JPH1081976A - クロメ−ト処理液および処理方法 - Google Patents
クロメ−ト処理液および処理方法Info
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- JPH1081976A JPH1081976A JP25551696A JP25551696A JPH1081976A JP H1081976 A JPH1081976 A JP H1081976A JP 25551696 A JP25551696 A JP 25551696A JP 25551696 A JP25551696 A JP 25551696A JP H1081976 A JPH1081976 A JP H1081976A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/48—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水溶性クロム化合物を含有するクロメ−ト
処理液において、６価クロムを３価クロムに５０％以上
還元しても、処理液のゲル化や沈殿が生じないクロメ−
ト処理液および処理方法を提供する。 【解決手段】 処理液の６価クロムをオキシカルボン
酸化合物またはこれとリン酸もしくはリン酸化合物とに
より３価クロムに還元する。処理液は被処理材に塗布し
た後、水洗することなく乾燥する。
処理液において、６価クロムを３価クロムに５０％以上
還元しても、処理液のゲル化や沈殿が生じないクロメ−
ト処理液および処理方法を提供する。 【解決手段】 処理液の６価クロムをオキシカルボン
酸化合物またはこれとリン酸もしくはリン酸化合物とに
より３価クロムに還元する。処理液は被処理材に塗布し
た後、水洗することなく乾燥する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、クロメ−ト皮膜から６
価クロムがほとんど溶出しないクロメ−ト皮膜を形成で
きるクロメ−ト処理液および処理方法に関する。
価クロムがほとんど溶出しないクロメ−ト皮膜を形成で
きるクロメ−ト処理液および処理方法に関する。
【０００２】
【従来技術】近年、亜鉛やアルミニウムまたはこれらの
合金等のめっき鋼板、銅めっき鋼板、アルミニウム板等
のクロメ−ト処理液は、クロム酸もしくはクロム酸塩の
水溶液を被処理材に塗布して、水洗することなく乾燥す
る塗布型のものが主流になっている。この処理液では含
有クロムがすべて６価クロムであると、クロムが溶出し
易く、また、吸湿性になるため、通常、６価クロムの一
部を還元剤で不溶性の３価クロムに還元して、クロメ−
ト皮膜の耐食性、耐湿性を高めている。
合金等のめっき鋼板、銅めっき鋼板、アルミニウム板等
のクロメ−ト処理液は、クロム酸もしくはクロム酸塩の
水溶液を被処理材に塗布して、水洗することなく乾燥す
る塗布型のものが主流になっている。この処理液では含
有クロムがすべて６価クロムであると、クロムが溶出し
易く、また、吸湿性になるため、通常、６価クロムの一
部を還元剤で不溶性の３価クロムに還元して、クロメ−
ト皮膜の耐食性、耐湿性を高めている。
【０００３】還元剤としては、澱粉、ポリビニルアルコ
−ル、ホルマリンのような有機化合物や過酸化水素のよ
うな無機化合物を用いていたが、これらの還元剤で６価
クロムの３価クロムへの還元率を５０％より大きくする
と、還元率の上昇に伴ってｐＨも上昇するため、３価ク
ロムが水酸化クロム等に変化し、処理液のゲル化、沈降
が生じ、被処理材への塗布が困難になる。このため、６
価クロムの還元率は５０％以下にしていたが、この程度
の還元率ではクロメ−ト皮膜中の６価クロムが溶出し
て、黄色のシミが発生したり、取り扱い者に悪影響を与
えたりするという問題があった。
−ル、ホルマリンのような有機化合物や過酸化水素のよ
うな無機化合物を用いていたが、これらの還元剤で６価
クロムの３価クロムへの還元率を５０％より大きくする
と、還元率の上昇に伴ってｐＨも上昇するため、３価ク
ロムが水酸化クロム等に変化し、処理液のゲル化、沈降
が生じ、被処理材への塗布が困難になる。このため、６
価クロムの還元率は５０％以下にしていたが、この程度
の還元率ではクロメ−ト皮膜中の６価クロムが溶出し
