JPH11199797A - ディッピング用組成物及びディッピング塗装方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ハードコート被膜をディッピング塗装により
形成する際のコートブツ不良の発生率を低減することが
できるディッピング用組成物及びディッピング塗装方法
を提供することを目的とする。 【解決手段】 （Ａ）一分子中に重合性基と加水分解性
基とを含む有機けい素化合物、（Ｂ）光透過性無機微粒
子、（Ｃ）低粘度有機溶媒、必要により（Ｄ）硬化触媒
を含有し、かつ、２０℃における粘度が１〜３ｃｐｓの
ディッピング用組成物を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光学物品の表面に
ハードコート被膜を形成するディッピング用組成物及び
ディッピング塗装方法に関し、特に、形成した被膜のコ
ートブツ不良の発生率を低減できるディッピング用組成
物及びディッピング塗装方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】合成樹脂レンズは、ガラスレンズと比較
して、安全性、易加工性、ファッション性などにおいて
優れている。このようなプラスチックレンズは、ガラス
レンズと比べて傷が付きやすいため、ハードコート被膜
を形成し、レンズ表面に耐擦傷性を与えることが行われ
る。

【０００３】ハードコート被膜の形成方法としては、液
状物質を塗布して硬化させるのが一般的であり、スピン
コート法とディッピング塗布方法が知られている。

【０００４】ディッピング塗布方法では、アルカリ処
理、酸処理、プラズマ処理等の表面処理、超音波洗浄、
超純水洗浄等を施したプラスチックレンズをディッピン
グ槽のハードコート液に浸漬した後、引き上げ、乾燥・
焼成工程で液膜の乾燥と硬化を行ってハードコート被膜
をプラスチックレンズ表面に形成する。

【０００５】ところで、ハードコート被膜を形成する際
に発生する不良原因の一つに、コートブツがある。この
コートブツ不良は、ハードコート被膜を施したレンズ表
面に付着した異物が外観を損ねることにより発生する。
この異物は、レンズ自体に強固に付着していたもの、ハ
ードコート被膜の乾燥時に付着したもの、更にハードコ
ート液中に混入し、ディッピング後のレンズ表面に付着
した微小なゴミ、ホコリ、レンズポリマー片、コート物
質が固化したものなどが原因であると考えられる。

【０００６】このうち、ハードコート液中の異物を除去
するため、ディッピング装置中のハードコート液を循環
ポンプで強制的に５μｍ程度の孔径のフィルターに通し
て循環させることにより、ハードコート液を常に清浄に
することが行われている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、所定の
サイクルタイムでディッピング槽に送られてくるレンズ
及びレンズを保持する治具にゴミなどが付着しており、
そのゴミなどがレンズから剥離してハードコート液に新
たに入ってくるため、フィルターを通過するハードコー
ト液の現状の循環量では、ハードコート液中の異物を十
分に除去できず、コートブツ不良が減少しないという問
題がある。

【０００８】ハードコート液の循環量を多くすればハー
ドコート液中の異物をフィルターで効果的に除去でき、
コートブツ不良を減少させることができるが、循環ポン
プの容量を大きくしたり、フィルターの面積を大きくし
たりすることは、コストがかかる上、装置的な制約から
困難である。

【０００９】また、同じポンプを用いて循環流量を大き
くするためにフィルターの孔径を大きくすると、小さい
異物が除去できなくなるため、コートブツ不良が逆に増
加してしまうという問題がある。

【００１０】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、現状のディッピング装置をそのまま用いてコートブ
ツ不良の発生率を低減することができるディッピング用
組成物及びディッピング塗装方法を提供することを目的
とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するため、下記（Ａ）〜（Ｃ）成分 （Ａ）一分子中に重合性基と加水分解性基とを含む有機
けい素化合物、（Ｂ）無機酸化物微粒子、（Ｃ）低粘度
有機溶媒を含有し、かつ、２０℃における粘度が１〜３
ｃｐｓであることを特徴とするディッピング用組成物を
提供する。

【００１２】また、本発明は、上記目的を達成するた
め、樹脂製光学物品をディッピング用組成物溶液に浸漬
した後引き上げ、液膜を硬化させて光学物品にハードコ
ート被膜を形成するディッピング塗装方法において、前
記ディッピング用組成物溶液が、下記（Ａ）〜（Ｃ）成
分 （Ａ）一分子中にエポキシ基と加水分解性基とを含む有
機けい素化合物、（Ｂ）無機酸化物微粒子、（Ｃ）低粘
度有機溶剤を含有し、かつ、２０℃における粘度が１〜
３ｃｐｓであることを特徴とするディッピング塗装方法
を提供する。

【００１３】即ち、本発明者らは、上記問題点を解決す
るため、鋭意検討を重ねた結果、ディッピング用組成物
の粘度を従来の３．５〜７ｃｐｓ程度から１〜３ｃｐｓ
に低下させることにより、同じポンプとフィルターを用
いた現状の装置を用いた場合でも、フィルターを通過す
るハードコート液の循環流量が劇的に増大し、その結
果、フィルター効率が顕著に増加し、ディッピング液中
の異物を効果的に除去でき、コートブツ不良を大幅に低
減できることを見いだした。また、フィルターの孔径を
小さくしても従来と同程度の循環流量を維持できるた
め、更に細かい異物を除去できる結果、フィルター効率
が向上し、目視できるコートブツ不良の発生率を大幅に
低減できることを見い出し、本発明をなすに至った。

【００１４】また、低粘度有機溶剤は一般的に蒸発速度
が速く、そのためディッピング塗布後の液膜の乾燥速度
が速くなる。染色成分などを含有するディッピング組成
物は硬化速度が遅く、このため、ディッピング用組成物
に低粘度有機溶剤を配合すると、液膜の乾燥速度が硬化
速度より速くなり、被膜の外観不良が生じる可能性があ
る。本発明者らは、ディッピング用組成物に硬化触媒と
ジシランを配合することにより硬化速度を速めることが
でき、低粘度有機溶剤を配合して溶媒の粘度を低くして
も、速くなった乾燥速度に対して硬化速度を均衡させ、
良質の被膜を形成できることを見い出した。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明のディッピング用組成物は、上述し
たように、（Ａ）一分子中に重合性基と加水分解性基と
を含む有機けい素化合物、（Ｂ）金属酸化物微粒子、
（Ｃ）低粘度有機溶剤、必要により（Ｄ）硬化触媒及び
ジシランを含有し、かつ、２０℃における粘度が１〜３
ｃｐｓである。

【００１６】（Ａ）成分の一分子中に重合性基と加水分
解性基とを含む有機けい素化合物は、ハードコート液に
おける、いわゆるバインダーと呼ばれるものである。重
合性基としては、ビニル基、アリル基、アクリル基、メ
タクリル基、エポキシ基、メルカプト基、シアノ基、イ
ソシアノ基、アミノ基等を例示できる。また、加水分解
性基としては、メトキシ基、エトキシ基、メトキシエト
キシ基等のアルコキシ基、クロロ基、ブロモ基などのハ
ロゲン基、アシルオキシ基等を例示できる。

