JPH11100203A - 気体流を処理するための方法および装置 - Google Patents

気体流を処理するための方法および装置

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JPH11100203A
JPH11100203A JP10187764A JP18776498A JPH11100203A JP H11100203 A JPH11100203 A JP H11100203A JP 10187764 A JP10187764 A JP 10187764A JP 18776498 A JP18776498 A JP 18776498A JP H11100203 A JPH11100203 A JP H11100203A
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Daniel Gary
ダニエル・ガリ
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【課題】酸化性または還元性の不純物を含む気体流を精
製するために用いられる酸化または還元触媒の早すぎる
失活または急速な被毒の問題を解決すること。 【解決手段】気体流を少なくとも、(a)大気圧を超え
る圧力に気体流を圧縮する工程、(b)圧縮された気体
流を、少なくとも1つの金属過酸化物を含む材料の粒子
の少なくとも第1の床との接触にもたらす工程、(c)
工程(b)から得られる気体流を、少なくとも1つの触
媒の少なくとも第2の床との接触にもたらす工程に供す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体流において見
出されうる、触媒的酸化および/または還元を受けるこ
とが可能である不純物について、特に周囲空気である気
体流を精製するための方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】不活性気体のような高純度気体には、多
くのそしてさまざまな産業の分野において応用が見られ
る。例えば、超純粋窒素ともまた称される高純度窒素
は、液体または気体状態において、電子産業においてま
すます用いられている流体である。
【0003】一般的に、電子的目的を意図される超純粋
窒素は精製されねばならない、すなわち、例えば酸素
(O2 )、一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(C
2 )、水素(H2 )、水(H2 O)、炭化水素、ハロ
ゲン化化合物などのような不純物のような、その中に見
出されうる不純物または汚染物質を除去する。
【0004】超純粋窒素を製造するための幾つかの方法
が存在し、そのもっとも一般的なものが、大気空気の酸
化触媒反応と低温蒸留の組み合わせである。この方法に
よれば、大気空気はまず圧縮され、次いで、その中に見
出される水素(H2 )および一酸化炭素(CO)を水
(H2 O)および二酸化炭素(CO2 )のそれぞれに酸
化するように酸化触媒作用を受ける前に、例えばヒータ
ーのような熱交換器により一般的に120℃を超える温
度に加熱される。空気中に最初から存在する水蒸気およ
び二酸化炭素および酸化触媒作用により形成されるそれ
らは、続いて例えば活性化アルミナ床またはゼオライト
床上で吸着により除去される。
【0005】実際、あらかじめ、すなわち低温蒸留の前
に、空気中に存在するCOおよびH2 のような不純物を
除去することは必須である。なぜならば、蒸留によりこ
れらの不純物を分離することは困難であり、有意に余分
のコストを課すからである。
【0006】その上、低温で不溶であるこれらの2つの
不純物による低温蒸留塔の詰まりの危険を無くすため
に、空気の低温蒸留を実施する前に、空気中に見出され
る水蒸気およびCO2 を除去することは必須である。
【0007】低温蒸留塔の上流であるので、蒸留前の空
気のこの前処理または精製は、「ヘッド精製」と称され
る。
【0008】このように触媒作用および吸着により精製
された空気は続いて、その出口で、一方で酸素、他方で
窒素が回収される低温蒸留塔に送られる。
【0009】この方式で製造された窒素は、もし必要で
あれば、そこに含まれるすべての残留不純物をそれから
除き、このようにして電子産業により要求される仕様、
すなわち数ppb(体積による10億当りの部)未満の
不純物に合せるために他の精製工程を経させうる。
【0010】従来、このタイプの窒素製造プロセスを実
施することが可能であるプラントは、次のものから連続
して構成される、すなわち、大気空気を圧縮することを
可能とする空気圧縮器、場合に応じて、触媒の操作と適
合する温度、すなわち一般的に80から150℃台の温
度に空気を加熱することを意図する1以上の熱交換器、
高温で操業する1以上の触媒の床を含む1以上の触媒的
酸化反応器を含む触媒的精製帯域、例えば周囲の温度ま