て、黄色のシミが発生したり、取り扱い者に悪影響を与
えたりするという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、６価クロム
の３価クロムへの還元率を５０％より大きくしても、処
理液がゲル化しないクロメ−ト処理液および処理方法を
提供するものである。
の３価クロムへの還元率を５０％より大きくしても、処
理液がゲル化しないクロメ−ト処理液および処理方法を
提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、水溶性クロム
化合物を含有するクロメ−ト処理液において、オキシカ
ルボン酸化合物またはこれとリン酸もしくはリン酸化合
物とにより６価クロムを３価クロムに還元した。クロメ
−ト処理液は被処理材に塗布した後、水洗することなく
乾燥する。
化合物を含有するクロメ−ト処理液において、オキシカ
ルボン酸化合物またはこれとリン酸もしくはリン酸化合
物とにより６価クロムを３価クロムに還元した。クロメ
−ト処理液は被処理材に塗布した後、水洗することなく
乾燥する。
【０００６】
【作用】本発明者らは、６価クロムの還元率を５０％以
上にしてもクロメ−ト処理液がゲル化しない還元剤につ
いて、種々検討したところ、オキシカルボン酸化合物を
用いると、６価クロム全量を３価クロムに還元しても、
処理液が安定していることを見いだした。ここで、オキ
シカルボン酸化合物を用いると、処理液がゲル化しない
理由は明確ではないが、オキシカルボン酸化合物の水酸
基が６価クロムを３価クロムに還元し、カルボキシル基
が３価クロムの化合物に配位して、ゲル化を防止するも
のと考えられる。
上にしてもクロメ−ト処理液がゲル化しない還元剤につ
いて、種々検討したところ、オキシカルボン酸化合物を
用いると、６価クロム全量を３価クロムに還元しても、
処理液が安定していることを見いだした。ここで、オキ
シカルボン酸化合物を用いると、処理液がゲル化しない
理由は明確ではないが、オキシカルボン酸化合物の水酸
基が６価クロムを３価クロムに還元し、カルボキシル基
が３価クロムの化合物に配位して、ゲル化を防止するも
のと考えられる。
【０００７】オキシカルボン酸化合物としては、酒石
酸、マロン酸、クエン酸、乳酸、グルコ−ル酸、グリセ
リン酸、トロパ酸、ベンジル酸、ヒドロキシ吉草酸等が
挙げられるが、これらの還元剤は単独または併用しても
よい。還元性は化合物により異なるので、添加量は３価
クロムへの還元を把握しながら行う。
酸、マロン酸、クエン酸、乳酸、グルコ−ル酸、グリセ
リン酸、トロパ酸、ベンジル酸、ヒドロキシ吉草酸等が
挙げられるが、これらの還元剤は単独または併用しても
よい。還元性は化合物により異なるので、添加量は３価
クロムへの還元を把握しながら行う。
【０００８】水溶性クロム化合物の濃度は、全Ｃｒが１
〜４０ｇ／Ｌにするのが望ましい。１ｇ／Ｌ未満では耐
食性が不充分で、４０ｇ／Ｌより多いと、ゲル化し易い
傾向にある。６価クロムの還元は目的により設定すれば
よいが、Ｃｒ6+／全Ｃｒの比率で０.１以下にすると、
６価クロムの溶出をほぼ完全に防止でき、また、クロメ
−ト皮膜を無色にすることができる。
〜４０ｇ／Ｌにするのが望ましい。１ｇ／Ｌ未満では耐
食性が不充分で、４０ｇ／Ｌより多いと、ゲル化し易い
傾向にある。６価クロムの還元は目的により設定すれば
よいが、Ｃｒ6+／全Ｃｒの比率で０.１以下にすると、
６価クロムの溶出をほぼ完全に防止でき、また、クロメ
−ト皮膜を無色にすることができる。
【０００９】オキシカルボン酸化合物による還元は、処
理液にリン酸またはリン酸化合物を添加すると、少ない
添加量で図１に示すように還元を促進することができ、
また、クロメ−ト皮膜を難溶性のリン酸クロム皮膜にす
ることができる。リン酸化合物としてはリン酸二水素ア
ンモニウム等のような水溶性のものを用いるが、添加量
はＰ／全Ｃｒ＝０.１〜４.０になるようにする。０.１
未満であると、皮膜難溶化による耐食性の向上が小さ
く、４.０を超えると、塗装を施した場合、耐水２次密
着性が低下するようになる。
理液にリン酸またはリン酸化合物を添加すると、少ない
添加量で図１に示すように還元を促進することができ、
また、クロメ−ト皮膜を難溶性のリン酸クロム皮膜にす
