JPH11202443A - ハロゲン化銀写真材料 - Google Patents
ハロゲン化銀写真材料Info
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- JPH11202443A JPH11202443A JP527798A JP527798A JPH11202443A JP H11202443 A JPH11202443 A JP H11202443A JP 527798 A JP527798 A JP 527798A JP 527798 A JP527798 A JP 527798A JP H11202443 A JPH11202443 A JP H11202443A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ハロゲン化銀写真乳剤の塗液経時による添加剤
の析出防止をし、長時間の安定塗布生産が可能である安
定した品質の写真感光材料を提供することである。 【解決手段】支持体上に少なくとも一層のハロゲン化銀
乳剤層を有するハロゲン化銀写真材料において、下記一
般式化１の化合物を含有した層に、下記一般式化２の染
料を含有することを特徴とするハロゲン化銀写真材料。 【化１】 （式中、Ｒはアルキル基、Ｒ1及びＲ2は水素原子、又は
置換可能な原子もしくは基を表す。） 【化２】 （式中、Ｒ3はアルキル基、カルボキシル基、アルコキ
シカルボニル基、カルバモイル基、ニトリル基、トリフ
ロロメチル基、アシルアミノ基を表し、 Ｒ4は１個以上
のスルホ基で置換されたアリール基を表す。Ｒ5、Ｒ6は
互いに異なっても良いアルキル基を表す。ｎは０または
１である。）
の析出防止をし、長時間の安定塗布生産が可能である安
定した品質の写真感光材料を提供することである。 【解決手段】支持体上に少なくとも一層のハロゲン化銀
乳剤層を有するハロゲン化銀写真材料において、下記一
般式化１の化合物を含有した層に、下記一般式化２の染
料を含有することを特徴とするハロゲン化銀写真材料。 【化１】 （式中、Ｒはアルキル基、Ｒ1及びＲ2は水素原子、又は
置換可能な原子もしくは基を表す。） 【化２】 （式中、Ｒ3はアルキル基、カルボキシル基、アルコキ
シカルボニル基、カルバモイル基、ニトリル基、トリフ
ロロメチル基、アシルアミノ基を表し、 Ｒ4は１個以上
のスルホ基で置換されたアリール基を表す。Ｒ5、Ｒ6は
互いに異なっても良いアルキル基を表す。ｎは０または
１である。）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハロゲン化銀写真
材料に関し、より詳しくは明室用感光材料に適したハロ
ゲン化銀写真乳剤の安定化生産に関する。
材料に関し、より詳しくは明室用感光材料に適したハロ
ゲン化銀写真乳剤の安定化生産に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハロゲン化銀写真感光材料の製造工程に
おいては、安定した品質を得るために、塗液経時による
変動や塗布故障が少ない安定した塗液が必要である。一
般的に塗布時の異物による、塗布故障をなくすために
は、塗液をフィルター等で濾過し、塗布することが実施
されており、各塗液により、フィルターの目の粗さを調
製しているが、粗さが大きすぎると異物が通過し塗布故
障が発生しやすくなる等の問題がある。
おいては、安定した品質を得るために、塗液経時による
変動や塗布故障が少ない安定した塗液が必要である。一
般的に塗布時の異物による、塗布故障をなくすために
は、塗液をフィルター等で濾過し、塗布することが実施
されており、各塗液により、フィルターの目の粗さを調
製しているが、粗さが大きすぎると異物が通過し塗布故
障が発生しやすくなる等の問題がある。
【０００３】このような問題として考えられることは、
ハロゲン銀写真感光材料に用いられる、種々の添加剤が
原因であり、特に不水溶性の添加剤が起こりやすい傾向
がある。
ハロゲン銀写真感光材料に用いられる、種々の添加剤が
原因であり、特に不水溶性の添加剤が起こりやすい傾向
がある。
【０００４】一般式化１の化合物は一般的に色調剤、粒
子形成抑制剤として用いられることが知られている。ま
た、明室感光材料用のハロゲン化銀乳剤において、一般
式化１の化合物はセーフライト安全性を改良することを、本出
願人は特願平８−１２０４６６号で提案した。しかしな
