JPH11158481A - リチウム金属を含有する、改善された分散性と沈着制御性を有する洗浄剤 - Google Patents

リチウム金属を含有する、改善された分散性と沈着制御性を有する洗浄剤

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JPH11158481A
JPH11158481A JP10268345A JP26834598A JPH11158481A JP H11158481 A JPH11158481 A JP H11158481A JP 10268345 A JP10268345 A JP 10268345A JP 26834598 A JP26834598 A JP 26834598A JP H11158481 A JPH11158481 A JP H11158481A
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lithium
metal
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Coent Jean Louis Le
− ルイ ル コアン ジャン
Gerrit J Polhaar
ジェイ．ポルハール ゲリット
Ita Suharti Suwandi
スハルテイスワンデイ イタ
William Woodford Willis Jr
ウッドフォード ウイリス，ジュニア． ウイリアム
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 潤滑油組成物中で卓越したブラックスラッジ
の分散性と沈着制御性を示す非チキソトロープ性の潤滑
剤添加剤を提供する。 【解決手段】 頭上撹拌機及び窒素流手段を備える容器
にプロピレンテトラマーアルキルフェノール、１００Ｎ
希釈剤オイル、水酸化カルシウム、水酸化リチウム、硫
黄及び１０％ギ酸／９０％酢酸触媒混合物を装填する。
この反応混合物を５時間にわたり２０５℃まで加熱し、
その温度に３時間保持する。この時点で、ポンプのスイ
ッチを切り、その混合物を１ｐｓｉａで０．５時間真空
蒸溜する。その濃縮物を１８０℃まで冷却し、珪藻土で
濾過し、そして希釈剤オイルで希釈して、塩基価（Ｂ
Ｎ）が１２５で、その１／３がリチウムによるものであ
り、２／３がカルシウムによるものであるカルシウム／
リチウム・硫化アルキルフェナートを得る。このフェナ
ートはブラックスラッジの沈着試験で卓越した沈着抑制
作用を示す。

Description

【発明の詳細な説明】 【発明が属する技術分野】
【０００１】本発明は、置換ヒドロカルバリールリチウ
ム塩を含んで成る新規な組成物に関する。更なる面で
は、本発明は、これら組成物の製造法、並びに潤滑油に
おける沈着抑制剤及び分散性向上剤としてのそれらの使
用に関する。もう１つの面では、本発明は、そのような
新規な組成物を含有する濃厚物及び潤滑油配合物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】アルカリ金属含有化合物を製造する方法
を教示する特許明細書は多数存在する。これらの中に、
英国特許出願第１，４８１，５５３号明細書；欧州特許
出願第１６８，１１１号、同第４６２，７６２号及び同
第４６５，１１８号明細書；並びに米国特許第４，３０
２，３４２号及び同第４，８６７，８９１号明細書があ
る。これら化合物の多くを製造するに際しては、リチウ
ムが可能なアルカリ金属として開示されているけれど
も、これら配合物のほとんどで、カリウム、特にナトリ
ウムが好ましい金属として教示されている。上記特許明
細書で、リチウム含有化合物を製造する方法が具体的に
例証されているものは１つもない。
【０００３】リチウム含有化合物が潤滑油組成物に有用
であることを教示する特許明細書も存在する。米国特許
第３，３５１，５５２号、同第３，６３４，２４０号、
同第３，９９０，９７９号及び同第４，０１２，３３０
号明細書が、琥珀酸リチウムを潤滑油組成物における腐
食抑制剤として教示している特許の例である。
【０００４】米国特許第３，９９０，９７９号明細書に
は、多価アルコールと反応させると効果的な防錆及び腐
食抑制用添加剤となる、脂肪族炭化水素で置換された琥
珀酸及び同琥珀酸無水物の半リチウム塩が教示される。
これらの半リチウム塩は、ゲル化を防ぐために、物理的
混合物において溶媒補助剤としてのアルキルフェノール
により可溶化させることが可能であり、それにより多分
リチウムフェナート錯体が形成される。
【０００５】米国特許第２，９５１，８０８号明細書に
は、潤滑油組成物、好ましくはグリースにおける酸化防
止剤としての、サリチル酸類のチキソトロープ性モノ−
及びジ−金属塩が教示される。このサリチル酸類はＣ1
−Ｃ15のアルキル基を有することができるが、実施例は
全てアルキル基を含まないサリチル酸類を教示してい
る。その金属塩はリチウム塩又はナトリウム塩であるこ
とができる。
【０００６】米国特許第４，１７６，０７５号明細書に
は、ジオキシム化合物も含む、米国特許第２，９５１，
８０８号と同様のグリース配合物が教示される。その金
属塩はリチウム又はナトリウム塩であることができ、そ
れら配合物はチキソトロープ性である。
【０００７】米国特許第３，７１１，４０７号明細書に
は、ヒドロキシ安息香酸の脂肪族アルコールエステルを
鹸化し、次いでその反応で生成した水とアルコールを除
去することによって製造された、サリチル酸の油−不溶
性リチウム塩の懸濁液が教示される。
【０００８】米国特許第４，４９７，９３１号明細書に
は、可溶性リチウムイオンを存在させることによって安
定化させた重合体組成物が教示される。これらの組成物
は重合体、酸化防止剤及びリチウム化合物の溶融混合物
から形成されている。
【０００９】米国特許第３，４９２，２２９号明細書に
は、特定の金属塩により酸化安定化された特定の基剤流
体が教示される。その金属は任意のアルカリ金属若しく
はビスマス又はランタンであることができる。教示され
た（表１）具体的なリチウム含有化合物はフェノキシベ
ンゾエートとフェニルアゾベンゾエートである。
【００１０】リチウム化合物、特にヒドロキシ脂肪酸の
リチウム塩を増粘剤として使用している多数のグリース
組成物が存在する。例えば、前記米国特許第２，９５
１，８０８号明細書には、１２−ヒドロキシステアリン
酸の混合リチウム／カルシウム石鹸が教示される。
【００１１】米国特許第３，９８５，６６２号明細書に
は、リチウム・メチルサリチレート石鹸を使用している
グリース組成物が教示される。リチウム・メチルサリチ
レート石鹸はチキソトロープ性の固体である。
【００１２】潤滑油洗浄剤として使用されるリチウム含
有化合物の製造法を教示する２、３の特許がある。
【００１３】米国特許第４，７９７，２１７号明細書に
は、水酸化リチウム一水和物から過塩基性化リチウムス
ルホネート（ＢＮが少なくとも２５０）を製造する方法
が教示される。水の除去を制御することがこの方法にと
って重要なことであると記載される。これには、それら
化合物を含有する具体的な何らの配合物も教示されてい
ない。
【００１４】ＰＣＴ国際公開第９２／１８，５８７号明
細書の実施例９には、過塩基性化リチウムカルボキシレ
ートが教示される。これには、この化合物を含む何らの
具体的配合物も教示されていない。
【００１５】欧州特許出願第７３１１５９号明細書に
は、ＢＮが少なくとも２４０である過塩基性化リチウム
スルホネートが教示される。
【００１６】アルカリ金属含有化合物の配合物を教示す
る特許も多数存在する。これら特許の例に、米国特許第
４，３２６，９７２号、同第４，９５２，３２８号、同
第５，４６４，５４８号、同第５，４８６，３００号及
び同第５，４９０，９４５号明細書；並びにＰＣＴ国際
公開第８７／０１，７２２号、同第９０／１５，１２４
号、同第９２／１８，５８８号、同第９３／２３，５０
４号、同第９３／２３，５０５号及び同第９５／３４，
６１９号明細書がある。これら配合物の多くを製造する
際の可能なアルカリ金属化合物としてリチウムが開示さ
れているけれども、カリウム、特にナトリウムが好まし
い金属として教示されている。
【００１７】米国特許第４，１２９，５０８号明細書に
は、炭化水素置換琥珀酸又はその無水物と、少なくとも
１種のポリアルキレングリコール又はそのモノエーテ
ル、少なくとも１種の塩基性有機金属塩及び少なくとも
１種のアルコキシ化アミンとの少なくとも１種の反応生
成物の添加剤混合物が教示される。その塩基性金属はマ
グネシウム、カルシウム、バリウム、リチウム又はナト
リウムであることができる。実施例１４には、見かけの
ＢＮが少なくとも２００であるリチウム・アルキルベン
ゼンスルホネートが示される。
【００１８】リチウム含有化合物と第ＩＩ族金属含有化
合物との混合物を教示する２、３の特許がある。例え
ば、欧州特許出願第７３１，１５９号明細書には、過塩
基性化・リチウム含有スルホネート洗浄剤とリチウムを
含有しない過塩基性化洗浄剤との混合物が教示される。
英国特許出願第１，３６５，３１１号明細書の実施例１
には、ポリイソブテニル琥珀酸無水物の中性リチウム塩
と過塩基性化された硫化・カルシウムフェナートの両化
合物を含有する潤滑油組成物が教示される。
【００１９】米国特許第５，０３０，６８７号明細書の
実施例１には、カルシウムとアルカリ金属との混合物を
含有する過塩基性化フェナート／サリチレート洗浄剤
（ＢＮは少なくとも２４２）が教示される。アルカリ金
属はリチウム、ナトリウム又はカリウムであることがで
きる。
【００２０】従来技術で、置換ヒドロカルバリール化合
物の低ＢＮリチウム塩が、潤滑油中で卓越したブラック
スラッジ（black sludge）分散性と沈着制御性を示すこ
とを教示しているものは１つもない。
【００２１】米国特許第２，９５１，８０８号、同第
３，３５１，５５２号、同第３，４９２，２２９号、同
第３，６３４，２４０号、同第３，７１１，４０７号、
同第３，９８５，６６２号、同第３，９９０，９７９
号、同第４，０１２，３３０号、同第４，１２９，５０
８号、同第４，１７６，０７５号、同第４，３０２，３
４２号、同第４，３２６，９７２号、同第４，４９７，
９３１号、同第４，７９７，２１７号、同第４，８６
７，８９１号、同第４，９５２，３２８号、同第５，０
３０，６８７号、同第５，４６４，５４８号、同第５，
４８６，３００号及び同第５，４９０，９４５号明細書
の各々の全体を全ての目的に対してここに引用、参照す
ることにより、それらが本明細書に含まれるものとす
る。
【００２２】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、潤
滑油組成物中で卓越したブラックスラッジ分散性と沈着
制御性を示す非チキソトロープ性の潤滑剤添加剤を提供
することを主たる目的とする。
【００２３】
【課題を解決するための手段】発明の概要 本発明は、潤滑油組成物中で卓越したブラックスラッジ
分散性と沈着制御性を示す、ナトリウムを本質的に含ま
ない、非チキソトロープ性のオイル−潤滑剤添加剤を提
供するものである。
【００２４】ナトリウム塩は冷却液中で漏出インジケー
ターとして使用されることが多いので、本発明の潤滑剤
添加剤はナトリウムを本質的に含んでいてはならない。
もしナトリウムが最終製品中に存在すると、ナトリウム
は冷却液の漏出を検出する際に誤った正の値（false po
sitives ）を出す原因となる。
【００２５】１つの態様において、本発明の潤滑剤添加
剤はカリウムも本質的に含んでいない。カリウムは、そ
の塩が時には冷却液で漏出インジケーターとして用いら
れることもあるので、望ましくないのである。カリウム
は、また、実質的に、硫化された灰分の一因ともなるの
で望ましくない。
【００２６】本発明の潤滑剤添加剤は、１０〜５０％の
液体有機希釈剤と、３０〜９０％の置換ヒドロカルバリ
ール金属塩にして、その塩中の金属の少なくとも３０モ
ルパーセントがリチウムである置換ヒドロカルバリール
金属塩を含んで成る。金属の一部はカルシウムのような
第ＩＩ族金属であってもよい。金属の少なくとも９０モ
ルパーセントがリチウムであるのが好ましい。それは他
の金属を本質的に含んでいないことが更に好ましい。
【００２７】置換ヒドロカルバリール金属塩は、好まし
くは６〜４０個の炭素原子を有するアルキル基又はアル
ケニル基で置換されている、フェナート、硫化フェナー
ト、芳香族スルホネート、サリチレート、硫化サリチレ
ート、多ヒドロキシ（multi-hydroxy ）芳香族化合物の
塩、硫化・多ヒドロキシ芳香族化合物の塩、ヒドロキシ
芳香族スルホネート又はそれらの化学的及び物理的混合
物であることができるが、それらに限定される訳ではな
い。
【００２８】置換ヒドロカルバリール金属塩は、中性洗
浄剤（ＢＮが約０〜３０の範囲）、標準の洗浄剤（ＢＮ