ることができる。リン酸化合物としてはリン酸二水素ア
ンモニウム等のような水溶性のものを用いるが、添加量
はＰ／全Ｃｒ＝０.１〜４.０になるようにする。０.１
未満であると、皮膜難溶化による耐食性の向上が小さ
く、４.０を超えると、塗装を施した場合、耐水２次密
着性が低下するようになる。
【００１０】なお、クロメ−ト処理液には、シリカゾル
を添加し、クロメ−ト皮膜の耐食性、耐湿性等を高める
ことが従来より行われているが、このクロメ−ト処理液
にもシリカゾルを添加することも可能である。この場
合、シリカゾルの添加はＳｉ／全Ｃｒの比率で０.５〜
３.０の範囲にするのが好ましい。０.５未満では耐食性
向上効果が小さく、３.０を超えると、抵抗溶接性が困
難になり、耐水２次密着性も低下する。
を添加し、クロメ−ト皮膜の耐食性、耐湿性等を高める
ことが従来より行われているが、このクロメ−ト処理液
にもシリカゾルを添加することも可能である。この場
合、シリカゾルの添加はＳｉ／全Ｃｒの比率で０.５〜
３.０の範囲にするのが好ましい。０.５未満では耐食性
向上効果が小さく、３.０を超えると、抵抗溶接性が困
難になり、耐水２次密着性も低下する。
【００１１】被処理材への処理液塗布は、従来の塗布型
クロメ−ト処理の場合と同様に公知方法、例えば、ロ−
ルコ−ト法、エア−カ−テン法、静電霧化法、スクイズ
ロ−ルコ−ト法、浸漬法などにより行い、水洗せずに乾
燥する方法で行う。
クロメ−ト処理の場合と同様に公知方法、例えば、ロ−
ルコ−ト法、エア−カ−テン法、静電霧化法、スクイズ
ロ−ルコ−ト法、浸漬法などにより行い、水洗せずに乾
燥する方法で行う。
【００１２】
【実施例】無水クロム酸水溶液に異なるオキシカルボン
酸化合物を添加して、６価クロムの一部を３価クロムに
還元したクロメ−ト処理液を電気亜鉛めっき鋼板（板厚
０.８ｍｍ、片面Ｚｎ付着量２０ｇ／ｍ2）にロ−ルコ−
ト法で塗布し、到達板温１２０℃で乾燥した。表１にク
ロメ−ト処理液組成、安定性およびクロメ−ト皮膜を示
す。なお、クロメ−ト処理液の安定性は温度４０℃の処
理液をロ−ルコ−タ−にセットして、２４時間運転し、
処理液中に樹脂のゲル化や沈降の認められなかったもの
を記号○、認められたものを記号×で評価した。
酸化合物を添加して、６価クロムの一部を３価クロムに
還元したクロメ−ト処理液を電気亜鉛めっき鋼板（板厚
０.８ｍｍ、片面Ｚｎ付着量２０ｇ／ｍ2）にロ−ルコ−
ト法で塗布し、到達板温１２０℃で乾燥した。表１にク
ロメ−ト処理液組成、安定性およびクロメ−ト皮膜を示
す。なお、クロメ−ト処理液の安定性は温度４０℃の処
理液をロ−ルコ−タ−にセットして、２４時間運転し、
処理液中に樹脂のゲル化や沈降の認められなかったもの
を記号○、認められたものを記号×で評価した。
【００１３】
【表１】
【００１４】次に、表１の本発明処理液で処理したクロ
メ−ト処理鋼板について、次のような性能試験を実施し
た。この結果を表２に示す。 （１）耐Ｃｒ6+溶出性試験 クロメ−ト処理鋼板の試験片を９０℃の熱水に３分浸漬
して、Ｃｒ6+溶出量を測定し、溶出量が１ｍｇ／ｍ2未
満のものを記号○で、１ｍｇ／ｍ2以上、５ｍｇ／ｍ2未
満のものを記号△で、５ｍｇ／ｍ2以上のものを記号×
で評価した。 （２）色調試験 鋼板の黄色度を、ＪＩＳ Ｚ ８７３０に準拠したＬａ
ｂ法によるｂ値で測定し、ｂ値が２.０未満のものを記
号○で、２.０以上のものを記号×で評価した。なお、
ｂ値は大きいほど黄色度が強い。 （３）耐食性試験 塩水噴霧試験（ＪＩＳ Ｚ ２３７１）を１２０時間実
施して、白錆発生率が全面積の３％未満のものを記号◎
で、３％以上、２０％未満のものを記号○で、２０％以
上、５０％未満のものを記号△で、５０％以上のものを
記号×で評価した。
メ−ト処理鋼板について、次のような性能試験を実施し
た。この結果を表２に示す。 （１）耐Ｃｒ6+溶出性試験 クロメ−ト処理鋼板の試験片を９０℃の熱水に３分浸漬
して、Ｃｒ6+溶出量を測定し、溶出量が１ｍｇ／ｍ2未
満のものを記号○で、１ｍｇ／ｍ2以上、５ｍｇ／ｍ2未
満のものを記号△で、５ｍｇ／ｍ2以上のものを記号×
で評価した。 （２）色調試験 鋼板の黄色度を、ＪＩＳ Ｚ ８７３０に準拠したＬａ