がら、一般式化１の化合物は比較的多量に用いると、塗
布液中で析出するという問題があった。この析出は塗布
液の濾過時の濾過フィルター目詰まりの問題だけでな
く、塗布された写真感光材料の品質を不安定にするとい
う問題があった。
子形成抑制剤として用いられることが知られている。ま
た、明室感光材料用のハロゲン化銀乳剤において、一般
式化１の化合物はセーフライト安全性を改良することを、本出
願人は特願平８−１２０４６６号で提案した。しかしな
がら、一般式化１の化合物は比較的多量に用いると、塗
布液中で析出するという問題があった。この析出は塗布
液の濾過時の濾過フィルター目詰まりの問題だけでな
く、塗布された写真感光材料の品質を不安定にするとい
う問題があった。
【０００５】一方、ハロゲン化銀の分野では、ハレーシ
ョンやイラジエーション防止のために染料が一般的に用
いられている。特に明室用感光材料の分野では、可視光
に対する感度を下げるためや、前記ハレーション、イラ
ジエーションを防止して、画質や抜文字性能を高める目
的で各種染料が用いられている。しかしながら、これら
の染料が一般式化１の化合物の析出防止に作用すること
は、全く知られていなかった。
ョンやイラジエーション防止のために染料が一般的に用
いられている。特に明室用感光材料の分野では、可視光
に対する感度を下げるためや、前記ハレーション、イラ
ジエーションを防止して、画質や抜文字性能を高める目
的で各種染料が用いられている。しかしながら、これら
の染料が一般式化１の化合物の析出防止に作用すること
は、全く知られていなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ハロゲン化
銀写真乳剤の塗液経時による添加剤の析出防止をし、長
時間の安定塗布生産を可能にするものであり、それによ
って、安定した品質の写真感光材料を提供することを目
的とする。
銀写真乳剤の塗液経時による添加剤の析出防止をし、長
時間の安定塗布生産を可能にするものであり、それによ
って、安定した品質の写真感光材料を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】支持体上に少なくとも一
層のハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真材料
において、下記一般式化３の化合物を含有した層に、下
記一般式化４の染料を含有することで上記目的を達成さ
せることを見いだした。
層のハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真材料
において、下記一般式化３の化合物を含有した層に、下
記一般式化４の染料を含有することで上記目的を達成さ
せることを見いだした。
【０００８】
【化３】
【０００９】（式中、Ｒはアルキル基、Ｒ1及びＲ2は水
素原子、又は置換可能な原子もしくは基を表す。）
素原子、又は置換可能な原子もしくは基を表す。）
【００１０】
【化４】
【００１１】（式中、Ｒ3はアルキル基、カルボキシル
基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、ニトリ
ル基、トリフロロメチル基、アシルアミノ基を表し、
Ｒ4は１個以上のスルホ基で置換されたアリール基を表
す。Ｒ5、Ｒ6は互いに異なっても良いアルキル基を表
す。ｎは０または１である。）
基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、ニトリ
ル基、トリフロロメチル基、アシルアミノ基を表し、
Ｒ4は１個以上のスルホ基で置換されたアリール基を表
す。Ｒ5、Ｒ6は互いに異なっても良いアルキル基を表
す。ｎは０または１である。）
【００１２】次に一般式化３について詳しく説明する。
【００１３】一般式化３のＲは炭素数１〜３のアルキル
基であり、同一でも異なっても良い。Ｒ1及びＲ2は同一
でも異なってもよく、水素原子、ハロゲン原子例えば塩
素、臭素、フッ素等；置換又は未置換の炭素数１〜１０
のアルキル基、例えばメチル基、エチル基、ブチル基、
ヒドロキシエチル基、２−クロロエチル基等；置換又未
置換のアリ−ル基、例えば、フエニル基、４−メチルフ
エニル基、４−ヒドロキシフエニル基、３−クロロフエ
ニル基等；アルコキシ基、例えばメトキシ基、エトキシ
基等；アルコキシカルボニル基、例えばメトキシカルボ
ニル基、エトキシカルボニル基等；スルホ基もしくはそ
