JPS62103826A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
- Publication number
- JPS62103826A JPS62103826A JP24463185A JP24463185A JPS62103826A JP S62103826 A JPS62103826 A JP S62103826A JP 24463185 A JP24463185 A JP 24463185A JP 24463185 A JP24463185 A JP 24463185A JP S62103826 A JPS62103826 A JP S62103826A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- extreme pressure
- thin film
- ferromagnetic metal
- magnetic
- halogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Lubricants (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、真空蒸着やスパッタリング等の真空薄膜形成
技術等の手法により非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を
磁性層として形成した、いわゆる強磁性金属薄膜型の磁
気記録媒体に関するものである。
技術等の手法により非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を
磁性層として形成した、いわゆる強磁性金属薄膜型の磁
気記録媒体に関するものである。
本発明は、非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を磁性層と
して形成してなる磁気記録媒体において、磁性層である
強磁性金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エス
テル及びハロゲン系極圧剤を潤滑剤として被着し、 あらゆる使用条件下においても優れた走行性。
して形成してなる磁気記録媒体において、磁性層である
強磁性金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エス
テル及びハロゲン系極圧剤を潤滑剤として被着し、 あらゆる使用条件下においても優れた走行性。
耐摩耗性、耐久性を発揮し、かつこれら潤滑効果が持続
する磁気記録媒体を提供しようとするものである。
する磁気記録媒体を提供しようとするものである。
従来より磁気記録媒体としては、非磁性支持体上にｒ
−Ｆ ｅ ｔｏ ３＋ ＣＯを含有するｒ ＦｅｔＯ
ｓ＋Ｆｅ５Ｏａ、Ｃｏを含有するＦ ｅ、ｏ、、 ｒ
Ｆ ｅ ｇｏｓとＦｅ３Ｏ４とのベルトライド化合物
、Ｃｏを含有するベルトライド化合物、Ｃｒｏｗ等の酸
化物強磁性粉末あるいはＦｅ、Ｃｏ、 Ｎｉ等を主成分
とする合金磁性粉末等の粉末磁性材料を塩化ビニル−酢
酸ビニル系共重合体、ポリエステル樹脂、ポリウレタン
樹脂等の有機バインダー中に分散せしめた磁性塗料を塗
布・乾燥することにより作製される塗布型の磁気記録媒
体が広く使用されている。
−Ｆ ｅ ｔｏ ３＋ ＣＯを含有するｒ ＦｅｔＯ
ｓ＋Ｆｅ５Ｏａ、Ｃｏを含有するＦ ｅ、ｏ、、 ｒ
Ｆ ｅ ｇｏｓとＦｅ３Ｏ４とのベルトライド化合物
、Ｃｏを含有するベルトライド化合物、Ｃｒｏｗ等の酸
化物強磁性粉末あるいはＦｅ、Ｃｏ、 Ｎｉ等を主成分
とする合金磁性粉末等の粉末磁性材料を塩化ビニル−酢
酸ビニル系共重合体、ポリエステル樹脂、ポリウレタン
樹脂等の有機バインダー中に分散せしめた磁性塗料を塗
布・乾燥することにより作製される塗布型の磁気記録媒
体が広く使用されている。
これに対して、高密度磁気記録への要求の高まりととも
に、Ｃｏ−Ｎｉ合金等の強磁性金属材料を、メッキや真
空薄膜形成技術（真空蒸着法やスパッタリング法、イオ
ンブレーティング法等）によってポリエステルフィルム
やポリイミドフィルム等の非磁性支持体上に直接被着し
た、いわゆる強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体が提案さ
れ、注目を集めている。この強磁性金属薄膜型磁気記録
媒体は、抗磁力や角形比等に優れ、短波長での電磁変換
特性に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄く