ｂ法によるｂ値で測定し、ｂ値が２.０未満のものを記
号○で、２.０以上のものを記号×で評価した。なお、
ｂ値は大きいほど黄色度が強い。 （３）耐食性試験 塩水噴霧試験（ＪＩＳ Ｚ ２３７１）を１２０時間実
施して、白錆発生率が全面積の３％未満のものを記号◎
で、３％以上、２０％未満のものを記号○で、２０％以
上、５０％未満のものを記号△で、５０％以上のものを
記号×で評価した。
【００１５】（４）スポット溶接性試験 ポ−タブル型スポット溶接機で電極ＣＦ型（４.５ｍｍ
φ）、加圧力２５０ｋｇｆ、通電時間１０サイクル、溶
接電流８.５ｋＡで電極を交換することなく連続溶接し
て、シャ−破断までの打点数を測定し、連続打点が２０
００以上のものを記号○で、２０００未満のものを記号
×で評価した。 （５）塗膜密着性試験 溶剤系のアクリル樹脂塗料［日本ペイト（株）製、ス−
パ−ラックＦ−５０］を乾燥塗膜厚で３０μｍになるよ
うに塗装した後、９０℃の熱水に２時間浸漬して、ＪＩ
Ｓ Ｋ ５４００の碁盤目法に準拠した塗膜密着性試験
を行い、塗膜残存率が８０％以上のものを記号○で８０
％未満のものを記号×で評価した。
φ）、加圧力２５０ｋｇｆ、通電時間１０サイクル、溶
接電流８.５ｋＡで電極を交換することなく連続溶接し
て、シャ−破断までの打点数を測定し、連続打点が２０
００以上のものを記号○で、２０００未満のものを記号
×で評価した。 （５）塗膜密着性試験 溶剤系のアクリル樹脂塗料［日本ペイト（株）製、ス−
パ−ラックＦ−５０］を乾燥塗膜厚で３０μｍになるよ
うに塗装した後、９０℃の熱水に２時間浸漬して、ＪＩ
Ｓ Ｋ ５４００の碁盤目法に準拠した塗膜密着性試験
を行い、塗膜残存率が８０％以上のものを記号○で８０
％未満のものを記号×で評価した。
【００１６】
【表２】
【００１７】実施例２ 全Ｃｒ濃度が１０ｇ／Ｌであるクロム酸アンモニウム水
溶液に酒石酸を添加して、６価クロムの一部を３価クロ
ムに還元し、還元後処理液の一部にリン酸やシリカゾル
を添加した。次に、このようにして調製したクロメ−ト
処理液を蒸着亜鉛めっき鋼板（板厚０.８ｍｍ、片面Ｚ
ｎ付着量２０ｇ／ｍ2）にロ−ルコ−ト法でＣｒ付着量
が４０ｍｇ／ｍ2一定となるように塗布して、到達板温
１５０℃で乾燥した。表３にクロメ−ト処理液組成、安
定性（試験法、評価法は実施例１の場合と同じ）および
クロメ−ト皮膜を示す。また、実施例１と同様の性能試
験を実施した結果を表４に示す。
溶液に酒石酸を添加して、６価クロムの一部を３価クロ
ムに還元し、還元後処理液の一部にリン酸やシリカゾル
を添加した。次に、このようにして調製したクロメ−ト
処理液を蒸着亜鉛めっき鋼板（板厚０.８ｍｍ、片面Ｚ
ｎ付着量２０ｇ／ｍ2）にロ−ルコ−ト法でＣｒ付着量
が４０ｍｇ／ｍ2一定となるように塗布して、到達板温
１５０℃で乾燥した。表３にクロメ−ト処理液組成、安
定性（試験法、評価法は実施例１の場合と同じ）および
クロメ−ト皮膜を示す。また、実施例１と同様の性能試
験を実施した結果を表４に示す。
【００１８】
【表３】
【００１９】
【表４】
【００２０】
【発明の効果】以上のように、塗布型クロメ−ト処理液
において、６価クロムの還元剤にオキシカルボン酸化合
物を用いると、３価クロムへの還元率を５０％以上にし
ても処理液のゲル化や沈殿は生じない。
において、６価クロムの還元剤にオキシカルボン酸化合
物を用いると、３価クロムへの還元率を５０％以上にし
ても処理液のゲル化や沈殿は生じない。
【図１】はクロメ−ト処理液中の６価クロムを酒石酸添
加により還元した場合とさらにリン酸を添加して還元し
た場合の３価クロムへの還元率と酒石酸添加量との関係
を示すグラフである。
加により還元した場合とさらにリン酸を添加して還元し
た場合の３価クロムへの還元率と酒石酸添加量との関係
を示すグラフである。
Claims (7)
- 【請求項１】 水溶性クロム化合物を含有するクロメ
−ト処理液において、オキシカルボン酸化合物により６
価クロムを３価クロムに還元したことを特徴とするクロ
メ−ト処理液。 - 【請求項２】 ６価クロムの還元をＣｒ6+／全Ｃｒの
比率で０.１以下にすることを特徴とする請求項１に記
載のクロメ−ト処理液。 - 【請求項３】 全Ｃｒが１〜４０ｇ／Ｌであることを