の塩、カルボキシ基もしくはその塩；アルケニル基、ア
ミノ基、ニトロ基等；またＲ1とＲ2が互いに結合して炭
素数５〜６の環を形成してもよく、更に、アルキル基
（例えばメチル基、エチル基等）、アリ−ル基（例えば
フエニル基）、アルコキシル基（例えばメトキシ基、エ
トキシ基等）、ハロゲン原子（例えば塩素原子、臭素原
子等）により置換されていてもよい。
基であり、同一でも異なっても良い。Ｒ1及びＲ2は同一
でも異なってもよく、水素原子、ハロゲン原子例えば塩
素、臭素、フッ素等；置換又は未置換の炭素数１〜１０
のアルキル基、例えばメチル基、エチル基、ブチル基、
ヒドロキシエチル基、２−クロロエチル基等；置換又未
置換のアリ−ル基、例えば、フエニル基、４−メチルフ
エニル基、４−ヒドロキシフエニル基、３−クロロフエ
ニル基等；アルコキシ基、例えばメトキシ基、エトキシ
基等；アルコキシカルボニル基、例えばメトキシカルボ
ニル基、エトキシカルボニル基等；スルホ基もしくはそ
の塩、カルボキシ基もしくはその塩；アルケニル基、ア
ミノ基、ニトロ基等；またＲ1とＲ2が互いに結合して炭
素数５〜６の環を形成してもよく、更に、アルキル基
（例えばメチル基、エチル基等）、アリ−ル基（例えば
フエニル基）、アルコキシル基（例えばメトキシ基、エ
トキシ基等）、ハロゲン原子（例えば塩素原子、臭素原
子等）により置換されていてもよい。
【００１４】本発明に用いられる一般式化３の化合物は
一般的に容易に合成できる。その含有層はハロゲン化銀
乳剤層が好ましいが、乳剤層と隣接する親水性コロイド
層に含有してもよい。使用量としては化合物毎に異なる
がハロゲン化銀１モル当たり１０-2から１０-4モルの範
囲が好ましい。この使用量が少ないと硬調化の効果が得
られないし、多すぎるとセ−フライト安全性を悪化させ
る結果となって好ましくない。また、化３に換え、類似
の構造でＮ−置換基としてエチル基以上の大きさの基持
つ化合物、及びＮ−無置換の化合物を用いるとやはりセ
−フライト安全性を悪化させる結果となる。
一般的に容易に合成できる。その含有層はハロゲン化銀
乳剤層が好ましいが、乳剤層と隣接する親水性コロイド
層に含有してもよい。使用量としては化合物毎に異なる
がハロゲン化銀１モル当たり１０-2から１０-4モルの範
囲が好ましい。この使用量が少ないと硬調化の効果が得
られないし、多すぎるとセ−フライト安全性を悪化させ
る結果となって好ましくない。また、化３に換え、類似
の構造でＮ−置換基としてエチル基以上の大きさの基持
つ化合物、及びＮ−無置換の化合物を用いるとやはりセ
−フライト安全性を悪化させる結果となる。
【００１５】以下に具体例を示すが、本発明は以下に示
すものに限定されるものでない。
すものに限定されるものでない。
【００１６】
【化５】
【００１７】
【化６】
【００１８】
【化７】
【００１９】
【化８】
【００２０】
【化９】
【００２１】
【化１０】
【００２２】
【化１１】
【００２３】
【化１２】
【００２４】
【化１３】
【００２５】
【化１４】
【００２６】
【化１５】
【００２７】次に本発明に用いられる一般式化４の染料
は一般的に容易に合成される。一般にはフィルター染料
等に用いられることが多く、その含有層は一般式化３の
化合物と同じ層に使用し、化３の化合物の使用量に対し
て１：０．１〜１：１０が好ましく、より好ましくは
１：１〜１：２の比の使用量である。またハロゲン化銀
１モル当たりの使用量では１０-2〜１０-4モルの範囲が
好ましい。
は一般的に容易に合成される。一般にはフィルター染料
等に用いられることが多く、その含有層は一般式化３の
化合物と同じ層に使用し、化３の化合物の使用量に対し
て１：０．１〜１：１０が好ましく、より好ましくは
１：１〜１：２の比の使用量である。またハロゲン化銀
１モル当たりの使用量では１０-2〜１０-4モルの範囲が
好ましい。
【００２８】以下に具体例を示すが、本発明は以下に示
すものに限定されるものでない。
すものに限定されるものでない。
【００２９】
【化１６】
【００３０】
【化１７】
【００３１】
【化１８】
【００３２】
【化１９】
【００３３】
【化２０】
【００３４】
【化２１】
【００３５】
【化２２】
【００３６】
【化２３】
【００３７】
【化２４】
【００３８】
【化２５】
【００３９】
【化２６】
【００４０】
【化２７】
【００４１】
【化２８】
【００４２】
【化２９】
【００４３】
【化３０】
