブ 21 調圧器 24 ベントバルブ 26 バイパス抵抗 32 移動相溶媒 34 パージチューブ 35 多孔質フィルタ 41 ポンプ 42 試料導入部 43 カラム 44 検出器

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガスや液の入出管路を備え、ガスの排出管
    路中に設けたバルブを閉じることによって密閉される容
    器内の液中にガスを送り込んでバブリングを行う装置に
    おいて、ガスの供給流路と、容器内の上部空間、または
    これに通じるガス排出管路であって前記バルブまでの管
    路との間に、抵抗を持つバイパス流路を設けたことを特
    徴とする脱気装置。
JP02708498A 1998-02-09 1998-02-09 脱気装置 Expired - Lifetime JP3346260B2 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016132526A1 (ja) * 2015-02-20 2016-08-25 株式会社島津製作所 試料前処理装置及びこれを備えた分析装置、並びに、試料前処理方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016132526A1 (ja) * 2015-02-20 2016-08-25 株式会社島津製作所 試料前処理装置及びこれを備えた分析装置、並びに、試料前処理方法
JPWO2016132526A1 (ja) * 2015-02-20 2017-07-20 株式会社島津製作所 試料前処理装置及びこれを備えた分析装置、並びに、試料前処理方法

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