が約３０〜１５０）、適度に過塩基性化された洗浄剤
（ＢＮが約１５０〜２２５の範囲）又は高ＢＮの過塩基
性化洗浄剤（ＢＮが約２２５以上）であることができる
が、リチウムに帰せられるＢＮは約１５０以下でなけれ
ばならない。
【００２９】リチウム源は高コストであるので、ＢＮの
目的が単に燃焼で生成した酸を中和することだけである
場合は、リチウムを主たるＢＮ源として使用することは
経済的でない。リチウム源はカルシウム源より重量当た
りで値段が５０倍以上も高いのである。従って、リチウ
ムは、実際問題として、適度に過塩基性化さた洗浄剤又
は高ＢＮの過塩基性化洗浄剤で使用される唯一の金属と
はされないだろう。それらの用途では、第ＩＩ族金属が
主たるＢＮ源として用いられるだろう。ブラックスラッ
ジの分散性や沈着制御性のような性能問題を取り扱うに
は、必要なだけのリチウムを使用すればよいのである。
従って、リチウムに帰せられるＢＮは１５０未満とされ
る。
【００３０】一般に、追加のＢＮを与えるために、置換
ヒドロカルバリール金属塩は、リチウムに加えて、第Ｉ
Ｉ族金属を含んでいることができる。本発明の潤滑剤添
加剤は、また、追加のＢＮを与えるために、置換ヒドロ
カルバリール金属塩に加えて、６０％までの第ＩＩ族金
属含有洗浄剤も含んでいることができる。第ＩＩ族金属
はカルシウム、マグネシウム並びにそれらの化学的及び
物理的混合物より成る群から選ばれるのが好ましい。ほ
とんどの態様では、第ＩＩ族金属はカルシウムであるの
が好ましい。
【００３１】第ＩＩ族金属含有洗浄剤はナトリウムを本
質的に含んでいてはならず、好ましくはカリウムも本質
的に含んでいるべきでない。第ＩＩ族金属含有洗浄剤に
はリチウムを含めることが可能であるが、リチウム源は
高コストであるので、そうすることは不経済なことであ
る。第ＩＩ金属含有洗浄剤の目的は燃焼で生成する酸を
中和することであり、それにリチウムを使用することは
その高コストの故に不経済となる。
【００３２】リチウム源が高コストであることに起因し
て、リチウムの使用は、リチウム洗浄剤が他の金属洗浄
剤を越える性能上必要な利点を提供する場合の用途に限
られるべきである。低ＢＮの置換ヒドロカルバリール金
属塩は、融通性と高性能と言う効果（impact）を総合的
に実現する手段となるものである。与えられるどんな用
途にも、処方者は高性能、特に成分類（即ち、置換ヒド
ロカルバリールリチウム塩）と安価な酸中和成分とにバ
ランスを取る必要がある。高過塩基性化されたリチウム
−第ＩＩ族金属洗浄剤を調製することは、そのような融
通性を制限することになろう。従って、他の金属を本質
的に含まない置換ヒドロカルバリールリチウム塩（高性
能効果を与える）とリチウムを本質的に含まない第ＩＩ
族金属洗浄剤との混合物を用いて調合する方が、少量の
リチウムと多量の第ＩＩ族金属を含む単一の添加剤を用
いて調合するより良好である。高過塩基性化・リチウム
−第ＩＩ族金属洗浄剤を用いる場合、そのリチウムは金
属の少なくとも３０％を構成すべきである。
【００３３】置換ヒドロカルバリール金属塩の性能上の
利点はそのリチウムだけに因るものではない。その利点
の少なくとも一部は置換ヒドロカルバリール部分に由来
するのである。従って、極端に少量の高度に過塩基性化
された全リチウム塩を用いることによっては、低ＢＮの
置換ヒドロカルバリール金属塩を用いることによって得
られるだろう利点と同様の利点は得えられない。
【００３４】第ＩＩ族金属含有洗浄剤は、限定されるも
のではないが、ヒドロカルバリール基が、好ましくは６
〜４０個の炭素原子を有するアルキル又はアルケニル基
で置換されている、フェナート、硫化フェナート、芳香
族スルホネート、サリチレート、硫化サリチレート、多
ヒドロキシ芳香族化合物、硫化・多ヒドロキシ芳香族化
合物、ヒドロキシ芳香族スルホネート又はそれらの化学
的及び物理的混合物のような置換ヒドロカルバリール組
成物であることができる。
【００３５】第ＩＩ族金属含有洗浄剤は、アルキル若し
くはアルケニル基が４〜４０個の炭素原子を有する、ア
ルキル若しくはアルケニルナフテネート又は硫化・アル
キル若しくはアルケニルナフテネートの塩であることも
できる。これらのナフテネートは他の官能基、例えばヒ
ドロキシ基、カルボン酸基、スルホン酸基等、並びにそ
れらの化学的及び物理的混合物を含んでいることができ
る。
【００３６】第ＩＩ族金属含有洗浄剤は、１０〜５０個
の炭素原子を有するアルカン酸若しくは硫化アルカン酸
の塩、或いは８〜５０個の炭素原子を有するアルキル若
しくはアルケニル・多酸又は硫化・アルケニル多酸の塩
であることもできる。
【００３７】第ＩＩ族金属含有洗浄剤は物質の混合物で
あることもできる。１つの態様では、それはアルキル若
しくはアルケニルサリチレートの金属塩と硫化・アルキ
ル若しくはアルケニルフェナートの金属塩との混合物で
ある。
【００３８】本発明は、更に、過半量の潤滑粘度を有す
る基剤オイルと少量の本発明の添加剤とを含んで成る潤
滑油組成物を提供する。その活性成分は、ブラックスラ
ッジ沈着物とピストン沈着物を制御するのに極めて効果
的な有効量で適用することができる。
【００３９】本発明は、また、これら化合物を少なくと
も１種の他の添加剤と共に含んで成る濃厚物にして、有
機希釈剤の総水準が総濃厚物の２０〜８０％であるその
ような濃厚物も提供する。
【００４０】潤滑油組成物と濃厚物は、共に、基剤オイ
ルの性質を改善するように設計された、他の洗浄剤−分
散剤を含めて他の添加剤も含有していることができる。
そのような添加剤の例に、限定される訳ではないが、灰
分を含まない（ashless ）分散剤（例えば、灰分を含ま
ないアルケニルスクシンイミド分散剤）、酸化防止剤、
防錆剤、解乳化剤、極圧剤（例えば、亜鉛・ジアルキル
ジチオホスフェート）、摩擦調節剤、多機能性添加剤、
粘度指数向上剤及び流動点降下剤がある。
【００４１】１つの態様において、潤滑油組成物又は濃
厚物は灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤
と亜鉛・ジアルキリジチオホスフェートを含有してい
る。
【００４２】１つの態様において、潤滑油組成物は、次
の： ・過半部の潤滑粘度を有する基剤オイル、 ・リチウム・硫化・アルキル又はアルケニルフェナート
１〜２５％、 ・カルシウム含有洗浄剤１〜２５％、 ・亜鉛・ジアルキルジチオホスフェート０．０５〜５
％、及び ・灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤１〜
２５％ の混合物をブレンドすることによって製造される。
【００４３】上記ブレンドの成分は全てナトリウムを本
質的に含んでいないものである。リチウム・硫化・アル
キル又はアルケニルフェナートは１５０未満のＢＮを有
し、そして他の金属を本質的に含んでいないものであ
る。カルシウム含有洗浄剤は硫化・アルキル若しくはア
ルケニルフェナート、アルキル若しくはアルケニルベン
ゼンスルホネート又はアルキル若しくはアルケニルトル
エンスルホネートであることができる。上記のリチウム
・硫化・アルキル又はアルケニルフェナート及び洗浄剤
のアルキル又はアルケニル基は６〜４０個の炭素原子を
有する。上記の方法により製造される潤滑油組成物は、
その成分が相互作用することがあるので、初めの混合物
とは僅かに異なる組成を有していることもあるだろう。
その成分はいかなる順序でブレンドしてもよいし、また
成分の組み合わせとしてブレンドしてもよい。
【００４４】本発明の更に他の面は次の説明から明らか
になるだろう。
【００４５】発明の詳しい説明 本発明を更に詳細に議論する前に、次の用語について定
義する：
【００４６】定義 本明細書で用いられる次の用語は、反対のことが特に述
べられていない限りは、次の意味を有する。
【００４７】用語“非チキソトロープ性”は、材料が、
まさにゲル化しようとしているコロイド溶液の特異な粘
度を有していないことを意味する。この用語は、チキソ
トロープ性であって、潤滑油組成物での使用には適して
いないグリース用増粘剤と区別するために用いられる。
グリース用増粘剤の主たる目的はグリース自体を調製す
ることである。
【００４８】用語“第ＩＩ族金属”又は“アルカリ土類
金属”はカルシウム、バリウム、マグネシウム及びスト
ロンチウムを意味する。
【００４９】用語“金属塩基”は金属水酸化物、金属酸
化物、金属アルコキシド等及びそれらの混合物を指し、
ここで金属はリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネ
シウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム又はそ
れらの混合物より成る群から選ばれる。本発明では金属
塩基全てが有用な訳ではない。本発明の金属塩基はナト
リウムを本質的に含んでいるべきでなく、好ましくはカ
リウムをも本質的に含んでいるべきでない。
【００５０】用語“ナトリウムを本質的に含んでいな
い”及び“カリウムを本質的に含んでいない”とは、存
在するナトリウムとカリウムだけが痕跡の不純物である
ことを意味する。リチウムは天然では少量のナトリウム
及びカリウムと共に産し、純度が完全に１００％である
リチウムを商業的に得ることは不可能である。しかし、
これらの少量の天然産金属は、その汚染物質が原料中
で、即ち水酸化リチウム一水和物中で１％以下に保たれ
るならば、問題を全く提起しない。リチウム３０％とカ
ルシウム７０％を含有するＢＮ１２５の洗浄剤では、そ
の洗浄剤の、汚染によるナトリウム又はカリウムは０．
００５％未満になっているだろう。ＢＮ１５０の全リチ
ウム洗浄剤においては、その洗浄剤の、汚染によるナト
リウム又はカリウムは０．０１５％未満になっているだ
ろう。
【００５１】用語“塩基価（Base Number ）”即ち“Ｂ
Ｎ”は、試料１グラム中のＫＯＨのミリグラム数に等し
い塩基の量を意味する。しかして、より高いＢＮはより
アルカリ性の生成物、従ってより大きいアルカリ度の保
存率を反映している。試料のＢＮはＡＳＴＭ試験Ｎｏ．
Ｄ２８９６又は多の同等の任意の方法で測定することが
できる。
【００５２】用語“リチウムに帰せられるＢＮ”は、リ
チウム源に由来するＢＮを意味する。
【００５３】用語“過塩基性化された（overbased ）洗
浄剤”は、希釈剤（例えば、潤滑油）と洗浄剤錯体を含
んで成る、洗浄剤の酸性部分と反応するのに必要とされ
る量に基づいて化学量論的に過剰の金属塩基により追加
のアルカリ度が与えられている組成物を指す。過塩基性
化洗浄剤には、安全な操作温度での取り扱いを確実かつ
容易に行うために、十分な希釈剤が添入されるべきであ
る。
【００５４】用語“中性洗浄剤”は３０までのＢＮを有
する洗浄剤を指す。
【００５５】用語“標準の洗浄剤”は、酸性置換基を中
和するのに必要とされる化学量論量の金属塩基を含有す
る洗浄剤を指す。このような洗浄剤は実際に塩基性であ
ることができ、典型的にはヒドロカルバリール置換基の
化学的性質に依存して１５０までのＢＮを示し、エンジ
ンの酸を中和するのに有用である。
【００５６】用語“適度に過塩基性化された洗浄剤”
は、ＢＮが約１５０〜２２５である過塩基性化洗浄剤を
指す。ある種の適度に過塩基性化された洗浄剤は、この
水準のＢＮを達成するのに炭酸塩化が必要になる。
【００５７】用語“高ＢＮの過塩基性化洗浄剤”は、Ｂ
Ｎが２２５〜３５０又はそれ以上である過塩基性化洗浄
剤を指す。一般的に言えば、高ＢＮの過塩基性化洗浄剤
組成物を得るには二酸化炭素による処理が必要とされ
る。スルホネート、サリチレート等では、これにより金
属塩基のコロイド分散液が形成されると考えられる。
【００５８】用語“アルカン酸”は、Ｒ−ＣＯＯＨ（但
し、Ｒはアルキル基である）なるタイプのカルボン酸を
指す。
【００５９】用語“低級アルカン酸”は、炭素原子を１
〜３個有するアルカン酸、即ちギ酸、酢酸及びプロピオ
ン酸並びにそれらの混合物を指す。
【００６０】用語“アルキル又はアルケニル・多酸（mu
ltiacid ）”は、Ｒ（ＣＯＯＨ）2（但し、Ｒはアルキ
ル又はアルケニル基である）のような２個又は３個以上
のカルボキシル基を含む化合物を指す。
【００６１】用語“ヒドロカルバリール”は、アルキル
又はアルケニル基で置換されているアリール基を意味す
る。
【００６２】用語“置換ヒドロカルバリール”は、アリ
ール基が、アルキル又はアルケニル基に加えて、金属塩
を形成することができるある種の他の官能基、例えばヒ
ドロキシ基、カルボン酸基、スルホン酸基等並びにそれ
らの化学的及び物理的混合物で置換されているヒドロカ
ルバリール基を意味する。
【００６３】用語“置換ヒドロカルバリール金属塩”
は、置換ヒドロカルバリールの金属塩を意味する。言い
換えると、それはアルキル又はアルケニル基で置換さ