【００１７】重合性基と加水分解性基とを含む有機けい
素化合物としては、例えばビニルトリアルコキシシラ
ン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリ（β−メトキ
シ−エトキシ）シラン、アリルトリアルコキシシラン、
アクリルオキシプロピルトリアルコキシシラン、メタク
リルオキシプロピルトリアルコキシシラン、メタクリル
オキシプロピルジアルコキシメチルシラン、γ−グリシ
ドオキシプロピルトリアルコキシシラン、β−（３，４
−エポキシシクロヘキシル）−エチルトリアルコキシシ
ラン、メルカプトプロピルトリアルコキシシラン、γ−
アミノプロピルトリアルコキシシラン、Ｎ−β（アミノ
エチル）−γ−アミノプロピルメチルジアルコキシシラ
ン等を例示することができる。

【００１８】（Ａ）成分の有機けい素化合物の配合量
は、ディッピング用組成物の固形成分の１０〜９０重量
％、特に２０〜８０重量％、最適には３０〜７０重量％
の範囲が好ましい。配合量が少なすぎるとレンズや後に
成膜する反射防止膜との密着性が悪くなる場合があり、
一方、配合量が多すぎると硬化被膜にクラックが生じる
場合がある。

【００１９】（Ｂ）成分の金属酸化物微粒子は、ハード
コート被膜のいわゆるフィラーとして機能するもので、
一般に粒径が１〜１００μｍ程度のものが用いられる。
具体的には、Ｓｉ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｌ
ａ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｗ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｔｉから選ばれる１
種の金属酸化物の微粒子又は２種以上の金属酸化物の複
合微粒子を例示することができる。金属酸化物の具体例
としては、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｎＯ₂、Ｓｂ₂Ｏ₅、Ｔ
ａ₂Ｏ₅、ＣｅＯ₂、Ｌａ₂Ｏ₃、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＺｎＯ、Ｗ
Ｏ₃、ＺｒＯ₂、Ｉｎ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂を例示することがで
きる。

【００２０】また、これらの金属酸化物微粒子のコーテ
ィング液中での分散安定性を高めるために、これらの微
粒子表面を有機珪素化合物又はアミン系化合物で処理し
たものを使用することも可能である。この表面処理に用
いられる有機珪素化合物としては、単官能性シラン、三
官能性シラン、四官能性シラン等を例示できる。処理に
際しては、加水分解基が微粒子の水酸基と反応した状態
が好ましいが、一部残存した状態でも安定性にはなんら
問題はない。アミン化合物としては、アンモニウム、エ
チルアミン、トリエチルアミン、イソプロピルアミン、
ｎ−プロピルアミン等のアルキルアミン、ベンジルアミ
ン等のアラルキルアミン、ピペリジン等の脂環式アミ
ン、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン等の
アルカノールアミン等を例示できる。これらの有機珪素
化合物とアミン化合物の添加量は金属酸化物微粒子の重
量に対して１〜１５重量％程度の範囲が好ましい。

【００２１】金属酸化物微粒子は、一般に、水、アルコ
ール、セロソルブ類等の分散媒にコロイド状に分散され
たもので供給される。この分散媒の選択により本発明の
ディッピング用組成物の粘度に影響を与えるために、後
に有機溶媒の説明と共にその種類を説明する。

【００２２】ディッピング用組成物の固形成分中におけ
る金属酸化物微粒子の配合量は、２０〜８０重量％、特
に３０〜７０重量％、最適には４０〜６０重量％程度が
好ましい。配合量を少なくすると、組成物の粘度が低く
なるが、ハードコート被膜を形成するために十分な厚さ
の被膜の膜厚を確保できなくなる場合があり、一方、配
合量が多すぎると、被膜にクラックが発生する場合があ
る。

【００２３】（Ｃ）成分の低粘度有機溶媒は、本発明の
ディッピング用組成物の粘度を低下させるためのもの
で、粘性率が２０℃（以下、特に断らない限り粘性率は
２０℃での値である）で０．３〜１．４ｃｐｓ、特に
０．４〜０．６ｃｐｓの範囲の溶媒が好ましい。具体的
には、メタノール（粘性率０．５９）、エタノール（粘
性率１．１７）等のアルコール類、アセトン（粘性率
０．３１６）、ＭＥＫ（粘性率０．４２３（１５
℃））、２−ペンタノン（粘性率０．４７３（２５
℃））、ＭＩＢＫ（粘性率０．５４２（２５℃））、２
−ヘプタノン（粘性率０．８０）等のケトン類、酢酸メ
チル（粘性率０．３８５）、酢酸エチル（粘性率０．４
４９）、酢酸プロピル（粘性率０．５８５）、酢酸イソ
プロピル（粘性率０．５６９）、酢酸ブチル（粘性率
０．６９７）、酢酸イソブチル（粘性率０．６９７）、
酢酸ｓｅｃブチル、酢酸イソペンチル（粘性率０．８
７）、プロピオン酸メチル（粘性率０．５０（２５
℃））、プロピオン酸ブチル（粘性率０．７６（２５
℃））、３−メトキシブチルアセテート（粘性率０．９
６）等のエステル類、１，４−ジオキサン（粘性率１．
３１）等を例示でき、これらの１種を単独で又は２種以
上を混合して用いることができる。

【００２４】本発明のディッピング用組成物に用いる有
機溶媒としては、組成物の粘度を低くするため、低粘度
溶媒のみを用いるか、あるいは粘度の高い溶媒を低粘度
溶媒で希釈した混合溶媒とする。この場合、溶媒の粘度
が低くなると蒸発速度が速くなる傾向がある。あまり蒸
発速度が速くなると、レンズに付着したディッピング用
組成物が硬化する前に溶媒が蒸発して塗膜性能に悪影響
があるため、粘度と蒸発速度のバランスを考慮すること
が好ましく、沸点が高くて蒸発速度が遅く、かつ粘性が
低いことが好ましい。この点から、上述した低粘度溶媒
の中でも、メタノール、ＭＩＢＫ、酢酸ブチル、酢酸エ
チルが好ましい。

【００２５】希釈される高粘度の溶媒としては、メチル
セロソルブ（粘性率１．７２）、エチルセロソルブ（粘
性率２．０５）、ブチルセロソルブ（粘性率３．１５
（１５℃））、イソプロピルセロソルブ等のセロソルブ
類が塗膜性能の点から好ましい。これらの低粘度溶媒と
高粘度溶媒は、上述したコロイド状の金属酸化物微粒子
の分散媒として、あるいは本ディッピング用組成物の希
釈剤として用いられる。低粘度溶媒と高粘度溶媒を混合
して用いる場合、これらの配合量の割合は、ディッピン
グ用組成物の使用状態における粘度が１〜３ｃｐｓの範
囲であれば良く、特に制限されない。