特徴とする請求項１に記載のクロメ−ト処理液。 - 【請求項４】 請求項１のクロメ−ト処理液にリン酸
またはリン酸化合物をＰ／全Ｃｒ＝０.１〜４.０の比率
で添加したことを特徴とするクロメ−ト処理液。 - 【請求項５】 請求項１または４に記載のクロメ−ト
処理液にシリカゾルを添加したことを特徴とするクロメ
−ト処理液。 - 【請求項６】 シリカゾルの添加をＳｉ／全Ｃｒの比
率で０.５〜３.０の範囲にすることを特徴とする請求項
５に記載のクロメ−ト処理液。 - 【請求項７】 請求項１〜６に記載のいずれかのクロ
メ−ト処理液を被処理材に塗布した後、水洗することな
く乾燥することを特徴とするクロメ−ト処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25551696A JPH1081976A (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | クロメ−ト処理液および処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25551696A JPH1081976A (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | クロメ−ト処理液および処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1081976A true JPH1081976A (ja) | 1998-03-31 |
Family
ID=17279844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25551696A Pending JPH1081976A (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | クロメ−ト処理液および処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1081976A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6190464B1 (en) | 1998-09-24 | 2001-02-20 | Nisshin Steel Co., Ltd. | Chromating solution and chromated metal sheet |
| JP2001098384A (ja) * | 1999-09-29 | 2001-04-10 | Nisshin Steel Co Ltd | クロメ−ト処理液および処理方法 |
| WO2008029953A1 (en) | 2006-09-07 | 2008-03-13 | Nippon Steel Corporation | AQUEOUS TREATMENT LIQUID FOR Sn-PLATED STEEL SHEET HAVING EXCELLENT CORROSION RESISTANCE AND COATING ADHESION, AND METHOD FOR PRODUCING SURFACE-TREATED STEEL SHEET |
| JPWO2009020097A1 (ja) * | 2007-08-03 | 2010-11-04 | ディップソール株式会社 | ３価クロム耐食性化成皮膜及び３価クロム化成処理溶液 |
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| JPWO2012137677A1 (ja) * | 2011-04-01 | 2014-07-28 | ユケン工業株式会社 | 化成処理のための組成物およびその組成物により形成された化成皮膜を備える部材の製造方法 |
-
1996
- 1996-09-05 JP JP25551696A patent/JPH1081976A/ja active Pending
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| A02 | Decision of refusal |
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