れ、かつ金属塩を形成し得るある種の他の官能基で置換
されているアリールの金属塩である。
【００６４】外に明記されない限り、百分率は全て重量
パーセントである。
【００６５】非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 本発明は、非チキソトロープ性の、ナトリウムを本質的
に含んでいない潤滑剤添加剤を提供するものである。こ
の添加剤はカリウムも本質的に含んでいないことが好ま
しい。その潤滑剤添加剤は、１０〜５０％の液体有機希
釈剤と、３０〜９０％の、金属の少なくとも３０モルパ
ーセントがリチウムである置換ヒドロカルバリール金属
塩を含む。加えて、この非チキソトロープ性潤滑剤添加
剤は、追加のＢＮを与えるために、６０％までの第ＩＩ
族金属含有洗浄剤を含んでいることができる。
【００６６】この潤滑剤添加剤は０〜３５０又はそれ以
上のＢＮを有することができるが、このＢＮにおいてリ
チウムに帰せられるＢＮは１５０未満である。残りのＢ
Ｎは置換ヒドロカルバリール金属塩中に存在する第ＩＩ
族金属及び／又は第ＩＩ族金属含有洗浄剤により与える
ことができる。
【００６７】適した液体有機希釈剤に、前記の濃厚物が
潤滑油組成物を調製すべく潤滑油と容易に混合できるよ
うに、任意の不活性希釈剤、好ましくは潤滑粘度を有す
るオイルがある。希釈剤として使用することができる適
した潤滑油は、典型的には、１０００°Ｆ（３８０℃）
におけるセイボルト ユニバーサル セコンド（Saybol
t Universal Second：SUS ）が約３５〜約５００の範囲
である粘度を有するが、但し潤滑粘度を有するオイルが
使用できる。
【００６８】潤滑剤添加剤は、取り扱いをより容易にす
るために、また室温で粘稠過ぎる添加剤は一般に商業的
実施には粘稠過ぎる最終生成物を作るので、非チキソト
ロープ性であるべきである。本発明者は、液体有機希釈
剤を十分に使用するならば、また置換ヒドロカルバリー
ル金属塩中の金属が、十分過ぎるほど、他の金属ではな
くリチウムであるならば、非チキソトロープ性の潤滑剤
添加剤をもたらし得ることを見いだした。
【００６９】本発明の潤滑剤添加剤はナトリウムを本質
的に含んでいるべきでない。最終生成物中にナトリウム
が存在すると、冷却液漏れの検出で誤った正の値を与え
るからである。ナトリウム塩は冷却液において漏出イン
ジケーターとして用いられることが多いのである。
【００７０】好ましくは、本発明の潤滑剤添加剤はカリ
ウムを本質的に含んでいるべきでない。カリウム塩は時
には冷却液において漏出インジケーターとして用いら
れ、またカリウムは、実質的に、硫化された灰分の一因
ともなるからである。
【００７１】置換ヒドロカルバリール金属塩 置換ヒドロカルバリール金属塩中の金属の少なくとも３
０モルパーセントはリチウムであるが、この塩は少なく
とも１種の第ＩＩ族金属、例えばカルシウムを含有して
いてもよい。金属の少なくとも９０モルパーセントがリ
チウムであるのが好ましい。金属の本質的に全てがリチ
ウムであるのが更に好ましい。この主としてリチウムで
ある金属が好ましい理由は前記で既に議論されており、
それは融通性とより高い性能と言う効果を総合的に実現
すると言うことにある。
【００７２】前記のとおり、置換ヒドロカルバリール金
属塩は、（ａ）アルキル又はアルケニル基及び（ｂ）金
属塩を形成することができるある種の他の官能基の両基
で置換されているアリールの金属塩である。そのアルキ
ル又はアルケニル基は６〜４０個の炭素原子を有する。
ヒドロカルバリール基のアリール部分（言い換えると、
芳香族部分）はベンゼン、トルエン、キシレン又はそれ
らの混合物であることができる。ヒドロカルバリール基
の芳香族部分はベンゼン又はトルエンであるのが好まし
い。この芳香族部分が、（ａ）アルキル又はアルケニル
基及び（ｂ）金属塩を形成することができるある種の他
の官能基の両基で置換されているのである。
【００７３】本発明で有用な置換ヒドロカルバリール金
属塩の例は、次の： （ａ）アルキル又はアルケニルフェナート； （ｂ）アルキル又はアルケニル・硫化フェナート； （ｃ）アルキル又はアルケニル芳香族スルホネート； （ｄ）アルキル又はアルケニルサリチレート； （ｅ）アルキル又はアルケニル・硫化サリチレート； （ｆ）アルキル又はアルケニル・多ヒドロキシ芳香族化
合物の塩； （ｇ）アルキル又はアルケニル・硫化・多ヒドロキシ芳
香族化合物の塩； （ｈ）アルキル又はアルケニル・ヒドロキシ芳香族スル
ホネート；又は （ｉ）上記のものの化学的若しくは物理的混合物 であるが、これらに限定される訳ではない。
【００７４】上記に挙げたものは広範囲に及ぶが、それ
は他を排除することを意味するものではない。上記のも
のの混成物を含めて、他の置換ヒドロカルバリール組成
物も使用することができる。
【００７５】リチウム以外の塩を用いるこれらヒドロカ
ルバリール組成物の製造は、下記において議論する特許
明細書に記載されている。本発明はヒドロカルバリール
金属塩の金属の少なくとも３０モルパーセントがリチウ
ムであり、そしてナトリウムを本質的に含んでいないと
言う点でこれらの特許とは異なる。金属の残りはカルシ
ウム及びマグネシウムのような第ＩＩ族金属であること
ができる。金属の少なくとも９０モルパーセントがリチ
ウムであるのが好ましい。前記の実際的な理由から、金
属の全てがリチウムであるのが更に好ましい。
【００７６】置換フェナート及び置換硫化フェナート １つの態様では、置換ヒドロカルバリール金属塩はアル
キル若しくはアルケニルフェナート又は硫化・アルキル
若しくはアルケニルフェナートである。このような置換
ヒドロカルバリール金属塩は少なくとも部分的に塩基性
（ＢＮが少なくとも３０）であろう。
【００７７】過塩基性化フェナート一般の製造は、例え
ば米国特許第２，６８０，０９６号、同第３，１７８，
３６８号、同第３，３６７，８６７号、同第３，８０
１，５０７号明細書等に記載されている。その各米国特
許の開示全体を全ての目的に対してここに引用、参照す
ることによってそれらが本明細書に含まれるものとす
る。典型的には、過塩基性化フェナートはアルキルフェ
ノール、中性又は過塩基性化されたヒドロカルビル又は
ヒドロカルバリールスルホネート、高分子量のアルコー
ル、潤滑油、第ＩＩ族金属の酸化物、水酸化物又はＣ1
〜Ｃ6 アルコキシド、硫黄及びポリオール系促進剤、一
般的にはアルキレングリコールを昇温下で混合して（co
mbine ）その加熱された混合物にすることにより製造さ
れている。反応水を除去し、そして二酸化炭素を加え
る。化合しなかった（uncombined）二酸化炭素を除去
し、次いでその反応容器を真空下で更に加熱してアルキ
レングリコール、水及び高分子量アルコールを除去す
る。生成物はその中に水和石灰と二酸化炭素を添入する
ことにより過塩基性化される。アルキレングリコール
は、典型的には、中和と硫化の両反応を促進し、また過
塩基性化を容易にするために用いられる。
【００７８】しかし、アルキレングリコール又は他のポ
リオール系促進剤を有意量の硫黄の存在下で使用すると
き問題に遭遇する。具体的に言うと、そのような反応条
件下では、アルキレングリコール又は他のポリオール系
促進剤は酸化され（例えば、エチレングリコールは蓚酸
のカルシウム塩に酸化される）、一方硫黄は硫化水素に
還元されるのである。そのような酸化生成物はエンジン
の寿命に有害であることが知られている。
【００７９】“標準の及び過塩基性化されたフェナート
の製造法”と題される、１９９６年３月１４日に出願さ
れた本出願人による米国特許出願第０８／６４４，９９
５号明細書には、硫化・中和反応を低分子量のアルカン
酸、即ちギ酸、酢酸若しくはプロピオン酸、又は低級ア
ルカン酸の混合物の存在下で行うことにより、ポリオー
ル又はアルカノール系硫化促進剤を使用しなくても硫化
アルキルフェナートが有利に製造できることが開示され
る。
【００８０】その方法は、所望のアルキルフェノール
を、低級アルカン酸及び金属塩基（金属の少なくとも３
０モルパーセントはリチウムである）の存在下、反応条
件下で、好ましくは不活性な相溶性の液体炭化水素希釈
剤中で硫黄と接触させることによって都合よく行うこと
ができる。この反応は不活性ガス下、典型的には窒素下
で行うのが好ましい。理論では、その中和反応は硫化反
応の前に別個の工程として行うことができるが、実際
は、一般に、硫化反応と中和反応とを一緒に単一のプロ
セス工程で行うのが更に便利である。また、低級アルカ
ン酸の代わりに、アルカン酸の塩又はアルカン酸と塩と
の混合物も用いることができる。一般に、アルカン酸が
好ましく、従って、以下においては、この方法を低級ア
ルカン酸の使用に関して説明する。しかし、この教示
は、アルカン酸の一部又は全部に代えて塩又は塩混合物
を使用する場合にも応用できることを理解すべきであ
る。
【００８１】中和と硫化との組み合わせの反応は、典型
的には、使用される特定の金属及びアルカン酸に依存し
て、約１１５〜３００℃、好ましくは約１３５〜２５０
℃、最も好ましくは約１９０〜２３０℃の範囲の温度で
行われる。ギ酸を単独で使用する場合、約１５０〜２０
０℃の範囲の温度を用いることにより、一般に最良の結
果が得られることが見いだされた。ギ酸を他のアルカン
酸（酢酸、プロピオン酸又は酢酸／プロピオン酸）と共
に使用することによって、もっと高い反応温度を有利に
使用することが可能であり、そしてより高い塩基保持性
（base retention）を達成し、かつピストン沈着物を減
少させることができる。例えば、これらの混合物を用い
ることにより、約１８０〜２５０℃の範囲の温度、特に
約１９０〜２３０℃の温度が使用可能になる。
【００８２】低級アルカン酸の内の２種又は全３種の混
合物も使用することができる。ギ酸を約５〜２５％、そ
して酢酸を約７５〜９５％含有する混合物が、標準の又
は適度に過塩基性化された生成物が目的とされる場合に
特に有利である。１モルのアルキルフェノールに対し
て、典型的には、０．８〜３．５モル、好ましくは１．
２〜２モルの硫黄と約０．０２５〜２モル、好ましくは
０．１〜０．８モルの低級アルカン酸が用いられる。
【００８３】典型的には、約０．３〜１．３モル、好ま
しくは０．５〜１．０モルの金属塩基がアルキルフェノ
ール１モルにつき使用される。更に、低級アルカン酸を
中和するに足る十分な金属塩基量も使用される。しかし
て、総体として、典型的には、低級アルカン酸を中和す
るのに要する金属塩基を含めて、約０．３〜２モルの金
属塩基がアルキルフェノール１モルにつき使用される。
低級アルカン酸対アルキルフェノール及び金属塩基対ア
ルキルフェノールの好ましい比率が用いられる場合、金
属塩基対アルキルフェノールの全体の比率はアルキルフ
ェノール１モルに対して金属塩基約０．５５〜１．２モ
ルである。明らかに、この追加の金属塩基はアルカン酸
の塩をアルカン酸の代わりに使用する場合は必要とされ
ない。
【００８４】上記反応は、また、典型的にはかつ好まし
くは、相溶性の液体希釈剤、好ましくは低粘度の鉱油又
は合成オイル中で行われる。この反応は硫黄の完全な反
応を保証するに足る十分に長い時間と十分な温度で行わ
れるのが好ましい。これは、高ＢＮの生成物が所望とさ
れる場合に、そのような生成物の合成には一般にポリオ
ール系促進剤と共に二酸化炭素を使用することが必要と
されるので、特に重要なことである。反応混合物中に残
っている未反応の全ての硫黄は、過塩基性化工程中にポ
リオール系促進剤の有害な酸化生成物の生成を触媒する
からである。
【００８５】中和反応を別個の工程として行う場合、中
和とそれに続く硫化の両反応は上記と同じ条件で行われ
る。場合によっては、ここに全体を全ての目的に対して
引用、参照することによって本明細書に含まれるものと
される米国特許第４，７４４，９２１号明細書に記載さ
れるような専用の硫化触媒が、上記の中和及び硫化反応
で低級アルカン酸と共に使用することが可能である。し
かし、一般に、この硫化触媒でもたらされるいかなる利
益も、例えば反応時間の減少も、その触媒によりもたら
されるコストの上昇、及び／又はハライド触媒又はアル
カリ金属スルフィドの場合の望ましくない残分の存在に
よって相殺されてしまう。即ち、特に、単に酢酸とプロ
ピオン酸との混合物又はそれぞれ単独をギ酸と共に使用
し、かつ反応温度を上げることによって卓越した反応速
度を得ることができるときにそうである。
【００８６】１つの態様では、硫化プロセスはそのプロ
セス全体を通じて水の存在下で行われる。このことによ
り、粗沈降物が一層少なくなり（濾過効率がより良くな
り）、曇りが一層少なくなり、そして水安定性が改善さ
れる。
【００８７】この反応に対しては促進剤の少なくとも５
０％が少なくとも１３０℃の温度において添加される。
この結果、濾過が一層効率的になる。
