JPH1087793A - ジシクロペンタジエン誘導体をベースとするコーティングコンパウンド - Google Patents
ジシクロペンタジエン誘導体をベースとするコーティングコンパウンドInfo
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- JPH1087793A JPH1087793A JP23024997A JP23024997A JPH1087793A JP H1087793 A JPH1087793 A JP H1087793A JP 23024997 A JP23024997 A JP 23024997A JP 23024997 A JP23024997 A JP 23024997A JP H1087793 A JPH1087793 A JP H1087793A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G61/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain of the macromolecule
- C08G61/02—Macromolecular compounds containing only carbon atoms in the main chain of the macromolecule, e.g. polyxylylenes
- C08G61/04—Macromolecular compounds containing only carbon atoms in the main chain of the macromolecule, e.g. polyxylylenes only aliphatic carbon atoms
- C08G61/06—Macromolecular compounds containing only carbon atoms in the main chain of the macromolecule, e.g. polyxylylenes only aliphatic carbon atoms prepared by ring-opening of carbocyclic compounds
- C08G61/08—Macromolecular compounds containing only carbon atoms in the main chain of the macromolecule, e.g. polyxylylenes only aliphatic carbon atoms prepared by ring-opening of carbocyclic compounds of carbocyclic compounds containing one or more carbon-to-carbon double bonds in the ring
-
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- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高い破壊強さ、熱伝導率を有する難燃性物品に
硬化され得る開環複分解重合のための充填剤入り樹脂系
の提供。 【解決手段】シクロペンタジエンのディールス−アルダ
ー付加物（ジシクロペンタジエン等）と、ルテニウム化
合物〔（１−メチル−４−イソプロピルベンゼン）Ｒｕ
Ｃｌ2 Ｐ（シクロヘキシル）3 等〕と、加熱されると水
を放出する化合物（ＭｇＯＨ2 ，Ａｌ（ＯＨ）3 等）と
からなる組成物。該組成物を＞４０℃の温度まで加熱す
ることからなる複分解ポリマーの製法。該組成物を電気
部品、電子部品のためのコーティング材料として使用す
る方法。
硬化され得る開環複分解重合のための充填剤入り樹脂系
の提供。 【解決手段】シクロペンタジエンのディールス−アルダ
ー付加物（ジシクロペンタジエン等）と、ルテニウム化
合物〔（１−メチル−４−イソプロピルベンゼン）Ｒｕ
Ｃｌ2 Ｐ（シクロヘキシル）3 等〕と、加熱されると水
を放出する化合物（ＭｇＯＨ2 ，Ａｌ（ＯＨ）3 等）と
からなる組成物。該組成物を＞４０℃の温度まで加熱す
ることからなる複分解ポリマーの製法。該組成物を電気
部品、電子部品のためのコーティング材料として使用す
る方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シクロペンタジエ
ンのディールス−アルダー付加物、ＲＯＭＰ触媒および
加熱されると水を放出する化合物からなる組成物、該組
成物から複分解ポリマーを製造する方法ならびに電気部
品または電子部品のためのコーティング材料として上記
組成物の使用方法に関するものである。
ンのディールス−アルダー付加物、ＲＯＭＰ触媒および
加熱されると水を放出する化合物からなる組成物、該組
成物から複分解ポリマーを製造する方法ならびに電気部
品または電子部品のためのコーティング材料として上記
組成物の使用方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】それらの良好な機械的および電気的特性
のために、開環複分解重合（ＲＯＭＰ）により重合され
得るシクロオレフィンは原理的に電気的用途に適してい
る。それらの安い価格の故に、ジシクロペンタジエンお
よびノルボルネン誘導体はこの目的に特に適している。
そのような系は特にＷＯ９６／１６１００、ＷＯ９６／
２０２３５またはＥＰ−Ａ−３４８８５２に開示されて