で、触媒的精製帯域を通過した後空気を冷却することが
意図された1以上の熱交換器、低温蒸留の前に空気から
CO2 およびH2 Oのような不純物を除去することが意
図された乾燥/脱炭酸帯域、特に、低温に空気を冷却す
ることを可能とする熱交換器および空気をその成分の窒
素および酸素に分離することが意図された低温蒸留塔を
含むコールドボックス、および、特に、この方式で製造
された窒素を回収するための手段。
【0011】一般に、高温で操作される触媒精製帯域
は、空気中に見出されるCOおよびH2 のCO2 および
2 Oそれぞれへの効率的な酸化を可能とする。
【0012】しかしながら、この触媒帯域において用い
られる触媒の固有の効率は、低温蒸留、それゆえ窒素製
造が行われる場所の大気空気の性質すなわち組成と強い
関連性をもってリンクされている。
【0013】実際、標準的な場所においては触媒の寿命
は数年でありうるけれども、同じことは、例えば、大き
な化学または油脂産業の密度を有する地帯のような強く
汚染された場所においては正しくない。
【0014】それゆえ、ある活動度の高い工業地域にお
いては、たった数ヶ月の操業の後に、触媒の活性におけ
るほとんど50%の消失になり、それゆえその早すぎる
交換になる極めて速い酸化触媒の失活が観察可能であっ
た。
【0015】大気空気の分析の後、その空気は、酸化触
媒にとっての「毒」として働き、触媒のの早すぎる失活
に至る高い比率の汚染物質を含んでいたことが観察さ
れ、この失活は空気中に含まれる前記毒の量が多いとき
より速くなる。
【0016】その上、可変長の精製時間の後、これらの
毒が触媒ステーションを通過するとき、それらは、下流
に位置するヘッド精製ステーション、すなわち例えば、
この目的のために用いられるゼオライト床の性能の早す
ぎる低下を引き起こしうる。
【0017】このタイプの「毒」は、特に、塩素、フッ
素、臭素などのようなハロゲン元素、SO2 およびNO
x のような酸性気体、およびコンプレッサーが注油(潤
滑)型であるときエアーコンプレッサーにより放出され
うる油性の蒸気である。
【0018】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ本発明の目的
は、気体流を精製するために用いられる酸化または還元
触媒の早すぎる失活または急速な被毒の問題を解決する
ことにより、空気のような気体流を精製するための方法
および装置を改良することである。
【0019】
【課題を解決するための手段】それゆえ本発明は、気体
流を少なくとも次の工程、すなわち、(a)大気圧を超
える圧力に気体流を圧縮する工程と、(b)圧縮された
気体流を、少なくとも1つの金属過酸化物を含む材料の
粒子の少なくとも第1の床との接触にもたらす工程と、
(c)工程(b)から得られる気体流を、酸化触媒およ
び/または還元触媒のような少なくとも1つの触媒の少
なくとも第2の床との接触にもたらす工程とに供するこ
とを特徴とする、CO、H2 、およびO2 のような気体
流が含む、酸化されることおよび/または還元されるこ
とが可能である少なくとも1つの不純物について気体流
を精製するための方法に関する。
【0020】場合に応じて、前記方法は1以上の次の特
徴を具備しうる、すなわち、 −粒子の第1の床は、少なくとも1種の金属酸化物をさ
らに含む、 −第1の床の中の粒子が少なくとも15重量%の金属過
酸化物、好ましくは少なくとも25重量%の金属過酸化
物を含む、 −第1の床の中の粒子が、すなわち、特に、Ag、C
u、MnおよびAuの遷移金属から選択される少なくと
も2種の金属の金属酸化物を含む、 −第1の床の中の粒子が、酸化銅、酸化マンガンおよび
過酸化マンガンを含む少なくとも1つの混合物からな
る、 −少なくとも工程(b)が80℃以上、好ましくは12
0℃以上、または更に150℃以上の温度で乾燥されて
いない気体流について実施される、 −少なくとも工程(b)が20℃以上、好ましくは50
℃以上の温度であらかじめ乾燥された気体流について実
施される、 −工程(a)において、気体流が3・105 Paから3
・106 Paの圧力、好ましくは3・105 Paから1
6 Paの圧力に圧縮される、 −工程(b)および(c)が連続的に同じ反応器内で実
施される、 −工程(c)後に、気体流において含まれる酸化または
還元された不純物を除去する工程をさらに含む、 −工程(c)後の適切なときに気体流を低温蒸留する工
程を含む、 −加熱または冷却により気体流の温度を改変する工程を
含む、 −気体流が空気である、 −気体流が、窒素、アルゴン、ヘリウムまたはそれらの
混合物のような、リサイクルされる不活性気体である、 −窒素、酸素、アルゴンおよびヘリウムから選択される
少なくとも1つの生成物を回収する工程をさらに含む。
【0021】本発明は、また、気体流が含む少なくとも
1つの不純物について気体を精製するための装置に関