【００８８】場合によっては、アルケニルスクシンイミ
ド又は中性の若しくは過塩基性化された第ＩＩ族金属ヒ
ドロカルビルスルホネートを、中和−硫化反応混合物か
又は過塩基性化反応混合物のいずれかに加える。このス
クシンイミド又はスルホネートはアルキルフェノール及
びフェナートの両反応生成物を可溶化する助けになり、
従ってそれらを使用するときは初めの反応混合物に加え
るのが好ましい。
【００８９】この方法は、一般的には、真空乃至僅かな
圧力までの加圧下、即ち約２５〜８５０ｍｍＨｇ絶対圧
の範囲の圧力下で行われ、そして好ましくは発泡を減少
させる真空乃至大気圧、例えば約４０〜７６０ｍｍＨｇ
絶対圧の下で行われる。
【００９０】硫化フェナートの一般的製造に関する追加
の細部は、例えば米国特許第２，６８０，０９６号、同
第３，１７８，３６８号及び同第３，８０１，５０７号
明細書のようなこの技術分野における各種の刊行物及び
特許を参照することにより得ることができる。一般に、
硫黄の同素体が全て用い得る。硫黄は溶融硫黄か、固体
（例えば、粉末又は粒体）か、又は相溶性液体炭化水素
中の固体懸濁液のいずれかとして使用することができ
る。
【００９１】１つの態様では、使用される金属塩基は水
酸化リチウムである。水酸化リチウムは卓越した結果を
もたらすからである。他のリチウム塩基、例えばリチウ
ムアルコキシドも用いることができる。
【００９２】本発明で用いることができる適したアルキ
ルフェノールは、アルキル置換基が得られる過塩基性化
・硫化アルキルフェナート組成物を油溶性にすべく十分
な数の炭素原子を含んでいるものである。一般的に言え
ば、プロピレンテトラマーであるＣ12アルキル置換基で
十分である。しかし、必要ならば、単一の長鎖アルキル
置換基又はアルキル置換基の組み合わせ、例えばＣ
20-24 アルキル置換基の組み合わせにより、更に大きい
油溶性を与えることができる。
【００９３】アルキルフェノールはパラ−アルキルフェ
ノール又はオルト−アルキルフェノールが好ましい。パ
ラ−アルキルフェノールは硫化アルキルフェナートの製
造を促進すると考えられるため、そのアルキルフェノー
ルはパラ−アルキルフェノールが過半量を占めるものが
好ましく、その場合そのアルキルフェノールの約４５モ
ルパーセント以下がオルト−アルキルフェノールであ
り、そして更に好ましくはアルキルフェノールの約３５
％以下がオルト−アルキルフェノールである。アルキル
−ヒドロキシトルエン又は同キシレン、及び少なくとも
１個の長鎖アルキル置換基の外に１個又は２個以上のア
ルキル置換基を有する他のアルキルフェノールも使用す
ることができる。
【００９４】一般に、本発明の方法はアルキルフェノー
ルの選択について新しい因子又は基準を導入せず、従っ
てアルキルフェノールの選択は潤滑油組成物に望まれる
性質、とりわけＢＮ及び油溶性、並びに従来法或いは同
様の硫化、過塩基性化のプロセス及び／又は複数のプロ
セスで使用された基準に基づいて行うことができる。例
えば、実質的に直鎖のアルキル置換基を有するアルキル
フェナートの場合、アルキルフェナート組成物の粘度
は、フェニル環に対するアルキル鎖上の結合位置によっ
て、例えば末端結合であるか、それに対して中間結合で
あるかによって影響を受ける可能性がある。このこと、
並びに適したアルキルフェノールの選択と製造に関する
追加の情報は、例えば米国特許第５，０２４，７７３
号、同第５，３２０，７６３号、同第５，３１８，７１
０号及び同第５，３２０，７６２号明細書から得ること
ができる。これら全ての米国特許の全体を全ての目的に
対してここに引用、参照することによってそれらが本明
細書に含まれるものとする。
【００９５】例えば米国特許第４，７４４，９２１号明
細書で望ましいとされているもののような補足硫化触媒
を用いる場合、それは、一般的には、アルキルフェノー
ルに対して約０．５〜１０％、好ましくは約１〜２％の
割合で用いられる。１つの好ましい態様では、この硫化
触媒は液体として反応混合物に加えられる。これは硫化
触媒を溶融硫黄又はアルキルフェノールに反応に対する
プレミックスとして溶解することによって達成すること
ができる。
【００９６】この方法では、反応混合物及び生成物の混
合と取り扱いを容易にするために、少量の不活性な炭化
水素希釈剤を用いることが一般に有利である。典型的に
は、この目的に鉱油が用いられる。鉱油は、潤滑油を組
み合わせる際の本発明生成物の使用と明らかに良くなじ
むからである。使用できる適した潤滑油用希釈剤に、例
えば溶媒精製１００Ｎ、即ちシト−コン（Cit-Con ）１
００Ｎ及び水添処理１００Ｎ、即ちＲＬＯＰ１００Ｎ等
がある。不活性な炭化水素希釈剤は１００℃で約１〜約
２０ｃＳｔの粘度を有しているのが好ましい。
【００９７】置換芳香族スルホネート もう１つの態様では、置換ヒドロカルバリール金属塩
は、アルキル又はアルケニル芳香族スルホネートであ
る。それはアルキル若しくはアルケニルベンゼンスルホ
ネート又はアルキル若しくはアルケニルトルエンスルホ
ネートであるのが好ましい。
【００９８】過塩基性化芳香族スルホネートの製造はこ
の技術分野で周知であって、例えばここに全体を全ての
目的に対して引用、参照することによって本明細書に含
まれるものとされる米国特許第４，７９７，２１７号明
細書に記載されている。その特許明細書には、水酸化リ
チウム一水和物を使用する過塩基性化リチウムスルホネ
ート（ＢＮが少なくとも２５０）の製造法が教示され
る。
【００９９】本発明は、前記の理由から、そのような高
ＢＮを与えるのにリチウムを使用しない。従って、米国
特許第４，７９７，２１７号明細書が教示する方法はよ
り少ない塩基の使用を可能にするように修正される。過
塩基性化度がより低い生成物の製造は過塩基性化度がよ
り高い生成物の製造より通常容易であるから、この修正
は当業者の技術範囲に十分に入るものである。
【０１００】置換サリチレート もう１つの態様では、置換ヒドロカルバリール金属塩
は、アルキル若しくはアルケニルサリチレート又は硫化
・アルキル若しくはアルケニルサリチレートである。こ
のような置換ヒドロカルバリール基は少なくとも部分的
に塩基性（ＢＮが少なくとも３０）であろう。
【０１０１】サリチレート又は硫化サリチレートの製造
は、一般に、例えば米国特許第２，１９７，８３２号、
同第５，５３８，６５０号明細書等に記載されている。
これら米国特許の各々の開示全体を全ての目的に対して
ここに引用、参照することによってそれらが本明細書に
含まれるものとする。
【０１０２】米国特許第５，５３８，６５０号明細書に
は、フェノール化合物及びジオール化合物を金属付加工
程でアルカリ土類金属酸化物及び／又は同水酸化物プラ
ス水（金属試薬）と反応させ、水とジオールを溜去し、
その塔底物を二酸化炭素と反応させ、そしてジオール及
び硫黄と反応させて最終生成物を生成させることによる
硫化サリチレートの製造が開示される。
【０１０３】米国特許第５，５３８，６５０号明細書が
開示する方法は、上記ジオールを最終工程で低級アルカ
ン酸タイプの促進剤により置換することにより、そして
上記アルカリ土類金属酸化物及び／又は同水酸化物を適
切な量の酸化リチウム及び／又は水酸化リチウムで置換
することにより、本発明の置換ヒドロカルバリール金属
塩を製造するように修正することができるだろう。
【０１０４】置換・多ヒドロキシ芳香族化合物の塩 もう１つの態様では、置換ヒドロカルバリール金属塩
は、多ヒドロキシ・アルキル若しくはアルケニル芳香族
化合物又は硫化・多ヒドロキシ・アルキル若しくはアル
ケニル芳香族化合物の金属塩である。それは多ヒドロキ
シ・アルキル若しくはアルケニルベンゼンの塩又は多ヒ
ドロキシ・アルキル若しくはアルケニルトルエンの塩で
あるのが好ましい。
【０１０５】多ヒドロキシ置換芳香族化合物の製造は、
一般に、例えば米国特許第５，１６０，６５０号明細書
等に記載されている。米国特許第５，１６０，６５０号
明細書の開示全体を全ての目的に対してここに引用、参
照することによってそれが本明細書に含まれるものとす
る。
【０１０６】米国特許第５，１６０，６５０号明細書の
実施例１８には、カテコールのアルファーオレフィンに
よるアルキル化が開示される。
【０１０７】置換ヒドロキシ芳香族スルホネート もう１つの態様では、置換ヒドロカルバリール金属塩
は、アルキル若しくはアルケニル・ヒドロキシ芳香族ス
ルホネートである。それは、アルキル若しくはアルケニ
ルヒドロキシベンゼンスルホネート又はアルキル若しく
はアルケニルヒドロキシトルエンスルホネートであるの
が好ましい。
【０１０８】置換ヒドロキシ芳香族スルホネートの製造
は、一般に、例えば米国特許第３，５２３，８９８号、
同第４，７５１，０１０号、同第５，３３０，６６３
号、同第５，３３０，６６４号明細書等に記載されてい
る。各米国特許の開示全体を全ての目的に対してここに
引用、参照することによって、それらが本明細書に含ま
れるものとする。
【０１０９】米国特許第３，５２３，８９８号明細書に
は、過塩基性化アルキルフェノールスルホン酸（ＢＮが
１５０以下）が潤滑油における洗浄剤として有用である
ことが教示される。米国特許第４，７５１，０１０号明
細書には、アルキルフェノールの部分的スルホン化で、
硫化及び炭酸塩化を用いて過塩基性化（ＢＮが２００〜
２５０）することができるアルキルヒドロキシベンゼン
スルホネートが形成されることが教示される。米国特許
第５，３３０，６６３号及び同第５，３３０，６６４号
明細書には、内部オレフィン由来のアルキル基を有する
中性及び低過塩基性化アルキルフェノキシスルホネート
が教示される。
【０１１０】それらの特許明細書が開示する方法は、金
属塩基としてリチウム源を用いることによって、本発明
で使用されるリチウム塩を生成させるように容易に修正
することができる。
【０１１１】第ＩＩ族金属含有洗浄剤 潤滑粘度を有する基剤オイル及び置換ヒドロカルバリー
ル金属塩に加えて、本発明の潤滑剤添加剤は第ＩＩ族金
属含有洗浄剤を含んでいることができる。第ＩＩ族金属
は、カルシウム、マグネシウム、及び天然産のドロマイ
トのようなそれらの混合物から選ばれるのが好ましい。
更に好ましくは、それはカルシウムであるか、又は、あ
る種の用途ではマグネシウムである。このような洗浄剤
の一般的な製造は前記で既に述べた。
【０１１２】第ＩＩ族金属含有洗浄剤は、限定される訳
ではないが、フェナート、硫化フェナート、芳香族スル
ホネート、サリチレート、硫化サリチレート、多ヒドロ
キシ芳香族化合物、硫化・多ヒドロキシ芳香族化合物、
ヒドロキシ芳香族スルホネート又はそれらの化学的及び
物理的混合物のような、置換ヒドロカルバリール基が、
好ましくは６〜４０個の炭素原子を持つアルキル又はア
ルケニル基を有する、置換ヒドロカルバリール組成物で
あることができる。ヒドロカルバリール基の芳香族部分
はベンゼン又はトルエンであるのが好ましい。
【０１１３】第ＩＩ族金属含有洗浄剤は、また、アルキ
ル又はアルケニル基が４〜４０個の炭素原子を有するア
ルキル若しくはアルケニルナフテネート又は硫化・アル
キル若しくはアルケニルナフテネートの塩であることが
できる。それは、また、１０〜５０個の炭素原子を有す
るアルカン酸又は硫化アルカン酸（好ましくは、オレイ
ン酸、ステアリン酸、パルミチン酸又はタル油酸）の
塩、或いは８〜５０個の炭素原子を有するアルキル若し
くはアルケニル・多酸又は硫化・アルケニル多酸の塩で
あることができる。
【０１１４】１つの態様においては、第ＩＩ族金属洗浄
剤はアルキル又はアルケニルサリチレートの金属塩と硫
化・アルキル又はアルケニルフェナートの金属塩との混
合物である。
【０１１５】他の添加剤成分 次の添加剤成分は、本発明の組成物において置換ヒドロ
カルバリール金属塩と有利に併用できる成分の例であ
る：
【０１１６】（１）灰分を含まない分散剤：アルケニル
スクシンイミド、他の有機化合物で修飾されたアルケニ
ルスクシンイミド及び硼酸で修飾されたアルケニルスク
シンイミド、アルケニル琥珀酸エステル。
【０１１７】（２）酸化防止剤 １）フェノールタイプ（フェノール系）の酸化防止剤：
４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェノール）、４，４’−ビス（２，６−ジ−ｔｅｒ
ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ビス（２−メチル
−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、２，２’−メチ
レンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル）、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ
ｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’−イソプロピリ
デンビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル）、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ノニ
ルフェノール）、２，２’−イソブチリデンビス（４，
６−ジメチルフェノール）、２，２’−メチレンビス
（４−メチル−６−シクロヘキシルフェノール）、２，
６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール、
２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−エチルフェノー
ル、２，４−ジメチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−α−ジメチルアミノ−ｐ−
クレゾール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−４−（Ｎ，Ｎ’−
ジメチルアミノメチルフェノール）、４，４’−チオビ
ス（２−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、
２，２’−チオビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェノール）、ビス（３−メチル−４−ヒドロキシ−
５−ｔｅｒｔ−ブチルベンジル）スルフィド及びビス
（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）。
【０１１８】２）ジフェニルアミンタイプの酸化防止
剤：アルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフ
チルアミン及びアルキル化α−ナフチルアミン。
【０１１９】３）他のタイプの酸化防止剤：金属・ジチ
オカルバメート（例えば、亜鉛・ジチオカルバメート）
及びメチレンビス（ジブチルジチオカルバメート）。
【０１２０】（３）防錆剤（抗錆び剤） １）非イオン性ポリオキシエチレン系界面活性剤：ポリ
オキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン
高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニル
エーテル、ポリオキシエチレンオクチルステアリルエー
テル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキ
シエチレンソルビトールモノステアレート、ポリオキシ
エチレンソルビトールモノオレエート及びポリエチレン
グリコールモノオレエート。
【０１２１】２）他の化合物：ステアリン酸及び他の脂
肪酸、ジカルボン酸、金属石鹸、脂肪酸のアミン塩、重
質（heavy ）スルホン酸の金属塩、多価アルコールの部
分カルボン酸エステル及びリン酸エステル。
【０１２２】（４）解乳化剤：アルキルフェノールとエ
チレンオキシドとの付加生成物、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル及びポリオキシエチレンソルビタンエス
テル。
【０１２３】（５）極圧剤（ＥＰ剤）：亜鉛・ジアルキ
ルジチオホスフェート（Zn-DTP）、第一アルキルタイプ
及び第二アルキルタイプ）、硫化オイル、ジフェニルス
ルフィド、メチルトリクロロステアレート、塩素化ナフ
タレン、ベンジルヨージッド、フルオロアルキルポリシ
ロキサン及び鉛・ナフテネート。
【０１２４】（６）摩擦調節剤：脂肪アルコール、脂肪
酸、アミン、硼酸塩化エステル（borated ester ）及び
他のエステル。
【０１２５】（７）多機能性添加剤：硫化・オキシモリ
ブデンジチオカルバメート、硫化・オキシモリブデン・
有機ホスホロジチオエート、オキシモリブデンモノグリ
セリド、オキシモリブデンジエチレートアミド、アミン
−モリブデン錯体化合物及び硫黄含有モリブデン錯体化
合物。
【０１２６】（８）粘度指数向上剤：ポリメタクリレー
トタイプの重合体、エチレン−プロピレン共重合体、ス
チレン−イソプレン共重合体、水和スチレン−イソプレ
ン共重合体、ポリイソブチレン及び分散剤タイプの粘度
指数向上剤。
【０１２７】（９）流動点降下剤：ポリメチルメタクリ
レート。
【０１２８】（１０）抑泡剤：アルキルメタクリレート
重合体及びジメチルシリコン重合体。
【０１２９】潤滑油組成物 本発明の方法により製造される添加剤は、潤滑油に洗浄
性と分散性を付与するのに有用である。このようにして
使用する場合、置換ヒドロカルバリール金属塩の量は総
潤潤滑剤組成物に対して約０．５〜４０％の範囲である
が、好ましくは総潤潤滑剤組成物に対して約１〜２５％
である。このような潤滑油組成物は、乗用車、高負荷・
オン−ロード（on-road ）及びオフ−ロード（off-roa
d）車輛、鉄道車輛、天然ガス車輛及び船舶用のエンジ
ンを含めて、ガソリンエンジンやディーゼルエンジンの
ような内燃機関のクランクケースで、例えばトランクピ
ストン（trunk piston）及び低速クロスヘッドで有用で
ある。それらは油圧系用途でも有用である。前記のよう
に、この組成物は往々にして第ＩＩ族金属洗浄剤と併用
される。
【０１３０】本発明の潤滑油組成物はブラックスラッジ
沈着物を減少させる方法、ピストン沈着物を減少させる
方法又はその両沈着物を減少させる方法で使用すること
ができる。
【０１３１】このような潤滑油組成物では仕上げ潤滑油
が用いられる。その潤滑油は単一品種のものでも、或い
は多品種のものでもよい。多品種潤滑油は、粘度指数
（ＶＩ）向上剤を加えることによって調製される。典型
的なＶＩ向上剤はポリアルキルメタクリレート、エチレ
ン−プロピレン共重合体、スチレン−ジエン共重合体等
である。ＶＩ調節性のみならず分散性も示す所謂分散剤
型ＶＩ向上剤も、このような配合物に用いることができ
る。
【０１３２】潤滑粘度を有するオイル 上記の組成物で用いられる潤滑粘度を有するオイルは、
乗用車、高負荷・オン−ロード（on-road ）及びオフ−
ロード（off-road）車輛、鉄道車輛、天然ガス車輛及び
船舶用のエンジンを含めて、ガソリンエンジンやディー
ゼルエンジンのような内燃機関のクランクケースで、例
えばトランクピストン及び低速クロスヘッドでの使用に
適した粘度を有する鉱油又は合成オイルであることがで
きる。クランクケース用潤滑油は、普通、０°Ｆで約１
３００ｃＳｔ乃至２１０°Ｆ（９９℃）で２４ｃＳｔの
粘度を有する。これらの潤滑油は合成源又は天然源から
誘導することができる。本発明において基剤オイルとし
て使用するための鉱油に、パラフィン系オイル、ナフテ
ン系オイル、及び潤滑油組成物中で普通使用されるその
他のオイルがある。合成オイルには炭化水素系合成オイ
ル及び合成エステルがある。有用な合成炭化水素系オイ
ルに上記の適正粘度を有するアルファーオレフィンの液
体重合体がある。Ｃ6 〜Ｃ12アルファーオレフィンの水
素化液体オリゴマー、例えば１−デセントリマーが特に
好ましい。同様に、適正粘度を有するアルキルベンゼ
ン、例えばジドデシルベンゼンも使用することができ
る。有用な合成エステルに、モノカルボン酸及びポリカ
ルボン酸の両酸並びにモノヒドロキシアルカノール及び
ポリオールのエステルがある。典型的な例は、ジドデシ
ルアジペート、ペンタエリトリトールテトラカプロエー
ト、ジ−２−エチルヘキシルアジペート、ジラウリルセ
バケート等である。モノ及びジカルボン酸とモノ及びジ
ヒドロキシアルカノールとの混合物から製造される複雑
なエステルも使用することができる。
【０１３３】鉱油と合成オイルとのブレンドも有用であ
る。例えば、１０〜２５％の水素化１−トリマーと７５
〜９０％の１５０ＳＵＳ（１００°Ｆ）の鉱油とのブレ
ンドは優れた潤滑油ベースとなる。
【０１３４】１つの態様において、潤滑油組成物は、次
の成分： （ａ）過半量の潤滑粘度を有するオイル、（ｂ）少なく
とも１種の灰分を含まない分散剤１〜２０％、（ｃ）本
発明の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤１〜４０％、
（ｄ）少なくとも１種の亜鉛・ジチオホスフェート０．
０５〜５％、（ｅ）少なくとも１種の酸化防止剤０．０
〜１０％、（ｆ）少なくとも１種の抑泡剤０．０〜１
％、及び（ｇ）少なくとも１種の粘度指数向上剤０．０
〜２０％を含有する。
【０１３５】添加剤濃厚物 添加剤濃厚物も本発明の範囲に包含される。本発明の濃
厚物は、本発明の化合物又は化合物の混合物を少なくと
も１種の他の添加剤と共に含んで成る。典型的には、こ
の濃厚物はそれら濃厚物の輸送及び貯蔵中の取り扱いを
容易にするのに十分な有機希釈剤を含有する。濃厚物中
の有機希釈剤の総水準は総濃厚物の２０〜８０％でなけ
ればならない。有機希釈剤については前記で述べた。
【０１３６】１つの態様において、この濃厚物は、他の
成分の外に灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分
散剤と亜鉛・ジアルキルジチオホスフェートを含む。
【０１３７】添加剤パッケージの例 下記のものは各種用途で使用することができる添加剤パ
ッケージの代表的な例である。これらの代表的例は本発
明で用いられる非チキソトロープ性の潤滑剤添加剤を使
用するものである。その非チキソトロープ性リチウム含
有潤滑剤添加剤は、最終製品の目的ＢＮに依存して第Ｉ
Ｉ族金属含有洗浄剤を含んでいても、或いは含んでいな
くてもどちらでもよい。下記の重量パーセントは、プロ
セスオイルも希釈剤も含めないが、目的のＢＮを達成す
るのに十分な第ＩＩ族金属含有洗浄剤を含む、活性成分
の量に基づくものである。
【０１３８】 Ｉ．船舶用ディーゼルエンジンのオイル １）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ６５％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ５％ 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１３９】 ２）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ６５％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１４０】 ３）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ６０％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ５％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１４１】 ４）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ６５％ フェノールタイプの酸化防止剤 １０％ 潤滑粘度を有するオイル ２５％
【０１４２】 ５）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ５５％ アルキル化ジフェニルアミンタイプの酸化防止剤 １５％ 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１４３】 ６）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ６５％ フェノールタイプの酸化防止剤 ５％ アルキル化ジフェニルアミンタイプの酸化防止剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ２５％
【０１４４】 ７）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ６０％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ５％ フェノールタイプの酸化防止剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１４５】 ８）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ６０％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 ５％ アルキル化ジフェニルアミンタイプの酸化防止剤 １０％ 潤滑粘度を有するオイル ２５％