【００４４】本発明において明室用感光材料に適したハ
ロゲン化銀乳剤は、水溶性ロジウム塩を用いることが好
ましい。本発明に用いられる水溶性ロジウム塩は、従来
知られている物が用いられるが、代表的には、ロジウム
モノクロライド、ロジウムジクロライド、ロジウムトリ
クロライド、ロジウムアンモニウムクロライド等が用い
られる。ロジウム塩は、一般にはハロゲン化銀の沈澱も
しくは物理熟成時に用いることが望ましいが、その後の
任意の時期であることもできる。水溶性ロジウム塩は、
ハロゲン化銀１モル当たり１０-3〜１０-7モルの範囲が
有効で、好ましくはハロゲン化銀１モル当たり１０-4〜
１０-7の範囲がよい。
ロゲン化銀乳剤は、水溶性ロジウム塩を用いることが好
ましい。本発明に用いられる水溶性ロジウム塩は、従来
知られている物が用いられるが、代表的には、ロジウム
モノクロライド、ロジウムジクロライド、ロジウムトリ
クロライド、ロジウムアンモニウムクロライド等が用い
られる。ロジウム塩は、一般にはハロゲン化銀の沈澱も
しくは物理熟成時に用いることが望ましいが、その後の
任意の時期であることもできる。水溶性ロジウム塩は、
ハロゲン化銀１モル当たり１０-3〜１０-7モルの範囲が
有効で、好ましくはハロゲン化銀１モル当たり１０-4〜
１０-7の範囲がよい。
【００４５】また、ロジウム塩とともに、イリジウム塩
の如き貴金属の塩、赤血塩などの鉄化合物をハロゲン化
銀粒子の物理熟成時または、核生成時に存在せしめるこ
ともできる。
の如き貴金属の塩、赤血塩などの鉄化合物をハロゲン化
銀粒子の物理熟成時または、核生成時に存在せしめるこ
ともできる。
【００４６】物理熟成を終えた乳剤は、脱塩した後に、
必要な添加剤を加えて塗布されることが好ましいが、脱
塩処理は省略することもできる。化学増感は実質的には
行なわないほうが好ましいが、所望によっては行っても
良い。
必要な添加剤を加えて塗布されることが好ましいが、脱
塩処理は省略することもできる。化学増感は実質的には
行なわないほうが好ましいが、所望によっては行っても
良い。
【００４７】本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は塩
化銀又は、少なくとも９０モル％の塩化銀を含む塩臭化
銀、塩沃化銀、塩臭沃化銀である。好ましくは塩化銀、
臭化銀５モル％以下の塩臭化銀あるいは、ヨウ化銀１モ
ル％以下の塩ヨウ化銀が良い。
化銀又は、少なくとも９０モル％の塩化銀を含む塩臭化
銀、塩沃化銀、塩臭沃化銀である。好ましくは塩化銀、
臭化銀５モル％以下の塩臭化銀あるいは、ヨウ化銀１モ
ル％以下の塩ヨウ化銀が良い。
【００４８】ハロゲン化銀粒子の形態、晶癖等には特に
限定はないが、平均粒子径０．３０μｍ以下好ましくは
０．１５μｍ以下で単分散のものがよい。ここで、単分
散の乳剤とは、全粒子数の９０％以上が平均粒子径の±
１０％の範囲の粒子径を有するものを表す。ハロゲン化
銀乳剤の調製方法は順混合、逆混合、同時混合など公知
の方法いずれであってもよい。
限定はないが、平均粒子径０．３０μｍ以下好ましくは
０．１５μｍ以下で単分散のものがよい。ここで、単分
散の乳剤とは、全粒子数の９０％以上が平均粒子径の±
１０％の範囲の粒子径を有するものを表す。ハロゲン化
銀乳剤の調製方法は順混合、逆混合、同時混合など公知
の方法いずれであってもよい。
【００４９】本発明の感光材料には、感光性乳剤層とオ
ーバーコート層の他に中間層、バックコート層、下塗層
その他の親水性コロイド層を設置することができる。そ
して、それらの層には、マット剤を含有せしめることも
できる。
ーバーコート層の他に中間層、バックコート層、下塗層
その他の親水性コロイド層を設置することができる。そ
して、それらの層には、マット剤を含有せしめることも
できる。
【００５０】本発明の感光材料の乳剤層やオーバーコー
ト層、中間層、バックコート層等に用いることのできる
結合剤又は保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるの
が有利であるが、それ以外の親水性コロイドも用いる事
ができる。例えば、ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高
分子とのグラフトポリマー、アルブミン、カゼイン等の
蛋白質；ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、セルロース硫酸エステル類の如きセルロ