することが可能であるため記録減磁や再生時の厚み損失
が著しく小さいこと、磁性層中に非磁性材である有機バ
インダーを混入する必要がないため磁性材料の充填密度
を高めることができること等、数々の利点を有している
。
に、Ｃｏ−Ｎｉ合金等の強磁性金属材料を、メッキや真
空薄膜形成技術（真空蒸着法やスパッタリング法、イオ
ンブレーティング法等）によってポリエステルフィルム
やポリイミドフィルム等の非磁性支持体上に直接被着し
た、いわゆる強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体が提案さ
れ、注目を集めている。この強磁性金属薄膜型磁気記録
媒体は、抗磁力や角形比等に優れ、短波長での電磁変換
特性に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄く
することが可能であるため記録減磁や再生時の厚み損失
が著しく小さいこと、磁性層中に非磁性材である有機バ
インダーを混入する必要がないため磁性材料の充填密度
を高めることができること等、数々の利点を有している
。
しかしながら、上述の強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体
では、磁性層表面の平滑性が極めて良好であるために、
実質的な接触面積が大きくなり、凝着現象（いわゆるは
りつき）が起こり易くなうたり摩擦係数が大きくなる等
、耐久性や走行性等に欠点が多く、その改善が大きな課
題となっている。一般に、磁気記録媒体は磁気信号の記
録・再生の過程で磁気ヘッドとの高速相対運動のもとに
おかれ、その際走行が円滑に、かつ安定な状態で行われ
なければならない、また、磁気ヘッドとの接触による摩
耗や損傷はなるべく少ないほうがよい。
では、磁性層表面の平滑性が極めて良好であるために、
実質的な接触面積が大きくなり、凝着現象（いわゆるは
りつき）が起こり易くなうたり摩擦係数が大きくなる等
、耐久性や走行性等に欠点が多く、その改善が大きな課
題となっている。一般に、磁気記録媒体は磁気信号の記
録・再生の過程で磁気ヘッドとの高速相対運動のもとに
おかれ、その際走行が円滑に、かつ安定な状態で行われ
なければならない、また、磁気ヘッドとの接触による摩
耗や損傷はなるべく少ないほうがよい。
そこで例えば、上記磁気記録媒体の磁性層、すなわち強
磁性金属薄膜表面に潤滑剤を塗布して保護膜を形成する
ことにより、上記耐久性や走行性を改善することが試み
られている。
磁性金属薄膜表面に潤滑剤を塗布して保護膜を形成する
ことにより、上記耐久性や走行性を改善することが試み
られている。
ところで、上述のように潤滑剤を塗布して保護膜を形成
した場合には、この保護膜が磁性層である強磁性金属薄
膜に対して良好な密着性を示し、かつ高い潤滑効果を発
揮することが要求される。
した場合には、この保護膜が磁性層である強磁性金属薄
膜に対して良好な密着性を示し、かつ高い潤滑効果を発
揮することが要求される。
また、これら密着性や潤滑効果は、熱帯、亜熱帯地方等
のように高温多湿の条件下でも、寒冷地のように低温の
条件下でも優れたものでなければならない。
のように高温多湿の条件下でも、寒冷地のように低温の
条件下でも優れたものでなければならない。
しかしながら、従来広く用いられている潤滑剤の使用温
度範囲は限られており、特に、０〜−５℃のような低温
下では固体または凍結するものが多く、充分にその潤滑
効果を発揮させることができなかった。さらには、上記
潤滑剤の強磁性金属薄膜に対する付着力の不足に起因し
て、次第にこの潤滑剤が磁気ヘッドで削り取られ、急激
に効果が低下するという問題があった。
度範囲は限られており、特に、０〜−５℃のような低温
下では固体または凍結するものが多く、充分にその潤滑
効果を発揮させることができなかった。さらには、上記
潤滑剤の強磁性金属薄膜に対する付着力の不足に起因し
て、次第にこの潤滑剤が磁気ヘッドで削り取られ、急激
に効果が低下するという問題があった。
そこで本発明は、如何なる使用条件下においても密着性
や潤滑性が保たれ、かつ長期に亘り潤滑効果が持続する
磁気記録媒体を提供することを目的とする。
や潤滑性が保たれ、かつ長期に亘り潤滑効果が持続する
磁気記録媒体を提供することを目的とする。
本発明者等は、上述の目的を達成せんものと鋭意研究の
結果、パーフルオロアルキルカルボン酸のエステル部に
長鎖のアルキル基、あるいは二重結合を有するアルキル
基、さらには技分かれしたアルキル基の何れかを導入し
たパーフルオロアルキルカルボン酸エステルと、ハロゲ