【０１４６】 ９）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ５５％ 他の添加剤 ２５％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ 灰分を含まないアルケニルスクシンエステル分散剤 フェノールタイプの酸化防止剤 アルキル化ジフェニルアミンタイプの酸化防止剤 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１４７】 ＩＩ．自動車用エンジンのオイル
【０１４８】 １）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ２５％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 ３５％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ １０％ 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１４９】 ２）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ２０％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 ４０％ 第二アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ５％ ジチオカルバメートタイプの酸化防止剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１５０】 ３）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ２０％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 ３５％ 第二アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ５％ フェノールタイプの酸化防止剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ３５％
【０１５１】 ４）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ２０％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 ３０％ 第二アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ５％ ジチオカルバメートタイプの抗摩耗剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ４０％
【０１５２】 ５）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ２０％ 灰分を含まないスクシンイミド分散剤 ３０％ 第二アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ５％ モリブデン含有抗摩耗剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ４０％
【０１５３】 ６）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ２０％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 ３０％ 他の添加剤 １０％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ 第二アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ アルキル化ジフェニルアミンタイプの酸化防止剤 ジチオカルバメートタイプの抗摩耗剤 潤滑粘度を有するオイル ４０％
【０１５４】 ７）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ６０％ 他の添加剤 １０％ フェノールタイプの酸化防止剤 アルキル化ジフェニルアミンタイプの酸化防止剤 ジチオカルバメートタイプの抗摩耗剤 抑泡剤 ホウ素含有摩擦調節剤 潤滑粘度を有するオイル ３０％
【０１５５】 ＩＩＩ．油圧系用オイル １）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ２０％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ５０％ 他の添加剤 ２５％ フェノールタイプの酸化防止剤 リン含有極圧剤 トリアゾールタイプの腐食抑制剤 抑泡剤 非イオン性抗錆び剤 潤滑粘度を有するオイル ５％
【０１５６】 ２）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 １０％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ４０％ 他の添加剤 ４７％ フェノールタイプの酸化防止剤 硫黄含有極圧剤 トリアゾールタイプの腐食抑制剤 抑泡剤 非イオン性抗錆び剤 潤滑粘度を有するオイル ３％
【０１５７】 ３）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 １０％ リン含有極圧剤 ４０％ フェノールタイプの酸化防止剤 １５％ 他の添加剤 ２５％ ジフェニルアミンタイプの酸化防止剤 硫黄含有極圧剤 トリアゾールタイプの腐食抑制剤 抑泡剤 非イオン性抗錆び剤 潤滑粘度を有するオイル １０％
【０１５８】 ４）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ２０％ リン含有極圧剤 ３０％ 他の添加剤 ４５％ ジフェニルアミンタイプの酸化防止剤 硫黄含有極圧剤 トリアゾールタイプの腐食抑制剤 抑泡剤 非イオン性抗錆び剤 潤滑粘度を有するオイル ５％
【０１５９】 ＩＶ．伝動圧媒液 １）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ３５％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ２０％ ポリオールタイプの摩擦調節剤 ２０％ 硫黄含有極圧剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ２０％
【０１６０】 ２）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ４０％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ １５％ アミドタイプの摩擦調節剤 １５％ 硫黄含有極圧剤 ５％ 潤滑粘度を有するオイル ２５％
【０１６１】 ３）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ３０％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ ２０％ 他の添加剤 ３０％ 灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤 アミドタイプの摩擦調節剤 エステルタイプの摩擦調節剤 リン、硫黄含有極圧剤 潤滑粘度を有するオイル ２０％
【０１６２】 ４）非チキソトロープ性潤滑剤添加剤 ３５％ 第一アルキル・Ｚｎ−ＤＴＰ １５％ 他の添加剤 ２５％ ポリオールタイプの摩擦調節剤 アミドタイプの摩擦調節剤 リン、硫黄含有極圧剤 潤滑粘度を有するオイル ２５％
【０１６３】潤滑油組成物を製造する方法 １つの態様において、潤滑油組成物は（ａ）潤滑粘度を
有するオイル主要量、（ｂ）リチウム・硫化・アルキル
又はアルケニルフェナート１〜２５％、（ｃ）カルシウ
ム含有洗浄剤１〜２５％、（ｄ）亜鉛・ジアルキルジチ
オホスフェート０．０５〜５％、及び（ｅ）灰分を含ま
ないアルケニルスクシンイミド分散剤１〜２５％の混合
物をブレンドすることにより製造される。そのブレンド
の全成分はナトリウムを本質的に含まず、そしてリチウ
ムに帰せられるＢＮは１５０未満である。
【０１６４】リチウム・硫化・アルキル又はアルケニル
フェナートは他の金属を本質的に含んでいない。このフ
ェナートのアルキル又はアルケニル基は６〜４０個の炭
素原子を有する。
【０１６５】カルシウム含有洗浄剤は、硫化・アルキル
若しくはアルケニルフェナート、アルキル若しくはアル
ケニルベンゼンスルホネート、アルキル若しくはアルケ
ニルトルエンスルホネート、アルキル若しくはアルケニ
ルサリチレート又はそれらの化学的及び物理的混合物で
あるのが好ましい。その洗浄剤のアルキル又はアルケニ
ル基は６〜４０個の炭素原子を有する。この洗浄剤中の
金属の少なくとも７５モルパーセントはカルシウムであ
るのが好ましい。
【０１６６】上記方法により製造される潤滑油組成物
は、その成分が相互作用することがあるので、初めの混
合物とは組成が僅かに異なっているかもしれない。それ
らの成分は任意の順序でブレンドすることができ、また
成分の組み合わせとしてブレンドすることもできる。
【０１６７】
【実施例】本発明を次の実施例によりさらに説明する
が、これら実施例は特に有利な方法の態様について述べ
るものである。これらの実施例は本発明を例証するため
に与えられるものであるが、それらで本発明を限定しよ
うとするものではない。
【０１６８】リチウム・置換ヒドロカルバリール金属塩
の製造実施例 実施例１：ＢＮ１２５のリチウムフェナート １モルのＣ12分枝アルキルフェノールを、加熱マント
ル、頭上撹拌機、蒸溜ヘッド、凝縮器及び採集器を備え
た２リットルの３つ口丸底フラスコに装填する。この反
応器に５００ｍＬのキシレン及び１５０ｍＬの１００Ｎ
希釈剤オイルを仕込む。４００ｒｐｍで撹拌しながら、
０．２モルのＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏを室温で加え、次いでそ
の混合物を１時間にわたり加熱、還流させ、そしてこの
温度に水の発生が止まるまで保持する。突沸を避けるよ
うにゆっくりと真空にして行き０．５ｐｓｉａに調整す
る。キシレンの発生が全て止まり、そして若干の希釈剤
オイルの凝縮器による採集が始まるまで蒸溜を続ける。
その生成物を冷却し、濾過すると、澄んだオイルがもた
らされ、これを安全な操作温度で流動可能とすべく１０
０Ｎの希釈剤オイルでＢＮ１２５まで希釈する。
【０１６９】実施例２：ＢＮ１２５のリチウム・硫化フ
ェナート 頭上撹拌機と真空及び窒素流手段を備える４リットルの
容器に１５００グラム（５．７モル）のＣ12分枝アルキ
ルフェノール、９００グラムの１００Ｎ希釈剤オイル、
２５０グラム（５．９５モル）のＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏ、２
７６グラム（８．６３モル）の固体硫黄及び４７グラム
の１０％ギ酸／９０％酢酸混合物を装填した。この反応
混合物を２０５℃まで１４．２ｐｓｉａにおいて２時間
半にわたって加熱し、そしてこの温度に２時間保持し
た。この温度を次に２１０℃まで１０分で上げ、その真
空を１ｐｓｉａに調整し、そしてその反応混合物を２１
０℃で３０分間蒸溜した。その濃縮物を１８０℃まで冷
却し、珪藻土で濾過し、そして希釈剤オイルによりＢＮ
１２５まで希釈した。
【０１７０】実施例３：ＢＮ１２５の芳香族スルホネー
ト ２リットルの４つ口丸底フラスコに１００グラムのメタ
ノール、４８０グラムのキシレン及び７５グラム（１．
７５モル）のＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏを加える。得られた混合
物を１０分間撹拌する。その後、その系に、最高温度を
３１℃に保ちながら、２１０グラム（０．４５モル）の
Ｃ20-24 アルキルベンゼンスルホン酸を約１．５時間に
わたりゆっくり加える。
【０１７１】この時点で炭酸塩化を開始させ、約２８グ
ラム（０．６５モル）の二酸化炭素を約３時間にわたり
添加する。この炭酸塩化工程が完了したら、その系を９
３℃まで２時間にわたり加熱し、次いで１３２℃まで３
０分にわたり加熱する。この時点で１５５グラムの希釈
剤オイルを加え、そしてその系を真空下で２０４℃まで
１．５時間にわたって加熱してキシレンを除去する。得
られた溶液を珪藻土で濾過し、それを安全な操作温度で
流動可能にすべく希釈剤オイルでＢＮ１２５まで希釈す
る。
【０１７２】実施例４：ＢＮ１２５のサリチレート ４００グラム（１モル）のＣ22アルキルフェノールを、
加熱マントル、頭上撹拌機、蒸溜ヘッド、凝縮器及び採
集器を備えた２リットルの３つ口丸底フラスコに装填す
る。この丸底フラスコに５００ｍＬのキシレン及び１５
０ｍＬの１００Ｎ希釈剤オイルを装填する。４００ｒｐ
ｍで撹拌しながら、４２グラム（１モル）のＬｉＯＨ・