ース誘導体；アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘
導体；ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコールの
部分アセタールポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポリアク
リル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリ
ビニルイミダゾール等の単一あるいは共重合体の如き多
種の合成親水性高分子物質を用いることができる。ゼラ
チンとしては、石灰処理ゼラチンの他、酸処理ゼラチン
やBull.Soc.Sci.Phot.Japan,No. １６、Ｐ３０（１９６
６に記載された様な酵素処理ゼラチンを用いてもよく、
又、ゼラチンの加水分解物や酵素分解物も用いることが
できる。
ト層、中間層、バックコート層等に用いることのできる
結合剤又は保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるの
が有利であるが、それ以外の親水性コロイドも用いる事
ができる。例えば、ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高
分子とのグラフトポリマー、アルブミン、カゼイン等の
蛋白質；ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、セルロース硫酸エステル類の如きセルロ
ース誘導体；アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘
導体；ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコールの
部分アセタールポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポリアク
リル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリ
ビニルイミダゾール等の単一あるいは共重合体の如き多
種の合成親水性高分子物質を用いることができる。ゼラ
チンとしては、石灰処理ゼラチンの他、酸処理ゼラチン
やBull.Soc.Sci.Phot.Japan,No. １６、Ｐ３０（１９６
６に記載された様な酵素処理ゼラチンを用いてもよく、
又、ゼラチンの加水分解物や酵素分解物も用いることが
できる。
【００５１】本発明に用いられる写真乳剤には、感光材
料の製造工程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防
止し、あるいは写真性能を安定化させる目的で、種々の
化合物を含有させることができる。本発明の写真感光材
料には、写真乳剤層その他の親水性コロイド層に無機又
は有機の硬膜剤を含有してもよい。例えばクロム塩（ク
ロムミョウバンなど）、アルデヒド類、（ホルムアルデ
ヒド、グリオキサールなど）、Ｎ−メチロール化合物、
ジオキサン誘導体（２，３−ジヒドロキシジオキサンな
ど）、活性ビニル化合物、活性ハロゲン化合物（２，４
−ジクロル−６−ヒドロキシ−Ｓ−トリアジンなど）、
などを単独又は組み合せて用いることができる。
料の製造工程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防
止し、あるいは写真性能を安定化させる目的で、種々の
化合物を含有させることができる。本発明の写真感光材
料には、写真乳剤層その他の親水性コロイド層に無機又
は有機の硬膜剤を含有してもよい。例えばクロム塩（ク
ロムミョウバンなど）、アルデヒド類、（ホルムアルデ
ヒド、グリオキサールなど）、Ｎ−メチロール化合物、
ジオキサン誘導体（２，３−ジヒドロキシジオキサンな
ど）、活性ビニル化合物、活性ハロゲン化合物（２，４
−ジクロル−６−ヒドロキシ−Ｓ−トリアジンなど）、
などを単独又は組み合せて用いることができる。
【００５２】本発明に用いられる写真乳剤には、イラジ
エーション、ハレーション等による画質、抜文字性能そ
の他の印刷製版業界において要求される性能を高める目
的で乳剤層や、オーバーコート層、バッキング層等のそ
の他の親水性コロイド層に、当業者で知られるフィルタ