いる。しかしながら、これらの公知の系はある種の用
途、特にフライバックトランス、モジュールおよび分配
トランスのためのコーティングコンパウンド（塗料，co
ating compound）の製造の際に、それらに求められる高
い要求をそれらの全ての性質において満たすものではな
い。
のために、開環複分解重合（ＲＯＭＰ）により重合され
得るシクロオレフィンは原理的に電気的用途に適してい
る。それらの安い価格の故に、ジシクロペンタジエンお
よびノルボルネン誘導体はこの目的に特に適している。
そのような系は特にＷＯ９６／１６１００、ＷＯ９６／
２０２３５またはＥＰ−Ａ−３４８８５２に開示されて
いる。しかしながら、これらの公知の系はある種の用
途、特にフライバックトランス、モジュールおよび分配
トランスのためのコーティングコンパウンド（塗料，co
ating compound）の製造の際に、それらに求められる高
い要求をそれらの全ての性質において満たすものではな
い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高い
（絶縁）破壊強さおよび高い熱伝導率を有する難燃性物
品に硬化され得る開環複分解重合のための充填剤入り樹
脂系を提供することである。良好な電気的破壊挙動は特
に熱および水分の長期の作用（いわゆる圧力がま試験）
によってさえも実質的に影響されるべきではない。
（絶縁）破壊強さおよび高い熱伝導率を有する難燃性物
品に硬化され得る開環複分解重合のための充填剤入り樹
脂系を提供することである。良好な電気的破壊挙動は特
に熱および水分の長期の作用（いわゆる圧力がま試験）
によってさえも実質的に影響されるべきではない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】加熱されると水を放出す
る化合物を添加することにより上記目的が達成され得る
ことを今見出した。
る化合物を添加することにより上記目的が達成され得る
ことを今見出した。
【０００５】本発明は、（ａ）シクロペンタジエンのデ
ィールス−アルダー付加物、（ｂ）次式ＩまたはＩＩ： （式中、Ｒ1 、Ｒ2 およびＲ3 は互いに独立してフェニ
ル基、トリル基またはシクロヘキシル基を表し、Ｌは未
置換または１ないし３個の炭素原子数１ないし４のアル
キル基により置換されたベンゼン；チオフェン、ベンゾ
ニトリル、アセトニトリル、窒素（Ｎ2）、未置換また
は部分的もしくは完全に置換された炭素原子数１ないし
４のフッ素化アルコール、ＣＯ、Ｈ2 ＯまたはＮＨ3 を
表し、Ｚ1 - およびＺ2 - は互いに独立してＨ- 、Ｃｌ
- 、Ｂｒ- 、ＢＦ4 - 、ＰＦ6 - 、ＳｂＦ6 - 、ＡｓＦ
6 - 、ＣＦ3 ＳＯ3 - 、Ｃ6 Ｈ5 −ＳＯ3 - 、ｐ−トル
エンスルホネート基（トシレート基）、３，５−ジメチ
ルフェニルスルホネート基、２，４，６−トリメチルフ
ェニルスルホネート基、４−トリフルオロメチルフェニ
ルスルホネート基またはシクロペンタジエニル基を表
し、ｘは１ないし３の数を表し、そしてｙは０ないし３
の数を表すが、ただし２≦ｘ＋ｙ≦４であり、Ｑはフェ
ニル基、シクロペンチル基またはシクロヘキシル基を表
し、そしてＲ4 は水素原子、塩素原子または第三ブチル
基を表す）で表される化合物、および（ｃ）加熱される
と水を放出する化合物からなる組成物に関する。
ィールス−アルダー付加物、（ｂ）次式ＩまたはＩＩ： （式中、Ｒ1 、Ｒ2 およびＲ3 は互いに独立してフェニ
ル基、トリル基またはシクロヘキシル基を表し、Ｌは未
置換または１ないし３個の炭素原子数１ないし４のアル
キル基により置換されたベンゼン；チオフェン、ベンゾ
ニトリル、アセトニトリル、窒素（Ｎ2）、未置換また
は部分的もしくは完全に置換された炭素原子数１ないし
４のフッ素化アルコール、ＣＯ、Ｈ2 ＯまたはＮＨ3 を
表し、Ｚ1 - およびＺ2 - は互いに独立してＨ- 、Ｃｌ
- 、Ｂｒ- 、ＢＦ4 - 、ＰＦ6 - 、ＳｂＦ6 - 、ＡｓＦ
6 - 、ＣＦ3 ＳＯ3 - 、Ｃ6 Ｈ5 −ＳＯ3 - 、ｐ−トル
エンスルホネート基（トシレート基）、３，５−ジメチ
ルフェニルスルホネート基、２，４，６−トリメチルフ
ェニルスルホネート基、４−トリフルオロメチルフェニ
ルスルホネート基またはシクロペンタジエニル基を表
し、ｘは１ないし３の数を表し、そしてｙは０ないし３
の数を表すが、ただし２≦ｘ＋ｙ≦４であり、Ｑはフェ
ニル基、シクロペンチル基またはシクロヘキシル基を表
し、そしてＲ4 は水素原子、塩素原子または第三ブチル
基を表す）で表される化合物、および（ｃ）加熱される
と水を放出する化合物からなる組成物に関する。
【０００６】本発明の範囲内で、「加熱されると水を放
出する化合物」という用語は少なくとも１５０℃までの
温度で安定であるが、１５０ないし８００℃の範囲の温
度までさらに加熱されたときに結晶水または化学的に結
合した水（構成水）を放出する化合物を意味する。
出する化合物」という用語は少なくとも１５０℃までの
温度で安定であるが、１５０ないし８００℃の範囲の温
度までさらに加熱されたときに結晶水または化学的に結
合した水（構成水）を放出する化合物を意味する。
【０００７】成分（ａ）は基本的には、シクロペンタジ
エンと適当なジエノフィルとのディールス−アルダー反
応により得られ得る全ての化合物であってよい。
エンと適当なジエノフィルとのディールス−アルダー反
応により得られ得る全ての化合物であってよい。
【０００８】適当なディールス−アルダー付加物は例え
ば以下の化合物である：
ば以下の化合物である：