ン系極圧剤とを組み合わせることにより、単独で用いる
場合と比較して優れた潤滑作用が発揮され、同時に使用
温度帯域の拡大や持続性の向上を図ることが可能である
ことを見出し本発明を完成するに至ったものであって、
非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を形成し、前記強磁性
金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及
びハロゲン系極圧剤を含む潤滑剤層を被着したことを特
徴とするものである。
結果、パーフルオロアルキルカルボン酸のエステル部に
長鎖のアルキル基、あるいは二重結合を有するアルキル
基、さらには技分かれしたアルキル基の何れかを導入し
たパーフルオロアルキルカルボン酸エステルと、ハロゲ
ン系極圧剤とを組み合わせることにより、単独で用いる
場合と比較して優れた潤滑作用が発揮され、同時に使用
温度帯域の拡大や持続性の向上を図ることが可能である
ことを見出し本発明を完成するに至ったものであって、
非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を形成し、前記強磁性
金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及
びハロゲン系極圧剤を含む潤滑剤層を被着したことを特
徴とするものである。
本発明で使用されるパーフルオロアルキルカルボン酸エ
ステルは、一般式 ％式％ （ただし、式中ｎは６〜１０の整数を表し、Ｒは炭素数
１〜２５の炭化水素基を表す。）で示されるものであっ
て、パーフルオロアルキルカルボン酸と相当するアルコ
ールとを反応させることによって容易に合成することが
できる。
ステルは、一般式 ％式％ （ただし、式中ｎは６〜１０の整数を表し、Ｒは炭素数
１〜２５の炭化水素基を表す。）で示されるものであっ
て、パーフルオロアルキルカルボン酸と相当するアルコ
ールとを反応させることによって容易に合成することが
できる。
上記パーフルオロアルキルカルボン酸エステルにおいて
、パーフルオロアルキルカルボン酸部の炭素数ｎは、６
〜１０の範囲であることが好ましい。この炭素数ｎが６
未満であると、潤滑効果が不足し、逆に炭素数がｌＯを
越えると低温域で凝固するようになり、したがって低温
条件下での潤滑効果が低下する６また、エステル部の炭
化水素基の炭素数においても同様で、先の一般式中、炭
化水素基Ｒの炭素数が１〜２５であることが好ましく、
炭素数９〜２５であることがより好ましい。
、パーフルオロアルキルカルボン酸部の炭素数ｎは、６
〜１０の範囲であることが好ましい。この炭素数ｎが６
未満であると、潤滑効果が不足し、逆に炭素数がｌＯを
越えると低温域で凝固するようになり、したがって低温
条件下での潤滑効果が低下する６また、エステル部の炭
化水素基の炭素数においても同様で、先の一般式中、炭
化水素基Ｒの炭素数が１〜２５であることが好ましく、
炭素数９〜２５であることがより好ましい。
炭化水素基Ｒの炭素数が９未満であると、潤滑効果が不
足し、２５を越えると低温での潤滑効果がなくなる。な
お、この炭化水素基Ｒは、長鎖のアルキル基であっても
よいし、技分かれしたアルキル基や二重結合を有するア
ルキレン鎖であってもよい。
足し、２５を越えると低温での潤滑効果がなくなる。な
お、この炭化水素基Ｒは、長鎖のアルキル基であっても
よいし、技分かれしたアルキル基や二重結合を有するア
ルキレン鎖であってもよい。
一方、本発明において使用される極圧剤は、境界潤滑領
域において部分的に金属接触を生じたとき、これに伴う
摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物被膜を形成
することにより摩擦・摩耗防止作用を行うものである。
域において部分的に金属接触を生じたとき、これに伴う
摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物被膜を形成
することにより摩擦・摩耗防止作用を行うものである。
本発明に用いられるハロゲン系極圧剤としは、臭化アリ
ル、臭化オククデシル、臭化シクロへキシル、臭化ステ
アリル、臭化ベンジル、等の臭素化合物、ヨウ化ベンジ
ル、ヨウ化アリル、ヨウ化ブチル、ヨウ化オクタデシル
、ヨウ化シクロヘキシル、等のヨウ素化合物、ヘキサク
ロロエタン。
ル、臭化オククデシル、臭化シクロへキシル、臭化ステ
アリル、臭化ベンジル、等の臭素化合物、ヨウ化ベンジ
ル、ヨウ化アリル、ヨウ化ブチル、ヨウ化オクタデシル