ー染料を含有させることができる。
エーション、ハレーション等による画質、抜文字性能そ
の他の印刷製版業界において要求される性能を高める目
的で乳剤層や、オーバーコート層、バッキング層等のそ
の他の親水性コロイド層に、当業者で知られるフィルタ
ー染料を含有させることができる。
【００５３】さらに、本発明の感光材料の写真乳剤層又
は他の親水性コロイド層には、塗布助剤、帯電防止、ス
ベリ性改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良（例
えば、現像促進、硬調化、増感）など種々の目的で界面
活性剤を含んでよい。例えばサポニン（ステロイド
系）、アルキレンオキサイド誘導体（ポリエチレングリ
コール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル類な
ど）、グリシドール誘導体（アルケニルコハク酸ポリグ
リセリドなど）、多価アルコールの脂肪酸エステル類、
糖のアルキルエステル類などの非イオン性界面活性剤；
アルキルカルボン酸塩、アルキル硫酸エステル類、アル
キリン酸エステル類などの様な、カルボキシル基、スル
ホ基、ホスホ基、硫酸エステル基、リン酸エステル基等
の酸性基を含むアニオン界面活性剤；アミノ酸類、アミ
ノアルキルスルホン酸類、アミノアルキル硫酸又はリン
酸エステル類などの両性界面活性剤；脂肪族あるいは芳
香族第４級アンモニウム塩類、ピリジニウム、イミダゾ
リウムなどの複素環第４級アンモニウム塩類などのカチ
オン界面活性剤を用いることができる。
は他の親水性コロイド層には、塗布助剤、帯電防止、ス
ベリ性改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良（例
えば、現像促進、硬調化、増感）など種々の目的で界面
活性剤を含んでよい。例えばサポニン（ステロイド
系）、アルキレンオキサイド誘導体（ポリエチレングリ
コール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル類な
ど）、グリシドール誘導体（アルケニルコハク酸ポリグ
リセリドなど）、多価アルコールの脂肪酸エステル類、
糖のアルキルエステル類などの非イオン性界面活性剤；
アルキルカルボン酸塩、アルキル硫酸エステル類、アル
キリン酸エステル類などの様な、カルボキシル基、スル
ホ基、ホスホ基、硫酸エステル基、リン酸エステル基等
の酸性基を含むアニオン界面活性剤；アミノ酸類、アミ
ノアルキルスルホン酸類、アミノアルキル硫酸又はリン
酸エステル類などの両性界面活性剤；脂肪族あるいは芳
香族第４級アンモニウム塩類、ピリジニウム、イミダゾ
リウムなどの複素環第４級アンモニウム塩類などのカチ
オン界面活性剤を用いることができる。
【００５４】本発明の乳剤を用いた写真感光材料には、
当業者で知られているいかなる支持体をも用いることが
できる。支持体としては、ガラス、酢酸セルロースフィ
ルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、紙、バラ
イタ塗布紙、ポリオレフィン（例えばポリエチレン、ポ
リプロピレンなど）ラミネート紙、ポリスチレンフィル
ム、ポリカーボネートフィルム、アルミ等の金属板等が
挙げられる。これらの支持体は、公知の方法でコロナ処
理されてもよく、また必要に応じて公知の方法で下引き
加工されてもよい。
当業者で知られているいかなる支持体をも用いることが
できる。支持体としては、ガラス、酢酸セルロースフィ
ルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、紙、バラ
イタ塗布紙、ポリオレフィン（例えばポリエチレン、ポ
リプロピレンなど）ラミネート紙、ポリスチレンフィル
ム、ポリカーボネートフィルム、アルミ等の金属板等が
挙げられる。これらの支持体は、公知の方法でコロナ処
理されてもよく、また必要に応じて公知の方法で下引き
加工されてもよい。
【００５５】
【実施例】実施例１ ハロゲン化銀１モル当たり１０-5モルの塩化ロジウムと
５モル％の臭化カリウムを含む２規定の塩化ナトリウム
水溶液と同濃度の硝酸銀水溶液を、コントロールダブル
ジェット法にて５０℃で５０分混合し塩化銀９５モル％
を含む平均粒径０．１１μｍの立方体結晶よりなる塩臭
化銀乳剤を調製した。フロキュレーション法により脱
塩、水洗、再溶解した。その乳剤を硝酸銀で１００ｇに