【００２６】また、本発明のディッピング用組成物中に
おける溶媒の量は、ハードコート被膜として必要な膜厚
を確保するため、６０〜９０重量％、特に７０〜８０重
量％が適当である。固形分の量を減らせば、従来の粘度
の高い溶媒でも粘度を低くすることができるが、そうす
ると被膜として必要な膜厚を確保できなくなるため、本
発明組成物においては、固形分の量は、組成物全体の１
０〜４０重量％、特に２０〜３０重量％の範囲が適当で
ある。

【００２７】本発明のディッピング用組成物は、このよ
うに低粘度溶媒を用いるため、塗布した後の乾燥工程で
溶媒の蒸発速度が従来より速い傾向があり、塗膜の硬化
速度より乾燥速度が速くなって、しわ、かぶり等の塗装
不良が発生しやすくなる。そのため、硬化速度を早くす
る目的で（Ｄ）成分の硬化触媒とジシランを配合するこ
とが好ましい。

【００２８】この硬化触媒としては、例えば次の（１）
〜（４）の群を挙げることができる。（１）Ｆｅ（ＩＩ
Ｉ）、Ａｌ（ＩＩＩ）、Ｓｎ（ＩＶ）又はＴｉ（ＩＶ）
の金属元素を中心原子とするアセチルアセトネート、
（２）過塩素酸マグネシウム又は過塩素酸アンモニウ
ム、（３）脂肪酸の飽和又は不飽和カルボン酸、芳香族
カルボン酸、あるいはこれらの酸の無水物、（４）ＬＩ
（Ｉ）、Ｃｕ（ＩＩ）、Ｍｎ（ＩＩ）又はＭｎ（ＩＩ
Ｉ）の金属原子を中心原子とするアセチルアセトネート
から選ばれる１種又は２種以上を併用して用いることが
できる。特に、（１）〜（３）の群の硬化触媒と（４）
の群の硬化触媒との併用触媒が、ポットライフが向上す
るため、好ましい。

【００２９】硬化触媒の配合量は、ディッピング用組成
物の固形分の０．２〜１０重量％、特に０．５〜３重量
％の範囲とすることが好ましい。配合量が少なすぎると
配合の効果が現れない場合があり、一方、配合量を多く
してもそれ以上硬化速度が向上しないため不経済になる
場合がある。

【００３０】また、硬化速度を更に上げるために、硬化
触媒と共に、硬化促進剤として機能するジシランを配合
することが好ましい。硬化触媒とジシランとを併用する
ことにより、後述するエポキシ化合物などの染色成分の
ために硬化速度が遅くなる場合でも、十分に硬化速度を
速めることができ、蒸発速度の速い低粘度溶媒の使用が
可能となる。

【００３１】このジシランとしては、下記一般式（１）
で示される化合物を例示することができる。

【００３２】

【数１】

【００３３】（式中、Ｒ³、Ｒ⁴は炭素数１〜６の炭化水
素基であり、Ｘ²、Ｘ³は加水分解性基であり、Ｙはカー
ボネート基又はエポキシ基を含有する有機基であり、ｋ
及びｍは０又は１である。） Ｒ³、Ｒ⁴の炭素数１〜６の炭化水素基としては、メチル
基、エチル基、ブチル基、ビニル基、フェニル基などが
挙げられる。Ｘ²、Ｘ³の加水分解性基としては、メトキ
シ基、エトキシ基、メトキシエトキシ基等のアルコキシ
基、クロロ基、ブロモ基などのハロゲン基、アシルオキ
シ基等が挙げられる。

【００３４】また、Ｙのカーボネート基又はエポキシ基
を含有する有機基としては、下記のものを例示すること
ができる。

【００３５】

【数２】

【００３６】これらのジシラン化合物は、従来公知の方
法で合成することができる。例えば、ジアリルカーボネ
ートとトリクロロシラン等を付加反応させ、その後アル
コキシ化させることにより得ることができる。あるい
は、両末端に付加可能な置換基を持ち、更にその内部に
エポキシ化可能な官能基を含む化合物にトリクロロシラ
ンなどを付加反応させ、その後アルコキシ化させること
により得ることができる。

【００３７】ジシランの配合により、本発明組成物の低
粘度溶媒の配合による乾燥速度が速くなることに対応さ
せて硬化速度を向上させ、塗膜のシワやカブリ等の不良
を防止することができる。また、硬化速度が向上して硬
化時間が短くなることは、塗膜形成工程における塗布表
面へのゴミや不純物の付着の可能性を少なくして歩留ま
りを向上させることができる。更に、染色性を向上させ
る効果や、次に述べる多官能性エポキシ化合物の配合量
を少なくする効果、あるいは塗工する対象物の表面に存
在する傷などの不良個所の存在を目立たなくする上でも
優れた効果を有する。

【００３８】このジシランの配合量は、固形成分の３〜
４０重量％、特に５〜２０重量％の範囲が好ましい。配
合量が少なすぎると反応促進効果が現れない場合があ
り、一方、配合量が多すぎると塗膜の耐水性が悪くなっ
たり、塗液のポットライフが短くなる場合がある。

【００３９】また、本発明の組成物では、染色成分とし
ての役割や耐水性、耐温水性を向上させるために、多官
能性エポキシ化合物を配合することが好ましい。この多
官能性エポキシ化合物は、塗料、接着剤、注型用などに
広く用いられている。例えば、過酸化法で合成されるポ
リオレフィン系エポキシ樹脂、シクロペンタジエンオキ
シドやシクロヘキセンオキシド、更にヘキサヒドロフタ
ル酸とエピクロルヒドリンから得られるポリグリシジル
エステル等の脂環式エポキシ樹脂、ビスフェノールＡや
カテコール、レゾシノール等の多価フェノール、あるい
は（ポリ）エチレングリコール、（ポリ）プロピレング
リコール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリ
メチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジグリセ
ロール、ソルビトール等の多価アルコールとエピクロル
ヒドリンから得られるポリグリシジルエーテル、エポキ
シ化植物油、ノボラック型フェノール樹脂とエピクロル
ヒドリンから得られるエポキシノボラック、フェノール
フタレインとエピクロルヒドリンから得られるエポキシ
樹脂、グリシジルメタクリレートとメチルメタクリレー
トアクリル系モノマーあるいはスチレンなどの共重合
体、更には上記エポキシ化合物とモノカルボン酸含有
（メタ）アクリル酸とのグリシジル基開環反応により得
られるエポキシアクリレートなどが挙げられる。