、ヨウ化シクロヘキシル、等のヨウ素化合物、ヘキサク
ロロエタン。
モノクロルエタン、塩素化パラフィン、塩素化ジフェニ
ル、塩素化油脂、メチルトリクロロステアレート、ペン
タクロロペンタジェン酸、ヘキサクロルナフテン酸化合
物のエステルまたはイミド誘導体等の塩素化合物等が挙
げられる。
ル、塩素化油脂、メチルトリクロロステアレート、ペン
タクロロペンタジェン酸、ヘキサクロルナフテン酸化合
物のエステルまたはイミド誘導体等の塩素化合物等が挙
げられる。
上述したパーフルオロアルキルカルボン酸エステルとハ
ロゲン系極圧剤の配合比としては、重量比で３０ニア０
〜７０ ： ３０であるのが好ましい。
ロゲン系極圧剤の配合比としては、重量比で３０ニア０
〜７０ ： ３０であるのが好ましい。
なお、上述のパーフルオロアルキルカルボン酸エステル
及びハロゲン系極圧剤の他、従来周知の潤滑剤を併用し
てもよい。
及びハロゲン系極圧剤の他、従来周知の潤滑剤を併用し
てもよい。
これらパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及びハ
ロゲン系極圧剤を含有する潤滑剤層を強磁性金属薄膜に
付着させる方法としては、上記潤滑剤を溶媒に溶解して
得られた溶液を強磁性金属薄膜の表面に塗布もしくは噴
霧するか、あるいは逆にこの溶液中に強磁性金属薄膜を
浸漬し乾燥すればよい。
ロゲン系極圧剤を含有する潤滑剤層を強磁性金属薄膜に
付着させる方法としては、上記潤滑剤を溶媒に溶解して
得られた溶液を強磁性金属薄膜の表面に塗布もしくは噴
霧するか、あるいは逆にこの溶液中に強磁性金属薄膜を
浸漬し乾燥すればよい。
ここで、その塗布量は、０．５■／ｒｒｒ〜１００■／
％であるのが好ましく、ｌ ｍｇ／ｒｄ 〜２ （Ｉｇ
／ｒｒｌであるのがより好ましい。この塗布量があまり
少なすぎると、摩擦係数の低下、耐摩耗性・耐久性の向
上という効果が顕れず、一方あまり多すぎると、摺動部
材と強磁性金属薄膜との間ではりつき現象が起こり、却
って走行性が悪くなる。
％であるのが好ましく、ｌ ｍｇ／ｒｄ 〜２ （Ｉｇ
／ｒｒｌであるのがより好ましい。この塗布量があまり
少なすぎると、摩擦係数の低下、耐摩耗性・耐久性の向
上という効果が顕れず、一方あまり多すぎると、摺動部
材と強磁性金属薄膜との間ではりつき現象が起こり、却
って走行性が悪くなる。
本発明が適用される磁気記録媒体は、非磁性支持体上に
磁性層として強磁性金属薄膜を設けたものであるが、こ
こで非磁性支持体の素材としては、ポリエチレンテレフ
タレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン類、セルローストリアセテー
ト、セルロースダイアセテート、セルロースアセテート
ブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポ
リ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート
、ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチック、ア
ルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガラ
ス等のセラミックス等が挙げられる。
磁性層として強磁性金属薄膜を設けたものであるが、こ
こで非磁性支持体の素材としては、ポリエチレンテレフ
タレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン類、セルローストリアセテー
ト、セルロースダイアセテート、セルロースアセテート
ブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポ
リ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート
、ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチック、ア
ルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガラ
ス等のセラミックス等が挙げられる。
この非磁性支持体の形態としては、フィルム、シート、
ディスク、カード、ドラム等のいずれでもよい。
ディスク、カード、ドラム等のいずれでもよい。
また、上記磁性層である強磁性金属薄膜は、真空蒸着法
やイオンブレーティング法、スパッタリング法等の真空
薄膜形成技術により連続膜として形成される。