【０００９】好ましいディールス−アルダー付加物はテ
トラシクロドデセン（１４）、メチルテトラシクロドデ
セン（１１）、そして特にジシクロペンタジエン（１
８）である。
トラシクロドデセン（１４）、メチルテトラシクロドデ
セン（１１）、そして特にジシクロペンタジエン（１
８）である。
【００１０】成分（ｂ）のＲＯＭＰ触媒として使用され
るべきルテニウム化合物は当業者には公知である。式Ｉ
で表されるルテニウム（＋ＩＩ）錯塩はＷＯ９６／１６
１００およびＷＯ９６／２０２３５に開示されており、
式ＩＩで表される金属カルベン錯体はＷＯ９３／２０１
１１から公知である。
るべきルテニウム化合物は当業者には公知である。式Ｉ
で表されるルテニウム（＋ＩＩ）錯塩はＷＯ９６／１６
１００およびＷＯ９６／２０２３５に開示されており、
式ＩＩで表される金属カルベン錯体はＷＯ９３／２０１
１１から公知である。
【００１１】好ましいＲＯＭＰ触媒は〔（シクロヘキシ
ル）3 Ｐ〕2 ＲｕＣｌ2 、〔（Ｃ6Ｈ5 ）3 Ｐ〕3 Ｒｕ
Ｃｌ2 、〔（Ｃ6 Ｈ5 ）3 Ｐ〕3 （ＣＯ）ＲｕＨ2 、
〔（Ｃ6 Ｈ5 ）3 Ｐ〕3 ＲｕＣｌ（シクロペンタジエニ
ル）、〔（シクロヘキシル）3Ｐ〕2 （ＣＨ3 ＯＨ）Ｒ
ｕ（トシレート）2 、〔（ｏ−トリル）3 Ｐ〕3 ＲｕＣ
ｌ2 、（シクロヘキシル）3 Ｐ（クメン）ＲｕＣｌ2 、
〔（ＣＨ3 ）2 ＣＨ〕3Ｐ（クメン）ＲｕＣｌ2 、そし
て特に（シクロヘキシル）3 Ｐ（１−メチル−４−イソ
プロピルベンゼン）ＲｕＣｌ2 である。
ル）3 Ｐ〕2 ＲｕＣｌ2 、〔（Ｃ6Ｈ5 ）3 Ｐ〕3 Ｒｕ
Ｃｌ2 、〔（Ｃ6 Ｈ5 ）3 Ｐ〕3 （ＣＯ）ＲｕＨ2 、
〔（Ｃ6 Ｈ5 ）3 Ｐ〕3 ＲｕＣｌ（シクロペンタジエニ
ル）、〔（シクロヘキシル）3Ｐ〕2 （ＣＨ3 ＯＨ）Ｒ
ｕ（トシレート）2 、〔（ｏ−トリル）3 Ｐ〕3 ＲｕＣ
ｌ2 、（シクロヘキシル）3 Ｐ（クメン）ＲｕＣｌ2 、
〔（ＣＨ3 ）2 ＣＨ〕3Ｐ（クメン）ＲｕＣｌ2 、そし
て特に（シクロヘキシル）3 Ｐ（１−メチル−４−イソ
プロピルベンゼン）ＲｕＣｌ2 である。
【００１２】新規組成物中の成分（ｃ）は結晶水含有化
合物ならびに加熱された際に分解および脱水する化合物
であってよい。適当な結晶水含有化合物の典型的な例は
Ｎａ2 ＣＯ3 ・１０Ｈ2 Ｏ、Ｎａ2 ＳＯ4 ・１０Ｈ
2 Ｏ、Ｋ2 Ｍｇ（ＳＯ4 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ、ＭｇＣｌ2 ・
６Ｈ2 Ｏ、ＭｇＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ、ＣａＳＯ4 ・２Ｈ2
ＯおよびＣａＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏである。異なる結晶水含
量を有する種々のケイ酸ナトリウムを使用することも可
能である。そのようなケイ酸ナトリウムは次式：Ｎａ2
ＳｉＯ3 ・ｘＨ2 ＯまたはＮａ2Ｓｉ4 Ｏ9 ・ｘＨ2 Ｏ
で表され得る。
合物ならびに加熱された際に分解および脱水する化合物
であってよい。適当な結晶水含有化合物の典型的な例は
Ｎａ2 ＣＯ3 ・１０Ｈ2 Ｏ、Ｎａ2 ＳＯ4 ・１０Ｈ
2 Ｏ、Ｋ2 Ｍｇ（ＳＯ4 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ、ＭｇＣｌ2 ・
６Ｈ2 Ｏ、ＭｇＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏ、ＣａＳＯ4 ・２Ｈ2
ＯおよびＣａＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏである。異なる結晶水含
量を有する種々のケイ酸ナトリウムを使用することも可
能である。そのようなケイ酸ナトリウムは次式：Ｎａ2
ＳｉＯ3 ・ｘＨ2 ＯまたはＮａ2Ｓｉ4 Ｏ9 ・ｘＨ2 Ｏ
で表され得る。
【００１３】加熱された際に分解および脱水する化合物
は、特に、１５０℃ないし８００℃の範囲の温度で相当
する金属酸化物に変換する金属水酸化物を包含する。適
当な金属水酸化物を例示すると、Ｍｇ（ＯＨ）2 、Ｃａ
（ＯＨ）2 、Ｓｒ（ＯＨ）2 、Ｂａ（ＯＨ）2 、Ｚｎ
（ＯＨ）2 、Ｃｄ（ＯＨ）2 、Ｈｇ（ＯＨ）2、Ｆｅ
（ＯＨ）2 、Ｆｅ（ＯＨ）3 、Ｃｏ（ＯＨ）2 、Ｎｉ
（ＯＨ）2 、Ａｌ（ＯＨ）3 、Ｇａ（ＯＨ）3 、Ｉｎ
（ＯＨ）3 およびＴｌ（ＯＨ）3 である。炭酸水酸化
物、例えばＭｇ2 （ＯＨ）2 ＣＯ3 もまた成分（ｃ）と
して適している。
は、特に、１５０℃ないし８００℃の範囲の温度で相当
する金属酸化物に変換する金属水酸化物を包含する。適
当な金属水酸化物を例示すると、Ｍｇ（ＯＨ）2 、Ｃａ
（ＯＨ）2 、Ｓｒ（ＯＨ）2 、Ｂａ（ＯＨ）2 、Ｚｎ
（ＯＨ）2 、Ｃｄ（ＯＨ）2 、Ｈｇ（ＯＨ）2、Ｆｅ
（ＯＨ）2 、Ｆｅ（ＯＨ）3 、Ｃｏ（ＯＨ）2 、Ｎｉ
（ＯＨ）2 、Ａｌ（ＯＨ）3 、Ｇａ（ＯＨ）3 、Ｉｎ
（ＯＨ）3 およびＴｌ（ＯＨ）3 である。炭酸水酸化
物、例えばＭｇ2 （ＯＨ）2 ＣＯ3 もまた成分（ｃ）と
して適している。
【００１４】成分（ｃ）は好ましくは周期表の第ＩＩま
たは第ＩＩＩ主族の金属の水酸化物である。水酸化マグ
ネシウムおよび水酸化アルミニウムが特に好ましい。
たは第ＩＩＩ主族の金属の水酸化物である。水酸化マグ
ネシウムおよび水酸化アルミニウムが特に好ましい。
【００１５】新規組成物において都合よく使用されるべ