【００４０】多官能性エポキシ化合物としては、１，６
−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、エチレング
リコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコール
ジグリシジルエーテル、トリエチレングリコールジグリ
シジルエーテル、テトラエチレングリコールジグリシジ
ルエーテル、ノナエチレングリコールジグリシジルエー
テル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ジ
プロピレングリコールジグリシジルエーテル、トリプロ
ピレングリコールジグリシジルエーテル、テトラプロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、ノナプロピレン
グリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコ
ールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールヒ
ドロキシヒバリン酸エステルのジグリシジルエーテル、
トリメチロールプロパンジグリシジルエーテル、トリメ
チロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセロー
ルジグリシジルエーテル、グリセロールトリグリシジル
エーテル、ジグリセロールテトラグリシジルエーテル、
ペンタエリスリトールジグリシジルエーテル、ペンタエ
リスリトールトリグリシジルエーテル、ジペンタエリス
リトールテトラグリシジルエーテル、ジペンタエリスリ
トールテトラグリシジルエーテル、ソルビトールテトラ
グリシジルエーテル、トリス（２−ヒドロキシエチル）
イソシアヌレートのジグリシジルエーテル、トリス（２
−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートのトリグリシジ
ルエーテル等の脂肪族エポキシ化合物、イソホロンジオ
ールグリシジルエーテル、ビス−２，２−ヒドロキシシ
クロヘキシルプロパンジグリシジルエーテル等の脂環族
エポキシ化合物、レゾルシンジグリシジルエーテル、ビ
スフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノール
Ｆジグリシジルエーテル、ビスフェノールＳジグリシジ
ルエーテル、オルトフタル酸ジグリシジルエーテル、フ
ェノールノボラックポリグリシジルエーテル、クレゾー
ルノボラックポリグリシジルエーテル等の芳香族エポキ
シ化合物などを例示することができる。

【００４１】この中でも、１，６−ヘキサンジオールジ
グリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジ
ルエーテル、トリメチロールプロパンジグリシジルエー
テル、グリセロールジグリシジルエーテル、グリセロー
ルトリグリシジルエーテル、トリス（２−ヒドロキシエ
チル）イソシアヌレートのトリグリシジルエーテルなど
の脂肪族エポキシ化合物が好ましい。

【００４２】多官能性エポキシ化合物の配合量は、固形
成分の５〜４０重量％、特に５〜２０重量％の範囲が好
ましい。配合量が少なすぎると塗膜の耐水性が不十分と
なる場合があり、一方、配合量が多すぎると、反射防止
膜をハードコート膜の上に形成した場合に、無機蒸着膜
との密着性が不十分となる場合がある。

【００４３】また、一般式がＳｉ（ＯＲ）₄で表される
四官能性シラン化合物を添加することも有用である。具
体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシ
ラン、テトラブトキシシラン、テトラフェノキシシラ
ン、テトラアセトキシシラン、テトラアリロキシシラ
ン、テトラキス（２−メトキシエトキシ）シラン、テト
ラキス（２−エチルブトキシ）シラン、テトラキス（２
−エチルヘキシロキシ）シラン等を例示できる。これら
は単独で用いても、２種以上を混合して用いても良い。
また、これらは無溶媒下又はアルコールなどの有機溶媒
中で、酸の存在下で加水分解して使用する方が好まし
い。

【００４４】本発明組成物には、上記成分以外に、必要
に応じて、少量の界面活性剤、帯電防止剤、紫外線吸収
剤、酸化防止剤、分散染料，油染料，蛍光染料，顔料等
の染料、フォトクロミック化合物、ヒンダードアミン・
ヒンダードフェノール系などの耐光耐熱安定剤等を配合
し、ディッピング用組成物の塗布性、硬化後の被膜性能
を改良することもできる。

【００４５】本発明のディッピング用組成物は、上記低
粘度有機溶媒を配合したことにより、従来の組成物の２
０℃における粘度が３を超えて概ね３．５〜４ｃｐｓ程
度であるのに対し、１〜３ｃｐｓ、好ましくは１．５〜
２．８ｃｐｓの粘度を有する。これより粘度が高いと、
従来と同じポンプと同じ孔径のフィルターを用いたフィ
ルター循環式のディッピング装置に適用した場合に、循
環液量が多くならず、コートブツ不良低減の目的を達成
することができない。一方、これより粘度が低くなる
と、溶剤の蒸発速度が速くなりすぎて、上述した硬化触
媒とジシランを配合しても、硬化速度より蒸発速度が速
くなって良好な被膜を得ることができない。

【００４６】有機溶媒以外の配合成分も粘度に影響を与
え、特に染色成分は粘度を上昇させるため、配合成分に
合わせて有機溶媒の調製を行って、上記粘度とすること
が好ましい。なお、上記粘度は使用状態における粘度で
あり、（Ａ）成分の重合性基と加水分解性基とを有する
有機けい素化合物の加水分解を行った後のディッピング
用組成物の粘度である。

【００４７】本発明のディッピング塗装方法は、かかる
低粘度のディッピング用組成物を用いてディッピング塗
装を行う。ディッピング塗装を行うディッピング装置の
一例を図１に示す。

【００４８】図１に示すディッピング装置は、ディッピ
ング槽１に入っているハードコート液（ディッピング用
組成物）Ｌを強制的に循環させ、濾過している。循環の
経路は、ディッピング槽１からオーバーフローしたハー
ドコート液Ｌを一坦貯液槽２に溜め、貯液槽２からポン
プ３でディッピング槽１にハードコート液Ｌを戻す際に
フィルター４で濾過し、ハードコート液Ｌをフィルター
４に循環させてハードコート液Ｌ中のコートブツの原因
となるゴミなどの異物を取り除くようになっている。ハ
ードコート液中の異物は、主に液の表面に集まるため、
オーバーフローしたハードコート液を濾過することによ
り、効果的に異物を除去できるようになっている。

【００４９】塗布の対象となるプラスチックレンズ５
は、本発明のディッピング用組成物によるディッピング
塗装を行う前に、基材レンズと被膜の密着性を向上させ
る目的で、レンズ表面を予めアルカリ処理、酸処理、界
面活性剤処理、無機あるいは有機物の微粒子による研磨
処理、プライマー処理またはプラズマ処理を行うことが
好ましい。また、超純水による洗浄を行うことが好まし
い。

【００５０】レンズ５は、図１に示すディッピング装置
のディッピング槽１のハードコート液Ｌに浸漬された
後、引き上げられ、引き上げ後、乾燥・焼成工程で塗膜
の乾燥と硬化が行われ、ハードコート被膜が表面に形成
される。

【００５１】コートブツの原因は、主にハードコート液
Ｌ中の微小な異物が付着する場合と、乾燥中にゴミなど
が付着する場合である。このうちハードコート液中の異
物は、前洗浄でとりきれずにレンズと共にハードコート
液中に運ばれ、ハードコート液中でレンズから分離した
ものが多いと考えられる。

【００５２】本発明のディッピング用組成物は、粘度が
低いので、従来の比較的粘度の高いディッピング用組成
物を本発明組成物に置き換えると、同じポンプ３とフィ
ルター４を用いてもフィルター４を通過する液量が劇的
に増加し、そのため、ハードコート液Ｌの循環量が多く
なって、ハードコート液Ｌ中の異物が効果的に除去さ
れ、コートブツ不良を大幅に低減させることができた。
加えて、本発明のディッピング用組成物は、低粘度溶剤
を配合しているため、溶媒の蒸発速度が速くなり、乾燥
時間が短くなる。これにより、塗膜形成工程における塗
布表面へのゴミや不純物の付着の可能性も少なくなり、
この点でも歩留まりを向上させることができる。また、
浸漬のサイクルタイムを速くしても、ディッピング液中
の異物の量が増加しないため、レンズの浸漬処理量も大
幅に向上し、生産性を向上させることができた。

