JPH11171822A - 含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩とそれを保有する磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents
含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩とそれを保有する磁気記録媒体及びその製造方法Info
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- JPH11171822A JPH11171822A JP34261197A JP34261197A JPH11171822A JP H11171822 A JPH11171822 A JP H11171822A JP 34261197 A JP34261197 A JP 34261197A JP 34261197 A JP34261197 A JP 34261197A JP H11171822 A JPH11171822 A JP H11171822A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 各種使用条件下において、電磁変換特性を損
なうことなく、走行耐久性，スチル寿命等の実用信頼性
を向上させる。 【解決手段】 潤滑剤層４は化学式が で表され、ＩＲによるカルボン酸アミン塩の１５４０cm
-1の吸収ピークの出現により確認された含フッ素アルキ
ルカルボン酸アミン塩を有機溶剤に溶解し、この溶液を
リバースロールコーティング法で炭素膜３上に塗布する
ことにより形成される。
なうことなく、走行耐久性，スチル寿命等の実用信頼性
を向上させる。 【解決手段】 潤滑剤層４は化学式が で表され、ＩＲによるカルボン酸アミン塩の１５４０cm
-1の吸収ピークの出現により確認された含フッ素アルキ
ルカルボン酸アミン塩を有機溶剤に溶解し、この溶液を
リバースロールコーティング法で炭素膜３上に塗布する
ことにより形成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気テープ、磁気デ
ィスク等の磁気記録媒体に適用する潤滑剤、及びそれを
保有する磁気記録媒体、更にその製造方法に関するもの
である。
ィスク等の磁気記録媒体に適用する潤滑剤、及びそれを
保有する磁気記録媒体、更にその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気記録の分野においては、記
録，再生機器のデジタル化、小型化、長時間化等の高性
能化に伴い、高密度磁気記録媒体の開発が活発に行われ
ており、最近では塗布型磁気記録媒体に代わって、短波
長記録に極めて有利な金属薄膜型磁気記録媒体が実用化
されている。
録，再生機器のデジタル化、小型化、長時間化等の高性
能化に伴い、高密度磁気記録媒体の開発が活発に行われ
ており、最近では塗布型磁気記録媒体に代わって、短波
長記録に極めて有利な金属薄膜型磁気記録媒体が実用化
されている。
【０００３】しかしながら金属薄膜型磁気記録媒体にお
いては、磁性層は極めて良好な表面性をもつために、信
号の記録再生の過程における磁気ヘッドとの高速摺動下
での摩擦、摩耗、更には走行系における固定ガイドポス
トとの摩擦により、走行耐久性，スチル耐久性等は大き
な影響を受けており、その改善は大きな課題となってい
る。
いては、磁性層は極めて良好な表面性をもつために、信
号の記録再生の過程における磁気ヘッドとの高速摺動下
での摩擦、摩耗、更には走行系における固定ガイドポス
トとの摩擦により、走行耐久性，スチル耐久性等は大き
な影響を受けており、その改善は大きな課題となってい
る。
【０００４】そこで磁性層表面に潤滑剤層を設け、走行
耐久性，スチル耐久性の改善が試みられている。磁気記
録媒体と磁気ヘッドとのスペーシングロスによる出力低
下を極力抑えて高出力化を図るため、磁性層表面の潤滑
剤層は僅か数ｎｍ厚みで潤滑特性を発揮することが求め
られている。そのため優れた潤滑特性を示すフッ素系化
合物が広く検討され、各種化合物が提案されている。例
えば、（化１４）で示されるフルオロアルキルモノカル
ボン酸エステル（特開昭６１−１０７５２９号公報参
照）や、最近では（化１５）で示される含フッ素アルキ
ルカルボン酸モノエステル（特開平４−２７０２４３号
参照）等がある。
耐久性，スチル耐久性の改善が試みられている。磁気記
録媒体と磁気ヘッドとのスペーシングロスによる出力低
下を極力抑えて高出力化を図るため、磁性層表面の潤滑
剤層は僅か数ｎｍ厚みで潤滑特性を発揮することが求め
られている。そのため優れた潤滑特性を示すフッ素系化
合物が広く検討され、各種化合物が提案されている。例
えば、（化１４）で示されるフルオロアルキルモノカル
ボン酸エステル（特開昭６１−１０７５２９号公報参
照）や、最近では（化１５）で示される含フッ素アルキ
ルカルボン酸モノエステル（特開平４−２７０２４３号
参照）等がある。
【化１４】
【化１５】
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、磁気記
録媒体の性能向上に関する要求は厳しく、上記した従来
の潤滑剤では低温度の環境下で潤滑性が低下する等、十
分な特性を得ることが困難であり、走行耐久性，スチル
耐久性において一層の改善が望まれている。
録媒体の性能向上に関する要求は厳しく、上記した従来
の潤滑剤では低温度の環境下で潤滑性が低下する等、十
分な特性を得ることが困難であり、走行耐久性，スチル
耐久性において一層の改善が望まれている。
【０００６】本発明は上記問題に鑑み、電磁変換特性を
損なうことなく、各種使用条件下において走行耐久性，
スチル耐久性、更には耐候保存性に優れ、高い実用信頼
性の潤滑剤及びその潤滑剤層を保有する磁気記録媒体及
びその製造方法を提供するものである。
損なうことなく、各種使用条件下において走行耐久性，
スチル耐久性、更には耐候保存性に優れ、高い実用信頼
性の潤滑剤及びその潤滑剤層を保有する磁気記録媒体及
びその製造方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに、請求項１記載の含フッ素アルキルカルボン酸アミ
ン塩は、分子内に１個の含フッ素基、即ちフルオロアル
キル基又はパーフルオロポリエーテル基と、１個以上の
脂肪族炭化水素基、即ち脂肪族アルキル基又は脂肪族ア
ルケニル基を有し、一般式が（化１６）で表される分子
構造の含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩を潤滑剤と
するものである。
めに、請求項１記載の含フッ素アルキルカルボン酸アミ
ン塩は、分子内に１個の含フッ素基、即ちフルオロアル
キル基又はパーフルオロポリエーテル基と、１個以上の
脂肪族炭化水素基、即ち脂肪族アルキル基又は脂肪族ア
ルケニル基を有し、一般式が（化１６）で表される分子
構造の含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩を潤滑剤と
するものである。
【化１６】 ここで、Ｒ1 は脂肪族アルキル基又は脂肪族アルケニル
基を示し、Ｒ2 はフロロアルキル基、又はパーフルオロ
ポリエーテル基を示し、Ｒ3 は−Ｏ−又は−Ｓ−を示
し、ａは０から２０の整数であり、ｂは０又は１であ
る。又Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭化水素基、水素のいずれか
であり、炭化水素基の炭素数は１〜２０である。
基を示し、Ｒ2 はフロロアルキル基、又はパーフルオロ
ポリエーテル基を示し、Ｒ3 は−Ｏ−又は−Ｓ−を示
し、ａは０から２０の整数であり、ｂは０又は１であ
る。又Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭化水素基、水素のいずれか
であり、炭化水素基の炭素数は１〜２０である。
【０００８】又（化１６）におけるＲ1 は炭素数が６〜
３０、好ましくは１０〜２４が適し、炭素数が６未満又
は３０を超えると潤滑性が低下する。又、Ｒ2 がフロロ
アルキル基の場合は炭素数が１〜１２が好ましい。又Ｒ
2 がパーフルオロポリエーテル基の場合の分子量は２０
０〜６０００程度、好ましくは３００〜４０００が適し
ており、分子量がこれらの範囲外であると潤滑性及び保
存信頼性が低下する。又ａは０から２０の整数であり、
好ましくは０から１０が適する。
３０、好ましくは１０〜２４が適し、炭素数が６未満又
は３０を超えると潤滑性が低下する。又、Ｒ2 がフロロ
アルキル基の場合は炭素数が１〜１２が好ましい。又Ｒ
2 がパーフルオロポリエーテル基の場合の分子量は２０