き成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）の量は広範囲内を変
化し得る。成分（ｃ）は成分（ａ）、（ｂ）および
（ｃ）の全量を基準として１０−９０重量％の量で都合
よく使用される。新規組成物は、成分（ａ）、（ｂ）お
よび（ｃ）の全量を基準として、成分（ａ）９−８５重
量％、好ましくは１８−７８重量％、成分（ｂ）０．０
０１−１０．０重量％、好ましくは０．０１−５．０重
量％および成分（ｃ）１０−９０重量％、好ましくは２
０−８０重量％からなることが好ましい。
き成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）の量は広範囲内を変
化し得る。成分（ｃ）は成分（ａ）、（ｂ）および
（ｃ）の全量を基準として１０−９０重量％の量で都合
よく使用される。新規組成物は、成分（ａ）、（ｂ）お
よび（ｃ）の全量を基準として、成分（ａ）９−８５重
量％、好ましくは１８−７８重量％、成分（ｂ）０．０
０１−１０．０重量％、好ましくは０．０１−５．０重
量％および成分（ｃ）１０−９０重量％、好ましくは２
０−８０重量％からなることが好ましい。
【００１６】成分（ｃ）の他に、新規組成物は成分
（ｄ）として別の充填剤をより多量に含有してもよい。
これらの充填剤は成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および
（ｄ）の全量を基準として好ましくは１−９０重量％、
特に好ましくは５−６０重量％、そして最も好ましくは
１０−５０重量％の量で存在する。
（ｄ）として別の充填剤をより多量に含有してもよい。
これらの充填剤は成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および
（ｄ）の全量を基準として好ましくは１−９０重量％、
特に好ましくは５−６０重量％、そして最も好ましくは
１０−５０重量％の量で存在する。
【００１７】新規組成物に成分（ｄ）として使用され得
る適当な充填剤は、例えば金属粉末、木材粉、粉末ガラ
ス、ガラスビーズ、半金属酸化物および金属酸化物、典
型的にはＳｉＯ2 〔エーロシル(aerosils)，石英，石英
粉末，融解石英〕、鋼玉（コランダム）および二酸化チ
タン、半金属窒化物および金属窒化物、典型的には窒化
ケイ素、窒化ホウ素および窒化アルミニウム、半金属炭
化物および金属炭化物（ＳｉＣ）、金属炭酸塩（ドロマ
イト，チョーク，ＣａＣＯ3 ）、金属硫酸塩（バライ
ト，石膏）、鉱物粉末および天然または合成鉱物、特に
ケイ酸塩系列由来のもの、例えばタルク、マイカ、カオ
リン、ウオラストナイト、ベントナイトまたはプラスチ
ック粉末、例えばポリエチレン、ポリプロピレンまたは
ポリブチレンテレフタレートからの粉末である。
る適当な充填剤は、例えば金属粉末、木材粉、粉末ガラ
ス、ガラスビーズ、半金属酸化物および金属酸化物、典
型的にはＳｉＯ2 〔エーロシル(aerosils)，石英，石英
粉末，融解石英〕、鋼玉（コランダム）および二酸化チ
タン、半金属窒化物および金属窒化物、典型的には窒化
ケイ素、窒化ホウ素および窒化アルミニウム、半金属炭
化物および金属炭化物（ＳｉＣ）、金属炭酸塩（ドロマ
イト，チョーク，ＣａＣＯ3 ）、金属硫酸塩（バライ
ト，石膏）、鉱物粉末および天然または合成鉱物、特に
ケイ酸塩系列由来のもの、例えばタルク、マイカ、カオ
リン、ウオラストナイト、ベントナイトまたはプラスチ
ック粉末、例えばポリエチレン、ポリプロピレンまたは
ポリブチレンテレフタレートからの粉末である。
【００１８】成分（ｄ）は好ましくは金属酸化物、金属
炭酸塩、金属硫酸塩または金属ケイ酸塩またはＳｉＯ2
である。成分（ｄ）は特に好ましくはＳｉＯ2 である。
異なるＳｉＯ2 変態の中で、石英粉末および合成シリカ
粉が特に好ましい。
炭酸塩、金属硫酸塩または金属ケイ酸塩またはＳｉＯ2
である。成分（ｄ）は特に好ましくはＳｉＯ2 である。
異なるＳｉＯ2 変態の中で、石英粉末および合成シリカ
粉が特に好ましい。
【００１９】硬化性組成物はまた強化剤、例えばコア／
シェルポリマーまたはゴム強化剤として当業者に公知で
あるエラストマーもしくはエラストマー含有グラフトポ
リマーを含有し得る。適当な強化剤は特にＥＰ−Ａ−４
４９７７６に開示されている。
シェルポリマーまたはゴム強化剤として当業者に公知で
あるエラストマーもしくはエラストマー含有グラフトポ
リマーを含有し得る。適当な強化剤は特にＥＰ−Ａ−４
４９７７６に開示されている。
【００２０】硬化性混合物の電気的特性（誘電率，誘電
損率）を改良するため、シラン、例えばオシ・スペシャ
ルティーズ(Osi Specialties) により登録商標シルケス
ト(Silquest)で提供される化合物が添加されてもよい。
適当なシランは典型的にはオクチルトリエトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシ
シラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランおよび
γ−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシランであ
る。
損率）を改良するため、シラン、例えばオシ・スペシャ
ルティーズ(Osi Specialties) により登録商標シルケス
ト(Silquest)で提供される化合物が添加されてもよい。