【００５３】更に、本発明のディッピング用組成物を用
いると、フィルター４の孔径を例えば１μｍ程度と小さ
くしても、同じポンプ３で比較的粘度の高い従来のディ
ッピング用組成物を用いて孔径が５μｍ程度のフィルタ
ーを用いたときと同じ程度の流量でフィルター４を通過
させることができる。その結果、フィルター４の孔径を
小さくすることにより、ハードコート液中のより微細な
異物も効果的に濾過できるため、目視できるコートブツ
不良の発生率を大幅に低減させることに成功した。

【００５４】本発明のディッピング用組成物でディッピ
ング塗装を行った後、ハードコート液から引き上げ、そ
の後４０〜２００℃、好ましくは８０〜１３０℃の温度
で３０分〜８時間乾燥させることにより、ハードコート
被膜をレンズ表面に形成することができる。

【００５５】硬化被膜の膜厚としては、０．０５〜３０
μｍの範囲が好ましい。膜厚が薄すぎると基本となる性
能がでない場合があり、一方、厚すぎると表面の平滑性
が損なわれたり、光学的歪みが発生する場合がある。

【００５６】このようにして得られたハードコート膜に
更に反射防止膜を形成することが好ましい。この反射防
止膜は、無機膜を真空蒸着法、イオンプレーティング
法、スパッタリング法などで成膜して形成できる。真空
蒸着法においては、蒸着中にイオンビームを同時に照射
するイオンビームアシスト法を用いても良い。また、膜
構成としては単層又は２層以上の多層とすることができ
る。

【００５７】反射防止膜形成に用いられる無機材料とし
ては、ＳｉＯ₂、ＳｉＯ、ＺｒＯ₂、ＴｉＯ₂、ＴｉＯ、
Ｔｉ₂Ｏ₃、Ｔｉ₂Ｏ₅、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｔａ₂Ｏ₅、ＣｅＯ₂、
ＭｇＯ、Ｙ₂Ｏ₃、ＳｎＯ₂、ＭｇＦ₂、ＷＯ₃等が挙げら
れる。これらの無機材料は単独で又は２種以上の混合物
として用いることができる。

【００５８】反射防止膜を形成する際には、密着性を高
めるために、ハードコート膜の表面処理を行うことが望
ましい。この表面処理としては、酸処理、アルカリ処
理、紫外線照射処理、アルゴン又は酸素雰囲気下で高周
波放電によるプラズマ処理、アルゴン、酸素又は窒素な
どのイオンビーム処理などが例示できる。

【００５９】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
本発明は下記の実施例に限定されるものではない。

【００６０】実施例−１ （１）塗液の調製 低粘度溶媒としてメタノール３５５０ｇ、メチルセロソ
ルブ分散二酸化チタン−三酸化鉄−二酸化ケイ素複合微
粒子ゾル（触媒化成工業（株）製、固形分濃度２０重量
％）１５６５ｇ、メタノール分散コロイド状シリカ（触
媒化成工業（株）製、商品名「オスカル１１３２」、固
形分濃度３０重量％）７４０ｇ、及びγ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン４０１０ｇを混合した。こ
の混合液に０．０５Ｎ塩酸水溶液１１００ｇを撹拌しな
がら滴下し、４時間撹拌後、硬化触媒としてＭｇ（Ｃｌ
Ｏ₄）₂を３７ｇ、シリコン系界面活性剤（日本ユニカー
（株）製、商品名「Ｌ−７００１」）６．８ｇを添加
し、４時間撹拌後、１昼夜熟成させて塗液とした。

【００６１】この溶液の粘度は、２．６ｃｐｓ（２０
℃）であった。

【００６２】（２）塗布及び硬化 このようにして得られた塗液で、アルカリ処理を施した
屈折率１．６０眼鏡レンズ（セイコーエプソン（株）
製、セイコースーパールーシャス用レンズ生地）に図１
に示したディッピング装置を用いてディッピング塗装を
行った。引き上げ速度は、２０ｃｍ／ｍｉｎとし、フィ
ルター４は、ポリプロピレン製カートリッジ式フィルタ
ー（日本ミリポア（株）製、商品名「ＣＮ１２」、孔径
１．２μｍ）を使用した。塗布後、８０℃で２０分間風
乾した後、１３０℃で６０分間焼成を行った。

【００６３】このようにして得られた硬化被膜の厚みは
約２μｍであり、外観に優れたものであった。

【００６４】（３）反射防止膜の形成 上記の方法で得られたレンズをプラズマ処理（アルゴン
プラズマ４００ｗ×６０秒）を行った後、基板から大気
に向かって順にＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂、
ＳｉＯ₂の５層からなる反射防止多層膜を真空蒸着法
（真空機器工業（株）製、ＢＭＣ−１０００）にて形成
した。各層の光学的膜厚は、最初のＳｉＯ₂層、次のＺ
ｒＯ₂とＳｉＯ₂の等価膜層及び次のＺｒＯ₂層、最上層
のＳｉＯ₂層がそれぞれλ／４となるように形成した。
なお、設計波長λは５２０ｎｍとした。

【００６５】得られた多層膜の反射干渉色は緑色を呈
し、全光線透過率は９８％であった。

【００６６】（４）試験及び評価結果 得られたレンズをそれぞれ次に述べる方法で試験を行っ
た。その結果を表１に示す。

【００６７】（ａ）耐摩耗性 ボンスター＃００００スチールウール（日本スチールウ
ール（株）製）で１ｋｇの荷重をかけ、１０往復、表面
を摩擦し、傷ついた程度を目視で次の段階に分けて評価
した。

【００６８】Ａ：１ｃｍ×３ｃｍの範囲に全く傷が付か
ない。

【００６９】Ｂ：上記範囲内に１〜１０本の傷が付く。

【００７０】Ｃ：上記範囲内に１０〜１００本の傷が付
く。

【００７１】Ｄ：無数の傷が付いているが、平滑な表面
が残っている。

【００７２】Ｅ：表面に付いた傷のため、平滑な表面が
残っていない。

【００７３】（ｂ）初期密着性 基材とハードコート膜とマルチコート膜との密着性は、
ＪＩＳ Ｄ−０２０２に準じてクロスカットテープ試験
によって行った。即ち、ナイフを用い基材表面に１ｍｍ
間隔に切れ目をいれ、１平方ｍｍのマス目を１００個形
成する。次に、その上へセロファン粘着テープ（ニチバ
ン（株）製 商品名「セロテープ」）を強く押しつけた
後、表面から９０度方向へ急に引っ張り剥離した後、コ
ート被膜の残っているマス目をもって密着性指標とし
た。