やイオンブレーティング法、スパッタリング法等の真空
薄膜形成技術により連続膜として形成される。
上記真空蒸着法は、１０−’〜１０−’Ｔｏｒｒの真空
下で強磁性金属材料を抵抗加熱、高周波加熱、電子ビー
ム加熱等により蒸発させ、ディスク基板上に蒸発金属（
強磁性金属材料）を沈着するというものであり、一般に
高い抗磁力を得るため基板に対して上記強磁性金属材料
を斜めに蒸着する斜方蒸着法が採用される。あるいは、
より高い抗磁力を得るために酸素雲囲気中で上記蒸着を
行うものも含まれる。
下で強磁性金属材料を抵抗加熱、高周波加熱、電子ビー
ム加熱等により蒸発させ、ディスク基板上に蒸発金属（
強磁性金属材料）を沈着するというものであり、一般に
高い抗磁力を得るため基板に対して上記強磁性金属材料
を斜めに蒸着する斜方蒸着法が採用される。あるいは、
より高い抗磁力を得るために酸素雲囲気中で上記蒸着を
行うものも含まれる。
上記イオンブレーティング法も真空蒸着法の−種であり
、１０−４〜１０−３Ｔｏｒｒの不活性ガス雰囲気中で
ＤＣグロー放電、ＲＦグロー放電を起こして、放電中で
上記強磁性金属材料を菓発させるというものである。
、１０−４〜１０−３Ｔｏｒｒの不活性ガス雰囲気中で
ＤＣグロー放電、ＲＦグロー放電を起こして、放電中で
上記強磁性金属材料を菓発させるというものである。
上記スパッタリング法は、１０−３〜１０−’Ｔｏｒｒ
のアルゴンガ久を主成分とする雰囲気中でグロー放電を
起こし、生じたアルゴンガスイオンでターゲット表面の
原子をたたき出すというものであり、グロー放電の方法
により直流２極、３極スパフタ法や、高周波スパッタ法
、またはマグネトロン放電を利用したマグネトロンスパ
ッタ法等がある。
のアルゴンガ久を主成分とする雰囲気中でグロー放電を
起こし、生じたアルゴンガスイオンでターゲット表面の
原子をたたき出すというものであり、グロー放電の方法
により直流２極、３極スパフタ法や、高周波スパッタ法
、またはマグネトロン放電を利用したマグネトロンスパ
ッタ法等がある。
このスパッタリング法による場合には、ＣｒやＷ１■等
の下地膜を形成しておいてもよい。
の下地膜を形成しておいてもよい。
なお、上記いずれの方法においても、基板上にあらかじ
めＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ。
めＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ。
Ｃｄ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｌ１等の下地金属層を被着形成し
ておき、基板面に対して垂直方向から成膜することによ
り、磁気異方性の配向かなく面内等方法に優れた磁性層
を形成することができ、例えば磁気ディスクとする場合
には好適である。
ておき、基板面に対して垂直方向から成膜することによ
り、磁気異方性の配向かなく面内等方法に優れた磁性層
を形成することができ、例えば磁気ディスクとする場合
には好適である。
このような真空薄膜形成技術により金属磁性薄膜を形成
する際に、使用される強磁性金属材料としては、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ等の金属の他に、Ｃ。
する際に、使用される強磁性金属材料としては、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ等の金属の他に、Ｃ。
−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｐｔ合金、Ｃｏ−Ｎ１−Ｐｔ合金、
Ｆｅ−Ｃｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合
金＋Ｆｅ−Ｃｏ’−Ｂ合金、Ｃｏ−Ｎ１−Ｆｅ−Ｂ合金
、Ｃｏ’−Ｃｒ合金あるいはこれらにＣｒ、Ａｊ＋等の
金属が含有されたもの等が挙げられる。特に、Ｃｏ−Ｃ
ｒ合金を使用した場合には、垂直磁化膜が形成される。
Ｆｅ−Ｃｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合
金＋Ｆｅ−Ｃｏ’−Ｂ合金、Ｃｏ−Ｎ１−Ｆｅ−Ｂ合金
、Ｃｏ’−Ｃｒ合金あるいはこれらにＣｒ、Ａｊ＋等の
金属が含有されたもの等が挙げられる。特に、Ｃｏ−Ｃ
ｒ合金を使用した場合には、垂直磁化膜が形成される。
このような手法により形成される磁性層の膜厚は、０．
０４〜１μｍ程度である。
０４〜１μｍ程度である。
パーフルオロアルキルカルボン酸エステルとハロゲン系