適当なシランは典型的にはオクチルトリエトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシ
シラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランおよび
γ−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシランであ
る。
【００２１】上記の添加剤の他に、新規組成物は慣用の
添加剤、典型的には酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、着
色剤、顔料、チキソトロープ剤、消泡剤、静電防止剤、
滑剤および離型剤をさらに含有し得る。新規組成物はま
た不活性溶媒を含有し得る。適当な不活性溶媒は、例え
ばプロトン極性および非プロトン性溶媒であり、それら
はそれら単独で使用されても、または少なくとも２種の
溶媒からなる混合物で使用され得る。
添加剤、典型的には酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、着
色剤、顔料、チキソトロープ剤、消泡剤、静電防止剤、
滑剤および離型剤をさらに含有し得る。新規組成物はま
た不活性溶媒を含有し得る。適当な不活性溶媒は、例え
ばプロトン極性および非プロトン性溶媒であり、それら
はそれら単独で使用されても、または少なくとも２種の
溶媒からなる混合物で使用され得る。
【００２２】新規組成物の製造は公知の混合装置（攪拌
機，混練機，ロール，ミル，ドライミキサーまたは薄手
フィルムガス抜きミキサー）を用いて各成分を混合する
ことにより慣用の方法で行われ得る。新規組成物は重合
の直前に製造され得、また、予備配合された混合物の形
態で使用され得る。混合物は重合前にすぐに使用できる
配合物として長期間貯蔵され得、大規模な工業的用途に
有利である。しかしながら、触媒が感光性リガンドを含
有するならば、混合物を遮光して保存することが望まし
い。
機，混練機，ロール，ミル，ドライミキサーまたは薄手
フィルムガス抜きミキサー）を用いて各成分を混合する
ことにより慣用の方法で行われ得る。新規組成物は重合
の直前に製造され得、また、予備配合された混合物の形
態で使用され得る。混合物は重合前にすぐに使用できる
配合物として長期間貯蔵され得、大規模な工業的用途に
有利である。しかしながら、触媒が感光性リガンドを含
有するならば、混合物を遮光して保存することが望まし
い。
【００２３】別な面において、本発明は、上記成分
（ａ）ないし（ｃ）からなる組成物を＞４０℃の温度
（４０℃より高い温度）まで加熱することからなる複分
解ポリマーの製造方法に関するものである。本発明のこ
の方法は少なくとも６０℃の温度で通常行われる。上記
新規方法は特に６０ないし３００℃、好ましくは６０な
いし２５０℃、特に好ましくは６０ないし２００℃、そ
して最も好ましくは７０ないし１６０℃の温度範囲で行
われる。重合の後、高められた温度、典型的には８０な
いし２００℃の範囲で混合物にアフターベーキングを行
うことが有用であり得る。
（ａ）ないし（ｃ）からなる組成物を＞４０℃の温度
（４０℃より高い温度）まで加熱することからなる複分
解ポリマーの製造方法に関するものである。本発明のこ
の方法は少なくとも６０℃の温度で通常行われる。上記
新規方法は特に６０ないし３００℃、好ましくは６０な
いし２５０℃、特に好ましくは６０ないし２００℃、そ
して最も好ましくは７０ないし１６０℃の温度範囲で行
われる。重合の後、高められた温度、典型的には８０な
いし２００℃の範囲で混合物にアフターベーキングを行
うことが有用であり得る。
【００２４】上記新規方法に従って製造された複分解ポ
リマーはホモポリマー、構造単位がランダム分散したコ
ポリマー、グラフトポリマー、ブロックポリマーまたは
架橋ポリマーをさらに含有し得る。上記ポリマーは平均
分子量５００ないし２００００００ダルトン、好ましく
は１０００ないし１００００００ダルトンを有し得る
（ゲル透過クロマトグラフィーにより測定）。
リマーはホモポリマー、構造単位がランダム分散したコ
ポリマー、グラフトポリマー、ブロックポリマーまたは
架橋ポリマーをさらに含有し得る。上記ポリマーは平均
分子量５００ないし２００００００ダルトン、好ましく
は１０００ないし１００００００ダルトンを有し得る
（ゲル透過クロマトグラフィーにより測定）。
【００２５】上記新規方法に従って製造された複分解ポ
リマーは高い熱伝導率、優れた靱性および機械的強さ並
びに良好な電気的特性（高い電気的破壊強さ，特に圧力
がまによる電気的破壊強さ，低い誘電損率またはｔａｎ
δ値）により特に区別され、そして減圧注型技術におけ
る用途、とりわけ電気部品および電子部品のためのコー
ティング材料として特に適している。硬化された注型コ
ンパウンドは良好な機械的特性を有し、そして非常に良
好な誘電特性および高い耐久性を有する。従って、本発
明はまた、電気部品または電子部品のためのコーティン
グ材料として上記新規組成物を使用する方法に関するも
のである。
リマーは高い熱伝導率、優れた靱性および機械的強さ並
びに良好な電気的特性（高い電気的破壊強さ，特に圧力
がまによる電気的破壊強さ，低い誘電損率またはｔａｎ
δ値）により特に区別され、そして減圧注型技術におけ
る用途、とりわけ電気部品および電子部品のためのコー
ティング材料として特に適している。硬化された注型コ
ンパウンドは良好な機械的特性を有し、そして非常に良
好な誘電特性および高い耐久性を有する。従って、本発
明はまた、電気部品または電子部品のためのコーティン