【００７４】（ｃ）耐候性 キセノンランプによるサンシャインウエザーメーターに
２５０時間暴露した後の表面状態に変化のないもの、ま
た、試験後に密着性試験を行い、剥がれのないものを良
とした。

【００７５】（ｄ）耐湿性 ６０℃×９９％ＲＨの雰囲気に１０日間暴露した後の表
面状態に変化のないもの、また、試験後に密着性試験を
行い剥がれのないものを良とした。

【００７６】（ｅ）歩留まり レンズ１００００枚を連続でコーティングを行い、ＪＩ
Ｓ規格に準じてその歩留まりを評価した。

【００７７】良品基準 中心部直径３０ｍｍ内に、０．１ｍｍ以上のコートブ
ツ、膜抜けなどの欠点がないこと。

【００７８】中心部直径３０ｍｍ外に、０．２ｍｍ以上
のコートブツ、膜抜けなどの欠点がないこと。

【００７９】実施例−２ （１）塗液の調製 低粘度溶媒としてメタノール５７１０ｇ及びメチルセロ
ソルブ分散二酸化セリウム−二酸化チタン−二酸化珪素
複合微粒子ゾル（触媒化成工業（株）製、商品名「オプ
トレイク１８３２」固形分濃度２０重量％）１３３５２
ｇ及びγーグリシドキシプロピルトリメトキシシラン４
６１０ｇを混合した。この混合液に０．１Ｎ塩酸水溶液
１２７０ｇを撹拌しながら滴下を行い４時間撹拌後、硬
化触媒としてＦｅ（Ｃ₅Ｈ₇Ｏ₃）₃６８ｇ、シリコン系界
面活性剤（日本ユニカー（株）製、商品名「ＦＺ−２１
１０」６．２５ｇを添加し、４時間撹拌後１昼夜熟成さ
せて塗液とした。

【００８０】この塗液の粘度は、２．３ｃｐｓ（２０
℃）であった。

【００８１】（２）塗布及び硬化 このようにして得られた塗液で、屈折率１．６６眼鏡レ
ンズ（セイコーエプソン（株）製、セイコースーパーソ
ブリン用レンズ生地）に図１に示したディッピング装置
を用いてディッピング塗装を行った。引き上げ速度は、
２３ｃｍ／ｍｉｎとし、フィルター４は、ポリプロピレ
ン製カートリッジ式フィルター（日本ポール（株）製、
商品名「ウルチプリーツ・プロファイル０４５」、孔径
４．５μｍ）を使用した。塗布後、８０℃で２０分間風
乾した後、１３０℃で６０分間焼成を行った。

【００８２】このようにして得られた硬化被膜の厚みは
約２．３μｍであり、外観に優れたものであった。

【００８３】（３）反射防止膜の形成 上記の方法で得られたレンズをプラズマ処理（アルゴン
プラズマ４００ｗ×６０秒）を行った後、基板から大気
に向かって順にＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂の
４層からなる反射防止多層膜を真空蒸着法（真空機器工
業（株）製、ＢＭＣ−１０００）にて形成した。各層の
光学的膜厚は、最初のＺｒＯ₂とＳｉＯ₂の等価膜層及び
次のＺｒＯ₂層、最上層のＳｉＯ₂層がそれぞれλ／４と
なるように形成した。なお、設計波長λは５２０ｎｍと
した。

【００８４】得られた多層膜の反射干渉色は緑色を呈
し、全光線透過率は９８％であった。

【００８５】（４）試験及び評価結果 得られたレンズを実施例１と同様の方法で試験した。そ
の結果を表１に併記する。

【００８６】実施例−３ イソプロピルセロソルブ９６３４ｇ、低粘度溶媒として
メタノール１６５５ｇ、及びメタノール分散二酸化スズ
−二酸化タングステン複合微粒子ゾル（日産化学工業
（株）製、固形分濃度３０重量％）８０９５ｇを混合し
た後、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
２９５０ｇ、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン１６６５ｇ及びテトラメトキシシラン１４０ｇを混
合した。この混合溶液に０．１Ｎ塩酸水溶液１３００ｇ
を撹拌しながら滴下し、５時間撹拌後この液に硬化触媒
としてＡｌ（Ｃ₅Ｈ₇Ｏ₂）₃を１４ｇ、シリコン系界面活
性剤（日本ユニカー（株）製、商品名「Ｌ−７６０
４」）７ｇを添加し、４時間撹拌後１昼夜熟成させて塗
液とした。

【００８７】この塗液の粘度は、２．０ｃｐｓ（２０
℃）であった。

【００８８】（２）塗布及び硬化 このようにして得られた塗液で、屈折率１．５８のポリ
カーボネート射出成形眼鏡レンズを図１に示したディッ
ピング装置を用いてディッピング塗布した。引き上げ速
度は、２６ｃｍ／ｍｉｎとし、フィルター４は、ポリプ
ロピレン製カートリッジ式フィルター（日本ミリポア
（株）製、商品名「ＣＮ１２」、孔径１．２μｍ）を使
用した。塗布後８０℃で１５分間風乾した後、１３０℃
で６０分焼成を行った。このようにして得られた硬化被
膜の厚みは約２．１μｍであり、外観に優れたものであ
った。

【００８９】（３）反射防止膜の形成 得られたレンズを酸素ガスによるイオンビーム照射処理
（加速電圧５００Ｖ×６０秒）を行った後、基板から大
気に向かって順に、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂とＴｉ酸化物の混
合物（ＺｒＯ₂／Ｔｉ酸化物＝６５／３５（重量
比））、ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、ＳｉＯ₂の５層からなる反
射防止多層膜を真空蒸着法（真空器械工業（株）製、Ｂ
ＭＣ−１０００）にて形成した。その際、４層目のＴｉ
Ｏ₂をイオンビームアシスト蒸着により成膜を行った。
蒸着各層の光学的膜厚は、最初のＳｉＯ₂、次のＺｒＯ₂
／Ｔｉ酸化物とＳｉＯ₂の等価膜層がλ／４、ＴｉＯ₂層
がλ／２、最上層のＳｉＯ₂層がλ／４となるように形
成した。なお、設計波長λは５２０ｎｍとした。