なるように分割し、１−フェニル−５−メルカプトテト
ラゾール２５ｍｇを添加した。次に一般式化３に示され
る化合物化５を１００ｍｇを添加した後に、一般式化４
の染料化１７を量変化として０ｍｇ（試料１）、１０ｍ
ｇ（試料２）、１００ｍｇ（試料３）、５００ｍｇ（試
料４）、１ｇ（試料５）を添加し、更に界面活性剤を加
えて、トータル量が１０００ｇとなるようにした。
５モル％の臭化カリウムを含む２規定の塩化ナトリウム
水溶液と同濃度の硝酸銀水溶液を、コントロールダブル
ジェット法にて５０℃で５０分混合し塩化銀９５モル％
を含む平均粒径０．１１μｍの立方体結晶よりなる塩臭
化銀乳剤を調製した。フロキュレーション法により脱
塩、水洗、再溶解した。その乳剤を硝酸銀で１００ｇに
なるように分割し、１−フェニル−５−メルカプトテト
ラゾール２５ｍｇを添加した。次に一般式化３に示され
る化合物化５を１００ｍｇを添加した後に、一般式化４
の染料化１７を量変化として０ｍｇ（試料１）、１０ｍ
ｇ（試料２）、１００ｍｇ（試料３）、５００ｍｇ（試
料４）、１ｇ（試料５）を添加し、更に界面活性剤を加
えて、トータル量が１０００ｇとなるようにした。
【００５６】また、同様にして染料化２８と比較化３１
を量変化し作成された塗液を３６℃の恒温槽にて３時間
後、６時間後、１２時間後、２４時間後と経時した。試
料を以下の表１に示す。これらの塗液を１０μｍのフィ
ルターで吸引濾過し、濾過速度を測定した結果を以下の
表２に示す。
を量変化し作成された塗液を３６℃の恒温槽にて３時間
後、６時間後、１２時間後、２４時間後と経時した。試
料を以下の表１に示す。これらの塗液を１０μｍのフィ
ルターで吸引濾過し、濾過速度を測定した結果を以下の
表２に示す。
【００５７】
【化３１】
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
【００６０】表２の結果より、比較、試料１の化５の化
合物だけの染料なしと、比較、染料化３１を添加した試
料１０〜１３では、濾過速度が経時により遅くなり、目
詰まりが発生していることがわかり、本発明である試料
２〜９までの化５の化合物と化１７、化２８の染料の組
み合わせにより濾過速度も変化が少なくフィルターの目
詰まりが発生しにくいことがわかる。
合物だけの染料なしと、比較、染料化３１を添加した試
料１０〜１３では、濾過速度が経時により遅くなり、目
詰まりが発生していることがわかり、本発明である試料
２〜９までの化５の化合物と化１７、化２８の染料の組
み合わせにより濾過速度も変化が少なくフィルターの目
詰まりが発生しにくいことがわかる。
【００６１】実施例２ また、試料１、３、７、１１の直後と経時１２時間の濾
過した塗液に硬膜剤を加えて、ポリエステルフィルム上
に保護層用ゼラチン液と共に塗布して明室用感光材料を
作成した。
過した塗液に硬膜剤を加えて、ポリエステルフィルム上
に保護層用ゼラチン液と共に塗布して明室用感光材料を
作成した。
【００６２】これらの試料（塗布直後のもの）は、大日
本スクリーン製明室プリンターＰ−６２７−ＦＭを用い
てセンシトメトリー用露光を施したのち、三菱製紙製Ｍ
ＲＡ−ＣＤ−２３１現像液、三菱製紙製ＭＲＡ−ＣＦ−
７１１定着液で、３８℃２０秒現像、定着、水洗、乾燥
を自動現像機（大日本スクリーン製ＬＤ−２２１ＱＴ）
を用いて行なった。現像処理した試料は、マクベス透過
濃度計（ＲＤ９１７）で透過濃度を測定し、写真特性を
算出した。
本スクリーン製明室プリンターＰ−６２７−ＦＭを用い
てセンシトメトリー用露光を施したのち、三菱製紙製Ｍ
ＲＡ−ＣＤ−２３１現像液、三菱製紙製ＭＲＡ−ＣＦ−
７１１定着液で、３８℃２０秒現像、定着、水洗、乾燥
を自動現像機（大日本スクリーン製ＬＤ−２２１ＱＴ）
を用いて行なった。現像処理した試料は、マクベス透過
濃度計（ＲＤ９１７）で透過濃度を測定し、写真特性を
算出した。
【００６３】更に、明るい明室下での安全性のチェック
のため、これらの試料の乳剤面に富士写真フィルム社製
ファインライトスリーブを取り付けた蛍光灯下（２００
ルックス）に６０分間放置したものを、上記と同様の現
像処理を行い、セーフライト安全性、写真特性について
評価した。
のため、これらの試料の乳剤面に富士写真フィルム社製
ファインライトスリーブを取り付けた蛍光灯下（２００
ルックス）に６０分間放置したものを、上記と同様の現
像処理を行い、セーフライト安全性、写真特性について
評価した。