グ材料として上記新規組成物を使用する方法に関するも
のである。
【００２６】
【発明の実施の形態】上記新規組成物のもう一つの利点
は、環境に安全ではないハロゲン含有またはリン含有難
燃剤の使用を不要にする成分（ｃ）として使用される物
質の難燃化作用に由来する。それ故に、新規組成物は電
気部品および電子部品、例えば難燃化仕上げを必要と
し、そしてハロゲン化合物、アンチモン化合物またはリ
ン化合物もしくは赤リンを含有すべきでないテレビ装置
用トランス、コンデンサー、モジュール、分配トランス
等のためのコーティングコンパウンドとして特に適して
いる。多くの慣用のＲＯＭＰ触媒とは異なり、成分
（ｂ）のルテニウム化合物は感水性（吸水性）ではな
く、そしてそれ故に水含有物質と組み合わせて使用され
得る。
は、環境に安全ではないハロゲン含有またはリン含有難
燃剤の使用を不要にする成分（ｃ）として使用される物
質の難燃化作用に由来する。それ故に、新規組成物は電
気部品および電子部品、例えば難燃化仕上げを必要と
し、そしてハロゲン化合物、アンチモン化合物またはリ
ン化合物もしくは赤リンを含有すべきでないテレビ装置
用トランス、コンデンサー、モジュール、分配トランス
等のためのコーティングコンパウンドとして特に適して
いる。多くの慣用のＲＯＭＰ触媒とは異なり、成分
（ｂ）のルテニウム化合物は感水性（吸水性）ではな
く、そしてそれ故に水含有物質と組み合わせて使用され
得る。
【００２７】
【実施例】以下の略語が本実施例において使用される： ＦＢＴ：フライバックトランス(fly back transformer) ＲＴ：室温 ＢＤＶ：破壊電圧 ＢＤＶ（破壊電圧）はＩＥＣ２４３−１に従って決定さ
れるが、使用する試験試料の数を５の代わりに２のみと
し、プレートの厚さを３ｍｍではなく２ｍｍのみとす
る。
れるが、使用する試験試料の数を５の代わりに２のみと
し、プレートの厚さを３ｍｍではなく２ｍｍのみとす
る。
【００２８】圧力がま試験 試験試料をラックに収めてオートクレーブ内に置く。十
分な量の蒸留水を装置内に充填し、次いで閉鎖し、そし
て加熱する。サーモスタットおよびコンタクターを備え
た温度計を用いて、温度が１２１℃となるように加熱を
調整する。圧力を約２．４ないし２．６気圧（ａｔｍ）
に調整する。上記試験試料をオートクレーブ内で３日間
処理する。冷却後、水分を含んだまま試料を保持し、そ
してできるだけ早く測定する（ＢＤＶ）。
分な量の蒸留水を装置内に充填し、次いで閉鎖し、そし
て加熱する。サーモスタットおよびコンタクターを備え
た温度計を用いて、温度が１２１℃となるように加熱を
調整する。圧力を約２．４ないし２．６気圧（ａｔｍ）
に調整する。上記試験試料をオートクレーブ内で３日間
処理する。冷却後、水分を含んだまま試料を保持し、そ
してできるだけ早く測定する（ＢＤＶ）。
【００２９】ジシクロペンタジエン３４３．９ｇ、ビニ
ルトリメトキシシラン〔オシ・スペシャルティーズによ
るシルケスト（登録商標）Ａ−１７１〕４．４ｇ、水酸
化アルミニウム〔ナバルテック(Nabaltek)によるアピラ
ル（Apyral，登録商標）４〕４５０ｇおよび石英粉末Ｗ
１２〔クアルツベルケ・フレッヘン(Quarzwerke Freche
n)〕２００ｇを固定攪拌機を備えたミキサーにおいて通
常の圧力下ＲＴでまず予備混合し、そして次いでそれら
を減圧下（約３ｍｂａｒ）で十分に混合し、均質な褐色
組成物を得る。ジクロロメタン３ｇ中の（１−メチル−
４−イソプロピルベンゼン）ＲｕＣｌ2 Ｐ（シクロヘキ
シル）3 １．７ｇからなる溶液を上記組成物中に２０分
かけて攪拌し、溶媒を減圧下（最終値約３ｍｂａｒ）で
除去する。
ルトリメトキシシラン〔オシ・スペシャルティーズによ
るシルケスト（登録商標）Ａ−１７１〕４．４ｇ、水酸
化アルミニウム〔ナバルテック(Nabaltek)によるアピラ
ル（Apyral，登録商標）４〕４５０ｇおよび石英粉末Ｗ
１２〔クアルツベルケ・フレッヘン(Quarzwerke Freche
n)〕２００ｇを固定攪拌機を備えたミキサーにおいて通
常の圧力下ＲＴでまず予備混合し、そして次いでそれら
を減圧下（約３ｍｂａｒ）で十分に混合し、均質な褐色
組成物を得る。ジクロロメタン３ｇ中の（１−メチル−
４−イソプロピルベンゼン）ＲｕＣｌ2 Ｐ（シクロヘキ
シル）3 １．７ｇからなる溶液を上記組成物中に２０分
かけて攪拌し、溶媒を減圧下（最終値約３ｍｂａｒ）で
除去する。
【００３０】このようにして得られた新規混合物（混合
物Ａ）をフライバックトランス（ダイオード分割テレビ
トランス）を注型するために使用する。このために、Ｆ
ＢＴを減圧注型装置においてＲＴ（０．５ｍｂａｒ）で
１０分間ガス抜きする。混合物Ａを注型装置に充填し、
そしてゆっくり攪拌しながら３ｍｂａｒで１０分間ガス
抜きする。注型チャンバー内の減圧を次に１０ｍｂａｒ
に調整し、ＦＢＴを混合物で充填する。注型後、注型チ
ャンバー内を通常の圧力に戻し、そして充填したＦＢＴ
を１００℃で１時間、次に１２０℃で３時間硬化する。
非常に良好に含浸された細い巻線を有するフライバック
トランスが上記方法で得られる。硬化した注型材料は以
下の特性を有する： ガラス転移温度Ｔg ： １００−１１０℃ 誘電率εr （ＲＴで１０ｋＨｚ）： ３．５ ＢＤＶ： ２６ｋＶ／ｍｍ ３ｄ圧力がまによるＢＤＶ： ２３ｋＶ／ｍｍ 難燃性ＵＬ９４Ｖ０： ６ｍｍ 誘電損率ｔａｎδ（ＲＴで１０ｋＨｚ）： ０．４％ 誘電損率ｔａｎδ（１２０℃で１０ｋＨｚ）： ０．４％
物Ａ）をフライバックトランス（ダイオード分割テレビ