Ｈ2 Ｏを室温で加え、次いでその混合物を１時間にわた
り加熱、還流させ、そしてこの温度に水の発生が止まる
まで保持する。突沸を避けるようゆっくりと真空にして
行き０．５ｐｓｉａに調整する。キシレンの発生が全て
止まり、そして若干の希釈剤オイルの採集が始まるまで
蒸溜を続ける。
【０１７３】その混合物を次に１５０℃及び１４バール
の二酸化炭素圧においてカルボキシ化する。その濃縮物
を冷却し、珪藻土で濾過し、そして希釈剤オイルにより
ＢＮ１２５まで希釈する。
【０１７４】実施例５：ＢＮ１２５の硫化サリチレート ４００グラム（１モル）のＣ22アルキルフェノールを、
加熱マントル、頭上撹拌機、蒸溜ヘッド、凝縮器及び採
集器を備えた２リットルの３つ口丸底フラスコに装填す
る。この丸底フラスコに５００ｍＬのキシレン及び１５
０ｍＬの１００Ｎ希釈剤オイルを装填する。４００ｒｐ
ｍで撹拌しながら、４２グラム（１モル）のＬｉＯＨ・
Ｈ2 Ｏを室温で加え、次いでその混合物を１時間にわた
り加熱、還流させ、そしてこの温度に水の発生が止まる
まで保持する。突沸を避けるようゆっくりと真空にして
行き０．５ｐｓｉａに調整する。キシレンの発生が全て
止まり、そして若干の希釈剤オイルの採集が始まるまで
蒸溜を続ける。
【０１７５】その混合物を次に９０℃まで冷却し、そし
て２０グラム（０．６２モル）の硫黄及び８グラムの１
０％ギ酸／９０％酢酸混合物を装填する。この反応混合
物を２００℃まで１４．２ｐｓｉａにおいて３時間にわ
たって加熱し、そしてこの温度に３時間保持する。その
真空を１ｐｓｉａに調整し、そしてその反応混合物を
０．５時間蒸溜する。
【０１７６】その混合物を次に１５０℃及び１４バール
の二酸化炭素圧においてカルボキシ化する。その濃縮物
を冷却し、珪藻土で濾過し、そして希釈剤オイルにより
ＢＮ１２５まで希釈する。
【０１７７】実施例６：ＢＮ２５の多ヒドロキシ芳香族
化合物 １モルのＣ12分枝アルキルカテコールを、加熱マント
ル、頭上撹拌機、蒸溜ヘッド、凝縮器及び採集器を備え
た２リットルの３つ口丸底フラスコに装填する。この丸
底フラスコに５００ｍＬのキシレン及び１５０ｍＬの１
００Ｎ希釈剤オイルを装填する。４００ｒｐｍで撹拌し
ながら、０．２モルのＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏを室温で加え、
次いでその混合物を１４．２ｐｓｉａで１時間にわたり
加熱、還流させ、そしてこの温度に水の発生が止まるま
で保持する。突沸を避けるようゆっくりと真空にして行
き０．５ｐｓｉａに調整する。キシレンの発生が全て止
まり、そして若干の希釈剤オイルの採集が始まるまで蒸
溜を続ける。生成物を冷却し、濾過すると、澄んだオイ
ルがもたらされ、これを１００Ｎの中性オイルでＢＮ２
５まで希釈する。
【０１７８】実施例７：ＢＮ１２５の硫化・多ヒドロキ
シ芳香族化合物 頭上撹拌機と、真空及び窒素流手段を備える４リットル
の容器に１５００グラム（５．３６モル）のプロピレン
テトラマーアルキルカテコール、８５０グラムの１００
Ｎ希釈剤オイル、２７３グラム（６．５モル）のＬｉＯ
Ｈ・Ｈ2 Ｏ、２７５グラム（８．６モル）の固体硫黄及
び６３グラムの１０％ギ酸／９０％酢酸混合物を装填す
る。この反応混合物を１８０℃まで１４．２ｐｓｉａに
おいて３時間にわたって加熱し、そしてこの温度に３時
間保持する。その真空を１ｐｓｉａに調整し、そしてそ
の反応混合物を０．５時間蒸溜する。その濃縮物を１８
０℃まで冷却し、珪藻土で濾過し、そして希釈剤オイル
によりＢＮ１２５まで希釈する。
【０１７９】実施例８：ＢＮ１２５のヒドロキシ芳香族
スルホネート ２リットルの４つ口丸底フラスコに１００グラムのメタ
ノール、４８０グラムのキシレン及び７５グラム（１．
７５モル）のＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏを加える。得られた混合
物を１０分間撹拌する。その後、その系に、最高温度を
３１℃に保ちながら、２６６グラム（０．５モル）のＣ
20-24 アルキルフェノキシスルホン酸［ここにその全体
を全ての目的に対して引用、参照することによって含ま
れるものとされる、米国特許第５，３３０，６６３号明
細書の実施例１、工程（ａ）及び（ｂ）と同様にして行
われたハイアミン（Ｈｙａｍｉｎｅ）分析でＣａＳ３．
１％］を約１．５時間にわたってゆっくり加える。
【０１８０】この時点で炭酸塩化を開始させ、そして約
２７グラム（０．６３モル）の二酸化炭素を約３時間に
わたり添加する。この炭酸塩化工程が完了したら、その
系を９３℃まで２時間にわたり加熱し、次いで１３２℃
まで３０分にわたって加熱する。この時点で１５５グラ
ムの希釈剤オイルを加え、その系を真空下で２０４℃ま
で１．５時間にわたって加熱してキシレンを除去する。
得られた溶液を珪藻土で濾過し、そして希釈剤オイルで
ＢＮ１２５まで希釈する。
【０１８１】実施例９：ＢＮ１９１のカルシウム／リチ
ウムフェナート／サリチレート混合物 ４リットルの丸底フラスコに４バールの圧力を維持し得
る小さい還流カラムを備え付けた。この容器に８７５グ
ラム（３．２４モル）のＣ12分枝アルキルフェノール及
び８７５グラム（２．２４モル）のＣ20-24 線状アルキ
ルフェノールを装填した。この混合物を撹拌し、そして
６５℃まで加温し、そこに１５８グラム（２．１３モ
ル）の石灰と１９グラムの５０／５０重量比ギ酸／酢酸
混合物を加えた。加熱を１６５℃まで続けると、その温
度で水の蒸溜が始まった。その温度を、次に、真空下で
（５０ミリバール絶対圧）２２０℃まで上げた。その反
応混合物をこれらの条件下で５時間保持した。次いで、
その反応混合物を２００℃まで冷却し、そして真空状態
を徐々にゆるめた。
【０１８２】次に、その容器を二酸化炭素で１０分間パ
ージし、その装置を３．５バールの二酸化炭素の下に置
いた。二酸化炭素は約５０グラム導入された。この集成
物をこれらの条件下に５時間保持し、次いで１６５℃ま
で冷却し、大気圧に戻し、１２０℃まで更に冷却し、そ
して濾過してＢＮ１１５の生成物を得た。
【０１８３】この生成物１キログラムを次に４リットル
のきれいなフラスコに加え、そして５６グラム（１．３
３モル）のＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏ、５００グラムの２−エチ
ルヘキサノール、０．２グラムの抑泡剤を装填し、そし
て撹拌下で１５分以内に１５０℃まで加熱した。この時
点で５０ミリバール絶対圧の真空を適用し、その混合物
をこれらの条件下に３時間留め、次いで１９０℃まで３
０分間更に加熱した。窒素で真空状態をゆるめ、その生
成物を冷却、濾過してＢＮ１９１の生成物を得た。リチ
ウムは７６のＢＮを与えた。
【０１８４】ブラックスラッジ沈着物の低下を示す実施
例 ブラックスラッジ沈着物の試験法についての説明 ：ある
種の重質燃料を均質化せずに潤潤滑剤試料が入っている
試験チューブに導入する。次に、そのガラス器具を１７
５℃に制御された酸化浴に入れ、空気流により酸化させ
る。４８時間後に、その酸化浴から試験チューブを取り
出し、そして冷却後にその酸化されたオイル−燃料混合
物をビーカーの中に採集する。この予備処理後に、混合
物の小部分を小さいビーカー中に６０℃で４８時間貯蔵
する；その混合物をビーカーに秤取する前に、ビーカー
の底に金属パネルを入れる。貯蔵後に、そのパネル上に
採集されたスラッジの量を測定する。
【０１８５】比較例Ａ：ＢＮ１２５のカルシウム・硫化
アルキルフェナート 頭上撹拌機及び窒素流手段を備える２リットルの容器に
１，３９１グラムのプロピレンテトラマーアルキルフェ
ノール、８４２グラムの１００Ｎ希釈剤オイル、２１９
グラムの水酸化カルシウム、２３６グラムの硫黄、及び
６３グラムの１０％ギ酸／９０％酢酸を含んで成る触媒
混合物９０グラムを装填した。この反応混合物を５時間
にわたり２０５℃まで加熱した。温度を２０５℃に３時
間保持した。この時点で、ポンプのスイッチを切り、そ
の混合物を１ｐｓｉａで０．５時間真空蒸溜した。その
濃縮物を１８０℃まで冷却し、珪藻土で濾過し、そして
希釈剤オイルでＢＮ１２５まで希釈した。
【０１８６】実施例Ｂ：ＢＮ１２５のカルシウム／リチ
ウム・硫化アルキルフェナート 水酸化カルシウムと水酸化リチウムとの混合物を水酸化
カルシウムだけの代わりに用いたことを除いて、比較例
Ａの方法に従って濃縮物を製造した。得られた生成物
は、重量基準でその塩基の１／３がリチウムによるもの
であり、２／３がカルシウムによるものであった。
【０１８７】実施例Ｃ：ＢＮ１２５のリチウム・硫化ア
ルキルフェナート 水酸化リチウムを水酸化カルシウムの代わりに用いたこ
とを除いて、比較例Ａの方法に従って濃縮物を製造し
た。
【０１８８】実施例Ｄ：ブラックスラッジ沈着物の試験 比較例Ａ並びに実施例Ｂ及びＣを、潤滑油、ＢＮ４０の
カルシウム系フェナート−サリチレート、スクシンイミ
ド、亜鉛・ジアルキルジチオホスフェート及び抑泡剤も
含有する配合物（基準配合物）中で、ブラックスラッジ
沈着物試験について上記した方法を用いて試験した。そ
の配合物中に存在するカルシウム系フェナート−サリチ
レートの量は、比較例Ａ並びに実施例Ｂ及びＣを受け入
れるために、ＢＮを一定値の４０に保ちながら減少せし
められた。洗浄の前後における沈着物の重量パーセント
を下記に示す：
【０１８９】
【表１】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 基準配合物 比較例Ａ 実施例Ｂ 実施例Ｃ ──────────────────────────────── 添加剤重量％ ２．６２％ ４．７２％ １．５９％ 洗浄前 ０．５７ ０．５５ ０．０８ ０．０８ 洗浄後 ０．３９ ０．３５ ０．００ ０．００ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【０１９０】上記の表は、フェナートの塩基金属の少な
くとも１／３がカルシウムに代わってリチウムであると
き、ブラックスラッジ沈着物に劇的な改善があることを
示している。
【０１９１】卓上試験沈着物の減少を示す実施例 比較例Ａ並びに実施例Ｂ及びＣを、上記の配合物中で、
ＢＮ４０のオイルを用いる熱チューブ試験で、２９０℃
及び３１０℃において１６時間試験した。ラッカー（la
cquer ）等級（１０＝透明）を下記に示す：
【０１９２】
【表２】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 基準配合物 比較例Ａ 実施例Ｂ 実施例Ｃ ──────────────────────────────── 添加剤重量％ ２．６２％ ４．７２％ １．５９％ ラッカー ＠２９０℃ ８．０ ９．０ ９．５ ９．５ ラッカー ＠３１０℃ ５．５ ６．５ ９．０ ９．０ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【０１９３】上記の表は、フェナートの塩基金属の少な
くとも１／３がカルシウムに代わってリチウムであると
き、このピストン沈着物の卓上試験に劇的な改善がある
ことを示している。
【０１９４】エンジン沈着物の減少を示す実施例 比較例Ａ及び実施例Ｃを、上記の配合物中で、ＢＮ４０
のオイルを用いるＡＶＬカタピラー（AVL Caterpillar
）１Ｊで試験した。アンダークラウン（undercrown）
沈着物の等級（１０＝透明）を下記に示す：
【０１９５】
【表３】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 基準配合物 比較例Ａ 実施例Ｃ ───────────────────────────── 添加剤重量％ １．６％ １．６％ アンダークラウン沈着物 １．３ ３．０ ８．１ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【０１９６】上記の表は、フェナートの塩基金属がカル
シウムに代わってリチウムであるとき、このピストン沈
着物のエンジン試験に劇的な改善があることを示してい
る。
【０１９７】以上、本発明を具体的な態様を参照して説
明したが、本出願は当業者が前記の特許請求の範囲の精
神と範囲から逸脱しない限りでなし得る色々な変更及び
置換をもカバーせんとするものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 30:04 40:20 (72)発明者 ゲリット ジェイ．ポルハール オランダ国 ホーグブリエット アールテ イ，ヴイユンルイトシュトラート 31 (72)発明者 イタ スハルテイスワンデイ アメリカ合衆国 カリフォルニア州ピノウ ル，キャンタベリー 1092 (72)発明者 ウイリアム ウッドフォード ウイリス, ジュニア. アメリカ合衆国 カリフォルニア州ピノウ ル，ポンデロサ トレイル 3557