０〜６０００程度、好ましくは３００〜４０００が適し
ており、分子量がこれらの範囲外であると潤滑性及び保
存信頼性が低下する。又ａは０から２０の整数であり、
好ましくは０から１０が適する。
【０００９】又Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6 における炭化水素基の
炭素数は１〜２０である。炭素数がこれらの範囲外であ
ると潤滑性及び保存信頼性が低下する。
炭素数は１〜２０である。炭素数がこれらの範囲外であ
ると潤滑性及び保存信頼性が低下する。
【００１０】又請求項２記載の含フッ素アルキルカルボ
ン酸アミン塩は、請求項１記載の含フッ素アルキルカル
ボン酸アミン塩において、パーフルオロポリエーテル基
が（化１７）、（化１８）、（化１９）のいずれかで示
される構造とするものである。
ン酸アミン塩は、請求項１記載の含フッ素アルキルカル
ボン酸アミン塩において、パーフルオロポリエーテル基
が（化１７）、（化１８）、（化１９）のいずれかで示
される構造とするものである。
【化１７】 ここで、ｋは１以上の整数である。
【化１８】 ここで、ｐ，ｑは１以上の整数である。
【化１９】 ここでＲ7 はフロロアルキル基を示し、r は１から６の
整数であり、ｔは１から３０の整数である。
整数であり、ｔは１から３０の整数である。
【００１１】又ｔは１〜３０の整数であるが、好ましく
は１〜８の整数が適し、これらの範囲外であると潤滑性
及び保存信頼性が低下する。
は１〜８の整数が適し、これらの範囲外であると潤滑性
及び保存信頼性が低下する。
【００１２】請求項１又は請求項２記載の含フッ素アル
キルカルボン酸アミン塩を潤滑剤として用いれば、各種
使用条件下において優れた潤滑性が保たれ、且つ長時間
にわたり潤滑効果が持続される。
キルカルボン酸アミン塩を潤滑剤として用いれば、各種
使用条件下において優れた潤滑性が保たれ、且つ長時間
にわたり潤滑効果が持続される。
【００１３】又請求項３記載の磁気記録媒体は、非磁性
基板と、この非磁性基板上に形成した強磁性金属薄膜
と、この強磁性金属薄膜上に形成した炭素膜とを具備
し、この炭素膜上に、前記一般式が（化１６）で表され
る分子構造の含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩を少
なくとも１種類含有する潤滑剤層を形成するものであ
る。
基板と、この非磁性基板上に形成した強磁性金属薄膜
と、この強磁性金属薄膜上に形成した炭素膜とを具備
し、この炭素膜上に、前記一般式が（化１６）で表され
る分子構造の含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩を少
なくとも１種類含有する潤滑剤層を形成するものであ
る。
【００１４】請求項３記載の磁気記録媒体によれば、潤
滑剤層の炭素膜への付着強度が向上することから、各種
使用条件下において優れた潤滑性が保たれ、且つ長時間
にわたり潤滑効果が持続される。
滑剤層の炭素膜への付着強度が向上することから、各種
使用条件下において優れた潤滑性が保たれ、且つ長時間
にわたり潤滑効果が持続される。
【００１５】又請求項４記載の磁気記録媒体は、請求項
３記載の磁気記録媒体において、潤滑剤層中に更に有機
リン系化合物を含有させたものである。
３記載の磁気記録媒体において、潤滑剤層中に更に有機
リン系化合物を含有させたものである。
【００１６】又請求項５記載の磁気記録媒体は、請求項
４記載の磁気記録媒体において、有機リン系化合物が、
４記載の磁気記録媒体において、有機リン系化合物が、
【化２０】
【化２１】
【化２２】
【化２３】
【化２４】
【化２５】
【化２６】
【化２７】
【化２８】 のいずれかで示される構造であり、且つ炭素数が８〜２
０としたものである。炭素数が２１以上であると汎用溶
媒への溶解性が低下し、炭素数が７以下であると記録媒
体の潤滑性が低下する。
０としたものである。炭素数が２１以上であると汎用溶
媒への溶解性が低下し、炭素数が７以下であると記録媒
体の潤滑性が低下する。
【００１７】ここで、潤滑剤全量に対する前記の有機リ
ン系化合物の混合比率は、モル比で１：１〜１：０．０
１の範囲が好ましく、更に好ましくは１：０．３〜１：
０．０２の範囲である。
ン系化合物の混合比率は、モル比で１：１〜１：０．０
１の範囲が好ましく、更に好ましくは１：０．３〜１：
０．０２の範囲である。
【００１８】請求項４及び請求項５の磁気記録媒体によ
れば、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、且つ優
れた潤滑性能が得られ、これらの相乗効果により、電磁
変換特性を損なうことなく、走行耐久性，スチル耐久性
等の実用信頼性が向上する。
れば、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、且つ優
れた潤滑性能が得られ、これらの相乗効果により、電磁
変換特性を損なうことなく、走行耐久性，スチル耐久性
等の実用信頼性が向上する。
【００１９】又請求項６記載の磁気記録媒体は、請求項
３、又は請求項４記載の磁気記録媒体において、炭素膜
が表層部に含窒素プラズマ重合膜を有し、潤滑剤層を炭
素膜の含窒素プラズマ重合膜上に形成したものである。
３、又は請求項４記載の磁気記録媒体において、炭素膜
が表層部に含窒素プラズマ重合膜を有し、潤滑剤層を炭
素膜の含窒素プラズマ重合膜上に形成したものである。
【００２０】請求項６記載の磁気記録媒体によれば、潤
滑剤層は、表層部に含窒素プラズマ重合膜が形成された
炭素膜のアミノ基により付着強度が更に向上し、且つ優
れた潤滑性能が得られ、これらの相乗効果により、電磁
変換特性を損なうことなく、走行耐久性，スチル耐久性
等の実用信頼性が向上する。
滑剤層は、表層部に含窒素プラズマ重合膜が形成された
炭素膜のアミノ基により付着強度が更に向上し、且つ優
れた潤滑性能が得られ、これらの相乗効果により、電磁
変換特性を損なうことなく、走行耐久性，スチル耐久性
等の実用信頼性が向上する。
【００２１】又請求項７記載の磁気記録媒体の製造方法
は、請求項３又は請求項４記載の潤滑剤層の組成物質
を、炭化水素系溶剤とアルコール系溶剤との混合有機溶
剤からなる塗布液に溶解し、この塗布液を炭素膜上に塗
布して潤滑剤層を形成するものである。
は、請求項３又は請求項４記載の潤滑剤層の組成物質
を、炭化水素系溶剤とアルコール系溶剤との混合有機溶
剤からなる塗布液に溶解し、この塗布液を炭素膜上に塗
布して潤滑剤層を形成するものである。
【００２２】又請求項８記載の磁気記録媒体の製造方法
は、請求項７記載の磁気記録媒体の製造方法おいて、塗
布液における炭化水素系溶剤とアルコール系溶剤との混
合割合を重量比で１：９〜９：１の範囲としたものであ
る。
は、請求項７記載の磁気記録媒体の製造方法おいて、塗
布液における炭化水素系溶剤とアルコール系溶剤との混
合割合を重量比で１：９〜９：１の範囲としたものであ
る。
【００２３】又請求項９記載の磁気記録媒体の製造方法
は、請求項３又は請求項４記載の潤滑剤層の組成物質
を、炭化水素系溶剤とアルコール系溶剤との混合有機溶
剤からなる塗布液に溶解し、この塗布液を相対湿度１０
〜４０％の範囲の環境下において炭素膜上に塗布して潤
滑剤層を形成するものである。
は、請求項３又は請求項４記載の潤滑剤層の組成物質
を、炭化水素系溶剤とアルコール系溶剤との混合有機溶
剤からなる塗布液に溶解し、この塗布液を相対湿度１０
〜４０％の範囲の環境下において炭素膜上に塗布して潤
滑剤層を形成するものである。
【００２４】請求項７、請求項８又は請求項９記載の磁
気記録媒体の製造方法によれば、塗布ムラのない均一な
厚みの潤滑剤層が得られ、その結果、付着強度及び潤滑
性能が向上し、実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られ
る。
気記録媒体の製造方法によれば、塗布ムラのない均一な
厚みの潤滑剤層が得られ、その結果、付着強度及び潤滑
性能が向上し、実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られ
る。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明で用いる含フッ素アルキル
カルボン酸アミン塩は、一般式が（化２９）で表され、
分子内に１個の含フッ素基、即ちフルオロアルキル基又
はパーフルオロポリエーテル基と、１個以上の脂肪族炭
化水素基、即ち脂肪族アルキル基又は脂肪族アルケニル
基を有する構造である。
カルボン酸アミン塩は、一般式が（化２９）で表され、
分子内に１個の含フッ素基、即ちフルオロアルキル基又