トランス）を注型するために使用する。このために、Ｆ
ＢＴを減圧注型装置においてＲＴ（０．５ｍｂａｒ）で
１０分間ガス抜きする。混合物Ａを注型装置に充填し、
そしてゆっくり攪拌しながら３ｍｂａｒで１０分間ガス
抜きする。注型チャンバー内の減圧を次に１０ｍｂａｒ
に調整し、ＦＢＴを混合物で充填する。注型後、注型チ
ャンバー内を通常の圧力に戻し、そして充填したＦＢＴ
を１００℃で１時間、次に１２０℃で３時間硬化する。
非常に良好に含浸された細い巻線を有するフライバック
トランスが上記方法で得られる。硬化した注型材料は以
下の特性を有する： ガラス転移温度Ｔg ： １００−１１０℃ 誘電率εr （ＲＴで１０ｋＨｚ）： ３．５ ＢＤＶ： ２６ｋＶ／ｍｍ ３ｄ圧力がまによるＢＤＶ： ２３ｋＶ／ｍｍ 難燃性ＵＬ９４Ｖ０： ６ｍｍ 誘電損率ｔａｎδ（ＲＴで１０ｋＨｚ）： ０．４％ 誘電損率ｔａｎδ（１２０℃で１０ｋＨｚ）： ０．４％
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ０９Ｄ 4/00 Ｃ０９Ｄ 4/00
Claims (11)
- 【請求項１】（ａ）シクロペンタジエンのディールス−
アルダー付加物、（ｂ）次式ＩまたはＩＩ： （式中、Ｒ1 、Ｒ2 およびＲ3 は互いに独立してフェニ
ル基、トリル基またはシクロヘキシル基を表し、 Ｌは未置換または１ないし３個の炭素原子数１ないし４
のアルキル基により置換されたベンゼン；チオフェン、
ベンゾニトリル、アセトニトリル、窒素（Ｎ2）、未置
換または部分的もしくは完全に置換された炭素原子数１
ないし４のフッ素化アルコール、ＣＯ、Ｈ2 ＯまたはＮ
Ｈ3 を表し、 Ｚ1 - およびＺ2 - は互いに独立してＨ- 、Ｃｌ- 、Ｂ
ｒ- 、ＢＦ4 - 、ＰＦ6 - 、ＳｂＦ6 - 、ＡｓＦ6 - 、
ＣＦ3 ＳＯ3 - 、Ｃ6 Ｈ5 −ＳＯ3 - 、ｐ−トルエンス
ルホネート基（トシレート基）、３，５−ジメチルフェ
ニルスルホネート基、２，４，６−トリメチルフェニル
スルホネート基、４−トリフルオロメチルフェニルスル
ホネート基またはシクロペンタジエニル基を表し、 ｘは１ないし３の数を表し、そしてｙは０ないし３の数
を表すが、ただし２≦ｘ＋ｙ≦４であり、 Ｑはフェニル基、シクロペンチル基またはシクロヘキシ
ル基を表し、そしてＲ4 は水素原子、塩素原子または第
三ブチル基を表す）で表される化合物、および（ｃ）加
熱されると水を放出する化合物からなる組成物。 - 【請求項２】 成分（ａ）がジシクロペンタジエン、テ
トラシクロドデセンまたはメチルテトラシクロドデセン
である請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 成分（ａ）がジシクロペンタジエンであ
る請求項１記載の組成物。 - 【請求項４】 成分（ｂ）が（１−メチル−４−イソプ
ロピルベンゼン）ＲｕＣｌ2 Ｐ（シクロヘキシル）3 で
ある請求項１記載の組成物。 - 【請求項５】 成分（ｃ）が周期表の第ＩＩまたは第Ｉ
ＩＩ主族の金属の水酸化物である請求項１記載の組成
物。 - 【請求項６】 成分（ｃ）が水酸化マグネシウムまたは
水酸化アルミニウムである請求項１記載の組成物。 - 【請求項７】 成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）の全量
を基準として成分（ｃ）を１０−９０重量％含有する請
求項１記載の組成物。 - 【請求項８】 全体の組成物を基準として、成分（ａ）
９−８５重量％、成分（ｂ）０．００１−１０重量％お
よび成分（ｃ）１０−９０重量％からなる請求項１記載
の組成物。 - 【請求項９】 全体の組成物を基準として、成分（ａ）
１８−７８重量％、成分（ｂ）０．０１−５．０重量％
および成分（ｃ）２０−８０重量％からなる請求項１記
載の組成物。 - 【請求項１０】 請求項１記載の組成物を＞４０℃の温
度まで加熱することからなる複分解ポリマーの製造方
法。 - 【請求項１１】 電気部品または電子部品のためのコー
ティング材料として請求項１記載の組成物を使用する方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1986/96 | 1996-08-13 | ||
| CH198696 | 1996-08-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1087793A true JPH1087793A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=4223239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23024997A Pending JPH1087793A (ja) | 1996-08-13 | 1997-08-12 | ジシクロペンタジエン誘導体をベースとするコーティングコンパウンド |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0824125A1 (ja) |
| JP (1) | JPH1087793A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007051251A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 反応性シリル基変性ノルボルネン系樹脂及びその製造方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6203923B1 (en) * | 1998-09-29 | 2001-03-20 | Cryovac, Inc. | Regio-regular functionalized polymeric packaging material |