Claims (32)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）少なくとも１種の液体有機希釈剤
    １０〜５０％；及び（ｂ）置換ヒドロカルバリール金属
    塩であって、該塩中の金属の少なくとも３０モルパーセ
    ントがリチウムである該金属塩３０〜９０％を含んで成
    る非チキソトロープ性の潤滑剤添加剤にして、リチウム
    に帰せられる該非チキソトロープ性潤滑剤添加剤のＢＮ
    が１５０未満であり、かつ該潤滑剤添加剤がナトリウム
    を本質的に含んでいない、上記の非チキソトロープ性潤
    滑剤添加剤。
  2. 【請求項２】 前記潤滑剤添加剤がカリウムを本質的に
    含んでいない、請求項１に記載の非チキソトロープ性潤
    滑剤添加剤。
  3. 【請求項３】 前記置換ヒドロカルバリール塩中の金属
    の少なくとも９０パーセントがリチウムである請求項１
    に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤。
  4. 【請求項４】 前記置換ヒドロカルバリール金属塩がリ
    チウム以外の他の金属を本質的に含んでいない請求項３
    に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤。
  5. 【請求項５】 前記置換ヒドロカルバリール金属塩が、 （ａ）アルキル又はアルケニルフェナート； （ｂ）アルキル又はアルケニル・硫化フェナート； （ｃ）アルキル又はアルケニル芳香族スルホネート； （ｄ）アルキル又はアルケニルサリチレート； （ｅ）アルキル又はアルケニル・硫化サリチレート； （ｆ）アルキル又はアルケニル・多ヒドロキシ芳香族化
    合物の塩； （ｇ）アルキル又はアルケニル・硫化・多ヒドロキシ芳
    香族化合物の塩； （ｈ）アルキル又はアルケニル・ヒドロキシ芳香族スル
    ホネート；又は （ｉ）上記のものの化学的又は物理的混合物 より成る群から選ばれる、請求項１に記載の非チキソト
    ロープ性潤滑剤添加剤。
  6. 【請求項６】 前記アルキル又はアルケニル基が６〜４
    ０個の炭素原子を有する、請求項５に記載の非チキソト
    ロープ性潤滑剤添加剤。
  7. 【請求項７】 前記ヒドロカルバリール基の芳香族部分
    がベンゼンか又はトルエンのいずれかである、請求項５
    に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤。
  8. 【請求項８】 前記置換ヒドロカルバリール金属塩が、
    アルキル若しくはアルケニルフェナート又は硫化・アル
    キル若しくはアルケニルフェナートである、請求項５に
    記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤。
  9. 【請求項９】 前記置換ヒドロカルバリール金属塩が、
    ６〜３６個の炭素原子を有する少なくとも１個のアルキ
    ル置換基を有するアルキルフェノールと硫黄とを（ａ）
    （１）１個、２個又は３個の炭素原子を有するアルカン
    酸及び該アルカン酸の混合物、（２）該アルカン酸のリ
    チウム塩、及び（３）上記のものの混合物より成る群か
    ら選ばれる促進剤、並びに（ｂ）該アルキルフェノール
    と該カルボン酸とを反応条件下で中和するに十分な少な
    くとも化学量論量のリチウム塩基の存在下で、かつポリ
    オール系促進剤又はアルコールの非存在下で、該硫黄の
    本質的に全てを反応させ、それによって元素硫黄を本質
    的に含まない金属・硫化アルキルフェナート反応生成物
    の混合物を生成させるのに十分な時間接触させることか
    ら成る方法により製造された硫化・アルキルフェナート
    組成物である、請求項８に記載の非チキソトロープ性潤
    滑剤添加剤。
  10. 【請求項１０】 前記置換ヒドロカルバリール金属塩が
    アルキル又はアルケニル芳香族スルホネートである、請
    求項５に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤。
  11. 【請求項１１】 前記置換ヒドロカルバリール金属塩
    が、アルキル若しくはアルケニルサリチレート又は硫化
    ・アルキル若しくはアルケニルサリチレートである、請
    求項５に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤。
  12. 【請求項１２】 前記置換ヒドロカルバリール金属塩
    が、多ヒドロキシ・アルキル若しくはアルケニル芳香族
    化合物の金属塩又は硫化・多ヒドロキシ・アルキル若し
    くはアルケニル芳香族化合物の金属塩である、請求項５
    に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤。
  13. 【請求項１３】 前記置換ヒドロカルバリール金属塩が
    アルキル又はアルケニル・ヒドロキシ芳香族スルホネー
    トである、請求項５に記載の非チキソトロープ性潤滑剤
    添加剤。
  14. 【請求項１４】 更に第ＩＩ族金属含有洗浄剤を６０％
    まで含む、請求項１に記載の非チキソトロープ性潤滑剤
    添加剤。
  15. 【請求項１５】 前記洗浄剤の第ＩＩ族金属がカルシウ
    ム、マグネシウム並びにそれらの化学的及び物理的混合
    物より成る群から選ばれる、請求項１４に記載の非チキ
    ソトロープ性潤滑剤添加剤。
  16. 【請求項１６】 前記第ＩＩ族金属含有洗浄剤が、 （ａ）アルキル又はアルケニルフェナート、 （ｂ）硫化・アルキル又はアルケニルフェナート、 （ｃ）アルキル又はアルケニル芳香族スルホネート、 （ｄ）アルキル又はアルケニルサリチレート、 （ｅ）硫化・アルキル又はアルケニルサリチレート、 （ｆ）アルキル又はアルケニルナフテネート、 （ｇ）硫化・アルキル又はアルケニルナフテネート、 （ｈ）多ヒドロキシ・アルキル又はアルケニル芳香族化
    合物の金属塩、 （ｉ）硫化・多ヒドロキシ・アルキル又はアルケニル芳
    香族化合物の金属塩、 （ｊ）アルキル又はアルケニル・ヒドロキシ芳香族スル
    ホネート、 （ｋ）アルカン酸の金属塩、 （ｌ）硫化・アルカン酸の金属塩、 （ｍ）アルキル又はアルケニル多酸の金属塩、 （ｎ）硫化・アルキル又はアルケニル多酸の金属塩、及
    び （ｏ）上記のものの化学的及び物理的混合物 より成る群から選ばれる請求項１４に記載の非チキソト
    ロープ性潤滑剤添加剤。
  17. 【請求項１７】 請求項１に記載の非チキソトロープ性
    潤滑剤添加剤、有機希釈剤、及び次の： （ａ）灰分を含まない分散剤、 （ｂ）酸化防止剤、 （ｃ）防錆剤、 （ｄ）解乳化剤、 （ｅ）極圧剤、 （ｆ）摩擦調節剤、 （ｇ）多機能性添加剤、 （ｈ）粘度指数向上剤、 （ｉ）流動点降下剤、及び （ｊ）抑泡剤 の内の少なくとも１種を含んで成る濃厚物にして、有機
    希釈剤の総水準が総濃厚物の２０〜８０％である、上記
    の濃厚物。
  18. 【請求項１８】 亜鉛・ジアルキルジチオホスフェート
    を含む、請求項１７に記載の濃厚物。
  19. 【請求項１９】 灰分を含まないアルケニルスクシンイ
    ミド分散剤を含む、請求項１７に記載の濃厚物。
  20. 【請求項２０】 亜鉛・ジアルキルジチオホスフェート
    を含む、請求項１９に記載の濃厚物。
  21. 【請求項２１】 過半量の潤滑粘度を有するオイルと、
    少量の請求項１に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加
    剤を含んで成る潤滑油組成物。
  22. 【請求項２２】 内燃機関を請求項２１に記載の潤滑油
    組成物により潤滑処理することから成る、該内燃機関の
    可動金属部間のブラックスラッジ沈着物を減少させる方
    法。
  23. 【請求項２３】 内燃機関を請求項２１に記載の潤滑油
    組成物により潤滑処理することから成る、該内燃機関の
    ピストン沈着物を減少させる方法。
  24. 【請求項２４】 （ａ）過半量の潤滑粘度を有する基剤
    オイル、 （ｂ）少なくとも１種の灰分を含まない分散剤１〜２０
    ％、 （ｃ）請求項１に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加
    剤１〜４０％、 （ｄ）少なくとも１種の亜鉛・ジチオホスフェート０．
    ０５〜５％、 （ｅ）少なくとも１種の酸化防止剤０．０〜１０％、 （ｆ）少なくとも１種の抑泡剤０．０〜１％、及び （ｇ）少なくとも１種の粘度指数向上剤０．０〜２０％ を含んで成る潤滑油組成物。
  25. 【請求項２５】 （ａ）少なくとも１種の液体有機希釈
    剤１０〜５０％、及び（ｂ）アルキル又はアルケニル基
    が６〜４０個の炭素原子を有する、他の金属を本質的に
    含んでいないリチウム・硫化・アルキル又はアルケニル
    フェナート３０〜９０％を含んで成る非チキソトロープ
    性の潤滑剤添加剤にして、リチウムに帰せられる該非チ
    キソトロープ性潤滑剤添加剤のＢＮが１５０未満であ
    り、かつ該潤滑剤添加剤がナトリウムを本質的に含んで
    いない、上記の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤。
  26. 【請求項２６】 アルキル又はアルケニル基が６〜４０
    個の炭素原子を有する、硫化・アルキル又はアルケニル
    フェナート、アルキル又はアルケニルベンゼンスルホネ
    ート及びアルキル又はアルケニルトルエンスルホネート
    より成る群から選ばれるカルシウム含有洗浄剤を６０％
    まで更に含む、請求項２５に記載の非チキソトロープ性
    潤滑剤添加剤。
  27. 【請求項２７】 過半量の潤滑粘度を有するオイル、及
    び少量の亜鉛・ジアルキルジチオホスフェート、灰分を
    含まないアルケニルスクシンイミド分散剤、並びに請求
    項２６に記載の非チキソトロープ性潤滑剤添加剤を含ん
    で成る潤滑油組成物。
  28. 【請求項２８】 請求項２７に記載の潤滑油組成物を用
    いることから成る、ブラックスラッジ沈着物を減少させ
    る方法。
  29. 【請求項２９】 請求項２７に記載の潤滑油組成物を用
    いることから成る、ピストン沈着物を減少させる方法。
  30. 【請求項３０】 請求項２６に記載の非チキソトロープ
    性潤滑剤添加剤、有機希釈剤、及び次の： （ａ）灰分を含まない分散剤、 （ｂ）酸化防止剤、 （ｃ）防錆剤、 （ｄ）解乳化剤、 （ｅ）極圧剤、 （ｆ）摩擦調節剤、 （ｇ）多機能性添加剤、 （ｈ）粘度指数向上剤、 （ｉ）流動点降下剤、及び （ｊ）抑泡剤 の内の少なくとも１種を含んで成る濃厚物にして、有機
    希釈剤の総水準が総濃厚物の２０〜８０％である上記の
    濃厚物。
  31. 【請求項３１】 （ａ）ナトリウムを本質的に含んでい
    ない、潤滑粘度を有するオイル主要量、 （ｂ）アルキル又はアルケニル基が６〜４０個の炭素原
    子を有する、他の金属を本質的に含まない、リチウム・
    硫化・アルキル又はアルケニルフェナート１〜２５％、 （ｃ）アルキル又はアルケニル基が６〜４０個の炭素原
    子を有する、硫化・アルキル又はアルケニルフェナー
    ト、アルキル又はアルケニルベンゼンスルホネート及び
    アルキル又はアルケニルトルエンスルホネートより成る
    群から選ばれる、ナトリウムを本質的に含んでいないカ
    ルシウム含有洗浄剤１〜２５％、 （ｄ）亜鉛・ジアルキルジチオホスフェート０．０５〜
    ５％、及び （ｅ）灰分を含まないアルケニルスクシンイミド分散剤
    １〜２５％ を含んで成る混合物をブレンドすることから成る、リチ
    ウムに帰せられるＢＮが１５０未満である該潤滑油組成
    物を製造する方法。
  32. 【請求項３２】 請求項３１に記載の方法により製造さ
    れた潤滑油組成物。
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JP2010065226A (ja) * 2008-09-11 2010-03-25 Infineum Internatl Ltd エンジンにおけるアスファルテン沈殿を減少させる方法

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