【００９０】得られた多層膜の反射干渉光は緑色を呈
し、全光線透過率は９９％であった。

【００９１】（４）試験及び評価結果 得られたレンズを実施例１と同様の方法で試験した。そ
の結果を表１に併記する。

【００９２】実施例−４ （１）塗液の調製 イソプロピルセロソルブ６０４０ｇ、低粘度溶媒として
１，４−ジオキサン６０４０ｇ及びメタノール分散コロ
イド状シリカ（触媒化成工業（株）製、商品名「オスカ
ル１１３２」、固形分濃度３０重量％）６９９５ｇ、及
びγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１９０
５ｇ及びジシランとしてビス［３−（ジエトキシメチル
シリル）プロピル］カーボネート１１００ｇを混合し
た。この混合液に０．１Ｎ塩酸水溶液１７６５ｇを撹拌
しながら滴下した。更に５時間撹拌後、この液に多官能
製エポキシ化合物として１，６−ヘキサンジオールジグ
リシジルエーテル（ナガセ化成工業（株）製、商品名
「デナコールＥＸ−２１２」）２１１５ｇ及び硬化触媒
としてＡｌ（Ｃ₅Ｈ₇Ｏ₂）₃を４９ｇ及びＭｎ（Ｃ₅Ｈ₇Ｏ
₂）₃を１３ｇ、シリコン系界面活性剤（日本ユニカー
（株）製、商品名「Ｌ−７６０４」）８ｇを添加し、４
時間撹拌後、１昼夜熟成させて塗液とした。

【００９３】この塗液の粘度は、２．７ｃｐｓ（２０
℃）であった。

【００９４】（２）塗布及び硬化 このようにして得られた塗液で、屈折率１．５０のＣＲ
−３９製眼鏡レンズを図１に示したディッピング装置を
用いてディッピング塗布した。引き上げ速度は、１８ｃ
ｍ／ｍｉｎとし、フィルター４は、ポリプロピレン製カ
ートリッジ式フィルター（日本ミリポア（株）製、商品
名「ＣＮ１２」、孔径１．２μｍ）を使用した。塗布後
８０℃で１５分間風乾した後、１３０℃で２時間焼成を
行った。

【００９５】このようにして得られた硬化被膜の厚みは
約１．８μｍであり、外観に優れたものであった。

【００９６】（３）反射防止膜の形成 得られたレンズを酸素ガスによるイオンビーム照射処理
（加速電圧５００Ｖ×６０秒）を行った後、基板から大
気に向かって順に、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、Ｔｉ
Ｏ₂、ＳｉＯ₂の５層からなる反射防止多層膜を真空蒸着
法（真空器械工業（株）製、ＢＭＣ−１０００）にて形
成した。その際、４層目のＴｉＯ₂をイオンビームアシ
スト蒸着により成膜を行った。蒸着各層の光学的膜厚
は、最初のＳｉＯ₂、次のＺｒＯ₂、とＳｉＯ₂の等価膜
層がλ／４、ＴｉＯ₂層がλ／２、最上層のＳｉＯ₂層が
λ／４となるように形成した。なお、設計波長λは５２
０ｎｍとした。

【００９７】得られた多層膜の反射干渉光は緑色を呈
し、全光線透過率は９９％であった。

【００９８】（４）試験及び評価結果 得られたレンズを実施例１と同様の方法で試験した。そ
の結果を表１に併記する。

【００９９】実施例−５ 実施例−４で使用したフィルターをポリプロピレン製カ
ートリッジ式フィルター（日本ミリポア（株）製、商品
名「ＣＮ−５０」、孔径５．０μｍ）に変更した以外は
実施例−４と同様の方法で行った。

【０１００】このようにして得られたレンズは実施例−
１と同様の方法で試験を行った。その結果を表１に併記
する。

【０１０１】実施例−６ メチルセロソルブ２４２５ｇ、低粘度溶媒としてメタノ
ール２０００ｇ、１，４−ジオキサン２００ｇ、メタノ
ール分散二酸化チタン−二酸化ジルコニウム−二酸化珪
素複合微粒子ゾル（触媒化成工業（株）製、固形分濃度
２０重量％）１３１６５ｇ、及びγ−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン２２２５ｇ及びジシランとして
ビス［３−（ジエトキシメチルシリル）エチル］カーボ
ネート７７５ｇを混合した。この混合液に０．０５Ｎ塩
酸水溶液７７５ｇを撹拌しながら滴下し、４時間撹拌
後、多官能性エポキシ化合物としてグリセロールトリグ
リシジルエーテル（ナガセ化成工業（株）製、商品名
「デナコールＥＸ−３１４」）１５４０ｇ、硬化触媒と
してＭｇ（ＣｌＯ₄）₂を８７ｇ及びＬｉ（Ｃ₅Ｈ₇Ｏ₂）
を５ｇ、シリコン系界面活性剤（日本ユニカー（株）
製、商品名「Ｌ−７００１」）７．５ｇを添加し、４時
間撹拌後１昼夜熟成させて塗液とした。

【０１０２】この塗液の粘度は２．２ｃｐｓ（２０℃）
であった。

【０１０３】（２）塗布及び硬化 このようにして得られた塗液で、アルカリ処理を施した
屈折率１．６０眼鏡レンズ（セイコーエプソン（株）
製、セイコースーパールーシャスレンズ生地）に図１に
示したディッピング装置を用いてディッピング塗装を行
った。引き上げ速度は、１８ｃｍ／ｍｉｎとし、フィル
ター４は、ポリプロピレン製カートリッジ式フィルター
（日本ポール（株）製、商品名「ウルチプリーツ・プロ
ファイル１Ｈ」、孔径１０μｍ）を使用した。塗布後、
８０℃で２０分間風乾した後、１３０℃で１２０分間焼
成を行った。このようにして得られた硬化被膜の厚みは
約２μｍであり、外観に優れたものであった。

【０１０４】（３）反射防止膜の形成 上記の方法で得られたレンズを実施例１のＺｒＯ₂をＺ
ｒＯ₂とＴｉ酸化物の混合物（ＺｒＯ₂／Ｔｉ酸化物＝６
５／３５（重量比））に変更したこと以外は、実施例１
と同様の方法で５層の多層反射防止膜を形成した。

【０１０５】得られた多層膜の反射干渉光は緑色を呈
し、全光線透過率は９９％であった。

【０１０６】（４）試験及び評価結果 得られたレンズを実施例１と同様の方法で試験した。そ
の結果を表１に併記する。なお、染色性はハードコート
レンズの状態で評価を行った。

【０１０７】実施例−７ （１）塗液の調製 ブチルセロソルブ４６００ｇ、メタノール分散二酸化チ
タン−二酸化ジルコニウム−二酸化ケイ素複合微粒子ゾ
ル（触媒化成工業（株）製、固形分重量２０重量％）１
４２１０ｇ、γーグリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン４８０５ｇを混合した、この混合液に０．０５Ｎ塩
酸水溶液１３５０ｇを撹拌しながら滴下し、４時間撹拌
後、硬化触媒として無水マレイン酸１４ｇ、Ｆｅ（Ｃ₅
Ｈ₇Ｏ₂）₃を３．２ｇ及びＬｉ（Ｃ₅Ｈ₇Ｏ₂）を５．３
ｇ、シリコン系界面活性剤（日本ユニカー（株）製、商
品名「Ｌ−７００１」）６．８ｇを添加し、４時間撹拌
後、１昼夜熟成させて塗液とした。