【００６４】その結果を、表３に示した。比較として何
も添加しなかったものの感度（コントロール）を１００
として、相対感度を示した。また、特性曲線の足切れに
ついての評価は以下のようにして行った。 足切れ＝−｛ｌｏｇ（最小濃度＋０．０３を与える露光
量）−ｌｏｇ（濃度１．０を与える露光量）｝
も添加しなかったものの感度（コントロール）を１００
として、相対感度を示した。また、特性曲線の足切れに
ついての評価は以下のようにして行った。 足切れ＝−｛ｌｏｇ（最小濃度＋０．０３を与える露光
量）−ｌｏｇ（濃度１．０を与える露光量）｝
【００６５】
【表３】
【００６６】表３の結果より、試料３である化１７と、
試料７である化２８を添加したものは、直後、１２時間
経時後共に化５の硬調な写真特性を有し、明室光下での
長時間の取扱いが可能であるセーフライト性には、影響
がない。すなわち、実施例１、及び２より、一般式化３
の化合物の硬調な写真特性とセーフライト安全性に影響
がなく、一般式化４の染料を添加することで、一般式化
３の化合物の塗液経時による析出を防止し目詰まりが発
生しにくいことがわかる。
試料７である化２８を添加したものは、直後、１２時間
経時後共に化５の硬調な写真特性を有し、明室光下での
長時間の取扱いが可能であるセーフライト性には、影響
がない。すなわち、実施例１、及び２より、一般式化３
の化合物の硬調な写真特性とセーフライト安全性に影響
がなく、一般式化４の染料を添加することで、一般式化
３の化合物の塗液経時による析出を防止し目詰まりが発
生しにくいことがわかる。
【００６７】
【発明の効果】本発明の実施により、明室用ハロゲン化
銀写真乳剤の塗液経時による添加剤の析出防止をし、フ
ィルターの目詰まり、塗布故障が少なく長時間の安定塗
布生産が可能である安定した写真感光材料を提供するこ
とができる。
銀写真乳剤の塗液経時による添加剤の析出防止をし、フ
ィルターの目詰まり、塗布故障が少なく長時間の安定塗
布生産が可能である安定した写真感光材料を提供するこ
とができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 支持体上に少なくとも一層のハロゲン化
銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真材料において、下記
一般式化１の化合物を含有した層に、下記一般式化２の
染料を含有することを特徴とするハロゲン化銀写真材
料。 【化１】 （式中、Ｒはアルキル基、Ｒ1及びＲ2は水素原子、又は
置換可能な原子もしくは基を表す。） 【化２】 （式中、Ｒ3はアルキル基、カルボキシル基、アルコキ
シカルボニル基、カルバモイル基、ニトリル基、トリフ
ロロメチル基、アシルアミノ基を表し、 Ｒ4は１個以上
のスルホ基で置換されたアリール基を表す。Ｒ5、Ｒ6は
互いに異なっても良いアルキル基を表す。ｎは０または
１である。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP527798A JPH11202443A (ja) | 1998-01-14 | 1998-01-14 | ハロゲン化銀写真材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP527798A JPH11202443A (ja) | 1998-01-14 | 1998-01-14 | ハロゲン化銀写真材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11202443A true JPH11202443A (ja) | 1999-07-30 |
Family
ID=11606755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP527798A Pending JPH11202443A (ja) | 1998-01-14 | 1998-01-14 | ハロゲン化銀写真材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11202443A (ja) |
-
1998
- 1998-01-14 JP JP527798A patent/JPH11202443A/ja active Pending
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