し、それは次のものを含む、すなわち、大気圧を超える
圧力に気体流を圧縮するための手段、少なくとも1種の
金属過酸化物を含む材料の粒子の少なくとも1つの第1
の床と前記不純物を酸化または還元するための少なくと
も1種の触媒の少なくとも1つの第2の床とを含む少な
くとも1つの触媒帯域であって、前記第1の床は前記第
2の床の上流に配置される触媒帯域、および酸化または
還元された不純物の少なくとも一部を除去するための少
なくとも1つの精製帯域。
【0022】場合に応じて、本発明の装置は、さらに熱
交換手段について、少なくとも1つの低温蒸留塔および
/または1以上の低温蒸留塔を出ていく少なくとも1種
の生成物を回収するための手段を含みうる。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明は、以下、図1に示される
態様を補助としてより詳細に記載されるであろうが、そ
の態様は、例示として与えられるがいかなる限定も意味
しない。
【0024】図1は、大気空気から窒素を製造するため
のプラントを示す。
【0025】CO、H2 、CO2 、CH4 、H2 O、S
2 、ハロゲン化化合物およびNOx のような不純物を
含む大気空気の流れは、内部に粒子の第1の床8および
第2の床9が挿入されるボトル10を含む触媒処理帯域
3に送られる前に、コンプレッサー1により圧縮され、
熱交換器2を通過することにより160℃台の温度に加
熱される。第1の床8はボトル10の入口側に配置さ
れ、第2の床9はボトル10の出口側に配置される。
【0026】この触媒処理帯域3において、空気は、1
60℃台の温度および約7・105Paの圧力を有し、
それゆえ、粒子の第1の床8、次いで粒子の第2の床9
を連続して通過する。
【0027】より正確には、第1の床8は、酸化銅およ
び酸化マンガンの混合物により約75%、および約25
重量%の過酸化マンガンにより形成された材料を含む保
護床、すなわち前処理床である。このタイプの材料は、
特に、参照番号N−140の下でシュード・ケミー社に
より販売されている。
【0028】それゆえ第1の床8は、精製される気体流
において見出されうるハロゲン化種、酸性気体、炭化水
素蒸気などの除去を可能とすることにより、続く触媒床
を保護する効果を有する。
【0029】その部分について、第2の床9は、例えば
アルミナタイプの担体上に堆積される、ここではパラジ
ウムである金属からなる触媒の粒子により形成される。
【0030】第1の床8が第2の床9の上流に配置され
るので、ハロゲン、SO2 、NOxおよびコンプレッサ
ー1からやってくる油性蒸気のような毒が前記第1の床
8により保持される様に、触媒にとっての毒をさらに含
有する精製される空気は第1の床8を通過するとき前処
理を受けるであろう。
【0031】言葉を変えて言えば、空気が第1の床の前
処理を受けないときよりはるかに長い期間にわたって、
第2の床がその役割を十分に果たし、COおよび水素の
ような空気中に含まれる酸化可能種を酸化しうるよう
に、第1の床8は下流に配置される第2の触媒床9を保
護するように働く。
【0032】触媒処理の後に、空気は、50℃未満の温
度または0℃未満にさえ前記空気を冷却するように1以
上の熱交換器4に連続して送られ、次いで、触媒処理の
間に酸化可能種を酸化することにより形成された二酸化
炭素(CO2 )および水(H2 O)が除去される精製帯
域5に送られる。
【0033】好ましくは、精製帯域5は、例えばゼオラ
イト、活性化アルミナまたは活性炭のような上記不純物
を除去することを可能とする材料で満たされた吸着器の
ような2つのボトル5aおよび5bを含む。
【0034】2つのボトル5aおよび5bは交互に働か
せることが、すなわちボトル5aが吸着相にある間にボ
トル5bは再生相にあり、またはその逆であることが有
利である。
【0035】精製の後に、空気は、熱交換器および1以
上の低温蒸留塔(詳細には示されていない)を含むコー
ルドボックス6に送られる。
【0036】精製される流体が空気ではなく、例えば、
不純な窒素、ヘリウムまたはアルゴンのようなリサイク
ルされる汚染された不活性気体であるとき、精製後にコ
ールドボックス6に送られる必要がなく、ユーザー部位
12(詳細には示されない)および/または貯蔵部位1
1に直接に運搬されうる。
【0037】コールドボックスの出口において、低温蒸
留からの窒素は回収手段7を経由して回収され、この窒
素は、そのまま用いられ、あるいは、適切であれば他の
精製工程に供されうる。
【0038】触媒床の上流に金属酸化物および過酸化物
の混合物からなる材料の床を用意することにより、一方
で、トラッピングおよび/または化学反応により精製さ
れる空気に含まれる毒に対する保護をそれに与えること
により触媒の寿命を有意に増加させることが可能とな
り、他方で、前記触媒処理帯域3のいずれの再生も必要