極圧剤とを含む潤滑剤層は、強磁性金属薄膜に付着し良
好な潤滑効果を発揮して摩擦係数を低減する。特に、パ
ーフルオロアルキルカルボン酸エステルは低温下におい
ても良好な潤滑効果を発揮し、また極圧剤の併用により
強磁性金属薄膜に対する付着力が向上し潤滑性が持続す
る。
極圧剤とを含む潤滑剤層は、強磁性金属薄膜に付着し良
好な潤滑効果を発揮して摩擦係数を低減する。特に、パ
ーフルオロアルキルカルボン酸エステルは低温下におい
ても良好な潤滑効果を発揮し、また極圧剤の併用により
強磁性金属薄膜に対する付着力が向上し潤滑性が持続す
る。
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明はこれら実施例に限定されるものではない。
発明はこれら実施例に限定されるものではない。
合成例１゜
ノナデカフルオロデカン酸イソステアリルエステルＣＨ
２（Ｃ）１２） ａ−ＣＨ−ＣＨｚ−ＯＣＯ−（ＣＦｚ
） ５ｃＦｔ（ＣＨｚ）ａｃＨｓ イソステアリルアルコールとノナデカフルオロデカン酸
をトルエン中、ｐ−）ルエンスルホン酸を触媒としてエ
ステル反応を行った。すなわち、１時間加熱還流後、３
時間かけて溶媒中の水分を除去し、さらにトルエンを減
圧下、エバポレータを用いて除き、真空蒸留して精製し
た。（なお、イソステアリルアルコールは、市販のイソ
ステアリン酸をｎ−ブチルエステル化後、水素化リチウ
ムアルミニウムで還元して合成した。）得られた留分の
沸点ｂｐは１４０〜１４５℃１０．２ｍｄｇであった。
２（Ｃ）１２） ａ−ＣＨ−ＣＨｚ−ＯＣＯ−（ＣＦｚ
） ５ｃＦｔ（ＣＨｚ）ａｃＨｓ イソステアリルアルコールとノナデカフルオロデカン酸
をトルエン中、ｐ−）ルエンスルホン酸を触媒としてエ
ステル反応を行った。すなわち、１時間加熱還流後、３
時間かけて溶媒中の水分を除去し、さらにトルエンを減
圧下、エバポレータを用いて除き、真空蒸留して精製し
た。（なお、イソステアリルアルコールは、市販のイソ
ステアリン酸をｎ−ブチルエステル化後、水素化リチウ
ムアルミニウムで還元して合成した。）得られた留分の
沸点ｂｐは１４０〜１４５℃１０．２ｍｄｇであった。
また、生成物の確認は、赤外分光分析（ＩＲ）。
核磁気共鳴分析（ＮＭＲ）、質量分析（ＭＡＳＳ）によ
って行った。その結゛果、１２１０〜１３８０ｃｎ＋−
’にかけてＣＦ結合特有の吸収、１７８０ｃｍ”’にエ
ステルの吸収、２９１０ｃｍ−’にＣＨの伸縮振動によ
る吸収が見られ、また化学イオン法によるマススペクト
ルでは、分子イオンビークＭ゛が７６５に見られること
から、この構造を決定した。
って行った。その結゛果、１２１０〜１３８０ｃｎ＋−
’にかけてＣＦ結合特有の吸収、１７８０ｃｍ”’にエ
ステルの吸収、２９１０ｃｍ−’にＣＨの伸縮振動によ
る吸収が見られ、また化学イオン法によるマススペクト
ルでは、分子イオンビークＭ゛が７６５に見られること
から、この構造を決定した。
合成例２゜
ペンタデカフルオロデカン酸イソステアリルエステルＣ
Ｈ３（Ｃ）ｌｚ） ８−ＣＨ−Ｃ）１２−ＯＣＯ−（ｃ
ｐｚ） ６ｃｐ。
Ｈ３（Ｃ）ｌｚ） ８−ＣＨ−Ｃ）１２−ＯＣＯ−（ｃ
ｐｚ） ６ｃｐ。
？
（ＣＨｚ） ｌ、ＣＨ３
先の合成例１と同様の方法により、イソステアリルアル
コールとペンタデカフルオロオクタン酸をトルエン中、
ｐ−トルエンスルホン酸ヲ触媒トして反応させた。
コールとペンタデカフルオロオクタン酸をトルエン中、
ｐ−トルエンスルホン酸ヲ触媒トして反応させた。
ｂｐ １２０〜１３４℃ （０，２ｍａｔ（ｇ）
ＩＲ１２００〜１４００ｃ＋ｍ−’ １ ７ ８ ０ｃｎ＋−’ ２９ ２０ｃｍ−’ Ｍ′″ ６６５ 合成例３゜ ペンタデカフルオロオクタン酸イソノニルエステル（Ｃ
Ｈ３） ３Ｃ（ＣＨｔ）ＣＯ（ＣＩりＣＩＩＣＨ！０Ｃ
Ｏ（ＣＦり ６ＣＦり先の合成例１と同様の方法により
、イソノニルアルコールとペンタデカフルオロオクタン
酸をトルエン中、ｐ−）ルエンスルホン酸を触媒として
反応させた。
ＩＲ１２００〜１４００ｃ＋ｍ−’ １ ７ ８ ０ｃｎ＋−’ ２９ ２０ｃｍ−’ Ｍ′″ ６６５ 合成例３゜ ペンタデカフルオロオクタン酸イソノニルエステル（Ｃ
Ｈ３） ３Ｃ（ＣＨｔ）ＣＯ（ＣＩりＣＩＩＣＨ！０Ｃ
Ｏ（ＣＦり ６ＣＦり先の合成例１と同様の方法により
、イソノニルアルコールとペンタデカフルオロオクタン
酸をトルエン中、ｐ−）ルエンスルホン酸を触媒として
反応させた。
ｂｐ ９４℃（０，２ｍ＋ｗＨｇ）ＩＲ１２１０〜
１３９０ｃｍ−’ １７８５ｃｍ＋−’ ２８５０〜２９６０ｃｍ−’ Ｍ” ５３９ 合成例４゜ ペンタデカフルオロオクタン酸すルイルエステルＣＨｔ