【０１０８】この塗液の粘度は、１．９ｃｐｓ（２０
℃）であった。

【０１０９】（２）塗布及び硬化 このようにして得られた塗液で、プラズマ処理（アルゴ
ンプラズマ：２００ｗ×６０秒）を施した屈折率１．６
７眼鏡レンズ（セイコーエプソン（株）製、セイコース
ーパーソブリンレンズ生地）に図１に示したディッピン
グ装置を用いてディッピング塗装を行った。引き上げ速
度は、２６ｃｍ／ｍｉｎとした。フィルター４は、ポリ
プロピレン製カートリッジ式フィルター（日本ミリポア
（株）製、商品名「ＣＮ０６」、孔径０．６μｍ）を使
用した。塗布後、８０℃で２０分間風乾した後、１３０
℃で２０分間焼成を行った。

【０１１０】このようにして得られた硬化被膜の厚みは
約２μｍであり、外観に優れたものであった。

【０１１１】（３）反射防止膜の形成 上記の方法で得られたレンズを実施例３と同様の方法で
反射防止膜を形成した。

【０１１２】得られた多層膜の反射干渉色は緑色を呈
し、全光線透過率は９９％であった。

【０１１３】（４）試験及び評価結果 得られたレンズを実施例１と同様の方法で試験した。そ
の結果を表１に併記する。

【０１１４】比較例−１ （１）塗液の調整 実施例−４において、メタノール分散コロイド状シリカ
（触媒化成工業（株）製、商品名「オスカル１１３
２」、固形分濃度３０重量％）の代わりにＩＰＡ分散コ
ロイド状シリカ（触媒化成工業（株）商品名「オスカル
１４３２」、固形分濃度３０重量％）を用いて塗液の調
整を行った。

【０１１５】この塗液の粘度は４．０ｃｐｓ（２０℃）
であった。

【０１１６】（２）塗布及び硬化 このようにして得られた塗液で、屈折率１．５０のＣＲ
−３９製眼鏡レンズを図１に示したディッピング装置を
用いてディッピング塗布した。引き上げ速度は、８ｃｍ
／ｍｉｎとし、フィルターは、ポリプロピレン製カート
リッジ式フィルター（日本ミリポア（株）製、商品名
「ＣＮ１２」、孔径１．２μｍ）を使用した。

【０１１７】塗布後８０℃で１５分間風乾した後、１３
０℃で２時間焼成を行った。

【０１１８】このようにして得られた硬化被膜の厚みは
約１．８μｍであり、外観に優れたものであった。

【０１１９】（３）反射防止膜の形成 得られたレンズを実施例−４と同様に反射防止膜を形成
した。

【０１２０】（４）試験及び評価結果 得られたレンズは実施例−１と同様の方法で試験した。
その結果を表１に併記する。

【０１２１】比較例−２ 比較例−１で使用したフィルターをポリプロピレン製カ
ートリッジ式フィルター（日本ミリポア（株）製、商品
名「ＣＮ−５０」、孔径５．０μｍ）に変更した以外は
比較例−１と同様の方法で行った。

【０１２２】このようにして得られたレンズは実施例−
１と同様の方法で試験を行った。その結果を表１に併記
する。

【０１２３】比較例−３ 比較例−１において、ディッピング装置のフィルターを
ポリプロピレン製カートリッジ式フィルター（日本ミリ
ポア（株）製、商品名「ＣＮ１Ｈ」、孔径１０μｍ）を
使用したこと以外は、同様の方法で行った。

【０１２４】このようにして得られたレンズは実施例−
１と同様の方法で試験を行った。その結果を表１に併記
する。

【０１２５】比較例−４ 比較例−２において、フィルターをポリプロピレン製カ
ートリッジ式フィルター（日本ミリポア（株）製、商品
名「ＣＮ０６」、孔径０．６μｍ）を使用したこと以外
は、同様の方法で図１に示したディッピング装置を用い
てディッピング塗装を行ったところ、フィルターが詰ま
り、塗布できなかった。

【０１２６】

【表１】

【０１２７】表１の結果より、比較例−１のように、粘
度が４．０ｃｐｓの塗液を用いると、塗液の循環流量が
かなり減少した結果、塗液中のゴミなどが増加し、コー
トブツ不良が増大し、歩留まりが低い。また、比較例−
２のように、循環流量を減少させないように孔径の大き
なフィルター（孔径１０μｍ）を用いると、小さなゴミ
の除去ができない結果、歩留まりは比較例１よりやや向
上するものの低い。

【０１２８】これに対して、本発明のディッピング用組
成物を用いてハードコート膜を形成すると、１μｍ程度
の孔径の小さなフィルターを用いても目詰まりや循環流
量の低下がなく、その結果、コートブツ不良の発生率が
低下し、歩留まりが向上することが認められる。

【０１２９】

【発明の効果】本発明のディッピング用組成物は、溶液
の粘度を低下させたことにより、現状のディッピング装
置に適用した場合、フィルター効率を向上させ、コート
ブツ不良の発生率を大幅に低減させることができた。

【０１３０】また、本発明のディッピング塗布方法によ
れば、前記低粘度のディッピング用組成物を用いてディ
ッピング塗装を行っているため、現状のディッピング装
置を用いてフィルター効率を向上させ、コートブツ不良
の発生率を大幅に低減することができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかるディッピング塗装方法で用いた
ディッピング装置を示す概略図である。

【符号の説明】

１…ディッピング槽、２…貯液槽、３…ポンプ、４…フ
ィルター

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｇ０２Ｂ 1/04 Ｇ０２Ｂ 1/04 1/10 1/10 Ｚ (72)発明者 松田 潤 長野県諏訪市大和３丁目３番５号 セイコ ーエプソン株式会社内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記（Ａ）〜（Ｃ）成分 （Ａ）一分子中に重合性基と加水分解性基とを含む有機
   けい素化合物、（Ｂ）金属酸化物微粒子、（Ｃ）低粘度
   有機溶媒を含有し、かつ、２０℃における粘度が１〜３
   ｃｐｓであることを特徴とするディッピング用組成物。
2. 【請求項２】 更に、硬化触媒及びジシランを含有する
   請求項１記載のディッピング用組成物。
3. 【請求項３】 樹脂製光学物品をディッピング用組成物
   溶液に浸漬した後引き上げ、液膜を硬化させて光学物品
   にハードコート被膜を形成するディッピング塗装方法に
   おいて、 前記ディッピング用組成物溶液が、下記（Ａ）〜（Ｃ）
   成分 （Ａ）一分子中にエポキシ基と加水分解性基とを含む有
   機けい素化合物、（Ｂ）金属酸化物微粒子、（Ｃ）低粘
   度有機溶剤を含有し、かつ、２０℃における粘度が１〜
   ３ｃｐｓであることを特徴とするディッピング塗装方
   法。
4. 【請求項４】 前記ディッピング用組成物溶液が、更
   に、硬化触媒及びジシランを含有する請求項３記載のデ
   ィッピング塗装方法。
5. 【請求項５】 前記ディッピング用組成物溶液が、フィ
   ルターを介して循環使用される請求項３又は４記載のデ
   ィッピング塗装方法。