はパーフルオロポリエーテル基と、１個以上の脂肪族炭
化水素基、即ち脂肪族アルキル基又は脂肪族アルケニル
基を有する構造である。
【化２９】 ここでＲ1 は脂肪族アルキル基又は脂肪族アルケニル基
を示し、Ｒ2 はフロロアルキル基、又はパーフルオロポ
リエーテル基を示し、Ｒ3 は−Ｏ−又は−Ｓ−を示し、
ａは０から２０の整数であり、ｂは０又は１である。又
Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6は炭化水素基、水素のいずれかであ
り、炭化水素基の炭素数は１〜２０である。
を示し、Ｒ2 はフロロアルキル基、又はパーフルオロポ
リエーテル基を示し、Ｒ3 は−Ｏ−又は−Ｓ−を示し、
ａは０から２０の整数であり、ｂは０又は１である。又
Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6は炭化水素基、水素のいずれかであ
り、炭化水素基の炭素数は１〜２０である。
【００２６】ここで（化２９）におけるＲ1 は炭素数が
６〜３０、好ましくは１０〜２４が適し、炭素数が６未
満又は３０を超えると潤滑性が低下する。又、Ｒ2 がフ
ロロアルキル基の場合は炭素数が１〜１２が好ましく、
パーフルオロポリエーテル基の場合は（化３０）、（化
３１）、（化３２）のいずれかで表される構造のものが
適当である。
６〜３０、好ましくは１０〜２４が適し、炭素数が６未
満又は３０を超えると潤滑性が低下する。又、Ｒ2 がフ
ロロアルキル基の場合は炭素数が１〜１２が好ましく、
パーフルオロポリエーテル基の場合は（化３０）、（化
３１）、（化３２）のいずれかで表される構造のものが
適当である。
【化３０】 ここで、ｋは１以上の整数である。
【化３１】 ここで、ｐ，ｑは１以上の整数である。
【化３２】 ここでＲ7 はフロロアルキル基を示し、r は１から６の
整数であり、ｔは１から３０の整数である。
整数であり、ｔは１から３０の整数である。
【００２７】又（化２９）におけるパーフルオロポリエ
ーテル基の分子量は２００〜６０００程度、好ましくは
３００〜４０００が適しており、分子量がこれらの範囲
外であると潤滑性及び保存信頼性が低下する。Ｒ3 は−
Ｏ−又は−Ｓ−であり、ａは０から２０の整数であり、
好ましくは０から１０が適しており、ｂは０又は１であ
る。
ーテル基の分子量は２００〜６０００程度、好ましくは
３００〜４０００が適しており、分子量がこれらの範囲
外であると潤滑性及び保存信頼性が低下する。Ｒ3 は−
Ｏ−又は−Ｓ−であり、ａは０から２０の整数であり、
好ましくは０から１０が適しており、ｂは０又は１であ
る。
【００２８】又Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭化水素基、水素の
いずれかであり、炭化水素基の炭素数は１〜２０であ
る。炭素数がこれらの範囲外であると潤滑性及び保存信
頼性が低下する。
いずれかであり、炭化水素基の炭素数は１〜２０であ
る。炭素数がこれらの範囲外であると潤滑性及び保存信
頼性が低下する。
【００２９】本発明による含フッ素アルキルカルボン酸
アミン塩の製造方法は、含フッ素アルキルカルボン酸と
脂肪族アミンを等モル比で混合攪拌し、含フッ素アルキ
ルカルボン酸アミン塩を得る方法である。
アミン塩の製造方法は、含フッ素アルキルカルボン酸と
脂肪族アミンを等モル比で混合攪拌し、含フッ素アルキ
ルカルボン酸アミン塩を得る方法である。
【００３０】含フッ素アルキルカルボン酸と脂肪族アミ
ンとの反応は溶媒の存在下で混合攪拌をすると都合よく
進行する。溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢
酸プロピル、酢酸ブチル等がある。反応温度は１０〜３
０℃の範囲である。この温度範囲より低くなると未反応
物が残る傾向がある。
ンとの反応は溶媒の存在下で混合攪拌をすると都合よく
進行する。溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢
酸プロピル、酢酸ブチル等がある。反応温度は１０〜３
０℃の範囲である。この温度範囲より低くなると未反応
物が残る傾向がある。
【００３１】使用できる含フッ素カルボン酸は（化３
３）、（化３４）、（化３５）又は（化３６）等で示す
カルボン酸がある。
３）、（化３４）、（化３５）又は（化３６）等で示す
カルボン酸がある。
【化３３】
【化３４】
【化３５】
【化３６】 使用できる脂肪族アミンはプロピルアミン、ブチルアミ
ン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミ
ン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウ
ンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、
テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシ
ルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、
ノナデシルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミ
ン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリオクチ
ルアミン又は不飽和アミン等がある。
ン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミ
ン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウ
ンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、
テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシ
ルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、
ノナデシルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミ
ン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリオクチ
ルアミン又は不飽和アミン等がある。
【００３２】以下、本発明の実施の形態を図面を参照し
ながら説明する。図１は本発明の実施の形態による磁気
記録媒体が適用された金属薄膜型磁気テープ（以下、単
に磁気テープという）の断面図である。この図におい
て、１は非磁性基板であり、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミド、芳
香族ポリイミドからなるフイルム、アルミ基板、ガラス
基板等が使用可能である。この非磁性基板１における表
面（磁気テープにおける磁性面と方向が一致する面）は
１０ｎｍから３０ｎｍの突起形成処理が施されているも
のが信頼性とＲＦ出力を両立するうえで最適である。
ながら説明する。図１は本発明の実施の形態による磁気
記録媒体が適用された金属薄膜型磁気テープ（以下、単
に磁気テープという）の断面図である。この図におい
て、１は非磁性基板であり、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミド、芳
香族ポリイミドからなるフイルム、アルミ基板、ガラス
基板等が使用可能である。この非磁性基板１における表
面（磁気テープにおける磁性面と方向が一致する面）は
１０ｎｍから３０ｎｍの突起形成処理が施されているも
のが信頼性とＲＦ出力を両立するうえで最適である。
【００３３】２はイオンプレーティング法、スパッタリ
ング法、電子ビーム蒸着法等で形成される強磁性金属薄
膜であり、薄膜材料としてはＣｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｏ、Ｃｏ、Ｃｏ−Ｏ、Ｃｏ−Ｃｒ等が適宜選択されるも
のである。その厚みは５０ｎｍから３００ｎｍが一般的
である。
ング法、電子ビーム蒸着法等で形成される強磁性金属薄
膜であり、薄膜材料としてはＣｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｏ、Ｃｏ、Ｃｏ−Ｏ、Ｃｏ−Ｃｒ等が適宜選択されるも
のである。その厚みは５０ｎｍから３００ｎｍが一般的
である。
【００３４】３は炭素膜であり、ビッカース硬度は約２
５００ｋｇ／ｍｍ2 と高く、磁気テープのダメージを後
述する潤滑剤層４と共に防いでいる。厚みは１０ｎｍか
ら２０ｎｍが信頼性と出力とのバランス上最適である。
この炭素膜３は、炭化水素ガス、あるいは炭化水素ガス
と不活性ガスとの混合ガスを用いたプラズマＣＶＤ法に
より形成される。
５００ｋｇ／ｍｍ2 と高く、磁気テープのダメージを後
述する潤滑剤層４と共に防いでいる。厚みは１０ｎｍか
ら２０ｎｍが信頼性と出力とのバランス上最適である。
この炭素膜３は、炭化水素ガス、あるいは炭化水素ガス
と不活性ガスとの混合ガスを用いたプラズマＣＶＤ法に
より形成される。
【００３５】ここで、炭素膜３を炭化水素ガスのプラズ
マ重合によって形成する場合には、真空容器中に炭化水
素ガス又は炭化水素ガスとアルゴン等の不活性ガスの混
合ガスを導入し、０．００１から１Ｔｏｒｒの圧力を保
持した状態で真空容器内部で放電を発生させ、炭化水素
ガスのプラズマを発生させて炭素膜３を形成する。放電
形式としては、外部電極方式と内部電極方式のいずれで
も良く、放電周波数については実験的に決めることがで
きる。又、非磁性基板１側に配置される電極に０ＫＶか
ら−３ＫＶの電圧を印加することによって、炭素膜３の
硬度の増大及び密着性を向上させることができる。又、
炭化水素ガスとしては、メタン、エタン、プロパン、ブ
タン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベン
ゼン等を用いることができる。
マ重合によって形成する場合には、真空容器中に炭化水
素ガス又は炭化水素ガスとアルゴン等の不活性ガスの混
合ガスを導入し、０．００１から１Ｔｏｒｒの圧力を保
持した状態で真空容器内部で放電を発生させ、炭化水素
ガスのプラズマを発生させて炭素膜３を形成する。放電
形式としては、外部電極方式と内部電極方式のいずれで
も良く、放電周波数については実験的に決めることがで
きる。又、非磁性基板１側に配置される電極に０ＫＶか
ら−３ＫＶの電圧を印加することによって、炭素膜３の
硬度の増大及び密着性を向上させることができる。又、
炭化水素ガスとしては、メタン、エタン、プロパン、ブ
タン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベン
ゼン等を用いることができる。
【００３６】尚、硬質の炭素膜３を形成するためには、
可能な限り放電エネルギーを大きくすることが望まし
く、非磁性基板１の温度も可能な限り高温に維持するこ
とが望ましい。
可能な限り放電エネルギーを大きくすることが望まし
く、非磁性基板１の温度も可能な限り高温に維持するこ
とが望ましい。
【００３７】又、炭素膜３の表層部に含窒素プラズマ重
合膜（図示省略）を形成する場合には、含窒素プラズマ
重合膜は、真空容器中にプロピルアミン、ブチルアミ
ン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメ
チレンジアミン等のアミン化合物をガス化して導入し、
０．００１から１Ｔｏｒｒの圧力を保持した状態で真空
容器内部に高周波放電させて形成する。含窒素プラズマ
重合膜の膜厚は３ｎｍ未満が適当であり、含窒素プラズ
マ重合膜により潤滑剤成分の化学吸着力の向上効果が発
揮されるが、これよりも含窒素プラズマ重合膜が厚い場
合には炭素膜の保護膜効果が低下する。
合膜（図示省略）を形成する場合には、含窒素プラズマ
重合膜は、真空容器中にプロピルアミン、ブチルアミ
ン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメ
チレンジアミン等のアミン化合物をガス化して導入し、
０．００１から１Ｔｏｒｒの圧力を保持した状態で真空
容器内部に高周波放電させて形成する。含窒素プラズマ
重合膜の膜厚は３ｎｍ未満が適当であり、含窒素プラズ
マ重合膜により潤滑剤成分の化学吸着力の向上効果が発
揮されるが、これよりも含窒素プラズマ重合膜が厚い場
合には炭素膜の保護膜効果が低下する。
【００３８】４は潤滑剤層であり、分子内に１個の含フ
ッ素基、即ちフルオロアルキル基又はパーフルオロポリ
エーテル基と、１個以上の脂肪族炭化水素基、即ち脂肪
族アルキル基又は脂肪族アルケニル基を含有し、一般式
が（化１６）で表される分子構造の含フッ素アルキルカ
ルボン酸アミン塩を含有する。
ッ素基、即ちフルオロアルキル基又はパーフルオロポリ
エーテル基と、１個以上の脂肪族炭化水素基、即ち脂肪
族アルキル基又は脂肪族アルケニル基を含有し、一般式
が（化１６）で表される分子構造の含フッ素アルキルカ
ルボン酸アミン塩を含有する。
【００３９】ここで、（化１６）におけるＲ1 は炭素数
が６〜３０、好ましくは１０〜２４が適し、炭素数が６
未満又は３０を超えると潤滑性が低下する。又、Ｒ2 が
フロロアルキル基の場合は炭素数が１〜１２が好まし
い。又、Ｒ2 がパーフルオロポリエーテル基の場合の分
子量は２００〜６０００程度、好ましくは３００〜４０
００が適しており、分子量がこれらの範囲外であると潤
滑性及び保存信頼性が低下する。
が６〜３０、好ましくは１０〜２４が適し、炭素数が６
未満又は３０を超えると潤滑性が低下する。又、Ｒ2 が
フロロアルキル基の場合は炭素数が１〜１２が好まし
い。又、Ｒ2 がパーフルオロポリエーテル基の場合の分
子量は２００〜６０００程度、好ましくは３００〜４０
００が適しており、分子量がこれらの範囲外であると潤
滑性及び保存信頼性が低下する。
【００４０】Ｒ3 は−Ｏ−又は−Ｓ−であり、ａは０か
ら２０の整数であり、好ましくは０から１０が適してお
り、ｂは０又は１である。
ら２０の整数であり、好ましくは０から１０が適してお
り、ｂは０又は１である。
【００４１】又Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭化水素基、水素の
いずれかであり、炭化水素基の炭素数は１〜２０であ
る。炭素数がこれらの範囲外であると潤滑性及び保存信
頼性が低下する。
いずれかであり、炭化水素基の炭素数は１〜２０であ
る。炭素数がこれらの範囲外であると潤滑性及び保存信
頼性が低下する。
【００４２】又、（化１６）におけるパーフルオロポリ
エーテル基は、（化１７）〜（化１９）のいずれかで示
される構造とする。
エーテル基は、（化１７）〜（化１９）のいずれかで示
される構造とする。
【００４３】ここで、（化１７）におけるｋは１以上の
整数、又（化１８）におけるｐ，ｑは１以上の整数、
（化１９）におけるＲ7 はパーフルオロアルキル基を示
し、ｒは１〜６の整数であり、ｔは１〜３０の整数であ
る。
整数、又（化１８）におけるｐ，ｑは１以上の整数、
（化１９）におけるＲ7 はパーフルオロアルキル基を示
し、ｒは１〜６の整数であり、ｔは１〜３０の整数であ
る。
【００４４】更に、潤滑剤層４中に、（化２０）〜（化
２８）のいずれかで示される構造を有し、炭素数が８〜
２０である有機リン系化合物を含有させることにより、
潤滑剤層４の炭素膜３への付着強度及び潤滑性能を向上
させることができる。
２８）のいずれかで示される構造を有し、炭素数が８〜
２０である有機リン系化合物を含有させることにより、
潤滑剤層４の炭素膜３への付着強度及び潤滑性能を向上
させることができる。
【００４５】潤滑剤層４は、３ｎｍから５ｎｍ程度の厚
みに形成されるが、潤滑剤層４の組成に応じて最適膜厚
が存在する。
みに形成されるが、潤滑剤層４の組成に応じて最適膜厚
が存在する。
【００４６】そして、潤滑剤層４はバーコーティング
法、グラビアコーティング法、リバースロールコーティ
ング法、ダイコーティング法等の湿式塗布法により形成
するものとする。
法、グラビアコーティング法、リバースロールコーティ
ング法、ダイコーティング法等の湿式塗布法により形成
するものとする。
【００４７】５はバックコート層で、ポリウレタン、ニ
トロセルロース、ポリエステルとカーボン、炭酸カルシ
ウム等を含んだ材料により形成され、厚みを略５００ｎ
ｍとする。
トロセルロース、ポリエステルとカーボン、炭酸カルシ
ウム等を含んだ材料により形成され、厚みを略５００ｎ
ｍとする。
【００４８】
【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない
ことはいうまでもない。まず含フッ素アルキルカルボン
酸アミン塩の合成例を示す。本実施例の含フッ素アルキ
ルカルボン酸アミン塩の化学式は（化３７）で示される
ものである。
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない
ことはいうまでもない。まず含フッ素アルキルカルボン
酸アミン塩の合成例を示す。本実施例の含フッ素アルキ
ルカルボン酸アミン塩の化学式は（化３７）で示される
ものである。
【化３７】 （化３７）の物質を（化１６）の一般式と比較しながら
説明すると、Ｒ1 が炭素数１６のヘキサデシル基で、Ｒ
2 がフッ素と結合した炭素数を７個有するフロロアルキ
ル基で、Ｒ3 を含有せず、ａが４で、ｂが０であり、Ｒ
4 のＣが１８のステアリル基で、Ｒ5 、Ｒ6 は水素のも
のである。
説明すると、Ｒ1 が炭素数１６のヘキサデシル基で、Ｒ
2 がフッ素と結合した炭素数を７個有するフロロアルキ
ル基で、Ｒ3 を含有せず、ａが４で、ｂが０であり、Ｒ
4 のＣが１８のステアリル基で、Ｒ5 、Ｒ6 は水素のも
のである。
【００４９】次に（化３７）で示される物質の製造方法
を説明する。出発原料は（化３３）で示される含フッ素
アルキルカルボン酸７２．７ｇ（０. １モル）と（化３
８）で示されるステアリルアミン２６．９ｇ（０. １モ
ル）である。
を説明する。出発原料は（化３３）で示される含フッ素
アルキルカルボン酸７２．７ｇ（０. １モル）と（化３
８）で示されるステアリルアミン２６．９ｇ（０. １モ
ル）である。
【化３８】 上記（化３３）で示される原料７２．７ｇ（０. １モ
ル）と酢酸エチル１０００ｍｌを撹拌翼を備えた２リッ
トルのフラスコに採取し、１５℃に冷却した後、酢酸エ
チル４００ｍｌに溶解した上記（化３８）で示される原
料２６．９ｇ（０.１モル）を滴下した。滴下終了後
反応溶液を２３℃に戻して２時間攪拌を続けた。反応終
了後、反応溶液を０℃に冷却して反応生成物を再結晶さ
せ、減圧濾過により未反応の脂肪族アミンを除去して、
融点７２℃の白色固体９９．６ｇを得た。この白色固体
は赤外分光分析（ＩＲ）、ゲルパーミエーションクロマ
トグラフィ（ＧＰＣ）及び有機質量分析（ＦＤ−ＭＳ）
により、出発原料及び副生成物を含まない（化３７）の
式で表わされる含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩で
あることが判明した。この化合物の、赤外スペクトルを
図２に示す。 ＩＲ；カルボン酸の１, ７００cm-1の吸収ピーク消滅、
カルボン酸アミン塩の１５４０cm -1の吸収ピーク出
現。 ＧＰＣ；含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩出現。含
フッ素アルキルカルボン酸、ステアリルアミン検出され
ず。 ＦＤ−ＭＳ；ｍ／ｅ ９９６に主ピーク有り。
ル）と酢酸エチル１０００ｍｌを撹拌翼を備えた２リッ
トルのフラスコに採取し、１５℃に冷却した後、酢酸エ
チル４００ｍｌに溶解した上記（化３８）で示される原
料２６．９ｇ（０.１モル）を滴下した。滴下終了後
反応溶液を２３℃に戻して２時間攪拌を続けた。反応終
了後、反応溶液を０℃に冷却して反応生成物を再結晶さ
せ、減圧濾過により未反応の脂肪族アミンを除去して、
融点７２℃の白色固体９９．６ｇを得た。この白色固体
は赤外分光分析（ＩＲ）、ゲルパーミエーションクロマ
トグラフィ（ＧＰＣ）及び有機質量分析（ＦＤ−ＭＳ）
により、出発原料及び副生成物を含まない（化３７）の
式で表わされる含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩で
あることが判明した。この化合物の、赤外スペクトルを
図２に示す。 ＩＲ；カルボン酸の１, ７００cm-1の吸収ピーク消滅、
カルボン酸アミン塩の１５４０cm -1の吸収ピーク出
現。 ＧＰＣ；含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩出現。含
フッ素アルキルカルボン酸、ステアリルアミン検出され
ず。 ＦＤ−ＭＳ；ｍ／ｅ ９９６に主ピーク有り。
【００５０】尚、本実施例においては一般式（化１６）
のＲ1 が炭素数１６のヘキサデシル基で、Ｒ2 がフッ素
と結合した炭素数を７個有するフロロアルキル基で、Ｒ
3 を含有せず、ａが４で、ｂが０であり、Ｒ4 のＣが１
８のステアリル基で、Ｒ5 、Ｒ6 が水素の場合の製造方
法について説明したが、これと異なる場合についても出
発原料を代えて、含フッ素アルキルカルボン酸として例
えば前記（化３４）、（化３５）又は（化３６）を用い
ることにより同様に（化３９）、（化４０）又は（化４
１）を製造できる。又、脂肪族アミンとして例えば（化
４２）又は（化４３）を用いることにより同様に（化４
４）又は（化４５）を製造できる。
のＲ1 が炭素数１６のヘキサデシル基で、Ｒ2 がフッ素
と結合した炭素数を７個有するフロロアルキル基で、Ｒ
3 を含有せず、ａが４で、ｂが０であり、Ｒ4 のＣが１
８のステアリル基で、Ｒ5 、Ｒ6 が水素の場合の製造方
法について説明したが、これと異なる場合についても出
発原料を代えて、含フッ素アルキルカルボン酸として例
えば前記（化３４）、（化３５）又は（化３６）を用い
ることにより同様に（化３９）、（化４０）又は（化４
１）を製造できる。又、脂肪族アミンとして例えば（化
４２）又は（化４３）を用いることにより同様に（化４
４）又は（化４５）を製造できる。
【化３９】
【化４０】
【化４１】
【化４２】
【化４３】
【化４４】
【化４５】 次に、（化３７）、（化３９）〜（化４１）、（化４
４）、（化４５）で表される含フッ素アルキルカルボン
酸アミン塩を磁気テープに適用して実験を行った。
４）、（化４５）で表される含フッ素アルキルカルボン
酸アミン塩を磁気テープに適用して実験を行った。
【００５１】（実施例１）幅が５００ｍｍ、厚みが６．
３μｍのポリエチレンテレフタレート表面に、ＳＴＭ分
析で高さが３０ｎｍ、直径が２００ｎｍの突起を１ｍｍ
2 あたり１０5 から１０9 個形成することにより、非磁
性基板１を作成する。この非磁性基板１の表面に、酸素
を導入しながら斜方真空蒸着法により、Ｃｏ（８０）−
Ｎｉ（２０）からなる強磁性金属薄膜２を１８０ｎｍの
厚みで形成する。この後、非磁性基板１の裏面に、リバ
ースロールコータによりポリウレタン、ニトロセルロー
ス及びカーボンブラックより構成された固形分３０％の
メチルエチルケトン／トルエン／シクロヘキサノン溶液
を塗布することにより、乾燥後の厚みが約５００ｎｍの
バックコート層５を形成する。
３μｍのポリエチレンテレフタレート表面に、ＳＴＭ分
析で高さが３０ｎｍ、直径が２００ｎｍの突起を１ｍｍ
2 あたり１０5 から１０9 個形成することにより、非磁
性基板１を作成する。この非磁性基板１の表面に、酸素
を導入しながら斜方真空蒸着法により、Ｃｏ（８０）−
Ｎｉ（２０）からなる強磁性金属薄膜２を１８０ｎｍの
厚みで形成する。この後、非磁性基板１の裏面に、リバ
ースロールコータによりポリウレタン、ニトロセルロー
ス及びカーボンブラックより構成された固形分３０％の
メチルエチルケトン／トルエン／シクロヘキサノン溶液
を塗布することにより、乾燥後の厚みが約５００ｎｍの
バックコート層５を形成する。
【００５２】この強磁性金属薄膜２上に、プラズマＣＶ
Ｄ法によって炭素膜３を形成する。この際、真空容器中
には、ヘキサンガスとアルゴンガスとを４：１の比で混
合したガスを導入し、トータルガス圧を０．３Ｔｏｒｒ
に保持しながら、周波数２０ＫＨｚ、電圧１５００Ｖの
交流と１０００Ｖの直流を重畳し、これを放電管内の電
極に印加して１５ｎｍ厚の炭素膜３を形成する。更に、
炭素膜３上にプロピルアミンガスを導入し、０．０５Ｔ
ｏｒｒの圧力を保持した状態で１０ＫＨｚの高周波プラ
ズマ処理を行い、炭素膜３の表層部に２．５ｎｍ厚の含
窒素プラズマ重合膜を形成する。
Ｄ法によって炭素膜３を形成する。この際、真空容器中
には、ヘキサンガスとアルゴンガスとを４：１の比で混
合したガスを導入し、トータルガス圧を０．３Ｔｏｒｒ
に保持しながら、周波数２０ＫＨｚ、電圧１５００Ｖの
交流と１０００Ｖの直流を重畳し、これを放電管内の電
極に印加して１５ｎｍ厚の炭素膜３を形成する。更に、
炭素膜３上にプロピルアミンガスを導入し、０．０５Ｔ
ｏｒｒの圧力を保持した状態で１０ＫＨｚの高周波プラ
ズマ処理を行い、炭素膜３の表層部に２．５ｎｍ厚の含
窒素プラズマ重合膜を形成する。
【００５３】又、（化３７）示される含フッ素カルボン
酸アミン塩を、イソプロピルアルコール及びトルエンが
重量比で１：１となるように混合された有機溶剤に潤滑
剤成分が２０００ｐｐｍとなるように溶解しておき、こ
の溶液を２３℃３０％ＲＨ環境下で湿式塗布法（リバー
スロールコータ）により塗布し、炭素膜３上に４ｎｍ厚
の潤滑剤層４を形成する。以上のようにして作成された
テープ素材をスリッタで８ｍｍ幅に裁断し、８ｍｍ幅の
磁気テープ試料（全厚７μｍ、６０分長）を作製した。
酸アミン塩を、イソプロピルアルコール及びトルエンが
重量比で１：１となるように混合された有機溶剤に潤滑
剤成分が２０００ｐｐｍとなるように溶解しておき、こ
の溶液を２３℃３０％ＲＨ環境下で湿式塗布法（リバー
スロールコータ）により塗布し、炭素膜３上に４ｎｍ厚
の潤滑剤層４を形成する。以上のようにして作成された
テープ素材をスリッタで８ｍｍ幅に裁断し、８ｍｍ幅の
磁気テープ試料（全厚７μｍ、６０分長）を作製した。
【００５４】（実施例２）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３９）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３９）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
【００５５】（実施例３）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化４０）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化４０）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
【００５６】（実施例４）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化４１）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化４１）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
【００５７】（実施例５）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化４４）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化４４）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
【００５８】（実施例６）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化４５）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化４５）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩を用いたこと以外は（実施
例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を作
製した。
【００５９】（実施例７）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４６）で示される有
機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル比
１０：１）を用いたこと以外は（実施例１）の場合と同
様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４６）で示される有
機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル比
１０：１）を用いたこと以外は（実施例１）の場合と同
様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
【化４６】
【００６０】（実施例８）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４７）で示される有
機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル比
１０：１）を用いたこと以外は（実施例１）の場合と同
様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４７）で示される有
機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル比
１０：１）を用いたこと以外は（実施例１）の場合と同
様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
【化４７】
【００６１】（実施例９）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４８）で示される有
機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル比
１０：１）を用いたこと以外は（実施例１）の場合と同
様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４８）で示される有
機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル比
１０：１）を用いたこと以外は（実施例１）の場合と同
様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
【化４８】
【００６２】（実施例１０）（化３７）で示される含フ
ッ素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示され
る含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４８）で示される
有機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル
比１：０．０２）を用いたこと以外は（実施例１）の場
合と同様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
ッ素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示され
る含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４８）で示される
有機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル
比１：０．０２）を用いたこと以外は（実施例１）の場
合と同様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
【００６３】（実施例１１）炭素膜３の表層部に含窒素
プラズマ重合膜を形成する工程を省略したこと以外は、
（実施例１）場合と同様の方法によって磁気テープ試料
を作製した。
プラズマ重合膜を形成する工程を省略したこと以外は、
（実施例１）場合と同様の方法によって磁気テープ試料
を作製した。
【００６４】（実施例１２）イソプロピルアルコール及
びトルエンからなる有機溶剤の重量比を１：１から８：
１に変化させたこと以外は、（実施例１）場合と同様の
方法によって磁気テープ試料を作製した。
びトルエンからなる有機溶剤の重量比を１：１から８：
１に変化させたこと以外は、（実施例１）場合と同様の
方法によって磁気テープ試料を作製した。
【００６５】（実施例１３）イソプロピルアルコール及
びトルエンからなる有機溶剤の重量比を１：１から１：
８に変化させたこと以外は、（実施例１）場合と同様の
方法によって磁気テープ試料を作製した。
びトルエンからなる有機溶剤の重量比を１：１から１：
８に変化させたこと以外は、（実施例１）場合と同様の
方法によって磁気テープ試料を作製した。
【００６６】（比較例１）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化１４）で示される
フルオロアルキルモノカルボン酸エステルを用いたこと
以外は、（実施例１）の場合と同様の方法によって磁気
テープ試料を作製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化１４）で示される
フルオロアルキルモノカルボン酸エステルを用いたこと
以外は、（実施例１）の場合と同様の方法によって磁気
テープ試料を作製した。
【００６７】（比較例２）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化１５）で示される
含フッ素アルキルカルボン酸モノエステルを用いたこと
以外は、（実施例１）の場合と同様の方法によって磁気
テープ試料を作製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化１５）で示される
含フッ素アルキルカルボン酸モノエステルを用いたこと
以外は、（実施例１）の場合と同様の方法によって磁気
テープ試料を作製した。
【００６８】（比較例３）（化３７）で示される含フッ
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４８）で示される有
機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル比
１：１．３）を用いたこと以外は（実施例１）の場合と