（Ｃ）Ｉｔ） ａ（ＣＨｚＣ）Ｉ＝Ｃ）Ｉ） ｚ（ＣＨ
ｇ） ａＯＣｏ（ＣＦｚ） ６ＣＦ３先の合成例１と同
様の方法により、リルイルアルコールとペンタデカフル
オロオクタン酸をトルエン中、ｐ−）ルエンスルホン酸
を触媒として反応させた。
１３９０ｃｍ−’ １７８５ｃｍ＋−’ ２８５０〜２９６０ｃｍ−’ Ｍ” ５３９ 合成例４゜ ペンタデカフルオロオクタン酸すルイルエステルＣＨｔ
（Ｃ）Ｉｔ） ａ（ＣＨｚＣ）Ｉ＝Ｃ）Ｉ） ｚ（ＣＨ
ｇ） ａＯＣｏ（ＣＦｚ） ６ＣＦ３先の合成例１と同
様の方法により、リルイルアルコールとペンタデカフル
オロオクタン酸をトルエン中、ｐ−）ルエンスルホン酸
を触媒として反応させた。
ｂｐ １３５〜１３９ ℃ （０，２麟ｄ
ｇ）ＩＲ１２１Ｑ”１３８０ｃｍ−’ １７８０ｃｍ−’ ２８５０〜３０２０ｃｍ−’ Ｍ” ６６３ 実施例 １４μｍ厚のポリエチレンテレツクレートフィルムに斜
め蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚１０００人の強磁
性金属薄膜を形成した。
ｇ）ＩＲ１２１Ｑ”１３８０ｃｍ−’ １７８０ｃｍ−’ ２８５０〜３０２０ｃｍ−’ Ｍ” ６６３ 実施例 １４μｍ厚のポリエチレンテレツクレートフィルムに斜
め蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚１０００人の強磁
性金属薄膜を形成した。
次に、この強磁性金属薄膜表面に、第１表に示すパーフ
ルオロアルキルカルボン酸エステル（先の合成例で合成
したもの）とハロゲン系極圧剤（重量比１ ： １）を
溶媒（アセトン：エチルエーテル＝１：１）で希釈した
溶液を塗布量が１０■／ｎ（となるように塗布し、１／
２インチ幅に裁断してサンプルテープを作製した。
ルオロアルキルカルボン酸エステル（先の合成例で合成
したもの）とハロゲン系極圧剤（重量比１ ： １）を
溶媒（アセトン：エチルエーテル＝１：１）で希釈した
溶液を塗布量が１０■／ｎ（となるように塗布し、１／
２インチ幅に裁断してサンプルテープを作製した。
（以下余白）
第１表
作製された各サンプルテープについて、温度２５℃１相
対湿度（ＲＨ）５０％、および−５℃の各条件下での動
摩擦係数及びシャトル耐久性を測定した。この動摩擦係
数は、材質がステンレス（ＳＵＳ３０４）のガイドビン
を用い、一定のテンションをかけ５１ＩＩＩＩ／ｓｅｃ
の速度で送り、試験したものである。また、シャトル耐
久性は、１回につき２分間のシャトル走行を行い、出力
が一３ｄＢ低下までのシャトル回数で評価した。スチル
耐久性はポーズ状態での出力の一３ｄＢまでの減衰時間
を評価した。なお、比較例として、全く潤滑剤を被着し
ないブランクテープについても測定した。
対湿度（ＲＨ）５０％、および−５℃の各条件下での動
摩擦係数及びシャトル耐久性を測定した。この動摩擦係
数は、材質がステンレス（ＳＵＳ３０４）のガイドビン
を用い、一定のテンションをかけ５１ＩＩＩＩ／ｓｅｃ
の速度で送り、試験したものである。また、シャトル耐
久性は、１回につき２分間のシャトル走行を行い、出力
が一３ｄＢ低下までのシャトル回数で評価した。スチル
耐久性はポーズ状態での出力の一３ｄＢまでの減衰時間
を評価した。なお、比較例として、全く潤滑剤を被着し
ないブランクテープについても測定した。
結果を第２表に示す。
（以下余白）
第２表
この表からも明らかなように、本発明の各実施例は、常
温、低温の各条件下で動摩擦係数が小さく、走行が極め
て安定しており、また１００回往復走行後もテープ表面
の損傷は全く見られなかった。また、耐久性も極めて良
（，１５０回シャトル走行を行っても出力の一３ｄＢ低
下は見られなかった。これに対して、潤滑剤層のない比
較例のテープでは、摩擦係数が往復走行回数が多くなる
につれて大となり、走行も不安定でテープの摩耗が見ら
れ、耐久性も悪いものであった。
温、低温の各条件下で動摩擦係数が小さく、走行が極め
て安定しており、また１００回往復走行後もテープ表面
の損傷は全く見られなかった。また、耐久性も極めて良
（，１５０回シャトル走行を行っても出力の一３ｄＢ低
下は見られなかった。これに対して、潤滑剤層のない比
較例のテープでは、摩擦係数が往復走行回数が多くなる
につれて大となり、走行も不安定でテープの摩耗が見ら
れ、耐久性も悪いものであった。
以上の説明からも明らかなように、本発明においては強
磁性金属薄膜型の磁気記録媒体の潤滑剤としてパーフル
オロアルキルカルボン酸エステル及びハロゲン系極圧剤