| US20120208959A1 (en) | 2009-11-02 | 2012-08-16 | Basf Se | Method for producing an aqueous polymer dispersion |
| CN103210013A (zh) | 2010-09-03 | 2013-07-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 由环烯烃共聚物制成的屏蔽涂层 |
| WO2012076426A1 (de) | 2010-12-08 | 2012-06-14 | Basf Se | Verfahren zur herstellung einer wässrigen polymerisatdispersion |
| US8790753B2 (en) | 2011-02-11 | 2014-07-29 | Basf Se | Rubber material with barrier material made of cycloolefin copolymers |
| ES2566173T3 (es) | 2011-02-11 | 2016-04-11 | Basf Se | Material de caucho con material de barrera de copolímeros de cicloolefina |
| CA2880775A1 (en) | 2012-08-13 | 2014-02-20 | Basf Se | Rubber material with barrier material made of cycloolefin copolymers |
| MX2018005943A (es) | 2015-11-13 | 2018-08-14 | Basf Se | Composiciones acuosas a base de polialquenameros. |
| EP4045560A1 (en) * | 2019-10-14 | 2022-08-24 | 3M Innovative Properties Company | Compositions comprising cyclic olefins and thermally conductive filler |
| CN114514302A (zh) * | 2019-10-14 | 2022-05-17 | 3M创新有限公司 | 包含未聚合的环状烯烃、催化剂和粘合增进剂聚合物的方法、制品和粘合剂组合物 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4883851A (en) * | 1988-07-25 | 1989-11-28 | California Institute Of Technology | Ring opening metathesis polymerization of strained cyclic ethers |
| CZ279861B6 (cs) * | 1991-12-16 | 1995-07-12 | Chemopetrol, A.S. | Způsob výroby polymerů a kopolymerů cykloalkenů norbornenového typu |
| US5312940A (en) * | 1992-04-03 | 1994-05-17 | California Institute Of Technology | Ruthenium and osmium metal carbene complexes for olefin metathesis polymerization |
| EP0792307A1 (de) * | 1994-11-17 | 1997-09-03 | Ciba SC Holding AG | Polymerisierbare zusammensetzung und verfahren zur polymerisation von cyclischen olefinen |
| JP3820471B2 (ja) * | 1994-12-23 | 2006-09-13 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | 重合可能な組成物および重合方法 |
-
1997
- 1997-08-05 EP EP97810553A patent/EP0824125A1/de not_active Withdrawn
- 1997-08-12 JP JP23024997A patent/JPH1087793A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007051251A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 反応性シリル基変性ノルボルネン系樹脂及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0824125A1 (de) | 1998-02-18 |
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