同様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
素カルボン酸アミン塩に代えて、（化３７）で示される
含フッ素カルボン酸アミン塩、（化４８）で示される有
機リン系化合物からなる２成分系の潤滑剤成分（モル比
１：１．３）を用いたこと以外は（実施例１）の場合と
同様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
【００６９】（比較例４）イソプロピルアルコール及び
トルエンからなる有機溶剤に代えて、イソプロピルアル
コールのみからなる有機溶剤に用いたこと以外は、（実
施例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を
作製した。
トルエンからなる有機溶剤に代えて、イソプロピルアル
コールのみからなる有機溶剤に用いたこと以外は、（実
施例１）の場合と同様の方法によって磁気テープ試料を
作製した。
【００７０】（比較例５）イソプロピルアルコール及び
トルエンからなる有機溶剤に代えて、トルエンのみから
なる有機溶剤に用いたこと以外は、（実施例１）の場合
と同様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
トルエンからなる有機溶剤に代えて、トルエンのみから
なる有機溶剤に用いたこと以外は、（実施例１）の場合
と同様の方法によって磁気テープ試料を作製した。
【００７１】（比較例６）潤滑剤の塗布環境を２３℃３
０％ＲＨから２３℃５０％ＲＨに変化させたこと以外
は、（実施例１）場合と同様の方法によって磁気テープ
試料を作製した。
０％ＲＨから２３℃５０％ＲＨに変化させたこと以外
は、（実施例１）場合と同様の方法によって磁気テープ
試料を作製した。
【００７２】以上の各実施例１〜１３及び比較例１〜６
で得られた８ｍｍ幅の磁気テープ試料について、夫々以
下に示す評価試験（１）〜（２）を行い、夫々の試験で
得られた結果を、実施例１〜１３については（表１）
に、比較例１〜６については（表２）に夫々示す。 （１）走行耐久性試験 ＲＦ出力測定用に改造した市販８ｍｍＶＴＲを用い、各
８ｍｍ幅テープ試料を５℃、８０％ＲＨの環境下及び４
０℃、２０％ＲＨの環境下で各々３００パス、３００時
間繰り返し再生を行った後のＲＦ出力変化を測定した。
試験前に対する試験後の変化率をデシベル表示で示し
た。テープダメージは、テープ試料を目視観察及び微分
干渉顕微鏡で状態観察をし、５段階評価を行った。評価
は実用的に全く問題のないものを５とし、実用的に問題
を発生したものを１とした。 （２）スチル寿命試験 初期スチル寿命は、スチル寿命測定用に改造した市販８
ｍｍＶＴＲを用い、３℃、５％ＲＨ環境下におけるスチ
ル寿命を測定した。尚、スチル寿命は初期から６ｄＢ低
下するまでの時間とした。保存後スチル寿命は、４０
℃、８０％ＲＨ環境下に１ヶ月放置した後、初期スチル
寿命と同様にして、スチル寿命を測定した。
で得られた８ｍｍ幅の磁気テープ試料について、夫々以
下に示す評価試験（１）〜（２）を行い、夫々の試験で
得られた結果を、実施例１〜１３については（表１）
に、比較例１〜６については（表２）に夫々示す。 （１）走行耐久性試験 ＲＦ出力測定用に改造した市販８ｍｍＶＴＲを用い、各
８ｍｍ幅テープ試料を５℃、８０％ＲＨの環境下及び４
０℃、２０％ＲＨの環境下で各々３００パス、３００時
間繰り返し再生を行った後のＲＦ出力変化を測定した。
試験前に対する試験後の変化率をデシベル表示で示し
た。テープダメージは、テープ試料を目視観察及び微分
干渉顕微鏡で状態観察をし、５段階評価を行った。評価
は実用的に全く問題のないものを５とし、実用的に問題
を発生したものを１とした。 （２）スチル寿命試験 初期スチル寿命は、スチル寿命測定用に改造した市販８
ｍｍＶＴＲを用い、３℃、５％ＲＨ環境下におけるスチ
ル寿命を測定した。尚、スチル寿命は初期から６ｄＢ低
下するまでの時間とした。保存後スチル寿命は、４０
℃、８０％ＲＨ環境下に１ヶ月放置した後、初期スチル
寿命と同様にして、スチル寿命を測定した。
【表１】
【表２】
【００７３】上記（表１）〜（表２）から明らかなよう
に、比較例１〜６との比較において、実施例１〜１３の
出力低下は小さく、且つテープダメージの問題は発生せ
ず、更に初期、保存後のスチル寿命はいずれも良好であ
った。このように、炭素膜３上に、分子内に１個の含フ
ッ素基、即ちフルオロアルキル基又はパーフルオロポリ
エーテル基と、１個以上の脂肪族炭化水素基、即ち脂肪
族アルキル基又は脂肪族アルケニル基を含有し、一般式
が（化１６）で表される含フッ素アルキルカルボン酸ア
ミン塩から選ばれた少なくとも１種類の含フッ素アルキ
ルカルボン酸アミン塩を含有する潤滑剤層が形成された
実施例１〜６、１１〜１３の磁気テープ試料（実施例１
〜６、１２、１３では潤滑剤層４を炭素膜３の含窒素プ
ラズマ重合膜上に形成している）は、走行耐久性，スチ
ル寿命等の実用信頼性の点ですぐれていることが明らか
である。又、潤滑剤４中に更に有機リン系化合物を含有
させ、且つ潤滑剤層４が炭素膜３表層部の含窒素プラズ
マ重合膜上に形成された実施例７〜１０の磁気テープ試
料も、同様に走行耐久性，スチル耐久性等の実用信頼性
の点で優れている。
に、比較例１〜６との比較において、実施例１〜１３の
出力低下は小さく、且つテープダメージの問題は発生せ
ず、更に初期、保存後のスチル寿命はいずれも良好であ
った。このように、炭素膜３上に、分子内に１個の含フ
ッ素基、即ちフルオロアルキル基又はパーフルオロポリ
エーテル基と、１個以上の脂肪族炭化水素基、即ち脂肪
族アルキル基又は脂肪族アルケニル基を含有し、一般式
が（化１６）で表される含フッ素アルキルカルボン酸ア
ミン塩から選ばれた少なくとも１種類の含フッ素アルキ
ルカルボン酸アミン塩を含有する潤滑剤層が形成された
実施例１〜６、１１〜１３の磁気テープ試料（実施例１
〜６、１２、１３では潤滑剤層４を炭素膜３の含窒素プ
ラズマ重合膜上に形成している）は、走行耐久性，スチ
ル寿命等の実用信頼性の点ですぐれていることが明らか
である。又、潤滑剤４中に更に有機リン系化合物を含有
させ、且つ潤滑剤層４が炭素膜３表層部の含窒素プラズ
マ重合膜上に形成された実施例７〜１０の磁気テープ試
料も、同様に走行耐久性，スチル耐久性等の実用信頼性
の点で優れている。
【００７４】尚、実施例７〜１０では（化４６）、（化
４７）及び（化４８）で示される有機リン系化合物につ
いて説明したが（化４９）、（化５０）、（化５１）、
（化５２）、（化５３）、（化５４）で示される有機リ
ン系化合物についても同様の作用効果が得られる。
４７）及び（化４８）で示される有機リン系化合物につ
いて説明したが（化４９）、（化５０）、（化５１）、
（化５２）、（化５３）、（化５４）で示される有機リ
ン系化合物についても同様の作用効果が得られる。
【化４９】
【化５０】
【化５１】
【化５２】
【化５３】
【化５４】
【００７５】又、潤滑剤層４の組成物質を炭化水素系溶
剤とアルコール系溶剤との混合有機溶剤からなる塗布液
に溶解し、この塗布液を炭素膜３上に塗布して潤滑剤層
４を形成することにより、走行耐久性，スチル寿命等の
実用信頼性の点で優れた上記の各実施例１〜１３の磁気
テープ試料を安定して作製することが可能になる。但
し、実施例１〜１３では潤滑剤層４をリバースロールコ
ーティング法等の湿式塗布法で塗布形成したが、有機蒸
着法によっても同様の作用効果を有する潤滑剤層４を形
成することが可能である。
剤とアルコール系溶剤との混合有機溶剤からなる塗布液
に溶解し、この塗布液を炭素膜３上に塗布して潤滑剤層
４を形成することにより、走行耐久性，スチル寿命等の
実用信頼性の点で優れた上記の各実施例１〜１３の磁気
テープ試料を安定して作製することが可能になる。但
し、実施例１〜１３では潤滑剤層４をリバースロールコ
ーティング法等の湿式塗布法で塗布形成したが、有機蒸
着法によっても同様の作用効果を有する潤滑剤層４を形
成することが可能である。
【００７６】尚、以上説明した実施例１〜１３では、本
発明の磁気記録媒体及びその製造方法を市販８ｍｍＶＴ
Ｒ用テープに適用した場合についてのみ説明したが、む
ろん、本発明の磁気記録媒体及びその製造方法は、これ
に限定されるものではなく、他の金属薄膜型磁気テープ
や磁気ディスク等についても適用できるものである。
発明の磁気記録媒体及びその製造方法を市販８ｍｍＶＴ
Ｒ用テープに適用した場合についてのみ説明したが、む
ろん、本発明の磁気記録媒体及びその製造方法は、これ
に限定されるものではなく、他の金属薄膜型磁気テープ
や磁気ディスク等についても適用できるものである。
【００７７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の請求項１
又は請求項２記載の含フッ素アルキルカルボン酸アミン
塩によれば、磁気記録媒体に使用した場合、各種使用条
件下において優れた潤滑性が保たれ、且つ長時間にわた
り潤滑効果が持続される。
又は請求項２記載の含フッ素アルキルカルボン酸アミン
塩によれば、磁気記録媒体に使用した場合、各種使用条
件下において優れた潤滑性が保たれ、且つ長時間にわた
り潤滑効果が持続される。
【００７８】又、請求項３記載の磁気記録媒体によれ
ば、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上することか
ら、各種使用条件下において優れた潤滑性が保たれ、且
つ長時間にわたり潤滑効果が持続されることから、走行
耐久性，耐候保存性等の実用信頼性が向上する。
ば、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上することか
ら、各種使用条件下において優れた潤滑性が保たれ、且
つ長時間にわたり潤滑効果が持続されることから、走行
耐久性，耐候保存性等の実用信頼性が向上する。
【００７９】又、請求項４及び請求項５の磁気記録媒体
によれば、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、且
つ優れた潤滑性能が得られ、これらの相乗効果により、
電磁変換特性を損なうことなく、走行耐久性，スチル耐
久性等の実用信頼性が向上する。
によれば、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、且
つ優れた潤滑性能が得られ、これらの相乗効果により、
電磁変換特性を損なうことなく、走行耐久性，スチル耐
久性等の実用信頼性が向上する。
【００８０】請求項６記載の磁気記録媒体によれば、含
窒素プラズマ重合膜によって潤滑剤成分の化学吸着力が
向上するので、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が更に向
上し、且つ優れた潤滑性能が得られ、これらの相乗効果
により、電磁変換特性を損なうことなく、走行耐久性，
スチル耐久性等の実用信頼性が向上する。
窒素プラズマ重合膜によって潤滑剤成分の化学吸着力が
向上するので、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が更に向
上し、且つ優れた潤滑性能が得られ、これらの相乗効果
により、電磁変換特性を損なうことなく、走行耐久性，
スチル耐久性等の実用信頼性が向上する。
【００８１】請求項７、請求項８又は請求項９記載の磁
気記録媒体の製造方法によれば、塗布ムラのない均一な
厚みの潤滑剤層が得られ、その結果、走行耐久性，スチ
ル耐久性，耐候保存性等の実用信頼性の点で優れた請求
項１〜６記載の磁気記録媒体を安定して作製することが
可能になる。
気記録媒体の製造方法によれば、塗布ムラのない均一な
厚みの潤滑剤層が得られ、その結果、走行耐久性，スチ
ル耐久性，耐候保存性等の実用信頼性の点で優れた請求
項１〜６記載の磁気記録媒体を安定して作製することが
可能になる。
【図１】本発明の実施の形態による磁気記録媒体が適用
された金属薄膜型磁気テープの断面図である。
された金属薄膜型磁気テープの断面図である。
【図２】実施例１で示される含フッ素アルキルカルボン
酸アミン塩の赤外分光分析の結果を示す図である。
酸アミン塩の赤外分光分析の結果を示す図である。
１ 非磁性基板 ２ 強磁性金属薄膜 ３ 炭素膜 ４ 潤滑剤層 ５ バックコート層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 105/74 Ｃ１０Ｍ 105/74 Ｇ１１Ｂ 5/72 Ｇ１１Ｂ 5/72 5/84 5/84 Ｂ // Ｃ１０Ｎ 40:18
Claims (9)
- 【請求項１】 一般式が（化１）で表される含フッ素ア
ルキルカルボン酸アミン塩。 【化１】 ここでＲ1 は脂肪族アルキル基又は脂肪族アルケニル基
を示し、Ｒ2 はフロロアルキル基、又はパーフルオロポ
リエーテル基を示し、Ｒ3 は−Ｏ−又は−Ｓ−を示し、
ａは０から２０の整数であり、ｂは０又は１である。
又、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 は炭化水素基、水素のいずれかで
あり、炭化水素基の炭素数は１〜２０である。 - 【請求項２】 パーフルオロポリエーテル基が（化
２）、（化３）及び（化４）のうちのいずれかで示され
る構造であることを特徴とする請求項１記載の含フッ素
アルキルカルボン酸アミン塩。 【化２】 ここで、ｋは１以上の整数である。 【化３】 ここで、ｐ，ｑは１以上の整数である。 【化４】 ここでＲ7 はフロロアルキル基を示し、r は１から６の
整数であり、ｔは１から３０の整数である。 - 【請求項３】 非磁性基板と、前記非磁性基板上に形成
した強磁性金属薄膜と、前記強磁性金属薄膜上に形成し
た炭素膜とを具備し、前記炭素膜上に、請求項１記載の
含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩を、少なくとも１
種類含有する潤滑剤層を形成したことを特徴とする磁気
記録媒体。 - 【請求項４】 前記潤滑剤層中に更に有機リン系化合物
を含有させたことを特徴とする請求項３記載の磁気記録
媒体。 - 【請求項５】 有機リン系化合物が（化５）、（化
６）、（化７）、（化８）、（化９）、（化１０）、
（化１１）、（化１２）、（化１３）のいずれかで示さ
れる構造であり、炭素数ｎが８〜２０であることを特徴
とする請求項４記載の磁気記録媒体。 【化５】 【化６】 【化７】 【化８】 【化９】 【化１０】 【化１１】 【化１２】 【化１３】 - 【請求項６】 前記炭素膜が表層部に含窒素プラズマ重
合膜を有し、前記潤滑剤層が前記炭素膜の含窒素プラズ
マ重合膜上に形成されていることを特徴とする請求項３
又は請求項４記載の磁気記録媒体。 - 【請求項７】 請求項３又は請求項４載の磁気記録媒体
の製造方法であって、前記潤滑剤層の組成物質を炭化水
素系溶剤とアルコール系溶剤との混合有機溶剤からなる
塗布液に溶解し、この塗布液を炭素膜上に塗布して前記
潤滑剤層を形成したことを特徴とする磁気記録媒体の製
造方法。 - 【請求項８】 塗布液における炭化水素系溶剤とアルコ
ール系溶剤との混合割合が重量比で１：９〜９：１の範
囲にあることを特徴とする請求項７記載の磁気記録媒体
の製造方法。 - 【請求項９】 請求項３又は請求項４載の磁気記録媒体
の製造方法であって、前記潤滑剤層の組成物質を炭化水
素系溶剤とアルコール系溶剤との混合有機溶剤からなる
塗布液に溶解し、この塗布液を相対湿度１０〜４０％の
範囲の環境下において炭素膜上に塗布して前記潤滑剤層
を形成したことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34261197A JPH11171822A (ja) | 1997-12-12 | 1997-12-12 | 含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩とそれを保有する磁気記録媒体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34261197A JPH11171822A (ja) | 1997-12-12 | 1997-12-12 | 含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩とそれを保有する磁気記録媒体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11171822A true JPH11171822A (ja) | 1999-06-29 |
Family
ID=18355120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34261197A Pending JPH11171822A (ja) | 1997-12-12 | 1997-12-12 | 含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩とそれを保有する磁気記録媒体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11171822A (ja) |
-
1997
- 1997-12-12 JP JP34261197A patent/JPH11171822A/ja active Pending
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