を用いているので、如何なる温度条件下においても動摩
擦係数を小さくすることができ、走行安定性や耐摩耗性
に優れた磁気記録媒体とすることができる。
磁性金属薄膜型の磁気記録媒体の潤滑剤としてパーフル
オロアルキルカルボン酸エステル及びハロゲン系極圧剤
を用いているので、如何なる温度条件下においても動摩
擦係数を小さくすることができ、走行安定性や耐摩耗性
に優れた磁気記録媒体とすることができる。
特に、パーフルオロアルキルカルボン酸エステルの凝固
点温度が低いことから、低温下での使用時に効果が大き
い。
点温度が低いことから、低温下での使用時に効果が大き
い。
さらには、ハロゲン系極圧剤の併用によって強磁性金属
薄膜に対する付着力が増し、潤滑効果が長期に亘って持
続されるとともに、金属接触に伴う摩擦熱によって反応
生成物被膜を形成し、過酷な使用条件下でも充分に使用
に耐えるものとなる。
薄膜に対する付着力が増し、潤滑効果が長期に亘って持
続されるとともに、金属接触に伴う摩擦熱によって反応
生成物被膜を形成し、過酷な使用条件下でも充分に使用
に耐えるものとなる。
Claims (1)
- 非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を形成し、前記強磁性
金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及
びハロゲン系極圧剤を含む潤滑剤層を被着したことを特
徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60244631A JPH0766530B2 (ja) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60244631A JPH0766530B2 (ja) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62103826A true JPS62103826A (ja) | 1987-05-14 |
| JPH0766530B2 JPH0766530B2 (ja) | 1995-07-19 |
Family
ID=17121621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60244631A Expired - Fee Related JPH0766530B2 (ja) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0766530B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5965934A (ja) * | 1982-10-07 | 1984-04-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6066326A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-16 | Hitachi Condenser Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6093635A (ja) * | 1983-10-26 | 1985-05-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
-
1985
- 1985-10-31 JP JP60244631A patent/JPH0766530B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5965934A (ja) * | 1982-10-07 | 1984-04-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6066326A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-16 | Hitachi Condenser Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6093635A (ja) * | 1983-10-26 | 1985-05-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0766530B2 (ja) | 1995-07-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |