JPH11139846A - 感光性ガラスペースト - Google Patents
感光性ガラスペーストInfo
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- JPH11139846A JPH11139846A JP9301641A JP30164197A JPH11139846A JP H11139846 A JPH11139846 A JP H11139846A JP 9301641 A JP9301641 A JP 9301641A JP 30164197 A JP30164197 A JP 30164197A JP H11139846 A JPH11139846 A JP H11139846A
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Abstract
グができ、しかも酸素の影響を受けないPDP用の障壁
形成用感光性ガラスペーストを提供することを目的とす
る。 【解決手段】 酸により硬化し得る樹脂系材料と光酸発
生剤を含む感光性樹脂材料と;低融点ガラス粉末を含む
無機材料と;を含有してなる感光性ガラスペーストであ
って、該ガラス粉末が、酸化物換算表記で、PbO:3
2〜42wt%、Bi2 O3 :18wt%以下、ZnO:8
〜12wt%、B2 O3 :15〜25wt%、SiO2 :1
0〜25wt%、Al2 O3 :5wt%以下、Na2 O+K
2 O+Li2 O:5wt%以下の組成範囲からなるもので
あること;該感光性樹脂材料と該無機材料との屈折率の
差が0.2以内であること;を特徴とする。
Description
ラスペーストに関し、更に詳しくは、プラズマ・ディス
プレイ・パネル(PDP)の障壁(リブ、バリヤリブと
も言う)形成に用いられる感光性ガラスペーストに関す
る。
ーン印刷法にて製造されていたが、印刷を繰り返すため
位置合わせが難しくプロセスが複雑になるし、解像度に
も限界があり高精細パネルへの対応には厳しいものがあ
るとして、最近ではサンドブラスト法がその製法の主流
になっている。しかしながら、サンドブラスト法は加工
精度に優れる反面、工程が複雑化するため処理時間が長
い、研磨剤を使用するためクリーン化対応に難がある、
高精細パネルへの対応が困難であるとして、感光性ペー
スト法が脚光を浴びるようになってきた。これに対し感
光性ペースト法は、感光性樹脂材料と低融点ガラスを含
む無機材料とを混合した感光性ガラスペーストを基板に
塗布し、フォトリソでパターニングし、最後に焼成する
という一見極めてシンプルなプロセスのように見える
が、該ペーストが感光性を付加するための樹脂材料と低
融点ガラスを含む無機材料との混合物であるため両材料
の界面にて散乱が起こり、露光不要部まで露光されてし
まうという問題があった。
に黒色顔料を配合すること(特開平6−144871
号)や該ペーストに紫外線吸収剤を配合すると共に高感
度・高解像度の樹脂を使用すること(特開平8−508
11号)が、それぞれ提案されている。しかしながら、
前者においては、光の透過率が著しく低下し、光が所望
の深度まで到達しないので、位置合わせ→塗布→露光→
現像という工程を多数回繰り返す必要があり生産性が極
端に低い、という問題があり、後者においては、前者の
問題については若干の改善が見られるものの、樹脂自体
が露光時に酸素の影響を受けるという別の問題が起こ
る。
が可能で且つ高精細なパターニングができ、しかも酸素
の影響を受けないPDP用の障壁形成用感光性ガラスペ
ーストを提供することを目的としてなされたものであ
る。
に適う感光性ガラスペーストを得るべく鋭意研究を重ね
た結果、低融点ガラスの組成に工夫をこらすと共に適当
な樹脂を選定することによりその目的を達成し得ること
を見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。
樹脂系材料と光酸発生剤を含む感光性樹脂材料と;ガラ
ス粉末を含む無機材料と;を含有してなる感光性ガラス
ペーストであって、該ガラス粉末が、酸化物換算表記で PbO :32〜42wt% Bi2 O3 : 18wt%以下 ZnO : 8〜12wt% B2 O3 :15〜25wt% SiO2 :10〜25wt% Al2 O3 : 5wt%以下 Na2 O+K2 O+Li2 O: 5wt%以下 の組成範囲からなるものであること;該感光性樹脂材料
と該無機材料との屈折率の差が0.2以内であること;
を特徴とする(ここで、該感光性樹脂材料の屈折率とは
該感光性樹脂材料の溶剤を蒸散させ基板上に成膜した状
態のものの屈折率をいい、該無機材料のそれは該無機材
料を熔融固化したものの屈折率をいう。尚、測定は、該
感光性樹脂材料についてはエリプソメトリー法、該無機
材料については重液法による)。
率の差が0.1以内であるものが更に好ましい。両材料
の界面で起こる散乱がより緩和されるからである。
料」とは、例えば尿素樹脂やメラミン樹脂などのアミノ
樹脂のようなN−メチロール構造を有する架橋剤と;フ
ェノール性水酸基又はカルボキシル基を有する樹脂との
樹脂系材料、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂との樹脂
系材料、あるいはp−ヒドロキシスチレン及びp−アセ
トキシスチレンとのヒドロキシスチレン構造を含む共重
合体との樹脂系材料などを挙げることができ、酸によっ
て硬化する性質を有するものをいう。これらの具体的化
合物、すなわち「N−メチロール構造を有する架橋剤」
については特開平4−163552号公報の3頁左上欄
5〜16行目記載のものを、一方、樹脂又は重合体につ
いては、同公報の3頁左上欄17行目〜同頁左下欄7行
目及び同頁左下欄18行目〜同頁右下欄7行目(フェノ
ール性水酸基を有する樹脂)、同公報の3頁右下欄8〜
14行目(カルボキシル基を有する樹脂)、同公報の3
頁右下欄15〜19行目(エポキシ樹脂)及び同公報の
3頁左下欄8〜17行目(ヒドロキシスチレン構造を含
む重合体)にそれぞれ記載のものを、それぞれ使用し得
る。
り酸を発生する化合物をいい、多くの公知化合物及びそ
れらの混合物を用いればよい。具体的には、特開平4−
163552号公報の3頁下から1行目〜5頁左上欄2
行目に記載のものが挙げられる。尚、光酸発生剤は必要
に応じて酸発生効率を高める増感剤、具体的には同公報
5頁左上欄6行目〜同頁右上欄6行目に記載のもの、と
組み合わせて使用してもよい。
に障壁の骨格形成因子としてセラミック成分、例えば、
石英、ペリクレース、スピネル、正長石、アルバイト、
アノーサイト、シリマイト、ムライト、方解石等を含む
ものであってもよい。これらの成分の屈折率は1.50
〜1.75の範囲にあり本発明の目的を阻害しないから
である。尚、これらのセラミック成分は、組み合わせる
樹脂の屈折率が前記の至適範囲にあるものを必要に応じ
て選択すればよい。
(PbO、Bi2 O3 、ZnO)は、それぞれ32〜4
2wt%、18wt%以下、8〜12wt%の範囲で配合する
のが好ましく(これらの成分は無機材料の屈折率と融点
の調整成分であり、上限値を超えると屈折率が高くな
り、下限値未満においては融点が高くなる。更に、Bi
2O3 については高価格故、上限超領域においてはコス
トの増大を招くし、ZnOについては上限超領域におい
て無機材料の結晶化が起こる)、B2 O3 、SiO2 、
Al2 O3 は、それぞれ15〜25wt%、10〜25wt
%、5wt%以下の範囲で配合するのが好ましく(これら
の成分の内、B2 O3 、SiO2 は無機材料の基本マト
リックス形成成分であり、上限値を超えると融点が高く
なり、下限値未満においては、耐水性が悪化する。尚、
Al2 O3 は耐水性を向上させる効果があり、しかも結
晶化防止に資するので規定範囲を超えない程度に配合す
ることが好ましい)、アルカリ成分(Na2 O+K2 O
+Li2 O)については、5wt%以下で配合するのが好
ましい(この成分は無機材料の融点を下げる効果を有す
るが、上限値を超えると耐水性が悪化する。尚、アルカ
リ成分は感光性樹脂材料の主成分である樹脂のゲル化を
もたらす、として忌避されることが多いが、この欠点
は、該感光性樹脂材料にゲル化防止剤を配合することに
よって容易に克服し得るので余り大きな問題とはならな
い。その配合量は、無機材料に対し0.1〜35wt%で
十分である。因に、使用し得るゲル化防止剤としては、
BYK Chemie社製のDisperbyk−160、−16
1、−162、−163、−164、−166、−17
0、−180、−182、−110、−115等が挙げ
られる)。
前記の無機材料との配合比は、50〜95%(重量基
準。無機材料/〔無機材料+感光性樹脂材料〕)の範囲
とする。好ましくは、60〜90%(同前)である。該
配合比が50%未満だと焼成後の密度が低く障壁として
の強度がでないし、95%を超えるとパターニングが困
難になるからである。また、該感光性樹脂材料の組成範
囲としては、光酸発生剤と架橋剤が樹脂に対しそれぞれ
0.1〜25wt%含むものを用いるのがよい。好ましく
は0.5〜10wt%である。
候補から適宜選択された所定量の感光性樹脂材料を適当
な溶剤に溶解せしめた溶液(感光性樹脂材料の濃度:2
0〜60wt%)とし、次いで該溶液に所定の手順にて作
製された所定量の無機材料と、所望に応じて用いられる
各種添加成分とを加え、3本ローラーで均質に分散せし
めペーストを作製しそれを用いる。
ば、エチレングリコール、エチレングリコールモノエチ
ルエーテルアセテート、乳酸エチル、酢酸ブチル、メチ
ル−3−メトキシプロピオネート、エチル−3−エトキ
シプロピオネート、プロピレングリコールモノメチルエ
ーテルアセテート、3−メトキシブチルアセテート、メ
チル−n−アミルケトン等から適宜選択すればよい。
製すればよい。すなわち、それぞれ所定量の原料粉末を
準備し混合した後、適当なルツボに入れ熔融(900〜
1,200℃)し、通常の手段にて冷却・粉砕する。こ
こで、該ガラス粉末は、粒径として1μm 以下のものが
排除されていることが好ましい。露光時の散乱防止に資
するからである。
用方法の1例を以下に示す。
ーストを電極等必要な部材を予め形成しておいた基板上
に適当な塗布手段、例えばスピンコータ、スロットコー
タ、ロールコータ等で塗布し、乾燥してペースト層を形
成する。塗布厚みは、塗布手段及び該ペーストの粘度を
選ぶことによって調整し得る。続いて乾燥させた塗布膜
を通常のフォトリソグラフィー法にて選択的に露光した
後、現像して未硬化部分を除去(ネガ型)して、所定パ
ターンの障壁原形を形成する。露光の光源としては、紫
外線、電子線、X線等が挙げられるが、本発明のペース
トによれば現在フォトリソグラフィー法にて一般的に用
いられている光源、すなわち紫外線で充分である。露光
条件は、塗布膜の厚みに応じて適宜選択すればよい。
特殊なものを要求しないため、一般的に使用されている
もの、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ケ
イ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、リン酸ナトリ
ウム、リン酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水
素ナトリウム等の無機アルカリ;アンモニア:n−プロ
ピルアミン、ジ−n−プロピルアミン、ジ−n−ブチル
アミン、メチルジエチルアミン、コリジン、ピペリジ
ン、ピペラジン、トリエチレンジアミン、ピロール、
2,5−ジメチルピロール等のアミン;ジメチルエタノ
ールアミン、トリエタノールアミン、ジエチルヒドロキ
シルアミン等のアルコールアミン;テトラメチルアンモ
ニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロ
キシド、2−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム
ヒドロキシド等の第4級アンモニウムでよい。尚、露光
の制約から、一回以上のペースト塗布を必要とする場合
には、前述の塗布→乾燥→露光を所定回数繰り返した
後、現像を行えばよい。
その上に配された基板を焼成炉にて焼成して障壁が形成
される。その条件は、450〜580℃で10〜90分
程度でよい。
細に説明する。ただし、本発明はこれらの例によってな
んら限定されるものではない。
準備した。 PbO :37wt% Bi2 O3 :18wt% ZnO :10wt% B2 O3 :20wt% SiO2 :10wt% Al2 O3 : 2wt% Na2 O+K2 O+Li2 O: 3wt% 因に、該無機材料の物理特性は以下の通りである。 ガラス転移温度:402℃ 屈服点 :443℃ 熱膨張係数 :92×10/℃ 屈折率 :1.68(重液法による。以下、
同様) 比重 :4.54 ここで、特性及びは目標焼成温度:580℃より下
であり、障壁形成用無機材料としての要求を満足してい
ることが確認された。
アクリレート(MMA)とメタアクリル酸(MAA)か
らなる共重合体(各モノマーのモル比は1:1)を準備
した。因に、該感光性樹脂材料の屈折率(SOPRA 社製M
OSS ESVGにて計測。以下、同様)は、1.57
であった。
ピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに溶解
せしめたものに前記の無機材料を加え3本ローラーで混
合し、塗布ペーストを調整した(配合比は、感光性樹脂
材料:14.7wt%、無機材料:27.3wt%、溶剤:
58.0wt%である)。
ラス基板(ソーダライムガラス)上にスピンコータを用
いて成膜した(スピンコータの回転数と該塗布ペースト
の粘度を適宜調整して膜厚15μm 、30μm 、50μ
m のものを準備)。各膜厚のサンプルをホットプレート
にて90℃×5分間、脱溶剤・乾燥し3種類の試験サン