としなくなるという利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】大気空気から窒素を製造するためのプラントを
表す模式図である。
【符号の説明】
1…コンプレッサー 2,4…熱交換器 3…触媒処理帯域 5…精製帯域 6…コールドボックス 7…回収手段 8…第1の床 9…第2の床 10…ボトル 11…貯蔵部位 12…ユーザー部位

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気体流を少なくとも次の工程、すなわ
    ち、 (a)大気圧を超える圧力に気体流を圧縮する工程と、 (b)圧縮された気体流を、少なくとも1つの金属過酸
    化物を含む材料の粒子の少なくとも第1の床との接触に
    もたらす工程と、 (c)工程(b)から得られる気体流を、少なくとも1
    つの触媒の少なくとも第2の床との接触にもたらす工程
    とに供することを特徴とする気体流が含む少なくとも1
    つの不純物について気体流を精製するための方法。
  2. 【請求項2】 粒子の第1の床は、少なくとも1種の金
    属酸化物をさらに含むことを特徴とする請求項1記載の
    方法。
  3. 【請求項3】 第1の床の中の粒子が少なくとも15重
    量%の金属過酸化物、好ましくは少なくとも25重量%
    の金属過酸化物を含むことを特徴とする請求項1または
    2のいずれか1項記載の方法。
  4. 【請求項4】 第1の床における粒子が遷移金属から選
    択される少なくとも2種類の金属の金属酸化物を含むこ
    とを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項記載の
    方法。
  5. 【請求項5】 第1の床の中の粒子が、酸化銅、酸化マ
    ンガンおよび過酸化マンガンを含む少なくとも1つの混
    合物からなることを特徴とする請求項1ないし4のいず
    れか1項記載の方法。
  6. 【請求項6】 少なくとも工程(b)が80℃以上、好ま
    しくは150℃以上の温度で実施されることを特徴とす
    る請求項1ないし5のいずれか1項記載の方法。
  7. 【請求項7】 少なくとも工程(b)が20℃以上、好
    ましくは50℃以上の温度であらかじめ乾燥された気体
    流について実施されることを特徴とする請求項1ないし
    5のいずれか1項記載の方法。
  8. 【請求項8】 工程(a)において、気体流が3・10
    5 Paから3・106 Paの圧力、好ましくは3・10
    5 Paから106 Paの圧力に圧縮されることを特徴と
    する請求項1ないし7のいずれか1項記載の方法。
  9. 【請求項9】 工程(b)および(c)が連続的に同じ
    反応器内で実施されることを特徴とする請求項1ないし
    8のいずれか1項記載の方法。
  10. 【請求項10】 工程(c)後に、気体流において含ま
    れる酸化または還元された不純物を除去する工程をさら
    に含むことを特徴とする請求項1ないし9のいずれか1
    項記載の方法。
  11. 【請求項11】 工程(c)後に気体流を低温蒸留する
    工程をさらに含むことを特徴とする請求項1ないし10
    のいずれか1項記載の方法。
  12. 【請求項12】 加熱または冷却により気体流の温度を
    改変する工程を含むことを特徴とする請求項1ないし1
    1のいずれか1項記載の方法。
  13. 【請求項13】 気体流が空気であるかまたは、窒素、
    ヘリウム、アルゴンおよびそれらの混合物から選択され
    る気体流であることを特徴とする請求項1ないし12の
    いずれか1項記載の方法。
  14. 【請求項14】 窒素、ヘリウム、酸素およびアルゴン
    から選択される少なくとも1つの生成物を回収する工程
    をさらに含むことを特徴とする請求項1ないし13のい
    ずれか1項記載の方法。
  15. 【請求項15】 気体流が含む少なくとも1つの不純物
    について気体流を精製するための装置であって、 大気圧を超える圧力に気体流を圧縮するための手段、 少なくとも1種の金属過酸化物を含む材料の粒子の少な
    くとも1つの第1の床と前記不純物を酸化または還元す
    るための少なくとも1種の触媒の少なくとも1つの第2
    の床とを含む少なくとも1つの触媒帯域であって、前記
    第1の床は前記第2の床の上流に配置される触媒帯域、
    および酸化または還元された不純物の少なくとも一部を
    除去するための少なくとも1つの精製帯域を含む装置。
  16. 【請求項16】 少なくとも1つの低温蒸留塔を含むこ
    とを特徴とする請求項15記載の装置。
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