プルとした。尚、前記の膜厚の計測は「触針式段差膜厚
計」(SLOAN 社製DEKTAKを使用)にて行った。
光透過率を、各試験サンプル作製に使用した基板をリフ
ァレンスとして、「紫外・可視分光光度計」(日立製作
所製V−3000を使用)にてそれぞれ計測した。結果
を表1に示す。
O3 :14wt%、SiO2 :14wt%)にしたこと(因
に、得られた無機材料の物理特性は下記の通りである ガラス転移温度:403℃ 屈服点 :432℃ 熱膨張係数 :85×10/℃ 屈折率 :1.84 比重 :5.48)、 塗布液の配合を感光性樹脂材料:13.5wt%、無機材
料:31.5wt%、溶剤:55.0wt%としたこと(成
膜後の感光性樹脂材料と無機材料の体積比率が実施例の
それと等しくさせるため)を除き実施例と同様にして光
透過率測定用サンプルを作った。光透過率の測定結果を
表1に示す。
性ガラスペーストは、従来の感光性ガラスペーストに比
し、50μm の厚みの膜でも4倍以上の光透過率が得ら
れる。結果として、本発明の感光性ガラスペーストによ
れば、光の散乱を極めて効率的に抑えることができ、高
深度露光及び高精細パターニングを可能とする。ひいて
は、PDPの障壁プロセスを著しく簡素化し得る。
Claims (5)
- 【請求項1】 酸により硬化し得る樹脂系材料と光酸発
生剤を含む感光性樹脂材料と;低融点ガラス粉末を含む
無機材料と;を含有してなる感光性ガラスペーストであ
って、 該ガラス粉末が、酸化物換算表記で PbO :32〜42wt% Bi2 O3 : 18wt%以下 ZnO : 8〜12wt% B2 O3 :15〜25wt% SiO2 :10〜25wt% Al2 O3 : 5wt%以下 Na2 O+K2 O+Li2 O: 5wt%以下 の組成範囲からなるものであること;該感光性樹脂材料
と該無機材料との屈折率の差が0.2以内であること;
を特徴とする感光性ガラスペースト。 - 【請求項2】 前記の感光性樹脂材料と無機材料との屈
折率の差が0.1以内である請求項1に記載の感光性ガ
ラスペースト。 - 【請求項3】 前記の樹脂系材料が、N−メチロール構
造を有する架橋剤とフェノール性水酸基又はカルボキシ
ル基を有する樹脂とからなるものであり、前記の光酸発
生剤が有機ハロゲン化合物、光スルホン酸発生化合物か
らなる群から選択されるものである請求項1又は2に記
載の感光性ガラスペースト。 - 【請求項4】 前記の感光性樹脂材料と前記の無機材料
との配合比が1:1〜19:1(重量基準)であり、該
感光性樹脂材料が前記の光酸発生剤及び架橋剤を樹脂に
対しそれぞれ0.1〜25wt%含むものである請求項3
に記載の感光性ガラスペースト。 - 【請求項5】 ゲル化防止剤を無機材料に対して0.1
〜35wt%含む請求項1乃至4のいずれか一に記載の感
光性ガラスペースト。
Priority Applications (2)
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JP9301641A JPH11139846A (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 感光性ガラスペースト |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP9301641A JPH11139846A (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 感光性ガラスペースト |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH11139846A true JPH11139846A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=17899392
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9301641A Pending JPH11139846A (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 感光性ガラスペースト |
Country Status (2)
Country | Link |
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US (1) | US6117614A (ja) |
JP (1) | JPH11139846A (ja) |
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